JP2601303B2 - 三・二酸化マンガンおよびその製造法 - Google Patents
三・二酸化マンガンおよびその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は三・二酸化マンガン（Mn2O3）およびその製
造法に関し、詳しくはリチウムを一定量含有することに
より、正極活物質として用いた時にリチウム電池の電池
性能を著しく向上させた三・二酸化マンガンおよびその
製造法に関する。
造法に関し、詳しくはリチウムを一定量含有することに
より、正極活物質として用いた時にリチウム電池の電池
性能を著しく向上させた三・二酸化マンガンおよびその
製造法に関する。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］ リチウム電池用正極活物質として用いられるマンガン
酸化物としては、二酸化マンガン（MnO2）および三・二
酸化マンガンがあり、いずれの場合も製造工程におい
て、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、あるいは水酸
化アンモニウム水溶液にて所定のpHに中和している。こ
のため製造した正極活物質にはナトリウム等が残留して
いる。
酸化物としては、二酸化マンガン（MnO2）および三・二
酸化マンガンがあり、いずれの場合も製造工程におい
て、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、あるいは水酸
化アンモニウム水溶液にて所定のpHに中和している。こ
のため製造した正極活物質にはナトリウム等が残留して
いる。
一方、リチウム電池では負極活物質にリチウムが用い
られ、電解液にも過塩素酸リチウムなどのリチウム塩が
用いられており、これらリチウムイオンが前記の残留ナ
トリウムなどのイオンから影響をうけ、リチウム電池の
電池性能が低下するものと考えられており、リチウム電
池用正極活物質としては、必ずしも満足のいくものでは
なかった。
られ、電解液にも過塩素酸リチウムなどのリチウム塩が
用いられており、これらリチウムイオンが前記の残留ナ
トリウムなどのイオンから影響をうけ、リチウム電池の
電池性能が低下するものと考えられており、リチウム電
池用正極活物質としては、必ずしも満足のいくものでは
なかった。
本発明な上記のような状況に鑑み、リチウム電池用正
極活物質として用いられる高性能化した三・二酸化マン
ガンおよびその製造法を提供することを目的とし、ひい
てはリチウムの電池特性向上を図ることを目的としたも
のである。
極活物質として用いられる高性能化した三・二酸化マン
ガンおよびその製造法を提供することを目的とし、ひい
てはリチウムの電池特性向上を図ることを目的としたも
のである。
［課題を解決するための手段および作用］ 本発明者らは上記目的を達成するために、鋭意研究を
行ったところ、三・二酸化マンガン製造工程の後工程で
ある中和処理において、中和剤として水酸化リチウムを
用い、生成した三・二酸化マンガン中にリチウムを一定
量含有させ、これをリチウム電池用正極活物質として用
いることにより、リチウム一次電池の放電性能およびリ
チウム二次電池の充放電性能が著しく向上するという知
見を得て、本発明に至ったものである。
行ったところ、三・二酸化マンガン製造工程の後工程で
ある中和処理において、中和剤として水酸化リチウムを
用い、生成した三・二酸化マンガン中にリチウムを一定
量含有させ、これをリチウム電池用正極活物質として用
いることにより、リチウム一次電池の放電性能およびリ
チウム二次電池の充放電性能が著しく向上するという知
見を得て、本発明に至ったものである。
すなわち本発明はリチウムを0.15〜0.30重量％含有す
ることを特徴とする三・二酸化マンガンにある。
ることを特徴とする三・二酸化マンガンにある。
本発明の三・二酸化マンガン中のリチウム含有量は、
上述の様に0.15〜0.30重量％であり、リチウムの含有量
が0.15重量％未満ではリチウム電池の正極活物質とした
時に、電池性能の向上は見られず、また0.30重量％を超
えて含有させてもそれ以上の含有効果は見られない。本
発明の三・二酸化マンガンにあっては、上記範囲の量の
リチウムが三・二酸化マンガンの細孔内に入り込んでい
るものと考えられる。
上述の様に0.15〜0.30重量％であり、リチウムの含有量
が0.15重量％未満ではリチウム電池の正極活物質とした
時に、電池性能の向上は見られず、また0.30重量％を超
えて含有させてもそれ以上の含有効果は見られない。本
発明の三・二酸化マンガンにあっては、上記範囲の量の
リチウムが三・二酸化マンガンの細孔内に入り込んでい
るものと考えられる。
次に、本発明の三・二酸化マンガンの好ましい製造法
について説明する。
について説明する。
本発明の三・二酸化マンガンの製造法は、二酸化マン
ガンを水酸化リチウムで中和処理した後、600〜850℃で
加熱処理することを特徴とするものである。
ガンを水酸化リチウムで中和処理した後、600〜850℃で
加熱処理することを特徴とするものである。
本発明の製造法では、原料二酸化マンガンとして、化
学合成法により得られた二酸化マンガン、電解法により
得られたγ型二酸化マンガンまたはβ型二酸化マンガン
を用いる。このβ型二酸化マンガンは電解法により得ら
れたγ型二酸化マンガンを二価のマンガンイオンを含む
酸性溶液中でスラリーとした後、加温することにより得
られる。この際のスラリー濃度は0.5〜1Kg/、温度は8
0〜90℃が望ましく、加温時間は３〜７日が適当であ
る。
学合成法により得られた二酸化マンガン、電解法により
得られたγ型二酸化マンガンまたはβ型二酸化マンガン
を用いる。このβ型二酸化マンガンは電解法により得ら
れたγ型二酸化マンガンを二価のマンガンイオンを含む
酸性溶液中でスラリーとした後、加温することにより得
られる。この際のスラリー濃度は0.5〜1Kg/、温度は8
0〜90℃が望ましく、加温時間は３〜７日が適当であ
る。
本発明では、この二酸化マンガンを水酸化リチウムを
用いて中和処理する。この際の水酸化リチウムの添加量
は、二酸化マンガン100重量部に対して、10〜25重量部
が好ましい。水酸化リチウムの添加量が10重量部未満で
は二酸化マンガンへの水酸化リチウムの浸透効果が少な
く、25重量部を超えて添加しても添加効果が生じない。
この中和処理時間は１〜３時間が適当であり、中和処理
温度としては20〜80℃が適当である。
用いて中和処理する。この際の水酸化リチウムの添加量
は、二酸化マンガン100重量部に対して、10〜25重量部
が好ましい。水酸化リチウムの添加量が10重量部未満で
は二酸化マンガンへの水酸化リチウムの浸透効果が少な
く、25重量部を超えて添加しても添加効果が生じない。
この中和処理時間は１〜３時間が適当であり、中和処理
温度としては20〜80℃が適当である。
中和処理が行なわれた二酸化マンガンは、濾過、乾燥
後、加熱処理される。加熱処理条件は600〜850℃、３〜
５時間が採用され、この温度範囲を外れると、得られた
三・二酸化マンガンをリチウム電池の正極活物質として
用いても良好な電池性能が得られない。即ち、この温度
範囲未満では三・二酸化マンガンの生成が充分に進ま
ず、この温度範囲を超えるとMn3O4の生成が始まり好ま
しくない。
後、加熱処理される。加熱処理条件は600〜850℃、３〜
５時間が採用され、この温度範囲を外れると、得られた
三・二酸化マンガンをリチウム電池の正極活物質として
用いても良好な電池性能が得られない。即ち、この温度
範囲未満では三・二酸化マンガンの生成が充分に進ま
ず、この温度範囲を超えるとMn3O4の生成が始まり好ま
しくない。
本発明の三・二酸化マンガンがリチウム電池の正極活
物質として用いた時に顕著な効果を奏する理由は明らか
ではないが、リチウムがナトリウム等と比較してイオン
半径が小さいので、上述のように中和処理時に二酸化マ
ンガンの細孔内に浸透して、二酸化マンガン生成時の残
留物と十分置換し、引き続いて加熱して生成した三・二
酸化マンガン中に含浸されたリチウムが電池組立時に溶
液中に溶出し、この場所が反応活性点となり、従来のリ
チウム電池用正極活物質マンガン酸化物と比較して各段
に反応活性点が増えるために電池性能が向上するものと
考えられる。
物質として用いた時に顕著な効果を奏する理由は明らか
ではないが、リチウムがナトリウム等と比較してイオン
半径が小さいので、上述のように中和処理時に二酸化マ
ンガンの細孔内に浸透して、二酸化マンガン生成時の残
留物と十分置換し、引き続いて加熱して生成した三・二
酸化マンガン中に含浸されたリチウムが電池組立時に溶
液中に溶出し、この場所が反応活性点となり、従来のリ
チウム電池用正極活物質マンガン酸化物と比較して各段
に反応活性点が増えるために電池性能が向上するものと
考えられる。
また、中和剤にナトリウム化合物を用いた場合のよう
なナトリウムイオンとリチウムイオンとの競合反応を避
けられることも本発明において得られる三・二酸化マン
ガンが有利に働く一因だと推察される。
なナトリウムイオンとリチウムイオンとの競合反応を避
けられることも本発明において得られる三・二酸化マン
ガンが有利に働く一因だと推察される。
また、本発明において、電解法により得られたγ型二
酸化マンガンを一定濃度のスラリーとした後、一定条件
下で加温して得られるβ型二酸化マンガンは、電解法に
より得られたγ型二酸化マンガンまたは化学合成法より
得られた二酸化マンガンと比較して、表面に微細な羽毛
状の突起物が見られ、これが中和処理工程においてリチ
ウムの含浸効果を大きくし、電池特性に有効に作用する
と推察される。
酸化マンガンを一定濃度のスラリーとした後、一定条件
下で加温して得られるβ型二酸化マンガンは、電解法に
より得られたγ型二酸化マンガンまたは化学合成法より
得られた二酸化マンガンと比較して、表面に微細な羽毛
状の突起物が見られ、これが中和処理工程においてリチ
ウムの含浸効果を大きくし、電池特性に有効に作用する
と推察される。
［実施例］ 以下、本発明を実施例および比較例に基づき具体的に
説明する。
説明する。
実施例１〜５および比較例１〜２ 原料二酸化マンガンとして電解法により得られたγ型
二酸化マンガンを用い、二酸化マンガン100重量部に対
し、第１表に示す量の水酸化リチウムを濃度10g/で添
加し、50℃、２時間浸漬して中和処理を行なった。続い
て濾過、乾燥の後、第１表に示す条件で３時間加熱処理
を行ない、三・二酸化マンガンを調製した。得られた三
・二酸化マンガンのリチウムおよびナトリウム含有量を
第１表に示す。
二酸化マンガンを用い、二酸化マンガン100重量部に対
し、第１表に示す量の水酸化リチウムを濃度10g/で添
加し、50℃、２時間浸漬して中和処理を行なった。続い
て濾過、乾燥の後、第１表に示す条件で３時間加熱処理
を行ない、三・二酸化マンガンを調製した。得られた三
・二酸化マンガンのリチウムおよびナトリウム含有量を
第１表に示す。
この三・二酸化マンガンを正極活物質として以下に示
すリチウム電池を構成した（第１図）。なお、リチウム
電池は内径10.6mmの放電および充放電試験用電池を用
い、構成作業はアルゴン雰囲気下のドライボックス中で
行なった。
すリチウム電池を構成した（第１図）。なお、リチウム
電池は内径10.6mmの放電および充放電試験用電池を用
い、構成作業はアルゴン雰囲気下のドライボックス中で
行なった。
第１図のリチウム電池は、負極端子１、絶縁物２、負
極集電板３、負極材４、セパレータ５、正極合剤６、正
極端子７で構成されている。
極集電板３、負極材４、セパレータ５、正極合剤６、正
極端子７で構成されている。
正極合剤６としては、これらの三・二酸化マンガン90
mgに対し、黒鉛6mg、四フッ化エチレン樹脂4mgを混合
し、加重２トンで加圧成型して、直径10.6mmのペレット
としたものを用いた。
mgに対し、黒鉛6mg、四フッ化エチレン樹脂4mgを混合
し、加重２トンで加圧成型して、直径10.6mmのペレット
としたものを用いた。
電解液としては、プロピレンカーボネートと1,2−ジ
メトキシエタンの1:1の混合溶媒に過塩素酸リチウム（L
iClO4）を溶解したものを使用した。
メトキシエタンの1:1の混合溶媒に過塩素酸リチウム（L
iClO4）を溶解したものを使用した。
負極材４は一次電池性能試験時にはリチウムを、二次
電池性能試験時にはリチウム−アルミニウム合金（アル
ミニウム15重量％）を用い、正極合剤に対して、充分量
（約２倍当量）となる様にした。
電池性能試験時にはリチウム−アルミニウム合金（アル
ミニウム15重量％）を用い、正極合剤に対して、充分量
（約２倍当量）となる様にした。
得られたリチウム電池の一次電池性能試験は2.5kΩの
定抵抗にて放電を行ない、終止電圧2.0Vまでの放電時間
を測定し、結果を第２表に示した。
定抵抗にて放電を行ない、終止電圧2.0Vまでの放電時間
を測定し、結果を第２表に示した。
一方、二次電池性能試験は1mAで充放電を行ない、3.5
〜2.0Vで充放電を繰り返し、得られた各サイクル別の放
電容量の結果を第２表に示した。
〜2.0Vで充放電を繰り返し、得られた各サイクル別の放
電容量の結果を第２表に示した。
実施例６ 原料二酸化マンガンとして化学合成法により得られた
二酸化マンガンを用いた以外は、実施例１と同様にして
三・二酸化マンガンを調製した。この三・二酸化マンガ
ンのリチウムおよびナトリウム含有量を第１表に示す。
二酸化マンガンを用いた以外は、実施例１と同様にして
三・二酸化マンガンを調製した。この三・二酸化マンガ
ンのリチウムおよびナトリウム含有量を第１表に示す。
この三・二酸化マンガンを正極活物質として実施例１
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果を第２
表に示した。
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果を第２
表に示した。
実施例７〜９ 原料二酸化マンガンとして電解法により得られたγ型
二酸化マンガンを1Kg/のスラリーとした後、浴温を90
℃に保持した状態で、６日静置して得られたβ型二酸化
マンガンを用い、中和剤として第１表に示す量の水酸化
リチウムを用いた以外は、実施例１と同様にして三・二
酸化マンガンを調製した。この三・二酸化マンガンのリ
チウムおよびナトリウム含有量を第１表に示す。
二酸化マンガンを1Kg/のスラリーとした後、浴温を90
℃に保持した状態で、６日静置して得られたβ型二酸化
マンガンを用い、中和剤として第１表に示す量の水酸化
リチウムを用いた以外は、実施例１と同様にして三・二
酸化マンガンを調製した。この三・二酸化マンガンのリ
チウムおよびナトリウム含有量を第１表に示す。
この三・二酸化マンガンを正極活物質として実施例１
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果第２表
に示した。
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果第２表
に示した。
比較例３〜５ 中和処理における中和剤として、水酸化ナトリウム、
炭酸ナトリウム、水酸化アンモニウムをそれぞれ用いた
以外は、実施例４と同様にして三・二酸化マンガンを調
製した。この三・二酸化マンガンのリチウムおよびナト
リウム含有量を第１表に示す。
炭酸ナトリウム、水酸化アンモニウムをそれぞれ用いた
以外は、実施例４と同様にして三・二酸化マンガンを調
製した。この三・二酸化マンガンのリチウムおよびナト
リウム含有量を第１表に示す。
この三・二酸化マンガンを正極活物質として実施例１
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果を第２
表に示した。
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果を第２
表に示した。
比較例６〜８ 中和処理における中和剤として、水酸化ナトリウム、
炭酸ナトリウム、水酸化アンモニウムをそれぞれ用いた
以外は、実施例８と同様にして三・二酸化マンガンを調
製した。この三・二酸化マンガンのリチウムおよびナト
リウム含有量を第１表に示す。
炭酸ナトリウム、水酸化アンモニウムをそれぞれ用いた
以外は、実施例８と同様にして三・二酸化マンガンを調
製した。この三・二酸化マンガンのリチウムおよびナト
リウム含有量を第１表に示す。
この三・二酸化マンガンを正極活物質として実施例１
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果を第２
表に示した。
と同様の方法で電池性能試験を行ない、その結果を第２
表に示した。
第１表に示されるように、中和剤として水酸化リチウ
ムを用い、かつ一定温度で加熱処理した実施例１〜９の
三・二酸化マンガンを正極活物質に用いた場合、リチウ
ムの一次および二次電池性能が共に向上した。
ムを用い、かつ一定温度で加熱処理した実施例１〜９の
三・二酸化マンガンを正極活物質に用いた場合、リチウ
ムの一次および二次電池性能が共に向上した。
これに対して、加熱処理温度が本発明の範囲を外れる
比較例１〜２の三・二酸化マンガンを用いた場合、およ
び中和剤として水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水
酸化アンモニウムをそれぞれ用いた比較例３〜８の三・
二酸化マンガンを用いた場合、リチウムの一次および二
次電池性能は共に劣った。
比較例１〜２の三・二酸化マンガンを用いた場合、およ
び中和剤として水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水
酸化アンモニウムをそれぞれ用いた比較例３〜８の三・
二酸化マンガンを用いた場合、リチウムの一次および二
次電池性能は共に劣った。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の製造法によりリチウム
を一定量含有した三・二酸化マンガンが簡便に効率よく
得られる。また、本発明の三・二酸化マンガンをリチウ
ム電池の正極活物質に用いることによって、リチウム電
池の電池性能を著しく向上することができる。
を一定量含有した三・二酸化マンガンが簡便に効率よく
得られる。また、本発明の三・二酸化マンガンをリチウ
ム電池の正極活物質に用いることによって、リチウム電
池の電池性能を著しく向上することができる。
第１図は本発明に係わるリチウム電池の側断面図を示
す。 1:負極端子、2:絶縁物 3:負極集電板、4:負極材 5:セパレータ、6:正極合剤 7:正極端子。
す。 1:負極端子、2:絶縁物 3:負極集電板、4:負極材 5:セパレータ、6:正極合剤 7:正極端子。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−28237（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−225358（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−16473（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−126556（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−13632（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】リチウムを0.15〜0.30重量％含有し、ナト
リウムを含有しないことを特徴とするリチウム電池用三
・二酸化マンガン。 - 【請求項２】二酸化マンガンの生成工程、 水酸化リチウムによる二酸化マンガンの中和処理工程、
および 600〜850℃の温度における二酸化マンガンの加熱処理工
程、 の各工程を順に含み、かついずれの工程においてもナト
リウム化合物を使用しないことを特徴とするリチウム電
池用三・二酸化マンガンの製造法。 - 【請求項３】二酸化マンガンの中和処理を、二酸化マン
ガン100重量部当たり、水酸化リチウム10〜25重量部を
添加して実施する請求項２記載の製造法。 - 【請求項４】中和処理対象の二酸化マンガンが、電解法
によるγ型二酸化マンガンまたは化学合成法による二酸
化マンガンである請求項２または３記載の製造法。 - 【請求項５】中和処理対象の二酸化マンガンが、電解法
によるγ型二酸化マンガンを二価のマンガンイオン含有
酸性溶液中にスラリー化して加温して得られたβ型二酸
化マンガンである請求項２または３記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63060515A JP2601303B2 (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 三・二酸化マンガンおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63060515A JP2601303B2 (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 三・二酸化マンガンおよびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234331A JPH01234331A (ja) | 1989-09-19 |
| JP2601303B2 true JP2601303B2 (ja) | 1997-04-16 |
Family
ID=13144530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63060515A Expired - Lifetime JP2601303B2 (ja) | 1988-03-16 | 1988-03-16 | 三・二酸化マンガンおよびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2601303B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2627318B2 (ja) * | 1988-10-14 | 1997-07-02 | 三洋電機株式会社 | 非水系二次電池 |
| US5753202A (en) * | 1996-04-08 | 1998-05-19 | Duracell Inc. | Method of preparation of lithium manganese oxide spinel |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5528237A (en) * | 1978-08-17 | 1980-02-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Battery |
| JPS5913632A (ja) * | 1982-07-16 | 1984-01-24 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | β二酸化マンガンの製造方法 |
| JPS60225358A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水電解液電池 |
| JPH0690925B2 (ja) * | 1984-07-02 | 1994-11-14 | 三洋電機株式会社 | 非水電解液電池 |
| JPS62126556A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-08 | Toshiba Battery Co Ltd | 非水溶媒電池の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-16 JP JP63060515A patent/JP2601303B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01234331A (ja) | 1989-09-19 |
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