JP2521208B2 - 水分散性有機ゲルを含む新規な封入系 - Google Patents

水分散性有機ゲルを含む新規な封入系

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水分散性有機ゲルを含む新規な封入系に関
わる。この封入系は、有害物質を包含するのに適してお
り、取扱いおよび環境上安全にするものである。
現在、ほとんどの有害な液体は金属ドラムに貯蔵さ
れ、あるいは、必要量が少ない場合はプラスチック容器
に貯蔵される。
有害化合物、特に農薬化合物は、処方されて種々の組
成物を作る。液体組成物は、比較的容易に取り扱うこと
ができることから、農業家にとって最も便利である。そ
れにもかかわらず、そのような液体組成物には取り扱い
上、困難な点がある。先に用いた容器に穴があったり、
その容器を落としたりすると、こぼれたり漏れたりする
危険がある。衝撃に耐える安全な容器を使用することも
できるが、例えば輸送中に万一事故が起こると、こぼれ
たり漏れたりして液体が急速に失なわれる（例えば、地
上へ漏出する）危険が残っている。
製剤ならびにそれを取り扱う農業家や輸送者および環
境を保護するための封入系（容器システムという場合も
ある）を提供することは困難であった。
本発明は、全ての人および環境にとって安全である、
農薬を含有するための新規な製剤システムを提供するこ
とを目的とする。
本発明は、容器に入れるのが容易であり、農業家が取
り扱い易い、農薬用の新規な製剤システムを提供するこ
とも目的とする。
本発明は、水に、すぐに、急速に、容易に溶解および
／または分散する、農薬用の新規な製剤システムを提供
することも目的とする。
本発明は、最も小さい空間を用いて、できるだけ圧縮
した、農薬用の新規製剤システムを提供することも目的
とする。
本発明は、例えば農薬などの有害物質を含有するため
の新規な製剤システムであって、汚染の可能性を少なく
する新規な製剤システムを提供することも目的とする。
液体農薬をフィルム製の可溶バッグまたはsachetに入
れることも知られている。しかし、このようなフィルム
は避けて破れる可能性がある。この結果、その袋に入っ
ている農薬がこぼれて汚染問題をひき起こす。事実、フ
ィルムに存在し得る種々のきずがあり、それは、フィル
ムの弱さとなり、その結果、漏出可能性の源となる。フ
ィルム上またはフィルム中の気泡、ゴミ粒子、異物、ゲ
ル粒子または薄くなっている部位は全て潜在的弱点であ
る。このような弱点を有するフィルムを何度も取り扱
い、あるいは物理的衝撃を与えると、フィルムはその弱
点において破損するかもしれない。このことは、とりわ
け、配送業者や農業家による容器の取り扱いが乱暴であ
ったり、危険であったりするかもしれない農薬工業にお
いて問題である。
本発明は、農薬含有バッグを使用する際のピンホール
からの漏出を避けることも目的とする。このようなピン
ホールはまれであるが、何千ものバッグの中にたった１
つピンホールがあっても、多くのトラブルを引き起こ
す。というのは、そのピンホールを通る液体がその環境
全体を汚染するからである。
本発明は、農薬製剤を入れる容器の破壊を避けること
も目的とする。容器が硬質である場合は、簡単に破壊す
る可能性がかなりある。バッグに液体を入れるとこの可
能性は幾分減少するが、液体はなおも衝撃を伝え、水圧
ハンマー効果の問題が起こる。本発明の目的は、この水
圧ハンマー効果を回避する、あるいは少なくとも一部減
少させることである。バッグに空気のスペースを設ける
ことによって破壊の可能性を低下させることが提案され
ているが、これは、貯蔵空間が若干減少することに相当
する。
本発明は、外部から容器に加えられた衝撃エネルギー
をできる限り消散させる、有害化合物の製剤または組成
物を得ることも目的とする。
本発明は、例えば殺虫剤、植物保護剤または植物成長
調節剤などの農薬を含むための、衝撃を吸収する製剤シ
ステムを提供することも目的とする。
医薬品または化粧品にゲル製剤を使用することは公知
だったが、このような製品の取り扱いに際しては、殺虫
剤および農薬とは対照的に、環境汚染の危険はほとんど
ない。更に、医薬品または化粧品の目的に使用するゲル
は、一般に水をベースとしている。従って、水溶性のsa
chetまたはバッグ用として、あるいは殺虫剤を含有する
水溶性のsachetまたはバッグ用として、あるいはこのよ
うなバッグの衝撃吸収用として便利なゲルを得ることは
明らかでななかった。
もう一つの可能性は、農薬を、水溶性であってもよい
バッグ中に、水和性（wettable）粉末として入れること
である。しかし、全ての農薬を水和性粉末として使用す
ることができるわけではない。これらの粉末がたとえ水
和性であっても、粉末を湿潤させる時間（湿潤時間）に
長さのために、いくつかの技術的問題が生じる。
既に述べたように、環境に対して安全な、殺虫剤用の
包含システム、特に、液体を可溶性のバッグまたはsach
et中に含むシステムが過去において提案されている。し
かし、そのバッグはピンホールを有するかもしれず、そ
のような条件では含まれている液体が漏出し、環境を汚
染するかもしれない。
たとえチキソロピー性を有する液体を用いたとして
も、輸送の際には、ピンホールを通って漏出するという
この可能性が残る。というのは、輸送によって運動が生
じ、その結果、チキソトロピー性液体がより流動性を帯
びるようになるからである。
更に、公知の水溶性バッグに非水性液体が入っていて
も、その非水性液体は少量（ゼロではない）の水を含
み、この含量が、たとえ少量であっても、凍結の際にバ
ッグの破壊を引き起こすかもしれない。
本発明は、水中に入れると急速に溶解し、通常の凍結
によって損傷を受けることのない、農薬用の新規な製剤
システムを提供することを目的とする。
更に、本発明は、殺虫剤処方に溶媒をあまり必要とせ
ず、そのため、輸送および製造の両方において経費が節
約できる製剤システムを提供することを目的とする。
更に、本発明は、スプレーノズルやスプレータンクの
フィルターが詰まる危険を少なくする、農薬用の新規な
製剤システムを提供することを目的とする。
本発明は、水溶性又は水分散性のバッグ中の水分散性
有機ゲルを含む封入系であって、ゲルはtg（φ）が1.5
以下となる制御剪断応力とその結果生じる剪断ひずみと
の間の相差φを有する連続系であり、ゲルが有効量の、 −有害物質； −任意に有機溶媒； −水溶性もしくは水分散性の界面活性剤またはそれらの
混合物であって、有機溶媒中（存在する場合）の有害物
質（50g）および界面活性剤（5g）を50℃で、その混合
物の体積を100mlにする量の水に加え、撹拌して均一な
エマルジョンにし、これを50℃で30分間放置したとき
に、分離して明瞭な液相を形成する油層の量が20ml未満
であるもの； −23℃で液体または固体であって、固体である場合は、
粒子サイズが100ミクロン未満、好ましくは20ミクロン
未満であり、また、好ましくは50℃以上で液体混合物中
に10重量％以上の濃度で溶解性であるゲル化剤、 −３重量％未満の水、好ましくは１重量％未満の水 を含む連続系である水分散性有機ゲルを提供する。
界面活性剤は非イオン性でも陰イオン性でも陽イオン
性でもよく、また、双性イオンでもよい。両性界面活性
剤を使用してもよい。
本発明で使用のゲルは、任意に、次の成分の一種以上
を含んでもよい。
−有害物質がゲル中の濃度で溶解性（例えば完全に溶解
性）である有機溶媒または有機溶媒の混合物； −分散剤； −第二増粘剤；および／または −安定剤、泡止め剤、緩衝剤、凍結防止剤などの他の添
加剤。
本発明で使用のゲルのうち、いくつかの特定のゲルが
好ましく、特に、重量で、 −５〜95％、好ましくは10〜90％、より好ましくは25〜
80％の有害物質； −１〜50％、より好ましくは２〜15％の界面活性剤； −0.1〜50％、より好ましくは２〜10％のゲル化剤； −0.1〜30％、より好ましくは１〜25％の第二増粘剤； −０〜80％、より好ましくは３〜50％の溶媒；および −０〜20％、より好ましくは0.1〜10％の他の添加剤
（上記で定義したとおり） を含むものが好ましい。
本発明で使用のゲルが分散剤を含む場合は、重量で１
〜25％、より好ましくは２〜８％の分散剤を含むのが好
ましい。
本発明で使用の好ましいゲルは、また、70℃以上、好
ましくは50℃以上の温度で有害物質（すなわち活性成
分）及び有機溶媒（存在する場合）と液体混合物、好ま
しくは液相を形成し得る界面活性剤を含むものである。
本発明で使用の特定の態様によれば、組成物の成分
は、本発明のゲルの粘度が600〜30,000センチポイズ、
より好ましくは1000〜12,000センチポイズであるように
選択される。これらの粘度は、20rpmで回転する平板状
の粘度計を用いて測定したBrookfield粘度である。
「連続系」という用語は、目で見て均一である物質、
すなわち、唯一の物理的相を有する視覚的外観を有する
物質を意味するが、視覚的に分離した物理的相を構成す
るには小さすぎる固体粒子であればそれがその中に分散
していてもよい。
ゲルは、一般にコロイドであり、分散相が連続相と一
緒になって粘性のジェリー状物質を作っていることが知
られている。また、典型的には高分子量化合物または小
粒子の集合体が液体と非常に密接に会合して成る分散シ
ステムである。本発明で使用のゲルにおいて、有害物質
（または活性成分）は溶解した形、あるいは懸濁物など
の分散した形であってもよい。
一つの態様によれば、本発明で使用のゲルは、好まし
くは、１より大きい比重、好ましくは1.05より大きい比
重、より好ましくは1.1より大きい比重を有する。
本発明で使用の特定の態様によれば、組成物の成分
は、本発明のゲルのspontaneity（後で定義する）が75
未満、好ましくは25未満になるように選択する。
spontaneityは、次の方法に従って評価する。すなわ
ち、1mlのゲルと99mlの水との混合物を150ml容のガラス
管に入れて栓をし、180°逆にする（上下さかさまにす
る）。ゲルを完全に分散させるのに必要な回数をsponta
neityと言う。
界面活性剤とは、20℃で73dyn/cmである水の表面張力
をかなり低下させることのできる有機物質を意味する。
本発明で使用できる界面活性剤は、次のリストから選
択することができる（が、界面活性剤の物性条件を満た
していれば、これらに限定されるものではない。）。
アルカノールアミド、エチレンオキシドと脂肪アルコ
ール、脂肪エステルもしくは脂肪アミンとの重縮合物、
または置換フェノール（特にアルキルフェノールまたは
アリールフェノール）；エトキシ基およびプロポキシ基
を有するブロックコポリマー；脂肪酸と多価アルコール
（グリセロールまたはグリコールなど）とのエステル；
多糖類；オルガノポリシロキサン；ソルビタン；蔗糖ま
たはフルコースのエーテルまたはエステル；リグノスル
ホン酸塩，フェニルスルホン酸塩またはナフタレンスル
ホン酸塩、ジフェニルスルホン酸塩；アルキルアリール
スルホネート；スルホン化脂肪アルコール、スルホン化
脂肪アミンまたはスルホン化脂肪アミド；エチレンオキ
シドと脂肪酸およびそのスルフェートまたはスルホネー
ト誘導体との重縮合物；スルホコハク酸エステルの塩ま
たはスルホスクシンアミド酸エステルの塩；タウリン誘
導体（特にアルキルタウレート）；ベタイン誘導体；ア
ルコールのリン酸エステルまたはエチレンオキシドとフ
ェノールとの重縮合物のリン酸エステル；ならびに上記
化合物の硫酸塩、スルホン酸塩およびリン酸塩誘導体。
「ゲル化剤」とは、活性成分を、それが溶解する有機
溶媒と、50/50重量比で、25℃にて混合する（そして、
所望により粉砕する）とゲルが得られるような、活性成
分に対応する物質である。本発明によれば、ゲルは、本
質的に、制御剪断応力とその結果生じる剪断ひずみとの
間に相差φを有する物質であり、tg（φ）は1.5以下、
好ましくは1.2以下である。tg（φ）は角度φ（または
相差）のタンジェントである。φの測定は、固定された
平板およびこの板の上で回転する円錐を有し、それらが
なす角度が10°未満、好ましくは４°未満であるレオメ
ータによって行う。円錐は、制御されたスピードモータ
によって回転する。その回転は、シヌソイド回転であ
り、トルクおよび角変位がサイン関数時間として変化す
る。この角変位は前述した剪断ひずみに対応し（角変位
をひき起こす）制御されたスピードモータのトルクは、
前述した制御剪断応力に対応する。
本発明で使用できるゲル化剤は、テトラメチルデシン
ジオール、エトキシ化ジアルキルフェノール、メチル化
クレイ、炭酸プロピレン、水素化ひまし油、エトキシ化
植物油、珪藻土、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム
と安息香酸ナトリウムとの混合物、ヘキサンジオールと
ヘキシンジオールとの混合物が挙げられる。
ゲル化剤は、固体の場合、好ましくは40ミクロン未
満、より好ましくは10ミクロン未満の粒子サイズを有す
る。
本明細書中で使用する「有害物質」とは、環境を害し
たり、その物質を取り扱う人に害を与えたりする物質を
意味する。
本発明の主要な、好ましい態様によれば、有害物質
は、農薬、より詳しくは、殺虫剤または植物保護剤（植
物成長調節剤または植物栄養剤を含む）である活性成分
である。
本発明は、いくつかの特定の農薬に限定されるもので
はなく、本発明で使用できる多くの農薬のリストは次の
とおりである。
Triadimefon,Tebuconazole,Prochlaraz,Triforine,Tr
idemorph,Propiconazole,Pirimicarb,Iprodioine,Metal
axyl,Bitertanol,Iprobenfos,Flusilazol,Fosetyl,Prop
yzamide,Chlorothalonil,Dichlone,Mancozeb,Anthraqui
none,Maneb,Vinclozolin,Fenarimol,Bendiocarb,Captaf
ol,Banalaxyl,Thiranなどの殺菌剤； quizalofopおよびその誘導体、Acetochlor,Metolachl
or,ImazapurおよびImazapyr,GlyposateおよびGluphosin
ate,Butachlor,Aciflourfen,Oxyfluorfen,Butralin,Flu
azifop-butyl,Bifenox,Bromoxynil,Ioxynil,Diflufenic
an,Phenmedipham,Desmedipham,Oxadiazon,Mecopropo,MC
PA,MCPB,MCPP,Linuron,Isoproturon,Flampropおよびそ
の誘導体、Ethofumesate,Diallate,Carbetamide,Alachl
or,Metsulfuron,Chlorsulfuron,Chlorpyralid,2,4-d,Tr
ibufos,Triclopyr,Diclofop-methyl,Sethoxydim,Pendim
ethalin,Trifluralin,Ametyn,Chloramben,Amitrole,Asu
lam,Dicamba,Bentazone,Atrazine,Cyanazine,Thiobenca
rb,Prometryn,2-（2-クロロベンジル）‐4,4-ジメチル
‐1,2-オキサゾリジン‐3-オン、Fluometuron,Napropam
ide,Paraquat,Bentazole,Molinate,Propachlor,Imizaqu
in,Metribuzin,Tebuthiron,Oryzalinなどの除草剤（ま
たは枯葉剤）； Ebufos,Carbosulfan,Amitraz,Vamidothion,Ethion,Tr
iazophos,Propoxur,Phosalone,Permethrin,Cypermethri
n,Parathion,Methylpathion,Diazinon,Metomyl,Malathi
on,Lindane,Fenvalerate,Ethoprophos,Endrin,Endosulf
an,Dimethoate,Dieldrin,Dicrootophos,Dichloroprop,D
ichlorvos,Azinpohsおよびその誘導体、Aldrin,Cyfluth
rin,Deltamethrin,Disulfoton,Chlordimeform,Chlropyr
ifos,Carbaryl,Dicofol,Thiodicarb,Propargite,Demeto
n,Phosaloneなどの殺昆虫剤または線虫駆除剤。
ジベレリン酸、ethrelまたはethephon,Cycoccl,Chlor
mequat,Ethephon,Mephiquatなどの植物成長調節剤。界
面活性アジュバントが分散性を有し、本発明に係る分散
剤であるかどうかを評価するために、次のテストを行
う。１〜10ミクロンの粒子サイズを有する固体粒子状の
カオリンまたはアトラジン（50g）と界面活性アジュバ
ント（5g）とを含む水性懸濁物（100ml）を、20℃で30
分間、メスシリンダ中に放置する（カオリンは、分散剤
が親水性固体を分散し得るときに使用し、アトラジン
は、分散剤が疎水性固体を分散し得るときに使用す
る。）。放置後、懸濁物上部を占める懸濁物全体積の10
分の９を、撹拌しないで除去し、残り10分の１の固体含
量（水を蒸発させた後の残渣）を測定する。この固体含
量は、このテストを行っている懸濁物100mlの固体含量
の12重量％を超えてはならない。
本発明で使用できる分散剤は、次のリストの中から選
択できるが、これらに限定されるものではない。
リグノスルホン酸カルシウムなどのリグノスルホン酸
塩、フェニルスルホン酸またはナフタレンスルホン酸の
塩、縮合ナフタレンスルホン酸；エチレンオキシドと脂
肪アルコール、脂肪酸、脂肪エステル、脂肪アミンとの
重縮合物または置換フェノール（特にアルキルフェノー
ルまたはアリールフェノール）；スルホコハク酸ナトリ
ウムなどのスルホコハク酸エステルの塩；タウリン誘導
体（特に、アルキルタウレート）；アルコールのリン酸
エステルまたはエチレンオキシドとフェノールとの重縮
合物；ポリオールと脂肪酸、硫酸、スルホン酸またはリ
ン酸とのエステル；特にステアリン酸グリセリルなどの
グリセリルエステルと脂肪酸とのエステル；エチレング
リコールなど。
第二増粘剤は、ゲルまたは液体の粘度を増加させる化
合物である。
本発明で使用できる第二増粘剤は、次のリストから選
択できるが、これらに限定されるものではない。
fumedシリカ；ヒドロキシエチルセルロース、カルボ
キシ−メチルセルロース；有機的に修飾されたアタパル
ジャイト粘土またはモンモリロナイト粘土；硬質ひまし
油；セチルアルコール、セチルエステル、ステアリルア
ルコール、ステアリルエステル；ポリエチレングリコー
ル；ヒドロキシステアリン酸グリセリル、ポリビニルア
ルコール；スルホコハク酸ジオクチルナトリウムなどの
スルホコハク酸エステルの塩；安息香酸ナトリウムなど
の安息香酸の塩；硫酸アルキル。
本発明で使用のゲルの調製または製造は、どの公知方
法でも行うことができる。便利な方法は、混合物／組成
物の種々の成分を混合して撹拌し、任意に粉砕および／
または加熱するものである。組成物の成分をゆっくり添
加しながら行うとより容易である場合もある。また、ゲ
ル化剤を最後に加えると有用かもしれない。
本発明の組成物／ゲルを含み得るバッグを構成するエ
ンベロープフィルムの化学的性質は、かなり広範囲にわ
たることができる。適する材料は、農薬活性成分を溶解
または分散させるために使用する有機溶媒に不溶の水溶
性（あるいは、水分散性のこともある）の材料である。
特に好適な材料としては、ポリエチレングリコールなど
のポリエチレンオキシド；デンプンおよび変性デンプ
ン；ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのアルキ
ルセルロースおよびヒドロキシアルキルセルロース、カ
ルボキシエチルセルロース、ポリメチルビニルエーテル
などのポリビニルエーテル；ポリ（2,4−ジメチル−６
−トリアゾリルエチレン）；ポリ（ビニルスルホン
酸）；ポリ無水物；低分子量の尿素−ホルムアルデヒド
樹脂；低分子量のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂；ポ
リ（２−ヒドロキシエチルメタクリレート）；ポリアク
リル酸およびその類似体が挙げられるが、ポリビニルア
ルコール（PVA）を含む、あるいはPVAから作られるエン
ベローブフィルムが好ましい。
本発明で使用のゲル用バッグを構成するのに好ましい
材料は、ポリエチレンオキシド、メチルセルロースまた
はポリビニルアルコールである。ポリビニルアルコール
を使用するときは、40〜100％、好ましくは80〜99％ア
ルコール分解された、または加水分解されたポリビニル
アセテートフィルムが有利である。
水溶性バッグを作るために使用する水溶性フィルムは
公知である。バッグを作るには、成形して（部分的に封
をすることもある）、次いでゲルを満たす必要がある。
一般に、ゲルは、たとえ粘度が高いために速度が遅くて
も、流動可能である。ゲルを入れるために使用する容器
は、ゲルのこの高い粘度のために、容易に空にすること
はできない（農薬において、今日までゲルが使われなか
ったのはそのためである。）。バッグは、満たされる
と、最後に封をして（一般にはヒートシール）、閉じら
れる。
この他の情報は、以下の同時係属中の出願から得られ
る。これらの出願の内容は参照により本明細書に含まれ
るものとする。
1991年４月４日出願の「毒性物質または有害物質の容
器システム用ゲル製剤」（Leonard E.Hodakowski,Ghi-Y
u R.Chen,Samuel T.Gouge,Paul J.Weber）;1991年４月
４日出願の「毒性材料または有害材料の容器用ラミネー
トバッグ」（David EdwardsおよびWilliam McCarthy）1
991年４月４日出願の「有害物質用ゲル製剤」（Samuel
T.Gouge,Leonard E.Hodakowski,Chi-Yu R.ChenおよびPa
ul J.Weber）;1991年４月４日出願の「ゲル製剤」（Leo
nard E.Hodakowski,Ricky W.Conch,Samuel T.Gougeおよ
びRobert C.Ligon）ならびに1991年４月４日出願の「毒
性材料または有害材料の容器用バッグにおけるバッグ」
（Samuel T.Gouge,David P.Downing,Sppencer B.Cohen,
Allan J.Luke,Robert D.McLaughlinおよびJames E.Shu
e）。
以下の実施例は、説明するためのものであり、本発明
は以下の実施例により限定されるものではない。
以下の実施例において、tg（φ）は1.5未満であり、
界面活性剤は先に定義したテスト条件を満たすものであ
る。
実施例 １ 下記成分の混合物を50℃で撹拌してゲルを作った。
活性成分： 2,4−Ｄ フェノキシ安息香酸イソオクチルエステル:
64.8％ 溶媒： 引火点が65℃の芳香族溶媒:24.2％ 界面活性剤： 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:4％ とアルキルベンゼンスルホン酸カルシウム:1％ との混合物 ゲル化剤： ジオクチルスルホコハク酸塩と安息香酸ナトリウムと
の混合物:6％ 混合物を撹拌、振盪して、各成分を溶解または分散させ
る。
撹拌中に溶解し、その後、ゲル化した。ゲル化は、室
温（20℃）で冷却中に増大した。
ゲルのBrookfield粘度は3000センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリ
ビニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）の
フィルムからできた１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
（比重）は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。３分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
先のバッグと同様に作った別のバッグを、ピンホール
保護についてテストする。糸（直径:0.6mm）をバッグに
通すと、その糸が通っている位置に小滴が生じるのが観
察される。しかし、この小滴は十分小さいので、バッグ
からしたたり落ちることも、バッグに沿って流れること
もなかった。
実施例 ２ 実施例１の方法を繰り返したが、次のアジュバントを
含む混合物を使用する。
界面活性剤： 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:5.2％ ゲル化剤： テトラメチルデシンジオール:30％ ゲルのBrookfield粘度は3000センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上述のテストにおいて良好で
ある。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムからできた１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。３分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
実施例 ３ 実施例１の方法を繰り返したが、次のアジュバントを
含む混合物を使用する。
界面活性剤： 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:21.5％ およびアルキルベンゼンスルホン酸カルシウム:3.7％ ゲル化剤： エトキシ化ジアルキルフェノール:10％ ゲルのBrookfield粘度は3000センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。３分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
実施例 ４ 下記成分の混合物を50℃で撹拌してゲルを作った。
活性成分： プロモキシニル酸（ヘプタノエートエステル）： 18.65％ プロモキシニル酸（ヘプタノエートエステル）： 13.85％ メチルクロロプロピオン酸（イソオクチルエステ
ル）： 37.4％ 溶媒： 引火点が38℃の芳香族溶媒:11.1％ 界面活性剤 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:13％ ゲル化剤混合物： 硬化ひまし油:3％ エトキシ化植物油:3％ これらの材料を歯付ミキサーで剪断しながら混合す
る。２〜３分で生成物がゲル化し始めた。
そのゲルのBrookfield粘度は3150センチポイズであ
る。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
spontaneityは20である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。10分間内に
分散する。50メッシュスクリーンのフィルターは、詰ま
っていない。
実施例 ５ 実施例４の方法を繰り返したが、次の成分を含む混合
物を使用する。
活性成分： ブロモキシニルオクタノエート:18.4％ ブロモキシニルヘプタノエート:14.0％ メチルクロロプロピオニル酢酸（イソオクチルエステ
ル）:36.6％ 界面活性剤混合物： 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:9.0％ ゲル化剤： 珪藻土:17.0％ スルホコハク酸ナトリウムのジオクチルエステルおよ
び安息香酸ナトリウム:2.0％ 分散剤： ナフタレンホルムアルデヒド縮合物のスルホン酸ナト
リウム:3.0％ これらの材料を歯付ミキサーで剪断しながら混合す
る。生成物は、なめらかなペースト状になり始め、２〜
３分でゲルになる。
ゲルのBrookfield粘度は9000センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
spontaneityは９である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。10分間内に
分散する。50メッシュスクリーンのフィルターは、詰ま
っていない。
実施例 ６ 実施例５の方法を繰り返したが、次の成分を含む混合
物を使用する。
活性成分： ブロモキシニルオクタノエート:31.5％ ブロモキシニルヘプタノエート:31.5％ アトラジン:44.58％ 溶媒： 実施例１と同じ:23.25％ ゲル化剤： スルホコハク酸ジオクチルナトリウムと安息香酸ナト
リウムとの混合物:2.0％ 界面活性剤： アルキルフェノールとのエトキシル化／プロポキシル
化ブロックコポリマー:3.6％ アミンのアルキルアリールスルホン酸塩:5％ 凍結防止剤： ポリエチレングリコール:1％ 泡止め剤： ポリオルガノシロキサン:0.5％ これらの材料を混合してビーズミルに通す。生成物は
ゲル状混合物の様相を呈し、約５時間後にはかなり粘性
が大きくなる。
ゲルのBrookfield粘度は9100センチポイズであり、４
時間撹拌すると5200センチポイズになる。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
spontaneityは11である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。５分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
実施例 ７ 実施例６の方法を繰り返したが、次の成分を含む混合
物を使用する。
活性成分： ブロモキシニルオクタノエート:33.7％ メチルクロロプロピオニル酢酸（イソオクチルエステ
ル）:36.2％ 溶媒： 引火点65℃の芳香族溶媒:3.0％ 界面活性剤： 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:8.5％ ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム:1.0％ ゲル化剤： テトラメチルデシンジオール:17.6％ これらの材料を歯付ミキサーで剪断しながら混合す
る。生成物はなめらかなペースト状の様相を呈し始め、
２〜３分でゲルになる。
ゲルのBrookfield粘度は2200センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
spontaneityは14である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。５分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
実施例 ８ 実施例７の方法を繰り返したが、次の成分を含む混合
物を使用する。
活性成分および溶媒は実施例７と同じであり、活性成分
の量も同じであるが、溶媒の量は10.8％である。
界面活性剤混合物： エトキシル化ポリアリールフェノール:6％ ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム:2％ ゲル化剤： ヘキサンとヘキシンジオールとの混合物:11.5％ これらの材料を歯付ミキサーで剪断しながら混合す
る。生成物はなめらかなペースト状の様相を呈し始め、
２〜３分でゲルになる。
ゲルのBrookfield粘度は2500センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
spontaneityは５である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。５分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
実施例 ９ 実施例４の方法を繰り返したが、次の成分を含む混合
物を使用する。
活性成分： ブロモキシニルオクタノエート:33.5％ ブロモキシニルヘプタノエート:33.5％ 溶媒： 引火点65℃の芳香族溶媒:17.5％ 界面活性剤： 非イオン性／スルホン酸塩混合乳化剤:4.5％ ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム:1.0％ ゲル化剤： スルホコハク酸ジエチルナトリウムと安息香酸ナトリ
ウムとの混合物:4.25％泡止め剤： テトラメチルデシンジオール:0.5％ これらの材料を歯付ミキサーで剪断しながら、50℃で混
合する。生成物は、なめらかなペースト状の様相を呈し
始め、２〜３分でゲルになる。
ゲルのBrookfield粘度は4850センチポイズである。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて優れてい
る。
spontaneityは10である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。３分間内に
分散する。100メッシュスクリーンのフィルターは、詰
まっていない。
実施例 10 下記成分の混合物を50℃で撹拌してゲルを作った。
活性成分： ブロモキシニル酸（オクタノエートエステル）:30.15
％ ブロモキシニル酸（ヘプタノエートエステル）:31.15
％ 溶媒： 引火点が38℃の芳香族溶媒:22.85％ 界面活性剤： エトキシル化ポリアリールフェノール:6.0％ アルキルベンゼンスルホン酸カルシウム:2.0％ ゲル化剤混合物： メチル基が付加された変性粘土:6.0％ プロピレンカーボネート:2.0％ これらの材料を歯付きミキサーで剪断しながら混合す
る。２〜３分で生成物がゲル化し始めた。
そのゲルのBrookfield粘度は4200センチポイズであ
る。
エマルジョン安定性は、上記テストにおいて良好であ
る。
spontaneityは38である。
このゲルの1100gを、PVA（88％加水分解されたポリビ
ニルアセテート；冷水に可溶；厚さ:55ミクロン）のフ
ィルムから作った１容のバッグに入れる。
ほとんど一杯（約95体積％）にしたバッグをヒートシ
ールする。ゲルおよびゲルを入れたバッグの両方の密度
は1.1gm/ccである。
次いで、そのバッグを、地上1.2mの所から10回落下さ
せる。破壊も漏出も観察されない。
バッグを、水を入れたタンクに入れ、静かに撹拌する
（すなわち、ポンプ循環による撹拌など）。10分間内に
分散する。50メッシュスクリーンのフィルターは、詰ま
っていない。
フロントページの続き (72)発明者 ホダコウスキ，レオナルド・イー アメリカ合衆国、ノース・カロライナ・ 27615、ローリ、エス・クレストウイツ ク・コート・8205 (72)発明者 ウイーバー，ポール・ジエイ アメリカ合衆国、ノース・カロライナ・ 27713、デユラム、センチユリー・オー クス・ロード・3515―エイ (56)参考文献 特開 昭55−4336（ＪＰ，Ａ)

Claims (23)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水溶性又は水分散性のバッグ中の水分散性
    有機ゲルを含む封入系であって、ゲルはtg（φ）が1.5
    以下となる制御剪断応力とその結果生じる剪断ひずみと
    の間の相差φを有する連続系であり、ゲルが有効量の、 −有害物質； −任意に有機溶媒； −水溶性もしくは水分散性の界面活性剤またはそれらの
    混合物であって、有機溶媒中（存在する場合）の有害物
    質（50g）および界面活性剤（5g）を50℃で、その混合
    物の体積を100mlにする量の水に加え、混合物を撹拌し
    て均一なエマルジョンにし、これを50℃で30分間放置し
    たときに、分離して明瞭な液相を形成する油層の量が20
    ml未満であるもの； −23℃で液体または固体であって、固体である場合は粒
    子サイズが100ミクロン未満であり、また、有害物質、
    界面活性剤および有機溶媒（存在する場合）の液体混合
    物中に10重量％以上の濃度で溶解性であるゲル化剤；な
    らびに −実質的に０％又は３重量％未満の水 を含むことを特徴とする封入系。
  2. 【請求項２】有害物質が農薬であることを特徴とする請
    求項１に記載の封入系。
  3. 【請求項３】有害物質が植物保護剤、植物成長調節剤、
    殺虫剤または植物栄養剤であることを特徴とする請求項
    １または２に記載の封入系。
  4. 【請求項４】ゲル化剤が液体または20ミクロン未満の粒
    子サイズを有する固体であり、ゲルが１重量％未満の水
    を有することを特徴とする請求項１、２または３に記載
    の封入系。
  5. 【請求項５】ゲルが更に下記成分： −有害物質がゲル中に存在する濃度で完全に溶解する有
    機溶媒または有機溶媒の混合物； −分散剤； −第二増粘剤；及び −安定剤、泡止め剤、緩衝剤または凍結防止剤である他
    の添加剤 の一種以上を含むことを特徴とする請求項１〜４のいず
    れか一項に記載の封入系。
  6. 【請求項６】ゲルが70℃以上の温度で有害物質及び有機
    溶媒（存在する場合）と液体混合物を形成し得る界面活
    性剤を含むことを特徴とする請求項１〜５のいすれか一
    項に記載の封入系。
  7. 【請求項７】ゲルが50℃以上の温度で有害物質及び有機
    溶媒（存在する場合）と液相を形成し得る界面活性剤を
    含むことを特徴とする請求項６に記載の封入系。
  8. 【請求項８】ゲルが重量で、 −５〜95％の有害物質； −１〜50％の界面活性剤； −0.1〜50％のゲル化剤；および −０〜80％の溶媒 を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に
    記載の封入系。
  9. 【請求項９】ゲルが重量で、 −25〜80％の有害物質； −２〜15％の界面活性剤； −２〜10％のゲル化剤；及び −３〜50％の溶媒 を含むことを特徴とする請求項８に記載の封入系。
  10. 【請求項１０】ゲルが重量で、 −１〜25％の分散剤；及び −0.1〜30％の第二増粘剤 を更に含むことを特徴とする請求項８または９に記載の
    封入系。
  11. 【請求項１１】ゲルが重量で、 −２〜８％の分散剤； −１〜25％の第二増粘剤；および −0.1〜10％の請求項５に記載した他の添加剤 を更に含むことを特徴とする請求項10に記載の封入系。
  12. 【請求項１２】ゲルが600〜30,000センチポイズの粘度
    を有することを特徴とする請求項１〜11のいずれか一項
    に記載の封入系。
  13. 【請求項１３】ゲルが1000〜12,000センチポイズの粘度
    を有することを特徴とする請求項12に記載の封入系。
  14. 【請求項１４】ゲルが１より大きい比重を有することを
    特徴とする請求項１〜13のいずれか一項に記載の封入
    系。
  15. 【請求項１５】ゲルが1.05より大きい比重を有すること
    を特徴とする請求項14に記載の封入系。
  16. 【請求項１６】ゲルが制御剪断応力とその結果生じる剪
    断ひずみとの間に相差φを有し、tg（φ）が1.2以下で
    あることを特徴とする請求項１〜15のいずれかに記載の
    封入系。
  17. 【請求項１７】ゲルのspontaneityが75未満であること
    を特徴とする請求項１〜16のいずれか一項に記載の封入
    系。
  18. 【請求項１８】ゲルのspontaneityが25未満であること
    を特徴とする請求項17に記載の封入系。
  19. 【請求項１９】バッグが、ポリエチレンオキシド、デン
    プンもしくは変性デンプン；アルキルセルロースもしく
    はヒドロキシアルキルセルロース；カルボキシアルキル
    セルロース；ポリビニルエーテル；ポリ（2,4−ジメチ
    ル−６−トリアゾリルエチレン）；ポリ（ビニルスルホ
    ン酸）；ポリ無水物；低分子量の尿素−ホルムアルデヒ
    ド樹脂；低分子量のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂；
    ポリアクリレート；ポリメタクリレートもしくはポリア
    クリル酸またはその類似体から成ることを特徴とする請
    求項１〜18のいずれかに記載の封入系。
  20. 【請求項２０】バッグが、ポリエチレングリコールであ
    るポリエチレンオキシド；ヒドロキシメチルセルロー
    ス、ヒドロキシエチルセルロースもしくはヒドロキシプ
    ロピルセルロースであるヒドロキシアルキルセルロー
    ス；カルボキシメチルセルロースであるカルボキシアル
    キルセルロース；ポリメチルビニルエーテルであるポリ
    ビニルエーテルまたはポリ（２−ヒドロキシエチルメタ
    クリレート）であるポリメタクリレートから成ることを
    特徴とする請求項19に記載の封入系。
  21. 【請求項２１】バッグがポリエチレンオキシド、メチル
    セルロースまたはポリビニルアルコールから成ることを
    特徴とする請求項１〜20のいずれかに記載の封入系。
  22. 【請求項２２】バッグが、40〜100％アルコール分解ま
    たは加水分解したポリビニルアセテートであるポリビニ
    ルアルコールから成ることを特徴とする請求項21に記載
    の封入系。
  23. 【請求項２３】ポリビニルアルコールが、80〜99％アル
    コール分解または加水分解したポリビニルアセテートで
    あることを特徴とする請求項22に記載の封入系。
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