CN111084191B - 噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂及其制备方法，该悬浮剂包括如下重量份的原料：噻虫胺20~25份、高效百树菊酯5~10份、复合分散剂4~7份、非离子脂类乳化剂0.2~0.6份、阴离子磺酸盐润湿剂0.3~0.7份和防冻剂3~5份、增稠剂1~1.5份、防腐剂0.1~0.3份、调节剂0.5~1份、消泡剂0.1~0.5份，余量为水；本申请的悬浮剂是向有效成分中添加复合分散剂、非离子脂类乳化剂和阴离子磺酸盐润湿剂，三者产生复配作用，可显著提高该悬浮剂各组分的混合均匀性，还可增强该悬浮剂在大蒜根部表面的润湿分散作用，从而提高该悬浮剂在低温环境中使用时最大程度地发挥药效；添加防冻剂，有助于使该悬浮剂在低温环境中使用时保持产品的储存稳定性。

Description

噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药复配的技术领域，尤其是涉及一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂及其制备方法。

背景技术

在大蒜生长过程中，农户们常常会遇到蒜蛆等病虫害问题，蒜蛆幼虫一般聚集在大蒜根及鳞茎等地下部分，主要取食或蛀孔蒜根造成残缺不全、或钻入蒜瓣内取食形成孔洞等方式为害，严重时蒜蛆多钻破表皮，蛀食心部组织并逐渐上移，被害部分除蛀孔外，表皮往往是完好的，被害蒜株地上部分矮小，叶片发黄，严重者植株死亡；因此对蒜蛆的防治刻不容缓，如果防治不及时则会使大蒜的品质下降、形成散瓣、红皮蒜等影响蒜农收入，预防适时，可有效降低病害、促使大蒜品质提升、增加大蒜的商品性能。

现有专利中授权公告号为CN106070297A的中国专利公开了一种含有噻虫胺和灭蝇胺的杀虫组合物，有效成分包括噻虫胺、灭蝇胺；室内共毒系数测定试验表明，噻虫胺和灭蝇胺以10:1~1:10的重量份数比例复配对大蒜蒜蛆表现出增效作用，用药量明显降低，降低成本，还减少了农药的残留和对环境的污染。

上述杀虫组合物具有良好的药效，但是存在使用局限性：当地区温度较低时，噻虫胺与灭蝇胺复配的杀虫组合物喷洒在大蒜根部时，在低温环境下，杀虫组合物在根部表面发生沉积，药效无法最大程度发挥出来。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，在大蒜根部起到良好的润湿分散效果，可应用在低温环境中对蒜蛆进行有效防治；本发明的目的之二是提供一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂的制备方法，通过该方法制备的悬浮剂产品性能稳定。

本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，包括如下重量份的原料：噻虫胺 20~25份、高效百树菊酯 5~10份、复合分散剂 5.5~11份、非离子脂类乳化剂 0.2~0.6份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.3~0.7份和防冻剂 3~5份、增稠剂 1~1.5份、防腐剂 0.1~0.3份、调节剂 0.5~1份、消泡剂 0.1~0.5份，余量为水。

通过采用上述技术方案，本申请以噻虫胺、高效百树菊酯复配为有效成分，噻虫胺是一种高效低毒的杀虫剂，具有良好的内吸与渗透作用，还有触杀、胃毒、更高的活性、更广的杀虫谱、作用速度快、持效期长等特点；高效百树菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，生物活性较高，是氯氰菊酯的高效异构体，具有触杀和胃毒作用、持效期长，适用于大蒜植物种植领域；向有效成分中添加复合分散剂、非离子脂类乳化剂和阴离子磺酸盐润湿剂，三者产生复配作用，可显著提高该悬浮剂各组分的混合均匀性，还可增强该悬浮剂在大蒜根部表面的润湿分散作用，从而提高该悬浮剂在低温环境中使用时最大程度地发挥药效；添加防冻剂，有助于使该悬浮剂在低温环境中使用时保持产品的储存稳定性。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述复合分散剂包括磷酸酯盐型阴离子分散剂、非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂、阴离子磺酸盐分散剂以重量比为6：2：3复配。

通过采用上述技术方案，磷酸酯盐型阴离子分散剂具有优良的润湿、洗净、增溶、乳化、抗静电和缓蚀防锈等特性，且易生物降解，刺激性比较低，热稳定性、耐碱性、耐电解质和抗静电性均优于阴离子表面活性剂，磷酸酯盐型阴离子分散剂的pH呈弱碱性，将磷酸酯盐型阴离子分散剂掺混在非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂和阴离子磺酸盐分散剂的混合物中后，有利于使复合分散剂呈弱碱性，将复合分散剂施用在大蒜根部表面时，可有效杀死蒜蛆幼虫，不利于成虫产卵。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：还包括1~3重量份的非离子有机硅增效剂。

通过采用上述技术方案，非离子有机硅增效剂可显著地降低水及其溶液的表面张力，使得溶液能够轻易润湿植物根部表面，提高了喷雾药液的覆盖面，促进喷雾药液快速吸收，增强药液耐雨水冲刷及渗透能力，从而提高该悬浮液农药的有效利用率，减少农药的使用量，减少农残。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：还包括质量浓度为20%的氧化苦参碱水溶液 0.3~0.5重量份。

通过采用上述技术方案，向该悬浮剂体系内添加质量浓度为20%的氧化苦参碱水溶液，氧化苦参碱水溶液是一种低毒、低残留、环保型农药，具有杀虫活性、杀菌活性、调节植物生长功能，添加氧化苦参碱水溶液，有助于悬浮液的pH呈弱碱性，味道微苦，向大蒜根部表面喷洒该悬浮剂时，有助于杀灭大蒜蒜蛆，达到优异的杀虫灭菌作用。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述增稠剂选用黄原胶与硅酸镁铝以重量比为1:4复配。

通过采用上述技术方案，黄原胶的高级结构是侧链和主链间通过氢键维系形成螺旋和多重螺旋，具有较好的稳定体系的用途，但是增稠能力有限，硅酸镁铝增稠效果显著，无机材料更加环保，将黄原胶与硅酸镁铝复配使用，除起到增稠作用外，还对该悬浮剂起到助悬和触变作用，有助于提高悬浮体系的低温稳定性。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述防冻剂选用重量比为1:1复配的乙二醇与海藻酸钠混合物。

通过采用上述技术方案，乙二醇是一种无色、透明具有吸湿性的粘稠液体，能以任何比例与水相溶，是市面上主流的防冻剂，向乙二醇中加入海藻酸钠复配，海藻酸钠自身的抗冻能力强，富含活性有机质、糖类、醇类，可提高光合作用，激活植物体内酶的活性，增加细胞膜的稳定性，加速细胞质的流动，诱导植物产生抗低温因子，增强抗寒性；另外，还可增强乙二醇的防腐、缓蚀功能。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述防腐剂选用卡松。

通过采用上述技术方案，卡松是一种优良的杀菌剂，适用范围广、配伍性好，能够与多数阴、阳离子表面活性剂配伍；药效快而持续期长、渗入力强，对温度和pH限制较宽；对环境友好，长期使用也不会对环境造成污染。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述调节剂选用磷酸二氢钠。

通过采用上述技术方案，磷酸二氢钠是易溶于水的白色结晶粉末，用作很好的缓冲剂、稳定剂、胶凝剂、乳化剂等，还可作为软水剂、酸碱度调节剂，将磷酸二氢钠添加在本申请的配方体系内，作为综合调节剂使用，有助于该悬浮剂体系保持稳定状态、软化水质和调节酸碱性。

本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）配料：按照重量份计，称量噻虫胺 20~25份、高效百树菊酯 5~10份、复合分散剂 5.5~11份、非离子脂类乳化剂 0.2~0.6份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.3~0.7份和防冻剂 3~5份、增稠剂 1~1.5份、防腐剂 0.1~0.3份、调节剂 0.5~1份、消泡剂 0.1~0.5份，余量为水；

（2）将上述各原料泵入剪切釜中搅拌、剪切；

（3）经剪切后的原料泵入砂磨机中细磨、过滤。

通过采用上述技术方案，上述悬浮剂制备过程比较简单，采用剪切泵和研磨机共同配合，制备出成分均匀、性能稳定的悬浮剂。

综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

1.产品低温润湿性良好：本申请采用复合分散剂，非离子脂类乳化剂和阴离子磺酸盐润湿剂，三者产生复配作用，可显著提高该悬浮剂的润湿分散作用，进而提高该悬浮剂在低温环境中在大蒜根部表面的药效作用；

2.适用于蒜蛆防治：本申请的复合分散剂添加有磷酸酯盐型阴离子分散剂，使得复合分散剂呈弱碱性，可有效杀死蒜蛆幼虫，不利于成虫产卵；添加质量浓度为20%的氧化苦参碱水溶液，pH呈弱碱性，并且味道微苦，可进一步提高对蒜蛆的防治能力；

3.产品性能稳定：添加黄原胶与硅酸镁铝复配，可提高悬浮体系的低温稳定性；加入乙二醇和海藻酸钠的混合物，可进一步提高该悬浮剂的抗冻能力、抗寒性，有助于保持产品的低温稳定性；

4．制备方法简单、易于操作。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

磷酸酯盐型阴离子分散剂选用邢台鑫蓝星科技有限公司生产的烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯型润湿分散剂；非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂购自佛山信航生物科技有限公司生产的脂肪酸甲酯乙氧基化物，CAS：65218-33-7；阴离子磺酸盐分散剂购自阿克苏诺贝尔Morwet D-425+阴离子磺酸盐型分散剂；黄原胶采用河北利华生物科技有限公司生产的黄原胶，CAS：11138-66-2；噻虫胺购自湖北玖丰隆化工有限公司生产的噻虫胺，CAS：210880-92-5；高效百树菊酯购自武汉远城科技发展有限公司生产的高效氟氯氰菊酯，CAS：68359-37-5；阴离子脂类乳化剂采用德国巴斯夫阴离子乳化剂FES-32；非离子有机硅增效剂购自河北水润生物科技有限公司出售的倍加力非离子有机硅增效剂；氧化苦参碱购自武汉㓇轩科技有限公司出售的氧化苦参碱。

复合分散剂的制备，主要过程如下：称量磷酸酯盐型阴离子分散剂 24份、非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂8份、阴离子磺酸盐分散剂12份，以180r/min转速进行搅拌，得到复合分散剂，备用。

增稠剂选用黄原胶与硅酸镁铝以重量比为1:4复配，搅拌均匀，备用。

防冻剂选用重量比为1:1复配的乙二醇与海藻酸钠的混合物，备用。

实施例一：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，采用如下方法制备：

（1）按照重量份，称量噻虫胺 20份、高效百树菊酯 5份、复合分散剂 5.5份、非离子脂类乳化剂 0.2份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.3份和防冻剂 3份、增稠剂 1份、卡松 0.1份、磷酸二氢钠0.5份、有机硅消泡剂 0.1份、水 64.3份；

（2）将上述各原料泵入剪切釜中，以200r/min转速高速搅拌剪切；

（3）经剪切后的物料泵入砂磨机中细磨12h，过滤，得悬浮剂。

实施例二：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例一的区别之处在于配料不同，按照重量份，称量噻虫胺 22份、高效百树菊酯 7份、复合分散剂 6.6份、非离子脂类乳化剂0.3份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.4份和防冻剂 3.5份、增稠剂 1.2份、卡松 0.15份、磷酸二氢钠0.7份、有机硅消泡剂 0.3份、水 57.85份。

实施例三：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例一的区别之处在于配料不同，按照重量份，称量噻虫胺 23份、高效百树菊酯8份、复合分散剂 7.7份、非离子脂类乳化剂0.45份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.55份和防冻剂 4份、增稠剂 1.3份、卡松 0.2份、磷酸二氢钠0.8份、有机硅消泡剂 0.4份、水 53.6份。

实施例四：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例一的区别之处在于配料不同，按照重量份，称量噻虫胺 24份、高效百树菊酯 9份、复合分散剂 9.9份、非离子脂类乳化剂0.53份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.62份和防冻剂 4.5份、增稠剂 1.4份、卡松 0.25份、磷酸二氢钠0.9份、有机硅消泡剂 0.45份、水 48.45份。

实施例五：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例一的区别之处在于配料不同，按照重量份，称量噻虫胺 25份、高效百树菊酯 10份、复合分散剂 11份、非离子脂类乳化剂0.6份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.7份和防冻剂 5份、增稠剂1.5份、卡松 0.3份、磷酸二氢钠1份、有机硅消泡剂 0.5份、水 44.4份。

实施例六：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四相比区别之处在于配方中增加1重量份的非离子有机硅增效剂，非离子有机硅增效剂与其他组分均匀混合。

实施例七：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例六相比区别之处在于非离子有机硅增效剂的重量份为2份。

实施例八：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例六相比区别之处在于非离子有机硅增效剂的重量份为3份。

实施例九：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例六相比区别之处配方中增加质量浓度为20%的氧化苦参碱水溶液 0.3重量份，先将非离子有机硅增效剂在通氧气的环境下均匀混合在氧化苦参碱水溶液中得富氧混合液，再将富氧混合液与其他组分均匀混合。

对比例一：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于复合分散剂选用磷酸酯盐型阴离子分散剂与非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂以3:1混合。

对比例二：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于复合分散剂选用磷酸酯盐型阴离子分散剂与阴离子磺酸盐分散剂以2:1混合。

对比例三：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于复合分散剂选用非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂与阴离子磺酸盐分散剂以2:3混合。

对比例四：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于增稠剂选用黄原胶充当。

对比例五：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于增稠剂选用硅酸镁铝充当。

对比例六：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于防冻剂选用乙二醇充当。

对比例七：

一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，与实施例四的区别之处在于防冻剂选用海藻酸钠充当。

对比例八：

购买市售的一种含有噻虫胺和灭蝇胺的杀虫组合物，适用于防治蒜蛆。

检测手段：

（1）pH值的测定：按照GB/T1601-1993农药pH值的测定方法进行pH值测定；

（2）悬浮率的测定：按照GB/T14825-1993中的方法进行测试：制备250ml悬浮液，在温度为15℃条件下静置在量筒中，除去上部9/10，余下的1/10用重量法进行测定，计算低温悬浮率；

（3）农药低温性检测：按照GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法。

检测结果如下表所示：

样品	pH值	低温悬浮率（%）	析出物（mL）
				实施例一	7.8	95	0.15
实施例二	7.8	95	0.15
				实施例三	7.8	96	0.13
实施例四	7.8	96	0.12
				实施例五	7.8	95	0.13
实施例六	7.8	97	0.1
				实施例七	7.8	98	0.07
实施例八	7.8	97	0.08
				实施例九	8.2	98	0.05
对比例一	—	90	0.25
				对比例二	—	91	0.27
对比例三	—	89	0.25
				对比例四	—	—	0.21
对比例五	—	—	0.22
				对比例六	—	—	0.21
对比例七	—	—	0.23
				对比例八	7.5	90	0.20

通过上表可知，本申请的各实施例样品呈弱碱性，pH值大于市售同类产品，可对蒜蛆进行更好地防治；通过各实施例与对比例一~对比例三可知，采用本申请的复合分散剂，三种组分产生协同作用，可显著提高该悬浮剂的润湿分散性，一方面在低温环境下仍可保持较高的悬浮率，另一方面在低温环境下显著减少了在大蒜根部表面的析出；根据各实施例与对比例四~对比例七可知，采用本申请的增稠剂和防冻剂，均有助于提高该悬浮剂在低温下的吸收性能，另外，本申请的悬浮剂耐低温性能优于市售同类产品。

本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：噻虫胺20~25份、高效百树菊酯 5~10份、复合分散剂 5.5~11份、非离子脂类乳化剂 0.2~0.6份、阴离子磺酸盐润湿剂 0.3~0.7份和防冻剂 3~5份、增稠剂 1~1.5份、防腐剂 0.1~0.3份、调节剂 0.5~1份、消泡剂 0.1~0.5份，用水补充至100份；还包括非离子有机硅增效剂 1~3份、质量浓度为20%的氧化苦参碱水溶液 0.3~0.5重量份；

所述复合分散剂包括磷酸酯盐型阴离子分散剂、非离子乙氧基聚氧烷基醚分散剂、阴离子磺酸盐分散剂以重量比为6：2：3复配；

所述增稠剂选用黄原胶与硅酸镁铝以重量比为1:4复配；

所述防冻剂选用重量比为1:1复配的乙二醇与海藻酸钠混合物。

2.根据权利要求1所述的噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，其特征在于：所述防腐剂选用卡松。

3.根据权利要求1所述的噻虫胺和高效氟氯氰菊酯悬浮剂，其特征在于：所述调节剂选用磷酸二氢钠。