JP2552676B2 - 基板上への金属膜又は金属酸化膜の成膜方法並びにハーフミラー - Google Patents
基板上への金属膜又は金属酸化膜の成膜方法並びにハーフミラーInfo
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- JP2552676B2 JP2552676B2 JP62205535A JP20553587A JP2552676B2 JP 2552676 B2 JP2552676 B2 JP 2552676B2 JP 62205535 A JP62205535 A JP 62205535A JP 20553587 A JP20553587 A JP 20553587A JP 2552676 B2 JP2552676 B2 JP 2552676B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は金属膜又は金属酸化膜を連続膜として成膜す
る方法に関し、詳しくは、基体表面に金属又は金属酸化
物の表面張力が緩和された状態でそれら金属又は金属酸
化物の薄膜を形成する方法に関する。
る方法に関し、詳しくは、基体表面に金属又は金属酸化
物の表面張力が緩和された状態でそれら金属又は金属酸
化物の薄膜を形成する方法に関する。
［従来技術］ 多くの分野で電子デバイスが利用されており、そうし
たデバイスを構成する部品として各種の基板例えばガラ
ス、シリコンウェハ、プラスチックフィルム等が使用さ
れている。
たデバイスを構成する部品として各種の基板例えばガラ
ス、シリコンウェハ、プラスチックフィルム等が使用さ
れている。
一般に、基板には平滑な表面を有するものが用いられ
る。これは、微細加工技術の分野ではパターン段差部に
おける上層のステップカバーレージをよくするため下層
の平坦化が求められるからである。基板表面には種々の
薄膜が成膜されるが、その薄膜形成に先立って、基板表
面は洗浄やエッチング処理によって、十分清浄にしてお
く必要がある。いま、この清浄化された基体上に真空蒸
着、スパッタリング、イオンプレーティングなどの方法
によって例えばSn膜を0.03〜0.5μｍ厚程度に製膜した
ものの表面状態を観察してみると、鏡面金属光沢にはな
らず白濁を呈していることが判る。更に、これを電子顕
微鏡などで微細に観察すると基板上に粒径0.03〜0.5μ
ｍくらいのSn粒状体が並んだ状態を呈しており、粒子同
志の接触は小さくなっているのが判る。第３図は基板１
［第１図（ａ）］上にSn粒子21が形成され［第１図
（ｂ）］、さらにこれが酸化されて酸化スズ粒子22が形
成された［第１図（ｃ）］状態を表わしている。
る。これは、微細加工技術の分野ではパターン段差部に
おける上層のステップカバーレージをよくするため下層
の平坦化が求められるからである。基板表面には種々の
薄膜が成膜されるが、その薄膜形成に先立って、基板表
面は洗浄やエッチング処理によって、十分清浄にしてお
く必要がある。いま、この清浄化された基体上に真空蒸
着、スパッタリング、イオンプレーティングなどの方法
によって例えばSn膜を0.03〜0.5μｍ厚程度に製膜した
ものの表面状態を観察してみると、鏡面金属光沢にはな
らず白濁を呈していることが判る。更に、これを電子顕
微鏡などで微細に観察すると基板上に粒径0.03〜0.5μ
ｍくらいのSn粒状体が並んだ状態を呈しており、粒子同
志の接触は小さくなっているのが判る。第３図は基板１
［第１図（ａ）］上にSn粒子21が形成され［第１図
（ｂ）］、さらにこれが酸化されて酸化スズ粒子22が形
成された［第１図（ｃ）］状態を表わしている。
こうした金属膜又は金属酸化膜が連続膜として成膜さ
れないことはSn膜、酸化スズ膜だけに限らず、Al、Zn、
Pbなどの低融点金属膜及びこれらの金属酸化膜にもほぼ
共通してみられるものである。なお、Sn膜は銅張プリン
ト配線パターン被覆、電極並びに接点材料として応用さ
れ、酸化スズ膜は金属酸化物半導体でその電気的性質に
より透明電極膜やガス検知膜（特にCOなど可燃性ガスの
検知膜）を初めとして熱反射膜、腐食防止膜、耐衝撃・
耐摩耗膜などに応用されている。また、例えばAl膜はハ
ーフミラーコーティング、高反射率ミラー、配線膜など
に応用されている。
れないことはSn膜、酸化スズ膜だけに限らず、Al、Zn、
Pbなどの低融点金属膜及びこれらの金属酸化膜にもほぼ
共通してみられるものである。なお、Sn膜は銅張プリン
ト配線パターン被覆、電極並びに接点材料として応用さ
れ、酸化スズ膜は金属酸化物半導体でその電気的性質に
より透明電極膜やガス検知膜（特にCOなど可燃性ガスの
検知膜）を初めとして熱反射膜、腐食防止膜、耐衝撃・
耐摩耗膜などに応用されている。また、例えばAl膜はハ
ーフミラーコーティング、高反射率ミラー、配線膜など
に応用されている。
しかし、第３図（ｂ）（ｃ）にみられるような微細粒
子同志の接触が小さい金属膜、金属酸化膜の面抵抗値は
メガオーダーΩ／□〜∞Ω／□を示し、これを低抵抗を
必要とする接点面や電極材料、その他各種機能性膜とし
て用いるのは不適当である。
子同志の接触が小さい金属膜、金属酸化膜の面抵抗値は
メガオーダーΩ／□〜∞Ω／□を示し、これを低抵抗を
必要とする接点面や電極材料、その他各種機能性膜とし
て用いるのは不適当である。
［目的］ 本発明は上記のごとき不都合のみられない低融点金属
又はその金属酸化物の良質薄膜（連続薄膜）を基板上に
製膜させる方法及び同方法で作成したハーフミラーを提
供するものである。
又はその金属酸化物の良質薄膜（連続薄膜）を基板上に
製膜させる方法及び同方法で作成したハーフミラーを提
供するものである。
［構成］ 本発明の基板上への金属膜又は金属酸化膜の成膜方法
は、基板表面に界面活性剤薄層（表面活性剤薄層）を設
けた後、この薄層上に金属を連続膜として成膜する方
法、更にこの連続膜を酸化して基板上に金属酸化膜を成
膜する方法及び連続金属膜を真空蒸着法、スパッタリン
グ法、イオンプレーティング法などにより金属を厚さ約
0.03〜1.0μｍの連続薄膜層として製膜すると好適であ
る。その場合、金属酸化膜の成膜は、金属連続薄膜層を
酸素ガス存在下で加熱することにより容易に行なうこと
ができる。本発明はこのようにして作成した基板表面に
界面活性剤薄層、その表面に金属連続膜又は金属酸化連
続膜を有するハーフミラーである。
は、基板表面に界面活性剤薄層（表面活性剤薄層）を設
けた後、この薄層上に金属を連続膜として成膜する方
法、更にこの連続膜を酸化して基板上に金属酸化膜を成
膜する方法及び連続金属膜を真空蒸着法、スパッタリン
グ法、イオンプレーティング法などにより金属を厚さ約
0.03〜1.0μｍの連続薄膜層として製膜すると好適であ
る。その場合、金属酸化膜の成膜は、金属連続薄膜層を
酸素ガス存在下で加熱することにより容易に行なうこと
ができる。本発明はこのようにして作成した基板表面に
界面活性剤薄層、その表面に金属連続膜又は金属酸化連
続膜を有するハーフミラーである。
ちなみに、本発明者らは金属（Sn、Al、Zn、Pbなどの
低融点金属）を単に真空蒸着法などによって基板上に製
膜させた場合、これら金属は連続膜とならず粒状となる
ことの原因を検討した結果、製膜されるべき金属の表面
張力が大きく関係していることを確めた。即ち例えば、
Snの表面張力はHg（464dyne/cm、15℃）に比べて685dyn
e/cm（215℃）という大きな値であり、Snが基板に連続
膜として製膜しうるためには、Snの表面張力（逆にいえ
ば基板表面の濡れやすさ）を緩和するようにすれば、望
ましい結果が得られることを確めた。本発明方法はこう
したことによりなされたものである。
低融点金属）を単に真空蒸着法などによって基板上に製
膜させた場合、これら金属は連続膜とならず粒状となる
ことの原因を検討した結果、製膜されるべき金属の表面
張力が大きく関係していることを確めた。即ち例えば、
Snの表面張力はHg（464dyne/cm、15℃）に比べて685dyn
e/cm（215℃）という大きな値であり、Snが基板に連続
膜として製膜しうるためには、Snの表面張力（逆にいえ
ば基板表面の濡れやすさ）を緩和するようにすれば、望
ましい結果が得られることを確めた。本発明方法はこう
したことによりなされたものである。
以下は本発明方法を図面に従がいながらさらに詳細に
説明する。
説明する。
本発明で用いられる基板１には、先に触れたとおり、
ガラス、シリコンウェハ、プラスチックフィルムなどが
例示できる。
ガラス、シリコンウェハ、プラスチックフィルムなどが
例示できる。
表面活性剤にはカチオン系界面活性剤、アニオン系界
面活性剤、ノニオン系界面活性剤などいずれも適用しう
るが、アニオン系界面活性剤の使用が望ましい。本発明
方法で特に有用なアニオン系界面活性剤の幾つかを例示
すれば次のとおりである。
面活性剤、ノニオン系界面活性剤などいずれも適用しう
るが、アニオン系界面活性剤の使用が望ましい。本発明
方法で特に有用なアニオン系界面活性剤の幾つかを例示
すれば次のとおりである。
（１）アルキルスルホン酸塩RSO3M（R:アルキル基、M:
ナトリウム、マグネシウムなど） （２）アルキルベンゼンスルホン酸塩 （Ｒ及びＭは上記１と同じ） （３）高級アルコール硫酸エステル塩 Ｒ−Ｏ−SO3M（Ｒ及びＭは上記１と同じ） これら界面活性剤は約0.1〜10重量％水溶液望ましく
は約0.2重量％水溶液に調製されて用いられる。これ
は、界面活性剤の均一な塗布状態、乾燥のしやすさ、界
面活性剤の最適な成膜状態が得られるためである。ま
た、更に乾燥状態並びに塗布状態を良好ならしめること
を意図して、界面活性剤水溶液の水分の20〜80重量％
（好ましくは約60重量％）をエチルアルコール、メチル
アルコール、プロパノールなどに代えておくのが望まし
い。
ナトリウム、マグネシウムなど） （２）アルキルベンゼンスルホン酸塩 （Ｒ及びＭは上記１と同じ） （３）高級アルコール硫酸エステル塩 Ｒ−Ｏ−SO3M（Ｒ及びＭは上記１と同じ） これら界面活性剤は約0.1〜10重量％水溶液望ましく
は約0.2重量％水溶液に調製されて用いられる。これ
は、界面活性剤の均一な塗布状態、乾燥のしやすさ、界
面活性剤の最適な成膜状態が得られるためである。ま
た、更に乾燥状態並びに塗布状態を良好ならしめること
を意図して、界面活性剤水溶液の水分の20〜80重量％
（好ましくは約60重量％）をエチルアルコール、メチル
アルコール、プロパノールなどに代えておくのが望まし
い。
基板１上に塗布乾燥された後の界面活性剤薄層の厚さ
は極めて薄く（可能なかぎり薄い方がよい）、具体的に
は約500Å以下好ましくは100〜20Åの範囲しておくこと
が望ましい。基板１としてシリコンウェハや絶縁基板な
どを用い、この上に特にトランジスタを形成させるよう
なことを想定した場合、界面活性剤薄層が約30Åより以
上の厚さではトランジスタの特性が阻害されてしまう。
本発明方法においては、一般的にいって、基板上に表面
活性剤薄層を塗工するには、表面活性剤溶液に非イオ
ン系ポリエチレングリコールを用いる場合は3000rpm以
上で５分間程度完全に乾燥するまでスピンコーティング
し、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いる
場合は2000rpm以上で２分間程度完全に乾燥するまでス
ピンコーンティングさせればよい。第１図は、基板１を
用意し［第１図（ａ）］、これに表面活性剤層３を極め
て薄く塗工した後［第１図（ｂ）］、この上にSnの連続
蒸着膜４を形成した状態［第１図（ｃ）］を表わしてい
る。
は極めて薄く（可能なかぎり薄い方がよい）、具体的に
は約500Å以下好ましくは100〜20Åの範囲しておくこと
が望ましい。基板１としてシリコンウェハや絶縁基板な
どを用い、この上に特にトランジスタを形成させるよう
なことを想定した場合、界面活性剤薄層が約30Åより以
上の厚さではトランジスタの特性が阻害されてしまう。
本発明方法においては、一般的にいって、基板上に表面
活性剤薄層を塗工するには、表面活性剤溶液に非イオ
ン系ポリエチレングリコールを用いる場合は3000rpm以
上で５分間程度完全に乾燥するまでスピンコーティング
し、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いる
場合は2000rpm以上で２分間程度完全に乾燥するまでス
ピンコーンティングさせればよい。第１図は、基板１を
用意し［第１図（ａ）］、これに表面活性剤層３を極め
て薄く塗工した後［第１図（ｂ）］、この上にSnの連続
蒸着膜４を形成した状態［第１図（ｃ）］を表わしてい
る。
かかる基板１表面と金属薄膜４との間に表面活性剤層
３を介在するようにして金属薄膜４の製膜を行なうよう
にすれば、金属の連続薄膜が形成できるようになる。ま
た、この連続した金属薄膜を酸化せしめれば、金属酸化
物の連続薄膜が形成しうることは既述のとおりである。
３を介在するようにして金属薄膜４の製膜を行なうよう
にすれば、金属の連続薄膜が形成できるようになる。ま
た、この連続した金属薄膜を酸化せしめれば、金属酸化
物の連続薄膜が形成しうることは既述のとおりである。
金属薄膜（金属酸化物薄膜）の厚さは0.03〜0.1μｍ
が適当であり、好ましくはこの範囲内で薄い厚さであ
る。これは、この薄膜の厚さが厚いと、例えば酸化スズ
膜をガス検知膜として利用した場合には、検出開始及び
復帰に時間を要したり、不要体積が多くかえって検出量
が小さくなってしまうから等の理由によっている。
が適当であり、好ましくはこの範囲内で薄い厚さであ
る。これは、この薄膜の厚さが厚いと、例えば酸化スズ
膜をガス検知膜として利用した場合には、検出開始及び
復帰に時間を要したり、不要体積が多くかえって検出量
が小さくなってしまうから等の理由によっている。
第２図は第１図（ｃ）に示したSn膜４にパターン形成
を施し酸化し、この酸化スズ膜41が電極５にとりつけら
れた状態のガス検知装置の概略を表わしているが、酸化
スズ膜41と電極５との段差は極めて小さくなっており、
膜のパターンの切れ目もなく好ましいものとなってい
る。
を施し酸化し、この酸化スズ膜41が電極５にとりつけら
れた状態のガス検知装置の概略を表わしているが、酸化
スズ膜41と電極５との段差は極めて小さくなっており、
膜のパターンの切れ目もなく好ましいものとなってい
る。
なお、従来においては、基板上に金属等の薄膜を形成
せしめるには、その薄膜形成に先立って基板表面の汚染
を水洗（純水）、エッチング、酸化還元反応等によって
除去したり、基板表面の有機化合物は溶剤で溶解除去す
るか、酸化性の酸で除去したり、酸素ブラズマ中で灰化
して除去する等の化学的方法や、超音波、研磨、ブラッ
シング、高圧ブロー等の物質的方法が採用されている。
従がって、これまでの経緯からすれば、基板上に極く薄
い厚さであっても界面活性剤層を存在させた状態でその
上に金属薄膜を形成させるということは特異な手段であ
る。
せしめるには、その薄膜形成に先立って基板表面の汚染
を水洗（純水）、エッチング、酸化還元反応等によって
除去したり、基板表面の有機化合物は溶剤で溶解除去す
るか、酸化性の酸で除去したり、酸素ブラズマ中で灰化
して除去する等の化学的方法や、超音波、研磨、ブラッ
シング、高圧ブロー等の物質的方法が採用されている。
従がって、これまでの経緯からすれば、基板上に極く薄
い厚さであっても界面活性剤層を存在させた状態でその
上に金属薄膜を形成させるということは特異な手段であ
る。
次に実施例を示す。
実施例１ 表面が清浄にされたガラス基板上に C12H25C6H4SO3Na（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム） 0.2g エチルアルコール 40 ｇ 水 59.8g からなる界面活性剤水溶液をスピンコーター（約2000rp
m）で約２分間塗工して約0.05Å厚の界面活性剤層を形
成した。この上に真空蒸着法で約0.06μｍ厚のSn膜を形
成した。
ウム） 0.2g エチルアルコール 40 ｇ 水 59.8g からなる界面活性剤水溶液をスピンコーター（約2000rp
m）で約２分間塗工して約0.05Å厚の界面活性剤層を形
成した。この上に真空蒸着法で約0.06μｍ厚のSn膜を形
成した。
得られたSn膜の表面状態は鏡面金属光沢を呈してお
り、このSn膜は連続かつ緻密であるのが認められた。ま
た、このものの面抵抗値はSn膜が約0.1μｍ厚でも１〜
２Ω／□の低抵抗値であるのが確かめられ、Sn膜は付着
強度も界面活性剤を介在させないで製膜したものより増
加しているのが認められた。
り、このSn膜は連続かつ緻密であるのが認められた。ま
た、このものの面抵抗値はSn膜が約0.1μｍ厚でも１〜
２Ω／□の低抵抗値であるのが確かめられ、Sn膜は付着
強度も界面活性剤を介在させないで製膜したものより増
加しているのが認められた。
実施例２ Snの代りにAlを用いた以外は実施例１と同様にしてガ
ラス基板上に極薄の界面活性剤層を介して約0.05μｍ厚
のAl薄膜を形成した。
ラス基板上に極薄の界面活性剤層を介して約0.05μｍ厚
のAl薄膜を形成した。
このAl薄膜は反射率及び付着力が従来のものより大き
く、ハーフミラーとして十分使用しうるものであった。
また、このAl薄膜を配線膜として利用した場合には、粒
界が狭くなるため高電流密度に耐え信頼性が向上し、配
線幅を狭めた高密度配線が可能となることを確められ
た。
く、ハーフミラーとして十分使用しうるものであった。
また、このAl薄膜を配線膜として利用した場合には、粒
界が狭くなるため高電流密度に耐え信頼性が向上し、配
線幅を狭めた高密度配線が可能となることを確められ
た。
［効果］ 本発明方法によれば表面状態が良質な金属薄膜又は金
属酸化物薄膜を基板上に形成させることができる。
属酸化物薄膜を基板上に形成させることができる。
第１図は本発明方法を説明するための図である。第２図
は酸化スズ膜をガス検知層として応用した場合の図であ
る。第３図は従来法により基体上にSn膜、酸化スズ膜を
成膜する工程を示した図である。 １……基板、３……表面活性剤薄層 ４……Snの連続膜、５……電極 21……粒子状スズ、22……粒子状酸化スズ 41……酸化スズ連続薄膜（ガス検知層）
は酸化スズ膜をガス検知層として応用した場合の図であ
る。第３図は従来法により基体上にSn膜、酸化スズ膜を
成膜する工程を示した図である。 １……基板、３……表面活性剤薄層 ４……Snの連続膜、５……電極 21……粒子状スズ、22……粒子状酸化スズ 41……酸化スズ連続薄膜（ガス検知層）
Claims (4)
- 【請求項１】基板表面に界面活性剤薄層を形成し、後こ
の薄層上に真空蒸着法、スパッタリング法又はイオンプ
レーティング法により金属を連続膜として成膜すること
を特徴とする基板上に金属膜の成膜方法。 - 【請求項２】基板表面に界面活性剤薄層を形成し、後こ
の薄層上に真空蒸着法、スパッタリング法又はイオンプ
レーティング法により金属を連続膜として成膜し、後こ
の金属膜を酸化することを特徴とする基板上に金属酸化
膜の成膜方法。 - 【請求項３】金属連続膜を厚さ0.03〜1.0μｍに成膜す
る特許請求の範囲第１項又は第２項記載の成膜方法。 - 【請求項４】基板表面に界面活性剤薄層、更にその表面
に金属連続膜又は金属酸化連続膜を有することを特徴と
するハーフミラー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62205535A JP2552676B2 (ja) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | 基板上への金属膜又は金属酸化膜の成膜方法並びにハーフミラー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62205535A JP2552676B2 (ja) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | 基板上への金属膜又は金属酸化膜の成膜方法並びにハーフミラー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6447845A JPS6447845A (en) | 1989-02-22 |
| JP2552676B2 true JP2552676B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=16508498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62205535A Expired - Lifetime JP2552676B2 (ja) | 1987-08-18 | 1987-08-18 | 基板上への金属膜又は金属酸化膜の成膜方法並びにハーフミラー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2552676B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110029310A (zh) * | 2018-01-12 | 2019-07-19 | 北京优美科巨玻薄膜产品有限公司 | 一种蒸发镀膜材料NbO2及其制备方法 |
-
1987
- 1987-08-18 JP JP62205535A patent/JP2552676B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6447845A (en) | 1989-02-22 |
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