CN108353915A - 一种含敌草快二氯盐的可溶液剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，涉及一种含敌草快二氯盐的可溶液剂及其制备方法。该可溶液剂含质量百分含量为0.5‑45％的敌草快二氯盐，还包含表面活性剂5‑20％，并含有催吐剂(三氮唑嘧啶酮)、警戒色(亮蓝)和苦味剂(吡啶)等安全辅助成分，其余为水分。本发明含敌草快二氯盐的可溶液剂中敌草快浓度高，而且具有较好的粘稠性，不仅可以显著提高药液的附性和润湿渗透性，提高除草活性，而且对使用者和环境高度安全。

Description

一种含敌草快二氯盐的可溶液剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，涉及一种含敌草快二氯盐的可溶液剂及其制备方法。
背景技术
敌草快(paraquat)，为速效触杀型的联吡啶类灭生性除草剂，是目前全球应用最广泛的除草剂产品之一，全球销售和使用量仅次于草甘膦和百草枯，位居第3大灭生性除草剂产品，同时，敌草快也是唯一可用于制种田的农用催枯干燥剂。
目前，国内外生产、销售和使用的敌草快都是敌草快二溴盐，由于溴素价格昂贵，造成敌草快二溴盐生产成本较高，严重影响其推广与使用。因此，成本更具优势的敌草快二氯盐越来越受重视，并在化合物合成技术与工艺上得到了关键性的突破。
尽管具有除草活性的成分同为敌草快阳离子，但是敌草快二氯盐和敌草快二溴盐终究是两种不同的化合物，在溶解度、密度等理化性质上存在较大差异。目前市面上销售的制剂都是敌草快水剂或可溶液剂等制剂产品，还没有含敌草快二氯盐的制剂产品。
发明内容
本发明提供一种含敌草快二氯盐的可溶液剂。该可溶液剂中敌草快浓度高，且具有较好的粘稠性，不仅可以显著提高药液的附性和润湿渗透性，提高除草活性，而且对使用者和环境高度安全。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含敌草快二氯盐的可溶液剂，敌草快二氯盐的质量百分含量为0.5～45％，表面活性剂的质量百分含量为5～20％，其余为辅料。
在一些优选的技术方案中：敌草快二氯盐的质量百分含量为5-40％。
在一些具体的技术方案中：所述的表面活性剂选自月桂酰肌氨酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基胺氧化物、烷基葡萄糖酰胺中的任意1～4种。
在一些优选的技术方案中：所述的表面活性剂选自月桂酰肌氨酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基胺氧化物、烷基葡萄糖酰胺中的任意2～4种。
在一些更为优选的技术方案中：所述的表面活性剂选自如下组合物：
由椰油酰胺基丙基胺氧化物和月桂酰肌氨酸三乙醇胺组成表面活性剂，其重量份数比依次为10～20:3～8；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、烷基葡萄糖酰胺和月桂酰肌氨酸三乙醇胺组成表面活性剂，其重量份数比依次为5～15：3～10：3～10；
或由椰油酰胺基丙基胺氧化物和烷基葡萄糖酰胺组成表面活性剂，其的重量份数比依次为5～15：3～8；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为3～8：3～8；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、烷基葡萄糖酰胺、月桂酰肌氨酸三乙醇胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为3～8：1～5：1～5：3～8；
或由烷基葡萄糖酰胺、月桂酰肌氨酸三乙醇胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为0.1～3：0.1～3：3～9；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、烷基葡萄糖酰胺、月桂酰肌氨酸三乙醇胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为2～6：0.1～5：0.1～5：3～8；
或由烷基葡萄糖酰胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为0.1～3：3～8。
本发明技术方案中：该可溶液剂还包括催吐剂、警戒色、臭味剂和pH调节剂以及水。
本发明技术方案中：三氮唑嘧啶酮为催吐剂，酸性蓝9号为警戒色，吡啶为臭味剂。
在一些优选的技术方案中：催吐剂的质量百分含量为0.01-0.1％，警戒色的质量百分含量为0.01-0.1％。
在一些优选的技术方案中：pH调节剂为氨水，所述的可溶液剂的pH为4～7。
在一些优选的技术方案中：臭味剂的质量百分含量为0.1～0.5％。
一种上述的含敌草快二氯盐的可溶液剂的制备方法，其特征在于：该方法是将含敌草快的水溶液与臭味剂以及pH调节剂混合，搅拌均匀，调节pH至4～7；之后加入表面活性剂、催吐剂和警戒色，搅拌均匀，并形成具有粘稠性的敌草快二氯盐可溶液剂。
本发明的有益效果：
本发明含敌草快二氯盐的可溶液剂中敌草快浓度高，而且具有较好的粘稠性，不仅可以显著提高药液的附性和润湿渗透性，提高除草活性，而且对使用者和环境高度安全。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
以下实施例中可溶液剂的加工方法为：1、将含敌草快的水溶液与一定比例的臭味剂和pH调节剂混合，搅拌均匀，调节pH至4～7；2、加入表面活性剂、催吐剂和警戒色，搅拌均匀，并形成具有粘稠性的敌草快二氯盐可溶液剂。
实施例1
表1
组分名称 质量百分比(％)
敌草快二氯盐 5
椰油酰胺基丙基胺氧化物 15
月桂酰肌氨酸三乙醇胺 5
催吐剂(三氮唑嘧啶酮) 0.013
警戒色(亮蓝) 0.02
臭味剂(吡啶) 0.2
氨水(pH调节剂) 调至4～7
水 补足
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为300mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例1，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制5％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐5％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，椰油酰胺基丙基甜菜碱10％，烷基糖苷5％，催吐剂0.013％，警戒色0.02％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配5％敌草快二氯盐水剂没有黏度，0℃冷贮有助剂析出，，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例2
表2
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为330mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例2，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制10％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐10％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，椰油酰胺基丙基甜菜碱10％，烷基糖苷5％，催吐剂0.025％，警戒色0.04％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配10％敌草快二氯盐水剂没有黏度，0℃冷贮有助剂析出，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例3
表3
组分名称 质量百分比(％)
敌草快二氯盐 15
椰油酰胺基丙基胺氧化物 7
烷基葡萄糖酰胺 5
催吐剂(三氮唑嘧啶酮) 0.04
警戒色(亮蓝) 0.05
臭味剂(吡啶) 0.2
氨水(pH调节剂) 调至4～7
水 补足
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为280mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例3，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制15％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐15％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，椰油酰胺基丙基甜菜碱5％，烷基糖苷2％，催吐剂0.04％，警戒色0.05％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配15％敌草快二氯盐水剂没有黏度，0℃冷贮有助剂析出，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例4
表4
组分名称 质量百分比(％)
敌草快二氯盐 20
椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱 5
椰油酰胺基丙基胺氧化物 5
催吐剂(三氮唑嘧啶酮) 0.05
警戒色(亮蓝) 0.06
臭味剂(吡啶) 0.2
氨水(pH调节剂) 调至4～7
水 补足
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为280mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例4，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制20％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐20％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠4％，椰油酰胺基丙基甜菜碱5％，烷基糖苷1％，催吐剂0.05％，警戒色0.06％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配20％敌草快二氯盐水剂有较小的黏度，但制剂0℃低温贮藏不稳定，有助剂析出，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例5
表5
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为350mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例5，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制25％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐25％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，椰油酰胺基丙基甜菜碱8％，烷基糖苷2％，催吐剂0.07％，警戒色0.07％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配25％敌草快二氯盐水剂有黏度，冷热贮有助剂析出，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例6
表6
组分名称 质量百分比(％)
敌草快二氯盐 30
烷基葡萄糖酰胺 2
月桂酰肌氨酸三乙醇胺 2
椰油酰胺基丙基胺氧化物 6
催吐剂(三氮唑嘧啶酮) 0.08
警戒色(亮蓝) 0.08
臭味剂(吡啶) 0.2
氨水(pH调节剂) 调至4～7
水 补足
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为320mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例6，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制30％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐30％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3％，椰油酰胺基丙基甜菜碱6％，烷基糖苷1％，催吐剂0.08％，警戒色0.08％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配30％敌草快二氯盐水剂有较高黏度，但常温下出现分层现象，有助剂析出，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例7
表7
组分名称 质量百分比(％)
敌草快二氯盐 35
椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱 4
烷基葡萄糖酰胺 3
月桂酰肌氨酸三乙醇胺 3
椰油酰胺基丙基胺氧化物 5
催吐剂(三氮唑嘧啶酮) 0.09
警戒色(亮蓝) 0.09
臭味剂(吡啶) 0.2
氨水(pH调节剂) 调至4～7
水 补足
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为250mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例7，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制35％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐35％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5％，椰油酰胺基丙基甜菜碱7％，烷基糖苷3％，催吐剂0.09％，警戒色0.09％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配35％敌草快二氯盐水剂有较高粘度，但常温下出现分层现象，有助剂析出，且稀释稳定性不合格，配方不兼容。
实施例8
表8
组分名称 质量百分比(％)
敌草快二氯盐 40
烷基葡萄糖酰胺 1
椰油酰胺基丙基胺氧化物 4
催吐剂(三氮唑嘧啶酮) 0.1
警戒色(亮蓝) 0.1
臭味剂(吡啶) 0.2
氨水(pH调节剂) 调至4～7
水 补足
该可溶液剂的动力黏度(25℃，旋转粘度仪测定)为400mPas，其在0℃冷贮7天和54℃热贮14天后仍然稳定，可溶液剂的稀释稳定性合格。
对比案例8，利用市面上常规的敌草快二溴盐水剂或可溶液剂的助剂配制40％敌草快二氯盐可溶液剂，配方为敌草快二氯盐5％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2％，椰油酰胺基丙基甜菜碱2.5％，烷基糖苷0.5％，催吐剂0.08％，警戒色0.08％，臭味剂0.2％，氨水适量(pH调制4-7)，水补足。所配40％敌草快二氯盐水剂常温下出现浑浊、分层现象，有助剂析出，配方不兼容。
实施例9生物活性对比
供试药剂
实施例2-5中的4种敌草快可溶液剂。
对照药剂：
200g/l敌草快二溴盐水剂(市售)。
防除对象：
反枝苋、铁苋菜、灰菜、马唐、狗尾草等杂草。
试验方法：
按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，并兑水稀释后，利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到没有漏喷、多喷的现象。
试验后分别在药后0-4h内观察速效性，药后5d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。
本发明的实施例制剂处理的杂草在药后0.5h内便表现出受害症状，药斑出现时间、大小和程度与对照药剂无差异，表明本发明具有优异的速效性。
表9本发明的实施例制剂除草试验效果(药后5d)
表9中所述的“用量”是指有效成分敌草快阳离子的用量。从上表中结果可以看出，本发明的敌草快二氯盐可溶液剂的对各种杂草的活性优于敌草快二溴盐水剂。

Claims (10)

1.一种含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：敌草快二氯盐的质量百分含量为0.5～45％，表面活性剂的质量百分含量为5～20％，其余为辅料。
2.根据权利要求1所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：敌草快二氯盐的质量百分含量为5-40％。
3.根据权利要求1所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：所述的表面活性剂选自月桂酰肌氨酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基胺氧化物、烷基葡萄糖酰胺中的任意1～4种。
4.根据权利要求3所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：所述的表面活性剂选自月桂酰肌氨酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基胺氧化物、烷基葡萄糖酰胺中的任意2～4种。
5.根据权利要求4所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：所述的表面活性剂选自如下组合物：
由椰油酰胺基丙基胺氧化物和月桂酰肌氨酸三乙醇胺组成表面活性剂，其重量份数比依次为10～20：3～8；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、烷基葡萄糖酰胺和月桂酰肌氨酸三乙醇胺组成表面活性剂，其重量份数比依次为5～15：3～10：3～10；
或由椰油酰胺基丙基胺氧化物和烷基葡萄糖酰胺组成表面活性剂，其重量份数比依次为5～15：3～8；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为3～8：3～8；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、烷基葡萄糖酰胺、月桂酰肌氨酸三乙醇胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为3～8：1～5：1～5：3～8；
或由烷基葡萄糖酰胺、月桂酰肌氨酸三乙醇胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为0.1～3：0.1～3：3～9；
或由椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱、烷基葡萄糖酰胺、月桂酰肌氨酸三乙醇胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为2～6：0.1～5：0.1～5：3～8；
或由烷基葡萄糖酰胺和椰油酰胺基丙基胺氧化物组成表面活性剂，其重量份数比依次为0.1～3：3～8。
6.根据权利要求1所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：辅料包括催吐剂、警戒色、臭味剂和pH调节剂以及水。
7.根据权利要求6所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：三氮唑嘧啶酮为催吐剂，酸性蓝9号为警戒色，吡啶为臭味剂。
8.根据权利要求6所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：催吐剂的质量百分含量为0.01-0.1％，警戒色的质量百分含量为0.01-0.1％。
9.根据权利要求6所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂，其特征在于：pH调节剂为氨水，所述的可溶液剂的pH为4～7，臭味剂的质量百分含量为0.1～0.5％。
10.一种权利要求1所述的含敌草快二氯盐的可溶液剂的制备方法，其特征在于：该方法是将含敌草快的水溶液与臭味剂以及pH调节剂混合，搅拌均匀，调节pH至4～7；之后加入表面活性剂、催吐剂和警戒色，搅拌均匀，并形成具有粘稠性的敌草快二氯盐可溶液剂。
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