FR2586156A1 - Procede pour regler la densite de vapeur dans des processus de revetement utilisant un plasma avec des evaporateurs a decharge d'arc, et dispositif correspondant pour revetir des substrats a l'aide de plasma - Google Patents

Abstract

A.PROCEDE POUR REGLER LA DENSITE DE VAPEUR DANS DES PROCESSUS DE REVETEMENT UTILISANT UN PLASMA AVEC DES EVAPORATEURS A DECHARGE D'ARC, ET DISPOSITIF CORRESPONDANT POUR REVETIR DES SUBSTRATS A L'AIDE DE PLASMA; B.DISPOSITIF CARACTERISE EN CE QU'UNE BOITE 11 EST DISPOSEE SUR L'AXE OPTIQUE DANS LE RECIPIENT DE DECHARGE, SUR LE COTE OPPOSE A LA FENETRE 9 DE SORTIE DE LA LUMIERE, CETTE BOITE COMPORTANT UN DIAPHRAGME D'ENTREE 12 AVEC LA SECTION TRANSVERSALE D'OUVERTURE DE LA SECTION DU FAISCEAU LUMINEUX CAPTE PAR LE DISPOSITIF 5 DE MESURE DE LA LUMIERE, UNE LAMPE 13 DE LUMIERE ETALON, A LAQUELLE EST ASSOCIE UN DIAPHRAGME 14, ETANT PREVUE SUR L'AXE OPTIQUE A L'INTERIEUR DE LA BOITE 11.

Description

Procédé pour régler la densité de vapeur dans des
processus de revêtement utilisant un plasma avec des
évaporateurs b décharge d'arc, et dispositif correspon
dant pour revêtir des substrats à l'aide de plasma."
L'invention concerne un procédé pour régler la densité de vapeur dans des processus de revêtement utilisant un plasma avec des évaporateurs à décharge d'arc, tels qu'ils sont appliqués pour déposer des couches de matériaux durs sur des substrats, et l'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé.

On a notamment eu connaissance récemment de couches de matériaux durs en TiN qui résolvent des problèmes fonctionnels tels que l'augmentation des durées d'utilisation dans le cas d'outils de coupe, et également des problèmes de décoration, tels que 11 obtention de surfaces "dorées". (TIN signifiant procédé TIN -Sol-B).

Rtant donné la complexité de l'ensemble des procédés de revêtements utilisant un plasma, il s1 est avéré important pour la réalisation de couches reproductibles de contrôler et de régler également entre autres, la densité de vapeur de façon appropriée aux conditions stoechiométriques.

Pour réaliser de façon reproductible des couches de matériaux durs fonctionnels et décoratifs à l'échelle industrielle, et donc dans le cas d'installations fonctionnant automatiquement et de façon continue, il a été publié une série d'étapes de procédés qui doivent régler les conditions de réaction du processus de revêtement utilisant un plasma. -Il y a de nombreuses propositions pour influencer le processus par l'intermédiaire du gaz de réaction, des mélanges de gaz de réaction, des régulations de pression, et en ce qui concerne les conditions du plasma, y compris la variation de potentiel. Dans toutes ces régulations et conduites de procédés, on part de ce que le débit de vapeur de métal est donné sous forme de constante.Mais il St est avéré que les conditions de condensation nécessairement constantes, notamment le maintien constant de la stoechiomètrie de la vapeur de métal par rapport aux gaz de réaction, ne peut pas être seulement réalisé par l'in- termédiaire de la régulation du gaz.

La qualité des couches de matériaux durs obtenus (dureté, couleur, résistance spécifique) dépend également de façon déterminante du rapport de la densité du courant de particules de la vapeur de métal arrivant sur le substrat et du gaz de réaction, c'est-à-dire de la stoechiomètrie de la couche qui se dépose. La régulation des gaz inertes et des gaz réactifs est résolue en pratique de diverses façons.

I1 est très difficile d'appréhender par des techniques de mesures la densité du courant de particules des atomes de métal au voisinage du substrat et également de régler cette densité à une valeur constante appropriée, pour garantir les conditions les plus favorables en ce qui concerne le nombre d'impacts sur la surface du substrat.

On ne connait pas, selon l'état de la technique, de procédés pour mesurer et régler la densité de courant de particules (j). Nais on connaît en pratique des méthodes pour mesurer la densité du nombre de particules ou densité de vapeur (n), qui est reliée à la densité du cou rant de particules par l'intermédiaire de la vitesse (v) des particules de vapeur orientées en direction du substrat, par la relation j = n0v.

La possibilité pour le contrôle de la densité de vapeur réside dans la mesure du taux de dépit de vapeur taux de métallisation) avec un appareil de mesure de l'épaisseur de la couche au moyen d'un quartz oscillant, car la couche déposée sur le quartz oscillant est directe ment proportionnelle à la densité de vapeur dans les réci- piments,
Pour son exploitation en production, l'nappa reil de mesure de l'épaisseur de la couche au moyen d'un quartz oscillant présente toutefois une série dtinconvé- r.ients. le quartz oscillant ne peut mesurer qu'une épaisseur de couche limitée.Comme la tête de mesure est sus- ceptible d'être mise en oeuvre pour la durée totale du processus de recouvrement, notamment dans le cas de recouvrement fonctionnel, il doit être protégé par des diaphragme mes rotatifs à fentes. Mais du fait de cette protection, le taux effectif sur la tête de mesure est influencé de façon qu'un réglage direct de ce taux et donc une régulation du processus, n'est possible qu'après étalonnage du système.

Comme autre inconvénient de ce dispositif de mesure, il y a lieu d'indiquer qu'en général, la tête de mesure ne peut pas être exposée au plasma dans lequel se produisent de fortes oscillations HF. On ne peut alors mesurer la quantité de vapeur déposée qu'en exposant la tête de mesure, sans liaison avec la partie électronique, à la vapeur de métal et en mesurant, après avoir protégé la tette de mesure du plasma, ltépaisseur de la couche déposée pendant la durée d'exposition. Mais ce procédé, ne délivre pas de signal de mesure continu pour la densité de vapeur. Un signal de mesure continu est cependant néces- saire pour la régulation du processus.

Une autre pos.ibilite' pour mesurer la densité de vapeur et qui donne en général de meilleures valeurs de mesure, est constituée par les méthodes spectroscopiques, car dans ce cas, on peut éviter des influences perturbatrices sur le déroulement du processus. les atomes de métal transférés en phase vapeur se trouvent en majeure partie dans l'état énergétique de base et ne peuvent être détectés spectroscopiquement qu'avec des méthodes d'absorption. L'utilisation de tels procédés implique une source de lumière spéciale, de préférence une source de lumière qui émette précisément la lumière que les atomes de métal à mettre en évidence peuvent absorber, par exemple une lampe à cathode creuse avec une cathode de métal appropriée.Des fenêtres d'entrée et de sortie de la lumière positionnées de façon appropriée, doivent permettre de guider le rayonnement à travers la zone de volume concernée.

Le document DD 213 242 indique par exemple à ce sujet une méthode d'absorption dans laquelle labsorp- tion de la lumière de longueurs d'ondes spéciales par la vapeur du métal est une fonction de la densité de vapeur.

Ces dispositifs présentent l'inconvénient au'il doit être prévu pour le guidage du rayonnement électromagnétique à alimenter, des moyens qui sont disposés dans le nuage de vapeur et qui perturbent donc le processus de revetement.

Notamment, les masquages qui en résultent sont un inconvénient.

Une autre méthode pour la mesure de la densité de vapeur est notamment utilisée dans la technique de mordanssage par un plasma. Du fait de la présence du plasma, une partie des atomes des éléments enlevés par mordançage est excitée ou ionisée et leur mise en évidence est possible au moyen de méthodes spectroscopiques d'émissions. Les procédés décrits à ce sujet (DD 147 556;
DD 216 737; DE-OS 27 36 262; D. Field, A.J. Hydes, D.P.

Kiemperer, Vacuum 34 (1984) 347; J.E. Griffiths, E.O.

Degenkolb, Appel. Spectrosc. 31 (1977) 40, 134) utilisent cette méthode notamment pour le contrôle terminal du processus de mordançage.

Pendant le processus de mordançage, les courbes spectrales typiques de l'élément à mordancer sont surveillées et contrées pour savoir si ces courbes spectrales chutent en intensité. C'est le signe que le proceo- sus de mordançage a atteint la couche sousjacente et peut donc se terminer. La différence d'intensité est très significative et peut être utilisée dans de bonnes conditions pour une régulation. Dans la réalisation pratique on utilise comme dispositif des systèmes conducteurs de lumière classiques qui présentent toutefois l'inconvénient que leurs surfaces d'entrée de la lumière sont revêtues et que le résultat de la mesure est faussé.L'utilisation de telles méthodes spectroscopiques d'émission pour la mesure et la régulation de la densité de vapeur n'est pas possible dans le présent état de la technique, car la forte modification du signal à la fin des processus de mor dançage ne se présente pas dans le cas de rev & ements en continu, ou bien est si réduite qu'elle ne peut être détectée par des techniques de mesures.

Dans le cas de dispositifs pour mesurer l'émission de lumière d'un plasma, dispositifs dans lesquels la lumière est guidée hors du vide au moyen d'éléments conducteurs de lumière (DD 216 737) ou bien dans lesquels la lumière est diaphragmée par des diaphragmes d'ouverture et sort par l'intermédiaire de fenêtres de sortie de lumière (DD 221 475) il y a lieu de s'attendre à des altérations plus ou moins importantes des résultats de mesures. Lorsqu'il existe dans l'espace sous vide d'autres sources émettrices de lumière à c8té du plasma, comme par exemples des
cathodes incandescentes, des évaporateurs de métaux, et des éclairages de chambres, il se produit également des
altérations.Comme notamment dans le cas d'installations à l'échelle industrielle pour le revêtement en matériaux durs utilisant un plasma, des supports de substrats avec des substrats brillants tournent d'une façon complexe dans l'espace du plasma, il est toujours possible que par l'intermédiaire d'une réflexion unique en multiple, la lumière diffuse ou la lumière parasite se propage en direction de l'axe optique du système conducteur de lumière et altère la mesure.

Un autre inconvénient important des dispositifs précités et qui se traduit par des altérations importantes de la valeur de mesure, réside en ce que l'6tat optique des faces frontales des conducteurs de lumière ou bien des fenêtres de sortie de lumière, né sont pas con trôlablesO Dans le cas de processus de revêtements utilisant un plasma, tels que le dépit ionique, la déposition chimique en phase vapeur avec un plasma, la pulvérisation par polarisation et la polymérisation par plasma, des couches sont déposées sur toutes les parties de la chambre à plasma, par des fractions de vapeur ou bien par des parties gazeuses plasma-chimiques non transformées. En pratique ce dépôt de couche ne peut être que ralenti mais non évité, que ce soit pas des systèmes d'écrans complexes ou d'autres inversions de masquage.Comme la structure et la composition de ces couches se déposant de façon incontr8- lée n'est pas connue, on ne peut pas en tenir compte théoriquement avec succès lors de la mesure de la lumière.

Dans le document DD 213 242, le problème de l'altération des valeurs de mesure par modification des valeurs optiques du système conducteur de lumière, est résolu en ce qui il est fait appel à un rayonnement de con trône parallèle au rayonnement de mesure pour déterminer la valeur nulle, ou bien la différence entre le rayonnement de mesure et le rayonnement de contrôle est utilisée comme mesure pour l'aptitude à la mesure du dispositif.

De telles variantes ne sont toutefois utilisables que pour des mesures d'adsorption et ne peuvent pas trouver une application dans le cas de procédés d'émission0
L'invention a pour but de fournir un-procédé pour des processus de revêtements utilisant un plasma9 avec des évaporateurs à décharge d'arc, procédé qui maintient constante la densité de courant de particules de vapeur sur le substrat et les conditions d'ionisation au voisinage du substrat, et l'invention a, en outre, pour but de proposer un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.

Ce but est atteint, conformément à l'invention en ce que l'émission de lumière de plusieurs courbes de résonance voisine de la vapeur de métal vaporisée dans la chambre à plasma, est convertie au moyen d'un élément photo-électrique en un signal électrique, en ce que ce signal influence le courant de décharge de l'évaporateur à décharge d'arc de façon que la densité de courant prédé finie des particules de vapeur sur le substrat soit maintenue constante.

Il s'est avéré avantageux de choisir les courbes de résonance dans des étendues de longueurs d"on- des qui ne sont pas altérées par les courbes spectrales d'autres éléments présents dans le plasma. Les courbes de résonance dans le bleu et dans le proche ultraviolet sont particulièrement indiquées à cet effet. Quand, en ce qui coere la vapeur de métal, il s'agit de la diffusion de titane, trois courbes de resonances de celui-ci dans la zone de longueur d'onde de 400 nm sont particu fièrement indiquées.

Dans cette solution conforme à l'invention, on a scieiwent utilisé la particularité de l'évaporateur à décharge d'arc, à savoir que, d'une part, la puissance nécessaire pour la vaporisation du matériau-cible est amenée à l'anode, réalisée sous forne de creuset, par llin- termédiaire de la décharge d'arc et aue, d'autre part, l'excitation et l'ionisation sont assurées ans le volume de réaction par des chocs d'électrons et d'atomes.

l'émission de lumière se produisant dans le volume de plasma est caractéristique du type des espèces rayonnantes. L'intensité des courbes spectrales est déterminée à côté de constantes atomiques et de constantes d'appareillages, car les conditions d'excitation dans le plasma sconcentration d'électrons ne, température des électrons Te, fonction de répartition de la vitesse des électrons F (c) ) et la densité de nombre de particules ni des atomes capables d1émettre qui sont excités, c'està-dire que I# # Ai0 ni h# avec la probabilité de transition Aio et l'énergie quantique hi , avec le produit
A n = k n n par le coefficient de taux
io i oi e o
Koi = SG (c) c F (c) dc. La concentration en électrons ne et la densité de nombre de particules nO des atomes de métal sont données à l'état de base et, pour de faibles degrés d'excitation et d'ionisation, corncident en pratique avec la densité de vapeur n. # (c) caractérise la section transversale d'excitation des atomes de métal. l'intensité des courbes I;;L est en conséquence proportionnelle à la densité de vapeur n et donc également, à la densité du courant de particules j = n v parvenant au substrat ou bien au taux de croissance R de la couche0
I# ~ koi ne n # koi n e # parce que on a : # = 1/# mo n v ( # étant la densité du métal massif, v étant la vitesse des atomes de métal dirigés vers le
substrat,
étant la masse d'un atome).

la linéarité de la modification de la concentration d'électrons ne lors de la aodification du courant de décharge Ig a été recherchée et reproduite sur la figure 1. Les mesures ont été effectuées dans une installation verticale de revêtement avec un diamètre de chambre et une hauteur de chambre de respectivement 900 mm. Lors cue l'intensité du courant de décharge Ig augmente, la concentration d'électrons ne augmente également,
Il a été en outre recherché et représenté sur la figure 2, que la fonction de répartition de la vitesse des électrons dans la décharge d'arc ne se modifie que peu conne cela est visible du fait de l'abaissement réduit de la température Te des électrons, lorsque le courant d'arc croit.Il en résulte une allure croissante de façon monotone de l'intensité I & des courbes en fonction du courant d'arc Ig, de la puissance P de l'arc et également du taux de croissance R de la couche.

La figure 3 reproduit l'évolution du signal d'intensité global. x en relation avec le taux de dépôt
R pour différentes conditions dans les récipients : la courbe 1 concernant l'évaporation de titane dans l'argon pur, PAr P 0,27 Pa; la courbe 2l'évaporation de titane dans une atmosphère réactive, PAr h 0,20 Pa, PC2E2 " 0,004 Pa. Pour ces trois situations expérimentales, les points de mesure s'ordonnent selon une corrélation linéaire, de sorte que le suivi du taux de dépôt par lintermédiaire de mesure d'intensité dans le but de régler le processus, est expérimentalement garanti.

A partir de recherches étendues sur différentes formes de réalisation d'évaporateurs a arc à cathodes creuses, on sait que le taux de vaporisation dépend e le puissance électrique, du débit de gaz à travers la cathode et de l'intensité du champ magnétique transversal.

Coze tendant le revêtement le débit de l'argon est selon le rrocédé est maintenu constant par des dispositifs de régulation de gaz, la dépendance du taux en fonction du débit de gaz n'est pas prise en considération.

La puissance injectée dans l'arc a une influence essentielle sur le taux de vaporisation. La figure 4 montre l'évolution en fonction de la puissance du taux ae vaporisation qui est directement proportionnel à la densité de vapeur du métal. Dans la zone de puissance explorée, on a une corrélation linéaire entre le taux et la puissance
P, la vaporisation s'établissant pour une puissance de seuil P5 = 4 kW et croissant ensuite linéairement lorsque la puissance croît. Des calculs de corrélation donnent un coefficient de corrélation de 0,9805, c'est-à-dire que l'analyse statistique des valeurs de mesure confirme très bien l'allure linéaire.

Pour la réalisation technique du circuit électronique, le problème de l'invention se simplifie en ce qu'au lieu de la puissance P comme grandeur de réglage pour le taux de dépôt, on utilise le courant de décharge I. Par des recherches antérieures on sait que l'arc dans la zone de courant intéresséea une caractéristique approximativement horizontale. Comme le montre la figure 5, la courbe des taux en fonction du courant d'arc se décale par rapport à la figure 4 d'un facteur constant. Les valeurs de mesure montrent une corrélation linéaire très bonne entre les taux de dépôts et le courant de décharge, ce que confirme également le coefficient de corrélation de 0,9850. La vaporisation débute pour un courant de seuil IS = 130 A et le taux croît ensuite linéairement.

Comme le courant d'excitation du champ magnétique transversal a également une influence sur le taux de dépôt, cette influence a été spécialement étudiée.

Pour représenter toutes les valeurs de mesure sur une courbe, le taux réduit de dépôt R/(13-12) a été reporté en fonction du courant de champ magnétique IX, ce taux réduit étant obtenu en divisant le taux R par la différence entre le courant de décharge et le courant de seuil. Le procédé se recommande par la corrélation linéaire très bonne entre le taux de dépôt et le courant de décharge.

Comme on peut le voir sur la figure 6, on a pour le taux de dépôt maximal, un courant de champ magné tique optimal qui est caractérisé en ce que le plasma est amené de fa?on optimale sur la surface du creuset.

le courant de champ magnétique n'est pas adapté à la commande du taux de vaporisation, car dans la gamme de courant Ik; = 0,3 A ... 0,8 A, on a trouvé que l'influence sur le taux était très réduite et, par ailleurs, la courbe comporte un point d'inversion au voisinage de i = 0,1 À.

Une regulation du taux pour le tracé de courbe ainsi me- suré exigerait une dépense électronique importante.

Des mesures ainsi mentîonnées il résulte que le courant de décharge de l'arc est la grandeur de réglage appropriée pour la régulation de la densité de vapeur du métal.

Comme on peut le voir en résumé à partir de cet exposé, la solution conforme à l'invention permet de maintenir constante dans de très bonnes conditions, la densité du courant de vapeur sur le substrat ainsi qu'éga- lement les conditions d'ionisation sur le substrat0 Nais il est alors important pour le procédé d'exploiter globe lement plusieurs courbes de résonance voisines, car lorsqu'on utilise seulement une courbe de résonance, le procédé dé ne peut pas pratiquement pas être mis en oeuvre étant donné que le signal est trop faible. la mise en oeuvre de dispositifs d'amplification comateux ne peut guère titre prise en considération du point de vue économique.

Pour réaliser de façon répétée des couches avec du titane, il est avantageux d'utiliser les courbes de résonance intensives du titane, situées tout près les unes des autres et comportant les longueurs d'ondes 399,9 nm, 399,0 nm et 398,2 nm., car ces courbes ne sont perturbées ni par les courbes du gaz porteur inerte argon, ni par les courbes ou les bandes du gaz de réaction azote.

En outre, ces courbes de titane se. situent dans une eten- due spectrale dans laquelle le rayonnement thermique continu de la part du matériau de cible incandescent et de la zone active de la cathode, ne joue qu'un r81e insignifiant par rapport à l'intensité des courbes du titane, et dans laquelle, par ailleurs, on n'utilise pas encore des fenêtres en quartz. En outre, il existe des récepteurs photoélectriques dont le maximum de sensibilité se situe au voisinage des courbes de résonance du titane précitées (SEV avec cathode 5-20).

On n'entrera pas davantage dans le détail en ce qui concerne les éléments nécessaires pour la mise en oeuvre du procédé que constitue le dispositif de mesure de la lumière et la commande du courant de décharge, car ces éléments ne sont pas essentiels pour le procédé et peuvent entre réalisés selon l'état de la technique.

L'utilisation du procédé conforme à l'invention, à côté des exigences connues pour le revêtement sous vide utilisant du plasma, tel que la régulation des gaz et la répartition du potentiel, assure d'une façon économique une reproductibilité élevée des propriétés des couches de matériaux durs. Ces avantages sont très importants, par exemple lors de la réalisation de couches décoratives "dorées" de TIN. B;eme de faibles décalages des paramètres peuvent se traduire par des variations de couleurs décelables, qui ne sont pas acceptées surtout dans le cas d'articles utilitaires composés par exemple dans le cas de lunettes avec leurs montures, d'une part, et leurs br2nches d'autre part.

Avec le dispositif associé conforme à l'invention, on peut, avec des moyens relativement simples, mesurer de façon précise l'émission de lumière du plasma, les modifications de transmission des éléments optiques et les effets des lumières parasites étant éliminés.

Le dispositif conforme à l'invention est placé sur la paroi du récipient à un endroit approprié où il y a un plasma non perturbé avec des paramètres caractéristiques.

Le dispositif est constitué d'un moyen de mesure de la lumière, constitué d'une fenêtre de sortie de la lumière et d'une chambre dans l'axe optique au côté opposé du récipient de décharge et qui comporte au point de rencontre avec l'axe optique, un trou qui correspond à la section transversale du faisceau capté par le dispositif de mesure de la lumière, tandis qu'il est prévu dans la chambre sur l'axe optique et en arrière d'un diaphragme susceptible d'être fermé, une source de lumière étalon.

Dans le cas d'installations pour le revêtement sous vide avec utilisation d'un plasma et comportant un évaporateur placé en-dessous et des substrats disposés au-dessus, l'axe optique est placé en règle générale horizontalement entre ltévaporateur et le substrat. Le dispositif de mesure de la lumière correspond aux solutions connues dans lesquelles au moyen d'éléments photoélectri que s, le signal optique est converti en un signal électrique. On y associe des diaphragmes connus pour la lumière parasite, et si nécessaire, des obturateurs et des filtres d'interférence. La chambre mise en place dans le dispositif conforme à l'invention, avec une lumière étalon derrière un diaphragme susceptible d'être fermé, sert, d'une part, à éliminer sur l'axe optique toutes les perturbations de lumière parasites. En conséquence, cette chambre est équipée selon le principe du "corps noir" (boîtes).

Elle comporte seulement une ouverture correspondant à la section transversale du faisceau de rayon capté par le dispositif de mesure de la lumière et elle a, à l'intérieur, des surfaces noires rugueuses. En combinaison avec les diaphragmes classiques pour la lumière parasite, on peut partir de l'hypothèse qu'à l'intérieur du volume embrassé par le dispositif de mesure de la lumière, seule de la lumière émise par le plasma peut pénétrer et être mesurée.

Un autre but de la chambre avec diaphragme et lumière étalon, est de servir au contrôle de la transmission du dispositif de mesure0 Malgré tous les masquages, il n'est pas possible dans une chambre de décharge de plasma, d'empê- cher un revetezent quelconque, dans ce cas celui de la fenêtre de sortie de la lumière.Lorsque le processus de revêtement progresse, la contamination se modifie en conséquence constamment et donc, la transparence des éléments optiques qui sont contigUs au plasma. Àu moyen de la lumière étalon qui après ouverture du diaphragme dans la chambre tombe sur le dispositif de mesure de la lumière, il est possible que périodiquement; et notamment avant le début du processus, lorsqu'il n'y a pas de plasma dans le récipient, de déterminer la valeur de transmission et d'étalonner le dispositif de mesure de la lumière. La lumière étalon et le diaphragme sont avantageusement combinés de façon que le diaphragme à l'état de repos, soit fermé et que la lumière étalon soit coupée. Pour le contrôle de transmission, le diaphragme est par contre ouvert électromagnétiquement et la lumière étalon est branchée.

Dans la plupart des cas, seules des courbes d'interférence déterminées du plasma sont contrôlées et mesurées. Dans ce cas, un filtre d'interférence approprié est disposé en avant du dispositif de mesure de la lumière.

L'invention va être exposée plus en détail ci-après en se référant à un exemple de réalisation. Le dessin correspondant, à savoir la figure 7, montre schém2- tiquement la mise en oeuvre du dispositif conforme à l'invention dans une installation de revêtement sous vide, pour revêtir des substrats à l'aide de plasma.Dans une installation discontinue pour le depôt de couches à laide de plasma, des boîtiers et des bracelets métalliques pour des bracelets de montres doivent recevoir un revêtement "doré". La répartition de potentiel et la régulation des gaz, dans cet exemple de l'argon comme gaz porteur et de l'azote corme gaz réactif, sont prévus de la façon connue. Conformément à l'invention, il est mis en oeuvre à cet effet, un évaporateur à décharge d'arc et à cathode creuse, dont le courant d'arc est réglé par l'intermédiaire d'un système de réglage.

A l'intérieur d'une chambre à vide verticale 1, un évaporateur à décharge d'arc et à cathode creuse (évaporateur) 2 est disposé à la partie inférieure, tandis que les substrats 3 sont disposés à la partie supérieure0
Le titane est vaporisé à partir de l'évaporateur 2, cet évaporateur 2 produisant, ou bien maintenant, aussi en même temps à l'intérieur de la chambre à vide 1, un plasma.

L'azote nécessaire pour réagir avec le titane est amené par l'intermédiaire de l'admission de gaz 46 Le courant de particules du titane vaporisé et partiellement ionisé dans le plasma est dirigé de l'évaporateur 2 vers le substrat 3 préalablement mis sous une tension négative0
le dispositif conforme à l'invention est disposé horizontalement entre l'évaporateur 2 et le substrat 3c Be dispositif de mesure de la lumière 5 est dans cet e::enn ple un multiplicateur d'électrons secondaires (StV) sensn ble au bleu avec un objectif Biotar 2/58, qui focalise la lumière parallèle à l'axe sur la photocathode.Par l'intermédiaire d'un diaphragme d'ouverture 6, d'un filtre d'interférence 7, pour la gamme des longueurs d'ondes lumineuses de 400 nm, d'un secteur rotatif 16 et d'une unité de diaphragme pour la lumière parasite 8, le dispositif de mesure de la lumière 5 est relié à la fenêtre 9 de sor- tie de la lumière dans la chambre à vide 1. En face de la fenêtre 9 de sortie de la lumière, sur l'axe optique 10 du système, est disposée la boîte il conforme à l'invention, avec les diaphragmes d'entrée 12, la lampe étalon 13 et le diaphragme 14 qui est actionné par l'intermédiaire d'un électro-aimant 15.

Dans le déroulement du procédé, la chambre à vide 1 est équipée de substrat 3 et ensuite mise sous vides
Puis on admet par l'intermédiaire de la cathode creuse de l'évaporateur 2, le gaz porteur argon pour la décharge ultérieure du plasma. Avant toutefois que le déroulement du procédé de revêtement se poursuive, on étalonne, au moyen du dispositif conforme à l'invention, le dispositif 5 de mesure de la lumière. À cet effet, le diaphragme 14 est ouvert par l'intermédiaire de l'électroaimant 15 et la lampe de lumière étalon 13 est connectée. Par des moyens connus en soi, on s'assure alors que la puissance lumineuse de la lampe de lumière étalon 13 soit tcujours constante0
La lumière de la lampe de lumière étalon 17 arrive sur l'axe optique au dispositif 5 de mesure de la lumière et on peut déterminer de façon précise si la transmission de la fenêtre 9 de sortie de la lumière s'est modifiée et dans quelle proportion. Par des moyens en soi connus, cette modification est éliminée, de sorte qu'elle ne peut fausser les mesures ultérieures, puis le diaphragme 14 est fermé.

Après cet étalonnage, le déroulement du processus de revêtement est poursuivi. l'évaporateur 2 à décharge d'arc et à cathode creuse est allumé et il se forme un plasma. L'ensemble de la chambre à vide 1 est transformé en un récipient de décharge. Conformément au procédé, on réalise d'abord un nettoyage ionique des substrats 3 avant d'admettre le gaz réactif azote par l'intermédiaire de l'admission de gaz 4. Ensuite, la puissance de l'évaporateur 2 est augmentée et on arrive à l'évaporation du titane et en fin de compte, au dépôt de sur sur le substrat 3e
Dans cette étape du procédé,l'émission de lumière du plasma est constamment mesurée par l'intermédiaire du dispositif de mesure de la lumière faisant partie du dispositif conforme à l'invention. Comme dans le procédé il s'agit du courant de particules de la vapeur de titane, on mesure exclusivement au moyen du filtre d'interférence 7, les courbes de résonance du titane ayant les longueurs d'ondes 399,9 nm, 399,0 nm et 398,2 nm, et on les exploite globalement. Le diamètre et l'angle d'ouverture du faisceau lumineux sortant sont déterminés par l'unité de diaphragme 8 pour le lumière parasite avec des diaphragmes perforés à des intervalles réciproques de 8 cm, et un diamètre d'ouverture libre de 7 mm. Ces dia- phragmes protègent en outre la entre 9 de sortie de la lumière contre les dépôts.Le faisceau de lumière ainsi diaphragmé est ensuite modulé par le secteur rotatif 16 (méthode de lumière alternative), il traverse, du fait de son angle d'ouverture réduit, le filtre d'interférence 7 sous la forme d'un faisceau lumineux à peu près parallèle à l'axe et il est focalisé par un objectif Biotar 2/58 sur la photocathode du SEV sensible au bleu. Grâce à l'utilisation de la méthode de lumière alternée, le courant sombre perturbateur est éliminé pendant le traitement ultérieur du signal SEV. Pour l'amplification et l'affichage on utilise un nanovolmètre 17 verrouillablee le photoobjectif est disposé en avant du 5EV de façon que dans la direction d'observation, le milieu du volume du récipient soit nettement reproduit.Grâce au choix des diaphragmes avec les dimensionnements préeités, l'objectif capte un faisceau lumineux avec un angle d'ouverture de 0,30, mesuré par rapport à l'axe du faisceau, qui peut être lui-même incliné par rapport à l'axe optique d'un aximur de 0,3 .

Pour que le dispositif 5 de mesure de la lumière ne reçoive aucune lumière parasite en provenance d'autres zones du plasma par suite de réflexion sur la paroi interne du récipient opposée à la fenêtre 9 de sortie de la lumière, on a rapporté à l'emplacement où l'axe optique coupe cette paroi, la boîte 11 comportant un diaphragme d'entrée 12 de 30 mm de diamètre, tourné vers le plasma, et comportant des parois internes rugueuses et noircies. On est ainsi certain que dans le cas d'un diamètre donné de récipient de 900 mm, aucune lumière réfléchie en provenance de l'espace interne du récipient, ne peut parvenir à travers le système de diaphragme 8 à la fenêtre 9 de sortie de la lumière. Le signal électrique préparé par le nanovoltmètre t? est alors directement utilisé pour la commande du courant de décharge de l'évaporateur 2e Cela signifie que le circuit de réglage ainsi établi maintient, conformément à une valeur prédéfinie, un courant de particules constant du titane vaporisé, même lorsqu'il se produit des fluctuations et des perturbations imprévues du débit de vaporisation.

Claims (5)

R E V E N D I C A T I O N S

1.- Procédé pour la régulation de la densité de vapeur dans le cas de procédé de rev8tement utilisant un plasma avec des évaporateurs à décharge d'arc, procédé caractérisé en ce que, à partir de l'émission de lumisère du plasma, plusieurs courbes de résonance voisines de la vapeur de métal, sont filtrées et sont converties globalement, au moyen d'un élément photoélectrique, en un signal électrique, et que ce signal est utilisé pour la régulation du courant de décharge de l'évaporateur à décharge d'arc.

2.- Procédé selon la revendication 1, ca ractérisé en ce que, comme courbes de résonance voisines de la vapeur de métal, on choisit des courbes de résonance dans des gammes de longueurs ondes aeua ne sont pas perturbées par les lignes spectrales d'autres éléments présents dans le plasma0

3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que les courbes de résonance se situent dans le bleu et dans le proche ultravio1etX

4.- Procédé selon lune quelconque des re- vendications 1 et 3, caractérisé en ce qu'on utilise comme vapeur de métal de la vapeur de titane, et qu'on exploite trois courbes de résonance de cette vapeur se situant à 400 nm.

5.- Dispositif pour mesurer l'émission de lumière d'ur. plasma, dispositif comportant un élément photoelectrique, les filtres et les diaphragmes nécessaires, ce dispositif étant monté sur le récipient de décharge le long de l'axe optique au-delà d'une fenêtre de sortie de la lumière, dispositif caractérisé en ce qu'une boîte (11) est disposée sur l'axe optique dans le recipient de décharge, sur le côté opposé à la fenêtre (9) de sortie de la lumière, cette boite comportant un diaphragme d'entrée (12) avec la section transversale d'ouverture de la section du faisceau lumineux capté par le dispositif (5) de mesure de la lumière, une lampe (13) de lumière étalon, à laquelle est associé un diaphragme (14) étant prévue sur l'axe optique à l'intérieur de la boîte (11), et toutes les surfaces internes de la boite (11) ainsi que les éléments associés montés à l'intérieur de cette boite étant noircis et rugueux.