JPH0325499B2 - - Google Patents
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- JPH0325499B2 JPH0325499B2 JP62029820A JP2982087A JPH0325499B2 JP H0325499 B2 JPH0325499 B2 JP H0325499B2 JP 62029820 A JP62029820 A JP 62029820A JP 2982087 A JP2982087 A JP 2982087A JP H0325499 B2 JPH0325499 B2 JP H0325499B2
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Description
産業上の利用分野
本発明は高温特性の優れた複合成形体およびそ
の製造法に関する。 各種の産業において、高温を使用する分野は極
めて多いが、近年、この分野における使用温度は
益々上昇する傾向にあり、これに伴い高温、高負
荷に耐える超耐熱材料の開発が要請されている。 従来技術 従来金属系耐熱材料としては、鉄、ニツケル、
コバルト合金が良く知られているが、これら合金
の構造材料としての使用温度は1000℃が限度であ
り、これ以上の高温においては、モリブデン、タ
ングステン等の高融点金属あるいはセラミツクス
を使用しなければならない。 しかし、セラミツクスは優れた耐熱性と耐食、
耐酸化性を有し、高温材料として魅力があるが、
強度、靭性、耐熱衝撃性などに問題があり、実用
化されるまでには多くの問題を解決しなければな
らない。このため近年高融点金属が超耐熱材料と
して注目されるようになつた。 高融点金属のうと、モリブデンは比較的資源が
あること、またタングステン、タンタルなどに比
べ軽量であることなどから、古くより耐熱材料と
して期待されてきたが、耐食性、耐酸化性が劣る
こと、および高温使用による再結晶により脆くな
るなどの理由により、その実用範囲は著しく制限
されていた。 しかし、近年表面処理により耐食性、耐酸化性
が改善されたことと、合金化により再結晶温度と
高温強度を高め得たことにより、ロケツトノズ
ル、高温加工用ダイス、高温加工用工具などの素
材として実用化されるようになつた。この再結晶
温度と高温強度を更に高めると共に、製造工程を
簡略化することができれば需要は一層増大するも
のと思われる。 モリブデンの再結晶温度と高温強度を高める方
法として合金化が試みられ、このようにして開発
されたものにTZM合金がある。この合金は1100
℃における強度がモリブデンの２倍にも達する
が、この合金においても長時間の使用温度は高々
1200℃である。 発明の目的 本発明は従来法の合金化の問題点をなくすべく
なされたもので、その目的は従来の合金化とは異
なり、セラミツクス粒子分散により高温強度と高
温使用後も延性を有するモリブデン基の複合成形
体及びその製造法を提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、安定化されていないジルコニア粒子の一定
量を、モリブデンまたはその合金中に分散させ、
高温圧縮すると、ジルコニア粒子はモリブデンま
たはその合金の結晶粒界に内蔵され、これによ
り、モリブデンまたはその合金の結晶粒を平均で
6μm以下の微細結晶粒となし得、また120℃以上
の高温における長時間の使用に際してもその結晶
粒を維持し、延性と強度の低下を防止し得られる
知見を得た。この知見に基づいて本発明を完成し
た。 本発明の要旨は、モリブデンまたはその合金中
に、安定化されていないジルコニア粒子が５〜25
容量％分散されてモリブデンまたはその合金の結
晶粒界に内蔵された、平均結晶粒径6μm以下のモ
リブデンまたはその合金からなるモリブデンまた
はその合金とジルコニアの複合成形体にある。 本発明において言う安定化されていないジルコ
ニアとは、安定化させるために他の金属酸化物を
添加しないジルコニアを意味する。 本発明においては安定化されていないジルコニ
ア粒子の分散量は５〜25容量％であることが必要
である。この範囲のジルコニア粒子量では、微細
結晶粒を有し、高い強度と延性を維持する。高い
強度と延性の維持のためにはモリブデン結晶粒径
が平均で6μm以下、好ましくは5μm以下とする必
要がある。安定化されていないジルコニア粒子量
が５容量％より少ないと、焼結中の粒成長が甚だ
しく6μm以下となし得ない。また25容量％を超え
ると、モリブデンの結晶径は３〜4μmに維持でき
るが、ジルコニア粒子間の合体による成長が顕著
になり骨格を形成するため、ジルコニア本来の低
い強度と延性が現われ、成形体の物性は純モリブ
デンの場合と同程度かそれ以下となる。この現象
はモリブデンの場合と同様モリブデン−タングス
テン合金（たとえばタングステン20重量％モリブ
デン合金）、モリブデン−クロム合金（たとえば
クロム30重量％モリブデン合金）、モリブデン−
レニウム合金（たとえばレニウム25重量％モリブ
デン合金）等モリブデン−レニウム合金等におい
ても現われる。 本発明の複合成形体は次の方法により製造し得
られる。モリブデンまたはその合金粉末と安定化
されていないジルコニア粒子を５〜25容量％混合
した混合粉末を、そのままあるいは成形または焼
結後、1100〜1700℃で圧縮する方法によつて製造
し得られる。 従来のTZM合金においては、焼結材、溶解材
に圧延、線引きなどの強加工を施さねばならず、
そのため得られる素材は板、棒、線などに限ら
れ、複雑形状部品を作るには切削加工を必要と
し、製造工程も複雑で高価となつていた。本発明
の製造法は粉末冶金の手法で、加工することな
く、複雑形状部品も容易に作ることができる。 本発明の方法における混合粉末、その成形物の
加熱温度は1100〜1700℃であることがよい。1100
℃より低いと高密度となり得ず、1700℃を超える
とモリブデンまたはその合金の粒が成長して大き
な結晶粒を形成し、強度、延性が低下する。成形
体の空隙を除去するにはホツトプレス、HIP等に
よる高温高圧処理が好ましい。 実施例１ 比較例１ 第１表のモリブデン粉に第２表の安定化されて
いないジルコニア粉を０〜30容量％を添加した。
の製造法に関する。 各種の産業において、高温を使用する分野は極
めて多いが、近年、この分野における使用温度は
益々上昇する傾向にあり、これに伴い高温、高負
荷に耐える超耐熱材料の開発が要請されている。 従来技術 従来金属系耐熱材料としては、鉄、ニツケル、
コバルト合金が良く知られているが、これら合金
の構造材料としての使用温度は1000℃が限度であ
り、これ以上の高温においては、モリブデン、タ
ングステン等の高融点金属あるいはセラミツクス
を使用しなければならない。 しかし、セラミツクスは優れた耐熱性と耐食、
耐酸化性を有し、高温材料として魅力があるが、
強度、靭性、耐熱衝撃性などに問題があり、実用
化されるまでには多くの問題を解決しなければな
らない。このため近年高融点金属が超耐熱材料と
して注目されるようになつた。 高融点金属のうと、モリブデンは比較的資源が
あること、またタングステン、タンタルなどに比
べ軽量であることなどから、古くより耐熱材料と
して期待されてきたが、耐食性、耐酸化性が劣る
こと、および高温使用による再結晶により脆くな
るなどの理由により、その実用範囲は著しく制限
されていた。 しかし、近年表面処理により耐食性、耐酸化性
が改善されたことと、合金化により再結晶温度と
高温強度を高め得たことにより、ロケツトノズ
ル、高温加工用ダイス、高温加工用工具などの素
材として実用化されるようになつた。この再結晶
温度と高温強度を更に高めると共に、製造工程を
簡略化することができれば需要は一層増大するも
のと思われる。 モリブデンの再結晶温度と高温強度を高める方
法として合金化が試みられ、このようにして開発
されたものにTZM合金がある。この合金は1100
℃における強度がモリブデンの２倍にも達する
が、この合金においても長時間の使用温度は高々
1200℃である。 発明の目的 本発明は従来法の合金化の問題点をなくすべく
なされたもので、その目的は従来の合金化とは異
なり、セラミツクス粒子分散により高温強度と高
温使用後も延性を有するモリブデン基の複合成形
体及びその製造法を提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、安定化されていないジルコニア粒子の一定
量を、モリブデンまたはその合金中に分散させ、
高温圧縮すると、ジルコニア粒子はモリブデンま
たはその合金の結晶粒界に内蔵され、これによ
り、モリブデンまたはその合金の結晶粒を平均で
6μm以下の微細結晶粒となし得、また120℃以上
の高温における長時間の使用に際してもその結晶
粒を維持し、延性と強度の低下を防止し得られる
知見を得た。この知見に基づいて本発明を完成し
た。 本発明の要旨は、モリブデンまたはその合金中
に、安定化されていないジルコニア粒子が５〜25
容量％分散されてモリブデンまたはその合金の結
晶粒界に内蔵された、平均結晶粒径6μm以下のモ
リブデンまたはその合金からなるモリブデンまた
はその合金とジルコニアの複合成形体にある。 本発明において言う安定化されていないジルコ
ニアとは、安定化させるために他の金属酸化物を
添加しないジルコニアを意味する。 本発明においては安定化されていないジルコニ
ア粒子の分散量は５〜25容量％であることが必要
である。この範囲のジルコニア粒子量では、微細
結晶粒を有し、高い強度と延性を維持する。高い
強度と延性の維持のためにはモリブデン結晶粒径
が平均で6μm以下、好ましくは5μm以下とする必
要がある。安定化されていないジルコニア粒子量
が５容量％より少ないと、焼結中の粒成長が甚だ
しく6μm以下となし得ない。また25容量％を超え
ると、モリブデンの結晶径は３〜4μmに維持でき
るが、ジルコニア粒子間の合体による成長が顕著
になり骨格を形成するため、ジルコニア本来の低
い強度と延性が現われ、成形体の物性は純モリブ
デンの場合と同程度かそれ以下となる。この現象
はモリブデンの場合と同様モリブデン−タングス
テン合金（たとえばタングステン20重量％モリブ
デン合金）、モリブデン−クロム合金（たとえば
クロム30重量％モリブデン合金）、モリブデン−
レニウム合金（たとえばレニウム25重量％モリブ
デン合金）等モリブデン−レニウム合金等におい
ても現われる。 本発明の複合成形体は次の方法により製造し得
られる。モリブデンまたはその合金粉末と安定化
されていないジルコニア粒子を５〜25容量％混合
した混合粉末を、そのままあるいは成形または焼
結後、1100〜1700℃で圧縮する方法によつて製造
し得られる。 従来のTZM合金においては、焼結材、溶解材
に圧延、線引きなどの強加工を施さねばならず、
そのため得られる素材は板、棒、線などに限ら
れ、複雑形状部品を作るには切削加工を必要と
し、製造工程も複雑で高価となつていた。本発明
の製造法は粉末冶金の手法で、加工することな
く、複雑形状部品も容易に作ることができる。 本発明の方法における混合粉末、その成形物の
加熱温度は1100〜1700℃であることがよい。1100
℃より低いと高密度となり得ず、1700℃を超える
とモリブデンまたはその合金の粒が成長して大き
な結晶粒を形成し、強度、延性が低下する。成形
体の空隙を除去するにはホツトプレス、HIP等に
よる高温高圧処理が好ましい。 実施例１ 比較例１ 第１表のモリブデン粉に第２表の安定化されて
いないジルコニア粉を０〜30容量％を添加した。
【表】
【表】
該添加物をアルミナ製ボールミルによりアルコ
ールを添加し50時間混合し混合物を得た。混合物
中のアルミナを分析したところ0.064〜0.110重量
％であつた。該混合物を2t／cm2の圧力で成形し、
水素ガス（露点：−35℃）中で２時間予備焼結し
た。予備焼結後、アルゴンガスに水素ガスを10容
量％添加した混合ガス中で1600℃で１時間焼結
し、更に熱間静水圧プレスにより1500℃、1000気
圧で１時間高温圧縮した。この物性は第１図の線
１の通りであつた。同様にして混合物を作り、成
形、予備焼結、焼結して焼結材を製造した。その
物性は第１図線２の通りであつた。 この第１図が示すように、本発明の安定化され
ていないジルコニアを５〜25容量％分散させた成
形体は、純モリブデンからなる成形材及び安定化
されていないジルコニアを５容量％未満、25容量
％を超過した成形材に比べ、たわみ量、曲げ強さ
がいずれも優れており、また焼結材に比べ高温圧
縮材（HIP材）の方が同様にたわみ量、曲げ強さ
が格段と優れたものとなる。 実施例 ２ 第１表のモリブデン粉に第２表の安定化されて
いないジルコニア粉を10容量％添加し、実施例１
と同様な方法で混合物を作り、この混合物を成
形、予備焼結、焼結、高温圧縮して高温圧縮材を
製造した。その物性は第２図線３に示す通りであ
つた。 上記と同様にして、混合物を作り、成形、予備
焼結、焼結して焼結材を製造した。その物性は第
２図線４に示す通りであつた。第２図に示すよう
に、焼結材に比べ、高温圧縮材は曲げ強さのバラ
ツキが少ない。 実施例 ３ 実施例２と同様に、安定化されていないジルコ
ニア粉を10容量％含有する混合物を作り、この混
合物を水素ガス中900℃で３時間熱処理した後、
ホツトプレスにより真空（真空度〜10-5Torr）
中、1450℃で30MPaの圧力を15分間かけホツト
プレスし、高温圧縮材を製造した。その物性は第
３図線５の通りであつた。 上記と同様にしてホツトプレスにより高温圧縮
材を製造した後、アンゴンガスに水素ガスを10容
量％添加した混合ガス中で、1600℃で１時間熱処
理した。その物性は第３図線６に示す通りであつ
た。第３図が示すように、混合物を高温圧縮した
ものは、焼結材（第２図線４）より高い強度のも
のとなり、さらに熱処理すると一層強度が向上し
たものとなる。従つて、高温圧縮後、さらに熱処
理することが好ましい。 発明の効果 本発明の複合成形体は次のような優れた効果を
有する。 (1) 本発明の複合成形体は、従来の合金化とは異
なり、高温特性の優れた安定化されていないジ
ルコニアとの複合化により、モリブデンまたは
その合金の高温使用による脆化を防止し、高い
強度と延性を有するものとなる。 (2) モリブデン、その合金粉は難焼結性である
が、安定化されていないジルコニア粉を添加す
ることにより、混合物の焼結性が著しく改善さ
れ、成形−焼結のみの工程により密度比が95％
以上の結晶材を容易に作ることができる。これ
により熱間静水圧プレス等による高温圧縮に際
し、缶封じ込め（キヤニング）などの面倒な工
程を省くことを可能にし、複雑形状部品の製造
も容易となる。 (3) TZMを初めとするモリブデン合金は、高温
加工用工具のように、耐熱性と耐摩耗性が同時
に要求される分野で使用する場合が多い。ジル
コニアは耐摩耗性の優れたセラミツスであり、
本発明の複合成形体は耐摩耗性にも優れ、耐久
性が向上したものとなる。
ールを添加し50時間混合し混合物を得た。混合物
中のアルミナを分析したところ0.064〜0.110重量
％であつた。該混合物を2t／cm2の圧力で成形し、
水素ガス（露点：−35℃）中で２時間予備焼結し
た。予備焼結後、アルゴンガスに水素ガスを10容
量％添加した混合ガス中で1600℃で１時間焼結
し、更に熱間静水圧プレスにより1500℃、1000気
圧で１時間高温圧縮した。この物性は第１図の線
１の通りであつた。同様にして混合物を作り、成
形、予備焼結、焼結して焼結材を製造した。その
物性は第１図線２の通りであつた。 この第１図が示すように、本発明の安定化され
ていないジルコニアを５〜25容量％分散させた成
形体は、純モリブデンからなる成形材及び安定化
されていないジルコニアを５容量％未満、25容量
％を超過した成形材に比べ、たわみ量、曲げ強さ
がいずれも優れており、また焼結材に比べ高温圧
縮材（HIP材）の方が同様にたわみ量、曲げ強さ
が格段と優れたものとなる。 実施例 ２ 第１表のモリブデン粉に第２表の安定化されて
いないジルコニア粉を10容量％添加し、実施例１
と同様な方法で混合物を作り、この混合物を成
形、予備焼結、焼結、高温圧縮して高温圧縮材を
製造した。その物性は第２図線３に示す通りであ
つた。 上記と同様にして、混合物を作り、成形、予備
焼結、焼結して焼結材を製造した。その物性は第
２図線４に示す通りであつた。第２図に示すよう
に、焼結材に比べ、高温圧縮材は曲げ強さのバラ
ツキが少ない。 実施例 ３ 実施例２と同様に、安定化されていないジルコ
ニア粉を10容量％含有する混合物を作り、この混
合物を水素ガス中900℃で３時間熱処理した後、
ホツトプレスにより真空（真空度〜10-5Torr）
中、1450℃で30MPaの圧力を15分間かけホツト
プレスし、高温圧縮材を製造した。その物性は第
３図線５の通りであつた。 上記と同様にしてホツトプレスにより高温圧縮
材を製造した後、アンゴンガスに水素ガスを10容
量％添加した混合ガス中で、1600℃で１時間熱処
理した。その物性は第３図線６に示す通りであつ
た。第３図が示すように、混合物を高温圧縮した
ものは、焼結材（第２図線４）より高い強度のも
のとなり、さらに熱処理すると一層強度が向上し
たものとなる。従つて、高温圧縮後、さらに熱処
理することが好ましい。 発明の効果 本発明の複合成形体は次のような優れた効果を
有する。 (1) 本発明の複合成形体は、従来の合金化とは異
なり、高温特性の優れた安定化されていないジ
ルコニアとの複合化により、モリブデンまたは
その合金の高温使用による脆化を防止し、高い
強度と延性を有するものとなる。 (2) モリブデン、その合金粉は難焼結性である
が、安定化されていないジルコニア粉を添加す
ることにより、混合物の焼結性が著しく改善さ
れ、成形−焼結のみの工程により密度比が95％
以上の結晶材を容易に作ることができる。これ
により熱間静水圧プレス等による高温圧縮に際
し、缶封じ込め（キヤニング）などの面倒な工
程を省くことを可能にし、複雑形状部品の製造
も容易となる。 (3) TZMを初めとするモリブデン合金は、高温
加工用工具のように、耐熱性と耐摩耗性が同時
に要求される分野で使用する場合が多い。ジル
コニアは耐摩耗性の優れたセラミツスであり、
本発明の複合成形体は耐摩耗性にも優れ、耐久
性が向上したものとなる。
第１図は安定化されていないジルコニアの添加
量と曲げ強さ、及びそのたわみ量との関係図、第
２図は安定化されていないジルコニアを10容量％
含有させた成形体について、曲げ強さとその累積
頻度との関係図、第３図は安定化されていないジ
ルコニアを10容量％含有する複合成形体を熱処理
した場合としない場合における曲げ強さとその累
積頻度との関係図。 １，３，５，６：本発明の複合成形体、２，
４：従来法により得られたもの。
量と曲げ強さ、及びそのたわみ量との関係図、第
２図は安定化されていないジルコニアを10容量％
含有させた成形体について、曲げ強さとその累積
頻度との関係図、第３図は安定化されていないジ
ルコニアを10容量％含有する複合成形体を熱処理
した場合としない場合における曲げ強さとその累
積頻度との関係図。 １，３，５，６：本発明の複合成形体、２，
４：従来法により得られたもの。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ モリブデンまたはその合金中に、安定化され
ていないジルコニア粒子が５〜25容量％分散され
てモリブデンまたはその合金の結晶粒界に内蔵さ
れた、平均結晶粒径6μm以下のモリブデンまたは
その合金からなることを特徴とするモリブデンま
たはその合金とジルコニアの複合成形体。 ２ モリブデンまたはその合金粉末と安定化され
ていないジルコニア粒子を５〜25容量％混合した
混合粉末を、そのままあるいは成形または焼結
後、1100〜1700℃で圧縮することを特徴とするモ
リブデンまたはその合金とジルコニアの複合成形
体の製造法。 ３ モリブデンまたはその合金粉末と安定化され
ていないジルコニア粒子を５〜25容量％混合した
混合粉末を、そのままあるいは成形または焼結
後、1100〜1700℃で圧縮した後、熱処理を施すこ
とを特徴とするモリブデンまたはその合金とジル
コニアの複合成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2982087A JPS63199843A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | モリブデンまたはその合金とジルコニアの複合成形体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2982087A JPS63199843A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | モリブデンまたはその合金とジルコニアの複合成形体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63199843A JPS63199843A (ja) | 1988-08-18 |
| JPH0325499B2 true JPH0325499B2 (ja) | 1991-04-08 |
Family
ID=12286660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2982087A Granted JPS63199843A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | モリブデンまたはその合金とジルコニアの複合成形体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63199843A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030181972A1 (en) * | 2002-03-22 | 2003-09-25 | Scimed Life Systems, Inc. | MRI and x-ray compatible stent material |
| JP5156948B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2013-03-06 | 国立大学法人東北大学 | 摩擦攪拌接合用撹拌工具 |
| CN111944334A (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-17 | 北京麦特斯普瑞防腐工程有限公司 | 一种纳米金属陶瓷涂料 |
| JPWO2021059707A1 (ja) * | 2019-09-26 | 2021-04-01 | ||
| WO2021070502A1 (ja) * | 2019-10-08 | 2021-04-15 | 株式会社アライドマテリアル | 高延性モリブデン合金材 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52139608A (en) * | 1976-05-18 | 1977-11-21 | Toho Kinzoku Kk | Molybdenummzirconia composite alloy and protecting tube for temperatureemeasuring device |
| JPS572859A (en) * | 1980-06-05 | 1982-01-08 | Tokyo Tungsten Co Ltd | Molybdenum substrate and its manufacture |
-
1987
- 1987-02-13 JP JP2982087A patent/JPS63199843A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52139608A (en) * | 1976-05-18 | 1977-11-21 | Toho Kinzoku Kk | Molybdenummzirconia composite alloy and protecting tube for temperatureemeasuring device |
| JPS572859A (en) * | 1980-06-05 | 1982-01-08 | Tokyo Tungsten Co Ltd | Molybdenum substrate and its manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63199843A (ja) | 1988-08-18 |
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