JP2552264B2 - 高靱性を有するｗ基合金焼結体の製造法 - Google Patents
高靱性を有するｗ基合金焼結体の製造法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、靭性にすぐれ、かつ高比重を有するＷ基
合金焼結体の製造法に関するものである。
合金焼結体の製造法に関するものである。
従来、一般に高比重を有するＷ基合金焼結体が、自動
巻時計のリング、遮蔽材、およびバランサーなどとして
用いられており、さらに近年では、これのもつ高比重お
よび高強度に着目して高速飛翔体として用いる試みもな
されている。
巻時計のリング、遮蔽材、およびバランサーなどとして
用いられており、さらに近年では、これのもつ高比重お
よび高強度に着目して高速飛翔体として用いる試みもな
されている。
また、上記のＷ基合金焼結体が、例えば特開昭59−13
037号公報に記載されるように、 （ａ） 原料粉末としてＷ粉末、Ni粉末、Fe粉末、およ
びNi−Fe合金粉末を用意し、 （ｂ） これら原料粉末のうちから必要なものを用い
て、W:85〜97重量％、Ni＋Fe:残り（ただし、Fe:Ni＋Fe
に占める割合で20〜50重量％）、からなる配合組成に配
合し、混合して混合粉末とし、 （ｃ） 上記混合粉末を１〜4ton/cm2の圧力で圧粉体に
プレス成形し、 （ｄ） 上記圧粉体を、５〜20℃程度の露点を有する水
素を用いて形成した水素雰囲気中で液相焼結して焼結体
を形成する、以上（ａ）〜（ｄ）の工程にて製造される
ことも知られている。
037号公報に記載されるように、 （ａ） 原料粉末としてＷ粉末、Ni粉末、Fe粉末、およ
びNi−Fe合金粉末を用意し、 （ｂ） これら原料粉末のうちから必要なものを用い
て、W:85〜97重量％、Ni＋Fe:残り（ただし、Fe:Ni＋Fe
に占める割合で20〜50重量％）、からなる配合組成に配
合し、混合して混合粉末とし、 （ｃ） 上記混合粉末を１〜4ton/cm2の圧力で圧粉体に
プレス成形し、 （ｄ） 上記圧粉体を、５〜20℃程度の露点を有する水
素を用いて形成した水素雰囲気中で液相焼結して焼結体
を形成する、以上（ａ）〜（ｄ）の工程にて製造される
ことも知られている。
一方、近年の機械装置の高性能化はめざましく、さら
に小型化の要求も強く、これに伴い、これらに用いられ
るＷ基合金焼結体にはより一層の靭性が求められる傾向
にあるが、上記の従来方法で製造されたＷ基合金焼結体
においては、十分な靭性を具備するものでないために、
これらの要求には満足に対応することかできないのが現
状である。
に小型化の要求も強く、これに伴い、これらに用いられ
るＷ基合金焼結体にはより一層の靭性が求められる傾向
にあるが、上記の従来方法で製造されたＷ基合金焼結体
においては、十分な靭性を具備するものでないために、
これらの要求には満足に対応することかできないのが現
状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高比
重を有するＷ基合金焼結体の靭性向上をはかるべき研究
を行なった結果、上記Ｗ基合金焼結体を製造するに際し
て、圧粉体の焼結を０〜−60℃の露点を有する水素を用
いて形成した雰囲気中で行なうと、この水素雰囲気によ
って圧粉体、すなわち原料粉末中に含有する酸化物が還
元されるばかりでなく、Ｐ成分やＳ成分などの微量不純
物も除去されるようになり、この焼結で含有するように
なった脆化の原因となる水素は、真空加熱、望ましくは
真空中、700〜1400℃の温度に２〜10時間保持し、保持
後の冷却を少なくとも300℃までを40℃／分以上の冷却
速度で行なう真空加熱処理を施すことにより除去でき、
この結果焼結体の粒界における酸化物や微量不純物の含
有量が著しく低減するようになることから、焼結体の靭
性向上が著しいものとなるという研究結果を得たのであ
る。
重を有するＷ基合金焼結体の靭性向上をはかるべき研究
を行なった結果、上記Ｗ基合金焼結体を製造するに際し
て、圧粉体の焼結を０〜−60℃の露点を有する水素を用
いて形成した雰囲気中で行なうと、この水素雰囲気によ
って圧粉体、すなわち原料粉末中に含有する酸化物が還
元されるばかりでなく、Ｐ成分やＳ成分などの微量不純
物も除去されるようになり、この焼結で含有するように
なった脆化の原因となる水素は、真空加熱、望ましくは
真空中、700〜1400℃の温度に２〜10時間保持し、保持
後の冷却を少なくとも300℃までを40℃／分以上の冷却
速度で行なう真空加熱処理を施すことにより除去でき、
この結果焼結体の粒界における酸化物や微量不純物の含
有量が著しく低減するようになることから、焼結体の靭
性向上が著しいものとなるという研究結果を得たのであ
る。
この発明は、上記の研究結果にもとづいてなされたも
のであって、 （ａ） 原料粉末としてＷ粉末、Ni粉末、Fe粉末、およ
びNi−Fe合金粉末を用意し、 （ｂ） これら原料粉末のうちから必要なものを用い
て、W:85〜97重量％、Ni＋Fe:残り（ただし、Fe:Ni＋Fe
に占める割合で20〜50重量％）、からなる配合組成に配
合し、混合して混合粉末とし、 （ｃ） 上記混合粉末を１〜4ton/cm2の圧力で圧粉体に
静水圧圧縮成形し、 （ｄ） 上記圧粉体を、０〜−60℃の露点を有する水素
を用いた雰囲気中で液相焼結して焼結体を形成し、 （ｅ） 上記焼結体に真空加熱後急冷の水素除去処理を
施す、以上（ａ）〜（ｆ）の工程により高靭性を有する
高比重のＷ基合金焼結体を製造する方法に特徴を有する
ものである。
のであって、 （ａ） 原料粉末としてＷ粉末、Ni粉末、Fe粉末、およ
びNi−Fe合金粉末を用意し、 （ｂ） これら原料粉末のうちから必要なものを用い
て、W:85〜97重量％、Ni＋Fe:残り（ただし、Fe:Ni＋Fe
に占める割合で20〜50重量％）、からなる配合組成に配
合し、混合して混合粉末とし、 （ｃ） 上記混合粉末を１〜4ton/cm2の圧力で圧粉体に
静水圧圧縮成形し、 （ｄ） 上記圧粉体を、０〜−60℃の露点を有する水素
を用いた雰囲気中で液相焼結して焼結体を形成し、 （ｅ） 上記焼結体に真空加熱後急冷の水素除去処理を
施す、以上（ａ）〜（ｆ）の工程により高靭性を有する
高比重のＷ基合金焼結体を製造する方法に特徴を有する
ものである。
つぎに、この発明の方法において、製造条件を上記の
通りに限定した理由を説明する。
通りに限定した理由を説明する。
（１）配合組成 Ｗ粉末の配合割合に関し、その割合が85重量％未満で
は、所望の高比重、すなわち比重:16以上を確保するこ
とができず、一方その割合が97重量％を越えると、相対
的にNi＋Feの割合が少なくなりすぎて、焼結体が低下
し、強度低下の原因となることから、その割合を85〜97
重量％と定めた。
は、所望の高比重、すなわち比重:16以上を確保するこ
とができず、一方その割合が97重量％を越えると、相対
的にNi＋Feの割合が少なくなりすぎて、焼結体が低下
し、強度低下の原因となることから、その割合を85〜97
重量％と定めた。
また、Ni＋Feの相互割合については、NiとFeの合金化
で低融点化をはかり、もって効果的な液相焼結を可能な
らしめるものであり、この低融点化はNi＋Feに占める割
合でFeの含有量が20〜50重量％の場合に満足に行なえる
ものであり、したがってFeが20重量％未満でも、またFe
が50重量％を越えても所望の低融点化がはかれないこと
から、Ni＋FeにおけるFeの割合を20〜50重量％と定め
た。
で低融点化をはかり、もって効果的な液相焼結を可能な
らしめるものであり、この低融点化はNi＋Feに占める割
合でFeの含有量が20〜50重量％の場合に満足に行なえる
ものであり、したがってFeが20重量％未満でも、またFe
が50重量％を越えても所望の低融点化がはかれないこと
から、Ni＋FeにおけるFeの割合を20〜50重量％と定め
た。
なお、原料粉末の粒径は、プレス成形性、焼結性の点
から、平均粒径で１〜10μｍが望ましい。
から、平均粒径で１〜10μｍが望ましい。
（２） 静水圧圧縮成形圧力 その圧力が1ton/cm2未満では、焼結体に２〜３％程度
の気孔が残留するのが避けられず、これが靭性および強
度低下の原因となり、一方その圧力が4ton/cm2を越える
と、圧粉体の密度が高くなりすぎて、焼結時の昇温過程
で気孔はほとんどいわゆるクローズドポアとなるため、
雰囲気の水素による酸化物還元や不純物除去が効果的に
行なえず、この場合も上記の通り高靭性の確保は困難と
なることから、その圧力を１〜4ton/cm2と定めた。
の気孔が残留するのが避けられず、これが靭性および強
度低下の原因となり、一方その圧力が4ton/cm2を越える
と、圧粉体の密度が高くなりすぎて、焼結時の昇温過程
で気孔はほとんどいわゆるクローズドポアとなるため、
雰囲気の水素による酸化物還元や不純物除去が効果的に
行なえず、この場合も上記の通り高靭性の確保は困難と
なることから、その圧力を１〜4ton/cm2と定めた。
（３） 焼結雰囲気形成用水素 通常、焼結雰囲気の形成には、上記の通り５〜20℃程
度の露点を有する水素が用いられているが、この水素に
よって形成された焼結雰囲気では圧粉体中に存在する酸
化物の還元や不純物の除去を充分に行なうことができ
ず、これらが焼結体中に残留するようになって靭性およ
び強度低下の原因となる。また、この現象は水素の露点
が０℃近くになるまで続くが、前記酸化物還元および不
純物除去は０℃以下の露点を有する水素を用いることに
よって急激に進行する。しかし−60℃未満の低い露点を
有する水素を用いても前記酸化物還元および不純物除去
に一段の向上効果も現われないことから、経済性も考慮
して、焼結雰囲気の形成に用いられる水素を０〜−60℃
の露点を有する水素に限定したのである。
度の露点を有する水素が用いられているが、この水素に
よって形成された焼結雰囲気では圧粉体中に存在する酸
化物の還元や不純物の除去を充分に行なうことができ
ず、これらが焼結体中に残留するようになって靭性およ
び強度低下の原因となる。また、この現象は水素の露点
が０℃近くになるまで続くが、前記酸化物還元および不
純物除去は０℃以下の露点を有する水素を用いることに
よって急激に進行する。しかし−60℃未満の低い露点を
有する水素を用いても前記酸化物還元および不純物除去
に一段の向上効果も現われないことから、経済性も考慮
して、焼結雰囲気の形成に用いられる水素を０〜−60℃
の露点を有する水素に限定したのである。
また、焼結に関しては、NiとFeによって少なくとも液
相が形成される温度、かつ十分なぬれ性が確保される時
間保持する必要があり、具体的には1450℃以上の温度に
30分間以上保持する必要がある。
相が形成される温度、かつ十分なぬれ性が確保される時
間保持する必要があり、具体的には1450℃以上の温度に
30分間以上保持する必要がある。
（４） 水素除去処理 焼結時に、上記の通り圧粉体中の酸化物や不純物の還
元および除去が行なわれるが、この場合焼結体中に水素
が固溶含有するようになるのが避けられず、この固溶水
素が残留すると、著しい靭性低下をもたらすことから、
これを除去する必要があり、そこで真空加熱、望ましく
は真空中、700〜1400℃の温度に２〜10時間保持後、少
なくとも300℃までを40℃／分以上の冷却速度で急冷の
条件での真空加熱を施して前記固溶水素の低減化をはか
る必要がある。
元および除去が行なわれるが、この場合焼結体中に水素
が固溶含有するようになるのが避けられず、この固溶水
素が残留すると、著しい靭性低下をもたらすことから、
これを除去する必要があり、そこで真空加熱、望ましく
は真空中、700〜1400℃の温度に２〜10時間保持後、少
なくとも300℃までを40℃／分以上の冷却速度で急冷の
条件での真空加熱を施して前記固溶水素の低減化をはか
る必要がある。
また、上記水素除去処理における40℃／分以上の冷却
速度での急冷によって、いずれも靭性低下の原因とな
る、粒界や粒内への微量の析出物の生成が防止され、さ
らにNi＋Fe中に過飽和に固溶したＷ成分の析出も防止さ
れるようになる。
速度での急冷によって、いずれも靭性低下の原因とな
る、粒界や粒内への微量の析出物の生成が防止され、さ
らにNi＋Fe中に過飽和に固溶したＷ成分の析出も防止さ
れるようになる。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明
する。
する。
原料粉末として、平均粒径:5.4μｍのＷ粉末、同5.2
μｍのNi粉末、および同６μｍの鉄粉を用意し、これら
原料粉末を第１表に示される配合組成に配合し、ポット
ミルで72時間湿式混合し、乾燥した後、ラバー容器内に
装入し、同じく第１表に示される圧力での静水圧圧縮成
形（ラバープレス成形）にて圧粉体を形成し、この圧粉
体を、同じく第１表に示される露点を有する水素を導入
して形成した水素雰囲気中、温度:1470℃に90分間保持
の条件で焼結して、直径:16mmφ×長さ:150mmの寸法を
もった焼結体を形成し、ついでこれに真空中、温度:125
0℃の６時間保持後、300℃までを50℃／分の冷却速度で
急冷の条件で水素除去処理を行ない、あるいは前記水素
除去処理を行なうことなく、本発明方法１〜４および比
較方法１〜７を実施した。
μｍのNi粉末、および同６μｍの鉄粉を用意し、これら
原料粉末を第１表に示される配合組成に配合し、ポット
ミルで72時間湿式混合し、乾燥した後、ラバー容器内に
装入し、同じく第１表に示される圧力での静水圧圧縮成
形（ラバープレス成形）にて圧粉体を形成し、この圧粉
体を、同じく第１表に示される露点を有する水素を導入
して形成した水素雰囲気中、温度:1470℃に90分間保持
の条件で焼結して、直径:16mmφ×長さ:150mmの寸法を
もった焼結体を形成し、ついでこれに真空中、温度:125
0℃の６時間保持後、300℃までを50℃／分の冷却速度で
急冷の条件で水素除去処理を行ない、あるいは前記水素
除去処理を行なうことなく、本発明方法１〜４および比
較方法１〜７を実施した。
なお、比較方法１〜７は、製造条件のうちの少なくと
もいずれかの条件がこの発明の範囲から外れた条件で行
なったものである。
もいずれかの条件がこの発明の範囲から外れた条件で行
なったものである。
また、強度および靭性を評価する目的で、上記焼結体
を用いて、引張強さと伸びを測定し、さらに比重とシャ
ルビー衝撃値も測定した。これらの測定結果を第１表に
示した。
を用いて、引張強さと伸びを測定し、さらに比重とシャ
ルビー衝撃値も測定した。これらの測定結果を第１表に
示した。
〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明方法１〜４によれ
ば、靭性にすぐれ、かつ高強度を有する高比重の焼結体
を製造することができるのに対して、比較方法１〜７に
見られるように、製造条件をうちの少なくともいずれか
の条件がこの発明の範囲から外れると、比重、強度、お
よび靭性のうちの少なくともいずれかの特性が劣った焼
結体しか製造することができないことが明らかである。
ば、靭性にすぐれ、かつ高強度を有する高比重の焼結体
を製造することができるのに対して、比較方法１〜７に
見られるように、製造条件をうちの少なくともいずれか
の条件がこの発明の範囲から外れると、比重、強度、お
よび靭性のうちの少なくともいずれかの特性が劣った焼
結体しか製造することができないことが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、高靭性を有
し、かつ高強度を具備した高比重のＷ基合金焼結体を製
造することができるのである。
し、かつ高強度を具備した高比重のＷ基合金焼結体を製
造することができるのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今井 保穂 東京都世田谷区池尻１丁目２番24号 防 衛庁技術研究本部内 (72)発明者 泉 昭雄 東京都世田谷区池尻１丁目２番24号 防 衛庁技術研究本部内 (72)発明者 柏木 重道 東京都世田谷区池尻１丁目２番24号 防 衛庁技術研究本部内 (72)発明者 間山 治 新潟市小金町３番地１ 三菱金属株式会 社新潟製作所内 (72)発明者 水野 正一 新潟市小金町３番地１ 三菱金属株式会 社新潟製作所内 (72)発明者 河野 通 大宮市北袋町１丁目297番地 三菱金属 株式会社中央研究所内 (72)発明者 高橋 忠輝 福島県西白河郡西郷村大字長坂字土生２ 番地１ 日本工機株式会社白河製造所内 (56)参考文献 特開 昭61−104002（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−37503（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−13037（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ） 原料粉末としてＷ粉末、Ni粉末、
Fe粉末、およびNi−Fe合金粉末を用意し、 （ｂ） これら原料粉末のうちから必要なものを用い
て、W:85〜97重量％、Ni＋Fe:残り（ただし、Fe:Ni＋Fe
に占める割合で20〜50重量％）、からなる配合組成に配
合し、混合して混合粉末とし、 （ｃ） 上記混合粉末を１〜4ton/cm2の圧力で圧粉体に
静水圧圧縮成形し、 （ｄ） 上記圧粉体を０〜−60℃の露点を有する水素を
用いた雰囲気中で液相焼結して焼結体を形成し、 （ｅ） 上記焼結体に真空加熱後急冷の水素除去処理を
施す、以上（ａ）〜（ｅ）の工程からなることを特徴と
する高靭性を有するＷ基合金焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61026869A JP2552264B2 (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 高靱性を有するｗ基合金焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61026869A JP2552264B2 (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 高靱性を有するｗ基合金焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62185843A JPS62185843A (ja) | 1987-08-14 |
| JP2552264B2 true JP2552264B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=12205298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61026869A Expired - Lifetime JP2552264B2 (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 高靱性を有するｗ基合金焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2552264B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH042736A (ja) * | 1990-04-18 | 1992-01-07 | Japan Steel Works Ltd:The | 高靭性Ｗ―Ｎｉ―Ｆｅ焼結合金の製造方法 |
| JP2957424B2 (ja) * | 1993-10-08 | 1999-10-04 | 住友電気工業株式会社 | 耐食性タングステン基焼結合金 |
| US6533996B2 (en) | 2001-02-02 | 2003-03-18 | The Boc Group, Inc. | Method and apparatus for metal processing |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3979234A (en) * | 1975-09-18 | 1976-09-07 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Process for fabricating articles of tungsten-nickel-iron alloy |
| JPS5867802A (ja) * | 1981-10-15 | 1983-04-22 | Kawasaki Steel Corp | 焼結部品の製造方法 |
| JPS5913037A (ja) * | 1982-07-09 | 1984-01-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の製造方法 |
| JPS59162202A (ja) * | 1983-03-04 | 1984-09-13 | Kawasaki Steel Corp | 焼結軟質磁性材料の製造方法 |
| DE3438547C2 (de) * | 1984-10-20 | 1986-10-02 | Dornier System Gmbh, 7990 Friedrichshafen | Wärmebehandlungsverfahren für vorlegierte, zweiphasige Wolframpulver |
-
1986
- 1986-02-12 JP JP61026869A patent/JP2552264B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62185843A (ja) | 1987-08-14 |
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