CN114190396A - 一种多抗霉素可溶胶剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多抗霉素可溶胶剂及其制备方法，充分利用多抗霉素母液长期贮存后的沉淀物，通过添加润湿分散剂、消泡剂、增溶剂和pH调节剂，得到多抗霉素可溶胶剂，该产品剂型稳定，操作简单，生产成本低，易于推广利用。

Description

一种多抗霉素可溶胶剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药领域，具体涉及一种多抗霉素可溶胶剂及其制备方法，尤其是利用多抗霉素母液的沉淀物制备可溶胶剂的工艺。

背景技术

多抗霉素属于一种广谱性肽密啶核苷酸类抗菌素的杀菌剂。其易溶于水，不溶于甲醇、丙酮等有机溶剂，对紫外线及酸性和中性溶液环境下稳定，在碱性溶液中不稳定，常温下贮存稳定。主要防治对象有小麦白粉病，烟草赤星病，黄瓜霜霉病，瓜类枯萎病，人参黑斑病，水稻纹枯病，苹果斑点落叶病，草莓及葡萄灰霉病，林木枯梢及梨黑斑病等多种病害。

多抗霉素母液是发酵液经板框过滤所得清液再经纳滤膜浓缩而成。因为没有经过纯化处理，所以母液中存在大量的可溶性蛋白、十多种氨基酸和糖类等有机营养物质，静置一段时间后这些杂质就会析出并形成沉淀，同时其中存在与上清液含量相近的有效成分。这部分沉淀物因为有糖类物质的存在黏度非常大，无法和上清液一起输送至配置罐中加工成产品，丢弃又十分可惜，因为除有效成分外其中的十多种氨基酸对植物生长发育也具有十分重要的作用。同时因为其中含有大量的抗生素成分，直接排放很容易因为残留的抗生素成份污染环境，间接危害人类的健康。

因为该沉淀物黏度较大，流动性差的特点，无论将其余料套用到新母液中，还是将其加工成可溶性液剂，生产成本都很高，并且还会影响可溶性液剂的稳定性。

最根本的途径就是通过对产品剂型的创新研发，研发出胶状或者膏状制剂。可以一方面减少生产加工成本的投入；另一方面解决在施药过程中因风吹等自然因素导致的人身安全问题。本发明正是为了多抗霉素母液的沉淀物而研究发明的一种新剂型，即一种利用多抗霉素母液的沉淀物制备可溶胶剂的工艺。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的提供一种多抗霉素可溶胶剂及其制备方法，充分利用多抗霉素母液长期贮存后的沉淀物，通过添加润湿分散剂、消泡剂、增溶剂和pH调节剂，得到多抗霉素可溶胶剂，该产品剂型稳定，操作简单，生产成本低，易于推广利用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种多抗霉素可溶胶剂，由以下重量百分数的成分组成：多抗霉素1-6%、润湿分散剂5-15%、增溶剂10-20%、pH 调节剂0.05-0.1%、消泡剂0.5-1‰，余量水补足。

在本发明的优选的实施方式中，由以下重量百分数的成分组成：多抗霉素3%、润湿分散剂10%、增溶剂15%、pH 调节剂0.08%、消泡剂0.5‰，余量纯水补足。

在本发明的优选的实施方式中，润湿分散剂选自月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）、脂肪酸甲酯磺酸钠（MES）、十二烷基三甲基乙基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇、聚乙烯醇和聚丙烯醇中的一种或几种。更优选的，润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，又名AES，白色或淡黄色凝胶状膏体，易溶于水，具有优良的去污、乳化和发泡性能，易生物降解，生物降解度大于90%。

在本发明的优选的实施方式中，增溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇和丙二醇等中的一种或几种。更优选的，增溶剂为乙二醇，又名"甘醇"、"1,2-亚乙基二醇"，简称EG。化学式为(CH₂OH)₂，是最简单的二元醇。乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是197.4℃，冰点是-11.5℃，能与水任意比例混合。混合后由于改变了冷却水的蒸气压，冰点显著降低，因此还可以作为防冻剂使用。

在本发明的优选的实施方式中，pH调节剂选自氢氧化钠、盐酸、草酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种。更优选的，pH调节剂为草酸或氢氧化钠，pH调节剂的用量为使产品的pH值为2.5～3.0，并且可以调整体系的黏度。

在本发明的优选的实施方式中，消泡剂选自DF-1540 、DF-1550、DF-1586、DF-1500中的一种或几种。其中，DF系列消泡剂为广州百谦化工有限公司产品，是有机硅类消泡剂。更优选的，消泡剂为DF-1586，白色或浅黄色乳状物，应用于水乳剂、可溶性液剂、悬浮剂等多种水基系剂型中。

本发明还保护所述的多抗霉素可溶胶剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将多抗霉素母液沉淀物、pH调节剂、消泡剂与部分纯水按配比混合均匀，pH调节为2.5～3.0；

（2）将润湿分散剂、增溶剂和剩余的纯水加入到步骤（1）的混合液中，边搅拌边加热，加热至60℃以上时，停止加热，在60～70℃下保温并搅拌乳化 60～120min；

（3）取样检测可溶胶剂的有效成分含量、黏度和其他理化指标，各项指标合格后，在60～70℃的保温条件下，出料、冷却膏化，制得多抗霉素可溶胶剂产品。

在本发明的优选的实施方式中，步骤（2）中，搅拌速度为 500～1000rpm。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明针对多抗霉素母液长期贮存后的沉淀物，通过添加润湿分散剂、消泡剂、增溶剂和pH 调节剂，得到的多抗霉素可溶胶剂剂型稳定，操作简单，生产成本低，易于推广利用。

2、采用本发明生产的可溶胶剂有效含量可达1-6%，此外，还富含其它植物生长刺激物质。

3、以本发明制备的可溶胶剂的施药效果良好，有利于减少农药的使用量。

4、本发明产品具有闪点高、不易燃易爆的优点，生产使用安全，对环境友好，产品成本低，市场竞争力强，容易包装，杀菌效果优良，各项指标均符合可溶胶剂相关标准。本发明对我国农药剂型的发展将会起到一定的推动作用，其发明的应用，也会给企业带来很好的经济效益。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。

实施例 1

一种多抗霉素可溶胶剂，由以下重量百分数的成分组成 ：

多抗霉素3%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐10%、乙二醇15%、pH调节剂0.08%、DF-15860.5‰，余量纯水补足。

上述的多抗霉素可溶胶剂的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按照上述配方称取各原料；

（2）先将多抗霉素母液沉淀物、pH 调节剂、DF-1586与部分纯水按配比混合搅拌30min，pH调节为2.6；

（3）将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、乙二醇和剩余的纯水加入到步骤（1）的混合液中，边搅拌边加热，加热至65℃，停止加热，保温65℃搅拌乳化90min ；搅拌速度为800rpm；

（4）保温65℃条件下，出料、冷却膏化，制得多抗霉素可溶胶剂产品；

（5）制备的多抗霉素可溶胶剂的粘度测定；

粘度的测定仪表为上海衡平仪器仪表厂 NDJ-1 型旋转式粘度计。

温度：25℃；

转子：3号转子，转速：12转/分；

测得该配方制得的多抗霉素可溶胶剂的粘度为 11000mPa.s，

（6）制备的多抗霉素可溶胶剂的分散性测定；

实验仪器：100ml 具塞量筒。

温度 :25℃

测试方法：在100ml具塞量筒中注入100ml的自来水，向量筒中挤入1滴，多抗霉素可溶胶剂上下颠倒10次，净置24h，观察分散性。

测得该配方制得的多抗霉素可溶胶剂的分散性良好，具塞量筒底部无沉淀。崩解性<12次。

实施例 2

一种多抗霉素可溶胶剂，由以下重量百分数的成分组成：

多抗霉素1%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐5%、乙二醇10%、pH调节剂0.05%、DF-15860.5‰，余量纯水补足。

上述的多抗霉素可溶胶剂的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按照上述配方称取各原料；

（2）先将多抗霉素母液沉淀物、pH调节剂、DF-1586与部分纯水按配比混合搅拌30min，pH调节为2.8；

（3）将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、乙二醇和剩余的纯水加入到步骤（1）的混合液中，边搅拌边加热，加热至60℃，停止加热，保温60℃搅拌乳化 60min；搅拌速度为500rpm；

（4）保温60℃条件下，出料、冷却膏化，制得多抗霉素可溶胶剂产品；

（5）该配方制得的多抗霉素可溶胶剂的pH=2.8，粘度为10000mPa.s，分散性良好，无沉淀，无絮状，崩解性<10 次。

实施例 3

一种多抗霉素可溶胶剂，由以下重量百分数的成分组成：

多抗霉素6%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐15%、乙二醇20%、pH调节剂0.1%、DF-15861‰，余量纯水补足。

上述的多抗霉素可溶胶剂的生产工艺，包括以下步骤：

（1）按照上述配方称取各原料；

（2）先将多抗霉素母液沉淀物、pH 调节剂、DF-1586与部分纯水按配比混合搅拌30min，pH调节为2.6；

（3）将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、乙二醇和剩余的纯水加入到步骤（1）的混合液中，边搅拌边加热，加热至70℃，停止加热，保温70℃搅拌乳化120min；搅拌速度为1000rpm；

（4）保温70℃条件下，出料、冷却膏化，制得多抗霉素可溶胶剂产品；

（5）该配方制得的多抗霉素可溶胶剂的pH=2.6，粘度为12000mPa.s，分散性良好，无沉淀，无絮状，崩解性 <15次。

最后应说明的是 ：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多抗霉素可溶胶剂，其特征在于，由以下重量百分数的成分组成：多抗霉素1-6%、润湿分散剂5-15%、增溶剂10-20%、pH 调节剂0.05-0.1%、消泡剂0.5-1‰，余量水补足。

2.根据权利要求1所述的多抗霉素可溶胶剂，其特征在于，由以下重量百分数的成分组成：多抗霉素3%、润湿分散剂10%、增溶剂15%、pH 调节剂0.08%、消泡剂0.5‰，余量纯水补足。

3.根据权利要求1或2所述的多抗霉素可溶胶剂，其特征在于，润湿分散剂选自月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）、脂肪酸甲酯磺酸钠（MES）、十二烷基三甲基乙基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇、聚乙烯醇和聚丙烯醇中的一种或几种；更优选的，润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。

4.根据权利要求1或2所述的多抗霉素可溶胶剂，其特征在于，增溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇和丙二醇等中的一种或几种；更优选的，增溶剂为乙二醇。

5.根据权利要求1或2所述的多抗霉素可溶胶剂，其特征在于，pH调节剂选自氢氧化钠、盐酸、草酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种，更优选的，pH调节剂为草酸或氢氧化钠，pH调节剂的用量为使产品的pH值为2.5～3.0，并且可以调整体系的黏度。

6.根据权利要求1或2所述的多抗霉素可溶胶剂，其特征在于，消泡剂选自DF-1540 、DF-1550、DF-1586、DF-1500中的一种或几种；更优选的，消泡剂为DF-1586。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的多抗霉素可溶胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将多抗霉素母液沉淀物、pH调节剂、消泡剂与部分纯水按配比混合均匀，pH调节为2.5～3.0；

（2）将润湿分散剂、增溶剂和剩余的纯水加入到步骤（1）的混合液中，边搅拌边加热，加热至60℃以上时，停止加热，在60～70℃下保温并搅拌乳化 60～120min；

（3）取样检测可溶胶剂的有效成分含量、黏度和其他理化指标，各项指标合格后，在60～70℃的保温条件下，出料、冷却膏化，制得多抗霉素可溶胶剂产品。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌速度为 500～1000rpm。