JP2536378B2 - Ｍ４ ｃ６ ０ 製造方法 - Google Patents
Ｍ４ ｃ６ ０ 製造方法Info
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- JP2536378B2 JP2536378B2 JP4343722A JP34372292A JP2536378B2 JP 2536378 B2 JP2536378 B2 JP 2536378B2 JP 4343722 A JP4343722 A JP 4343722A JP 34372292 A JP34372292 A JP 34372292A JP 2536378 B2 JP2536378 B2 JP 2536378B2
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- Japan
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- centered
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- mixed
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- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】アルカリ金属をドープしたフラー
レンには、３つの結晶相（面心立方構造Ｍ3Ｃ6 0 、体
心正方構造Ｍ4 Ｃ6 0 、体心立方構造Ｍ6 Ｃ6 0 ）が存
在することが知られている。また、Ｍ3 Ｃ6 0 は伝導
体、Ｍ4 Ｃ6 0 とＭ6 Ｃ6 0 は半導体もしくは絶縁体で
あることが確認されている。そこで、Ｍ3 Ｃ6 0 とＭ4
Ｃ6 0 あるいはＭ6 Ｃ6 0 を組合わせることにより、導
電率を制御したり、金属と絶縁体の界面をつくることが
できる。本発明は、このうちのＭ4 Ｃ6 0 の製造法に関
するものである。
レンには、３つの結晶相（面心立方構造Ｍ3Ｃ6 0 、体
心正方構造Ｍ4 Ｃ6 0 、体心立方構造Ｍ6 Ｃ6 0 ）が存
在することが知られている。また、Ｍ3 Ｃ6 0 は伝導
体、Ｍ4 Ｃ6 0 とＭ6 Ｃ6 0 は半導体もしくは絶縁体で
あることが確認されている。そこで、Ｍ3 Ｃ6 0 とＭ4
Ｃ6 0 あるいはＭ6 Ｃ6 0 を組合わせることにより、導
電率を制御したり、金属と絶縁体の界面をつくることが
できる。本発明は、このうちのＭ4 Ｃ6 0 の製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の体心正方構造Ｍ4 Ｃ6 0 相の製造
方法は、面心立方構造Ｍ3 Ｃ6 0 相および体心立方構造
Ｍ6 Ｃ6 0 相の製造方法と同様であり、以下の３種類の
方法がとられていた。一番目は、嫌気下で、１個のＣ
6 0 あたり４個のアルカリ金属になるように量論的に混
合したＣ6 0 とアルカリ金属を、加熱処理する方法であ
る。２番目は、嫌気下で、試料管の面端にそれぞれＣ
6 0 とアルカリ金属を入れ、それぞれを加熱して反応さ
せる方法である。３番目は、嫌気下で、Ｃ6 0 とＭ6Ｃ
6 0 相を混合し、加熱処理する方法である。
方法は、面心立方構造Ｍ3 Ｃ6 0 相および体心立方構造
Ｍ6 Ｃ6 0 相の製造方法と同様であり、以下の３種類の
方法がとられていた。一番目は、嫌気下で、１個のＣ
6 0 あたり４個のアルカリ金属になるように量論的に混
合したＣ6 0 とアルカリ金属を、加熱処理する方法であ
る。２番目は、嫌気下で、試料管の面端にそれぞれＣ
6 0 とアルカリ金属を入れ、それぞれを加熱して反応さ
せる方法である。３番目は、嫌気下で、Ｃ6 0 とＭ6Ｃ
6 0 相を混合し、加熱処理する方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法を
用いると、体心正方構造のＭ4 Ｃ6 0 相に面心立方構造
のＭ3 Ｃ6 0 相や体心立方構造のＭ6 Ｃ6 0 相が混在
し、Ｍ4 Ｃ6 0 の単一相を作成することは困難であっ
た。
用いると、体心正方構造のＭ4 Ｃ6 0 相に面心立方構造
のＭ3 Ｃ6 0 相や体心立方構造のＭ6 Ｃ6 0 相が混在
し、Ｍ4 Ｃ6 0 の単一相を作成することは困難であっ
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本方法では、面心立方構
造のＭ3 Ｃ6 0 と体心立方構造のＭ6 Ｃ6 0 を量論比
２：１の割合で混合した後、加熱処理することによりＭ
4 Ｃ6 0 を作成するものである。
造のＭ3 Ｃ6 0 と体心立方構造のＭ6 Ｃ6 0 を量論比
２：１の割合で混合した後、加熱処理することによりＭ
4 Ｃ6 0 を作成するものである。
【０００５】
【作用】発明者はこれまでの方法を検討した結果、従来
の技術として１番目に説明したＣ６０とアルカリ金属を
量論的に混合する方法では、体心正方構造のＭ４Ｃ６０
相は他の２つの相と比較して不安定なため、アルカリ金
属が均一にドープされず、より存在しやすい過剰ドープ
である体心立方構造Ｍ６Ｃ６０の部分と過少ドープであ
る面心立方構造のＭ３Ｃ６０の部分ができることが分か
った。従来の技術の中で２番目の両端を加熱する方法で
は、表面がＭ４Ｃ６０になっていても試料内部はＭ３Ｃ
６０となる、あるいはそれ以上ドープすると表面がＭ６
Ｃ６０になる等、均一にドープすることはできないこと
が分かった。従来の技術の中で３番目のＣ６０とＭ６Ｃ
６０を混合する方法では、Ｍ６Ｃ６０相からＣ６０相に
アルカリ金属が急激に移動するため、Ｍ３Ｃ６０相の部
分ができる等、均一に反応が進まないことが分かった。
それに対して、本方法を用いると、ドープの偏りが少な
く、Ｍ３Ｃ６０相やＭ６Ｃ６０相の混在しないＭ４Ｃ
６０を作成することができることが分かった。この理由
は、Ｍ６Ｃ６０相とＭ６Ｃ３０相を混合した場合には、
Ｍ６Ｃ６０相からＭ３Ｃ６０相へアルカリ金属が徐々に
移動するため、ドープが均一に進むためであると考えら
れる。また、反応中にＭが空気や試料管と反応すること
が少ないという効果もある。
の技術として１番目に説明したＣ６０とアルカリ金属を
量論的に混合する方法では、体心正方構造のＭ４Ｃ６０
相は他の２つの相と比較して不安定なため、アルカリ金
属が均一にドープされず、より存在しやすい過剰ドープ
である体心立方構造Ｍ６Ｃ６０の部分と過少ドープであ
る面心立方構造のＭ３Ｃ６０の部分ができることが分か
った。従来の技術の中で２番目の両端を加熱する方法で
は、表面がＭ４Ｃ６０になっていても試料内部はＭ３Ｃ
６０となる、あるいはそれ以上ドープすると表面がＭ６
Ｃ６０になる等、均一にドープすることはできないこと
が分かった。従来の技術の中で３番目のＣ６０とＭ６Ｃ
６０を混合する方法では、Ｍ６Ｃ６０相からＣ６０相に
アルカリ金属が急激に移動するため、Ｍ３Ｃ６０相の部
分ができる等、均一に反応が進まないことが分かった。
それに対して、本方法を用いると、ドープの偏りが少な
く、Ｍ３Ｃ６０相やＭ６Ｃ６０相の混在しないＭ４Ｃ
６０を作成することができることが分かった。この理由
は、Ｍ６Ｃ６０相とＭ６Ｃ３０相を混合した場合には、
Ｍ６Ｃ６０相からＭ３Ｃ６０相へアルカリ金属が徐々に
移動するため、ドープが均一に進むためであると考えら
れる。また、反応中にＭが空気や試料管と反応すること
が少ないという効果もある。
【０００６】
【実施例】（実施例１） Ｃ６０を２０ｍｇとＫを３．３ｍｇとを試料管に入れ、
内気をヘリウムで置換した後、管を封じ、４３０℃で７
日間加熱処理して面心立方構造Ｋ３Ｃ６０を作成した。
また、Ｃ６０を１０ｍｇとＫ３．３ｍｇとを試料管に入
れ、内気をヘリウムで置換した後、管を封じ、４３０℃
で７日間加熱処理して体心立方構造Ｋ６Ｃ６０を作成し
た。このＫ３Ｃ６０を２０ｍｇとＫ６Ｃ６０を１０ｍｇ
とを別の試料管内で混合し、試料管内を１０−２ｔｏｒ
ｒ以上の真空にしてから、２２０℃で３０日間加熱処理
してＫ４Ｃ６０を作成した。できたＫ４Ｃ６０をＸ線解
析で構造を調べると、体心正方構造のＫ４Ｃ６０相であ
ることが確認された。図１にそのＸ線回折図を示す。Ｋ
３ Ｃ ６０ 相やＫ ６ Ｃ ６０ 相の回折ピークはなく、Ｋ ４ Ｃ
６０ 相の回折ピークのみであることが確認された。 （比較例） Ｃ６０３０ｍｇとＫ６．５ｍｇを直接反応させてＫ４Ｃ
６０相を作成した。これをＸ線解折で構造を調べると、
純粋なＫ４Ｃ６０相ではなく、Ｋ３Ｃ６０相やＫ６Ｃ
６０ 相が混在していた。
内気をヘリウムで置換した後、管を封じ、４３０℃で７
日間加熱処理して面心立方構造Ｋ３Ｃ６０を作成した。
また、Ｃ６０を１０ｍｇとＫ３．３ｍｇとを試料管に入
れ、内気をヘリウムで置換した後、管を封じ、４３０℃
で７日間加熱処理して体心立方構造Ｋ６Ｃ６０を作成し
た。このＫ３Ｃ６０を２０ｍｇとＫ６Ｃ６０を１０ｍｇ
とを別の試料管内で混合し、試料管内を１０−２ｔｏｒ
ｒ以上の真空にしてから、２２０℃で３０日間加熱処理
してＫ４Ｃ６０を作成した。できたＫ４Ｃ６０をＸ線解
析で構造を調べると、体心正方構造のＫ４Ｃ６０相であ
ることが確認された。図１にそのＸ線回折図を示す。Ｋ
３ Ｃ ６０ 相やＫ ６ Ｃ ６０ 相の回折ピークはなく、Ｋ ４ Ｃ
６０ 相の回折ピークのみであることが確認された。 （比較例） Ｃ６０３０ｍｇとＫ６．５ｍｇを直接反応させてＫ４Ｃ
６０相を作成した。これをＸ線解折で構造を調べると、
純粋なＫ４Ｃ６０相ではなく、Ｋ３Ｃ６０相やＫ６Ｃ
６０ 相が混在していた。
【０００７】（実施例２）Ｃ6 0 を２０ｍｇとＲｂを
７．１ｍｇとを試料管に入れ、内気をヘリウムで置換し
た後、管を封じ、４３０℃で７日間加熱処理して面心立
方構造Ｒｂ3 Ｃ6 0を作成した。また、Ｃ6 0 を１０ｍ
ｇとＲｂを７．１ｍｇとを試料管に入れ、内気をヘリウ
ムで置換した後、管を封じ、４３０℃で７日間加熱処理
して体心立方構造Ｒｂ6 Ｃ6 0 を作成した。このＲｂ3
Ｃ6 0 を２０ｍｇとＲｂ6 Ｃ6 0 を１０ｍｇとを別の試
料管内で混合し、試料管内を１０- 2 ｔｏｒｒ以上の真
空にしてから、２２０℃で３０日間加熱処理してＲｂ4
Ｃ6 0 を作成した。できたＲｂ4 Ｃ6 0 をＸ線解析で構
造を調べると、体心正方構造のＲｂ4 Ｃ6 0 相であるこ
とが確認された。
７．１ｍｇとを試料管に入れ、内気をヘリウムで置換し
た後、管を封じ、４３０℃で７日間加熱処理して面心立
方構造Ｒｂ3 Ｃ6 0を作成した。また、Ｃ6 0 を１０ｍ
ｇとＲｂを７．１ｍｇとを試料管に入れ、内気をヘリウ
ムで置換した後、管を封じ、４３０℃で７日間加熱処理
して体心立方構造Ｒｂ6 Ｃ6 0 を作成した。このＲｂ3
Ｃ6 0 を２０ｍｇとＲｂ6 Ｃ6 0 を１０ｍｇとを別の試
料管内で混合し、試料管内を１０- 2 ｔｏｒｒ以上の真
空にしてから、２２０℃で３０日間加熱処理してＲｂ4
Ｃ6 0 を作成した。できたＲｂ4 Ｃ6 0 をＸ線解析で構
造を調べると、体心正方構造のＲｂ4 Ｃ6 0 相であるこ
とが確認された。
【０００８】
【発明の効果】以上に述べたように、本方法を用いる
と、Ｍ3 Ｃ6 0 相やＭ6 Ｃ6 0 相の混在しないＭ4 Ｃ
6 0 相を作成することができる。純粋なＭ4 Ｃ6 0 相を
作成することにより、Ｍ4 Ｃ6 0 相の詳しい物性を研究
することが可能になる他、Ｍ3 Ｃ60 相、Ｍ6 Ｃ6 0 相
と組み合わせて導電率を制御する等の応用が期待され
る。
と、Ｍ3 Ｃ6 0 相やＭ6 Ｃ6 0 相の混在しないＭ4 Ｃ
6 0 相を作成することができる。純粋なＭ4 Ｃ6 0 相を
作成することにより、Ｍ4 Ｃ6 0 相の詳しい物性を研究
することが可能になる他、Ｍ3 Ｃ60 相、Ｍ6 Ｃ6 0 相
と組み合わせて導電率を制御する等の応用が期待され
る。
【図１】本発明を説明するための図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルカリ金属が格子間隙に存在する体心
正方構造のＭ4 Ｃ60 （Ｍ＝ＫあるいはＲｂ）の製造方
法において、面心立方構造のＭ3 Ｃ6 0 と体心立方構造
のＭ6 Ｃ6 0 を量論比２：１の割合で混合した後、加熱
処理することを特徴とする体心正方構造のＭ4 Ｃ6 0 相
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4343722A JP2536378B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | Ｍ４ ｃ６ ０ 製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4343722A JP2536378B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | Ｍ４ ｃ６ ０ 製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199510A JPH06199510A (ja) | 1994-07-19 |
| JP2536378B2 true JP2536378B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=18363750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4343722A Expired - Lifetime JP2536378B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | Ｍ４ ｃ６ ０ 製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2536378B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19530424A1 (de) * | 1995-08-18 | 1997-02-20 | Schloemann Siemag Ag | Verfahren zur Kompensation von aus Horizontalbewegungen der Walzen resultierenden Kräften an Walzgerüsten |
| JP4554033B2 (ja) * | 2000-05-24 | 2010-09-29 | 株式会社Ｉｈｉ | クラスレート化合物半導体およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP4343722A patent/JP2536378B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06199510A (ja) | 1994-07-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960514 |