CN102326553B - 一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，涉及一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂。该水溶性凝胶剂含质量百分含量为0.5-45％的百草枯二氯盐，折合百草枯阳离子质量百分含量为0.362-32.58％，还包含表面活性剂5-40％，并含有催吐剂、警戒色、臭味剂和苦味剂等安全辅助成分，其余为水分。本发明含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂不仅具有优异的除草活性和灵活方便的使用方法，而且对人和动物更安全，更便于生产和使用。

Description

一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂。
技术背景
百草枯(paraquat)，为速效触杀型的联吡啶类灭生性除草剂，是目前全球应用最广泛的除草剂产品之一，全球销售和使用量仅次于草甘膦，位居第2大除草剂产品。但是，由于百草枯对人或其他哺乳动物具有较强的急性毒性，而且没有有效的解毒药剂，因此，一旦误服或有意吞服百草枯，在没有得到及时、正确抢救治疗下，会给人或动物造成严重的伤害，甚至会因此丧命。
为了提高百草枯的安全性，尤其对人类的安全性，国际粮农组织规定百草枯制剂中必须添加催吐剂——三氮唑嘧啶酮、臭味剂和警戒色等三种安全辅助剂，以降低百草枯的误服率，进而提高百草枯的安全性。但是，随着百草枯的广泛使用，百草枯中毒或皮肤接触性烧伤的事件不断发生，以至于欧盟等国家或地区禁用或限用百草枯。使得当地农民不得不选择成本更高、作用速度更慢的其他除草剂进行杂草防除，甚至恢复了最为耗时耗率、生产效率低下的人工除草作业。极大地束缚了现代农业的发展进程，尤其对原本经济落后的发展中国家而言，无疑是一种巨大的经济打击。
因此，在百草枯快速推广使用，广大农民越来越青睐，同时，各地民间组织强烈呼吁提高百草枯安全性等环境与趋势下，开发一种能够显著降低百草枯对人或动物的伤害，提高百草枯制剂的安全性新型制剂尤为必要。
凝胶剂作为一种半固体制剂，具有触变性，在常温下为半固体装的胶体，在摇动或倾倒条件下为流体，但流速缓慢。将百草枯加工成具有水溶性的凝胶制剂，符合安全需要，而且不影响百草枯的正常使用，是一种提高百草枯安全性的有效方法，具有优异的实际生产与使用意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有，提供一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂。该水溶性凝胶剂不仅具有优异的除草活性和灵活方便的使用方法，而且对人和动物更安全，更并于生产和使用。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂，含质量百分含量为0.5-45％的百草枯二氯盐，折合百草枯阳离子质量百分含量为0.362-32.58％。
该含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂优选含质量百分含量为5-42％的百草枯二氯盐，折合百草枯阳离子质量百分含量为3.62-30％。
该水溶性凝胶剂还包含质量百分含量为5-40％的表面活性剂。
所述的表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、醇醚琥珀酸酯磺酸钠、脂肪酸磺烷基酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、牛脂胺聚氧乙烯醚(n＝2)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基甜菜碱中的任意1～4种。该表面活性剂组合物具有增稠增效作用，与百草枯复配后能够形成半固体状的凝胶剂。
该水溶性凝胶剂含有质量百分含量为0.001-1％的三氮唑嘧啶酮作为催吐剂。
该水溶性凝胶剂含有质量百分含量为0.01-1％的酸性蓝9号作为警戒色。
该水溶性凝胶剂含有质量百分含量为0.0001-0.1％的苯甲地钠铵或糖精苄铵酰胺中的至少一种物质作为苦味剂。
该水溶性凝胶剂还含有臭味剂和pH调节剂以及水。
所述的pH调节剂为氨水，该水溶性凝胶剂的pH为4～7。
该水溶性凝胶剂含有质量百分含量为0.2％的吡啶作为臭味剂。
本发明含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂的典型制备方法为1、将含百草枯的水溶液与一定比例的臭味剂和pH调节剂混合，搅拌均匀；2、加入苦味剂、催吐剂和警戒色，搅拌均匀；3、加入表面活性剂，并在50-60℃保温搅拌均匀后放料；4、物料冷却至室温后，并形成高粘度、低流动性的膏状制剂——水溶性凝胶剂。
本发明的有益效果：
本发明将百草枯加工成凝胶剂，该制剂在常温下为半固体的胶状，不但能够有效较少百草枯制剂飞溅灼烧人类或动物的皮肤，而且会因本发明流动性低，误服或冲动性吞服量低，进而显著降低百草枯的安全风险。
此外，本发明引入苦味剂，使得原本不好下咽的百草枯凝胶剂，因奇苦难当而更加无法下咽，因此，百草枯凝胶剂的安全系数进一步提高。
在加工方面，本发明的组合物，包含常规百草枯制剂的所有组分外，仅仅增加了苦味剂，不含有增稠剂和固体填料等水不溶物质，加工方法和生产设备与百草枯水剂相同，可与百草枯水剂共用一套装置，因此，不存在新增设备的需要，生产成本不会提高。
在使用方面，本发明具有优异的水溶性和速溶性，使用灵活方便，不会给用户带来不必要的麻烦，而且其使用效果不次于百草枯水剂。
具体实施方法
以下实施例中水溶性凝胶剂的加工方法为：1、将含百草枯的水溶液与一定比例的臭味剂和pH调节剂混合，搅拌均匀，调节pH至4～7；2、加入苦味剂、催吐剂和警戒色，搅拌均匀；3、加入表面活性剂，并在50-60℃保温搅拌均匀后放料；4、物料冷却至室温(23℃～28℃)后，并形成高粘度、低流动性的水溶性凝胶剂。
实施例1
表1
该水溶性凝胶剂中的有效成分以百草枯阳离子计，浓度为5％，水溶性凝胶剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为22000mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，水溶性凝胶剂的稀释稳定性合格(方法参照百草枯水剂国标GB19308-2003)，水溶速度较快，在45秒内全部溶解(25℃下，在100倍水中的全溶解时间)。
实施例2
表2
该水溶性凝胶剂中的有效成分以百草枯阳离子计，浓度为10％，水溶性凝胶剂的黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为24000mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，水溶性凝胶剂的稀释稳定性合格(方法参照百草枯水剂国标GB19308-2003)，水溶速度较快，在45秒内全部溶解(25℃下，在100倍水中的全溶解时间)。
实施例3
表3
该水溶性凝胶剂中的有效成分以百草枯阳离子计，浓度为15％，水溶性凝胶剂的黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为25000mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，水溶性凝胶剂的稀释稳定性合格(方法参照百草枯水剂国标GB19308-2003)，水溶速度较快，在45秒内全部溶解(25℃下，在100倍水中的全溶解时间)。
实施例4
表4
该水溶性凝胶剂中的有效成分以百草枯阳离子计，浓度为20％，水溶性凝胶剂的黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为27000mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，水溶性凝胶剂的稀释稳定性合格(方法参照百草枯水剂国标GB19308-2003)，水溶速度较快，在45秒内全部溶解(25℃下，在100倍水中的全溶解时间)。
实施例5
表5
该水溶性凝胶剂中的有效成分以百草枯阳离子计，浓度为25％，水溶性凝胶剂的黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为28000mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，水溶性凝胶剂的稀释稳定性合格(方法参照百草枯水剂国标GB19308-2003)，水溶速度较快，在45秒内全部溶解(25℃下，在100倍水中的全溶解时间)。
实施例6
表6
该水溶性凝胶剂中的有效成分以百草枯阳离子计，浓度为32％，水溶性凝胶剂的黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为36000mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，水溶性凝胶剂的稀释稳定性合格(方法参照百草枯水剂国标GB19308-2003)，水溶速度较快，在45秒内全部溶解(25℃下，在100倍水中的全溶解时间)。
实施例7生物活性对比
供试药剂
实施例2-5中的4种百草枯水溶性凝胶剂。
对照药剂：
200g/l百草枯水剂(市售)。
防除对象：
反枝苋、铁苋菜、灰菜、马唐、狗尾草等杂草。
试验方法：
按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，并兑水稀释后，利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到没有漏喷、多喷的现象。
试验后分别在药后0-4h内观察速效性，药后4d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。
本发明的实施例制剂处理的杂草在药后0.5h内便表现出受害症状，药斑出现时间、大小和程度与对照药剂无差异，表明本发明具有优异的速效性。
表7本发明的实施例制剂除草试验效果(药后4d)
表7中所述的“用量”是指有效成分的用量。从上表中结果可以看出，本发明的百草枯水溶性凝胶剂的对各种杂草的活性很高，而增效剂的增效性能优良。

Claims (2)

1.一种含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂，其特征在于由以下百分含量的物质组成： 
质量百分含量为0.5-45%的百草枯二氯盐，折合百草枯阳离子质量百分含量0.362-32.58%；
质量百分含量为5-40%的表面活性剂；所述的表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、醇醚琥珀酸酯磺酸钠、脂肪酸磺烷基酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、牛脂胺聚氧乙烯醚-2、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基甜菜碱中的任意1~4种； 
质量百分含量为0.001-1%的三氮唑嘧啶酮作为催吐剂； 
质量百分含量为0.0001-0.1%的苯甲地钠铵或糖精苄铵酰胺中的至少一种物质作为苦味剂；质量百分含量为0.01-1%的酸性蓝9号作为警戒色； 
质量百分含量为0.2%的吡啶作为臭味剂； 
pH调节剂氨水调节该水溶性凝胶剂的pH为4~7； 
余量为水； 
且，所述的含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂通过以下步骤制备得到：（1）将含百草枯的水溶液与一定比例的臭味剂和pH调节剂混合，搅拌均匀；（2）加入苦味剂、催吐剂和警戒色，搅拌均匀；（3）加入表面活性剂，并在50-60℃保温搅拌均匀后放料；（4）物料冷却至室温后，形成高粘度、低流动性的膏状制剂——水溶性凝胶剂。 
2.根据权利要求1所述的含百草枯二氯盐的水溶性凝胶剂，其特征在于含质量百分含量为5-42%的百草枯二氯盐，折合百草枯阳离子质量百分含量为3.62-30%。 
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