CN110029310A - 一种蒸发镀膜材料NbO2及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蒸发镀膜材料NbO2，并提供了一种制备方法。蒸发镀膜材料NbO2其主要成分为包括氧化铌和三氧化二铝的混合物，所述氧化铌与三氧化二铝混合物的比例为99％～90％∶1％～10％。所述混合物是将所述氧化铌和所述三氧化二铝以及还原剂按比例搅拌混合后经过真空熔炼而成。所述材料用于以真空蒸发镀膜的方式制备Nb2O5薄膜。该薄膜用于光学滤光片/高反射薄膜的制备。本发明提供的制备方法，由于使用了C做还原剂，同时掺杂了Al2O3可以有效降低材料熔点，降低了生产成本。相对于使用传统的Nb2O5镀膜材料而言，使用本发明所述材料进行蒸发镀膜制备Nb2O5薄膜时，可以有效的提高薄膜表面光洁度；对于提高薄膜产品的良品率有极大的帮助。

Description

一种蒸发镀膜材料NbO2及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种真空蒸发镀膜材料，特别涉及一种蒸发镀膜材料制备方法。
背景技术
真空蒸发镀膜是指使用镀膜材料利用真空蒸发的手段，在光学零件表面形成一层均匀且具有一定厚度的薄膜的过程。根据选择的材料种类和厚度不同，不同组合的光学薄膜会有不同的性质。光学组件的制造商会根据镀膜的要求和材料性质，选择不同的镀膜材料来进行镀膜。
真空蒸发制备Nb2O5薄膜的常见手段是使用电子枪加热蒸发Nb2O5材料。在高真空条件下，材料放置于水冷保护的金属坩埚内，使用电子束扫掠蒸发材料表面进行加热。当材料充分融化后，打开挡板，材料的蒸汽就会飞散到基材表面凝固成薄膜。
在光学镀膜领域，氧化铌是一种常用的高折射率蒸发镀膜材料，由于其薄膜折射率高，应力低，被广泛用于镀制多层滤光片，但在成膜过程中，Nb2O5镀膜材料由于其自身化学性质，在电子束真空熔炼过程中会放出较多气体，造成材料喷溅。喷溅一旦达到膜层上就会导致点状缺陷，引起表面质量下降，甚至报废。
由于在制备氧化铌薄膜时存在前述的风险，因此虽然氧化铌薄膜具有折射率较高的优点，但其极少有高端滤光片如光通信薄膜领域的应用。
为了改善Nb2O5镀膜材料的工艺性能，减少喷溅。欧洲一些镀膜材料生产厂家开发过成分主要为NbO2镀膜材料，和Nb2O5材料相比该材料的喷溅情况得到极大的改善，但由于材料未经掺杂，NbO2材料生产时熔炼温度高，导致生产成本高，最终材料价格昂贵。因此应用也较为少见。
发明内容
为了克服现有技术的不足，针对氧化铌材料在真空蒸发镀膜技术中容易出现膜层微观缺陷的问题，本发明提供一种相比传统Nb2O5镀膜材料喷溅更低的NbO2蒸发镀膜材料。同时通过掺杂调整了该材料的熔炼温度，降低了生产成本。
通常制备Nb2O5光学薄膜时，当电子束对Nb2O5材料进行加热蒸发过程中，会有大量的Nb2O5分解放出气体，而这些气体从材料中逸出时很容易带来喷溅，而NbO2材料为Nb2O5材料在高温下分解后的产物，相比Nb2O5材料更加稳定，高温下放气量极低，产生喷溅更少。因此不必对蒸发工艺做过多改动，即可有效减少喷溅点，提高产品质量。同时，为了改善NbO2熔点较高难以熔炼的问题，加入少量Al2O3成分，降低材料熔点，改善了该材料的生产难度。
本发明同时还提供本发明所述的一种蒸发镀膜材料NbO2的一种制备方法。其制备方法含有以下步骤；
(1)按照重量比对选择的材料进行配比、混合，并加入5％-10％的去离子水，并对混合好的材料进行造粒。
(2)材料配方如下；Nb2O5 85％-96％；Al2O3 5％-1％，C粉10％-3％。
(3)将造好的颗粒在1000℃-1500℃进行3-5小时真空烧结。去除水分并初步烧结。
(4)将烧结后的材料放在坩埚内，在1600℃-1750℃进行真空熔炼。将材料融化成液态，并维持3-5小时。
(5)熔体冷却后将其取出，并进行破碎，然后进行过筛和包装。
与现有技术相比，本发明存在以下技术优势：
本发明提供一种蒸发镀膜材料NbO2及其加工方法，可以通过减少Nb2O5薄膜制备过程中的溅点，来提高薄膜表面光洁度等级。因此可以对于提高Nb2O5薄膜生产的良品率有极大的帮助。
同时由于本发明的材料相对于传统NbO2材料能够简化材料制备的熔炼过程，因此可以降低材料生产的成本。
由于本发明材料能够减少Nb2O5薄膜制备过程中的溅点，提高薄膜表面疵病等级。因此使用Nb2O5薄膜制备部分光通信滤光片成为了可能。
具体实施方式
本发明所述一种蒸发镀膜材料NbO2用于在真空蒸发镀膜过程中代替传统Nb2O5镀膜材料。
一个制备本发明所述蒸发镀膜材料NbO2的过程如下：
(1)按照总重量10kg，根据重量比对选择的材料分别称重，并逐一过筛至不锈钢容器内。手工混合后再次进行过筛。并重复混合和过筛的过程多次，直至材料充分混合。
(2)称量出混合物总重量5％-10％的去离子水，并将水均匀混入混合物中，使用压制造粒的方式对混合好的材料进行造粒。
(2)材料配方如下；Nb2O5 85％-96％；Al2O3 5％-1％，C粉10％-3％。
(3)将造好的颗粒放置在坩埚内，使用真空电炉在1000℃-1500℃进行3-5小时真空烧结。去除水分并初步烧结。
(4)将烧结后的材料放在熔炼用坩埚内，在1600℃-1750℃进行真空熔炼。将材料融化成液态，并维持3-5小时。
(5)熔体冷却后将其取出，并进行破碎。然后对得到的颗粒物进行过筛和包装。
在一个典型的使用蒸发镀膜材料NbO2以真空蒸发镀膜方式制备Nb2O5薄膜的过程中，工艺参数设定如下：
镀膜机台初始真空度设定：3.0x 10-3Pa
蒸发方式：电子枪蒸发
膜层厚度：根据工艺目标设定
基板温度：250℃
蒸发速率：3-10埃/秒
薄膜密度：4.5g/cm3
蒸发温度：1700℃-1850℃
折射率：2.0-2.4
透明波段：400nm-8um
充氧分压：3x10-2-6x10-2Pa
薄膜成分：Nb2O5
其他：镀膜前需要对材料充分预熔
以上参数，为本发明所述一种蒸发镀膜材料NbO2使用的一个典型参数，根据设备不同参数可能会发生变化。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之中。

Claims (12)

1.一种蒸发镀膜材料NbO2，其特征在于，其主要成分为包括氧化铌和氧化铝的混合物，所述氧化铌与三氧化二铝混合物的比例为99.5％～90％∶0.5％～10％。所述混合物是将所述氧化铌和所述三氧化二铝按比例搅拌混合后经过真空熔炼而成。
2.根据权利要求1所述的一种光学镀膜材料，其特征在于，所述材料用于以真空蒸发镀膜的方式制备Nb2O5薄膜。该薄膜用于光学滤光片/高反射薄膜的制备。
3.根据权利要求1所述的一种蒸发镀膜材料NbO2，其特征在于，其主要成分为包括氧化铌和氧化铝的混合物，所述氧化铌与三氧化二铝混合物的比例为99％～90％∶1％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种蒸发镀膜材料NbO2，其特征在于，一种蒸发镀膜材料NbO2是氧化铌和Al2O3的烧结混合物，烧结混合物的烧结温度是1500℃～1700℃。
5.根据权利要求1所述的一种蒸发镀膜材料NbO2，其特征在于，一种蒸发镀膜材料NbO2也是氧化铌和Al2O3的熔融混合物，熔融混合物的熔融温度是1500℃～1900℃。
6.根据权利要求1所述的一种蒸发镀膜材料NbO2，其特征在于，一种蒸发镀膜材料NbO2的镀膜条件：镀膜方式采用电子枪真空蒸发镀膜，镀膜沉积速率3-10埃/秒，基板温度250度。
7.一种蒸发镀膜材料NbO2的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤。
(1)按照重量比对选择的材料进行配比、并加入5％-10％的去离子水进行混合，并对混合好的材料进行造粒。
(2)材料配方如下：Nb2O5 96％-85％；Al2O3 5％-1％，C粉10％-3％。
(3)将造好的颗粒在1000℃-1500℃进行3-5小时烧结。去除水分并初步烧结。
(4)将烧结后的材料放在坩埚内，在1600℃-1750℃进行真空熔炼。将材料融化成液态，并维持3-5小时。
(5)熔体冷却后将其取出，并进行破碎，然后进行过筛和包装。
8.根据权利要求7所述的一种光学镀膜材料的加工方法，其特征在于，其原料成分为包括氧化铌和氧化铝以及石墨粉末的混合物，所述氧化铌与三氧化二铝以及石墨混合物的比例为96％～85％∶5％～1％∶10％～3％。
9.根据权利要求7所述的一种光学镀膜材料的加工方法，其特征在于，使用C元素作为材料还原剂，C可以夺取原料中Nb2O5成分的O，形成CO挥发。不会残留在材料中。
10.根据权利要求7所述的一种光学镀膜材料的加工方法，其特征在于，所述NbO2镀膜材料是将所述氧化铌和所述三氧化二铝混合后经真空烧结而成。烧结温度在1000℃-1500℃。
11.根据权利要求7所述的一种光学镀膜材料的加工方法，其特征在于，所述NbO2镀膜材料是将所述烧结后的混合物在1600℃-1750℃经真空熔炼而成。
12.根据权利要求7所述的一种光学镀膜材料的加工方法，其特征在于，所述NbO2镀膜材料是将所述熔炼后得到的熔体材料冷却后经过破碎过筛得到不规则颗粒物。
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