JP2539000B2 - 基体に物質の薄い膜を沈着するプロセスの制御方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、一般に、基体上に薄いフィルムを沈着もし
くは付着する際のプラズマ診断及びプロセス制御に係
り、より詳細には、スパッタリング、プラズマ助成式の
化学蒸着（PECVD）及びプラズマポリマ化を用いたプロ
セスに係る。

従来の技術 良く知られているように、チャンバ内において制御さ
れた電界の領域に少なくとも１つのガスを導入すること
によって薄膜付着プラズマが形成される。このようなプ
ラズマプロセスの多くは、低い圧力において磁界を限定
して行なわれる。ほとんどのプラズマプロセスは、少な
くとも、内部の圧力レベル、電界の特性、そしてプラズ
マに送り込まれる個々のガスの組成及び比例流量の制御
を含む。これら変数の選択は、形成される薄いフィルム
の特性に影響する。この特性には、フィルムの硬度、基
体へのその付着性、或る種の液体又はガスに対するその
浸透性、半透明及び屈折率の光学特性、並びにその一般
的な組成が含まれる。形成されるフィルムのどの特性が
重要であるかは、それにより形成される製品の目的及び
用途によって左右される。例えば、耐スクラッチ性の被
膜がガラスに付着される場合には、フィルムの硬度、ガ
ラスへの付着性及び光学的な透明度が最も重要な特性と
なる。酸素の浸透を防ぐような被膜が所望される別の例
では、薄いフィルムのそのような特性が最も重要とされ
る。

発明が解決しようとする課題 もちろん、所望のフィルム特性を有する製品を製造す
るようにプラズマ変数を制御することが所望される。こ
こまで、ほとんどのプロセス制御は、形成されるプラズ
マ特性の幾つかの不完全な測定値に基づいて手動で行な
われている。１つのこのような技術は、プラズマ内に配
置されたラングミュア（静電）プローブ（１つ又は複
数）を使用することによってプラズマの平均電子エネル
ギの尺度であるプラズマの電子温度（Te）を測定するこ
とである。次いで、所望のフィルム特性又は基体に対す
るフィルムの付着率を得るに必要であると判断された電
子温度に平均電子温度が一致するまで、プラズマ変数が
手動で調整される。然し乍ら、ラングミュアプローブ
（１つ又は複数）はプラズマ内に配置しなければならな
いので、これらプローブは、付着されるフィルムで急速
に被覆されることになり、その読みに著しいエラーが生
じることになる。又、このような平均電子温度測定値
は、プラズマ特性の部分的な画像しか与えず、或る薄膜
プロセスにおいてはこれでは不充分である。

大きな商業的な規模の薄膜付着プロセスにおいては、
オペレータが特定の用途にとって最適であると考える組
合せに対してプラズマ変数を調整し、次いで、運転を行
ない、サンプルをテストすることが通例である。そして
多くのこのようなテストサイクルを応答してプラズマ変
数が再調整されたときにのみ、プラズマプロセスが商業
的な運転に対して調整されたことになる。

そこで、本発明の主たる目的は、均一で且つ再現性の
あるフィルムを有する被覆製品の収率を高めるためにプ
ラズマプロセスの改良された監視及び制御方法を提供す
ることである。

本発明の別の目的は、自動車及び建築用ガラスのよう
な大きな基体を被覆する際に商業的なベースで連続的に
使用するのに適したプラズマによる薄いフィルムの付着
プロセスを提供することである。

課題を解決するための手段 これら及び更に別の目的は、簡単に且つ一般的に述べ
ると、プラズマの可視及び近可視領域における電磁放射
放出の特性が例えば分光計を使用して監視されそしてこ
の監視に応じてプラズマプロセスへの入力変数が制御さ
れる本発明の種々の特徴によって達成される。この監視
及び制御の目的は、プラズマ放出の監視される特性を、
付着される薄いフィルムの幾つかの所望の特性に関係付
けるために決定されているレベルに維持することであ
る。このような特性は、例えば、フィルムの耐スクラッ
チ性又は光学的な透明度である。高いフィルム付着率に
関係していると分かっているプラズマ放出の幾つかの特
性を制御することもできる。これらのプラズマ特性は、
監視されるプラズマ放出特性を厳密な範囲内に維持する
ために必要であるプラズマ入力変数に対して自動的に調
整を行なうことによって実時間で制御される。これによ
り、薄いフィルムの被膜が均一になり且つプロセスが再
現可能なものとなる。フィルム特性を個別にテスト付着
しそしてその後に分析するという必要性が最小限にされ
る。この診断及び制御技術によって、大きな基本を商業
的なベースで被覆する高収率のプロセスが実現可能とな
る。

以下に述べる本発明の特定の特徴によれば、プラズマ
の複数の各放出線の強度が測定されて比較される。プラ
ズマの平均電子温度（Te）は、プラズマ内の単一種から
の２本の放出線の強度の比に比例することが分かった。
このような種は、衝突する電子からのエネルギを吸収す
ることによって放出されるように励起されるので、線の
強度がこのような平均エネルギに比例する。放出線の強
度を比較することにより、これらエネルギの分布を推定
しそしてTeを計算することができる。プラズマの平均電
子温度は、形成されるフィルムの付着率及び特性に影響
するので、実時間のプラズマ制御システムに入力すべき
重要な情報部分となる。平均電子温度を計算するのとは
別に、単一種の放出線の強度の比は、所定の比の値が得
られるまでプラズマ入力変数を調整することによって直
接制御されてもよく、上記所定の比は、所望の特性を有
するフィルムを形成するように前もって決定される。

２つの放出線の別の比をとることにより（その一方の
放出線は電子の衝突からの高いエネルギを必然的に吸収
する種によって発生されそして他方の放出線は測定放出
を与えるように電子の衝突からの低いエネルギを相当に
吸収する確率のある種によって発生される）、プラズマ
内の電子エネルギ（温度）分布の下降する「テイル」を
監視しそして制御することができる。プラズマ内の高エ
ネルギ電子は、他の変数を最適化する間に偶発的に抑制
されることが分かった。それ故、高エネルギ電子の密度
を個別に設定することにより、このようなことが生じて
いるかどうかを明らかにして、充分な割合の高エネルギ
電子をプラズマ内に維持するように実時間で調整を行な
うことができる。形成されるフィルムの硬度について
は、高エネルギの電子を充分に供給することが重要であ
る。

実施例 本発明の更に別の目的、特徴及び効果は、添付図面に
関連した好ましい実施例の以下の詳細な説明より明らか
となろう。

一般的なシステム 先ず始めに第１図を説明すれば、プラズマが形成され
る包囲された反応チャンバ11を備えたシステムが概略的
に示されており、チャンバ11内には基体13のような基体
がこれに材料の薄いフィルムを付着するために配置され
る。基体13は、真空に適合する材料、例えば、金属、ガ
ラス、或るプラスチック及びその他の被覆された基体で
ある。反応チャンバにはガス供給システム15によって１
つ以上のガスが供給される。電源17によって電界が形成
され、圧力制御システム19によって低い圧力が維持され
る。光放射分光計21が光ファイバの光伝達媒体23を経て
或る適当なやり方で反応チャンバに接続されており、こ
れにより、プラズマの可視及び近可視（特に紫外線波
長）の放射が分光計に送られる。反応チャンバの側壁に
設けられた水晶の窓24は、プラズマ放射を外部のファイ
バ媒体23に光学的に接続するのに使用することができ
る。コンピュータ制御部分を含む一般的なシステム制御
器25は、システムの他の要素から状態情報を受け取ると
共にそれらに制御コマンドを送るようにシステムの他の
要素の各々に接続される。

反応チャンバ11は、第１図のシステムでは、スパッタ
リング、プラズマ助成式の化学蒸着（PECVD）、プラズ
マポリマ化プロセス又はその他の真空薄膜付着プロセス
を実行するための適当な形式のものである。第１図のシ
ステムの幾つかの要素は第２図を参照して詳細に説明
し、PECVD又はプラズマポリマ化プロセスの一例も説明
する。反応チャンバ11は、アイソレーションスリットバ
ルブ31によって装填ロック区画27とプロセス区画29とに
分割される。圧力制御システム19は、バルブ35によって
装填ロックチャンバ27に接続された機械的なポンプ33を
備えている。又、圧力制御システムは、拡散ポンプ37及
び39と、それに関連した機械的なポンプ41とを備えてい
る。拡散ポンプ37は、アイソレーションゲートバルブ43
及び調整可能なバッフル45を通して装填ロックチャンバ
27に接続される。同様に、拡散ポンプ39は、アイソレー
ションゲートバルブ47及び調整可能なバッフル49により
プロセスチャンバ29に接続される。バッフル49は、被覆
プロセスが行なわれる間に内部圧力を所望の値に維持す
るようにシステム制御器25によって制御される。

被覆されるべき基体は、バルブ31を閉じた状態で装填
ロック区画27に最初に装填される。次いで、機械的なポ
ンプ33が圧力をほゞ高く真空領域まで減圧させる。次い
で、拡散ポンプ37が作動し、圧力を更に５×10^-6Torrま
で減圧させる。この作動圧力は、典型的に、PECVD又は
プラズマポリマ化プロセスの場合には46μの付近であ
り、これは、プロセスガスを反応チャンバに流し込みそ
してバッフル49を用いて拡散ポンプ39を絞ることによっ
て得られる。装填及び取り出し操作中には、拡散ポンプ
39が付着チャンバ29を作動圧力に維持する。装填ロック
チャンバ27が基礎圧力に減圧されると、バルブ31が開け
られ、基体13が付着チャンバ29に移動される。

プラズマが形成される領域51を通して基体13を前後に
移動させる構成にされている。ここに述べる例示的なシ
ステムでは、好ましくはアルミニウムで作られた複数の
ローラ53と、基体を支持する電気絶縁Ｏリングスペーサ
（外面に取り付けられた）とによってこれが行なわれ
る。ローラは、それらの軸の周りで制御可能な速度で回
転して基体13が移動させるようモータソース（図示せ
ず）によって駆動される。典型的な付着プロセスは、基
体13をプラズマ51に前後に何回も通し、基体13の上面に
付着される薄いフィルムが所望の均一の厚みになるよう
にすることを含む。

磁気構造体55及びカソード57で形成されたマグネトロ
ンがチャンバ29内に配置される。電源17の出力は、カソ
ード57と、反応チャンバ29の金属本体との間に接続され
る。マグネトロンは、磁界と電界の適当な組合せを領域
51に形成し、適当なガスが反応チャンバ29に導入された
ときにプラズマを形成させる。基体13は電気的に分離さ
れた状態に維持され、プラズマ領域51を直接透過するよ
うにされる。

領域51にプラズマを形成するに必要なガス成分は、コ
ンジット59によって付着チャンバ29に導入される。複数
のガス供給ノズルを長さに沿って有しているチューブ
（図示せず）が、コンジット59がチャンバ29に入る位置
においてチャンバ29の巾を横切って（第２図の紙面に向
かう方法に）配置されている。ガスは、第２図に点線で
示すように、付着チャンバ29内で一般に供給チューブか
ら拡散ポンプ39へと流れる。ポンプ39に接近したプラズ
マ領域51の側にガスを導入するのが好ましいと分かっ
た。マグネトロンの各側にある一対のバッフル61及び63
は、ガス流をプラズマ領域51に閉じ込める助けをする。

コンジット59に接続された特定のガス供給システム15
は、もちろん、組み合わされるガスの数と、それらの性
質とによって左右される。第２図の例では、高い圧力状
態にあるガスの２つの個別のソース65及び67が用いられ
るが、他のプロセスではそれより少数の又は更に別のガ
ス源が必要とされる。又、この特定の例では、蒸発され
るべき液体材料のソース69が設けられる。蒸発装置71
は、該装置の一部分である流量計に基づいて動作するシ
ステム制御器25からの制御信号に基づいて所望の制御さ
れた流量の蒸気を入力コンジット59に供給する。同様
に、高圧力のガス65及び67は、各々、個々に制御される
流量計73及び75を通して供給される。プラズマ51の、ひ
いては、それにより基体13上に付着されるフィルムの重
要な制御は、導入チューブ59を経て付着チャンバ29へ流
し込まれる各ガス成分の割合を調整する機能によって与
えられる。各流量計73及び75と、蒸発装置71の流量計
は、各々、これに流れるガスの流量に比例する電気信号
をシステム制御器25に供給すると共に、システム制御器
25からの信号に応答して、流量を調整及び制御する。

或る用途、特に、大規模な商業ベースのプラズマ被覆
システムにおいては、供給システム15からの充分なガス
の供給を確保する段階をとることが所望される。商業規
模の被覆装置においては、付着される薄いフィルムの質
を低下することなく最も高い付着率を得ることが所望さ
れる。反応チャンバ29内で利用できるガスの量によって
付着率が制限されないように確保するためには、ガス供
給システム15及び圧力制御システム19が充分なサイズの
ものでなければならない。

圧力制御システム19は、充分な未反応ガスが常に反応
チャンバ11内に得られるようにするに充分なガスを反応
チャンバ11に流すことができるに足る大きさの機械的な
ポンプ41及び拡散ポンプ39をもつことが必要である。或
いは又、このような流れを供給するように付加的なこの
ようなポンプを追加することもできる。第２図に示すポ
ンプの作用を増加するために、拡散ポンプ39の入口にあ
るバッフル49を完全に取り外し、妨げのない状態で拡散
ポンプ39を運転することができる。更に別のやり方とし
ては、拡散ポンプ39も完全に取り去り、より大きな機械
的ポンプ41を設けて、反応チャンバ29内の圧力を減少す
ることもできる。

もちろん、圧力制御システム19において所与の大きな
ポンピング容量の利点を得るためには、ガス供給システ
ム15を充分なサイズのものにしなければならない。ポン
ピング容量と、ソースガス供給量とのバランスは、チャ
ンバ29内に所望の作動圧力を生じると共に、反応ガス成
分の供給不足によって薄いフィルムの付着プロセスが何
等の制限も受けないように、選択される。反応チャンバ
11に複数のガス入口を設けることによっても、ガスの流
量を増加できると共に、チャンバ全体にわたって新鮮な
ガスを良好に分布することができる。

プラズマ診断及び制御 ここに述べるシステム及び手順の主たる目標は、第１
図及び第２図について説明したシステムを、均一な特性
の薄いフィルムを再現可能に形成する連続的な商業的に
実現可能なプロセスに利用することである。このような
システムの特定例を第３図ないし第７図について説明す
る。ここに示す例では、液体69が有機シリコンであり、
加圧ガス65及び67が各々酸素及びヘリウムである。説明
上選択された特定の有機シリコンは、ヘクサメチルジシ
ロキサン（HMDSO）であり、その構造が第4A図に示され
ている。この例示的なPECVDプロセスでは、非常に硬
く、耐スクラッチ性があり、光学的に透明で且つ基体に
非常に良く付着する薄いフィルムが形成される。この特
定の薄いフィルムの有用な用途には、自動車又は建築用
のガラス基体の被膜が含まれ、これは、ガラス上に直接
付着されるが、或いはスパッタ付着された低放射率被膜
のような１つ以上の他の薄いフィルムの上面に付着され
る。明らかなように、この種類の基体は物理的に大きな
ものであり、各物品の全表面領域上に均一な特性を有す
るフィルムを形成するようにプロセスを行なうことがで
きねばならない。然し乍ら、このような例について述べ
ようとする診断及び制御技術は、他の多数の特定のプロ
ズマプロセスや、薄膜付着プロセスの多数の出発ガス材
料に広く一般的に適用できる。

第３図は、このようなガスの組合せによりプロセスチ
ャンバ29に形成されたプラズマから第１図の分光計21に
より得られた光放出スペクトルの例を示している。３つ
の強力な放出線の強度が測定され、これを用いてプラズ
マの特性が診断され、プラズマを所望の状態に維持する
のに必要とされるガス成分の相対的な割合が調整され
る。これらの線は、波長が約657.1nmの水素アルファ線8
1と、波長が約486.1nmの水素ベータ線83と、波長が約50
1.8nmのヘリウム放射線85である。これら３つの放射の
ピークは、スペクトルの周囲部分の強度に対して非常に
強力であり且つ帯域巾が非常に狭いので、分光計21は、
0.5nmの分解能を有していればよく、これは市販の計器
の分解能の範囲に充分入るものである。

未知の変数及び不所望な光学信号ノイズの影響をなく
すために、これら強度レベルの比を用いてプラズマの診
断及びプロセスの制御が行なわれる。この例では、水素
アルファ線81の強度と、ヘリウム線85の強度との比Ｈα
/Heを用いて、流量計71を通るシリコンソース材料蒸気
の流量が制御される。この材料は、放射が監視される水
素のソースである。この比が基準値を越えたときには、
コンピュータ制御システム25が装置71内の流量計により
シリコン材料蒸気の流量を減少させるが、他のガスの流
量には影響が及ばないようにする。又、この比が基準値
より下がった場合には、シリコンソース材料の蒸気の流
量を増加させるために流量計71が開けられる。

使用される第２の比は、プラズマの単一原子又は分子
の種の２本の放出線の強度の比である。この特定例で
は、水素アルファ線81と水素ベータ線83の強度が用いら
れる。以下に述べるように、この比は、プラズマの平均
電子エネルギ（平均電子温度Te）に比例する。この比又
はこの比から計算したTeが基準値を越える場合には、コ
ンピュータ制御器25が流量計73により酸素の流量を増加
させるが、シリコンソース蒸気又はヘリウムの流量には
影響しないようにする。強度の比又はこれから計算した
Teが基準値より下がる場合には、酸素の流量が減少され
る。酸素の割合が大きいことは、このガス混合物の主た
る電子ソースである原子状酸素との結合によって平均電
子エネルギを低下させると考えられる。

ここに例示するプラズマの性質について検討し、これ
に対する放出線強度比の関係について説明する。第4A図
は、シリコンソース蒸気の分子を示している。部分Si−
Ｏ−Siが基体上に付着されることが所望される。第4A図
に示すように、シリコン原子と酸素原子の結合エネルギ
は、分子の他の結合よりも著しく大きい。この結合強度
は、8.31電子ボルト（eV）である。シリコン原子とメチ
ル族CH₃との結合エネルギは、4.53電子ボルトである。
第4B図は、炭素／水素の結合エネルギが3.51電子ボルト
のメチル族を示している。それ故、シリコンソース分子
と衝突する高エネルギ電子の分布を有するプラズマにお
いては、電子と分子との衝突によりSi−Ｏ−Si成分に影
響なくメチル族又は水素が分子の他部分から分裂される
確率が高い。プラズマに導入された酸素は、水素及び炭
素と結合して種々のガス及び蒸気成分を形成し、これら
は拡散ポンプ39を通して付着チャンバ29から排気される
と考えられる。これは、プラズマガスの酸素成分の別の
利点である。この例では、付着されるフィルムから炭素
を完全に除去するか又は炭素を最小限にすることが所望
される。無機質の薄いフィルムを得ることが目標であ
る。

プラズマの電子群のエネルギについての理論的なマク
セリアン分布が第５図に示されている。実線の曲線87は
このような分布の１つを示している。この曲線87によて
表わされた電子群は平均エネルギTeを有している。電子
群がこれより高いエネルギを有しているときには、エネ
ルギの分布が破線89で示すようにシフトするが、その基
本的な形状は保持される。同様に、電子群の全エネルギ
が減少する場合には、別の曲線91で示すように曲線が下
方位置にシフトする。

第５図から明らかなように、電子エネルギ分布曲線の
適切な位置は、Si−Ｃ結合を破壊するに充分なエネルギ
を有する電子の密度が、Si−Ｏ結合を不所望に破壊する
に充分な大きさのエネルギを有する電子の密度よりも著
しく大きくなるような位置である。第５図の曲線の形状
から明らかなように、これは実際に生じるが、縦の電子
密度目盛が対数であることに注意されたい。実際に、実
線87によって表わされた分布は、1.0より若干大きなTe
が所望されるここに述べる例においてほゞ最適であると
分かった。

又、第５図では、第３図について述べた３つの放出線
も示されていることに注意されたい。水素アルファ線93
を生じさせる励起エネルギは、約12電子ボルトに位置さ
れ、水素ベータ線95を生じさせる励起エネルギは、約1
2.7電子ボルトに位置され、そしてヘリウム線97を生じ
させる励起エネルギは、約23電子ボルトに位置される。
これらのエネルギは、原子がその励起状態から弛緩した
ときに、監視される波長の放射線を放出させるために自
由電子との衝突から水素原子又はヘリウム原子のどちら
が吸収しなければならないかを示している。

第６図は、これを説明するための水素原子からのエネ
ルギ図である。12.07電子ボルトより高い電子と衝突す
ると、アースエネルギ量子レベルｎ＝１からそれより高
いエネルギ量子レベルｎ＝３へと移動する電子によって
原子を励起状態にすることができる。その励起された電
子が次に低いエネルギ量子レベルｎ＝２まで下がると、
水素アルファ波長の光子が放出される。同様に、12.73
電子ボルトより大きなエネルギの電子と衝突した励起さ
れた水素原子がその励起された量子エネルギレベルｎ＝
４からエネルギ量子レベルｎ＝２まで弛緩すると、水素
ベータ波長の光子が放出される。その結果、これらの水
素放出線の強度がこれらエネルギレベルを有するプラズ
マ内の電子の密度に関係付けされる。従って、これら水
素放出線の強度の比がこれら密度の比を与える。これに
より、マクスウエリアン電子密度曲線をこれら２つの点
に効果的に適合させることができ、ここから平均電子温
度Teを決定することができる。

然し乍ら、第５図の電子エネルギ曲線の高エネルギの
「テイル」は、別々に測定するのが望ましい。水素線の
強度比は、曲線の他部分を定めるのに適している。とい
うのは、それによって表わされた電子の密度がエネルギ
分布曲線の主部分のエネルギレベルにあるからである。
然し、同時に、それより高いエネルギレベルの密度分布
は、非常に低いレベルまで垂下し得る。これは、有効で
ないエネルギ結合によるものと考えられる。それ故、高
いエネルギレベルにおいて個別の測定も行なわれる。こ
の例では、ヘリウム放出線が選択され、これは、水素線
の１つ、好ましくは水素アルファ線と共に基準として回
転される。この所望の比は、付着プロセスに先立って行
なわれ、測定された比がその標準値と比較され、必要な
調整が実時間で行なわれる。

第５図の曲線の「テイル」によって表わされた量の高
エネルギ電子は、基体に直接当たるのが一般に望まし
い。というのは、フィルムの交差結合の程度が高くなる
ことによって形成される付着フィルムの硬度が改善され
ることが分かっているからである。又、フィルムのスト
レスも減少され、基体に対するフィルムの付着性が優れ
たものとなる。プラズマにおける水素アルファ線放出の
強度とヘリウムの強度との比が低い場合には、これらの
有効な結果を予想することができる。

この第２の比の形成にヘリウム放出線を使用すること
も、ヘリウムは不活性であることから効果的である。ガ
スは、プラズマの他のガス成分と結合しない。不活性ガ
スは、この利点を有していると共に、曲線の「テイル」
部分に放出線を形成する。この例では、電界を確立する
ことによってプラズマが開始されるときに電子の初期ソ
ースを容易に作るために不活性ガスが主として用いられ
る。然し、この付加的な診断用途も有している。

測定した強度及び比から、第５図の電子エネルギ分布
曲線を変更してプロセスを実行する必要があると判断さ
れたときには、多数のより方のいずれで実行することも
できる。電源17の励起周波数を増加すると、電子の平均
エネルギを、少なくとも、電子がもはや急速に変化する
電界に追従できなくなるような点まで増加させる傾向と
なる。電源17の電力は、付着チャンバの正確な形状に基
づいて電子エネルギの分布に影響し、電力が増加する
と、電子エネルギが増加する。調整することのできる別
の変数は、プラズマ内の分子の残留時間を変化させると
共に衝突の機会を増加させる全ガス流量である。チャン
バ29内の圧力も或る範囲内で分子のエネルギに影響す
る。然し乍ら、この特定時で使用される技術は、これら
の変数を一定のレベルに保持し、その代わりに、反応チ
ャンバ29へ送られる個々のガスの流量の比を変化させ
る。

水素アルファ及びベータ放出線強度の比から平均電子
温度Teを決定することは非常に重要である。他にも、放
出スペクトルからプラズマの電子温度を決定すること
は、不可能ではないにせよ非常に困難であることが示唆
されている。特定の放出線の電子温度と強度との数学的
な関係は既にかなり前から知られている。然し乍ら、こ
れらの数学的を関係は、プラズマ中の分子及び電子密度
といった付加的な未知数も含んでいる。このように多く
の未知数がある場合には、これらの式を直接用いて、放
出線の強度から電子の温度を正確に決定することは困難
である。然し乍ら、水素アルファ線とベータ線の比の場
合と同様に、プラズマ内の単一種からこのような２つの
放出線の強度の比をとった場合には、これらの他の変数
が数学的に打ち消され、もはや結果に影響しなくなる。
この計算は、「冷間」プラズマ、即ち、平均イオンエネ
ルギが平均電子エネルギに比して非常に低いプラズマを
仮定している。

第７図には、３本の放出線の強度を監視しそして必要
に応じて個々のガス成分流量の調整を行なって電子温度
分布を許容範囲内に維持するための制御コンピュータプ
ログラムのフローチャートが示されている。第７図のプ
ロセスは、多数の機能モジュールとして最も良く説明す
ることができる。第１モジュール101は、所望のプラズ
マパラメータと、実際に存在するパラメータとの両方の
情報を必要とする。所望の平均電子温度Teを入力し、次
いで、第７図に示すように、プラズマ中に存在する電子
温度を計算するのが好ましい。というのは、これによ
り、プロセスオペレータが既知の量を取り扱えるように
なるからである。然し乍ら、Teは水素アルファ及び水素
ベータ放出線の比に比例するから、その比自体を、第７
図のフロー図のTeが現われるところに簡単に代入するこ
とができる。これは、次いで、プロセスが調整される線
強度比となる。

実際の量と所望の量がシステムにおいて決定される
と、処理アルゴリズムの次のモジュール105は、水素ア
ルファ放出線とヘリウム放出線との強度比を調べる。第
１のステップ107では、実際の比と所望の比が比較され
る。これらが或る範囲内にある場合には、次のモジュー
ル117のステップ109へジャンプすることにより処理要素
105が完全に省略される。然し乍ら、所望の比と実際の
比が等しくない場合には、ステップ111により流量計71
が調整されて、シリコンソース蒸気の流れを、これらの
比較された比が互いに近づく方向に変化させる。

モジュール105のステップ118では、計算された電圧が
流量計71の範囲内にあるかどうかを確かめるためにチェ
ックを行なう。もしその範囲内にあれば、処理はステッ
プ109へ進む。さもなくば、モジュール105の処理ループ
が再び実行される。第２の計算によって生じた電圧が流
量計71の範囲内に入らない場合には、ステップ115で示
すように、プロセスが停止されそしてエラーメッセージ
がオペレータに表示される。

シリコンソース蒸気の流量が調整されると、次の処理
モジュール117が、所望のTeと実際のTeとの比較に応じ
てプラズマへの酸素の流れを調整する。これらの量が許
容範囲内で等しければ、処理ループは開始モジュール10
1へ戻り、データ収集及び比較機能をもう一度実行し、
次いで、プログラムの他部分を実行する。このようにプ
ラズマ特性を常時監視することにより、基本ごとのフィ
ルムの均一性とフィルム特性の再現性とに対してプラズ
マを実時間で制御できるようにする。

プログラムモジュール117は、105とかなり類似した動
作を行なう。酸素供給の流量計に対して新たに計算され
た電圧がその流量計の範囲内に入らないことがステップ
119によって決定されると、或るエラーが生じたものと
してもう一度計算が行なわれる。この第２回目も電圧が
範囲内に入らない場合には、処理が停止され、エラーメ
ッセージが表示される。然し乍ら、新たに酸素流量計バ
ルブの制御電圧がその範囲内に入ると仮定すれば、処理
は開始モジュール101へ戻り、処理モジュール101、105
及び117が全部で４回実行されるまで繰り返される。４
回目が終わった後及び最後の計算ループにより酸素流量
計が更に調整された場合には、次の処理モジュール121
が実行される。シリコンソース及び酸素の流量の調整が
４回行なわれた後は、幾つかの他の調整を行なわねばな
らないという結論が出される。もちろん、次の計算モジ
ュール121に至る前に許される処理サイクルの正確な回
数は可変である。

モジュール121もTeを調べるが、この場合には、プラ
ズマチャンバへ送られるヘリウムガスの流量を調整す
る。この不活性ガスの供給を増加すると、より多くの電
子が発生され、ガス流量を減少すると、電子の数が少な
くなる。ステップ123においては、モジュール105及び11
7の場合と同様に、ヘリウムの流量計に対して計算され
た電圧についての同じチェックがモジュール121で行な
われる。ヘリウムの流量に対して適切な調整がなされる
と、プロセスは再び開始モジュール101へ戻り、サイク
ルを再び開始する。

もちろん、ここに述べるプロセスの細部については、
このように実施される基本的な放出線監視技術によって
もたらされる効果を犠牲にすることなく変更できる多数
の変形態様が考えられる。この同じ技術は、他のガス
や、薄膜スパッタリングシステムの一部分であるプラズ
マと共に使用される。チタンターゲットのスパッタシス
テムでは、例えば、チタンの399.9nm放出線の強度と、
窒化チタンの301.3nm放出線の強度とが測定される。こ
れら線の強度の比は、前記した水素アルファとヘリウム
の比の場合と同様に使用される。このスパッタリングの
例では平均電子温度を計算するのにアルゴンからの２つ
の線強度を使用することができ、これは、PECVD例につ
いて前記した水素アルファ線と水素ベータ線の強度の比
に対応する。

電源17の電力のプラズマ入力変数及びチャンバ29内の
圧力は、自動的に調整される変数として第７図のアルゴ
リズムに含まれない。少なくとも大きな処理バッチの場
合にはこれら量を一定に維持すれば充分であると分かっ
ている。これは、制御システム25を所望の電力及び圧力
に設定することによって行なうのが好ましい。制御シス
テム25には、これらの量を監視して必要に応じてそれら
を調整し、セットされた一定レベルに維持するという標
準的な機能が設けられる。

第３図に一例が示されたプラズマ51のスペクトルは、
観察されるプラズマ内の位置によって左右される。即
ち、３つの放出ピーク81、83及び85の絶対的及び相対的
な強度は、光ファイバ23の端が反応チャンバ11の水晶窓
24（第１図）に対して配置された場所に基づいて異な
る。この位置が一定に保たれそしてプラズマ51を横切る
強度分布が変化しない限り、上記したプロセスを制御す
る技術によってこれが最適にされる。然し乍ら、例え
ば、装置の異なった部片に対して同じプロセス制御を使
用することが所望される場合には、異なった放出スペク
トルを有する位置においてプラズマが観察される見込と
なる。従って、或るプラズマ放出スペクトルに対して最
適化された制御システムは、この制御システムが最適化
されたところのプラズマとは異なった相対的強度の当該
ピークを有するスペクトルで動作するように再校正する
ことができる。又、単一のマシンにおいても、被覆され
ている基体の変化、主として、その厚みの変化、ガスの
変化、ガス流量の変化、ポンピング率の変化、システム
に供給されている電力の或る相対的な変化、及び同様の
事項により、プラズマにわたってスペクトルが変化し得
る。

その故、プラズマ付着プロセスの制御を更に最適化す
るために、第８図ないし第10図について説明する技術に
より、光ファイバ媒体23の端がこのような変化に拘りな
くプラズマ内の同じ相対的な位置からの光を収集するよ
うに維持する。好ましい位置として、プラズマに対して
比較的容易に位置決めできるということから、光ファイ
バ23は、関連する狭帯域巾への放出の強度の比が最大と
なるような位置でプラズマを観察するように配置され
る。ここに示す例では、この比が、水素アルファ線の強
度をヘリウム放射線の強度で除算したものに等しくなる
のが好ましい。

第８図及び第９図を参照し、この比を最大に維持する
ために反応チャンバの透過窓24に対して光ファイバケー
ブル23を移動させるための機構について説明する。光フ
ァイバケーブル23は、長い小直径の円筒チューブ301で
終わるのが好ましい。ケーブルは、多数の個々の光ファ
イバを含むのが好ましい。チューブ301の目的は、光フ
ァイバ端の光を受け入れる自然円錐角を制限して、水晶
窓24に隣接したチューブ301の端の開口のサイズと実質
的に同じサイズのプラズマ51の領域から放射される実質
的にコリメートされた光線を受け入れるようにすること
である。チューブ301の内面は、非常に反射性にされ
る。

光ガイドチューブ301は、Ｘ及びＹ方向に移動できる
ように反応チャンバ11に対して支持された支持ブロック
303に取り付けられる。このような移動を与えるために
適当な制御モータが使用される。その一例として、個々
のＸ及びＹ方向の駆動モータ305及び307が使用され、こ
れらモータは、各々の機械的な連結部309及び311を通し
て支持ブロック303を駆動し、ブロック303をこれら２つ
の方向に移動させる。モータ305及び307は、位置制御回
路313によって制御され、これら回路は、適当な回路315
によってシステムコンピュータ制御器25（第１図）に接
続される。

次いで、ブロック303は、プラズマ51を観察するため
の位置であって水素アルファ線とヘリウム線との強度の
比が最大となるような位置に光ファイバ端のチューブ30
1を移動するように容易に制御することができる。この
調整は、基体が反応チャンバに配置されるたびに、より
実際的には周期的なベースで、或いは被覆されるべき基
体の性質が著しく変化するときに、頻繁に行なうことが
できる。

所望の位置を決定する多数の特定の方法を第８図及び
第９図の機構によって別々に実施することができる。そ
の１つの方法は、窓42を横切る或るラスタパターンでフ
ァイバケーブルチューブ301を走査することであり、こ
の間に、コンピュータ制御システム25は、各ラスタ走査
線の多数の位置で得た情報から所望の比を計算すること
ができる。比が最大となるブロック303の位置が次いで
決定され、プラズマを監視するためにブロックがその位
置に復帰される。

最大強度比の位置を決定する多数の方法のうちの別の
方法が第10図に示されている。第１のステップとして、
317、319、321及び323で示された４つの離間され対置に
チューブ301が配置される。これらの位置の各々に対し
て強度の比が計算され、最大値が決定される。この例に
おいて最大値が位置321で得られたとすれば、チューブ3
01は、位置321の周りの他の４つの離間された位置、例
えば、位置325、327、329及び331に配置される。これら
４つの位置の各々に対する最大強度比に注目し、その位
置の周りの別の４つのテスト位置に注目し、等々とされ
る。

もちろん、第８図ないし第10図について述べた機構と
は別に、オペレータがシステムコンピュータによって計
算される所望の強度比を観察しつつ、ファイバケーブル
チューブ301を或るやり方で手で調整することができ
る。

好ましい実施例を参照して本発明の種々の特徴を説明
したが、特許請求の範囲内で種々の変更がなされ得るこ
とが明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の種々の特徴を利用したプラズマシス
テムを示す一般的な概略図、 第２図は、プラズマ付着チャンバ及びそれに関連した装
置を示す側部断面図、 第３図は、プラズマ放出の例示的なスペクトルを示す
図、 第4A図、第4B図及び第4C図は、例示的なプラズマ助成式
化学蒸着プロセスに使用されるガスの分子の成分の結合
を示す図、 第５図は、例示的なプラズマの電子エネルギ分布を示す
一連の曲線、 第６図は、プラズマの単一種に対する例示的なエネルギ
レベル図、 第７図は、測定されたプラズマスペクトルに応答してプ
ラズマプロセスの入力変数を制御するコンピュータプロ
グラムのフローチャート、 第８図は、第１図及び第２図のプラズマシステムに追加
される付加的な要素を示す図、 第９図は、第８図の９−９線における部分断面図、そし
て 第10図は、第８図及び第９図に示した要素の動作の１つ
の特徴を示す図である。 11……反応チャンバ 13……基体 15……ガス供給システム 17……電源 19……圧力制御システム 21……光放出分光計 23……光伝達媒体 24……水晶の窓 25……一般的なシステム制御器 27……装填ロック区画 29……プロセス区画 31、35……バルブ 33、41……機械的なポンプ 37、39……拡散ポンプ 45、49……バッフル 51……プラズマ領域 55……磁気構造体、57……カソード 59……コンジット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−93382（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−89869（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基体を含むチャンバ内に形成した水素原子
   を含む物質の蒸気と添加ガスとのプラズマから放射する
   水素アルファ線と水素ベータ線の強度を測定して、これ
   らの放射線の強度比を求める段階と、 この強度比を所定値に保つように前記の添加ガスの流量
   を制御する段階と を備え、それにより再現性のある特性の均一な薄膜を前
   記の基体の上に生成することを特徴とするプラズマCVD
   法の制御方法。
2. 【請求項２】水素原子を含む物質がヘクサメチルジシロ
   キサンであり、添加ガスが酸素とヘリウムであり、強度
   比を所定値に保つように酸素の流量を制御する請求項１
   に記載のプラズマCVD法の制御方法。
3. 【請求項３】添加ガスの中高いエネルギを吸収する種に
   よって発生される放射線の強度を測定する段階と、この
   強度と水素アルファ線もしくは水素ベータ線の強度との
   比を所定値に保つように前記の水素原子を含む物質の蒸
   気の流量を制御する段階とを更に備え、高エネルギ電子
   をプラズマ内に維持するようにした請求項１に記載のプ
   ラズマCVD法の制御方法。
4. 【請求項４】水素原子を含む物質がヘクサメチルジシロ
   キサンであり、添加ガスが酸素とヘリウムであり、添加
   ガスの中高いエネルギを吸収する種によって発生される
   放射線がヘリウム線である請求項３に記載のプラズマCV
   D法の制御方法。