JP2533340B2 - 熱硬化性繊維強化複合体のｒｉｍ製造方法 - Google Patents

熱硬化性繊維強化複合体のｒｉｍ製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、反応注入成形（RIM）による繊維強化エポ
キシ樹脂複合体の製造方法に関するものである。
RIMは成形工業において充分確立された製造技術であ
つて、広範な種類の化学組成物の成形品を高速度で製造
することができる。RIMによれば、高反応性のエポキシ
樹脂／硬化剤反応混合物を金型内へ注入して、比較的短
い反応時間の後に寸法安定性の成形品を形成する。
初期には未強化の物品しかRIMにより製造し得なかつ
たが、たとえば或る種の強化用充填材および／または繊
維質強化材のような研摩成分を取扱いうるRIM装置の出
現は強化成形品（すなわち以下複合体と称する）をも製
造することを可能にした。RIMによる複合体の製造にお
いては、繊維強化剤を使用する場合、限られた寸法の繊
維（すなわち、切断繊維）しか取扱い得ないという制限
が現在まであつた。
RIMにより製造されたこの種の複合体は多くの用途に
使用しうるが、その性能特性の全体的レベルは、たとえ
ば耐力構造用途のように極めて高レベルの機械的性能が
要求される末端用途の要件を満たすには必ずしも充分で
ない。原理上、好ましくは金型の内容積に一致した形状
を有する予備成形構造体として連続繊維の強化材を用い
る RIMによりこれらの一層増大する要求を満たすことも
可能であるが、この種の技術は想定するのが容易でな
い。何故なら、所要の高硬化速度を有するエポキシ樹脂
は一般に極めて粘性の大きい物質であつて、連続繊維か
らなる構造体の気孔容積全体に容易には流動しないから
である。成形品中に空気が包蔵されないよう流動を制御
するのは極めて困難であることが判明している。この問
題は、たとえば20〜65容量％程度の大きい充填密度を有
する予備成形された連続繊維構造体を用いる場合に一層
悪化する。
本発明の基礎となる問題は、比較的大きい充填密度を
有する予備成形された連続繊維からなる実質的にボイド
のないエポキシマトリツクス強化成形品の製造方法を見
出すことにある。
この問題は、20〜65容量％の充填密度を有する予備成
形された連続繊維強化材を多区分金型内に位置決めし、
かつエポキシ樹脂／硬化剤系を注入することによる繊維
強化組成物を製造するに際し、金型にガス透過性シール
を装着すると共に、このシールを隣接金型セクシヨンの
接触表面の間に位置決めすることを特徴とする製造方法
により解決される。
本発明の方法に用いるガス透過性シールは、好適には
金型から空気を制御下に流動させうる任意の材料で作成
することができる。連続気泡のポリウレタン（PU）フオ
ームが好適シールである。適する連続気泡のPUフオーム
は、金型セクシヨン間で圧縮する前に、10〜100g/の
範囲、好ましくは20〜50g/の範囲の密度を有し、この
密度は圧縮後に好ましくは600〜1500g/の範囲であ
る。
本発明による方法の好適具体例においては、成形操作
を含んで、注入エポキシ樹脂／硬化剤混合物によりフオ
ームシールを含浸させる。高反応性エポキシ樹脂を用い
て短いサイクル時間を達成するので、樹脂混合物はフオ
ームを含浸した後に極めて短時間でゲル化して、シール
を気密にする。
フオーム中にて混合物がゲル化した後に少過剰の樹脂
を注入すれば、金型の内部に圧力が蓄積する。この作用
は、無視しうる程少ないボイド含有量を有する成形品を
得るのに役立ち、或いは実質的にボイドのない成形品を
得るのに役立つ。
未強化の発泡ポリウレタンのRIMに対する金型のガス
−放出口にフオームシールを使用することは、英国特許
第2,035,778号から公知である。しかしながら、その場
合ガス−放出開口部は著量の遊離発泡剤を金型から排気
しうる大きさであることに注目すべきである。出口にシ
ールを設置しなければ、この大きい開口部を介して金型
から貴重なポリウレタン樹脂が喪失する結果となる。し
たがつて、この公知のフオームシールは、予備成形され
た連続繊維強化エポキシ樹脂成形品からなる実質的にボ
イドのない複合体をどのように製造するかという問題に
関し、解決策を与えるべく提案されていない。
本発明の方法に用いうる連続繊維強化材はガラス系お
よび炭素繊維系の連続強化材、並びにたとえばポリアミ
ド系、ポリエステル系、ナイロン系およびポリプロピレ
ン系強化材のような合成有機繊維系の強化材を包含す
る。ガラス繊維が好適である。連続繊維強化材は同一も
しくは異なる寸法の繊維として使用することができ、た
とえば織布又は不織布もしくはテープのような予備成形
繊維強化材の形態である。
最高レベルの機械的性質要求を満たさねばならない繊
維強化複合体につき、前記機械的性質のレベルは複合体
における強化材の分布（たとえばランダム、均質または
特定パターン）に緊密に関連することが判明した。この
目的で、強化材は、空の金型の内部自由容積に一致する
外部形状にて金型内に位置決めされる。圧縮により金型
内に若干大きい予備成形構造体を嵌入させることも本発
明の範囲内である。複合体内に最適強化材を確保する方
法は、前記予備成形強化材に架橋性結合材系の溶液、好
ましくは複合体の製造に使用したものと同じ架橋性結合
材系の溶液を含浸させることである。溶液を蒸発して乾
燥させた後、予備成形強化材を硬化させて、これを寸法
的に安定させる。
予備成形された連続繊維の充填密度は好ましくは30〜
60容量％の範囲である。ここで容量％は、「空の金型の
内部容積により繊維の全容積を割算し、これに100を掛
けた数値」として定義される。
本発明の好適具体例において、フオームシールの寸法
および形状は金型セクシヨンのそれと一致し、たとえば
ボウル形状の成形品のポツトは円形接触表面の金型セク
シヨンを備え、したがつて対応のフオームシールは円形
接触表面の間に設置されるリングである。密閉金型内に
包蔵された空気は、かくしてフオームシールの任意の部
分を介し全体的に逸散することができる。上記した種類
の連続フオームシールは、しかしながら厳密には必要と
しない。金型セクシヨンの接触表面には凹部もしくは溝
部を設けることができ、これらは金型を密閉すると空気
放出開口部を形成し、これら開口部にフオームシールを
設置することができる。
反応性組成物中に使用しうるエポキシ含有化合物の種
類は臨界的でなく、注入温度にてRIM装置により処理し
うるような充分低い粘度を有し或いは反応性希釈材と混
合した際にこれらの粘度要求を満たすような殆ど全ゆる
種類のエポキシ化合物を包含する。この種のエポキシ化
合物は単核および／または多核フエノールのジ−および
ポリ−グリシジルエーテル、多価アルコールのジ−およ
びポリ−グリシジルエーテル、並びにポリカルボン酸の
ジ−およびポリグリシジルエーテルを包含する。たとえ
ばハロゲン化された（たとえば臭素化された）エポキシ
樹脂のような改変エポキシ樹脂も使用することができ
る。この種の好適グリシジルエーテルは、３〜5.5モル/
kgの範囲のエポキシ基濃度（EGC）を有するたとえば2,2
−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパンのような二
価フエノールに基づくものである。
上記エポキシ化合物と共に便利に使用しうる硬化剤は
脂肪族アミン、芳香族アミン、無水物、イミダゾール、
ポリオール、ポリアミド、ポリイソシアネートおよびジ
シアノジアミドを包含する。この種の硬化剤は極めて反
応性であつて、たとえば３分間以内の極めて短い成形サ
イクル時間を可能にする。
さらに反応性組成物はたとえばスルホン酸、カルボン
酸、ルイス酸、四級アミン、イミダゾール、フエノール
類、オニウム塩などの１種もしくはそれ以上の触媒を含
有することもてきる。さらに、たとえばモノグリシジル
エーテル類およびエステル類、重合開始剤と組合せたた
とえばビニル芳香族化合物のような不飽和単量体（たと
えばペルオキシド化合物と組合せたスチレン）のような
反応性希釈剤も存在させることができる。さらに存在さ
せうる添加剤は湿潤剤、表面活性剤、チキソトロープ
剤、内部離型剤、静電気防止剤、靭性付与剤などを包含
する。たとえば炭酸カルシウム、粘度および切断無機繊
維のような無機充填剤、並びにカーボンブラツク、切断
有機繊維、顔料および染料なども存在させることができ
る。
本発明による方法は、便利には連続繊維強化材を、必
要に応じ上記強化材を安定化させるための連続気泡フオ
ームと一緒に、適宜離型剤で処理された内表面を有する
開放金型に導入して行なうことができる。次いで、ガス
透過性シールを設置して、金型を組立てかつ閉鎖する。
金型の性質およびRIM装置に応じ、１つの金型セクシヨ
ンをRIM装置に永久接続したり、或いは金型を閉鎖する
間または閉鎖後にこの金型をRIM装置に接続することも
できる。離型を容易化するための離型剤による金型内表
面の処理は必ずしも必要でない。何故なら、内部離型剤
（すなわち反応性組成物中に混入された離型剤）を使用
することもできるからである。
反応組成物を金型内へ注入する際、金型温度は一般に
金型内の良好な流動を確保するため少なくとも反応性混
合物の温度に近似する。実用上、金型は一般に注入組成
物の架橋もしくは重合に必要とされる温度を有する。充
填金型をこの温度に維持する実際の温度および時間（硬
化スケジユール）は、反応性組成物の性質そのものによ
り決定される。硬化スケジユールもしくは重合の時間
は、一般に離型後に寸法安定性の重合体が得られ、これ
を所要に応じさらに熱処理（後硬化）にかけうるような
長さである。
以下、限定はしないが実施例により本発明をさらに説
明する。
A.装置 1. クラウス−マフエイ RIM−スター 16/40計量分配ユニツト 2. 金型A:35×50×0.6cmの空孔寸法を有する２−セク
シヨンの油加熱式アニミニウム金型 3. 金型B:直径40cm、高さ13cm、肉厚0.6cmおよび金型
空孔容積1250cm3を有する電気加熱式鋼製金型 4. プレス:80トンの閉鎖力を有する。
B.ガス透過性シール 25g/の密度を有する連続気泡PUフオーム C.反応性組成物 4:1の重量比にて、2,2−ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）プロパンのジグリシジルエーテルでありかつEGC530
6ミリモル/kgを有するエピコート828（登録商標）から
なる流れＡ（温度80℃）を24:1の重量比のイソホロンジ
アミンおよびサリチル酸からなる流れＢ（温度20℃）と
混合することにより、反応性組成物を得た。
D.連続繊維強化材 1. 英国マルグラス・リミテツド社からのマルグラス・
スタイル138（フンシユP703）;300g/m2の重量を有する
調和開口織布（モツク・レノ）。
2. フランス国レ・フイルス・ドＡ・シヨマラート・エ
・シエ社からのジアゴナツプ04.20×2.00およびジアゴ
ナツプ04.40×2.00;それぞれ単配向繊維の２層からな
り、各層における繊維と前記２層との両者が有機繊維
（強化材に対し約３重量％の有機繊維）により合体され
ている。２層における繊維の方向は互いにほぼ直角であ
る。これら２種の強化材の重量はそれぞれ350g/m2およ
び450g/m2である。
予備処理された強化材を使用する場合は、強化材をメ
チルエチルケトン中の前記Ｃに記載した反応性組成物の
５％溶液に浸漬して予備処理を行ない、金型に移して正
確な形状を得、かつ空気中で乾燥させた後に120℃で10
分間硬化させて寸法安定性の成形強化材を与えた。
E.ボイド含有量の測定 ボイド含有量は、英国クートールズ・リミテツド・カ
ーボン・フアイバー・ユニツトにより出版された「グラ
フイル試験法」に記載されている方法（試験法303.12）
に従つて測定し、この場合次式を用いる： 〔式中、Pc＝複合体の密度、 Pf＝繊維の密度、 Pr＝硬化樹脂の密度、 Wf＝複合体中の繊維の重量、 Wc＝複合体の重量、 である〕。
実施例Ｉ〜Ｘ ガラス繊維強化された重合体マツリツクス複合体の作成 金型ＡとＢとの両者を用いて、ガラス繊維強化された
重合体マトリツクス複合体を作成した。これら金型に
は、圧縮前に厚さ1cmかつ幅3.5cmを有するポリウレタン
フオームシールを装着した。金型の内表面をダウコーニ
ング20（商品名）離型剤で処理した。後記第１表に示し
た種類および量の強化材を導入した後、金型をプレス内
に設置して閉鎖しかつRIM装置に接続した。
シールの圧縮係数は35であることが判明した。
金型温度を120℃となし、次いで反応性組成物を金型
内へ6.5kg/min.の速度で注入した。
４〜５分間後に離型を行ない、次いで複合体を150℃
にて２時間にわたり後硬化させた。
これらの複合体の組成およびそのボイド含有量を第１
表に示す。
比較実験 実施例IVを反復したが、ただし金型にはPUフオームシ
ールを設けなかつた。その結果も第１表に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 105:06 Ｂ２９Ｋ 105:06 (72)発明者 ヨハネス・ヤコブス・マリア・ヒヤシン サス・ウイントレツケン オランダ国 1031 シー・エム アムス テルダム、バトホイスウエヒ ３

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】20〜65容量％の充填密度を有する予備成形
    された連続繊維強化材を多区分金型内に位置決めし、か
    つエポキシ樹脂／硬化剤系を注入することによる繊維強
    化エポキシマトリツクス組成物の製造方法において、金
    型にガス透過性シールを装着すると共に、このシールを
    隣接金型セクシヨンの接触表面の間に位置決めすること
    を特徴とする繊維強化エポキシマトリツクス組成物の製
    造方法。
  2. 【請求項２】シールが、金型セクシヨン間での圧縮後に
    600〜1500g/の範囲の密度を有する圧縮された連続気
    泡のポリウレタンフオームシールである特許請求の範囲
    第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】連続繊維強化材が30〜60容量％の充填密度
    を有する特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
    法。
  4. 【請求項４】エポキシ樹脂／硬化剤混合物の注入を、フ
    オームシールに前記混合物が含浸されてシールを気密に
    するまで継続する特許請求の範囲第１項〜第３項のいず
    れか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】エポキシ樹脂が３〜5.5モル/kgの範囲のEG
    Cを有する2,2−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパ
    ンのジグリシジルエーテルであり、かつ硬化剤を脂肪族
    アミン、芳香族アミン、無水物、イミダゾール、ポリオ
    ール、ポリアミド、ポリイソシアネートおよびジシアノ
    ジアミドよりなる群から選択する特許請求の範囲第１項
    〜第４項のいずれか一項に記載の方法。
JP62306092A 1986-12-09 1987-12-04 熱硬化性繊維強化複合体のｒｉｍ製造方法 Expired - Lifetime JP2533340B2 (ja)

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DE (1) DE3784034T2 (ja)
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