JPH05263163A - Ｗ−Ｎｉ −Ｆｅ 焼結合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高強度で、延性に優れたＷ−Ｎi −Ｆe 焼
結合金を得る。 【構成】 Ｗ−Ｎi −Ｆe 粉末からなる成形体を、
短時間の加熱保持で焼結を行い、その後、５℃／ｍｉｎ
以上の冷却速度で急冷する。 【効果】 成形体は、短時間の加熱保持により、タン
グステン粒が粗大化することなく焼結することができ、
強度の低下を防止できる。その後の急冷で、Ｎi、Ｆe
が固溶したままで凝固し、延性が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、高強度で高延性のＷ
−Ｎi −Ｆe 焼結合金の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、防護物などをも貫通する発射体と
して、高強度、高靱性の性質を有するタングステンを主
体とするＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金が使用されている。こ
の焼結合金は、８５〜９８重量％のタングステンと、残
部がバインダーとなるＮi とＦe からなる粉末を用い
て、成形体とした後に、バインダーの液相線温度以上の
１４６０〜１５６０℃に加熱して焼結している。この焼
結の際には、上記温度で３０分〜数時間保持した後、１
１００℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却する方法がと
られている。 この製造方法により得られる焼結合金
は、引張強度が９０〜９５ｋｇ／ｍｍ²で、伸びが２０
〜３０％程度の機械的性質を有している。ところで上記
発射体は、防護物を貫通する際に衝撃破壊しないよう
に、より優れた靱性が求められている。このような要請
に対し、特公昭６３−３０３９１号では、上記と同様の
組成からなる成形体を、１４６０〜１５６０℃で、数時
間〜数十時間の長い時間保持し、その後、急冷すること
により伸びを向上させた焼結合金が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前記した焼結
合金は、焼結温度で長い時間保持するため、延性は改善
されるもののタングステンの粒径が大きくなり、強度が
低下してしまう。この発明は、上記事情を背景としてな
されたものであり、高い強度を損なうことなく延性を向
上させたＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金の製造方法を提供する
ことを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本願発明のＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金の製造方法は、タン
グステンが８５〜９８重量％で、残部がＮi とＦe を主
成分とするＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金の製造方法におい
て、１４６０〜１５６０℃の加熱温度で、５０分以下保
持して焼結を行い、焼結後に、５℃／ｍｉｎ以上の冷却
速度で冷却することを特徴とする。上記焼結合金に用い
るＷ、Ｎi、Ｆe の粉末は、Ｗで、２〜６μｍ、Ｎi で
１〜３μｍ、Ｆe で１〜３μｍの粒径が望ましく、常法
により混合、成形する。なお、タングステンを除く残部
では、Ｎi、Ｆe を主成分とするが、その他には、他の
少量の金属粉末などを含むものであってもよい。

【０００５】なお、上記方法を例えば３０ｍｍ径を越え
るような寸法の大きい焼結体に適用する場合には、急冷
中にポアが発生し機械的性質を低下させるおそれがあ
る。このため、本焼結前に、減圧還元性雰囲気下で予備
焼結を行って十分に還元を行っておくのが望ましい。こ
の予備焼結は、４０Ｔｏｒｒ以下の圧力下で、１３００
〜１４００℃、１〜４時間の範囲で行うのが望ましい。
還元性雰囲気は、例えば、低圧の水素ガスを真空炉に導
入することにより形成する。なお、上記予備焼結は、形
状の小さな焼結合金を製造する場合にも有効であり、残
存ガスなどが除去されるとともに、還元が十分になされ
て、優れた引張特性などを与えることができる。上記し
た本焼結では、バッチ式の焼結炉を使用する他に連続焼
結炉を用いることも可能であり、連続焼結炉を使用する
ことにより効率的に焼結を行うことができる。そして、
予備焼結で十分に還元させた成形体では、焼結体内にＨ
₂ガス等が拡散侵入しないような急速昇温が可能であ
り、連続炉で、予備加熱後の素材を急速昇温−短時間焼
結−急冷処理することができる。短時間焼結−急冷を行
った焼結体は、その後、必要な熱処理や冷間加工などを
施して製品とする。

【０００６】

【作用】以下に、焼結および冷却の条件限定理由を作用
とともに述べる。 焼結温度（１４６０〜１５６０℃） 焼結温度は、バインダーの液相線温度以上となるよう
に、下限を１４６０℃に設定した。焼結体の寸法が大き
い場合には、雰囲気温度と成形体が追従できる温度との
間に差があるので、成形体を十分に加熱でき、また冷却
時に安定した冷却速度が得られるように焼結温度を定め
る必要がある。しかし、焼結温度は高すぎると結晶粒が
粗大化する。ただし、タングステン含有量が多い場合に
は結晶粒が粗大化しにくいので焼結温度を高めに設定で
きるが、粗大化を確実に防止できるように上限を１５６
０℃とした。 保持時間（５０分以下） 焼結温度における保持時間を５０分以下にして焼結を行
うことにより結晶粒の粗大化を阻止して強度の低下を防
止する。

【０００７】冷却速度（５℃／分以上） 焼結体を急速に冷却して、Ｎi 、Ｆe を析出させること
なく固溶状態で凝固させることにより靱性を向上させる
ことができる。冷却速度は、Ｎi 、Ｆe の析出を考慮す
れば、１１００℃までの速度が重要になると考えられ
る。したがって、少なくとも１１００℃までの冷却速度
は５℃／分以上とする。５℃／分より遅い冷却速度では
Ｎi、Ｆe の析出が生じ、延性の向上効果が低下する。
次に、上記本焼結に先立って、減圧還元性雰囲気下で予
備焼結行うことにより、還元が十分に行われ、しかも還
元ガス等が残留することなく除去されるので、急冷中の
ポアの発生を防止し、さらに残留ガスに起因する機械的
性質の劣化を防止する。したがって、寸法の大きい成形
体でも、短時間焼結−急冷により、強度を損なうことな
く延性を向上させることができる。また、本焼結を連続
焼結炉で行うことにより、短時間焼結、急冷を効率よく
行うことができる。さらに、本焼結に先立って成形体を
十分に還元する予備焼結を行っておけば、連続焼結炉で
急速昇温を行うことができ、さらに短時間での焼結が可
能となる。

【０００８】

【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。粒径
４．５μｍのタングステン粒子９３重量％と、粒径２．
５μｍのＮi 粒子４．９重量％と、粒径２．５μｍのＦ
e 粒子２．１重量％とを混合し、さらに適当な添加剤を
混合して容器内に収納した後、ＣＩＰ法によって圧粉し
て径４０ｍｍ、長さ７００ｍｍの円柱状成形体を得た。
この成形体に対し、低圧の水素ガスを導入して２０Ｔｏ
ｒｒの圧力とした真空炉において、１４００℃で１時間
保持する予備加熱を行い、その後、連続焼結炉を想定し
て急速昇温して、表１に示す条件で本焼結を行った。さ
らに、焼結後、表１に示す速度で冷却して焼結合金を得
た。なお、比較のために、従来方法として、上記予備加
熱に代えて、水素焼結炉にて１３５０℃で１時間保持し
て予備焼結を行い、その後、長時間保持する焼結を行っ
て、急冷または徐冷を行った比較例を用意した。

【０００９】

【表１】

【００１０】得られた焼結合金の機械的特性を測定し、
表１に示した。またそれぞれタングステンのα相粒径を
測定し、同じく表１に示した。表１から明らかなよう
に、長時間加熱温度に保持して焼結し、その後、急冷し
たものは、α相が粗大化しており、強度が低下してい
た。また、長時間保持して焼結した後、徐冷したもので
は延性が不十分であった。

【００１１】

【発明の効果】以上説明したように、本願発明のＷ−Ｎ
i −Ｆe 焼結合金の製造方法によれば、短時間の焼結
で、急冷したので、タングステン粒の粗大化による強度
の低下を招くことなく延性を向上させることができ、高
強度、高延性のＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金が得られる効果
がある。また、本焼結に先立って、減圧還元性雰囲気下
で予備焼結を行えば、急冷時のポアの発生を防止し、ま
た残留ガスによる機械的性質の低下を防止できる。さら
に、焼結を連続焼結炉で行うことにより、効率的に焼結
を行えるとともに、短時間での焼結、急冷が可能とな
り、高強度、高靱性の焼結合金が効率よく得られる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 タングステンが８５〜９８重量％で、残
   部がＮi とＦe を主成分とするＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金
   の製造方法において、１４６０〜１５６０℃の加熱温度
   で、５０分以下保持して焼結を行い、焼結後に、５℃／
   ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することを特徴とするＷ−
   Ｎi −Ｆe 焼結合金の製造方法
2. 【請求項２】 焼結前に、減圧還元性雰囲気下で予備焼
   結することを特徴とする請求項１記載のＷ−Ｎi −Ｆe
   焼結合金の製造方法
3. 【請求項３】 焼結を連続焼結炉で行うことを特徴とす
   る請求項１または２記載のＷ−Ｎi −Ｆe 焼結合金の製
   造方法