CN1247026A - 固体或半固体百草枯制剂及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
提供固体或半固体百草枯制剂及其配制方法。本发明的非液体百草枯制剂是以液体百草枯二氯化物为原药,通过减压、烘干及粉碎进行1次粉末化,然后添加表面活性剂、增量剂及任意的呕吐剂、恶臭剂、增稠剂、色素等配制的粉末状、颗粒状及胶剂的固体或半固体制剂。
Description
本发明是关于固体或半固体百草枯(Paraguat:1,1’-二甲基-4,4’-联吡啶)制剂及其配制的方法。
百草枯是非选择性除草剂,能全灭有叶绿体的植物。二氯化物状态的百草枯是由Zeneca公司以Gramoxone的商标介绍过,在韩国国内也从1970年由韩国农药(株)公司注册Gramoxone液剂(24.5%)以来,到目前为止有8家公司已注册并都以液剂生产。这种农药具有以下特点:
1、其速效性能达到喷在杂草之后在一个小时之内就能确认药效的程度;
2、虽然在土壤里残留的时间比较长,并且土壤半衰期也达到200-500天左右,但是它被吸附并固定在土壤里变成非活性物;
3、毒性一般,但它对哺乳动物,特别是对人是致命的,一旦喝10ml以上就几乎不可能复生
4、有价钱低廉的特点。
百草枯本身是不溶于水的,为了使其溶于水,就把它配制成铵盐、氯盐、钠盐等形态使用。
百草枯二氯化物的毒性在经口时的LD50值是:大鼠157mg/kg、小鼠104mg/kg、狗25-50mmg/kg、猫40-50mmg/kg、牛50-75mg/kg、羊50-75mg/kg、人30mg/kg;在经皮时的LD50值是:兔子236-500mg/kg,并且引起消化器官溃疡、腹泻、呕吐及直肠损伤和黄疸等。在韩国把它归类为普通毒性等级,日本则指定为毒物,美国规定为吸入毒性1级,在日本和美国它是一种实行特别管理的农药。
在市场出售的百草枯液剂的使用方法是在原药里加入400倍的水稀释,并在300坪里洒120-150l(原药300ml)。
但是,正因为这种百草枯的剂型是液体,所以据消费者协会、大韩全公意协会反映,每年有1000名左右的人因失误或以自杀为目的服用百草枯导致死亡。
本发明的目的在于改变百草枯的剂型,避免使用者服用高浓度的有毒农药,即因为以往的原药都是液体,所以很容易使自杀者和误服者喝下去,如果改变成不容易吃的剂型,那么对于预防误认为是饮料的或因一时的错误判断准备自杀的人服用有很大的帮助。
因此,本发明的目的是为了使用者不容易饮用,提供固体或半固体百草枯,即提供如可湿性粉剂、水溶性粉剂之类的粉末状、水溶性颗粒剂、颗粒可湿性粉剂之类的颗粒状及胶剂之类的半固体的制剂。
本发明的另一个目的是以多种剂型提供固体或半固体百草枯。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:这种固体或半固体百草枯制剂含有百草枯二氯化物粉末原药、表面活性剂、增量剂及在呕吐剂、恶臭剂、增稠剂、色素及防冻剂中任意的一种以上成份。
为实现上述目的,本发明把一直仅以液剂提供的百草枯配制成水溶性粉剂、可湿性粉剂、水溶性颗粒剂、颗粒水溶性粉剂、胶剂等固体形态的制剂。这种固体百草枯在使用时用水稀释即可。
本发明的一种固体或半固体百草枯制剂的配制方法包括下述步骤:
用百草枯二氯化物液体在550至650mmHg的气压中进行减压,
然后加温至70-80℃进行烘干,
并进行粉碎,使之在300-350目的筛眼中通过98%以上,制造出结晶粉末状百草枯二氯化物,
再把上述百草枯二氯化物粉末与增量剂、表面活性剂及在呕吐剂、恶臭剂、防冻剂、色素及增稠剂中任意选择的一种以上的成份进行混合后,即配制成固体或半固体百草枯制剂。
在上述固体或半固体百草枯制剂的配制方法中,在上述粉碎步骤前,先把百草枯二氯化物和固体非选择性除草剂混合后再进行微细粉末化。
本发明的另一种固体或半固体百草枯制剂的配制方法包括下述步骤:
用百草枯二氯化物液体在550至650mmHg的气压中进行减压,
然后加温至70-80℃进行烘干使之变成粘稠状浓缩液,
把上述浓缩液经过吸附剂吸附再进行粉碎,使之在300-350目的筛眼中通过98%以上,制造出百草枯二氯化物粉末,
再把上述百草枯二氯化物粉末与增量剂、表面活性剂及在呕吐剂、恶臭剂、防冻剂、色素及增稠剂中任意选择的一种以上的成份进行混合后,即配制成固体或半固体百草枯制剂。
根据本发明配制的百草枯二氯化物原药是以结晶粉末状或浓缩液状使用。首先,为了使液体的百草枯二氯化物变成固体,本发明对百草枯二氯化物进行减压、烘干使其结晶,然后再进行粉碎使其变成粉末。减压、烘干的条件是气压在550至650mmHg条件下减压并加温至70-80℃进行烘干。粉碎时利用球磨机加工使粉末在300-350目的筛眼中通过98%以上。
另外,浓缩液的原药也是在上述条件下对百草枯二氯化物液体进行减压、烘干制作而成的。与制作上述结晶粉末状原药不同的是在完全干燥成结晶之前,即一直到变成粘稠状为止进行短时间的烘干和浓缩。这时的粉末化是把吸附剂与上述百草枯二氯化物浓缩液进行混合附着后在上述粉碎条件下进行微细粉碎而成的。其理想的吸附剂为白碳。
这样制作出的百草枯二氯化物原药按照它的稀释倍数(200-1,000倍),在最终制剂里可含有5至42.2%的量。
因百草枯本身是不溶于水,所以要附加铵盐、氯盐、钠盐使其变成水溶性制剂,然后再添加表面活性剂和增量剂及任意的增稠剂、呕吐剂、恶臭剂、色素、防冻剂及其他辅助剂等配制多种形态的制剂。这时候使用的百草枯二氯化物是以70-76%的浓缩干燥的制剂。百草枯被吸附和固定在土壤里容易变成非活性物,因此增量剂最好不要使用粘土矿物。增量剂可使用高岭土、膨润土、滑石、硅藻土、碳酸钙、石英、云母等矿物或淀粉类、多糖类、水等物质。
表面活性剂可使用聚氧乙烯烷基芳基醚类,例如以聚氧乙烯烷基苯基醚类为主原料的制剂、聚氧乙烯烷基芳基硫酸盐为主原料的制剂、木质素磺酸钠、乙氧基化动物脂胺等。
另外,任意成份中的增稠剂可使用细煤烟子或糊精,特别是为了在配制胶状制剂时防止因气温低导致的结冰或流动性差的现象,可添加防冻剂丙二醇和作为增量剂的水。另外再加上色素以免误认为是普通饮料。色素的颜色不限,如青色、黄色、红色等能引起使用者注意的颜色即可。
还有,本发明的目的在于防止以服毒自杀为目的或因失误而服用百草枯,因此,制剂里加上恶臭剂和呕吐剂不让使用者咽下去是很重要的。其恶臭剂有吡啶化合物;呕吐剂有益母草、黄连树皮、氨丙基三唑基嘧啶酮等。另外,为减弱百草枯的毒性,在减少百草枯含量的同时添加另一种非选择性固体除草剂配制粉末、颗粒、胶状制剂。
下面是本发明的具体实施例,需要说明的是本发明不仅局限在其实施例的范围,在下面的实施例中所有的百分比都是重量标准。
原药的制造例1:粉末状(结晶)百草枯二氯化物制剂的制造
用1l的深褐色百草枯二氯化物液体(42%)在600mmHg的气压中进行减压,然后加温至75℃进行烘干制造出结晶体。接着再利用球磨机粉碎使之在325目的筛眼中通过98%以上。这样制造的百草枯二氯化物结晶粉末(75.8%)作为原药使用。
原药的制造例2:浓缩液状百草枯二氯化物制剂的制造
用1l的深褐色百草枯二氯化物液体(42%)在600mmHg的气压中进行减压,然后加温至75℃进行烘干,但在百草枯二氯化物完全结晶之前,即变成粘稠状浓缩液时停止烘干。再把以上制造的百草枯二氯化物浓缩液(60%)如实施例7中提示,吸附在白碳上面并在原药制造例1的条件下进行粉末化,这样制造的制剂可以与其他成份混合使用。
实施例1·水化剂的配制原药 百草枯二氯化物粉末(75.8%) 27.7%表面活性剂 以聚氧乙烯烷基芳基醚聚合物为主原料的制剂 1.0%
聚氧乙烯烷基芳基硫酸盐 7.0%呕吐剂 氨丙基三唑基嘧啶酮 0.05%恶臭剂 吡啶 0.1%增量剂 滑石 剩余
按照上述比例配制了1kg百草枯可湿性粉剂。
实施例2·胶状制剂的配制原药 百草枯二氯化物粉末(75.8%) 27.7%表面活性剂 以聚氧乙烯烷基苯基醚为主原料的制剂 5.0%防冻剂 丙二醇 7.0%增稠剂 细煤烟子 0.5%呕吐剂 氨丙基三唑基嘧啶酮 0.05%恶臭剂 吡啶 0.1%增量剂 水 剩余量
按照上述比例配制了1kg剂百草枯剂。
实施例3·颗粒状水化剂的配制原药 百草枯二氯化物粉末(75.8%) 27.7%表面活性剂 木质素磺酸钠 10.0%
乙氧基化动物脂胺 5.0%增稠剂 细煤烟子 0.5%
糊精 1.0%呕吐剂 氨丙基三唑基嘧啶酮 0.05%恶臭剂 吡啶 0.1%增量剂 高岭土 5%
滑石 剩余
按照上述比例配制了1kg百草枯水溶性颗粒剂。
实施例4·水化剂的配制原药 百草枯二氯化物粉末(75.8%) 27.7%表面活性剂 以聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚为主原料的制剂 7.0%增量剂 碳酸钙 剩余
按照上述比例配制了1kg百草枯可湿性粉剂。
实施例5·水化剂的配制原药 百草枯二氯化物粉末(75.8%) 17.0%表面活性剂 以聚氧乙烯芳基醚烷基磺化琥珀酸盐为主原料的 5.0%
制剂着色剂 青色色素 0.1%增量剂 滑石 20.0%
碳酸钙 剩余
按照上述比例配制了1kg百草枯可湿性粉剂。
实施例6·水化剂的配制原药 百草枯二氯化物粉末(75.8%) 68.6%表面活性剂 以聚氧乙烯芳基醚烷基磺化琥珀酸盐为主原料的 10.0%
制剂着色剂 黄色色素 0.2%增量剂 亚硫酸钠 剩余
按照上述比例配制了1kg百草枯可湿性粉剂。
实施例7·水化剂的配制原药 百草枯二氯化物浓缩液(60%) 27.7%表面活性剂 以聚氧乙烯芳基醚烷基磺化琥珀酸盐为主原料的 5.0%
制剂着色剂 黄色色素 0.1%辅助剂 白碳 10%呕吐剂 氨丙基三唑基嘧啶酮 0.05%恶臭剂 吡啶 0.1%增量剂 滑石 剩余
以聚氧乙烯烷基芳基硫酸盐为化学成份的表面活性剂,其中:聚氧乙烯的聚合度为5-10,烷基为C8-C12,芳基采用苯基,硫酸盐为铵盐、钠盐等。
以聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚(Polyoxyethylene polyoxypropylene alkylether)为化学成分的表面活性剂,其中聚氧乙烯和聚氧丙烯的聚合度都分别为3-20,烷基为C8-C12。
以聚氧乙烯芳基醚烷基磺化琥珀酸盐(Polyoxyethylene aryl ether alkylsulfosuccinate)其中:聚氧乙烯的聚合度为0-10,烷基为C6-C12,芳基采用苯基,磺化琥珀酸盐为钠盐等。
根据本发明把以往的有毒除草用百草枯液剂配制成固体或半固体制剂。根据本发明制造的百草枯制剂保持原有的除草效果并在使用时也简单地用水稀释即可。与以往的液体百草枯比较,不仅其使用性和效果等毫无逊色,而且还明显减少因以往的百草枯制剂是液体导致的使用者失误或故意服毒死亡的危险性。
Claims (5)
1、一种固体或半固体百草枯制剂,其特征在于:该固体或半固体百草枯制剂含有百草枯二氯化物粉末原药、表面活性剂、增量剂及在呕吐剂、恶臭剂、增稠剂、色素及防冻剂中任意的一种以上成份。
2、根据权利要求1所述的固体或半固体百草枯制剂,其特征在于:所述固体或半固体百草枯制剂为可湿性粉剂、水熔性粉剂之类的粉末状,或水溶性粒剂、颗粒可湿性粉剂之类的颗粒状或胶剂型。
3、一种权利要求1所述的固体或半固体百草枯制剂的配制方法,其特征在于:该配制方法包括下述步骤:
用百草枯二氯化物液体在550至650mmHg的气压中进行减压,
然后加温至70-80℃进行烘干,
并进行粉碎,使之在300-350目的筛眼中通过98%以上,制造出结晶粉末状百草枯二氯化物,
再把上述百草枯二氯化物粉末与增量剂、表面活性剂及在呕吐剂、恶臭剂、防冻剂、色素及增稠剂中任意选择的一种以上的成份进行混合后,即配制成固体或半固体百草枯制剂。
4、根据权利要求3所述的固体或半固体百草枯制剂的配制方法,其特征在于:在上述粉碎步骤前,先把百草枯二氯化物和固体非选择性除草剂混合后再进行微细粉末化。
5、一种权利要求1所述的固体或半固体百草枯制剂的配制方法,其特征在于:该配制方法包括下述步骤:
用百草枯二氯化物液体在550至650mmHg的气压中进行减压,
然后加温至70-80℃进行烘干使之变成粘稠状浓缩液,
把上述浓缩液经过吸附剂吸附再进行粉碎,使之在300-350目的筛眼中通过98%以上,制造出百草枯二氯化物粉末,
再把上述百草枯二氯化物粉末与增量剂、表面活性剂及在呕吐剂、恶臭剂、防冻剂、色素及增稠剂中任意选择的一种以上的成份进行混合后,即配制成固体或半固体百草枯制剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |