JP2512445B2 - 高酸素遮閉性共押出しフイルム - Google Patents

高酸素遮閉性共押出しフイルム

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は熱可塑性フイルム、特に高酸素遮閉性を提供
する熱可塑性フイルムに関する。更に特に本発明は高酸
素遮閉性を提供する熱可塑的に共押出しされたフイルム
に関する。
エチレンビニルアルコール共重合体（EVOH）が多層フ
イルムにおいて酸素遮閉材として機能することは良く知
られている。また通常サランとして知られる塩化ビニリ
デン共重合体が多層フイルムにおいて酸素遮閉特性を示
すことも認められている。しかしながら、これらの遮閉
性材料の特性はそのフイルムを用いる環境の湿度によつ
て影響を受ける。即ちこれらの遮閉性材料の遮閉性は湿
度に敏感である。
T.イワナミ（Iwanami）及びY.ヒライ（Hirai）による
論文「気体遮閉性材料としてのエチレンビニルアルコー
ル樹脂（Ethytlene Vinyl Alcohol Resin for Gas−Bar
rier Materials）」は、気体遮閉性を評価する際のエチ
レンビニルアルコールの湿度依存性を論議している。エ
チレンビニルアルコールは低湿度状態において酸素遮閉
性を含めて良好な気体遮閉性を有するが、これらの性質
は高湿度において悪化する。
一方サランは典型的には低湿度状態よりも高湿度状態
において良好な酸素遮閉性を示す。
それ故に、高酸素遮閉性を付与するのに比較的湿度の
変化に鈍感なフイルムを提供することは有利である。
そのような遮蔽性材料と共押出ししうるフイルムを提
供することも有利である。サラン及びエチレンビニルア
ルコール共重合体の、共押出しされた単一フイルムへの
共押出しにおいて克服すべき問題はこれらの各材料が広
く同様の押出し温度をもつことである。サランは約320
゜Fの典型的な押出し温度を有し、これに対してエチレ
ンビニルアルコール共重合体は典型的には450゜Fの押出
し温度を有する。これにも拘らずこれらの材料を共押出
しされた単一のフイルムに共押出しできるならば、得ら
れるフイルムは異なる湿度と関連した特性を有する酸素
遮閉性材料の組合せによるばかりでなく、そのようなフ
イルムの、付随した生産的経済性を伴なう製造による利
益をもたらそう。
興味あるものは英国特許願第GB2,014,476号〔クガ（K
uga）ら〕であり、これは塩化ビニリデン塩化ビニル共
重合体の水性分散液で一面又は両面がコーテイングされ
たポリビニルアルコール基材を開示している。
本発明の目的は高酸素遮閉特性の得られる熱可塑性フ
イルムを提供することである。
本発明の他の目的は、高酸素遮閉特性が広い範囲の湿
度条件で得られる熱可塑性フイルムを提供することであ
る。
本発明の更に他の目的は、高酸素遮閉特性が得られる
熱可塑性の伴押出しされたフイルムを提供することであ
る。
本発明のなお他の目的は、高酸素遮閉特性が広い範囲
の湿度条件にわたつて得られる熱可塑性の共押出しされ
たフイルムを提供することである。
定 義 本明細書で用いる「酸又は酸無水物で改変された重合
体材料」などは、接着剤として用いるのに適当であり且
つ好ましくはポリオレフイン例えばポリエチレンのグラ
フト共重合体又はエチレン−エステル共重合体物質及び
ポリオレフイン例えばポリエチレン又はエチレン−エス
テル共重合体と混合した不飽和カルボン酸又は酸無水物
を含む材料に関するものである。
本明細書で用いる如き「エチレン酢酸ビニル共重合
体」とは、エチレンと酢酸ビニル単量体から製造され、
そして共重合体中のエチレンに由来する単位が主たる量
で、一般に約60〜98重量％で存在し、また共重合体中の
酢酸ビニルに由来する単位が少量で、一般に約２〜40重
量％で存在する共重合体に関する。
「塩化ビニリデン共重合体」、「サラン」などは塩化
ビニリデン共単量体と他の不飽和化合物例えば種々のア
クリレート、ニトリル、及び塩化ビニルとの共重合体に
関する。
「エチレンビニルアルコール共単量体」などはけん化
或いは加水分解されたエチレン酢酸ビニル共重合体に関
する。
発明の概要 本発明によれば、塩化ビニリデン共重合体を含んでな
る層及び塩化ビニリデン共重合体層と共押出しされた且
つエチレンビニルアルコール共重合体を含んでなる層を
含んでなる共押出しされた熱可塑性多層フイルムが提供
される。
好適な具体例は、エチレンの共重合体を含んでなる第
１層：エチレンの共重合体を含んでなる第２層；塩化ビ
ニリデン共重合体を含んでなる第３層又は遮閉層；酸又
は酸無水物で改変された重合体材料を含んでなる第４
層；エチレンビニルアルコール共重合体を含んでなる第
５層又は遮閉層；酸又は酸無水物で改変された重合体材
料を含んでなる第６層；及びエチレンの共重合体を含ん
でなる第７層、を含む。
好適態様の説明 図面を参照して更なる詳細を説明する： 第１図は本発明の共押出しされたフイルムの概略的断
面図であり； 第２図は本発明の共押しされたフイルムの他の具体例
の概略的断面図である。
第１図を参照すると、本発明の共押出しされたフイル
ム10の概略的断面図が示されている。
第１図の第１層12は好ましくはエチレン酢酸ビニル共
重合体（EVA）、より好ましくは約２〜８重量％、更に
好ましくは約２〜５重量％の酢酸ビニル含量のEVAであ
る。第１層12に適当なEVAの商業的な例は、酢酸ビニル
含量が約4.5重量％のエクソン（Exxon）32.89EVAであ
る。第１図の第１層12におけるEVAの使用は低密封温度
を有する軟質フイルムを得る際に特に有利である。それ
にも拘らず、第１層12に対してはポリエチレンのような
ポリオレフインを含めて他の重合体材料も適当である。
ポリプロピレンは高密封強度が必要とされる圧力をかけ
うるフイルムと関連して使用するのに特に適当である。
第２層14も好ましくはEVA、より好ましくは約10〜30
重量％、更に好ましくは約17〜18重量％の酢酸ビニル含
量を有するEVA、例えばデュポン社から入手しうるアラ
トン（Alathon）3170である。
第３層又は遮閉層16は塩化ビニリデンの共重合体、例
えば塩化ビニリデン塩化ビニル共重合体（通常サランと
して公知）である。適当な商業的樹脂はソルベイ（Solv
ay）から入手しうるPV864である。
第４層18は第３層又は遮閉層16を、エチレンビニルア
ルコール共重合体を含んでなる第５層又は遮閉層20に結
合させることのできる酸又は酸無水物で改変された重合
体材料である。第４層18に対しては、デュポンからのCX
A−162を含めていくつかの市販の接着剤が存在する。第
６層22は好ましくは第４層18に同様である。
第５層又は遮蔽層20はEVOH、例えばエバル・カンパニ
ー・オブ・アメリカ（EVAL Co.of America）から入手し
うるEVAL−EC−F101である。
第７層24は好ましくはエチレン酢酸ビニル共重合体、
更に好ましくは比較的高酢酸ビニル含量、約20〜40重量
％の酢酸ビニル含量のEVAである。適当なEVAは酢酸ビニ
ル含量が約28重量％のデュポン社から入手しうるエルバ
ツクス（Elvax）250である。第７層24に用いる比較的高
い酢酸ビニル含量のEVAは、チューブ状の共押出しされ
たフイルムをニツプロールの通過後に２重の平らに置か
れた形に接着する具体例において、内部融着を容易にす
る。そのような「２重に屈曲した（double wound）」フ
イルムは、好適な具体例の場合、チューブ状フイルムの
内表面上の同様の層に接着された比較的高酢酸ビニルパ
ーセントのEVAとなる。
第２図にはそのような２重に屈曲したフイルムを概略
風に描いている。第１図の共押出しされたフイルム10を
チューブ状フイルムに押出し、続いてニツプロール又は
他の適当な合着手段を通過させて降るフイルム表面24を
一緒に圧着させる。本発明によるこの２重に屈曲したフ
イルム構造は４つの別の遮閉性層、即ち２つが塩化ビニ
リデン共重合体を含んでなり且つ２つがエチレンビニル
アルコール共重合体を含んでなる該遮閉性層を、チュー
ブ状フイルムの共押出しによつて製造される単一の構造
体に付与するという利点をもつ。
第７層24はポリエチレン及びポリプロピレンを含むポ
リオレフインを含んでいてもよい。
本発明に従つて共押出しされたチューブ状フイルムを
与えるという利点は、試料フイルムから決定される物理
性について下に示す実施例を参照して更に説明される。
実施例 １ 次の構造を有するフイルムを製造した:EVA（エクソン
32.89）/EVA（アトラン3170）／サラン（PV864）/CXA−
162/EVOH（エバルEC−F101）/CXA−162/EVA（エルバク
ス250）。
３つの試料は2.23ミル（２重に屈曲したもの）の平均
の厚さ、即ち1.12ミルの１重の厚さを有した。２重に屈
曲したフイルムのサランの第３層又は遮閉層は平均して
一緒で0.23ミルの厚さであり、２重に屈曲したフイルム
のEVOHの第５層又は遮閉層は平均して一緒で0.14ミルの
厚さであつた。
サラン部分の断熱された共押出しダイを用いてフイル
ムを共押出しした。ダイを取囲く高温からサラン（押出
し温度320゜F）を隔離するために断熱材を用いた。エチ
レンビニルアルコール共重合体とサランを共押出しダイ
から同時に共押出しし、実質的に同時に環形に成形し
た。斯くしてサランを約400゜F（EVOHは約450゜Fの押出
し温度を有する）の代わりに約300゜Fにおいて環形にし
た。従つてサランは隣る溶融物と接触した後の短期間だ
け400゜Fの溶融温度に遭遇したにすぎなかつた。次いで
フイルムを通常の冷却手段に通過させ、巻き上げロール
に集めた。
73゜F、相対湿度０％における酸素透過性は1.3標準状
態cc/24時間・m2・気圧であつた。73゜F、相対湿度100
％における酸素透過性は22.6標準状態cc/24時間・m2・
気圧であつた。
実施例 ２ 全平均（３つの試料）の厚さが1.8ミル（２重に屈曲
したもの）である、即ち１重の厚さが0.94ミルである以
外実施例１の組成物と同様のフイルムをチューブ状フイ
ルムへ共押出しした。サラン層の平均の全厚さは0.26ミ
ルであり、EVOHは平均0.16ミルであつた。
73゜F、相対湿度０％での酸素透過性は1.7標準状態cc
/24時間・m2・気圧であつた。73゜F、相対湿度100％に
おける酸素透過性は1.7標準状態cc/24時間・m2・気圧で
あつた。
実施例 ３ 上記実施例１及び２と同様の組成を有する全厚さ2.11
ミル（２重に屈曲したもの）、即ち１重の壁の厚さ1.05
ミルフイルムを作つた。全サランの厚さは平均して0.38
ミル（３つの試料の平均）であり、全EVOHの厚さは平均
0.29ミルであつた。
73゜F、相対湿度０％の酸素透過性は1.4標準状態cc/2
4時間・m2・気圧であつた。相対湿度100％において、酸
素透過性は0.2標準状態cc/24時間・m2・気圧であつた。
73゜F、相対湿度０％における酸素透過性速度の決定
はASTM D3985号の試験法に従つた。相対湿度100％にお
いては、ASTM試験及び評価法誌（Journal of Testing a
nd Evaluation）、第12巻、３号、1984年５月、149〜15
1頁に議論されている「サンドウイツチ」法を用いた。
試験はオクス−トラン（Ox−tran）酸素透過性試験装置
を用いて行なつた。サラン及びEVOH層の厚さは光学的に
測定した。
本発明に従つて作つた共押出しされたフイルムは、例
えば棚ざらし安定性の食品の包装を作るのに適当であ
り、特に食料品の長期貯蔵に用いるのに有用である。
本発明を好適な具体例と関連して記述しできたけれ
ど、同業者には容易に理解されるように本発明の本質及
び範囲を離れずして種々の変化及び改変を行ないえない
ということを理解すべきである。そのような変化及び改
変は特許請求の範囲内で実施することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の共押出しされたフイルムの概略的断面
図であり、そして 第２図は本発明の共押出しされたフイルムの他の具体例
の概略的断面図である。 12:第１層、14:第２層、16:第３層、18:第４層、20:第
５層、22:第６層、24:第７層

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ） 塩化ビニリデン共重合体を含んでな
    る層； ｂ） エチレンビニルアルコール共重合体を含んでなる
    層； ｃ） 該塩化ビニリデン共重合体及びエチレンビニルア
    ルコール共重合体中の層間に配置され且つ接着剤重合体
    材料を含んでなる中間層； ｄ） 該中間層の両側の塩化ビニリデン共重合体及びエ
    チレンビニルアルコール共重合体の各層の表面上に配置
    され且つ２層のいずれかが接着剤重合体材料を含んでな
    り及び該２層の他がエチレンの共重合体を含んでなる第
    ４及び第５層；及び ｅ） 該第４及び第５層の外側上に配置され且つポリオ
    レフイン及びエチレンの共重合体からなる群から選択さ
    れる第６及び第７層、 を含んでなる共押出しされた熱可塑性多層フィルム。
  2. 【請求項２】塩化ビニリデン共重合体が塩化ビニリデン
    塩化ビニル共重合体を含んでなる特許請求の範囲第１項
    記載のフイルム。
  3. 【請求項３】中間層、及び第４及び第５層のいずれかが
    酸又は酸無水物で改変された重合体材料を含んでなる特
    許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  4. 【請求項４】酸又は酸無水物で改変された重合体が酸又
    は酸無水物で改変されたエチレン酢酸ビニル共重合体で
    ある特許請求の範囲第３項記載のフイルム。
  5. 【請求項５】エチレンの共重合体がエチレン酢酸ビニル
    共重合体を含んでなる特許請求の範囲第１項記載のフイ
    ルム。
  6. 【請求項６】ａ） 塩化ビニリデン共重合体を含んでな
    る層； ｂ） エチレンビニルアルコール共重合体を含んでなる
    層； ｃ） 該塩化ビニリデン共重合体及びエチレンビニルア
    ルコール共重合体の層間に配置され且つ接着剤重合体材
    料を含んでなる中間層； ｄ） エチレンビニルアルコール共重合体層の該中間層
    とは反対側の面に配置され且つ接着剤重合体材料を含ん
    でなる第４層； ｅ） 塩化ビニリデン共重合体層の該中間層とは反対側
    の面に配置され且つエチレンの共重合体を含んでなる第
    ５層； ｆ） 第４層及び第５層の外側に配置され且つエチレン
    の共重合体を含んでなる第６層及び第７層 を含んでなる共押出しされた熱可塑性多層フイルム。
  7. 【請求項７】第７層がエチレン酢酸ビニル共重合体を含
    んでなる特許請求の範囲第６項記載のフイルム。
  8. 【請求項８】エチレン酢酸ビニルの第７層が約２〜８重
    量％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲第７項記
    載のフイルム。
  9. 【請求項９】エチレン酢酸ビニル共重合体の第７層が約
    ２〜５重量％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲
    第７項記載のフイルム。
  10. 【請求項１０】エチレン酢酸ビニル共重合体が約4.5重
    量％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲第７項記
    載のフイルム。
  11. 【請求項１１】第５層がエチレン酢酸ビニル共重合体を
    含んでなる特許請求の範囲第６項記載のフイルム。
  12. 【請求項１２】エチレン酢酸ビニル共重合体が約10〜約
    30重量％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲第11
    項記載のフイルム。
  13. 【請求項１３】エチレン酢酸ビニル共重合体が約17〜18
    重量％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲第11項
    記載のフイルム。
  14. 【請求項１４】塩化ビニリデン共重合体が塩化ビニリデ
    ン塩化ビニル共重合体を含んでなる特許請求の範囲第６
    項記載のフイルム。
  15. 【請求項１５】第４層が酸又は酸無水物改変の重合体材
    料を含んでなる特許請求の範囲第６項記載のフイルム。
  16. 【請求項１６】酸又は酸無水物改変の重合体材料が酸又
    は酸無水物改変のエチレン酢酸ビニル共重合体を含んで
    なる特許請求の範囲第15項記載のフイルム。
  17. 【請求項１７】第６層がエチレン酢酸ビニル共重合体を
    含んでなる特許請求の範囲第６項記載のフイルム。
  18. 【請求項１８】エチレン酢酸ビニル共重合体が約20〜40
    重量％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲第17項
    記載のフイルム。
  19. 【請求項１９】エチレン酢酸ビニル共重合体が約28重量
    ％の酢酸ビニル含量を有する特許請求の範囲第17項記載
    のフイルム。
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