JP2506973B2 - 光記録媒体の製造方法 - Google Patents
光記録媒体の製造方法Info
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
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- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、光記録媒体の製造方法関するものである。
更に詳しくは、ホトクロミズム特性を示すポリジアセチ
レン結合を有する単分子化学吸着膜或は単分子化学吸着
累積膜を光記録媒体に応用したものである。
更に詳しくは、ホトクロミズム特性を示すポリジアセチ
レン結合を有する単分子化学吸着膜或は単分子化学吸着
累積膜を光記録媒体に応用したものである。
従来の技術 ジアセチレン誘導体のポリマーは、パイ電子共役系を
持つ一次元の主鎖を分子内に保有していることで、導電
性や非線形光学効果を持つことから光、電子機能材料と
して広く研究されている。
持つ一次元の主鎖を分子内に保有していることで、導電
性や非線形光学効果を持つことから光、電子機能材料と
して広く研究されている。
また、ポリジアセチレンの製造方法としては、ジアセ
チレン化合物結晶あるいはLB法を用いて累積したジアセ
チレン化合物の単分子累積膜を放射線照射により重合す
る方法がよく知られている。
チレン化合物結晶あるいはLB法を用いて累積したジアセ
チレン化合物の単分子累積膜を放射線照射により重合す
る方法がよく知られている。
発明が解決しようとする課題 ところが、現在知られているポリジアセチレン単結晶
では大面積のものが得られ無い。一方LB法を用いて累積
したジアセチレン化合物の単分子累積膜では大面積の薄
膜が得られるが、製造効率は極めて悪く光記録媒体へ応
用しようとすればコストが高くなり実用性がない。
では大面積のものが得られ無い。一方LB法を用いて累積
したジアセチレン化合物の単分子累積膜では大面積の薄
膜が得られるが、製造効率は極めて悪く光記録媒体へ応
用しようとすればコストが高くなり実用性がない。
課題を解決するための手段 一端に−Si−Cl基を持つ直鎖上の炭化水素誘導体を用
いれば、有機溶媒中で化学吸着により親水性基板表面に
極めて簡単に単分子膜を形成できる。さらに、前記方法
で形成される単分子膜表面にあらかじめ特定の置換基を
付加しておくことにより、吸着後、化学反応により表面
を親水性化することができる。このことにより吸着単分
子膜の累積膜を形成することも出来ることが知られてい
る。
いれば、有機溶媒中で化学吸着により親水性基板表面に
極めて簡単に単分子膜を形成できる。さらに、前記方法
で形成される単分子膜表面にあらかじめ特定の置換基を
付加しておくことにより、吸着後、化学反応により表面
を親水性化することができる。このことにより吸着単分
子膜の累積膜を形成することも出来ることが知られてい
る。
従って、直鎖状炭化水素の一部にジアセチレン基を含
むような物質を用い化学吸着法を行えば、１層の膜厚 数十オングストロームオーダのジアセチレン誘導体の単
分子膜を形成でき、さらに多層の累積膜も容易に得るこ
とが出来る。
むような物質を用い化学吸着法を行えば、１層の膜厚 数十オングストロームオーダのジアセチレン誘導体の単
分子膜を形成でき、さらに多層の累積膜も容易に得るこ
とが出来る。
この方法により累積された単分子膜を、紫外線照射す
ることにより前記単分子膜あるいは単分子累積膜のジア
セチレン基の部分を重合させると、単分子膜状のポリジ
アセチレンポリマーが形成される。つまり、一定の配向
性を保った状態でジアセチレン誘導体の分子を重合する
ことにより、単分子膜あるいは単分子膜が累積した共役
系が連続したポリジアセチレンポリマーを作れる。
ることにより前記単分子膜あるいは単分子累積膜のジア
セチレン基の部分を重合させると、単分子膜状のポリジ
アセチレンポリマーが形成される。つまり、一定の配向
性を保った状態でジアセチレン誘導体の分子を重合する
ことにより、単分子膜あるいは単分子膜が累積した共役
系が連続したポリジアセチレンポリマーを作れる。
作用 即ち、第１のジアセチレン（−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−）基
と−Si−Cl基を含む物質を溶解させた非水系の第１の有
機溶媒中に表面が親水性の基板を浸漬し、化学吸着法に
より前記基板上に前記物質の分子を化学吸着で形成した
後、紫外線照射することにより前記単分子膜のジアセチ
レン基の部分を重合させてポリジアセチレン超薄膜を作
製することができる。
と−Si−Cl基を含む物質を溶解させた非水系の第１の有
機溶媒中に表面が親水性の基板を浸漬し、化学吸着法に
より前記基板上に前記物質の分子を化学吸着で形成した
後、紫外線照射することにより前記単分子膜のジアセチ
レン基の部分を重合させてポリジアセチレン超薄膜を作
製することができる。
さらに、第１のジアセチレン基と−Si−Cl基を含む物
質として分子末端が−CH＝CH2基で置換されている物質
をもちい化学吸着後あるいは紫外線照射の後、−CH＝CH
2基を−CH2CH2OHに変換し第２のジアセチレン基と−Si
−Cl基を含む物質を溶解させた非水系の第２の有機溶媒
中に基板板を浸漬し化学吸着法を繰り返すことにより、
前記基板上に前記２つの物質よりなる単分子２層膜を形
成できる。
質として分子末端が−CH＝CH2基で置換されている物質
をもちい化学吸着後あるいは紫外線照射の後、−CH＝CH
2基を−CH2CH2OHに変換し第２のジアセチレン基と−Si
−Cl基を含む物質を溶解させた非水系の第２の有機溶媒
中に基板板を浸漬し化学吸着法を繰り返すことにより、
前記基板上に前記２つの物質よりなる単分子２層膜を形
成できる。
あるいは、第１のジアセチレン基と−Si−Cl基を含む
物質の分子末端が−SiH基で置換されている物質をもち
い化学吸着後あるいは紫外線照射の後、−SiH基をSiOH
に変換し第２のジアセチレン基と−Si−Cl基を含む物質
を溶解させた非水系の第２の有機溶媒中に基板を浸漬し
化学吸着法を繰り返すことにより同様に２種類の単分子
膜よりなる単分子２層膜を形成することができる。
物質の分子末端が−SiH基で置換されている物質をもち
い化学吸着後あるいは紫外線照射の後、−SiH基をSiOH
に変換し第２のジアセチレン基と−Si−Cl基を含む物質
を溶解させた非水系の第２の有機溶媒中に基板を浸漬し
化学吸着法を繰り返すことにより同様に２種類の単分子
膜よりなる単分子２層膜を形成することができる。
さらにまた、−SiOH基あるいは−CH2CH2OH基に変換す
る工程と化学吸着の工程を複数回繰り返すことで数々の
物質よりなる複数層の単分子累積膜を形成することもで
きる。
る工程と化学吸着の工程を複数回繰り返すことで数々の
物質よりなる複数層の単分子累積膜を形成することもで
きる。
なお、このとき−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−基の隣に置換基を
導入し、各々の単分子層の光吸収特性が異なる単分子吸
着膜を累積形成すれば光多重記録媒体を製造できる。
導入し、各々の単分子層の光吸収特性が異なる単分子吸
着膜を累積形成すれば光多重記録媒体を製造できる。
以下、実施例を用いて本発明の詳細を説明する。
実施例 使用したサンプルは、数々あるが、アセチレン誘導体
の一種であり末端にアセチレン基のあるシラン系界面活
性剤（CH＝Ｃ−(CH2)m−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−(CH2)n−SiCl
3;m,nは整数、ただし１〜10が良い）を用いた場合につ
いて説明する。
の一種であり末端にアセチレン基のあるシラン系界面活
性剤（CH＝Ｃ−(CH2)m−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−(CH2)n−SiCl
3;m,nは整数、ただし１〜10が良い）を用いた場合につ
いて説明する。
例えば、表面が酸化されたAl基板やSiO2の形成された
半導体Si基板１上にジアセチレン基２を含むシラン系界
面活性剤（例えば、ω−ペンタコセジイノイックトリク
ロロシラン；CH2＝CH−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−(C
H2)8−SiCl3）を化学吸着法にて吸着させて基板表面に
単分子吸着膜３を形成する。この時、−SiCl基と基板表
面のSiO2とともに形成されている−OH基とが脱塩酸反応
して、基板表面にCH2＝CH−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ(C
H2)8−Si−Ｏ−の単分子膜が形成できる。例えば、2.0X
10-3〜5.0X10-3mol/lの濃度で前記シラン系界面活性剤
を溶かした80％ｎ−ヘキサン、12％四塩化炭素、８％ク
ロロホルム溶液中に、室温で数分間SiO2の形成されたSi
基板を浸漬すると、SiO2表面で−Si−Ｏ−の結合を形成
できる。（第１図（ａ）） なお、基板表面にCH2＝CH−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ
(CH2)8−Si−Ｏ−の単分子膜が形成できていることは、
ラマン分光分析にて確認された。（第２図（Ａ線）） 続いて、紫外線Ｌを全面に照射して、ジアセチレン基
２を重合すると、青色を程するポリジアセチレン結合2a
を有する単分子吸着膜3aを形成できる。（第１図
（ｂ））なお、このとき重合反応に使用した光の波長は
200〜400nmである。また、吸着膜の重合を確認するた
め、更に照射量を変えてラマン散乱スペクトルを測定し
た。
半導体Si基板１上にジアセチレン基２を含むシラン系界
面活性剤（例えば、ω−ペンタコセジイノイックトリク
ロロシラン；CH2＝CH−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−(C
H2)8−SiCl3）を化学吸着法にて吸着させて基板表面に
単分子吸着膜３を形成する。この時、−SiCl基と基板表
面のSiO2とともに形成されている−OH基とが脱塩酸反応
して、基板表面にCH2＝CH−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ(C
H2)8−Si−Ｏ−の単分子膜が形成できる。例えば、2.0X
10-3〜5.0X10-3mol/lの濃度で前記シラン系界面活性剤
を溶かした80％ｎ−ヘキサン、12％四塩化炭素、８％ク
ロロホルム溶液中に、室温で数分間SiO2の形成されたSi
基板を浸漬すると、SiO2表面で−Si−Ｏ−の結合を形成
できる。（第１図（ａ）） なお、基板表面にCH2＝CH−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ
(CH2)8−Si−Ｏ−の単分子膜が形成できていることは、
ラマン分光分析にて確認された。（第２図（Ａ線）） 続いて、紫外線Ｌを全面に照射して、ジアセチレン基
２を重合すると、青色を程するポリジアセチレン結合2a
を有する単分子吸着膜3aを形成できる。（第１図
（ｂ））なお、このとき重合反応に使用した光の波長は
200〜400nmである。また、吸着膜の重合を確認するた
め、更に照射量を変えてラマン散乱スペクトルを測定し
た。
第２図に紫外線照射に伴うラマンスペクトルの変化を
示す。Ｂ線及びＣ線に示すように、いずれも紫外線照射
にともなって2100cm-1（共役３重結合）の吸収が減少し
て、新たに1450cm-1（Ｃ＝Ｃの吸収）の吸収が増加して
いることより（−Ｃ≡Ｃ−CH＝CH−Ｃ≡Ｃ−）ｎ結合を
持つポリジアセチレンが生成されたことが証明された。
即ち第１図（ａ）に示すような分子配列状態からから紫
外線照射により第１図（ｂ）に示すような反応、即ちポ
リジアセチレンが製造されたことが明らかとなった。
示す。Ｂ線及びＣ線に示すように、いずれも紫外線照射
にともなって2100cm-1（共役３重結合）の吸収が減少し
て、新たに1450cm-1（Ｃ＝Ｃの吸収）の吸収が増加して
いることより（−Ｃ≡Ｃ−CH＝CH−Ｃ≡Ｃ−）ｎ結合を
持つポリジアセチレンが生成されたことが証明された。
即ち第１図（ａ）に示すような分子配列状態からから紫
外線照射により第１図（ｂ）に示すような反応、即ちポ
リジアセチレンが製造されたことが明らかとなった。
更に、吸着単分子膜の層数を増やす必要がある場合に
は、単分子膜3aを１層形成した後、室温でジボラン1mol
/lのTHF溶液を用い、単分子膜3aの形成された基板を浸
漬し、さらにNaOH0.1mol/l、30％H2O2水溶液に浸漬する
ことにより、単分子膜３の表面のビニル基に水素基（O
H）４を付加した単分子膜3aを形成することができる。
（第１図（ｃ））、以下、前述と同様の反応液を用いて
化学吸着工程およびOH付加工程を繰り返すことにより単
分子膜を必要な膜厚で累積形成できる。すなわち、単分
子膜3bのOH基が反応した単分子膜3c上に、前述の結合2a
を有する単分子吸着膜3aを積層できる。積層数は任意で
ある。なお、ビニル基を−CH2−CH2−OHに変換する方法
として、O2を含む雰囲気中でＸ線、電子線、ガマン線照
射しても同様の効果がえられる。
は、単分子膜3aを１層形成した後、室温でジボラン1mol
/lのTHF溶液を用い、単分子膜3aの形成された基板を浸
漬し、さらにNaOH0.1mol/l、30％H2O2水溶液に浸漬する
ことにより、単分子膜３の表面のビニル基に水素基（O
H）４を付加した単分子膜3aを形成することができる。
（第１図（ｃ））、以下、前述と同様の反応液を用いて
化学吸着工程およびOH付加工程を繰り返すことにより単
分子膜を必要な膜厚で累積形成できる。すなわち、単分
子膜3bのOH基が反応した単分子膜3c上に、前述の結合2a
を有する単分子吸着膜3aを積層できる。積層数は任意で
ある。なお、ビニル基を−CH2−CH2−OHに変換する方法
として、O2を含む雰囲気中でＸ線、電子線、ガマン線照
射しても同様の効果がえられる。
さらにまた、上記以外の製造方法としてジアセチレン
基を含む分子の末端を−SiMe2−Ｈに置換しておけば、
アルカリ水処理のみで−SiOHに変換できるので、吸着単
分子の累積がより行いやすくなる。
基を含む分子の末端を−SiMe2−Ｈに置換しておけば、
アルカリ水処理のみで−SiOHに変換できるので、吸着単
分子の累積がより行いやすくなる。
次に、上記実施例で作製した光記録媒体にArイオンレ
ーザービームを用いて書き込むと、青色が赤色に変化し
光記録が可能なことが確認できた。なお、このとき反応
は、膜の光による昇温効果であることが、膜の加熱実験
による分光スペクトル変化と一致することにより確認さ
れた。スペクトルの変化を第３図に示す。
ーザービームを用いて書き込むと、青色が赤色に変化し
光記録が可能なことが確認できた。なお、このとき反応
は、膜の光による昇温効果であることが、膜の加熱実験
による分光スペクトル変化と一致することにより確認さ
れた。スペクトルの変化を第３図に示す。
また、此の膜は記録温度が70℃以下でなされていれ
ば、加熱アニールで赤色が青色に再変換されることが確
認された。従って、完全記録を行いたい場合は、80℃以
上で記録を行えば良い。また、可逆型光記録媒体として
使用するのであれば、照射部分の昇温が70℃以下になる
ような条件で光照射を行えば良い。
ば、加熱アニールで赤色が青色に再変換されることが確
認された。従って、完全記録を行いたい場合は、80℃以
上で記録を行えば良い。また、可逆型光記録媒体として
使用するのであれば、照射部分の昇温が70℃以下になる
ような条件で光照射を行えば良い。
一方、ポリジアセチレン結合の作成は、紫外線よりエ
ネルギーが高いＸ線や電子線（ガンマ線も同じ効果があ
る）を用いても、可能あことが確認された。
ネルギーが高いＸ線や電子線（ガンマ線も同じ効果があ
る）を用いても、可能あことが確認された。
以上の、実施例では、シラン系界面活性剤であるCH＝
Ｃ−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−(CH2)8−SiCl3を用いた
単分子膜についてのみ示したが、分子内のジアセチレン
（−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−）基に隣接したメチレン基を他の
感応基たとえばベンゼン基等で置換すればポリジアセチ
レン単分子膜の光吸収を変化させることができる。ま
た、ジアセチレン化合物に増感用の色素例えばメロシア
ニン系或はフタロシアニン系の色素を混ぜて単分子膜を
作製すれば記録感度も調整できる。
Ｃ−(CH2)11−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−(CH2)8−SiCl3を用いた
単分子膜についてのみ示したが、分子内のジアセチレン
（−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−）基に隣接したメチレン基を他の
感応基たとえばベンゼン基等で置換すればポリジアセチ
レン単分子膜の光吸収を変化させることができる。ま
た、ジアセチレン化合物に増感用の色素例えばメロシア
ニン系或はフタロシアニン系の色素を混ぜて単分子膜を
作製すれば記録感度も調整できる。
なお、分子内にジアセチレン基を含み化学吸着が可能
なものであれば、生成される単分子膜の化学構造は異な
るが、同様の方法が利用出来ることは明らかであろう。
なものであれば、生成される単分子膜の化学構造は異な
るが、同様の方法が利用出来ることは明らかであろう。
例えば、ジアセチレン基の代わりにスピロピラン基の
ようなホトクロミック特性を示す感応基を導入すれば、
化学吸着法を用いて同様の光記録媒体を製造できること
は明らかであろう。
ようなホトクロミック特性を示す感応基を導入すれば、
化学吸着法を用いて同様の光記録媒体を製造できること
は明らかであろう。
発明の効果 本発明の製造方法を用いることにより、大面積の光記
録媒体用ポリジアセチレンポリマ薄膜を高能率に製造で
きる。また、本発明の製造方法は、LB法に比べ極めて簡
単であるので、製造コストを非常に安くできる効果があ
る。
録媒体用ポリジアセチレンポリマ薄膜を高能率に製造で
きる。また、本発明の製造方法は、LB法に比べ極めて簡
単であるので、製造コストを非常に安くできる効果があ
る。
また、この様にして製造されたポリジアセチレン吸着
単分子膜は、従来のLB法で製造されていたポリジアセチ
レン単分子膜に比べ、分子レベルで極めて高密度でピン
ホールが少なく高性能である。また、各々の層間は化学
結合されてているため、剥離することがなく信頼性は極
めて高い。さらに、理論的には共役系の吸収特性を変え
た単分子膜を、必要とする層数だけ吸着累積できるの
で、光多重記録媒体の製造には極めて有効である。
単分子膜は、従来のLB法で製造されていたポリジアセチ
レン単分子膜に比べ、分子レベルで極めて高密度でピン
ホールが少なく高性能である。また、各々の層間は化学
結合されてているため、剥離することがなく信頼性は極
めて高い。さらに、理論的には共役系の吸収特性を変え
た単分子膜を、必要とする層数だけ吸着累積できるの
で、光多重記録媒体の製造には極めて有効である。
第１図は本発明の光記録用ポリジアセチレン製造工程す
なわちポリジアセチレン生成に於ける反応の工程概念
図、第２図は紫外線照射によりポリジアセチレンが生成
したことを示すラマンスペクトルを示し、過程確認の為
の、FTIRによる分析結果を示す図、第３図は光照射時の
ポリジアセチレン膜の可視スペクトル変化を示す図であ
る。 １……基板、２……ジアセチレン基、3,3a,3b……単分
子吸着膜、４……水酸基。
なわちポリジアセチレン生成に於ける反応の工程概念
図、第２図は紫外線照射によりポリジアセチレンが生成
したことを示すラマンスペクトルを示し、過程確認の為
の、FTIRによる分析結果を示す図、第３図は光照射時の
ポリジアセチレン膜の可視スペクトル変化を示す図であ
る。 １……基板、２……ジアセチレン基、3,3a,3b……単分
子吸着膜、４……水酸基。
Claims (6)
- 【請求項１】ジアセチレン基とクロロシリル基を含む物
質を有機溶媒中で親水性基板表面に化学吸着させ、前記
物質のクロロシリル基が反応してできた単分子膜を化学
結合を介して前記基板表面に結合形成する工程と、紫外
線照射により前記単分子膜内のジアセチレン基の部分を
重合させる工程を含むことを特徴とし光記録媒体の製造
方法。 - 【請求項２】第１のジアセチレン基とクロロシリル基を
含む物質の分子末端が−CH＝CH2基で置換されている物
質を用い化学吸着後あるいは紫外線照射して前記単分子
膜のジアセチレン基の部分を重合させた後、−CH＝CH2
基をCH2CH2OHに変換し第２のジアセチレン基とクロロシ
リル基を含む物質を溶解させた非水系の有機溶媒中に基
板を浸漬し化学吸着を行い、累積された単分子膜のジア
セチレン基の部分を重合させる工程を繰り返すことによ
り前記基板上にポリジアセチレン基を含む物質の単分子
累積膜を形成することを特徴とした光記録媒体の製造方
法。 - 【請求項３】第１のジアセチレン基とクロロシリル基を
含む物質の分子末端が−SiH基で置換されている物質を
用い化学吸着後あるいは紫外線照射して前記単分子膜の
ジアセチレン基の部分を重合させた後、−SiH基をSiOH
に変換し第２のジアセチレン基とクロロシリル基を含む
物質を溶解させた非水系の有機溶媒中に基板を浸漬し化
学吸着を行い、累積された単分子膜のジアセチレン基の
部分を重合させる工程を繰り返すことにより前記基板上
にポリジアセチレン基を含む物質の単分子累積膜を形成
することを特徴とした光記録媒体の製造方法。 - 【請求項４】−Ｃ≡Ｃ−Ｃ≡Ｃ−基の隣の炭化水素基に
置換基を導入することにより各々の層の単分子膜のポチ
ジアセチレンの光吸収特性が異なる単分子吸着膜を累積
したことを特徴とした請求項１、２または３に記載の光
記録媒体の製造方法。 - 【請求項５】紫外線照射によるそれぞれの層毎のジアセ
チレン基の部分を重合させる工程を省略し、累積膜形成
後一括して紫外線照射を行い累積膜中のジアセチレン基
の部分を重合させることを特徴とする請求項２または３
記載の光記録媒体の製造方法。 - 【請求項６】紫外線照射の代わりに、Ｘ線または電子線
照射を用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれか
に記載の光記録媒体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63196569A JP2506973B2 (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 光記録媒体の製造方法 |
| US07/389,395 US5196227A (en) | 1988-08-05 | 1989-08-04 | Method for making optical recording mediums |
| US07/968,874 US5324548A (en) | 1988-08-05 | 1992-10-30 | Method for making optical recording mediums |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63196569A JP2506973B2 (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 光記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0246541A JPH0246541A (ja) | 1990-02-15 |
| JP2506973B2 true JP2506973B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=16359920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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