JP2024018297A - 研磨用組成物、研磨方法、及び半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】13族元素の含有量が40質量%以上である層を、高い研磨速度で研磨しながらも研磨による表面欠陥を低減することができる研磨用組成物を提供する。【解決手段】13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、トリアルキルアミンオキシドの含有量が研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、pHが5未満である、研磨用組成物を提供する。【選択図】なし
Description
本発明は、研磨用組成物、研磨方法、及び半導体基板の製造方法に関する。
近年、半導体基板表面の多層配線化に伴い、デバイスを製造する際に、半導体基板を研磨して平坦化する、いわゆる、化学的機械的研磨(Chemical Mechanical Polishing;CMP)技術が利用されている。CMPは、シリカやアルミナ、セリア等の砥粒、防食剤、界面活性剤などを含む研磨用組成物(スラリー)を用いて、半導体基板等の研磨対象物(被研磨物)の表面を平坦化する方法であり、研磨対象物(被研磨物)は、シリコン、ポリシリコン、シリコン酸化膜(酸化ケイ素)、シリコン窒化物や、金属等からなる配線、プラグなどである。
例えば、分離領域を備えるシリコン基板の上に設けられたポリシリコン膜を研磨する技術として、特許文献1には、砥粒とアルカリと水溶性高分子と水とを含有する予備研磨用組成物を用いて予備研磨する工程と、砥粒とアルカリと水溶性高分子と水とを含有する仕上げ研磨用組成物を用いて仕上げ研磨する工程と、を備える研磨方法が開示されている。
最近、半導体基板として、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する基板が用いられるようになり、該基板に対して研磨を行うという新たな要求が出てきている。こうした要求に対して、従来ほとんど検討がされていなかった。
したがって、本発明の目的は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を、高い研磨速度で研磨することを可能としながらも、研磨による当該層の表面欠陥を低減しうる研磨用組成物を提供することにある。
上記の新たな課題を解決すべく、本発明者らは鋭意研究を積み重ねた。その結果、カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、トリアルキルアミンオキシドの含有量が前記研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、pHが5未満である研磨用組成物により上記課題が解決することを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、トリアルキルアミンオキシドの含有量が前記研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、pHが5未満である、研磨用組成物である。
本発明によれば、13族元素の含有量が40質量%以上である層を、高い研磨速度で研磨することを可能としながらも、研磨による当該層の表面欠陥を低減しうる研磨用組成物が提供される。
本発明は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、トリアルキルアミンオキシドの含有量が前記研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、pHが5未満である、研磨用組成物である。かような構成を有する本発明の一実施形態に係る研磨用組成物は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を、高い研磨速度で研磨することを可能としながらも、当該研磨による表面欠陥を低減しうる。
以下、本発明の実施形態を説明する。なお、本発明は、以下の実施形態のみには限定されない。
本明細書において、特記しない限り、操作及び物性等の測定は室温(20℃以上25℃以下)/相対湿度40%RH以上50%RH以下の条件で行う。
[研磨対象物]
本発明に係る研磨対象物は、13族元素を40質量%以上含む層(以下、単に13族元素層とも称する)を有する。13族元素の例としては、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)が挙げられる。13族元素は、1種単独でも、又は2種以上組み合わせてもよい。
本発明に係る研磨対象物は、13族元素を40質量%以上含む層(以下、単に13族元素層とも称する)を有する。13族元素の例としては、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)が挙げられる。13族元素は、1種単独でも、又は2種以上組み合わせてもよい。
13族元素層は、13族元素以外の他の元素を含んでもよい。他の元素の例としては、例えば、シリコン(Si)、水素(H)、窒素(N)、酸素(O)、炭素(C)、リン(P)、ゲルマニウム(Ge)等が挙げられる。これら他の元素は、1種単独でも、又は2種以上組み合わせて含んでもよい。
13族元素層に含まれる13族元素の量の下限は、層全体の質量に対して40質量%以上であり、45質量%以上であることが好ましく、50質量%以上であることがより好ましい。また、13族元素層に含まれる13族元素の量の上限は、層全体の質量に対して100質量%以下であることが好ましい。すなわち、13族元素層に含まれる13族元素の量は、層全体の質量に対して40質量%~100質量%であることが好ましく、45質量%~100質量%であることがより好ましく、50質量%~100質量%であることがさらに好ましい。
本実施形態に係る研磨対象物は、13族元素層以外に、他の材料をさらに含んでもよい。他の材料の例としては、窒化ケイ素、炭窒化ケイ素(SiCN)、酸化ケイ素、多結晶シリコン(ポリシリコン)、非晶質シリコン(アモルファスシリコン)、n型不純物がドープされた多結晶シリコン、n型不純物がドープされた非晶質シリコン、窒化チタン、金属単体、SiGe等が挙げられる。
酸化ケイ素を含む研磨対象物の例としては、オルトケイ酸テトラエチルを前駆体として使用して生成されるTEOS(Tetraethyl Orthosilicate)タイプ酸化ケイ素面(以下、「TEOS」、「TEOS膜」とも称する)、HDP(High Density Plasma)膜、USG(Undoped Silicate Glass)膜、PSG(Phosphorus Silicate Glass)膜、BPSG(Boron-Phospho Silicate Glass)膜、RTO(Rapid Thermal Oxidation)膜等が挙げられる。
金属単体の例としては、例えば、タングステン、銅、コバルト、ハフニウム、ニッケル、金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、オスミウム等が挙げられる。
また、本実施形態に係る研磨対象物は、13族元素の含有量が0質量%超40質量%未満である材料をさらに含んでもよい。このような材料の例としては、p型不純物がドープされた多結晶シリコン、p型不純物がドープされた非晶質シリコン等が挙げられる。
[カチオン変性シリカ]
本発明に係る研磨用組成物は、砥粒としてカチオン変性シリカ(カチオン性基を有するシリカ)を含む。カチオン変性シリカは、1種単独でも、又は2種以上組み合わせて用いてもよい。また、カチオン変性シリカは、市販品を用いてもよいし、合成品を用いてもよい。
本発明に係る研磨用組成物は、砥粒としてカチオン変性シリカ(カチオン性基を有するシリカ)を含む。カチオン変性シリカは、1種単独でも、又は2種以上組み合わせて用いてもよい。また、カチオン変性シリカは、市販品を用いてもよいし、合成品を用いてもよい。
カチオン変性シリカとしては、カチオン変性コロイダルシリカ(カチオン性基を有するコロイダルシリカ)が好ましい。
コロイダルシリカの製造方法としては、ケイ酸ソーダ法、ゾルゲル法が挙げられ、いずれの製造方法で製造されたコロイダルシリカであっても、本発明に係る砥粒として好適に用いられる。しかしながら、金属不純物低減の観点から、ゾルゲル法により製造されたコロイダルシリカが好ましい。ゾルゲル法によって製造されたコロイダルシリカは、半導体中に拡散性のある金属不純物や塩化物イオン等の腐食性イオンの含有量が少ないため好ましい。ゾルゲル法によるコロイダルシリカの製造は、従来公知の手法を用いて行うことができ、具体的には、加水分解可能なケイ素化合物(例えば、アルコキシシラン又はその誘導体)を原料とし、加水分解・縮合反応を行うことにより、コロイダルシリカを得ることができる。
ここで、カチオン変性とは、シリカ(好ましくはコロイダルシリカ)の表面にカチオン性基(例えば、アミノ基又は第四級アンモニウム基)が結合した状態を意味する。そして、好ましい実施形態によれば、カチオン変性シリカ粒子は、アミノ基変性シリカ粒子であり、より好ましくはアミノ基変性コロイダルシリカ粒子である。かかる実施形態によれば、上記効果をより向上させることができる。
シリカ(コロイダルシリカ)をカチオン変性するには、シリカ(コロイダルシリカ)に対して、カチオン性基(例えば、アミノ基又は第四級アンモニウム基)を有するシランカップリング剤を加えて、所定の温度で所定時間反応させればよい。好ましい実施形態において、カチオン変性シリカは、アミノ基を有するシランカップリング剤又は第四級アンモニウム基を有するシランカップリング剤をシリカ(より好ましくはコロイダルシリカ)の表面に固定化させてなる。
この際、用いられるシランカップリング剤としては、例えば、特開2005-162533号公報に記載されているものが挙げられる。具体的には、例えば、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン((3-アミノプロピル)トリエトキシシラン)、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-トリエトキシシリル-N-(α,γ-ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(ビニルベンジル)-β-アミノエチル-γ-アミノプロピルトリエトキシシランの塩酸塩、オクタデシルジメチル-(γ-トリメトキシシリルプロピル)-アンモニウムクロライド、N-トリメトキシシリルプロピル-N,N,N-トリメチルアンモニウムクロライド等のシランカップリング剤が挙げられる。なかでも、コロイダルシリカとの反応性が良好であることから、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(β-アミノエチル)-γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく用いられる。なお、本実施形態において、シランカップリング剤は、1種のみが単独で用いられてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、シランカップリング剤は、そのまま、又は親水性有機溶媒若しくは純水で希釈して、シリカ(コロイダルシリカ)に加えることができる。親水性有機溶媒又は純水で希釈することによって、凝集物の生成を抑制することができる。シランカップリング剤を親水性有機溶媒又は純水で希釈する場合、シランカップリング剤が親水性有機溶媒又は純水 1L中、好ましくは0.01g以上1g以下、より好ましくは0.1g以上0.7g以下程度の濃度になるように、親水性有機溶媒又は純水に希釈すればよい。親水性有機溶媒としては、特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級アルコールなどを例示することができる。
また、シランカップリング剤の添加量を調節することにより、シリカ(コロイダルシリカ)の表面に導入されるカチオン性基の量を調節することができる。シランカップリング剤の使用量は特に限定されないが、反応液に対して、好ましくは0.1mM(mmol/L)以上5mM以下、より好ましくは0.5mM以上3mM以下程度である。
シランカップリング剤でシリカ(コロイダルシリカ)をカチオン変性する際の処理温度は特に限定されず、室温(例えば、25℃)から、シリカ(コロイダルシリカ)を分散する分散媒の沸点程度の温度であればよく、具体的には0℃以上100℃以下、好ましくは室温(例えば、25℃)以上90℃以下程度とされる。
カチオン変性シリカの形状は、特に制限されず、球形状であってもよいし、非球形状であってもよい。非球形状の具体例としては、三角柱や四角柱などの多角柱状、円柱状、円柱の中央部が端部よりも膨らんだ俵状、円盤の中央部が貫通しているドーナツ状、板状、中央部にくびれを有するいわゆる繭状、複数の粒子が一体化しているいわゆる会合型球形状、表面に複数の突起を有するいわゆる金平糖形状、ラグビーボール形状等、種々の形状が挙げられ、特に制限されない。
カチオン変性シリカの平均一次粒子径は、1nm以上であることが好ましく、3nm以上であることがより好ましく、5nm以上であることがさらに好ましい。また、カチオン変性シリカの平均一次粒子径は、100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましく、30nm以下であることがさらに好ましい。カチオン変性シリカの平均一次粒子径が上記の範囲内であれば、13族元素層の研磨速度がより向上する。
すなわち、カチオン変性シリカの平均一次粒子径は、1nm以上100nm以下であることが好ましく、3nm以上50nm以下であることがより好ましく、5nm以上30nm以下であることがさらに好ましい。なお、カチオン変性シリカの平均一次粒子径は、例えば、BET法から算出したカチオン変性シリカの比表面積(SA)と、カチオン変性シリカの密度とを基に算出することができる。
また、カチオン変性シリカの平均二次粒子径は、15nm以上であることが好ましく、20nm以上であることがより好ましく、25nm以上であることがさらに好ましい。カチオン変性シリカの平均二次粒子径が大きくなるにつれて、研磨中の抵抗が小さくなり、安定的な研磨が可能になる。また、カチオン変性シリカの平均二次粒子径は、200nm以下であることが好ましく、150nm以下であることがより好ましく、100nm以下であることがさらに好ましい。カチオン変性シリカの平均二次粒子径が小さくなるにつれて、カチオン変性シリカの単位質量当たりの表面積が大きくなり、研磨対象物との接触頻度が向上し、研磨速度がより向上する。すなわち、カチオン変性シリカの平均二次粒子径は、15nm以上200nm以下であることが好ましく、20nm以上150nm以下であることがより好ましく、25nm以上100nm以下であることがさらに好ましく、30nm以上70nm以下であることが特に好ましい。なお、カチオン変性シリカの平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により測定された値を採用する。
カチオン変性シリカの平均一次粒子径に対する平均二次粒子径の比(平均二次粒子径/平均一次粒子径、以下「平均会合度」とも称する)は、1.0超であることが好ましく、1.1以上であることがより好ましく、1.2以上であることがさらに好ましい。また、カチオン変性シリカの平均会合度は、4以下であることが好ましく、3.5以下であることがより好ましく、3以下であることがさらに好ましい。カチオン変性シリカの平均会合度が上記の範囲内であれば、13族元素層の研磨速度がより向上する。すなわち、カチオン変性シリカの平均会合度は、1.0超4以下であることが好ましく、1.1以上3.5以下であることがより好ましく、1.2以上3以下であることがさらに好ましく、1.5以上2.5以下であることが特に好ましい。
なお、カチオン変性シリカの平均会合度は、カチオン変性シリカの平均二次粒子径の値を平均一次粒子径の値で除することにより得られる。
研磨用組成物中のカチオン変性シリカのアスペクト比の上限は、特に制限されないが、2.0未満であることが好ましく、1.8以下であることがより好ましく、1.5以下であることがさらに好ましい。このような範囲であれば、研磨対象物表面の欠陥をより低減することができる。なお、アスペクト比は、走査型電子顕微鏡によりカチオン変性シリカ粒子の画像に外接する最小の長方形をとり、その長方形の長辺の長さを同じ長方形の短辺の長さで除することにより得られる値の平均であり、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。研磨用組成物中のカチオン変性シリカのアスペクト比の下限は、特に制限されないが、1.0以上であることが好ましい。
カチオン変性シリカのレーザー回折散乱法により求められる粒度分布において、微粒子側から積算粒子重量が全粒子重量の90%に達するときの粒子の直径(D90)と全粒子の全粒子重量の50%に達するときの粒子の直径(D50)との比であるD90/D50の下限は、特に制限されないが、1.1以上であることが好ましく、1.2以上であることがより好ましく、1.3以上であることがさらに好ましい。また、研磨用組成物中のカチオン変性シリカにおける、レーザー回折散乱法により求められる粒度分布において、微粒子側から積算粒子重量が全粒子重量の90%に達するときの粒子の直径(D90)と全粒子の全粒子重量の50%に達するときの粒子の直径(D50)との比D90/D50の上限は特に制限されないが、2.0以下であることが好ましく、1.7以下であることがより好ましく、1.5以下であることがさらに好ましい。このような範囲であれば、研磨対象物表面の欠陥をより低減することができる。
カチオン変性シリカの大きさ(平均一次粒子径、平均二次粒子径、アスペクト比、D90/D50等)は、カチオン変性シリカの製造方法の選択等により適切に制御することができる。
研磨用組成物中のカチオン変性シリカのゼータ電位の下限は、4mV以上が好ましく、4.5mVがより好ましく、5mV以上がさらに好ましい。また、研磨用組成物中のカチオン変性シリカのゼータ電位の上限は、70mV以下が好ましく、65mV以下がより好ましく、60mV以下がさらに好ましい。すなわち、研磨用組成物中のカチオン変性シリカのゼータ電位は、4mV以上70mV以下が好ましく、4.5mV以上65mV以下がより好ましく、5mV以上60mV以下がさらに好ましい。
上記のようなゼータ電位を有するカチオン変性シリカであれば、13族元素層を、より高い研磨速度で研磨することができる。
本明細書において、カチオン変性シリカのゼータ電位は、実施例に記載の方法によって測定される値を採用する。カチオン変性シリカのゼータ電位は、カチオン変性シリカが有するカチオン性基の量、研磨用組成物のpH等により調整することができる。
研磨用組成物中のカチオン変性シリカの含有量(濃度)は、特に制限されないが、研磨用組成物の全質量に対して、0.1質量%以上であることが好ましく、0.2質量%以上であることがより好ましく、0.5質量%以上であることがさらに好ましく、0.5質量%超であることが特に好ましい。また、研磨用組成物中のカチオン変性シリカの含有量の上限は、研磨用組成物の全質量に対して、10質量%以下であることが好ましく、8質量%以下であることがより好ましく、6質量%以下であることがさらに好ましい。すなわち、カチオン変性シリカの含有量は、研磨用組成物の全質量に対して、0.1質量%以上10質量%以下であることが好ましく、0.2質量%以上8質量%以下であることがより好ましく、0.5質量%以上6質量%以下であることがさらに好ましい。カチオン変性シリカの含有量がこのような範囲であれば、13族元素層を、より高い研磨速度で研磨することができる。なお、本明細書中、ある物質の含有量等に関する記載は、その物質が2種以上含まれる場合は、その合計量を意味するものとする。例えば、研磨用組成物が2種以上のカチオン変性シリカを含む場合には、カチオン変性シリカの含有量は、これらの合計量を意味する。
本実施形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、カチオン変性シリカ以外の他の砥粒をさらに含んでもよい。このような他の砥粒は、無機粒子、有機粒子、及び有機無機複合粒子のいずれであってもよい。無機粒子の具体例としては、例えば、未変性のシリカ、アルミナ、セリア、チタニア等の金属酸化物からなる粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子が挙げられる。有機粒子の具体例としては、例えば、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子が挙げられる。当該他の砥粒は、単独でも又は2種以上混合して用いてもよい。また、当該他の砥粒は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。
[トリアルキルアミンオキシド]
本発明に係る研磨用組成物は、トリアルキルアミンオキシドを含む。トリアルキルアミンオキシドは、本発明に係る研磨用組成物において、13族元素層の研磨を促進する働きと、さらに研磨による研磨対象物表面の欠陥を低減させる働きとを有する。トリアルキルアミンオキシドが研磨対象物の研磨を促進し、さらに研磨対象物表面の欠陥を低減させることができる理由についての詳細は不明であるが、以下のとおりであると考える。トリアルキルアミンオキシドは、酸性領域において正の電荷を有するが、当該トリアルキルアミンオキシドが13族元素層を有する研磨対象物の表面に付着すると、13族元素との間で静電的な引力が働く。これにより、13族元素の結合距離が伸長するため、研磨対象物表面が脆化し、研磨対象物の研磨を促進することができると考えられる。また、このような正の電荷を有するトリアルキルアミンオキシドが研磨対象物の表面に付着すると、研磨対象物表面の電荷が部分的に陽転する。これにより、砥粒が研磨対象物表面に吸着しにくくなるため、研磨対象物表面の欠陥を低減させることができると考えられる。
本発明に係る研磨用組成物は、トリアルキルアミンオキシドを含む。トリアルキルアミンオキシドは、本発明に係る研磨用組成物において、13族元素層の研磨を促進する働きと、さらに研磨による研磨対象物表面の欠陥を低減させる働きとを有する。トリアルキルアミンオキシドが研磨対象物の研磨を促進し、さらに研磨対象物表面の欠陥を低減させることができる理由についての詳細は不明であるが、以下のとおりであると考える。トリアルキルアミンオキシドは、酸性領域において正の電荷を有するが、当該トリアルキルアミンオキシドが13族元素層を有する研磨対象物の表面に付着すると、13族元素との間で静電的な引力が働く。これにより、13族元素の結合距離が伸長するため、研磨対象物表面が脆化し、研磨対象物の研磨を促進することができると考えられる。また、このような正の電荷を有するトリアルキルアミンオキシドが研磨対象物の表面に付着すると、研磨対象物表面の電荷が部分的に陽転する。これにより、砥粒が研磨対象物表面に吸着しにくくなるため、研磨対象物表面の欠陥を低減させることができると考えられる。
なお、上記メカニズムは推測によるものであり、本発明は上記メカニズムに何ら限定されるものではない。
トリアルキルアミンオキシドは、1種単独でも、又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、トリアルキルアミンオキシドは、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。
本実施形態に係るトリアルキルアミンオキシドにおけるアルキル基が有する炭素数は、特に制限されないが、1以上20以下であることが好ましい。また、アルキル基は、直鎖状、分枝鎖状、環状のいずれであってもよい。
アルキル基の具体的な例としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基、n-ウンデシル基、ラウリル基(n-ドデシル基)、n-トリデシル基、ミリスチル基(n-テトラデシル基)、n-ペンタデシル基、n-ヘキサデシル基、n-ヘプタデシル基、n-オクタデシル基、n-ノナデシル基、n-イコシル基等の直鎖状アルキル基;
イソプロピル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、2-エチルブチル基、3,3-ジメチルブチル基、1,1,3,3-テトラメチルブチル基、1-メチルブチル基、1-エチルプロピル基、3-メチルブチル基、ネオペンチル基、1,1-ジメチルプロピル基、2-メチルペンチル基、3-エチルペンチル基、1,3-ジメチルブチル基、2-プロピルペンチル基、1-エチル-1,2-ジメチルプロピル基、1-メチルペンチル基、4-メチルペンチル基、4-メチルヘキシル基、5-メチルヘキシル基、2-エチルヘキシル基、1-メチルヘキシル基、1-エチルペンチル基、1-プロピルブチル基、3-エチルヘプチル基、2,2-ジメチルヘプチル基、1-メチルヘプチル基、1-エチルヘキシル基、1-プロピルペンチル基、1-メチルオクチル基、1-エチルヘプチル基、1-プロピルヘキシル基、1-ブチルペンチル基、1-メチルノニル基、1-エチルオクチル基、1-プロピルヘプチル基、1-ブチルヘキシル基等の分枝鎖状アルキル基;
シクロプロピル基、1-メチルシクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、1-メチルシクロヘキシル基、2-メチルシクロヘキシル基、3-メチルシクロヘキシル基、4-メチルシクロヘキシル基、1,2-ジメチルシクロヘキシル基、1,3-ジメチルシクロヘキシル基、1,4-ジメチルシクロヘキシル基、2,3-ジメチルシクロヘキシル基、2,4-ジメチルシクロヘキシル基、2,5-ジメチルシクロヘキシル基、2,6-ジメチルシクロヘキシル基、3,4-ジメチルシクロヘキシル基、3,5-ジメチルシクロヘキシル基、2,2-ジメチルシクロヘキシル基、3,3-ジメチルシクロヘキシル基、4,4-ジメチルシクロヘキシル基、シクロオクチル基、2,4,6-トリメチルシクロヘキシル基、2,2,6,6-テトラメチルシクロヘキシル基、3,3,5,5-テトラメチルシクロヘキシル基、4-ペンチルシクロヘキシル基、4-オクチルシクロヘキシル基、4-デシルシクロヘキシル基等の環状のシクロアルキル基;
等が挙げられる。トリアルキルアミンオキシドが有する3つのアルキル基の種類は、互いに同じでもよいし、互いに異なっていてもよいし、2つが同じアルキル基で1つが異なるアルキル基のような形態であってもよい。
イソプロピル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、2-エチルブチル基、3,3-ジメチルブチル基、1,1,3,3-テトラメチルブチル基、1-メチルブチル基、1-エチルプロピル基、3-メチルブチル基、ネオペンチル基、1,1-ジメチルプロピル基、2-メチルペンチル基、3-エチルペンチル基、1,3-ジメチルブチル基、2-プロピルペンチル基、1-エチル-1,2-ジメチルプロピル基、1-メチルペンチル基、4-メチルペンチル基、4-メチルヘキシル基、5-メチルヘキシル基、2-エチルヘキシル基、1-メチルヘキシル基、1-エチルペンチル基、1-プロピルブチル基、3-エチルヘプチル基、2,2-ジメチルヘプチル基、1-メチルヘプチル基、1-エチルヘキシル基、1-プロピルペンチル基、1-メチルオクチル基、1-エチルヘプチル基、1-プロピルヘキシル基、1-ブチルペンチル基、1-メチルノニル基、1-エチルオクチル基、1-プロピルヘプチル基、1-ブチルヘキシル基等の分枝鎖状アルキル基;
シクロプロピル基、1-メチルシクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、1-メチルシクロヘキシル基、2-メチルシクロヘキシル基、3-メチルシクロヘキシル基、4-メチルシクロヘキシル基、1,2-ジメチルシクロヘキシル基、1,3-ジメチルシクロヘキシル基、1,4-ジメチルシクロヘキシル基、2,3-ジメチルシクロヘキシル基、2,4-ジメチルシクロヘキシル基、2,5-ジメチルシクロヘキシル基、2,6-ジメチルシクロヘキシル基、3,4-ジメチルシクロヘキシル基、3,5-ジメチルシクロヘキシル基、2,2-ジメチルシクロヘキシル基、3,3-ジメチルシクロヘキシル基、4,4-ジメチルシクロヘキシル基、シクロオクチル基、2,4,6-トリメチルシクロヘキシル基、2,2,6,6-テトラメチルシクロヘキシル基、3,3,5,5-テトラメチルシクロヘキシル基、4-ペンチルシクロヘキシル基、4-オクチルシクロヘキシル基、4-デシルシクロヘキシル基等の環状のシクロアルキル基;
等が挙げられる。トリアルキルアミンオキシドが有する3つのアルキル基の種類は、互いに同じでもよいし、互いに異なっていてもよいし、2つが同じアルキル基で1つが異なるアルキル基のような形態であってもよい。
トリアルキルアミンオキシドのより具体的な例としては、例えば、トリエチルアミンオキシド、トリ(n-プロピル)アミンオキシド、トリイソプロピルアミンオキシド、トリシクロプロピルアミンオキシド、トリ(n-ブチル)アミンオキシド、トリ(sec-ブチル)アミンオキシド、トリイソブチルアミンオキシド、トリ(tert-ブチル)アミンオキシド、トリシクロブチルアミンオキシド、トリ(n-ペンチル)アミンオキシド、トリ(1-メチルブチル)アミンオキシド、トリ(2-メチルブチル)アミンオキシド、トリイソペンチルアミンオキシド、トリ(tert-ペンチル)アミンオキシド、トリ(1,2-ジメチルプロピル)アミンオキシド、トリネオペンチルアミンオキシド、トリシクロペンチルアミンオキシド、トリ(n-ヘキシル)アミンオキシド、トリ(1-メチルペンチル)アミンオキシド、トリ(2-メチルペンチル)アミンオキシド、トリ(3-メチルペンチル)アミンオキシド、トリイソヘキシルアミンオキシド、トリ(1,1-ジメチルブチル)アミンオキシド、トリ(1,2-ジメチルブチル)アミンオキシド、トリ(1,3-ジメチルブチル)アミンオキシド、トリ(2,2-ジメチルブチル)アミンオキシド、トリ(3,3-ジメチルブチル)アミンオキシド、トリシクロヘキシルアミンオキシド、トリ(n-ヘプチル)アミンオキシド、トリ(1-メチルヘキシル)アミンオキシド、トリシクロヘプチルアミンオキシド、トリ(n-オクチル)アミンオキシド、トリ(1-メチルヘプチル)アミンオキシド、トリイソオクチルアミンオキシド、トリシクロオクチルアミンオキシド、トリ(n-ノニル)アミンオキシド、トリ(1-メチルオクチル)アミンオキシド、トリシクロノニルアミンオキシド、トリ(n-デシル)アミンオキシド、トリ(1-メチルノニル)アミンオキシド、トリシクロデシルアミンオキシド、トリ(n-ウンデシル)アミンオキシド、トリ(1-メチルデシル)アミンオキシド、トリシクロウンデシルアミンオキシド、トリ(n-ドデシル)アミンオキシド、トリシクロドデシルアミンオキシド、トリ(n-トリデシル)アミンオキシド、トリシクロトリデシルアミンオキシド、トリ(n-テトラデシル)アミンオキシド、トリシクロテトラデシルアミンオキシド、トリ(n-ペンタデシル)アミンオキシド、トリ(n-ヘキサデシル)アミンオキシド、トリ(n-ヘプタデシル)アミンオキシド、トリ(n-オクタデシル)アミンオキシド、トリ(n-ノナデシル)アミンオキシド、トリ(n-イコシル)アミンオキシド;n-へキシルジメチルアミンオキシド、n-へプチルジメチルアミンオキシド、n-オクチルジメチルアミンオキシド、n-ノニルジメチルアミンオキシド、n-デシルジメチルアミンオキシド、n-ウンデシルジメチルアミンオキシド、イソドデシルジメチルアミンオキシド、ラウリルジメチルアミンオキシド(n-ドデシルジメチルアミンオキシド)、ミリスチルジメチルアミンオキシド(n-テトラデシルジメチルアミンオキシド)、イソトリデシルジメチルアミンオキシド、n-ペンタデシルジメチルアミンオキシド、n-ヘキサデシルジメチルアミンオキシド、n-ヘプタデシルジメチルアミンオキシド、n-オクタデシルジメチルアミンオキシド(ステアリルジメチルアミンオキシド)等が挙げられる。
なかでも、トリアルキルアミンオキシドが有する少なくとも1つのアルキル基の炭素数が、8以上20以下であることが好ましく、10以上18以下であることがより好ましく、11以上13以下であることがさらに好ましい。上記範囲の炭素数の長鎖アルキル基を有することで、本発明の効果をより効率よく得ることができる。
このような長鎖アルキル基の種類は、特に制限されないが、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基、n-ウンデシル基、ラウリル基(n-ドデシル基)、n-トリデシル基、ミリスチル基(n-テトラデシル基)、n-ペンタデシル基、n-ヘキサデシル基、n-ヘプタデシル基、n-オクタデシル基、n-ノナデシル基、及びn-イコシル基からなる群から選ばれる少なくとも1つを有することが好ましく、n-デシル基、ラウリル基、ミリスチル基、及びn-オクタデシル基からなる群から選ばれる少なくとも1つを有することがより好ましい。上記のアルキル基を有することで、本発明の効果をより効率よく得ることができる。
本実施形態に係るトリアルキルアミンオキシドは、n-デシルジメチルアミンオキシド、ラウリルジメチルアミンオキシド、ミリスチルジメチルアミンオキシド、及びn-オクタデシルジメチルアミンオキシドからなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。さらに、ラウリルジメチルアミンオキシドであることがより好ましい。トリアルキルアミンオキシドが上記の化合物であることにより、研磨をより十分に促進し、かつ研磨による表面欠陥をより十分に低減することができる。
本発明に係る研磨用組成物におけるトリアルキルアミンオキシドの含有量は、研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下である。トリアルキルアミンオキシドの含有量が3質量ppm未満の場合、トリアルキルアミンオキシドの研磨対象物表面への吸着速度が低いため、研磨時にカチオン変性シリカが研磨対象物へ過度に接触してしまい、研磨による表面欠陥を十分に低減できない。一方、トリアルキルアミンの含有量が40質量ppmを超える場合、トリアルキルアミンオキシドの研磨対象物表面への吸着速度が高いため、研磨時にカチオン変性シリカの研磨対象物への接近が過度に抑制され、研磨速度が低下する。
本実施形態におけるトリアルキルアミンオキシドの含有量は、研磨用組成物の全質量に対して、4質量ppm以上35質量ppm以下であることが好ましく、5質量ppm以上30質量ppm以下であることがより好ましい。トリアルキルアミンオキシドが研磨用組成物に上記の範囲で含有されることにより、本発明の効果をより効率よく得ることができる。研磨用組成物が2種以上のトリアルキルアミンオキシドを含む場合には、トリアルキルアミンオキシドの含有量は、これらの合計量を意図する。
[酸化剤]
本発明に係る研磨用組成物は、酸化剤を含む。当該酸化剤は、13族元素層を含む研磨対象物の研磨を促進する。
本発明に係る研磨用組成物は、酸化剤を含む。当該酸化剤は、13族元素層を含む研磨対象物の研磨を促進する。
酸化剤の例としては、例えば、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、オゾン水、銀(II)塩、鉄(III)塩、過マンガン酸、クロム酸、重クロム酸、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、亜塩素酸、過塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過硫酸、ジクロロイソシアヌル等が挙げられる。該酸化剤は、単独でも又は2種以上混合して用いてもよい。また、該酸化剤は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。これらの中でも、本発明の効果をより向上させるという観点から、上記酸化剤は、過酸化水素であることが好ましい。
研磨用組成物中の酸化剤の含有量(濃度)は、特に制限されないが、研磨用組成物の全質量に対して、1質量%以上5質量%以下であることが好ましく、2質量%以上4質量%以下であることがより好ましく、2.5質量%以上3.5質量%以下であることがさらに好ましい。酸化剤の含有量がこのような範囲であれば、13族元素層を、より十分に高い研磨速度で研磨することができ、なおかつ研磨による表面欠陥をより十分に低減することができる。研磨用組成物が2種以上の酸化剤を含む場合には、酸化剤の含有量は、これらの合計量を意図する。
[pH]
本発明に係る研磨用組成物のpHは5未満である。pHが5以上の場合、カチオン変性シリカのゼータ電位が低下し、研磨対象物との静電引力が働きにくくなるため研磨速度が低下し、さらに欠陥数も増加する。
本発明に係る研磨用組成物のpHは5未満である。pHが5以上の場合、カチオン変性シリカのゼータ電位が低下し、研磨対象物との静電引力が働きにくくなるため研磨速度が低下し、さらに欠陥数も増加する。
本実施形態に係る研磨用組成物のpHは、1以上5未満であることが好ましく、2以上4未満であることがより好ましく、2以上3以下であることがさらに好ましい。研磨用組成物のpHが当該範囲にあることにより、13族元素層をより高い研磨速度で研磨することが可能となる。
なお、研磨用組成物のpHは、pHメーター(例えば、株式会社堀場製作所製のガラス電極式水素イオン濃度指示計(型番:F-23))を使用し、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液pH:4.01(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液pH:6.86(25℃)、炭酸塩pH緩衝液pH:10.01(25℃))を用いて3点校正した後で、ガラス電極を研磨用組成物に入れて、2分以上経過して安定した後の値を測定することにより得ることができる。
本発明に係る研磨用組成物は、カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤を必須成分とするが、これらのみによって所望のpHを得ることが難しい場合は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、pH調整剤を添加してpHを調整してもよい。
pH調整剤は、pH調整機能を有する化合物であれば特に制限されず、公知の化合物を用いることができる。pH調整剤は、pH調整機能を有するものであれば特に制限されないが、例えば、酸、アルカリ等が挙げられる。
酸としては、無機酸又は有機酸のいずれを用いてもよい。無機酸としては、特に制限されないが、例えば、硫酸、硝酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸及びリン酸等が挙げられる。有機酸としては、特に制限されないが、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸(HEDP)、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、2-メチル酪酸、n-ヘキサン酸、3,3-ジメチル酪酸、2-エチル酪酸、4-メチルペンタン酸、n-ヘプタン酸、2-メチルヘキサン酸、n-オクタン酸、2-エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸及び乳酸などのカルボン酸、並びにメタンスルホン酸、エタンスルホン酸及びイセチオン酸等が挙げられる。これらの中でも、有機酸が好ましく、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸(HEDP)、リンゴ酸、クエン酸、マレイン酸がより好ましい。なお、無機酸を用いる場合は、硝酸、硫酸、リン酸が好ましい。
アルカリとしては、特に制限されないが、例えば、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アンモニア、テトラメチルアンモニウム及びテトラエチルアンモニウムなどの第四級アンモニウム塩、エチレンジアミン及びピペラジンなどのアミン等が挙げられる。これらの中でも、水酸化カリウム、アンモニアが好ましい。
なお、pH調整剤は、単独でも又は2種以上組み合わせても用いることができる。
pH調整剤の添加量は、特に制限されず、研磨用組成物が所望のpHとなるように適宜調整すればよい。
[防カビ剤]
本実施形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において防カビ剤を含んでもよい。防カビ剤としては、研磨用組成物に用いられ得る公知のものを用いることができるが、例えば、1,2-ベンゾイソチアゾール-3(2H)-オンや2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン、5-クロロ-2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、及びフェノキシエタノール等が挙げられる。これら防腐剤及び防カビ剤は、単独でも又は2種以上混合して用いてもよい。
本実施形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において防カビ剤を含んでもよい。防カビ剤としては、研磨用組成物に用いられ得る公知のものを用いることができるが、例えば、1,2-ベンゾイソチアゾール-3(2H)-オンや2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン、5-クロロ-2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、及びフェノキシエタノール等が挙げられる。これら防腐剤及び防カビ剤は、単独でも又は2種以上混合して用いてもよい。
[分散媒]
本実施形態に係る研磨用組成物は、各成分を分散するための分散媒を含んでもよい。分散媒としては、水;メタノール、エタノール、エチレングリコール等のアルコール類;アセトン等のケトン類等や、これらの混合物などが例示できる。これらのうち、分散媒としては水が好ましい。すなわち、本実施形態に係る研磨用組成物の分散媒は水を含むことが好ましく、分散媒は実質的に水からなることがさらに好ましい。なお、上記の「実質的に」とは、本発明の効果が達成され得る限りにおいて、水以外の分散媒が含まれ得ることを意図する。より具体的には、分散媒は、好ましくは90質量%以上100質量%以下の水と0質量%以上10質量%以下の水以外の分散媒とからなり、より好ましくは99質量%以上100質量%以下の水と0質量%以上1質量%以下の水以外の分散媒とからなる。最も好ましくは、分散媒は水である。
本実施形態に係る研磨用組成物は、各成分を分散するための分散媒を含んでもよい。分散媒としては、水;メタノール、エタノール、エチレングリコール等のアルコール類;アセトン等のケトン類等や、これらの混合物などが例示できる。これらのうち、分散媒としては水が好ましい。すなわち、本実施形態に係る研磨用組成物の分散媒は水を含むことが好ましく、分散媒は実質的に水からなることがさらに好ましい。なお、上記の「実質的に」とは、本発明の効果が達成され得る限りにおいて、水以外の分散媒が含まれ得ることを意図する。より具体的には、分散媒は、好ましくは90質量%以上100質量%以下の水と0質量%以上10質量%以下の水以外の分散媒とからなり、より好ましくは99質量%以上100質量%以下の水と0質量%以上1質量%以下の水以外の分散媒とからなる。最も好ましくは、分散媒は水である。
研磨用組成物に含まれる成分の作用を阻害しないようにするという観点から、分散媒は、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水がより好ましい。
[その他の成分]
本実施形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、錯化剤、防腐剤等の、研磨用組成物に用いられ得る公知の添加剤をさらに含有してもよい。
本実施形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、錯化剤、防腐剤等の、研磨用組成物に用いられ得る公知の添加剤をさらに含有してもよい。
[研磨用組成物の製造方法]
本発明に係る研磨用組成物の製造方法は、特に制限されず、例えば、カチオン変性シリカ、トリアルキルアミンオキシド、酸化剤、及び必要に応じて他の添加剤を、分散媒(例えば、水)中で攪拌混合することにより得ることができる。各成分の詳細は上記の通りである。
本発明に係る研磨用組成物の製造方法は、特に制限されず、例えば、カチオン変性シリカ、トリアルキルアミンオキシド、酸化剤、及び必要に応じて他の添加剤を、分散媒(例えば、水)中で攪拌混合することにより得ることができる。各成分の詳細は上記の通りである。
各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も、均一混合できれば特に制限されない。
[研磨方法及び半導体基板の製造方法]
上記のように、本実施形態に係る研磨用組成物は、13族元素層を有する研磨対象物の研磨に好適に用いられる。よって、本発明は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物を、本実施形態に係る研磨用組成物で研磨する工程を含む研磨方法を提供する。また、本発明は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する半導体基板を上記研磨方法により研磨することを有する、半導体基板の製造方法を提供する。
上記のように、本実施形態に係る研磨用組成物は、13族元素層を有する研磨対象物の研磨に好適に用いられる。よって、本発明は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物を、本実施形態に係る研磨用組成物で研磨する工程を含む研磨方法を提供する。また、本発明は、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する半導体基板を上記研磨方法により研磨することを有する、半導体基板の製造方法を提供する。
研磨装置としては、研磨対象物を有する基板等を保持するホルダーと回転数を変更可能なモーター等とが取り付けてあり、研磨パッド(研磨布)を貼り付け可能な研磨定盤を有する一般的な研磨装置を使用することができる。
研磨パッドとしては、一般的な不織布、ポリウレタン、及び多孔質フッ素樹脂等を特に制限なく使用することができる。研磨パッドには、研磨液が溜まるような溝加工が施されていることが好ましい。
研磨条件については、例えば、研磨定盤の回転速度は、10rpm(0.17s-1)以上500rpm(8.33s-1)が好ましい。研磨対象物を有する基板にかける圧力(研磨圧力)は、0.5psi(3.4kPa)以上10psi(68.9kPa)が好ましい。研磨パッドに研磨用組成物を供給する方法も特に制限されず、例えば、ポンプ等で連続的に供給する方法が採用される。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に本発明に係る研磨用組成物で覆われていることが好ましい。
研磨終了後、基板を流水中で洗浄し、スピンドライヤ等により基板上に付着した水滴を払い落として乾燥させることにより、13族元素層を有する基板が得られる。
本発明に係る研磨用組成物は、一液型であってもよいし、二液型をはじめとする多液型であってもよい。また、本発明に係る研磨用組成物は、研磨用組成物の原液を水などの希釈液を使って、例えば10倍以上に希釈することによって調製されてもよい。
以上、本発明の実施形態を詳細に説明したが、これは説明的かつ例示的なものであって限定的ではなく、本発明の範囲は添付の特許請求の範囲によって解釈されるべきであることは明らかである。
本発明は、下記態様および形態を包含する:
[1]13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、
前記トリアルキルアミンオキシドの含有量が前記研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、
pHが5未満である、研磨用組成物。
[1]13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、
前記トリアルキルアミンオキシドの含有量が前記研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、
pHが5未満である、研磨用組成物。
[2]前記pHが2以上4未満である、上記[1]に記載の研磨用組成物。
[3]前記トリアルキルアミンオキシドは、炭素数が8以上20以下であるアルキル基を少なくとも1つ有する、上記[1]又は[2]に記載の研磨用組成物。
[4]前記トリアルキルアミンオキシドは、n-デシル基、ラウリル基、ミリスチル基、及びn-オクタデシル基からなる群から選ばれる少なくとも1つを有する、上記[1]~[3]のいずれかに記載の研磨用組成物。
[5]前記トリアルキルアミンオキシドが、n-デシルジメチルアミンオキシド、ラウリルジメチルアミンオキシド、ミリスチルジメチルアミンオキシド、及びn-オクタデシルジメチルアミンオキシドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[1]~[4]のいずれかに記載の研磨用組成物。
[6]前記酸化剤の含有量が、前記研磨用組成物の全質量に対して1質量%以上5質量%以下である、上記[1]~[5]のいずれかに記載の研磨用組成物。
[7]前記酸化剤が、過酸化水素である、上記[1]~[6]のいずれかに記載の研磨用組成物。
[8]防カビ剤をさらに含む、上記[1]~[7]のいずれかに記載の研磨用組成物。
[9]上記[1]~[8]のいずれかに記載の研磨用組成物を用いて、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物を研磨する工程を含む、研磨方法。
[10]13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する半導体基板を、上記[9]に記載の研磨方法により研磨することを有する、半導体基板の製造方法。
本発明を、以下の実施例及び比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。なお、特記しない限り、「%」及び「部」は、それぞれ、「質量%」及び「質量部」を意味する。
<砥粒の平均一次粒子径>
砥粒の平均一次粒子径は、マイクロメリティックス社製の“Flow Sorb II 2300”を用いて測定されたBET法によるシリカ粒子の比表面積と、砥粒の密度とから算出した。
砥粒の平均一次粒子径は、マイクロメリティックス社製の“Flow Sorb II 2300”を用いて測定されたBET法によるシリカ粒子の比表面積と、砥粒の密度とから算出した。
<砥粒の平均二次粒子径>
砥粒の平均二次粒子径は、動的光散乱式粒子径・粒度分布装置 UPA-UTI151(日機装株式会社製)により、体積平均粒子径(体積基準の算術平均径;Mv)として測定した。
砥粒の平均二次粒子径は、動的光散乱式粒子径・粒度分布装置 UPA-UTI151(日機装株式会社製)により、体積平均粒子径(体積基準の算術平均径;Mv)として測定した。
<砥粒の平均会合度>
砥粒の平均会合度は、砥粒の平均二次粒子径の値を砥粒の平均一次粒子径の値で除することにより算出した。
砥粒の平均会合度は、砥粒の平均二次粒子径の値を砥粒の平均一次粒子径の値で除することにより算出した。
<砥粒のゼータ電位>
研磨用組成物中の砥粒のゼータ電位は、研磨用組成物をマルバーン・パナリティカル社製、Zetasizer Nanoに供し、測定温度25℃の条件下でレーザードップラー法(電気泳動光散乱測定法)にて測定し、得られるデータをSmoluchowskiの式で解析することにより、算出した。
研磨用組成物中の砥粒のゼータ電位は、研磨用組成物をマルバーン・パナリティカル社製、Zetasizer Nanoに供し、測定温度25℃の条件下でレーザードップラー法(電気泳動光散乱測定法)にて測定し、得られるデータをSmoluchowskiの式で解析することにより、算出した。
<研磨用組成物のpH>
研磨用組成物のpHは、ガラス電極式水素イオン濃度指示計(株式会社堀場製作所製 型番:F-23)を使用し、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液pH:4.01(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液pH:6.86(25℃)、炭酸塩pH緩衝液pH:10.01(25℃))を用いて3点校正した後で、ガラス電極を研磨用組成物に入れて、2分以上経過して安定した後の値をpH値とした。
研磨用組成物のpHは、ガラス電極式水素イオン濃度指示計(株式会社堀場製作所製 型番:F-23)を使用し、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液pH:4.01(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液pH:6.86(25℃)、炭酸塩pH緩衝液pH:10.01(25℃))を用いて3点校正した後で、ガラス電極を研磨用組成物に入れて、2分以上経過して安定した後の値をpH値とした。
[研磨用組成物の調製]
(実施例1)
特開2005-162533号公報の実施例1に記載の方法と同様にして、シリカゾルのメタノール溶液(シリカ濃度=20質量%)1Lに対してシランカップリング剤としてγ-アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)を2mmolの濃度(2mM)で使用して、平均一次粒子径:25.0nm、平均二次粒子径:50.0nm、平均会合度:2.0の繭型形状のカチオン変性コロイダルシリカを作製した。
(実施例1)
特開2005-162533号公報の実施例1に記載の方法と同様にして、シリカゾルのメタノール溶液(シリカ濃度=20質量%)1Lに対してシランカップリング剤としてγ-アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)を2mmolの濃度(2mM)で使用して、平均一次粒子径:25.0nm、平均二次粒子径:50.0nm、平均会合度:2.0の繭型形状のカチオン変性コロイダルシリカを作製した。
砥粒として上記で得られたカチオン変性コロイダルシリカを最終濃度4質量%となるように、分散媒である純水に室温(25℃)で加え、最終濃度0.3g/kgとなるように防カビ剤としてBIT(1,2-ベンゾイソチアゾール-3(2H)-オン、三愛石油株式会社製)を加え混合液を得た。
その後、混合液に対し、水溶性添加剤としてトリアルキルアミンオキシドの一種であるラウリルジメチルアミンオキシド(日油株式会社製)を最終濃度5質量ppmとなるように加え、さらに酸化剤として31質量%過酸化水素水溶液(三徳化学工業株式会社製)を、過酸化水素の最終濃度が3.1質量%となるように加えた。続いて、pH調整剤として硝酸を用いて、混合液がpH2.5となるように調整し、室温(25℃)で30分攪拌混合し、研磨用組成物を調製した。
得られた研磨用組成物中のカチオン変性コロイダルシリカのゼータ電位を、上記の方法に従い測定したところ、+25mVであった。さらに、研磨用組成物中のカチオン変性コロイダルシリカの粒子径は、用いたカチオン変性コロイダルシリカの粒子径と同様であった。
(実施例2~12、比較例1~13)
水溶性添加剤の種類及びその濃度(質量ppm)、酸化剤の含有量(質量%)、並びにpHを下記表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物の構成を下記表1に示す。
水溶性添加剤の種類及びその濃度(質量ppm)、酸化剤の含有量(質量%)、並びにpHを下記表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物の構成を下記表1に示す。
なお、水溶性添加剤は、具体的には以下のとおりである:
ラウリルジメチルアミンオキシド:日油株式会社製
n-デシルジメチルアミンオキシド:ライオン株式会社製
ミリスチルジメチルアミンオキシド:富士フイルム和光純薬株式会社製
n-オクタデシルジメチルアミンオキシド:ZHI SHANG CHEMICAL社製
ポリ-N-ビニルアセトアミド(PNVA):重量平均分子量31,000、昭和電工株式会社製
ポリビニルアルコール(PVA):重量平均分子量10,000、日本酢ビ・ボパール株式会社製
ポリエチレングリコール(PEG):重量平均分子量200、第一工業製薬株式会社製
ソルビトール:富士フイルム和光純薬株式会社製
ビニルピロリドン-N,N-ジメチルアミノエチルメタクリル酸共重合体ジエチル硫酸塩:重量平均分子量150,000、大阪有機化学工業株式会社製。
ラウリルジメチルアミンオキシド:日油株式会社製
n-デシルジメチルアミンオキシド:ライオン株式会社製
ミリスチルジメチルアミンオキシド:富士フイルム和光純薬株式会社製
n-オクタデシルジメチルアミンオキシド:ZHI SHANG CHEMICAL社製
ポリ-N-ビニルアセトアミド(PNVA):重量平均分子量31,000、昭和電工株式会社製
ポリビニルアルコール(PVA):重量平均分子量10,000、日本酢ビ・ボパール株式会社製
ポリエチレングリコール(PEG):重量平均分子量200、第一工業製薬株式会社製
ソルビトール:富士フイルム和光純薬株式会社製
ビニルピロリドン-N,N-ジメチルアミノエチルメタクリル酸共重合体ジエチル硫酸塩:重量平均分子量150,000、大阪有機化学工業株式会社製。
下記表1中の「-」は、その剤を使用しなかったことを表す。例えば、比較例1、9~11は水溶性添加剤を使用しなかった例である。
[評価]
上記で調製した各研磨用組成物を使用して、研磨対象物の表面を下記の条件で研磨した。研磨対象物としては、表面に厚さ3000Åのホウ素(B)(ホウ素(B)の含有量 100質量%)の膜(以下、単に「B膜」とも称する)を形成したシリコンウェーハ(300mm、ブランケットウェーハ;アドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社製)を準備した。なお、研磨前に各研磨用組成物のpHを測定したところ、表1に示す値となった。
上記で調製した各研磨用組成物を使用して、研磨対象物の表面を下記の条件で研磨した。研磨対象物としては、表面に厚さ3000Åのホウ素(B)(ホウ素(B)の含有量 100質量%)の膜(以下、単に「B膜」とも称する)を形成したシリコンウェーハ(300mm、ブランケットウェーハ;アドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社製)を準備した。なお、研磨前に各研磨用組成物のpHを測定したところ、表1に示す値となった。
(研磨装置及び研磨条件)
研磨装置:株式会社荏原製作所製 300mm用CMP片面研磨装置 FREX300E
研磨パッド:ニッタ・デュポン株式会社製 ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa)
研磨定盤回転数:90rpm
キャリア回転数:91rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:250ml/分
研磨時間:30秒間。
研磨装置:株式会社荏原製作所製 300mm用CMP片面研磨装置 FREX300E
研磨パッド:ニッタ・デュポン株式会社製 ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa)
研磨定盤回転数:90rpm
キャリア回転数:91rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:250ml/分
研磨時間:30秒間。
(研磨速度の評価)
B膜について、研磨前後の厚みを光学式膜厚測定器(ASET-f5x:ケーエルエー・テンコール株式会社製)で求めた。求めた厚みから、[(研磨前の厚み)-(研磨後の厚み)]を研磨時間で除することにより、それぞれの研磨対象物における研磨速度を算出した。研磨速度が300Å/minを超えれば、実用可能である。
B膜について、研磨前後の厚みを光学式膜厚測定器(ASET-f5x:ケーエルエー・テンコール株式会社製)で求めた。求めた厚みから、[(研磨前の厚み)-(研磨後の厚み)]を研磨時間で除することにより、それぞれの研磨対象物における研磨速度を算出した。研磨速度が300Å/minを超えれば、実用可能である。
(欠陥数の評価)
研磨後のB膜表面に存在する60nm以上の欠陥の数(個)を、ケーエルエー・テンコール(KLA-TENCOR)株式会社製の光学検査機(ウェーハ検査装置) 「SURFSCAN SP5」を用いて、測定モード:DCモードによって計測した。欠陥数が700個未満であれば、実用可能である。
研磨後のB膜表面に存在する60nm以上の欠陥の数(個)を、ケーエルエー・テンコール(KLA-TENCOR)株式会社製の光学検査機(ウェーハ検査装置) 「SURFSCAN SP5」を用いて、測定モード:DCモードによって計測した。欠陥数が700個未満であれば、実用可能である。
以上の評価結果を下記表1に示す。
Claims (10)
- 13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
カチオン変性シリカと、トリアルキルアミンオキシドと、酸化剤と、を含み、
前記トリアルキルアミンオキシドの含有量が前記研磨用組成物の全質量に対して3質量ppm以上40質量ppm以下であり、
pHが5未満である、研磨用組成物。 - 前記pHが2以上4未満である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記トリアルキルアミンオキシドは、炭素数が8以上20以下であるアルキル基を少なくとも1つ有する、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記トリアルキルアミンオキシドは、n-デシル基、ラウリル基、ミリスチル基、及びn-オクタデシル基からなる群から選ばれる少なくとも1つを有する、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記トリアルキルアミンオキシドが、n-デシルジメチルアミンオキシド、ラウリルジメチルアミンオキシド、ミリスチルジメチルアミンオキシド、及びn-オクタデシルジメチルアミンオキシドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記酸化剤の含有量が、前記研磨用組成物の全質量に対して1質量%以上5質量%以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記酸化剤が、過酸化水素である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 防カビ剤をさらに含む、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて、13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する研磨対象物を研磨する工程を含む、研磨方法。
- 13族元素の含有量が40質量%以上である層を有する半導体基板を、請求項9に記載の研磨方法により研磨することを有する、半導体基板の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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