JP2605739B2 - 強誘電薄膜の形成方法 - Google Patents

強誘電薄膜の形成方法

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【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 エレクトロルミネッセンス(EL)を利用した薄膜構造
の表示デバイス等に用いられるペロブスカイト型結晶構
造のチタン酸鉛からなる強誘導薄膜を、比較的低温で形
成する方法の改良に関し、 スパッタリングによるアモルファス状の成膜と、成膜
後の熱処理工程により、比較的低温でペロブスカイト型
結晶構造のチタン酸鉛からなる絶縁特性の良い強誘電薄
膜を容易に形成し得る新規な方法を提供することを目的
とし、 ガラス基板上にスパッタリング法によりアモルファス
状のチタン酸鉛からなる薄膜を形成した後、該薄膜を熱
処理して、ペロブスカイト型結晶構造のチタン酸鉛から
なる強誘電薄膜を形成する際に、上記アモルファス状の
チタン酸鉛からなる薄膜を300〜1500Åの膜厚に成膜
し、引き続き熱処理を行う工程を少なくとも二回以上繰
り返して積層形成する。
〔産業上の利用分野〕
本発明はエレクトロルミネッセンス(EL)を利用した
薄膜構造の表示デバイス等に用いられるペロブスカイト
型結晶構造のチタン酸鉛系の強誘電薄膜を、比較的低温
で形成する方法の改良に関するものである。
近来、エレクトロルミネッセンス(EL)を利用した薄
膜構造の表示デバイスでは、その駆動電圧を低減するた
めの透明な高誘電率絶縁膜(強誘電薄膜)や光通信用光
導波路を構成するための高誘電率薄膜を比較的低温で、
かつ膜欠陥が生じないように容易に形成し得る方法が必
要とされている。
〔従来の技術〕
一般に薄膜ELパネル等に用いられるチタン酸鉛からな
る強誘電薄膜をガラス基板上にスパッタリング法等によ
り形成する場合、成膜時の基板温度を少なくとも720℃
以上の高温にしないと、優れた高誘電率を示すペロブス
カイト型結晶構造のチタン酸鉛からなる強誘電薄膜を得
ることができず、また成膜時の基板温度を高温にすると
ガラス基板が軟化変形し易く、成膜が難しくなるといっ
た問題があった。
そこでこのような問題を解決する方法として、例えば
加熱しない室温、または室温以下の状態のガラス基板上
にスパッタリング法によりアモルファス状のチタン酸鉛
(PbTiO3)からなる薄膜を形成した後、その薄膜を500
℃程度の温度で熱処理することにより、ガラス基板を軟
化変形させない比較的低温で容易に強誘電性を示すペロ
ブスカイト型結晶構造のPbTiO3からなる強誘電薄膜を形
成する方法が本発明者等により既に提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで上記したような先願の強誘電薄膜の形成方法
では、スパッタリングにより成膜されたアモルファス状
の薄膜を熱処理してペロブスカイト型結晶構造の強誘電
薄膜を形成した際に、該薄膜に微小な剥離欠陥が生じ、
絶縁特性が悪くなるといった問題があった。
この薄膜の剥離欠陥の発生は、前記熱処理時に該薄膜
が膨脹し、膜中の応力発生に伴う歪の増加に起因するも
のと推考され、現象としては1μm程度の領域で膜にふ
くれが生じ、過度のものでは亀裂、さらには剥落する。
そしてこのような現象は膜厚が厚くなるにつれて顕著と
なる傾向がある。
従って、ELパネルの製造等に適用する少なくとも3000
Å程度以上の膜厚を必要とする、例えば表示用透明電極
の絶縁層となる強誘電薄膜の形成が困難になるといった
欠点があった。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は上記した目的を達成するため、加熱しない状
態のガラス基板上にスパッタリング法によりアモルファ
ス状のチタン酸鉛からなる薄膜を形成した後、該薄膜を
500℃程度の温度で熱処理して、ペロブスカイト型結晶
構造のチタン酸鉛からなる強誘電薄膜を形成する際に、
上記アモルファス状のチタン酸鉛からなる薄膜を300〜1
500Åの薄い膜厚で成膜し、引き続き熱処理を行う工程
を少なくとも二回以上繰り返して積層形成することによ
り、剥離欠陥の発生のない所要の厚い膜厚を有するペロ
ブスカイト型結晶構造のチタン酸鉛からなる強誘電薄膜
を得るようにする。
〔作 用〕
本発明の強誘電薄膜の形成方法では、アモルファス状
のチタン酸鉛からなる薄膜の熱処理時に、熱膨脹により
発生する剥離の原因となる膜中の歪を小さくするために
は、膜厚を薄くする必要がある。
即ち、このような考えに基づきアモルファス状のチタ
ン酸鉛からなる薄膜の膜厚と熱処理後の剥離発生との関
係を実験し、それら薄膜の剥離状態、即ち、膨れ、剥が
れによる凹凸の高さを表面粗さの評価法から求めること
により調べた結果、第1図に示すように1500Å以下の膜
厚の前記薄膜を熱処理した場合には剥離の発生がなく、
それ以上の膜厚の前記薄膜の熱処理により剥離が顕著に
発生することが判明した。
従って、1500Å以上の膜厚を有するペロブスカイト型
結晶構造のチタン酸鉛からなる強誘電薄膜を形成する際
には、アモルファス状のチタン酸鉛からなる薄膜を300
〜1500Åの薄い膜厚に成膜し、引き続き熱処理を行う工
程を少なくとも二回以上繰り返して積層形成することに
より、剥離欠陥のない所要の厚い膜厚を有するペロブス
カイト型結晶構造のチタン酸鉛からなる強誘電薄膜を容
易に得ることができる。
〔実施例〕
以下図面を用いて本発明を薄膜ELパネルの絶縁層形成
に適用した例について詳細に説明する。
第2図は本発明の一実施例に適用するスパッタリング
装置の一構成例を概念的に示す要部断面図である。
本実施例では図示のようにまず気密ベルジャー11内の
チタン酸鉛(PbTiO3)焼結体からなるターゲット13を備
えたターゲット電極14と対向する水冷式基板ホルダー15
に、例えばITO(Indium Tin Oxide)等からなる透明電
極2が形成されたEL表示パネル用のガラス基板1を配設
する。
次にこの気密ベルジャー11内を排気装置12によって10
-6Torr程度の真空度にした後、酸素(O2)ガスを20容量
%添加したアルゴン(Ar)ガスからなるスパッタガスを
1×10-2Torrの気圧雰囲気となるように導入する。
そして前記ターゲット電極14と基板ホルダー15との間
に500Wの高周波電力(4インチ径のターゲットを対象と
した場合)を印加して、加熱しない室温乃至室温以下の
状態の前記ガラス基板1上に、スパッタリングにより第
3図(a)に示すようにアモルファス状の第一PbTiO3
膜3aを1000Åの膜厚に被着形成し、その後、該薄膜3aを
10-6Torr程度の真空中で400〜700℃に加熱、本実施例で
はガラス基板1の軟化変形を防止するために500℃に加
熱して1時間程度熱処理を行い、第3図(b)に示すよ
うにペロブスカイト型結晶構造のPbTiO3からなる第一強
誘電薄膜31を形成する。
次に引き続き該第一強誘電薄膜31上に前記したと同様
なスパッタリング条件によって、第3図(c)に示すよ
うにアモルファス状の第二PbTiO3薄膜3bを1000Åの膜厚
に被着形成した後、該第二薄膜3bを前記したと同様な熱
処理を行って第3図(d)に示すようにペロブスカイト
型結晶構造のPbTiO3からなる第二強誘電薄膜32を形成す
る。
更に引き続き該第二強誘電薄膜32上に上記したと同様
なスパッタリング法によるアモルファス状の第三PbTiO3
薄膜(図示せず)の成膜と熱処理工程とを繰り返して、
第3図(e)に示すように1000Åの膜厚のペロブスカイ
ト型結晶構造のPbTiO3からなる第三強誘電薄膜33を形成
する。
かくすれば、従来の形成方法のように熱処理による各
強誘電薄膜の剥離が生じることなく、表示用透明電極2
の絶縁層となる3層からなる3000Åの厚い膜厚を有する
強誘電薄膜30を容易に得ることが可能となる。
〔発明の効果〕
以上の説明から明らかなように本発明に係る強誘電薄
膜の形成方法によれば、アモルファス状のPbTiO3薄膜を
熱処理した際に、該薄膜の剥離が生じないため、絶縁特
性の良いペロブスカイト型結晶構造のPbTiO3からなる厚
い膜厚の強誘電薄膜を容易に形成することが可能となる
優れた利点を有する。
従って、表示用透明電極の絶縁層としてチタン酸鉛系
の強誘電薄膜を用いた低電圧駆動の薄膜ELパネルなどの
製造に適用して顕著なる効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る強誘電薄膜の膜厚と剥離発生との
関係を示す図、 第2図は本発明に係る強誘電薄膜の形成方法に適用する
スパッタリング装置の一構成例を示す図、 第3図(a)〜(e)は本発明に係る強誘電薄膜の形成
方法の一実施例を工程順に説明するための要部断面図で
ある。 第2図及び第3図において、 1はガラス基板、2は透明電極、3aは第一アモルファス
PbTiO3薄膜、3bは第二アモルファスPbTiO3薄膜、11は気
密ベルジャー、12は排気装置、13はターゲット、14はタ
ーゲット電極、15は基板ホルダー、30は厚い強誘電薄
膜、31は第一強誘電薄膜、32は第二強誘電薄膜、33は第
三強誘電薄膜をそれぞれ示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 脇谷 雅行 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (72)発明者 佐藤 精威 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−167467(JP,A) 特開 昭62−44988(JP,A) 特開 昭55−113295(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガラス基板(1)上にスパッタリング法に
    よりアモルファス状のチタン酸鉛系薄膜を形成した後、
    該薄膜を熱処理して、ペロブスカイト型結晶構造のチタ
    ン酸鉛からなる強誘電薄膜(30)を形成する際に、 上記アモルファス状のチタン酸鉛からなる薄膜を300〜1
    500Åの膜厚に成膜し、引き続き熱処理を行う工程を少
    なくとも二回以上繰り返して積層形成することを特徴と
    する強誘電薄膜の形成方法。
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