JP2558591B2

JP2558591B2 - シリカ系凝集液原料の溶解方法、シリカ系凝集液の製造方法及び装置

Info

Publication number: JP2558591B2
Application number: JP5045885A
Authority: JP
Inventors: 勤西村; 仁矢野
Original assignee: Astec Co Ltd
Current assignee: Astec Co Ltd
Priority date: 1993-02-10
Filing date: 1993-02-10
Publication date: 1996-11-27
Anticipated expiration: 2011-11-27
Also published as: JPH06233904A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は水中に含有される溶解物
質、エマルジョン物質、拡散剤、油分、浮遊物質等の吸
着、凝集、排除に用いるシリカ系凝集液を製造するため
の原料となるシリカ系凝集液原料の溶解方法、シリカ系
凝集液の製造方法及び装置に関し、詳しくはモノマーシ
リカの含有割合の高いシリカ系凝集液を得るためのシリ
カ系凝集液原料の溶解方法、シリカ系凝集液の製造方法
並びにコンパクトな設計が可能なシリカ系凝集液の製造
装置に関する。

【０００２】

【発明の背景】従来、汚水や各種廃水中の溶解物質（イ
オン類）や有機、無機の微粒子、浮遊物質等の抽出や凝
集、除去には主としてＡｌ系凝集液、Ｆｅ系凝集液、高
分子系凝集液が用いられている。

【０００３】かかる従来のＡｌ系、Ｆｅ系凝集液は、有
機化学物質や油分、油エマルジョン、界面活性剤等を吸
着したり、凝集する機能は極めて弱いため、実際に使用
するに際しては、大量のＡｌ系、Ｆｅ系凝集液を用い、
大量の水酸化アルミニウムや水酸化鉄の沈澱を生成させ
て（更にアルカリも添加し）、それらの沈澱物に物理的
に油分等を引っかけ、更に高分子凝集剤を投与してフロ
ック形状を大きくし、加圧浮上、又は沈降によりフロッ
クを水と分離する方法が採られている。

【０００４】かかる複雑な処理を行っても満足な結果を
得ることは難しく、更に投与した凝集剤に起因する大量
のスラッジが発生し、その処理コストも併せて負担せね
ばならない問題がある。

【０００５】かかる問題を解決するため、特願平１−２
９６３７１号明細書において、シリカ系凝集液が提案さ
れている。かかるシリカ系凝集液はそれらの有機化学物
質、油分、油エマルジョン、界面活性剤等を効果的に吸
着、凝集し、発生するスラッジも極度に少なくなるとい
う利益が得られる。

【０００６】従来のシリカ系凝集液はシリカ系凝集液原
料を中性酸又は還元酸、具体的には希硫酸に溶解して得
られるが、シリカ系凝集液原料を溶解する際に、水にシ
リカ系凝集液原料を溶解した後、希硫酸を添加する方法
ではシリカ系凝集液原料がゾル・ゲル状となってしま
い、モノマーシリカの割合が少なく安定性に欠ける欠点
があることがわかった。従来技術では希硫酸にシリカ系
凝集液原料を添加する旨の記載は認められるが、添加順
序がモノマーシリカの割合に大きく影響する旨の認識は
全く存在しない。

【０００７】また輸送の効率性等から２倍量の原料を溶
解したシリカ系凝集液が求められているが、製造法によ
っては、必要とされるモノマーシリカが少なくなってし
まうことがわかった。即ち、１Ｎの希硫酸１リットルに
シリカ系凝集液原料を溶解当量分溶解すると、１Ｎのシ
リカ系凝集液が得られるが、これと同じ様にして２Ｎの
シリカ系凝集液を得ようとして、２Ｎの希硫酸１リット
ルにシリカ系凝集液原料を溶解当量分（１Ｎの時の倍の
量）溶解すると、シリカ系凝集液原料の添加によって部
分的にｐＨの上昇するところではシリカの重合化が起こ
り、またｐＨの低いところでは無水シリカが生成された
りして、必要とされるモノマーシリカが少なくなってし
まうことがわかった。

【０００８】更に、従来のＡｌ系凝集液、Ｆｅ系凝集
液、高分子系凝集液を使用する際には、少なくとも２液
を必要とし、それだけでも装置の数が多くなり、装置の
コンパクト化を困難にしていた。また特願平１−２９６
３７１号の技術では、シリカ系凝集液の具体的な製造方
法及び装置は明らかでなく、実際の装置に適用できる製
造方法及び装置の開発が望まれていた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の課題
は、第１にモノマーシリカの含有割合が多く安定性が高
いシリカ系凝集液が得られるシリカ系凝集液原料の溶解
方法を提供することにある。

【００１０】第２の課題は、輸送コストが低くて経済効
率が高くかつ原料を数倍量溶解できるシリカ系凝集液原
料の溶解方法を提供することにある。

【００１１】第３の課題は、実際の装置に適用できるシ
リカ系凝集液の製造方法を提供することにある。

【００１２】第４の課題は、コンパクトなシリカ系凝集
液の製造装置を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者は上記課題を解
決すべく鋭意検討を重ねた結果、本発明に至ったもので
ある。

【００１４】即ち、本発明に係るシリカ系凝集液原料の
溶解方法の第１は、シリカの複合結晶鉱物・非結晶鉱物
の未酸化硫黄成分が除去されたシリカ系凝集液原料を希
硫酸で溶解してシリカ系凝集液を製造する際に、溶解槽
に一定量の水を供給し、該溶解槽内の水を撹拌しなが
ら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を作成した後、該
溶解槽内にシリカ系凝集液原料を前記希硫酸で溶解でき
る溶解平衡量を投入することを特徴とする。

【００１５】また本発明に係るシリカ系凝集液原料の溶
解方法の第２は、モノマーシリカの含有割合が高く、か
つ高濃度シリカ系凝集液が得られるシリカ系凝集液原料
の溶解方法において、上記第１の方法によってシリカ系
凝集液を得、次いで硫酸を前記希硫酸と同じ当量分だけ
添加し、再度前記シリカ系凝集液原料を該希硫酸で溶解
できる溶解平衡量を投入し、必要によりこの操作を繰り
返すことを特徴とする。

【００１６】更に、本発明に係るシリカ系凝集液の製造
方法は、シリカの複合結晶鉱物・非結晶鉱物の未酸化硫
黄成分が除去されたシリカ系凝集液原料を希硫酸で溶解
してシリカ系凝集液を製造するシリカ系凝集液の製造方
法であって、溶解槽に一定量の水を供給し、該溶解槽内
の水を撹拌しながら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸
を作成した後、該溶解槽内にシリカ系凝集液原料を投入
し、次いで溶解平衡に達するまで保持した後、次に該溶
解槽内のｐＨが２．５を越えているかいないかを判断
し、該ｐＨが２．５未満である場合にはｐＨが２．５を
越えるまで数分間保持し、一方ｐＨが２．５以上である
場合には次に濾過するか否かを判断し、濾過しない場合
にはそのままシリカ系凝集液とし、また濾過する場合に
は濾液をシリカ系凝集液とすることを特徴とする。更に
又、本発明に係るシリカ系凝集液の製造方法は、シリカ
の複合結晶鉱物・非結晶鉱物の未酸化硫黄成分が除去さ
れたシリカ系凝集液原料を希硫酸で溶解してシリカ系凝
集液を製造するシリカ系凝集液の製造方法であって、溶
解槽に一定量の水を供給し、該溶解槽内の水を撹拌しな
がら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を作成した後、
該溶解槽内にシリカ系凝集液原料を投入し、次いで溶解
平衡に達するまで保持した後、次に反応が進行し溶解平
衡に達する時間を予めタイマー設定し、そのタイマーに
よる時間経過後に濾過するか否かを判断し、濾過しない
場合にはそのままシリカ系凝集液とし、また濾過する場
合には濾液をシリカ系凝集液とすることを特徴とする。

【００１７】更に、本発明に係るシリカ系凝集液の製造
装置は、溶解槽と、該溶解槽に一定量の水を供給する水
供給手段と、該溶解槽内の液を撹拌する撹拌手段と、前
記水供給手段から水が供給された溶解槽に硫酸を注入す
るための硫酸注入手段と、該溶解槽にシリカ系凝集液原
料を供給する手段と、シリカ系凝集液を受け入れるため
の凝集液タンクとを有することを特徴とする。

【００１８】

【００１９】以下、本発明について詳細に説明する。

【００２０】シリカ系凝集液原料の溶解方法の第１の特
徴は、溶解槽に一定量の水を供給し、該溶解槽内の液を
撹拌しながら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を作成
した後、該溶解槽内にＣａ塩基度が特定され、シリカの
複合結晶鉱物・非結晶鉱物の未酸化硫黄成分が除去され
たシリカ系凝集液原料を前記希硫酸で溶解できる溶解平
衡量を投入することである。即ち、希硫酸の希釈水溶液
を作成した後、シリカ系凝集液原料を投入するのが本質
であり、この逆にシリカ系凝集液原料の水溶液を作成し
た後、硫酸を添加した場合には、シリカ系凝集液原料が
ゾル・ゲル状となってしまい、モノマーシリカの割合が
少なくなってしまい、本発明の目的を達成できない。

【００２１】またシリカ系凝集液原料の溶解方法の第２
の特徴は、溶解槽に一定量の水を供給し、該溶解槽内の
液を撹拌しながら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を
作成した後、該溶解槽内にＣａ塩基度が特定されたシリ
カ系凝集液原料を前記希硫酸で溶解できる溶解平衡量を
投入してシリカ系凝集液を得、次いで硫酸を前記希硫酸
と同じ当量分だけ添加し、更に前記シリカ系凝集液原料
を該希硫酸で溶解できる溶解平衡量を投入して高濃度の
シリカ系凝集液を得る方法である。

【００２２】この高濃度のシリカ系凝集液を得る方法を
具体的に説明すると、例えば、溶解槽に水を供給し、該
溶解槽内の液を撹拌しながら、ｃｏｎｃ硫酸を注入して
１Ｎ濃度の希硫酸１リットルを作成した後、該溶解槽内
にＣａ塩基度１．１５を有するシリカ系凝集液原料を前
記１Ｎ濃度の希硫酸で溶解できる溶解平衡量４２．５ｇ
を投入してシリカ系凝集液を得、次いで硫酸を前記希硫
酸と同じ当量分（Ｈ₂ＳＯ₄ ＝４９ｇ）だけ添加し、更
に前記シリカ系凝集液原料を該希硫酸で溶解できる溶解
平衡量４２．５ｇを投入して、いわゆる２Ｎの高濃度シ
リカ系凝集液を得ることができる。尚、３Ｎ、４Ｎ、５
Ｎについても同様にこの操作を繰り返すことにより得ら
れる。

【００２３】これに対し、溶解槽に水を供給し、該溶解
槽内の液を撹拌しながら、ｃｏｎｃ硫酸を注入して２Ｎ
濃度の希硫酸１リットルを作成した後、該溶解槽内にＣ
ａ塩基度１．１５を有するシリカ系凝集液原料を前記２
Ｎ濃度の希硫酸で溶解できる溶解平衡量８５ｇを投入し
てシリカ系凝集液を得ると、やはり見掛け上はいわゆる
２Ｎの高濃度シリカ系凝集液を得ることができるように
考えられるが、このようにして得られたシリカ系凝集液
は、シリカ系凝集液原料の添加によって部分的にｐＨの
上昇するところではシリカの重合化が起こり、またｐＨ
の低いところでは無水シリカが生成されたりして、必要
とされるモノマーシリカが少なくなってしまうという問
題があり、本発明の目的を達成できない。

【００２４】

【実施例】次に、本発明に係るシリカ系凝集液の製造方
法の実施例を図面に基いて説明する。

【００２５】図１は、シリカ系凝集液の製造システムフ
ロー図である。

【００２６】スイッチを入れてシステムをスタートさ
せ、始めに溶解槽に一定量の水を供給する。この水は通
常水道水が用いられるが、格別限定されない。但し、Ｆ
ｅイオン、Ａｌイオン等金属イオンを数ＰＰＭ以上を含
む水はシリカとインターアクションを起こし好ましくな
い。

【００２７】次に、水の量が一定になったら、溶解槽内
の水を撹拌する。

【００２８】次に硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を作
成する。希硫酸濃度はモノマーシリカのゲル化を防止す
る意味で２Ｎ以下が好ましく、より好ましくは１Ｎ以下
である。本例では１Ｎ希硫酸とする。

【００２９】注入する硫酸は濃硫酸が用いられ、受け入
れ設備等を考慮すると、６４％濃度で受け入れることが
好ましい。なお既設に９８％濃硫酸設備（消防法完備）
がある場合にはそれを利用することもできる。

【００３０】次に、数分間保持（撹拌下で放置）する。
均一な１Ｎ希硫酸を得るためである。保持時間は３分程
度あれば良い。

【００３１】次に、溶解槽内にシリカ系凝集液原料を投
入する。本発明において、シリカ系凝集液原料の「溶解
平衡量」というのは、与えた硫酸量で溶解できるシリカ
系凝集液原料の量を意味する。本例では１Ｎ希硫酸１リ
ットルで溶解できるＣａ塩基度１．１５のシリカ系凝集
液原料の量は４２．５ｇである。

【００３２】次に、溶解平衡に達するまで保持する。保
持時間は５分程度でよいが、より確実に溶解平衡に達す
るまでには１５分間が好ましい。

【００３３】次に、必要により溶解槽内のｐＨが２．５
を越えているかいないかを判断する。希硫酸と原料の反
応が進行すれば溶解槽内のｐＨが上昇してくる。そして
ｐＨが２．５未満である場合にはいまだ反応が溶解平衡
まで進行していないのでｐＨが２．５を越えるまで数分
間保持する。この保持によって反応が進行し、ｐＨが上
昇する。反応を継続させればｐＨが収れんするため、そ
の反応時間とｐＨの収れん関係をつかめばあえてかかる
ｐＨ判断は必要ない。設備面で低コスト化を図る上では
かかるｐＨ判断をしない方法をとることが好ましい。

【００３４】一方、ｐＨが２．５以上である場合には反
応が進行し溶解平衡に達したと判断できるので、次に濾
過するか否かを判断する。

【００３５】そして、濾過しない場合にはスラッジを含
めたまま凝集液タンクに受け入れる。これによって本発
明のシリカ系凝集液を得ることができる。

【００３６】また濾過する場合には濾過機で濾液とスラ
ッジに分離し、濾液を凝集液タンクに受け入れる。これ
によって本発明のシリカ系凝集液を得ることができる。

【００３７】尚、濾過する場合の溶解槽内での最終ｐＨ
はｐＨ≒３．０となるようシリカ系凝集液原料の量を増
して調節することも好ましい。

【００３８】更にスラッジはＣａＳＯ₄ ・２Ｈ₂ Ｏ（石
膏）であり、これを例えばスラッジピットに受け入れ
る。

【００３９】凝集液タンク内の本発明のシリカ系凝集液
が使用されて減少し、レベルセンサーで検出されたとき
には、スタートに戻って再度上記の方法を繰り返す。

【００４０】上記のシステムは自動化されていることが
好ましく、具体的連動関係は以下の装置例で明らかにす
る。

【００４１】本発明のシリカ系凝集液の製造方法に用い
られるシリカ系凝集液原料は、シリカの複合結晶鉱物・
非結晶鉱物の未酸化硫黄成分が除去されたシリカ系凝集
液原料であり、シリカの複合結晶鉱物・非結晶鉱物とし
ては、例えば天然クリストバル石、高炉スラグ等が用い
られる。未酸化硫黄成分を除去するには具体的には、酸
化処理等の改質処理法が挙げられる。

【００４２】次に、本発明に係るシリカ系凝集液の製造
装置の実施例を図２に基いて説明する。

【００４３】図２において、１は硫酸注入手段であり、
例えば６４％硫酸として受け入れる硫酸タンク１０１
と、硫酸ポンプ１０２と、ピペット状の硫酸定量容器１
０３と、硫酸注入バルブ１０４とで構成されている。硫
酸ポンプ１０２には耐食性のポンプが用いられる。ピペ
ット状の硫酸定量容器１０３は、硫酸ポンプ１０２から
送られた硫酸を硫酸定量容器１０３の細管部に設けられ
たオーバーフロー管１０５からオーバーフローさせて定
量可能に構成されている。

【００４４】２は溶解槽であり、樹脂製又は耐食性金属
で形成される。２０１は溶解槽２内の液を撹拌するため
の撹拌機であり、３は水道水注入手段を構成する水道水
注入バルブである。

【００４５】溶解槽２内には、ハイレベルセンサー２０
２とローレベルセンサー２０３が設けられている。ハイ
レベルセンサー２０２は硫酸ポンプ１０２、硫酸注入バ
ルブ１０４、撹拌機２０１と各々連動しており、ローレ
ベルセンサー２０３は硫酸注入バルブ１０４、撹拌機２
０１、水道水注入バルブ３と各々連動している。

【００４６】２０４は溶解槽２内に必要により設けられ
るｐＨメーターであり、ｐＨが２．５を越えているかい
ないかを判断する指標とする。ただし前述のように硫酸
と原料の反応時間によってｐＨ値は収れんするので、タ
イマーによってシーケンスを組むこともできる。

【００４７】４は溶解槽２にシリカ系凝集液原料４０１
を供給する手段であり、ホッパー４０２と自動供給する
場合に設けられる原料供給フィーダー４０３とによって
構成される。なお自動供給しない場合には原料供給フィ
ーダー４０３は必要ない。ホッパー４０２内にはシリカ
系凝集液原料４０１をホッパー内で酸化するためのエア
ー供給手段を有していてもよい。

【００４８】５はシリカ系凝集液を受け入れるための凝
集液タンクである。

【００４９】溶解槽２内で得られた溶液はｐＨが２．５
以上であり、濾過しない場合には、送液ポンプ５０１に
よって直接凝集液タンク５に送られる。５０２は撹拌
機、５０３はバルブである。

【００５０】一方、溶解槽２内で得られた溶液は、ｐＨ
が２．５以上でありかつ溶液を濾過する場合には、送液
ポンプ５０１によって濾過機６に送られる。濾過機６で
は濾液とスラッジに分離され、濾液は凝集液タンク５に
送られる。またスラッジはスラッジピット６０１に貯留
される。

【００５１】凝集液タンク５内のシリカ系凝集液は処理
水ポンプ７によって各種排水処理に供される。処理水ポ
ンプ７はローレベルセンサー５０４の検知で停止する。

【００５２】なお前述の溶解槽２内で得られた溶液がｐ
Ｈが２．５以上であり、濾過しない場合には、送液ポン
プ５０１によってライン５０５を介して直接各種排水処
理に供することもできる。

【００５３】次に、本発明の溶解方法並びにシリカ系凝
集液の製造方法、装置に好ましく採用される主なシーケ
ンスを説明するが、必ずしも限定されない。

【００５４】硫酸注入手段１に６４％硫酸が受け入れら
れ、硫酸定量容器１０３に所定量計量しておく。また水
道水注入バルブ３を開いて溶解槽２内に水を所定量満た
しておく。

【００５５】この状態で撹拌機２１０を起動する。次い
で硫酸注入バルブ１０４を開いて所定量を注入する。

【００５６】時間差５分間を設けて、原料供給フィーダ
ー４０３を起動し、所定量供給したら停止する。

【００５７】時間差１５分間を設けて、バルブ５０３を
開いて、送液ポンプ５０１を起動する。この送液ポンプ
５０１の運転は濾過機６と連動させる（但し、濾過を必
要とする場合）。従って、送液ポンプ５０１の起動と同
時に濾過機６も起動する。

【００５８】ローレベルセンサー２０３の検知によって
送液ポンプ５０１を停止し、バルブ５０３を閉じ、濾過
機６の運転を停止する。

【００５９】濾液は凝集液タンク５に受け入れられ、こ
の時撹拌機５０２は連続運転している。

【００６０】処理水ポンプ７が作動し、凝集液タンク５
内の液面が低下し、ローレベルセンサー５０４が検知し
たら、処理水ポンプ７が停止すると共に水道水注入バル
ブ３が開いて、水道水を溶解槽２に供給する。水道水注
入バルブ３はハイレベルセンサー２０２の検知によって
閉じる。

【００６１】またローレベルセンサー２０３の検知によ
って水道水注入バルブ３を開いて、水道水を溶解槽２に
供給するようにすることもできる。

【００６２】

【実験例】

実験例１図２に示す装置を用いて実験を行なった。はじめに１５
０リットルの溶解槽２に水道水注入バルブ３を開いて水
道水を１００リットル供給した。

【００６３】該溶解槽２内の液を撹拌機２０１で撹拌し
ながら、硫酸注入バルブ１０４を開いて６４％硫酸４．
３４リットルを注入して１Ｎ濃度の希硫酸となるように
した。

【００６４】次いで、該溶解槽２内にＣａ塩基度１．１
５を有するシリカ系凝集液原料を４．２５ｋｇを投入し
た。

【００６５】１５分間撹拌を続け保持して、シリカ系凝
集液を得た。

【００６６】このシリカ系凝集液の粘度を指標として測
定して、重合ゲル化状態を調べた。又静置してゾルゲル
化進行状態を調べた。

【００６７】粘度の測定は粘度計により行った。

【００６８】測定結果を表１に示す。

【００６９】比較実験例１実験例１と同様に図２に示す装置を用いて実験を行なっ
た。はじめに１５０リットルの溶解槽２に水道水注入バ
ルブ３を開いて水道水を１００リットル供給した。

【００７０】次いで、溶解槽２内の液を撹拌機２０１で
撹拌しながら、溶解槽２内にＣａ塩基度１．１５を有す
るシリカ系凝集液原料を４．２５ｋｇを投入した。

【００７１】次いで、硫酸注入バルブ１０４を開いて６
４％硫酸４．３４リットルを注入して１Ｎ濃度の希硫酸
となるようにした。

【００７２】１５分間撹拌を続け保持して、シリカ系凝
集液を得た。

【００７３】このシリカ系凝集液の粘度を指標として測
定して、重合、ゲル化状態を調べた。

【００７４】粘度の測定は実験例１と同様にした。

【００７５】測定結果を表１に示す。

【００７６】

【表１】表１から明らかなように、本発明のシリカ系凝集液はシ
リカの重合、ゲル化が進んでいないことがわかる。又、
比較実験例１では２４時間後にゾルゲル化が認められ、
４８時間後にはゲル化したが、実験例１は安定してい
た。

【００７７】実験例２図２に示す装置を用いて実験を行なった。はじめに１５
０リットルの溶解槽２に水道水注入バルブ３を開いて水
道水を１００リットル供給した。

【００７８】該溶解槽２内の水を撹拌機２０１で撹拌し
ながら、硫酸注入バルブ１０４を開いて６４％硫酸４．
３４リットルを注入して１Ｎ濃度の希硫酸となるように
した。

【００７９】次いで、該溶解槽２内にＣａ塩基度１．１
５を有するシリカ系凝集液原料を４．２５ｋｇを投入し
た。攪拌を１５分間継続して１Ｎ希硫酸溶解のシリカ系
凝集液を得た。

【００８０】更に、６４％硫酸を４．３４リットルを加
え、これにＣａ塩基度１．１５を有するシリカ系凝集液
原料を４．２５ｋｇを投入した。

【００８１】１５分間撹拌を続け保持して、高濃度のシ
リカ系凝集液を得た。

【００８２】このシリカ系凝集液の粘度を指標として測
定して、重合、ゲル化状態を調べ、静置してゾルゲル化
の進行状態を調べた。

【００８３】粘度の測定は実験例１と同様にした。

【００８４】測定結果を表２に示す。

【００８５】比較実験例２実験例２と同様に図２に示す装置を用いて実験を行なっ
た。はじめに１５０リットルの溶解槽２に水道水注入バ
ルブ３を開いて水道水を１００リットル供給した。

【００８６】該溶解槽２内の液を撹拌機２０１で撹拌し
ながら、硫酸注入バルブ１０４を開いて６４％硫酸８．
６８リットルを注入して２Ｎ濃度の希硫酸となるように
した。

【００８７】次いで、該溶解槽２内にＣａ塩基度１．１
５を有するシリカ系凝集液原料を８．５ｋｇを投入し
た。

【００８８】１５分間撹拌を続け保持して、高濃度のシ
リカ系凝集液を得た。

【００８９】このシリカ系凝集液の粘度を指標として測
定して、重合、ゲル化状態を調べ、静置してゾルゲル化
の進行状態を調べた。

【００９０】粘度の測定は実験例１と同様にした。

【００９１】測定結果を表２に示す。

【００９２】

【表２】表２から明らかなように、本発明のシリカ系凝集液は高
濃度であるにもかかわらず明らかにモノマーシリカの含
量が高く、モノマーシリカの安定性も高いことがわか
る。

【００９３】比較のシリカ系凝集液のモノマーシリカ含
量が少なく、モノマーシリカの安定性に欠けるのは、シ
リカ系凝集液原料の添加によって部分的にｐＨの上昇す
るところではシリカの重合化が起こり、またｐＨの低い
ところでは無水シリカが生成されたりしていることに起
因しているものと考えられる。尚、シリカの重合、ゾル
ゲル化が認められると急速にゲル化が進行してゼリー状
固形物となる。

【００９４】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、第１にモノマーシリカの含有割合が高くか
つ、安定性の高いシリカ系凝集液が得られるシリカ系凝
集液原料の溶解方法を提供することができ、第２に、輸
送コストが低くて経済効率が高くかつ原料を数倍量溶解
できるシリカ系凝集液原料の溶解方法を提供することが
できる。

【００９５】第３に実際の装置に適用できるシリカ系凝
集液の製造方法を提供でき、第４にコンパクトなシリカ
系凝集液の製造装置を提供することができる。

【００９６】なお本発明によって得られたシリカ系凝集
液は、水中に含有される溶解物質やエマルジョン物質、
拡散剤、油分、浮遊物質等の吸着、凝集、排除に用いら
れ、現在、特に困難とされる油（動物油、植物油、鉱物
油）含有排水の油水分離に極めて有効である。このよう
な作用はモノマー・シリカの影響によるものと考えられ
る。即ちモノマー・シリカは有機物質、界面活性剤やそ
の他の有機物、無機イオン、プランクトンやバクテリ
ア、浮遊物質を吸着したり、凝集する機能を持ってい
る。この機能はＡｌ系、Ｆｅ系、高分子系凝集剤には見
られないものである。これらはモノマー・シリカのもつ
特性であり、即ちモノマー・シリカが重合し、ゲル化す
る過程で水中の有機物等との間にミセルを速やかに形成
し、無機イオンとの間にインター・アクションを起こし
て結合し、シリカのゲル化反応を急速に促進することに
よる。

【図面の簡単な説明】

【図１】シリカ系凝集液の製造システムフロー図

【図２】本発明に係るシリカ系凝集液の製造装置の一実
施例を示す説明図

【符号の説明】

１：硫酸注入手段１０１：硫酸タンク１０２：硫酸ポンプ１０３：硫酸定量容器１０４：硫酸注入バルブ１０５：オーバーフロー管２：溶解槽２０１：撹拌機２０２：ハイレベルセンサー２０３：ローレベルセンサー２０４：ｐＨメーター３：水道水注入バルブ４：シリカ系凝集液原料供給手段４０１：シリカ系凝集液原料４０２：ホッパー４０３：原料供給フィーダー５：凝集液タンク５０１：送液ポンプ５０２：撹拌機５０３：バルブ５０４：ローレベルセンサー５０５：ライン６：濾過機６０１：スラッジピット

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】シリカの複合結晶鉱物・非結晶鉱物の未酸
化硫黄成分が除去されたシリカ系凝集液原料を希硫酸で
溶解してシリカ系凝集液を製造する際に、溶解槽に一定
量の水を供給し、該溶解槽内の水を撹拌しながら、硫酸
を注入して所定濃度の希硫酸を作成した後、該溶解槽内
にシリカ系凝集液原料を前記希硫酸で溶解できる溶解平
衡量を投入することを特徴とするシリカ系凝集液原料の
溶解方法。
【請求項２】モノマーシリカの含有割合が高く、かつ高
濃度シリカ系凝集液が得られるシリカ系凝集液原料の溶
解方法において、請求項１記載の方法によってシリカ系
凝集液を得、次いで硫酸を前記希硫酸と同じ当量分だけ
添加し、再度前記シリカ系凝集液原料を該希硫酸で溶解
できる溶解平衡量を投入することを特徴とするシリカ系
凝集液原料の溶解方法。
【請求項３】シリカの複合結晶鉱物・非結晶鉱物の未酸
化硫黄成分が除去されたシリカ系凝集液原料を希硫酸で
溶解してシリカ系凝集液を製造するシリカ系凝集液の製
造方法であって、溶解槽に一定量の水を供給し、該溶解槽内の水を撹拌し
ながら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を作成した
後、該溶解槽内にシリカ系凝集液原料を投入し、次いで
溶解平衡に達するまで保持した後、次に該溶解槽内のｐＨが２．５を越えているかいないか
を判断し、該ｐＨが２．５未満である場合にはｐＨが
２．５を越えるまで数分間保持し、一方ｐＨが２．５以上である場合には次に濾過するか否
かを判断し、濾過しない場合にはそのままシリカ系凝集液とし、また
濾過する場合には濾液をシリカ系凝集液とすることを特
徴とするシリカ系凝集液の製造方法。
【請求項４】シリカの複合結晶鉱物・非結晶鉱物の未酸
化硫黄成分が除去されたシリカ系凝集液原料を希硫酸で
溶解してシリカ系凝集液を製造するシリカ系凝集液の製
造方法であって、溶解槽に一定量の水を供給し、該溶解槽内の水を撹拌し
ながら、硫酸を注入して所定濃度の希硫酸を作成した
後、該溶解槽内にシリカ系凝集液原料を投入し、次いで
溶解平衡に達するまで保持した後、次に反応が進行し溶解平衡に達する時間を予めタイマー
設定し、そのタイマーによる時間経過後に濾過するか否
かを判断し、濾過しない場合にはそのままシリカ系凝集液とし、また
濾過する場合には濾液をシリカ系凝集液とすることを特
徴とするシリカ系凝集液の製造方法。
【請求項５】溶解槽と、該溶解槽に一定量の水を供給す
る水供給手段と、該溶解槽内の液を撹拌する撹拌手段
と、前記水供給手段から水が供給された溶解槽に硫酸を
注入するための硫酸注入手段と、シリカ系凝集液を受け
入れるための凝集液タンクとを有することを特徴とする
シリカ系凝集液の製造装置。