JP2024087353A - 撥水剤組成物及び繊維処理剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】撥水性付与効果に優れ、処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与でき、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することが可能な撥水剤組成物の提供。
【解決手段】（Ａ）平均組成式（１）で表され、粘度（２５℃）が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、（Ｂ）平均組成式（２）で表され、粘度（２５℃）が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部及び（Ｅ）水：５０～３，０００質量部を含有し、（Ａ）成分の標準状態換算の水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内である。
【選択図】なし
【解決手段】（Ａ）平均組成式（１）で表され、粘度（２５℃）が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、（Ｂ）平均組成式（２）で表され、粘度（２５℃）が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部及び（Ｅ）水：５０～３，０００質量部を含有し、（Ａ）成分の標準状態換算の水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内である。
【選択図】なし
Description
本発明は、撥水剤組成物に関する。詳細には、繊維に高い撥水性を付与する撥水剤組成物、及び該組成物を含有する繊維処理剤に関するものである。
従来から、天然繊維、合成繊維、皮革、紙等に撥水性を付与する方法として、フッ素系化合物が使用されてきた。フッ素化合物を主成分とする撥水剤で処理された繊維製品は、非常に優れた撥水性を有し、かつ耐久性に優れているという特徴がある。しかしながら、フッ素系化合物は高価であることや、高い撥水性発現のためには、高温での処理が必要であることから、適用範囲に制限がある。また、フッ素化合物は非常に安定な構造をしているため環境中で分解されにくく、さらに蓄積性も有するため、環境面において問題があり、国内外で使用が規制されつつある。上記背景より、フッ素化合物を含まない撥水剤の開発が検討されている（特許文献１）。
フッ素化合物を含まない撥水剤として、シリコーン等のケイ素系化合物を主成分とする組成物について検討されている。特許文献２には、改質シリカを主成分とする組成物、特許文献３には、シリコーンアルコキシオリゴマーやポリオルガノシルセスキオキサンを利用した組成物についてそれぞれ検討されている。
ケイ素系化合物は、繊維製品に対して、良好な柔軟性・風合いを付与することができ、かつ撥水性も同時に付与することができる。上記先行技術文献については、ケイ素系化合物及び各成分の組成最適化により、撥水性付与効果を高めており、処理された繊維は優れた撥水性を示している。しかしながら、上記特許文献１～３のいずれにおいても、柔軟性や風合いについての記載がなく、高い撥水性と柔軟性・風合いとの両立という課題を残している。また、繊維製品に対して撥水剤組成物を使用する場合、洗濯後にもその撥水性が維持されることが望ましい。しかしながら、上記特許文献１～３には、洗濯後の撥水性についての記載がない。
また、近年、環状低分子シロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサン）が環境負荷物質として懸念されるようになり、各国で規制が強化されつつあることから、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサンの含有量を抑制した製品が求められるようになっている。
また、近年、環状低分子シロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサン）が環境負荷物質として懸念されるようになり、各国で規制が強化されつつあることから、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサンの含有量を抑制した製品が求められるようになっている。
上記特許文献の他、特許文献４や、特許文献５にケイ素化合物としてアミノ変性シリコーンを含む組成物が撥水剤として利用されており、繰り返し洗濯後も撥水性を維持できるとの記載がある。しかしながら、アミノ変性シリコーンは、加熱や長期保管時において黄変することが知られており、アミノ変性シリコーンを含む撥水剤については、処理された繊維製品が黄変する可能性があるという課題がある。
本発明は、上記従来技術の課題に鑑み、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができ、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することが可能な撥水剤組成物を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明では、（Ａ）下記平均組成式（１）
（式中、Ｒ１は互いに独立に、炭素数１～２０の非置換１価炭化水素基であり、Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３は互いに独立に、Ｒ１及びＲ２、ならびに－ＯＨ、－ＯＣＨ３及び－ＯＣ２Ｈ５から選ばれる基であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ≦５００、０≦ｄ≦５、０≦ｅ≦５の範囲を満たす数である。但し、ｃ＝０の場合、Ｒ３のうち少なくとも一つがＲ２である。）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（式中、Ｒ５は互いに独立に、水素原子、又は、置換もしくは非置換の炭素原子数１～２０の１価有機基であり、Ｒ６は互いに独立に、上記Ｒ５の選択肢から選ばれる基、ヒドロキシ基、又は炭素原子数１～２０のアルコキシ基であり、ｆ、ｇ、ｈ、ｉは該オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ≧１、ｉ≧０であり、ｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である）
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物を提供する。
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物を提供する。
本発明の撥水剤組成物であれば、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができ、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することが可能である。
この場合、前記（Ａ）成分が、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２であることが好ましい。
このような撥水剤組成物であれば、より良好な撥水性と柔軟性を有することができる。
また、前記（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、７０≦（ｇ／ｈ）≦９５０であることが好ましい。
このような撥水剤組成物であれば、より優れた撥水性と柔軟性を有するものとすることができる。
また、前記（Ｄ）成分が、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物であることが好ましい。
これら金属の化合物は、（Ｄ）成分として触媒活性が高く、入手容易である。
また、前記撥水剤組成物中のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が、前記（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることが好ましい。
このような撥水剤組成物であれば、環境負荷が小さくなる。
前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることが好ましく、前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることがより好ましい。
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
このような撥水剤組成物であれば、オルガノハイドロジェンポリシロキサンやオルガノポリシロキサンを水中へ良好に乳化分散させることができる。
本発明の撥水剤組成物は、さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を前記（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部含有するものであることが好ましい。
このような撥水剤組成物であれば、より撥水性維持に優れたものとなる。
本発明の撥水剤組成物は、フッ素化合物の含有量が、前記（Ａ）成分１００質量部に対し１質量部未満であることが好ましい。
このような撥水剤組成物が、環境負荷低減の観点から好ましい。
また、本発明は、上記撥水剤組成物を含むものであることを特徴とする繊維処理剤を提供する。
このような繊維処理剤であれば、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができ、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することができる。
本発明の撥水剤組成物は、繊維に対し高い撥水性と共に、良好な柔軟性・風合いを付与することが可能である。また、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することができる。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、下記（Ａ）～（Ｅ）成分を含有する組成物が、繊維に対し高い撥水性と共に、良好な柔軟性・風合いを付与することが可能であることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
特に、（ｉ）（Ａ）成分として、分子内に反応性基（ケイ素原子に直接結合した水素原子）を有しているオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることで、前記反応性基が、触媒（（Ｄ）成分）の存在下、基材と化学反応して強固に結合し、（ｉｉ）（Ｂ）成分中のＴ単位量に対するＤ単位量の比（ｇ／ｈ）と、該比（Ｙとする）に対する（Ａ）成分の標準状態換算の水素ガス発生量Ｘ（ｍＬ／ｇ）の比（Ｘ／Ｙ）の両方を適切な範囲に設定することで、柔軟性及び撥水性の両立が可能である。この知見は本発明者らにより初めて見出されたものである。
特に、（ｉ）（Ａ）成分として、分子内に反応性基（ケイ素原子に直接結合した水素原子）を有しているオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることで、前記反応性基が、触媒（（Ｄ）成分）の存在下、基材と化学反応して強固に結合し、（ｉｉ）（Ｂ）成分中のＴ単位量に対するＤ単位量の比（ｇ／ｈ）と、該比（Ｙとする）に対する（Ａ）成分の標準状態換算の水素ガス発生量Ｘ（ｍＬ／ｇ）の比（Ｘ／Ｙ）の両方を適切な範囲に設定することで、柔軟性及び撥水性の両立が可能である。この知見は本発明者らにより初めて見出されたものである。
即ち、本発明は、（Ａ）下記平均組成式（１）
（式中、Ｒ１は互いに独立に、炭素数１～２０の非置換１価炭化水素基であり、Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３は互いに独立に、Ｒ１及びＲ２、ならびに－ＯＨ、－ＯＣＨ３及び－ＯＣ２Ｈ５から選ばれる基であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ≦５００、０≦ｄ≦５、０≦ｅ≦５の範囲を満たす数である。但し、ｃ＝０の場合、Ｒ３のうち少なくとも一つがＲ２である。）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（式中、Ｒ５は互いに独立に、水素原子、又は、置換もしくは非置換の炭素原子数１～２０の１価有機基であり、Ｒ６は互いに独立に、上記Ｒ５の選択肢から選ばれる基、ヒドロキシ基、又は炭素原子数１～２０のアルコキシ基であり、ｆ、ｇ、ｈ、ｉは該オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ≧１、ｉ≧０であり、ｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である）
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物である。
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物である。
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の撥水剤組成物は、（Ａ）特定のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｂ）特定のオルガノポリシロキサン、（Ｃ）界面活性剤、（Ｄ）縮合反応触媒、及び（Ｅ）水を含有する撥水剤組成物であって、前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする。以下、これら成分について説明する。
［（Ａ）成分］
本発明の（Ａ）成分は、（Ａ）下記平均組成式（１）
（式中、Ｒ１は互いに独立に、炭素数１～２０の非置換１価炭化水素基であり、Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３は互いに独立に、Ｒ１及びＲ２、ならびに－ＯＨ、－ＯＣＨ３及び－ＯＣ２Ｈ５から選ばれる基であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ≦５００、０≦ｄ≦５、０≦ｅ≦５の範囲を満たす数である。但し、ｃ＝０の場合、Ｒ３のうち少なくとも一つがＲ２である。）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の（Ａ）成分は、（Ａ）下記平均組成式（１）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
Ｒ１は互いに独立に、炭素数１～２０の非置換１価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｔ－ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、テトラデシル基、オクタデシル基等のアルキル基：ビニル基、アリル基、５－ヘキセニル基、オレイル基等のアルケニル基：フェニル基、トリル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられる。中でも、メチル基、長鎖（炭素数６～２０）アルキル基、フェニル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３は互いに独立に、Ｒ１及びＲ２、ならびに－ＯＨ、－ＯＣＨ３及び－ＯＣ２Ｈ５から選ばれる基であり、但し、ｃ＝０の場合、Ｒ３のうち少なくとも一つがＲ２である。）Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２（水素原子）であることが好ましく、２０％以上がＲ２（水素原子）であることがより好ましく、３０％以上がＲ２（水素原子）であることがさらに好ましい。
ａは、０≦ａ≦１０、２≦ａ≦５が好ましく、２≦ａ≦３がより好ましい。ａが１０を超えると、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が低くなりすぎて撥水性が低下する。
ｂは０≦ｂ≦１００であり、１０≦ｂ≦１００が好ましく、２０≦ｂ≦９０がより好ましく、３０≦ｂ≦８０がさらに好ましい。ｂが１００を超えると、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が高くなりすぎて乳化安定性が悪くなる。
ｃは０≦ｃ≦５００であり、１０≦ｃ≦４００が好ましく、２０≦ｃ≦２００がより好ましく、３０≦ｃ≦１００がさらに好ましい。ｃが５００を超えると、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が高くなりすぎて乳化安定性が悪くなる。
ｄは０≦ｄ≦５であり、ｄ＝０が好ましい。ｄが５を超えると、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が低くなりすぎて撥水性が低下する。
ｅは０≦ｅ≦５であり、ｅ＝０が好ましい。ｅが５を超えると、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの粘度が低くなりすぎて撥水性が低下する。
（Ａ）成分の２５℃における粘度は、５～１，０００ｍＰａ・ｓであり、１０～２５０ｍＰａ・ｓがより好ましい。なお、粘度はＢＭ型粘度計（例えば、東京計器社製）により測定した値である。なお、粘度に応じてローター、回転数及び回転時間は、常法に基づき適宜選定する。
（Ａ）成分は、０℃、１０１．３２５ｋＰａ（標準状態）に換算した水素ガス発生量が２００ｍＬ／ｇ以上であることが好ましく、２２０ｍＬ／ｇ以上であることが好ましく、２５０ｍＬ／ｇ以上であることが特に好ましい。
水素ガス発生量は、以下の通りに測定する。
（測定方法）
測定対象のサンプル１ｇを三角フラスコに秤量後、１－ブタノールを１０ｍＬ加え混合する。次に２０ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液を滴下し、このときに発生する水素ガス
（Ｓｉ－Ｈ ＋ Ｈ２Ｏ → Ｓｉ－ＯＨ ＋ Ｈ２↑）
の量を測定した。水素ガス発生量Ｘ（ｍＬ／ｇ）は、以下の計算式により算出する。
Ｘ＝［（水素ガス発生量の測定値（ｍＬ））×２７３］÷［（サンプル量（ｇ））×（２７３＋測定時の気温（℃））］
水素ガス発生量は、以下の通りに測定する。
（測定方法）
測定対象のサンプル１ｇを三角フラスコに秤量後、１－ブタノールを１０ｍＬ加え混合する。次に２０ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液を滴下し、このときに発生する水素ガス
（Ｓｉ－Ｈ ＋ Ｈ２Ｏ → Ｓｉ－ＯＨ ＋ Ｈ２↑）
の量を測定した。水素ガス発生量Ｘ（ｍＬ／ｇ）は、以下の計算式により算出する。
Ｘ＝［（水素ガス発生量の測定値（ｍＬ））×２７３］÷［（サンプル量（ｇ））×（２７３＋測定時の気温（℃））］
（Ａ）成分としては、例えば下記平均組成式で表される化合物が挙げられる。
（式中、ａ～ｅは上記と同じである。）
具体的には、下記平均組成式で表される化合物が挙げられる。
上記（Ａ）成分はオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、分子内に反応性基（ケイ素原子に直接結合した水素原子）を有している。この反応性基が、後述する（Ｄ）成分の触媒により、繊維などの基材と反応して強固に化学結合することで、耐久性に優れた撥水性を付与することが可能になったと考えられる。
［（Ｂ）成分］
本発明の（Ｂ）成分は、下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサンである。
（式中、Ｒ５は互いに独立に、水素原子、又は、置換もしくは非置換の炭素原子数１～２０の１価有機基であり、Ｒ６は互いに独立に、上記Ｒ５の選択肢から選ばれる基、ヒドロキシ基、又は炭素原子数１～２０のアルコキシ基であり、ｆ、ｇ、ｈ、ｉは該オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ≧１、ｉ≧０であり、ｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である）
本発明の（Ｂ）成分は、下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサンである。
（Ｂ）成分の粘度は、２５℃においてＢＭ型又はＢＨ型回転粘度計を用いて測定した際の測定値である。この粘度は液状で測定できるものはそのまま、粘度が高すぎて測定できないものは５％もしくは１０％トルエン溶解粘度を測定した。トルエン希釈後も粘度が高すぎて測定できないもの、ＢＭ型又はＢＨ型回転粘度計のローターに巻き付いてしまい測定できないもの、もしくはトルエンに溶解せず測定できないものの粘度は全て３００，０００ｍＰａ・ｓ以上である。
Ｒ５は、互いに独立に、水素原子、又は、置換もしくは非置換の炭素原子数１～２０の１価有機基である。炭素原子数１～２０の１価有機基としては、直鎖、分岐鎖または環状のいずれでもよく、具体的には、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチルなどのアルキル基、フェニル、トリル、ナフチルなどのアリール基、ビニル、アリルなどのアルケニル基、或いはこれらの有機基構造中の水素原子の一部をハロゲン原子や、アミノ、アクリロキシ、メタクリロキシ、エポキシ、メルカプト等の極性基含有の有機基で置換したものなどが挙げられる。ここで、Ｒ５の８０％以上はメチル基であることが工業的及び特性的に望ましく、Ｒ５のうち少なくとも一つにフェニル基を含むことが好ましい。
Ｒ６は互いに独立に、上記Ｒ５の選択肢から選ばれる基、ヒドロキシ基、又は炭素原子数１～２０のアルコキシ基である。
炭素原子数１～２０のアルコキシ基としては、直鎖、分岐鎖または環状のいずれでもよく、具体的には、メトキシ基、エトキシ基、プロパノキシ基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、オクチルオキシ基、デシルオキシ基、ドデシルオキシ基、２－エチルヘキシルオキシ基等が挙げられ、メトキシ基、エトキシ基、プロパノキシ基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基、プロパノキシ基が更に好ましい。
炭素原子数１～２０のアルコキシ基としては、直鎖、分岐鎖または環状のいずれでもよく、具体的には、メトキシ基、エトキシ基、プロパノキシ基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、オクチルオキシ基、デシルオキシ基、ドデシルオキシ基、２－エチルヘキシルオキシ基等が挙げられ、メトキシ基、エトキシ基、プロパノキシ基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基、プロパノキシ基が更に好ましい。
上記平均組成式（２）中に、反応性官能基が存在する場合、その反応性官能基は他の化合物と反応していても良い。具体的には、上記平均組成式（２）中にアミノ基が存在する場合、エポキシ基含有ポリオキシアルキレン化合物やエポキシ基含有アルキル化合物との開環反応をしていても良く、また、無水酢酸や、無水プロピオン酸、無水シュウ酸、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水安息香酸といったカルボン酸無水物とのアセチル化反応をしていても良い。また、上記平均組成式（２）中にエポキシ基が存在する場合、アミノ基含有化合物と開環反応をしていても良い。なお、上記に示した反応性官能基との反応はこれらに限定されるものではない。
上記平均組成式（２）中のｆ、ｇ、ｈ、ｉは、ポリオルガノシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値である。この粘度は液状で測定できるものはそのまま、粘度が高すぎて測定できないものは５％トルエン溶解粘度を測定した。５％トルエン希釈後も粘度が高すぎて測定できないもの、ＢＭ型又はＢＨ型回転粘度計のローターに巻き付いてしまい測定できないもの、もしくはトルエンに溶解せず測定できずに測定不可となる場合もある。５％トルエン溶解粘度で３．５ｍＰａ・ｓ以上を満たす値がより好ましく、５％トルエン溶液の状態でも測定不可となる粘度であることが更に好ましい。また、ｆ≧２、ｈ≧１、ｉ≧０、であり、ｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である。（ｇ／ｈ）は、７０～９５０であることが好ましく、７０～５００であることがより好ましく、１００～４００であることが特に好ましい。
上記平均組成式（２）中のｇは、典型的には５０以上、好ましくは１００以上の値を取り得る。ただし、ｈ＋ｉの値が大きい場合は架橋単位が増えるため、ｇが５０以下でも粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上となる場合もある。
上記平均組成式（２）中のｇは、典型的には５０以上、好ましくは１００以上の値を取り得る。ただし、ｈ＋ｉの値が大きい場合は架橋単位が増えるため、ｇが５０以下でも粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上となる場合もある。
上記比（ｇ／ｈ）は、柔軟性及び洗濯後の撥水性に影響するパラメーターである。本発明においては、（ｇ／ｈ）を適切な範囲に設定することで、柔軟性及び洗濯後の撥水性の両立が可能である。（ｇ／ｈ）の値が５０より小さいと、（Ｂ）成分の架橋密度が高くなりすぎて、基材に処理した際の風合いや柔軟性が低下する。反対に（ｇ／ｈ）の値が１，０００より大きいと、洗濯後の撥水性が低下する。
（Ｂ）成分は、例えば特開２０１６－１６６３２４号公報に記載されているような、末端にＯＨ基を有するオルガノポリシロキサンを界面活性剤と水の存在下で乳化し、さらに触媒を加えて重合させることにより、得ることができる。
（Ｂ）成分の具体例としては、下記平均組成式が挙げられるが、これらに限定されるものではない。下記平均組成式中のｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋは、ポリオルガノシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ＋ｋ≧１、ｉ≧０、であり、（ｇ＋ｊ）と（ｈ＋ｋ）の比（ｇ＋ｊ）／（ｈ＋ｋ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である。なお、下記平均組成式中のｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋは、ここでのみ適用するものとする。
具体的には、下記平均組成式で表されるものが挙げられる。
本発明においては、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることが好ましい。２，０００ｐｐｍ未満であることがより好ましく、１，０００ｐｐｍ未満であることが特に好ましい。
これら環状低分子シロキサンは環境負荷物質として懸念され、各国で規制が強化されつつあることから、このような組成物が望まれている。
これら環状低分子シロキサンは環境負荷物質として懸念され、各国で規制が強化されつつあることから、このような組成物が望まれている。
Ｄ４、Ｄ５、Ｄ６の量は、例えば以下のようにして求めればよい。
（定量方法）
アセトン１０ｍＬに０．１ｇの測定サンプルを添加し、振とうによりアセトン溶液に環状低分子シロキサンを抽出してから、上澄みのアセトン溶液をガスクロマトグラフィーにて測定する。ガスクロマトグラフィーのカラムはＤＢ－５ＭＳ（アジレント・テクノロジー製）を使用し、測定時のカラム内温度は３００℃、内標物質としてテトラデカンを使用する。
（定量方法）
アセトン１０ｍＬに０．１ｇの測定サンプルを添加し、振とうによりアセトン溶液に環状低分子シロキサンを抽出してから、上澄みのアセトン溶液をガスクロマトグラフィーにて測定する。ガスクロマトグラフィーのカラムはＤＢ－５ＭＳ（アジレント・テクノロジー製）を使用し、測定時のカラム内温度は３００℃、内標物質としてテトラデカンを使用する。
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対し、１０～１００質量部であり、２０～８０質量部が好ましく、３０～７５質量部がより好ましく、４０～７０部がさらに好ましい。１０質量部未満では、洗濯後の撥水性が低下してしまい、１００質量部を超えると、繊維の風合いが低下する。
本発明は、（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、Ｘ／Ｙが０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内である。Ｘ／Ｙが０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦３．５０が好ましく、０．３５≦（Ｘ／Ｙ）≦３．４０がより好ましく、０．５０≦（Ｘ／Ｙ）≦３．００であることが特に好ましい。
（Ｘ／Ｙ）が上記範囲外であると、洗濯後の撥水性が低下したり、処理後された繊維の柔軟性が低下する。
（Ｘ／Ｙ）が上記範囲外であると、洗濯後の撥水性が低下したり、処理後された繊維の柔軟性が低下する。
（Ａ）成分の水素ガス発生量Ｘは、（Ａ）成分のケイ素原子に直接結合した水素原子（Ｓｉ－Ｈ基）の量に対応する。前記水素原子は繊維など被処理体上の反応性官能基と反応して（Ａ）成分を被処理体に化学結合させる。また、Ｙは（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンのＴ単位数に対するＤ単位数の比率（Ｄ／Ｔ比）に対応する。
本発明においては、上記比（Ｘ／Ｙ）を適切な範囲に設定することで、柔軟性及び撥水性の両立が可能である。（Ｘ／Ｙ）の値が０．３０より小さいと、撥水性が劣り、（Ｘ／Ｙ）の値が４．５０より大きいと、繊維などの基材を処理した際の柔軟性や風合いが低下する。このように本発明では、（Ａ）成分のＳｉ－Ｈ基の量と（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンＤ／Ｔ比とのバランスを取ることで、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができる。
本発明においては、上記比（Ｘ／Ｙ）を適切な範囲に設定することで、柔軟性及び撥水性の両立が可能である。（Ｘ／Ｙ）の値が０．３０より小さいと、撥水性が劣り、（Ｘ／Ｙ）の値が４．５０より大きいと、繊維などの基材を処理した際の柔軟性や風合いが低下する。このように本発明では、（Ａ）成分のＳｉ－Ｈ基の量と（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンＤ／Ｔ比とのバランスを取ることで、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができる。
［（Ｃ）成分］
本発明の（Ｃ）成分の界面活性剤としては特に制限はなく、例えば、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を挙げることができる。これらは１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本発明の（Ｃ）成分の界面活性剤としては特に制限はなく、例えば、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を挙げることができる。これらは１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン等が挙げられる。
エマルジョンの安定性の観点から、非イオン性（ノニオン系）界面活性剤を使用する場合、ＨＬＢ値（複数使用する場合は、混合物全体のＨＬＢ値）８．０～２０．０の範囲であることが好ましく、ＨＬＢ値１１．０～１７．０がより好ましく、１２．０～１６．０がさらに好ましい。なお、ＨＬＢはグリフィン法により計算された値である。
ＨＬＢ値の異なる２種類の界面活性剤を使用する場合のＨＬＢ値は以下の式より算出される。
Ｎ＝Ｎ１×Ｗ１＋Ｎ２×Ｗ２
Ｎ：ＨＬＢ値の異なる２種類の界面活性剤を使用する場合のＨＬＢ値
Ｎ１、Ｎ２：各界面活性剤のＨＬＢ値
Ｗ１、Ｗ２：各界面活性剤の質量分率（Ｗ１＋Ｗ２＝１）
ＨＬＢ値の異なる２種類の界面活性剤を使用する場合のＨＬＢ値は以下の式より算出される。
Ｎ＝Ｎ１×Ｗ１＋Ｎ２×Ｗ２
Ｎ：ＨＬＢ値の異なる２種類の界面活性剤を使用する場合のＨＬＢ値
Ｎ１、Ｎ２：各界面活性剤のＨＬＢ値
Ｗ１、Ｗ２：各界面活性剤の質量分率（Ｗ１＋Ｗ２＝１）
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、Ｎ－アシルタウリン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、モノアルキルスルホコハク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホコハク酸塩、脂肪酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩、Ｎ－アシルアミノ酸塩、モノアルキルリン酸エステル塩、ジアルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル塩等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、ポリオキシエチレンアルキルジメチルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンアルキルメチルアンモニウム塩、トリポリオキシエチレンアルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、モノアルキルアミン塩、モノアルキルアミドアミン塩等が挙げられる。
両イオン性界面活性剤としては、アルキルジメチルアミンオキシド、アルキルジメチルカルボキシベタイン、アルキルアミドプロピルジメチルカルボキシベタイン、アルキルヒドロキシスルホベタイン、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。
本発明においては、（Ｃ）界面活性剤が、カチオン系界面活性剤を含むことが好ましく、（Ｃ）界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤を含むことが特に好ましい。
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基）
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基）
Ｑ１の具体例としては、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ドコサニル、シクロヘキシル、シクロヘプチルなどのアルキル基、フェニル、ベンジル、トリル、ナフチルなどのアリール基、オレイルなどのアルケニル基等が挙げられる。中でもオクチル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシルが好ましい。
また、Ｘ－は、ハロゲンイオン又は炭素原子数１～６の１価カルボキシルイオンであり、具体的にはＣｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－などのハロゲンイオン、ＨＣＯＯ－、ＣＨ３ＣＯＯ－、Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ－などのカルボキシルイオンが挙げられる。中でもＣｌ－、Ｂｒ－、ＨＣＯＯ－、ＣＨ３ＣＯＯ－が好ましい。
Ｑ２は、炭素数１７～３０の１価有機基であり、好ましくは１８～２８の１価有機基である。Ｑ２の炭素数が１７以上の場合には、（Ｂ－１）で示されるカチオン系界面活性剤との相溶性が良くエマルションの安定性が良好である。Ｑ２の炭素数が３０以下の場合には、Ｑ１の場合と同様に、界面活性剤としての乳化力が十分であり、安定なエマルションを得ることができる。Ｑ２のＸ－は、上記Ｑ１のＸ－と同じである。
（Ｃ－１）成分の具体例としては、トリヘキシルメチルアンモニウムクロライド、トリヘプチルメチルアンモニウムクロライド、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド、トリノニルメチルアンモニウムクロライド、トリデシルメチルアンモニウムクロライド、トリラウリルメチルアンモニウムクロライド、トリオクチルメチルアンモニウムアセテート、トリラウリルメチルアンモニウムアセテート等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
（Ｃ－２）成分の具体例としては、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、イコシルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムアセテート、イコシルトリメチルアンモニウムアセテート、ベヘニルトリメチルアンモニウムアセテート等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
（Ｃ－１）成分は（Ｃ－２）成分と比べて疎水性が高いため、（Ａ）及び（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンとの接触頻度が高く、より分散性を高める効果が期待できる一方で、疎水性が高すぎて乳化能が不足することもあり得る。そこで、（Ｃ－１）成分と比較して乳化能が高い（Ｃ－２）成分を併用することによってエマルションの安定性を高めることができると考えられる。
（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、０．５～５０．０質量部であり、１．０～２５質量部が好ましく、１．５～２０質量部がより好ましいく、５．０～１５．０部が更に好ましい。（Ｃ）成分が少なすぎると乳化が困難であり、多すぎると撥水性が低下する。
［（Ｄ）成分］
本発明の（Ｄ）成分は、（Ａ）成分のケイ素原子に直接結合した水素原子と、繊維上の反応性官能基との反応を促進させるための縮合反応触媒である。（Ｄ）成分は１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。縮合反応触媒としては、例えば、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、鉄、鉛等の各種金属の化合物が挙げられる。中でも、触媒活性の高さ及び、入手容易性の点から、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物が好ましく、錫、亜鉛及びチタンから選ばれる１種以上の金属の化合物がより好ましい。環境負荷の観点から、亜鉛及びチタンから選ばれる１種以上の金属の化合物が特に好ましい
本発明の（Ｄ）成分は、（Ａ）成分のケイ素原子に直接結合した水素原子と、繊維上の反応性官能基との反応を促進させるための縮合反応触媒である。（Ｄ）成分は１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。縮合反応触媒としては、例えば、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、鉄、鉛等の各種金属の化合物が挙げられる。中でも、触媒活性の高さ及び、入手容易性の点から、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物が好ましく、錫、亜鉛及びチタンから選ばれる１種以上の金属の化合物がより好ましい。環境負荷の観点から、亜鉛及びチタンから選ばれる１種以上の金属の化合物が特に好ましい
（Ｄ）成分の金属化合物としては、上記金属イオンを中心元素とした塩及び／又は錯体であって、好ましくは、カウンターイオン及び／又は配位子として炭素数１～３０のアルキル基を有するカルボン酸、ケトン、エステル、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオンから選ばれる少なくとも１種を有する。前記においてアルキル基としてはメチル基、イソプロピル基、ブチル基、２－エチルヘキシル基、オクチル基、イソデシル基、イソステアリル基、デカニル基、セチル基等が挙げられる。
（Ｄ）成分の具体例としては、ビス（２－エチルヘキサン酸）スズ、ビス（２－エチルヘキサン酸）亜鉛、ラウリン酸亜鉛、酢酸亜鉛、酢酸ジルコニウム、ギ酸亜鉛、ビス（２－エチルヘキサン酸）鉄、トリス（２－エチルヘキサン酸）鉄、ビス（２－エチルヘキサン酸）ジルコニウム、テトラ（２－エチルヘキサン酸）ジルコニウム、トリス（２－エチルヘキサン酸）ビスマス、バーサチック酸スズ等のカルボン酸金属塩、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズマレエート、ジブチルスズフタレート、ジブチルスズジオクタノエート、ジブチルスズビス（２－エチルヘキサノエート）、ジブチルスズビス（メチルマレエート）、ジブチルスズビス（エチルマレエート）、ジブチルスズビス（ブチルマレエート）、ジブチルスズビス（オクチルマレエート）、ジブチルスズビス（トリデシルマレエート）、ジブチルスズビス（ベンジルマレエート）、ジブチルスズジアセテート、ジオクチルスズビス（エチルマレエート）、ジオクチルスズビス（オクチルマレエート）、ジブチルスズジメトキサイド、ジブチルスズビス（ノニルフェノキサイド）、ジブテニルスズオキサイド、ジブチルスズビス（アセチルアセトナート）、ジブチルスズビス（エチルアセトアセテート）、ジブチルスズオキサイドとシリケート化合物との反応物、ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズジラウレート、ジブチルスズジネオデカネート、ジオクチルスズジネオデカネート等のジアルキルスズジカルボキシレートとシリケート化合物との反応物、ジブチルスズオキサイドとフタル酸エステルとの反応物等の４価の有機スズ化合物、テトライソプロポキシチタニウム、テトラｎ－ブトキシチタニウム、ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセトナート）、ジイソプロポキシチタンビス（エチルアセトアセテート）等の有機チタネート類：アルミニウムトリス（アセチルアセトナート）、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート等の有機アルミニウム化合物類；ジルコニウムテトラキス（アセチルアセトナート）等のジルコニウム化合物類が挙げられる。
（Ｄ）成分としては、亜鉛化合物が好ましく、ビス（２－エチルヘキサン酸）亜鉛、ラウリン酸亜鉛、酢酸亜鉛、ギ酸亜鉛、が特に好ましい。
（Ｄ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して５～１００質量部であり、１０～８０質量部が好ましく、１５～６０質量部がより好ましい。（Ｄ）成分の量が５質量部より少なすぎると、撥水性が低下し、１００質量部より多すぎると柔軟性・風合いが低下する。
［（Ｅ）成分］
本発明（Ｅ）成分は水である。水の配合量は（Ａ）成分１００質量部に対して５０～３，０００質量部であり、５０～２，０００質量部が好ましい。
本発明（Ｅ）成分は水である。水の配合量は（Ａ）成分１００質量部に対して５０～３，０００質量部であり、５０～２，０００質量部が好ましい。
［（Ｆ）成分］
本発明の撥水剤組成物は、さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を含んでよい。
本発明の（Ｆ）成分は、１分子中に２個以上のイソシアネート基を有する、多官能イソシアネート化合物である。１分子中に２個以上のイソシアネート基を有する化合物であれば、特に制限はされず、公知のものを使用することができる。（Ｆ）成分は１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。具体的には、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ｍ－キシリレンジイソシアネート、α，α，α’，α’－テトラメチル－ｍ－キシリレンジイソシアネート、テトラメチレン－１，４－ジイソシアネート、ペンタメチレン－１，５－ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４－トリメチル－ヘキサメチレン－１，６－ジイソシアネート、リジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、１，３－ビス（イソシアネートメチル）－シクロヘキサン、４，４，－ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等の各種ジイソシアネートの重合物であり、これらからなるイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネートが挙げられる。さらには、上記したような各種のジイソシアネート類と、エチレングリコール、ジエチレングルコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－２，３－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，２－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、２－エチル－ヘキサンジオール、１，２－オクタンジオール、１，２－デカンジオール、２，２，４－トリメチルペンタンジオール、２－ブチル－２－エチル－１，３－プロパンジオール、２，２－ジエチル－１，３－プロパンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、ポリオレフィンポリオール等の各種のポリオール類を反応せしめて得られるポリイソシアネート、ポリイソシアネートと、水とを反応せしめて得られる、ビウレット構造を有するポリイソシアネート、上記したようなジイソシアネートを環化三量化せしめて得られる、イソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート類等が挙げられる。また、上記したような各種ポリイソシアネートと、上記したような各種ポリオールとを反応せしめて得られるポリイソシアネートを使用することもできる。
本発明の撥水剤組成物は、さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を含んでよい。
本発明の（Ｆ）成分は、１分子中に２個以上のイソシアネート基を有する、多官能イソシアネート化合物である。１分子中に２個以上のイソシアネート基を有する化合物であれば、特に制限はされず、公知のものを使用することができる。（Ｆ）成分は１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。具体的には、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ｍ－キシリレンジイソシアネート、α，α，α’，α’－テトラメチル－ｍ－キシリレンジイソシアネート、テトラメチレン－１，４－ジイソシアネート、ペンタメチレン－１，５－ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４－トリメチル－ヘキサメチレン－１，６－ジイソシアネート、リジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、１，３－ビス（イソシアネートメチル）－シクロヘキサン、４，４，－ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等の各種ジイソシアネートの重合物であり、これらからなるイソシアヌレート構造を有するポリイソシアネートが挙げられる。さらには、上記したような各種のジイソシアネート類と、エチレングリコール、ジエチレングルコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－２，３－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，２－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、２－エチル－ヘキサンジオール、１，２－オクタンジオール、１，２－デカンジオール、２，２，４－トリメチルペンタンジオール、２－ブチル－２－エチル－１，３－プロパンジオール、２，２－ジエチル－１，３－プロパンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、ポリオレフィンポリオール等の各種のポリオール類を反応せしめて得られるポリイソシアネート、ポリイソシアネートと、水とを反応せしめて得られる、ビウレット構造を有するポリイソシアネート、上記したようなジイソシアネートを環化三量化せしめて得られる、イソシアヌレート構造を有するポリイソシアネート類等が挙げられる。また、上記したような各種ポリイソシアネートと、上記したような各種ポリオールとを反応せしめて得られるポリイソシアネートを使用することもできる。
また、イソシアネート基をブロック剤で封鎖したブロックイソシアネート化合物も使用することができる。ブロックイソシアネート化合物についても、特に制限はされず、公知のものを使用することができる。また、ブロックポリイソシアネートは、公知の各種ポリイソシアネート化合物を公知の各種ブロック剤と反応せしめることにより調製することができる。ブロック剤としては、例えば、アルコール系化合物、アルキルフェノール系化合物、フェノール系化合物、活性エチレン系化合物、メルカプタン系化合物、酸アミド系、酸イミド系、イミダゾール系、尿素系化合物、オキシム系化合物、アミン系化合物、イミド系化合物、ピラゾール系化合物等が挙げられる。
（Ｆ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部が好ましく、５～４０質量部がより好ましく、１０～４０質量部がさらに好ましい。
（Ｆ）成分は、イソシアネート基を含んでいるため、各種反応基と反応して架橋することが可能である。（Ａ）成分および（Ｂ）成分に含まれる反応性基（ヒドロシリル、ヒドロキシ、アルコキシ基など）は、（Ｆ）成分のイソシアネート基と反応し、架橋する（化学結合する）ことが可能である。さらに、イソシアネート基は、処理対象の基材に含まれる反応性基とも反応すること可能であるため、組成物が（Ｆ）成分を含有する場合、より強固な皮膜を形成することが可能になり、繰り返し洗濯後の撥水性を向上させることが可能になると考えられる。
（Ｆ）成分は、イソシアネート基を含んでいるため、各種反応基と反応して架橋することが可能である。（Ａ）成分および（Ｂ）成分に含まれる反応性基（ヒドロシリル、ヒドロキシ、アルコキシ基など）は、（Ｆ）成分のイソシアネート基と反応し、架橋する（化学結合する）ことが可能である。さらに、イソシアネート基は、処理対象の基材に含まれる反応性基とも反応すること可能であるため、組成物が（Ｆ）成分を含有する場合、より強固な皮膜を形成することが可能になり、繰り返し洗濯後の撥水性を向上させることが可能になると考えられる。
［その他の成分］
本発明の撥水剤組成物には、必要に応じて、溶剤、増粘剤、顔料、染料、浸透剤、帯電防止剤、消泡剤、難燃剤、抗菌剤、防腐剤、架橋剤、密着性向上剤や、他のシリコーンオイル、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等を適宜配合することができる。
本発明の撥水剤組成物には、必要に応じて、溶剤、増粘剤、顔料、染料、浸透剤、帯電防止剤、消泡剤、難燃剤、抗菌剤、防腐剤、架橋剤、密着性向上剤や、他のシリコーンオイル、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等を適宜配合することができる。
溶剤としては、例えば、ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等のケトン系溶剤、メタノール、エタノール、２－プロパノール、ｎ－ブタノール、ｓｅｃ－ブタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、２－メトキシエタノール、２－エトキシエタノール、２－ブトキシエタノール、チレングリコール、ジエチレングルコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－２，３－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，２－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、２－エチル－ヘキサンジオール、１，２－オクタンジオール、１，２－デカンジオール、２，２，４－トリメチルペンタンジオール、２－ブチル－２－エチル－１，３－プロパンジオール、２，２－ジエチル－１，３－プロパンジオール等のアルコール系溶剤、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤が挙げられる。これらの溶剤は単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。
（フッ素化合物）
本発明の撥水剤組成物は、フッ素化合物が（Ａ）成分１００質量部に対して１質量部未満であることが好ましく、０．５質量部未満がより好ましく、０．１質量部未満がさらに好ましい。特に、フッ素化合物を含有しないことが好ましいが、原料に含まれる不純物等として微量のフッ素化合物が意図せずに含まれる場合もある。
本発明の撥水剤組成物は、フッ素化合物が（Ａ）成分１００質量部に対して１質量部未満であることが好ましく、０．５質量部未満がより好ましく、０．１質量部未満がさらに好ましい。特に、フッ素化合物を含有しないことが好ましいが、原料に含まれる不純物等として微量のフッ素化合物が意図せずに含まれる場合もある。
本発明の撥水剤組成物は、アミノ変性シリコーンが（Ａ）成分１００質量部に対して１０質量部未満であることが好ましく、５質量部未満がより好ましく、１質量部未満がさらに好ましい。特に、アミノ変性シリコーンを含有しないことが好ましいが、原料に含まれる不純物等として意図せずに含まれる場合もある。アミノ変性シリコーンが上記範囲内であると、処理された繊維製品、基材が黄変することはない。
［組成物の調製方法］
本発明の撥水剤組成物の調製方法は特に限定されず、従来公知の乳化重合方法、転相乳化方法に従えばよい。各成分を別々に乳化して混合しても良く、また各成分を混合し、まとめて乳化しても良い。例えば、（Ａ）成分を含む乳化物と、（Ｂ）成分を含む乳化物を別々に調製した後、それらを混合しても良く、また、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を混合、乳化して、（Ａ）成分と（Ｂ）成分をともに含む乳化物を調製しても良い。
乳化機は特に制限されるものでなく、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、コロイドミル、万能混合攪拌機、コンビミックス、ラインミキサー等を使用することができる。得られたエマルションの型は特に限定されず、Ｏ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ型等いずれでもよい。
また、乳化物を調製する際に、酢酸、乳酸、塩酸、硫酸、クエン酸等の酸や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸カリウム、トリエタノールアミン等の塩基をｐＨ調整剤として使用することができる。また、シリコーンオイル、炭化水素系油剤等を粘度調整剤として使用することができる。
本発明の撥水剤組成物の調製方法は特に限定されず、従来公知の乳化重合方法、転相乳化方法に従えばよい。各成分を別々に乳化して混合しても良く、また各成分を混合し、まとめて乳化しても良い。例えば、（Ａ）成分を含む乳化物と、（Ｂ）成分を含む乳化物を別々に調製した後、それらを混合しても良く、また、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を混合、乳化して、（Ａ）成分と（Ｂ）成分をともに含む乳化物を調製しても良い。
乳化機は特に制限されるものでなく、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、コロイドミル、万能混合攪拌機、コンビミックス、ラインミキサー等を使用することができる。得られたエマルションの型は特に限定されず、Ｏ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ型等いずれでもよい。
また、乳化物を調製する際に、酢酸、乳酸、塩酸、硫酸、クエン酸等の酸や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸カリウム、トリエタノールアミン等の塩基をｐＨ調整剤として使用することができる。また、シリコーンオイル、炭化水素系油剤等を粘度調整剤として使用することができる。
［用途］
本発明の撥水剤組成物は、繊維、紙、金属、木材、ゴム、プラスチック、ガラス等各種基材表面に処理して使用されるが、基材への塗布方法としては、浸漬法、スプレー法、ロールコート法、バーコート法、はけ塗り法等、従来公知の各種塗装法が可能である。
本発明の撥水剤組成物は、繊維、紙、金属、木材、ゴム、プラスチック、ガラス等各種基材表面に処理して使用されるが、基材への塗布方法としては、浸漬法、スプレー法、ロールコート法、バーコート法、はけ塗り法等、従来公知の各種塗装法が可能である。
また、撥水剤組成物の塗布量は特に制限されないが、通常、塗布量が撥水剤組成物として０．１～２００ｇ／ｍ２であり、１～１００ｇ／ｍ２となる量が好ましい。塗布後、乾燥だけでオルガノポリシロキサン皮膜を得ることができ、この乾燥は、水が揮発する条件であればよく、室温の場合には１～３日、加熱する場合には１００～１８０℃で１～３０分程度の乾燥でよい。
［繊維処理剤］
本発明の撥水剤組成物は、処理後の繊維表面が優れた撥水性を有することから、繊維処理剤の有効成分として有用である。この撥水剤組成物は、そのまま繊維処理剤としても、繊維処理剤中に、例えば０．０１～９９質量％の範囲で適宜配合してもよい。ここで、繊維処理剤中の他の成分としては、防しわ剤、難燃剤、帯電防止剤、耐熱剤等の繊維用薬剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、金属粉顔料、レオロジーコントロール剤、硬化促進剤、消臭剤、抗菌剤等が挙げられる。
本発明の撥水剤組成物は、処理後の繊維表面が優れた撥水性を有することから、繊維処理剤の有効成分として有用である。この撥水剤組成物は、そのまま繊維処理剤としても、繊維処理剤中に、例えば０．０１～９９質量％の範囲で適宜配合してもよい。ここで、繊維処理剤中の他の成分としては、防しわ剤、難燃剤、帯電防止剤、耐熱剤等の繊維用薬剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、金属粉顔料、レオロジーコントロール剤、硬化促進剤、消臭剤、抗菌剤等が挙げられる。
繊維を処理する場合は繊維処理剤を希釈して用いてもよく、繊維を処理する繊維処理剤希釈液中の撥水剤組成物の配合量は、固形分として０．０１～１０質量％が好ましく、０．１～７質量％がより好ましい。
本発明の撥水剤組成物及び繊維処理剤は、綿、絹、麻、ウール、アンゴラ、モヘア等の天然繊維はもとより、ポリエステル、ナイロン、アクリル、ウレタン、スパンデックス等の合成繊維及びこれらを用いた繊維製品に対しても全て有効である。またその形態、形状にも制限はなく、ステープル、フィラメント、トウ、糸等のような原材料形状に限らず、織物、編み物、詰め綿、不織布、紙、シート、フィルム等の多様な加工形態のものも本発明の繊維処理剤の処理可能な対象となる。
なお、本発明の撥水剤組成物及び繊維処理剤は、繊維以外の基材にも適用可能である。撥水剤組成物及び繊維処理剤を塗布する対象となる基材としては、コンクリート、軽量コンクリート、軽量気泡コンクリート（ＡＬＣ）、モルタル、種々のセメント板、石膏ボード、ケイ酸カルシウム板、レンガ、瓦、タイル、石等の無機質の多孔質材料が挙げられる。また、珪藻土、粘土、漆喰等を主材料とする壁や、紙、木、皮革等の有機質の多孔質材料にも使用することができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において特に明記のない場合は、組成の「％」は質量％を示す。
［製造例Ａ－１］
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：２０ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：３４０ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
（Ｃ）ノニオンＫ－２０４（商品名）：日油社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ＨＬＢ値９．７：１．２０質量部、
ノニオンＫ－２３０（商品名）：日油社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ＨＬＢ値１７．５：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－１）を得た。
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－１）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：２０ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：３４０ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
ノニオンＫ－２３０（商品名）：日油社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ＨＬＢ値１７．５：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－１）を得た。
［製造例Ａ－２］
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－２）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：１２０ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：２７０ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
（Ｃ）ノニオンＫ－２０４：１．２０質量部、
ノニオンＫ－２３０：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－２）を得た。
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－２）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：１２０ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：２７０ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
ノニオンＫ－２３０：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－２）を得た。
［製造例Ａ－３］
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－３）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：１３０ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：２４０ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
（Ｃ）ノニオンＫ－２０４：１．２０質量部、
ノニオンＫ－２３０：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－３）を得た。
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－３）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：１３０ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：２４０ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
ノニオンＫ－２３０：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－３）を得た。
［製造例Ａ－４］
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－４）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：４５ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：３００ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
（Ｃ）ノニオンＫ－２０４：１．２０質量部、
ノニオンＫ－２３０：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－４）を得た。
（Ａ）下記平均組成式（Ａ－４）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（２５℃における粘度：４５ｍＰａ・ｓ、水素ガス発生量：３００ｍＬ／ｇ）：６０．００質量部、
ノニオンＫ－２３０：０．３０質量部、
（Ｅ）イオン交換水：３８．５０質量部
をホモミキサーを用いて混合して乳化分散し、その後、高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、シリコーンエマルション組成物（Ｉ－４）を得た。
製造例Ａ－１～４で得られた、Ａ成分を主成分とするシリコーンエマルション組成物（Ｉ－１）～（Ｉ－４）について、以下の表１に示す
［製造例Ｂ－１］
あらかじめ、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．２９ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．６４ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－１）を主成分とするエマルション（ＩＩ－１）を得た。
あらかじめ、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．２９ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．６４ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－１）を主成分とするエマルション（ＩＩ－１）を得た。
［製造例Ｂ－２］
あらかじめ、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０８ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．８５ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－２）を主成分とするエマルション（ＩＩ－２）を得た。
あらかじめ、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０８ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．８５ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－２）を主成分とするエマルション（ＩＩ－２）を得た。
［製造例Ｂ－３］
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．３９ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．５４ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－３）を主成分とするエマルション（ＩＩ－３）を得た。
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．３９ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．５４ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－３）を主成分とするエマルション（ＩＩ－３）を得た。
［製造例Ｂ－４］
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシメチルシラン０．２１ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．７２ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－４）を主成分とするエマルション（ＩＩ－４）を得た。
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシメチルシラン０．２１ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．７２ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－４）を主成分とするエマルション（ＩＩ－４）を得た。
［製造例Ｂ－５］
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０４ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．８９ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－５）を主成分とするエマルション（ＩＩ－５）を得た。
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０４ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．８９ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－５）を主成分とするエマルション（ＩＩ－５）を得た。
［製造例Ｂ－６］
オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０８ｇ、ポリオキシエチレンラウリルエーテル（ＥＯ９モル）（（Ｃ）成分）（エマルゲン１０９Ｐ：花王ケミカル社製） １．２０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（（Ｃ）成分）１．８０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ２．４０ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水５３．０８ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、濃塩酸０．４８ｇを添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、トリエタノールアミン０．９６ｇを添加して中和することで、上記の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－２）を主成分とするエマルション（ＩＩ－６）を得た。
オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０８ｇ、ポリオキシエチレンラウリルエーテル（ＥＯ９モル）（（Ｃ）成分）（エマルゲン１０９Ｐ：花王ケミカル社製） １．２０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（（Ｃ）成分）１．８０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ２．４０ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水５３．０８ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、濃塩酸０．４８ｇを添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、トリエタノールアミン０．９６ｇを添加して中和することで、上記の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－２）を主成分とするエマルション（ＩＩ－６）を得た。
［製造例Ｂ－１－Ｂ］
製造例Ｂ－１の３０％アンモニア水溶液０．３５ｇを３０％水酸化カリウム １．１５ｇに、３０％アンモニア水溶液 を希釈するイオン交換水を３０％水酸化カリウム（を希釈するイオン交換水８．８５ｇに変えた以外は製造例Ｂ－１と同様にして、平均式（Ｂ－６）を主成分とするエマルション（ＩＩ－１－Ｂ）を得た。
製造例Ｂ－１の３０％アンモニア水溶液０．３５ｇを３０％水酸化カリウム １．１５ｇに、３０％アンモニア水溶液 を希釈するイオン交換水を３０％水酸化カリウム（を希釈するイオン交換水８．８５ｇに変えた以外は製造例Ｂ－１と同様にして、平均式（Ｂ－６）を主成分とするエマルション（ＩＩ－１－Ｂ）を得た。
［比較製造例Ｂ－７］
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０３ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．９０ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－７）を主成分とするエマルション（ＩＩ－７）を得た。
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．０３ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．９０ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－７）を主成分とするエマルション（ＩＩ－７）を得た。
［比較製造例Ｂ－８］
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．９８ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３６．９６ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－８）を主成分とするエマルション（ＩＩ－８）を得た。
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．９８ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３６．９６ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－８）を主成分とするエマルション（ＩＩ－８）を得た。
［比較製造例Ｂ－９］
製造例Ｂ－１の重合時間を２０分間に変えた以外は、製造例Ｂ－１と同様にして、上記平均式（Ｂ－９）を主成分とするエマルション（ＩＩ－９）を得た。
製造例Ｂ－１の重合時間を２０分間に変えた以外は、製造例Ｂ－１と同様にして、上記平均式（Ｂ－９）を主成分とするエマルション（ＩＩ－９）を得た。
［製造例Ｂ－１０］
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．５３ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．４０ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－１０）を主成分とするエマルション（ＩＩ－１０）を得た。
予め、１５０℃で１０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱混合することでオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の環状低分子シロキサンを各１０ｐｐｍ未満（検出限界）まで低減させた、２５℃における粘度が１，５００ｍＰａ・ｓである両末端シラノール基封鎖オルガノポリシロキサン ４０．００ｇ、トリエトキシフェニルシラン０．５３ｇ、トリオクチルメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分９５％のエタノール品（ＴＯＭＡＣ：Ｌｉｎｙｉ Ｃｏｎｎｅｃｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ製） １．２８ｇ、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製） １．２０ｇ、ポリオキシエチレン（１０）トリデシルエーテル（（Ｃ）成分）（ニューコール１３１０：日本乳化剤社製） ３．２０ｇ、イオン交換水（（Ｅ）成分） ６．００ｇをホモミキサー、ディスパーを用いて均一に乳化分散することによりエマルションを調製し、このエマルションに更にイオン交換水３７．４０ｇを加えてホモミキサーを用いて均一に分散した後に、予め３０％アンモニア水溶液０．３５ｇをイオン交換水９．６５ｇで希釈したアンモニア水溶液を添加した。その後、液温度を１５℃に下げ、２４時間重合を行い、酢酸０．３９ｇを添加して中和することで、以下の平均組成式オルガノポリシロキサン（Ｂ－１０）を主成分とするエマルション（ＩＩ－１０）を得た。
製造例Ｂ－１～１０で得られた、Ｂ成分を主成分とするエマルションについて、以下の手順によりオルガノポリシロキサン粘度及び、Ｄ４、Ｄ５及びＤ６の含有量を測定した。
（オルガノポリシロキサン粘度）
各製造例にて得られたエマルション３０ｇを２００ｇのＩＰＡ（イソプロパノール）中に撹拌しながら添加することでエマルションを破壊させてオルガノポリシロキサンを抽出し、このオルガノポリシロキサンを１０５℃で３時間乾燥した後、２５℃においてＢＨ型回転粘度計で粘度を測定した。なお、この粘度は液状で測定できるものはそのまま、粘度が高すぎて測定できないものは５％トルエン溶解粘度を測定した。粘度が高すぎて液状で測定できないものの粘度は全て３００，０００ｍＰａ・ｓ以上である。
各製造例にて得られたエマルション３０ｇを２００ｇのＩＰＡ（イソプロパノール）中に撹拌しながら添加することでエマルションを破壊させてオルガノポリシロキサンを抽出し、このオルガノポリシロキサンを１０５℃で３時間乾燥した後、２５℃においてＢＨ型回転粘度計で粘度を測定した。なお、この粘度は液状で測定できるものはそのまま、粘度が高すぎて測定できないものは５％トルエン溶解粘度を測定した。粘度が高すぎて液状で測定できないものの粘度は全て３００，０００ｍＰａ・ｓ以上である。
［Ｄ４、Ｄ５、Ｄ６量］
Ｄ４、Ｄ５及びＤ６含有量を以下の通りに測定した。アセトン１０ｍＬに０．１ｇの測定サンプルを添加し、２時間程度振とうした。振とうによりアセトン溶液に環状低分子シロキサンを抽出させた後、上澄みのアセトン溶液をガスクロマトグラフィー（Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ（アジレント・テクノロジー製））にて測定した。ガスクロマトグラフィーのカラムはＤＢ－５ＭＳ（アジレント・テクノロジー製）を使用し、測定時のカラム内温度は３００℃、内標物質としてテトラデカンを使用した。
Ｄ４、Ｄ５及びＤ６含有量を以下の通りに測定した。アセトン１０ｍＬに０．１ｇの測定サンプルを添加し、２時間程度振とうした。振とうによりアセトン溶液に環状低分子シロキサンを抽出させた後、上澄みのアセトン溶液をガスクロマトグラフィー（Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ（アジレント・テクノロジー製））にて測定した。ガスクロマトグラフィーのカラムはＤＢ－５ＭＳ（アジレント・テクノロジー製）を使用し、測定時のカラム内温度は３００℃、内標物質としてテトラデカンを使用した。
下記表２，３中に、製造例Ｂ－１～１０にて得られたエマルション（ＩＩ－１）～（ＩＩ－１０）について記載する。なお表中のＤ４、Ｄ５、Ｄ６含有量（ｐｐｍ）については、（Ｂ）成分１００質量部に対するＤ４、Ｄ５、Ｄ６含有量（質量換算）である。
［製造例Ｄ－１］
（Ｄ）ギ酸亜鉛：１０．００質量部、
酢酸カリウム：１０．００質量部、
酢酸０．５０質量部を、
（Ｅ）イオン交換水：７９．５０質量部に混合溶解し、亜鉛化合物の水溶液（ＩＩＩ－１）を得た。
（Ｄ）ギ酸亜鉛：１０．００質量部、
酢酸カリウム：１０．００質量部、
酢酸０．５０質量部を、
（Ｅ）イオン交換水：７９．５０質量部に混合溶解し、亜鉛化合物の水溶液（ＩＩＩ－１）を得た。
［製造例Ｄ－２］
（Ｄ）酢酸亜鉛：２４．００質量部を、
（Ｅ）イオン交換水：７６．００質量部に混合溶解し、亜鉛化合物の水溶液（ＩＩＩ－２）を得た。
（Ｄ）酢酸亜鉛：２４．００質量部を、
（Ｅ）イオン交換水：７６．００質量部に混合溶解し、亜鉛化合物の水溶液（ＩＩＩ－２）を得た。
［製造例Ｄ－３］
（Ｄ）酢酸亜鉛６．９０質量部を、ホモミキサーを用いて水２６．００質量部に混合溶解させた後、ベヘニルトリオクチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製）３．００質量部を添加して混合した。
さらに、ラウリン酸カリウム４．１０質量部を熱水３０．００質量部に溶解させた混合液を加え、ホモミキサーにより混合、一部の酢酸亜鉛とラウリン酸カリウムを反応させ、ラウリン酸亜鉛と酢酸亜鉛を主成分とするエマルションとした。
その後、水を３０．００質量部加え、さらに高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、ラウリン酸亜鉛と酢酸亜鉛を主成分とするエマルション組成物（ＩＩＩ－３）を得た。
（Ｄ）酢酸亜鉛６．９０質量部を、ホモミキサーを用いて水２６．００質量部に混合溶解させた後、ベヘニルトリオクチルアンモニウムクロライド（（Ｃ）成分）の有効成分８０％のエタノール品（リポカード２２－８０：ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製）３．００質量部を添加して混合した。
さらに、ラウリン酸カリウム４．１０質量部を熱水３０．００質量部に溶解させた混合液を加え、ホモミキサーにより混合、一部の酢酸亜鉛とラウリン酸カリウムを反応させ、ラウリン酸亜鉛と酢酸亜鉛を主成分とするエマルションとした。
その後、水を３０．００質量部加え、さらに高圧ホモジナイザーにて３０ＭＰａの条件下にて高圧処理を行い、ラウリン酸亜鉛と酢酸亜鉛を主成分とするエマルション組成物（ＩＩＩ－３）を得た。
製造例Ｄ－１～３にて得られた亜鉛化合物の水溶液又は亜鉛化合物含有エマルション（組成物（ＩＩＩ－１）～（ＩＩＩ－３））について、以下の表４に記載する。
（Ｆ）多官能イソシアネート
デュラネートＷＬ７２－１００（商品名）：旭化成ケミカルズ社製、水分散型ポリイソシアネート
デュラネートＷＬ７２－１００（商品名）：旭化成ケミカルズ社製、水分散型ポリイソシアネート
［実施例１～１３、比較例１～５］
上記製造例で得られた各組成物を下記表５～７に記載の量で配合し、実施例１～１３及び比較例１～５の撥水剤組成物を得た。得られた撥水剤組成物について、以下に示す評価試験を実施した。結果を表８～１０に記載する（各配合について、（Ａ）成分量１００質量部に対する各成分量を示す。）。
上記製造例で得られた各組成物を下記表５～７に記載の量で配合し、実施例１～１３及び比較例１～５の撥水剤組成物を得た。得られた撥水剤組成物について、以下に示す評価試験を実施した。結果を表８～１０に記載する（各配合について、（Ａ）成分量１００質量部に対する各成分量を示す。）。
［評価試験］
１．柔軟性
上記撥水剤組成物にイオン交換水を加えて撹拌し、（Ａ）成分が３％となるように希釈して試験液を調製した。この試験液に綿ブロード布、及びポリエステル／綿ブロード布（６５％／３５％）を１０秒間浸漬した後、絞り率１００％の条件でロールを用いて絞り、１５０℃で２分間乾燥して柔軟性評価用の処理布を作製した。本処理布を、ＪＩＳ Ｌ０２１７ １０３に準拠した手法により、洗濯機による洗濯を１０回行った。洗濯前と、洗濯１０回後の処理布について、３人のパネラーが手触りし、未処理布と比較して、柔軟性・風合いを以下の評点により評価した。結果をパネラー３人の評点の合計点に基づき下記評価基準で示す。
＜評点＞
３点：未処理布と比較して触り心地が非常に良好である。
２点：未処理布と比較して触り心地が良好である。
１点：未処理布と触り心地が同等である。
０点：未処理布と比較して触り心地が悪い。
＜評価基準＞
◎◎：合計９点
◎：合計７～８点
○：合計５～６点
△：合計３～４点
×：合計２点以下
１．柔軟性
上記撥水剤組成物にイオン交換水を加えて撹拌し、（Ａ）成分が３％となるように希釈して試験液を調製した。この試験液に綿ブロード布、及びポリエステル／綿ブロード布（６５％／３５％）を１０秒間浸漬した後、絞り率１００％の条件でロールを用いて絞り、１５０℃で２分間乾燥して柔軟性評価用の処理布を作製した。本処理布を、ＪＩＳ Ｌ０２１７ １０３に準拠した手法により、洗濯機による洗濯を１０回行った。洗濯前と、洗濯１０回後の処理布について、３人のパネラーが手触りし、未処理布と比較して、柔軟性・風合いを以下の評点により評価した。結果をパネラー３人の評点の合計点に基づき下記評価基準で示す。
＜評点＞
３点：未処理布と比較して触り心地が非常に良好である。
２点：未処理布と比較して触り心地が良好である。
１点：未処理布と触り心地が同等である。
０点：未処理布と比較して触り心地が悪い。
＜評価基準＞
◎◎：合計９点
◎：合計７～８点
○：合計５～６点
△：合計３～４点
×：合計２点以下
２．撥水性
上記撥水剤組成物にイオン交換水を加えて撹拌し、（Ａ）成分が３％となるように希釈して試験液を調製した。この試験液に綿ブロード布、ポリエステル／綿ブロード布（６５％／３５％）及びポリエステルタフタ布を１０秒間浸漬した後、絞り率１００％の条件でロールを用いて絞り、１５０℃で３分間乾燥して柔軟性評価用の処理布を作製した。その後、本処理布を、ＪＩＳ Ｌ０２１７ １０３に準拠した手法により、洗濯機による洗濯を２０回行った。洗濯を実施してない布、洗濯５回後の布、洗濯１０回後の布、洗濯２０回後の布について、それぞれＪＩＳ－Ｌ １０９２のスプレー法に準じて試験をした。結果は目視にて下記の等級で評価した。
撥水性：状態
５：表面に付着湿潤のないもの
４：表面にわずかに付着湿潤を示すもの
３：表面に部分的湿潤を示すもの
２：表面に湿潤を示すもの
１：表面全体に湿潤を示すもの
０：表裏両面が完全に湿潤を示すもの
上記撥水剤組成物にイオン交換水を加えて撹拌し、（Ａ）成分が３％となるように希釈して試験液を調製した。この試験液に綿ブロード布、ポリエステル／綿ブロード布（６５％／３５％）及びポリエステルタフタ布を１０秒間浸漬した後、絞り率１００％の条件でロールを用いて絞り、１５０℃で３分間乾燥して柔軟性評価用の処理布を作製した。その後、本処理布を、ＪＩＳ Ｌ０２１７ １０３に準拠した手法により、洗濯機による洗濯を２０回行った。洗濯を実施してない布、洗濯５回後の布、洗濯１０回後の布、洗濯２０回後の布について、それぞれＪＩＳ－Ｌ １０９２のスプレー法に準じて試験をした。結果は目視にて下記の等級で評価した。
撥水性：状態
５：表面に付着湿潤のないもの
４：表面にわずかに付着湿潤を示すもの
３：表面に部分的湿潤を示すもの
２：表面に湿潤を示すもの
１：表面全体に湿潤を示すもの
０：表裏両面が完全に湿潤を示すもの
上表に示した通り、本発明の撥水剤組成物（実施例１～１３）は、撥水性付与効果に優れており、処理布の柔軟性・風合いも良好である。また、本発明の撥水剤組成物は、洗濯後にも高い撥水性と柔軟性・風合いを維持している。
更に（Ｆ）成分を含む実施例１３は、（Ｆ）成分を含まない実施例５に比べて、洗濯を繰り返しても柔軟性・風合いを維持しつつ、優れた撥水性をより長く維持することができる。これは（Ｆ）成分の作用効果によると考えられる。つまり、イソシアネート基を含む（Ｆ）成分を配合することで、（Ａ）成分および（Ｂ）成分に含まれる反応性基と、（Ｆ）成分のイソシアネート基とが化学反応し、架橋することが可能であることに加え、該イソシアネート基は、処理対象の基材に含まれる反応性基とも反応すること可能であるため、より強固な皮膜を形成することが可能になり、繰り返し洗濯後の撥水性を向上させることが可能になると考えられる。
更に（Ｆ）成分を含む実施例１３は、（Ｆ）成分を含まない実施例５に比べて、洗濯を繰り返しても柔軟性・風合いを維持しつつ、優れた撥水性をより長く維持することができる。これは（Ｆ）成分の作用効果によると考えられる。つまり、イソシアネート基を含む（Ｆ）成分を配合することで、（Ａ）成分および（Ｂ）成分に含まれる反応性基と、（Ｆ）成分のイソシアネート基とが化学反応し、架橋することが可能であることに加え、該イソシアネート基は、処理対象の基材に含まれる反応性基とも反応すること可能であるため、より強固な皮膜を形成することが可能になり、繰り返し洗濯後の撥水性を向上させることが可能になると考えられる。
一方、（Ｂ）成分の比（ｇ／ｈ）が上限値を超え、比（Ｘ／Ｙ）が下限値未満となる比較例１では、洗濯を繰り返すと撥水性を維持できず、比（ｇ／ｈ）が下限値未満で、比（Ｘ／Ｙ）が上限値を超える比較例２では、洗濯を繰り返すと処理布の柔軟性・風合いを維持できない。比（ｇ／ｈ）が本発明の範囲内であっても、比較例４では、比（Ｘ／Ｙ）が下限値未満であるため洗濯を繰り返すと撥水性を維持できず、比較例５では、比（Ｘ／Ｙ）が上限値を超えるため洗濯を繰り返すと柔軟性・風合いを維持できない。更に、比（ｇ／ｈ）と比（Ｘ／Ｙ）の両方が本発明の範囲内であっても、（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンの粘度（２５℃）が３０００００ｍＰａ未満である比較例３では、洗濯を繰り返すと撥水性が大きく低下する。
このように、本発明のすべての必須要件が具備されることで、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができ、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することが可能な撥水剤組成物となる。
このように、本発明のすべての必須要件が具備されることで、撥水性付与効果に優れ、かつ処理後の繊維に対して良好な柔軟性・風合いを付与することができ、洗濯後にも良好な撥水性及び柔軟性を維持することが可能な撥水剤組成物となる。
［産業上の利用可能性］
本発明の撥水剤組成物は、撥水性付与効果に優れており、処理布の柔軟性・風合いも良好であり、洗濯後にも高い撥水性を維持することが可能である。さらに、フッ素化合物の含有量が少ないため、環境に対する負荷が低い。
本発明の撥水剤組成物は、撥水性付与効果に優れており、処理布の柔軟性・風合いも良好であり、洗濯後にも高い撥水性を維持することが可能である。さらに、フッ素化合物の含有量が少ないため、環境に対する負荷が低い。
本明細書は、以下の態様を包含する。
［１］：（Ａ）下記平均組成式（１）
（式中、Ｒ１は互いに独立に、炭素数１～２０の非置換１価炭化水素基であり、Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３は互いに独立に、Ｒ１及びＲ２、ならびに－ＯＨ、－ＯＣＨ３及び－ＯＣ２Ｈ５から選ばれる基であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ≦５００、０≦ｄ≦５、０≦ｅ≦５の範囲を満たす数である。但し、ｃ＝０の場合、Ｒ３のうち少なくとも一つがＲ２である。）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（式中、Ｒ５は互いに独立に、水素原子、又は、置換もしくは非置換の炭素原子数１～２０の１価有機基であり、Ｒ６は互いに独立に、上記Ｒ５の選択肢から選ばれる基、ヒドロキシ基、又は炭素原子数１～２０のアルコキシ基であり、ｆ、ｇ、ｈ、ｉは該オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ≧１、ｉ≧０であり、ｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である）
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物。
［２］：前記（Ａ）成分が、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２であることを特徴とする［１］に記載の撥水剤組成物。
［３］：前記（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、７０≦（ｇ／ｈ）≦９５０であることを特徴とする［１］又は［２］に記載の撥水剤組成物。
［４］：前記（Ｄ）成分が、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物であることを特徴とする［１］から［３］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［５］：前記撥水剤組成物中のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が、前記（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする［１］から［４］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［６］：前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることを特徴とする［１］から［５］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［７］：前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることを特徴とする［６］に記載の撥水剤組成物。
（Ｃ－１）Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２）Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
［８］：さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を前記（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部含有するものであることを特徴とする［１］から［７］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［９］：フッ素化合物の含有量が、前記（Ａ）成分１００質量部に対し１質量部未満であることを特徴とする［１］から［８］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［１０］：［１］～［９］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物を含むものであることを特徴とする繊維処理剤。
［１］：（Ａ）下記平均組成式（１）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物。
［２］：前記（Ａ）成分が、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２であることを特徴とする［１］に記載の撥水剤組成物。
［３］：前記（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、７０≦（ｇ／ｈ）≦９５０であることを特徴とする［１］又は［２］に記載の撥水剤組成物。
［４］：前記（Ｄ）成分が、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物であることを特徴とする［１］から［３］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［５］：前記撥水剤組成物中のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が、前記（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする［１］から［４］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［６］：前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることを特徴とする［１］から［５］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［７］：前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることを特徴とする［６］に記載の撥水剤組成物。
（Ｃ－１）Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２）Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
［８］：さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を前記（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部含有するものであることを特徴とする［１］から［７］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［９］：フッ素化合物の含有量が、前記（Ａ）成分１００質量部に対し１質量部未満であることを特徴とする［１］から［８］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［１０］：［１］～［９］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物を含むものであることを特徴とする繊維処理剤。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
ケイ素系化合物は、繊維製品に対して、良好な柔軟性・風合いを付与することができ、かつ撥水性も付与することができる。上記先行技術文献については、ケイ素系化合物及び各成分の組成最適化により、撥水性付与効果を高めており、処理された繊維は優れた撥水性を示している。しかしながら、上記特許文献１～３のいずれにおいても、柔軟性や風合いについての記載がなく、高い撥水性と柔軟性・風合いとの両立という課題を残している。また、繊維製品に対して撥水剤組成物を使用する場合、洗濯後にもその撥水性が維持されることが望ましい。しかしながら、上記特許文献１～３には、洗濯後の撥水性についての記載がない。
また、近年、環状低分子シロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサン）が環境負荷物質として懸念されるようになり、各国で規制が強化されつつあることから、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサンの含有量を抑制した製品が求められるようになっている。
また、近年、環状低分子シロキサン（オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサン）が環境負荷物質として懸念されるようになり、各国で規制が強化されつつあることから、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサンの含有量を抑制した製品が求められるようになっている。
前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることが好ましく、前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることがより好ましい。
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２ は炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２ は炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
（Ｂ）成分の具体例としては、下記平均組成式が挙げられるが、これらに限定されるものではない。下記平均組成式中のｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋは、ポリオルガノシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ＋ｋ≧１、ｉ≧０、であり、（ｇ＋ｊ）と（ｈ＋ｋ）の比（ｇ＋ｊ）／（ｈ＋ｋ）が、５０≦（ｇ＋ｊ）／（ｈ＋ｋ）≦１，０００を満たすものである。なお、下記平均組成式中のｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｊ、ｋは、ここでのみ適用するものとする。
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対し、１０～１００質量部であり、２０～８０質量部が好ましく、３０～７５質量部がより好ましく、４０～７０質量部がさらに好ましい。１０質量部未満では、洗濯後の撥水性が低下してしまい、１００質量部を超えると、繊維の風合いが低下する。
本発明においては、（Ｃ）界面活性剤が、カチオン系界面活性剤を含むことが好ましく、（Ｃ）界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤を含むことが特に好ましい。
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２ は炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基）
（Ｃ－１） Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２） Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２ は炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基）
（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、０．５～５０．０質量部であり、１．０～２５質量部が好ましく、１．５～２０質量部がより好ましいく、５．０～１５．０質量部が更に好ましい。（Ｃ）成分が少なすぎると乳化が困難であり、多すぎると撥水性が低下する。
本明細書は、以下の態様を包含する。
［１］：（Ａ）下記平均組成式（１）
（式中、Ｒ１は互いに独立に、炭素数１～２０の非置換１価炭化水素基であり、Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３は互いに独立に、Ｒ１及びＲ２、ならびに－ＯＨ、－ＯＣＨ３及び－ＯＣ２Ｈ５から選ばれる基であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ及びｅは、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦１００、０≦ｃ≦５００、０≦ｄ≦５、０≦ｅ≦５の範囲を満たす数である。但し、ｃ＝０の場合、Ｒ３のうち少なくとも一つがＲ２である。）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（式中、Ｒ５は互いに独立に、水素原子、又は、置換もしくは非置換の炭素原子数１～２０の１価有機基であり、Ｒ６は互いに独立に、上記Ｒ５の選択肢から選ばれる基、ヒドロキシ基、又は炭素原子数１～２０のアルコキシ基であり、ｆ、ｇ、ｈ、ｉは該オルガノポリシロキサンの２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上を満たす値であり、ｆ≧２、ｈ≧１、ｉ≧０であり、ｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、５０≦（ｇ／ｈ）≦１，０００である）
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物。
［２］：前記（Ａ）成分が、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２であることを特徴とする［１］に記載の撥水剤組成物。
［３］：前記（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、７０≦（ｇ／ｈ）≦９５０であることを特徴とする［１］又は［２］に記載の撥水剤組成物。
［４］：前記（Ｄ）成分が、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物であることを特徴とする［１］から［３］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［５］：前記撥水剤組成物中のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が、前記（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする［１］から［４］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［６］：前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることを特徴とする［１］から［５］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［７］：前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることを特徴とする［６］に記載の撥水剤組成物。
（Ｃ－１）Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２）Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２ は炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
［８］：さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を前記（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部含有するものであることを特徴とする［１］から［７］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［９］：フッ素化合物の含有量が、前記（Ａ）成分１００質量部に対し１質量部未満であることを特徴とする［１］から［８］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［１０］：［１］～［９］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物を含むものであることを特徴とする繊維処理剤。
［１］：（Ａ）下記平均組成式（１）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物。
［２］：前記（Ａ）成分が、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２であることを特徴とする［１］に記載の撥水剤組成物。
［３］：前記（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、７０≦（ｇ／ｈ）≦９５０であることを特徴とする［１］又は［２］に記載の撥水剤組成物。
［４］：前記（Ｄ）成分が、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物であることを特徴とする［１］から［３］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［５］：前記撥水剤組成物中のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が、前記（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする［１］から［４］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［６］：前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることを特徴とする［１］から［５］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［７］：前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることを特徴とする［６］に記載の撥水剤組成物。
（Ｃ－１）Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２）Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２ は炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。）
［８］：さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を前記（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部含有するものであることを特徴とする［１］から［７］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［９］：フッ素化合物の含有量が、前記（Ａ）成分１００質量部に対し１質量部未満であることを特徴とする［１］から［８］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物。
［１０］：［１］～［９］のいずれか１つに記載の撥水剤組成物を含むものであることを特徴とする繊維処理剤。
Claims (10)
- （Ａ）下記平均組成式（１）
で表され、２５℃における粘度が５～１，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）下記平均組成式（２）で表される、２５℃における粘度が３００，０００ｍＰａ・ｓ以上のオルガノポリシロキサン：１０～１００質量部、
（Ｃ）界面活性剤：０．５～５０質量部、
（Ｄ）縮合反応触媒：５～１００質量部、及び
（Ｅ）水：５０～３，０００質量部
を含有する撥水剤組成物であって、
前記（Ａ）成分の０℃、１０１．３２５ｋＰａに換算した水素ガス発生量をＸ（ｍＬ／ｇ）、（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）をＹとしたとき、ＸとＹの比（Ｘ／Ｙ）が０．３０≦（Ｘ／Ｙ）≦４．５０の範囲内であるものであることを特徴とする撥水剤組成物。 - 前記（Ａ）成分が、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３で表される置換基の全体のうち、１０％以上がＲ２であることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- 前記（Ｂ）成分のｇとｈの比（ｇ／ｈ）が、７０≦（ｇ／ｈ）≦９５０であることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- 前記（Ｄ）成分が、錫、亜鉛、ビスマス、チタン、鉄、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる１種以上の金属の化合物であることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- 前記撥水剤組成物中のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、及び、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）の各含有量が、前記（Ｂ）成分１００質量部に対し、３，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- 前記（Ｃ）界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含むものであることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- 前記カチオン性界面活性剤が、下記式（Ｃ－１）および（Ｃ－２）で示されるカチオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項６に記載の撥水剤組成物。
（Ｃ－１）Ｑ１ ３（ＣＨ３）Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｃ－２）Ｑ２（ＣＨ３）３Ｎ＋・Ｘ－で示されるカチオン系界面活性剤
（Ｑ１は同一又は異種の炭素原子数６～３０の１価有機基、Ｑ２炭素原子数１７～３０の１価有機基、Ｘは互いに独立に、ハロゲン原子又は炭素原子数１～６の１価カルボキシル基である。） - さらに、（Ｆ）多官能イソシアネート化合物を前記（Ａ）成分１００質量部に対して１～５０質量部含有するものであることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- フッ素化合物の含有量が、前記（Ａ）成分１００質量部に対し１質量部未満であることを特徴とする請求項１に記載の撥水剤組成物。
- 請求項１～９のいずれか１項に記載の撥水剤組成物を含むものであることを特徴とする繊維処理剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2023/042601 WO2024135255A1 (ja) | 2022-12-19 | 2023-11-28 | 撥水剤組成物及び繊維処理剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2024087353A true JP2024087353A (ja) | 2024-07-01 |
Family
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