JP2024032659A - 南極オキアミ油の精製プロセス - Google Patents
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Abstract
【課題】南極オキアミ油の精製プロセスを提供する。【解決手段】粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンとを１：（２～４）の質量比で混合した後、ケイ酸ナトリウムを添加し、４０～６０℃の恒温水槽で３０～８０分間撹拌反応させ、原油Ａを得るステップ、原油Ａに活性ゼオライトを添加し、４０～６０℃の恒温水槽で３～４時間脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を２～４ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、原油Ｂの温度を５０℃以下に維持し、吸着剤を添加し、窒素を充填して２０～４０分間撹拌した後、冷却してろ過し、上澄み油を取るステップを含む。この南極オキアミ油の精製プロセスは、脱酸、脱ヒ素及び脱色ステップを通じて、粗製南極オキアミ油を段階的に精製することによって、不良物質を除去し、南極オキアミ油の純度を向上させ、南極オキアミ油の品質を改善することができる。【選択図】なし
Description
本願は、オキアミ油調製の技術分野に属する、南極オキアミ油の精製プロセスに関する。
南極オキアミ油は、南極オキアミ関連製品の中で栄養効果が高く、付加価値の高い製品である。南極オキアミ油の主な活性成分はリン脂質、アスタキサンチン、ＤＨＡ及びＥＰＡ等である。研究によると、南極オキアミ油は心血管疾患や脳血管疾患の予防、脳の発達促進、抗酸化作用、痛風や関節リウマチの緩和等に一定の効果があると明らかになっている。したがって、南極オキアミ油は食品、健康食品、生物医学などの産業に広く応用でき、綿密な開発と応用に高い価値がある。
粗抽出した南極オキアミ油には、遊離脂肪酸（約５％～１０％）、コレステロールを主とする不けん化物（２～７％）、不溶性不純物（１～４％）及びオキアミ油本体に濃縮されたヒ素等の成分が多く含まれており、このような物質は南極オキアミ油の色や品質に影響を及ぼすと同時に、食用として一定の問題があり、その後のオキアミ油の製造や販売に不利である。
[出願の概要]
[課題を解決するための手段]
[出願の概要]
[課題を解決するための手段]
上述の問題を解決するために、脱酸、脱ヒ素及び脱色ステップを通じて粗製南極オキアミ油を段階的に精製することによって、不良物質を除去し、南極オキアミ油の純度を高め、南極オキアミ油の品質を改善する、南極オキアミ油の精製プロセスを提供する。
本発明は以下の技術解決策を採用する。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンとを１：（２～４）の質量比で均一に混合した後、ケイ酸ナトリウムを４０～６０℃の超音波水槽に添加し３０～８０分間撹拌反応させ、原油Ａを得るステップ、
（２）原油Ａに活性ゼオライトを添加し、４０～６０℃の恒温水槽で３～４時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を２～４ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（３）原油Ｂの温度を５０℃以下に維持し、吸着剤を添加し、窒素を充填した後、２０～４０分間撹拌反応させた後、室温まで冷却して遠心ろ過し、上澄み油を取るステップを含む。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンとを１：（２～４）の質量比で均一に混合した後、ケイ酸ナトリウムを４０～６０℃の超音波水槽に添加し３０～８０分間撹拌反応させ、原油Ａを得るステップ、
（２）原油Ａに活性ゼオライトを添加し、４０～６０℃の恒温水槽で３～４時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を２～４ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（３）原油Ｂの温度を５０℃以下に維持し、吸着剤を添加し、窒素を充填した後、２０～４０分間撹拌反応させた後、室温まで冷却して遠心ろ過し、上澄み油を取るステップを含む。
好ましくは、前記ステップ（１）において、添加されるケイ酸ナトリウムの質量は、粗製南極オキアミ油の２０～４０％である。
好ましくは、前記ステップ（１）において、超音波電力は２００～４００Ｗである。
好ましくは、前記ステップ（２）において、原油Ａと活性ゼオライトの質量比は１：（０．２～０．４）である。
好ましくは、前記ステップ（２）において、活性ゼオライトはナトリウム型ゼオライト、カルシウム型ゼオライトまたは水素イオン型ゼオライトである。
好ましくは、前記ステップ（３）において、添加される吸着剤の質量は原油Ｂの１～３％である。
好ましくは、前記ステップ（３）において、吸着剤は活性炭、活性白土または両者の混合物である。
好ましくは、前記ステップ（３）において、遠心回転速度は７０００～９０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心時間は８～１５分である。
好ましくは、前記粗製南極オキアミ油を抽出するステップをさらに含み、具体的に以下のステップを含む。
南極オキアミ粉末と無水エタノールを均一に混合し、０．７～１．２時間撹拌して抽出した後、ポンプでろ過し、ろ過ケークを無水エタノールで２０～４０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、前記粗製南極オキアミ油を得る。
ここで、南極オキアミ粉末と無水エタノールの質量比は１：（８～１２）である。
好ましくは、ステップ（３）で得られた上澄み油を濃縮するステップをさらに含み、具体的に以下のステップを含む。
ステップ（３）で得られた上澄み油とクエン酸を混合し、５０～７０℃で２０～４０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に３～５時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥した後、南極オキアミ油を得る。
ここで、クエン酸の質量分率は１～３％であり、上澄み油とクエン酸の質量比は１：（２～６）であり、撹拌速度は５０～７０ｒ／ｍｉｎである。
本願において「室温」とは、２０～３０℃の範囲を意味する。
本願の有益な効果は以下の通りであるが、これらに限定されるものではない。
１、本願の南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、ケイ酸ナトリウムは弱アルカリ性の塩であり、粗製南極オキアミ油中の酸性の遊離脂肪酸と中和反応を起こすことができ、同時に水洗工程が不要であるため、エビ油中の吸収膨張しやすいリン脂質を損失させず、廃水の排出を減少することができる。ここで超音波の「キャビテーション」作用は、ケイ酸ナトリウムとオキアミ油中の遊離脂肪との反応を促進し、ケイ酸ナトリウムの使用量を減らし、脱酸の時間を短縮することによって、エネルギー消費を低減し、脱酸の効率と効果を向上させることができる。本願で脱酸条件を採用することにより、オキアミ油における遊離脂肪酸の除去率を６０％以上にすることができ、かつ石鹸脚が発生されず、エビ油が濁らず、エビ油の品質を確保することができる。
２、本願に係る南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、活性ゼオライトを選択して粗製南極オキアミ油中のヒ素元素を除去する。活性ゼオライトは、天然の多空疎松層構造を有し、比表面積が大きく、ヒ素に対して極めて強い吸着力を有すると共に、除去過程に油体の濁りと沈殿を引き起こしやすい高価な金属イオンを導入しないことを確保する。その間に、送風機で微孔通気することによって、粗製南極オキアミ油中の空気を排除し、その中の不飽和脂肪酸とアスタキサンチンの酸化を緩和し、同時に大量の気泡を発生させ、粗製南極オキアミ油と活性ゼオライトとの接触面積と接触頻度を増加し、脱ヒ素効率と脱ヒ素効果を高める。本願における脱ヒ素条件をで処理して得られた南極オキアミ油中のヒ素含有量が大幅に削減され、かつヒ素の大部分が有機ヒ素の形で存在し、オキアミ油の食品の安全性を高める。
３、本願に係る南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、吸着剤により南極オキアミ油中の色素物質を除去することによって、油の色と品質を改善すると共に、この吸着剤は前述のステップで残った遊離脂肪酸も吸着するため、高純度の南極オキアミ油を得ることができる。本願の脱色条件を採用して得られるオキアミ油は、赤橙色を呈し、清亮で透明度が高く、南極オキアミ油の食品安全性を向上させる。
４、本願に係る南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、抽出ステップで有機溶媒として無水エタノールを選択することによって、南極オキアミ油の安全性と高効率抽出を実現する。濃縮ステップで反応液はクエン酸を選択することによって、層化が明らかであり、分離して得られたリン脂質の溶液とトリグリセリドの機能成分にほとんど影響を与えない。
１、本願の南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、ケイ酸ナトリウムは弱アルカリ性の塩であり、粗製南極オキアミ油中の酸性の遊離脂肪酸と中和反応を起こすことができ、同時に水洗工程が不要であるため、エビ油中の吸収膨張しやすいリン脂質を損失させず、廃水の排出を減少することができる。ここで超音波の「キャビテーション」作用は、ケイ酸ナトリウムとオキアミ油中の遊離脂肪との反応を促進し、ケイ酸ナトリウムの使用量を減らし、脱酸の時間を短縮することによって、エネルギー消費を低減し、脱酸の効率と効果を向上させることができる。本願で脱酸条件を採用することにより、オキアミ油における遊離脂肪酸の除去率を６０％以上にすることができ、かつ石鹸脚が発生されず、エビ油が濁らず、エビ油の品質を確保することができる。
２、本願に係る南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、活性ゼオライトを選択して粗製南極オキアミ油中のヒ素元素を除去する。活性ゼオライトは、天然の多空疎松層構造を有し、比表面積が大きく、ヒ素に対して極めて強い吸着力を有すると共に、除去過程に油体の濁りと沈殿を引き起こしやすい高価な金属イオンを導入しないことを確保する。その間に、送風機で微孔通気することによって、粗製南極オキアミ油中の空気を排除し、その中の不飽和脂肪酸とアスタキサンチンの酸化を緩和し、同時に大量の気泡を発生させ、粗製南極オキアミ油と活性ゼオライトとの接触面積と接触頻度を増加し、脱ヒ素効率と脱ヒ素効果を高める。本願における脱ヒ素条件をで処理して得られた南極オキアミ油中のヒ素含有量が大幅に削減され、かつヒ素の大部分が有機ヒ素の形で存在し、オキアミ油の食品の安全性を高める。
３、本願に係る南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、吸着剤により南極オキアミ油中の色素物質を除去することによって、油の色と品質を改善すると共に、この吸着剤は前述のステップで残った遊離脂肪酸も吸着するため、高純度の南極オキアミ油を得ることができる。本願の脱色条件を採用して得られるオキアミ油は、赤橙色を呈し、清亮で透明度が高く、南極オキアミ油の食品安全性を向上させる。
４、本願に係る南極オキアミ油の精製プロセスにおいて、抽出ステップで有機溶媒として無水エタノールを選択することによって、南極オキアミ油の安全性と高効率抽出を実現する。濃縮ステップで反応液はクエン酸を選択することによって、層化が明らかであり、分離して得られたリン脂質の溶液とトリグリセリドの機能成分にほとんど影響を与えない。
本明細書に開示される範囲の端点及び任意の値はいずれも、その正確な範囲または値に限定されず、これらの範囲または値は、これらの範囲または値に近い値を含むと理解されるべきである。数値の範囲については、各範囲の端点値同士、各範囲の端点値と個別の点値の間、及び個別の点値の間で互いに組み合わせることによって、１つ以上の新たな数値の範囲を得ることができ、これらの数値範囲は、本明細書に具体的に開示されているものとみなされる。
実施例に特定の条件が明記されていない場合、従来の条件または製造者が推奨する条件に従って行う。使用される原材料や機器について製造元が示されていない場合、いずれも市販で購入できる通常の製品である。
本願において、南極オキアミ粉末は前処理を経て得られ、具体的な前処理ステップは以下の通りである。冷凍の南極オキアミエビ煉瓦を流水で解凍した後、蒸して酵素活性を失活させ、真空凍結乾燥した後に粉砕して南極オキアミ粉末を製造する。ここで、南極オキアミエビ煉瓦は、遼寧省大連海洋漁業集団公司から購入し、－２０℃で凍結して使用する。
実施例１
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、１時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、３０分間撹拌して抽出し、抽出液をポンプでろ過した後、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽で６０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は３００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａにナトリウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとナトリウム型ゼオライトの質量比は１：０．３であり、５０℃の恒温水槽で３．５時間撹拌して脱砒素し、その間に、送風機で微孔通気し、ガス供給量を３ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）原油Ｂの温度を３０℃に維持し、活性炭と活性白土とを１：１の質量比で添加し、添加される活性炭と活性白土の合計質量は原油Ｂの２％であり、窒素を充填して３０分間撹拌反応させ、室温まで冷却した後、８０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で１０分間遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、及び
（５）上澄み油と質量分率が２％のクエン酸を１：４の質量比で混合し、６０℃で、６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で３０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に４時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、１時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、３０分間撹拌して抽出し、抽出液をポンプでろ過した後、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽で６０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は３００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａにナトリウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとナトリウム型ゼオライトの質量比は１：０．３であり、５０℃の恒温水槽で３．５時間撹拌して脱砒素し、その間に、送風機で微孔通気し、ガス供給量を３ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）原油Ｂの温度を３０℃に維持し、活性炭と活性白土とを１：１の質量比で添加し、添加される活性炭と活性白土の合計質量は原油Ｂの２％であり、窒素を充填して３０分間撹拌反応させ、室温まで冷却した後、８０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で１０分間遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、及び
（５）上澄み油と質量分率が２％のクエン酸を１：４の質量比で混合し、６０℃で、６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で３０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に４時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
実施例２
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：８の質量比で均一に混合し、１．２時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：８の質量比で均一に混合し、４０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：２の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量２０％のケイ酸ナトリウムを添加し、４０℃の超音波水槽で８０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は２００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａに水素イオン型ゼオライトを添加し、原油Ａと水素イオン型ゼオライトの質量比は１：０．２であり、４０℃の恒温水槽で４時間撹拌して脱ヒ素し、その間に、送風機で微孔通気し、ガス供給量を２ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）原油Ｂの温度を２０℃に維持し、活性炭を添加し、添加される活性炭の質量は原油Ｂの１％であり、窒素を充填して４０分間撹拌反応させ、室温まで冷却した後、７０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で１５分間遠心ろ過した後、上澄み油を取るステップ、及び
（５）上澄み油と質量分率が１％のクエン酸を１：２の質量比で混合し、５０℃で７０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で４０分間撹拌反応させた後、分液漏斗に５時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：８の質量比で均一に混合し、１．２時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：８の質量比で均一に混合し、４０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：２の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量２０％のケイ酸ナトリウムを添加し、４０℃の超音波水槽で８０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は２００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａに水素イオン型ゼオライトを添加し、原油Ａと水素イオン型ゼオライトの質量比は１：０．２であり、４０℃の恒温水槽で４時間撹拌して脱ヒ素し、その間に、送風機で微孔通気し、ガス供給量を２ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）原油Ｂの温度を２０℃に維持し、活性炭を添加し、添加される活性炭の質量は原油Ｂの１％であり、窒素を充填して４０分間撹拌反応させ、室温まで冷却した後、７０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で１５分間遠心ろ過した後、上澄み油を取るステップ、及び
（５）上澄み油と質量分率が１％のクエン酸を１：２の質量比で混合し、５０℃で７０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で４０分間撹拌反応させた後、分液漏斗に５時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
実施例３
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１２の質量比で均一に混合し、０．７時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１２の質量比で均一に混合し、２０分間撹拌して抽出し、抽出液をポンプでろ過した後、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：４の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量４０％のケイ酸ナトリウムを添加し、６０℃の超音波水槽で３０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は４００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａにカルシウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとカルシウム型ゼオライトの質量比は１：０．４であり、６０℃の恒温水槽で３時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を４ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）原油Ｂの温度を４０℃に維持し、活性白土を添加し、添加される活性白土の質量は原油Ｂの３％であり、窒素を充填して２０分間撹拌反応させ、室温まで冷却させた後、９０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で８分間遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、及び
（５）上澄み油と質量分率が３％のクエン酸を１：６の質量比で混合し、７０℃で、５０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で２０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に３時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１２の質量比で均一に混合し、０．７時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１２の質量比で均一に混合し、２０分間撹拌して抽出し、抽出液をポンプでろ過した後、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：４の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量４０％のケイ酸ナトリウムを添加し、６０℃の超音波水槽で３０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は４００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａにカルシウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとカルシウム型ゼオライトの質量比は１：０．４であり、６０℃の恒温水槽で３時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を４ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）原油Ｂの温度を４０℃に維持し、活性白土を添加し、添加される活性白土の質量は原油Ｂの３％であり、窒素を充填して２０分間撹拌反応させ、室温まで冷却させた後、９０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で８分間遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、及び
（５）上澄み油と質量分率が３％のクエン酸を１：６の質量比で混合し、７０℃で、５０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で２０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に３時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
比較例１
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、１時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、３０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽で６０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は３００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａの温度を３０℃に維持し、活性炭と活性白土とを質量比１：１で添加し、添加される活性炭と活性白土の合計質量は原油Ａの２％であり、窒素を充填して３０分間撹拌反応させ、室温まで冷却した後、８０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で１０分間遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、
（４）上澄み油と質量分率が２％のクエン酸を１：４の質量比で混合し、６０℃で、６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で３０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に４時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、１時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、３０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽で６０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は３００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａの温度を３０℃に維持し、活性炭と活性白土とを質量比１：１で添加し、添加される活性炭と活性白土の合計質量は原油Ａの２％であり、窒素を充填して３０分間撹拌反応させ、室温まで冷却した後、８０００ｒ／ｍｉｎの遠心回転速度で１０分間遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、
（４）上澄み油と質量分率が２％のクエン酸を１：４の質量比で混合し、６０℃で、６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で３０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に４時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
比較例２
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、１時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、３０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽で６０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は３００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａにナトリウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとナトリウム型ゼオライトの質量比は１：０．３であり、５０℃の恒温水槽で３．５時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を３ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）粗油Ｂと質量分率が２％のクエン酸を１：４の質量比で混合し、６０℃で、６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で３０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に４時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
南極オキアミ油の精製プロセスは、
（１）南極オキアミ粉末と無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、１時間撹拌して抽出した後にポンプでろ過し、その後、ろ過ケークと無水エタノールを１：１０の質量比で均一に混合し、３０分間撹拌して抽出した後、抽出液をポンプでろ過し、濾液を合わせて乾燥し、粗製南極オキアミ油を得るステップ、
（２）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽で６０分間撹拌反応させ、ここで、超音波電力は３００Ｗに設定し、原油Ａを得るステップ、
（３）原油Ａにナトリウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとナトリウム型ゼオライトの質量比は１：０．３であり、５０℃の恒温水槽で３．５時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を３ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（４）粗油Ｂと質量分率が２％のクエン酸を１：４の質量比で混合し、６０℃で、６０ｒ／ｍｉｎの撹拌速度で３０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に４時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥し、南極オキアミ油を得るステップを含む。
比較例３
実施例１と異なる点は、ステップ（２）を、粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の恒温水槽で６０分間撹拌反応させ、原油Ａを得る、に置き換える点にある。
実施例１と異なる点は、ステップ（２）を、粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンを１：３の質量比で均一に混合した後、粗製南極オキアミ油の質量３０％のケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の恒温水槽で６０分間撹拌反応させ、原油Ａを得る、に置き換える点にある。
比較例４
実施例１と異なる点は、ステップ（３）を、原油Ａにナトリウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとナトリウム型ゼオライトの質量比は１：０．３であり、５０℃の恒温水槽で３．５時間撹拌して脱ヒ素し、濾過して原油Ｂ得る、に置き換える点にある。
実施例１と異なる点は、ステップ（３）を、原油Ａにナトリウム型ゼオライトを添加し、原油Ａとナトリウム型ゼオライトの質量比は１：０．３であり、５０℃の恒温水槽で３．５時間撹拌して脱ヒ素し、濾過して原油Ｂ得る、に置き換える点にある。
比較例５
実施例１と異なる点は、ナトリウム型ゼオライトをモンモリロナイトに代えた点にある。
実施例１と異なる点は、ナトリウム型ゼオライトをモンモリロナイトに代えた点にある。
比較例６
実施例１と異なる点は、質量比が１：１の活性炭と活性白土を、キトサンに代えた点にある。
実施例１と異なる点は、質量比が１：１の活性炭と活性白土を、キトサンに代えた点にある。
比較例７
実施例１と異なる点は、クエン酸をケイ酸ナトリウムに代えた点にある。
実施例１と異なる点は、クエン酸をケイ酸ナトリウムに代えた点にある。
以下、上記の実施例１～３及び比較例１～７により得られた南極オキアミ油の性能をテストし、その結果は１に示している。ここで、ヒ素の検出は、ＧＢ５００９．１１－２０１４「食品中の総ヒ素及び無機ヒ素の測定」を参照し、脱ヒ素率＝ゼオライト中のヒ素含有量／オキアミ油中のヒ素含有量×１００％である。
酸除去率（％）の計算式は、遊離脂肪酸の除去率（％）＝（Ａ１－Ａ２）／Ａ１×１００％である。
式において、Ａ１は元のエビ油における遊離脂肪酸の含有量（％）であり、Ａ２は、処理した後のエビ油における遊離脂肪酸の含有量（％）である。
南極オキアミ油のリン脂質の測定は、ＧＢ／Ｔ５５３７―２００８「穀物・油のテスト・リン脂質含有量の測定」を参照する。
表１から、比較例１～７に比べ、実施例１～３における南極オキアミ油の精製プロセスを採用し、脱酸、脱ヒ素及び脱色のステップを通じて粗製南極オキアミ油を段階的に精製することによって、不良物質を除去し、南極オキアミ油の純度を高め、南極オキアミ油の品質を改善できることが分かる。
上記は、本願の実施例に過ぎず、本願の保護範囲は、これらの特定の実施例によって限定されるものではなく、本願の特許請求の範囲によって決定される。本願は、当業者にとって様々な変更や変形が可能である。本願の技術的思想及び原理の範囲内でなされた修正、均等置換、改良等は、本願の保護範囲に含まれるべきである。
Claims (6)
- 南極オキアミ油の精製プロセスであって、
前記精製プロセスは、
（１）粗製南極オキアミ油とｎ－ヘキサンとを１：（２－４）の質量比で均一に混合した後、ケイ酸ナトリウムを添加し、５０℃の超音波水槽中で６０分間撹拌反応させ、原油Ａを得るステップ、
（２）原油Ａに活性ゼオライトを添加し、４０～６０℃の恒温水槽で３～４時間撹拌して脱ヒ素し、その間に送風機で微孔通気し、ガス供給量を３ｍ３窒素／ｍ３原油Ａとし、濾過して原油Ｂを得るステップ、
（３）原油Ｂの温度を５０℃以下に維持し、吸着剤を添加し、窒素を充填した後２０～４０分間撹拌反応させた後、室温まで冷却し、遠心ろ過し、上澄み油を取るステップ、及び
（４）ステップ（３）で得られた上澄み油とクエン酸を混合し、５０～７０℃で２０～４０分間撹拌反応させ、その後、分液漏斗に３～５時間静置することによって、下層のリン脂質溶液と上層のトリグリセリドを分離して得、リン脂質溶液を低温で真空乾燥した後、南極オキアミ油を得るステップを含み、
ここで、クエン酸の質量分率は１～３％であり、上澄み油とクエン酸の質量比は１：（２～６）であり、撹拌速度は５０～７０ｒ／ｍｉｎであり、
ステップ（１）において、超音波電力は３００Ｗであり、
ステップ（３）において、吸着剤の添加質量は原油Ｂの１～３％であり、吸着剤は活性炭、活性白土または両者の混合物であることを特徴とする南極オキアミ油の精製プロセス。 - 前記ステップ（１）において、ケイ酸ナトリウムの添加質量は、粗製南極オキアミ油の２０～４０％であることを特徴とする請求項１に記載の南極オキアミ油の精製プロセス。
- 前記ステップ（２）において、原油Ａと活性ゼオライトの質量比は１：（０．２～０．４）であることを特徴とする請求項１に記載の南極オキアミ油の精製プロセス。
- 前記ステップ（２）において、活性ゼオライトは、ナトリウム型ゼオライト、カルシウム型ゼオライトまたは水素イオン型ゼオライトであることを特徴する請求項１に記載の南極オキアミ油の精製プロセス。
- 前記ステップ（３）において、遠心回転速度は７０００～９０００ｒ／ｍｉｎであり、遠心時間は８～１５分であることを特徴とする請求項１に記載の南極オキアミ油の精製プロセス。
- 前記粗製南極オキアミ油を抽出するステップをさらに含み、具体的に、
南極オキアミ粉末と無水エタノールを均一に混合し、０．７～１．２時間撹拌して抽出した後、ポンプでろ過し、ろ過ケークを無水エタノールで２０～４０分間撹拌して抽出し、抽出液をポンプでろ過した後、濾液を合わせて乾燥し、前記粗製南極オキアミ油を得るステップを含み、
ここで、南極オキアミ粉末と無水エタノールとの質量比は１：（８～１２）であることを特徴とする請求項１に記載の南極オキアミ油の精製プロセス。
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