JP2023550755A - ポリイミドフィルムおよびこれを含む光学装置 - Google Patents
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Abstract
所定の式１を満足し、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて測定した最大伸び率が５０％以上であるポリイミドフィルム、およびこれを含む光学装置が開示される。
Description
ポリイミドフィルムおよびこれを含む光学装置に関し、より詳しくは、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムおよびこれを含む光学装置に関する。
カーブド、ベンダブル、フォルダブル、ローラブルなどのようなフレキシブルディスプレイは、最近、学界と産業界の両方から関心を受けている次世代ディスプレイである。フレキシブルディスプレイを構成する多様な種類の素材のうち、機能性フィルム／コーティング材料は、フレキシブルディスプレイを構成する重要な高分子基板材料としてフレキシブルディスプレイの実現および開発を成功させるために必ず必要な核心素材であり、このような素材としてポリイミドが注目されている。
ポリイミドは、主鎖にヘテロイミド環を有することを特徴とするポリマーであって、優れた耐熱性以外にも、機械的物性、難燃性、耐薬品性、低誘電率などに優れ、コーティング材料、成形材料、複合材料など幅広い用途に適用されている。
フレキシブルディスプレイ用高分子基板に要求される最も重要な物理的特性は、まさに柔軟性といえる。特に、このような高分子基板は、フレキシブルディスプレイが繰り返し変形を起こすカービング、ベンディング、フォールディング、ローリング、そしてストレッチング過程中においても損傷が生じないだけでなく、多様な初期物性も失ってはならない。
ポリイミドは、主鎖にヘテロイミド環を有することを特徴とするポリマーであって、優れた耐熱性以外にも、機械的物性、難燃性、耐薬品性、低誘電率などに優れ、コーティング材料、成形材料、複合材料など幅広い用途に適用されている。
フレキシブルディスプレイ用高分子基板に要求される最も重要な物理的特性は、まさに柔軟性といえる。特に、このような高分子基板は、フレキシブルディスプレイが繰り返し変形を起こすカービング、ベンディング、フォールディング、ローリング、そしてストレッチング過程中においても損傷が生じないだけでなく、多様な初期物性も失ってはならない。
本発明の目的は、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムを提供することである。
本発明の他の目的は、前記ポリイミドフィルムを含む光学装置を提供することである。
本発明の他の目的は、前記ポリイミドフィルムを含む光学装置を提供することである。
１．一側面によれば、ポリイミドフィルムが提供される。前記ポリイミドフィルムは、下記式１を満足し、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて測定した最大伸び率が５０％以上であってもよい：
＜式１＞
４５≦（Ａ×Ｂ）／１０≦６０
式１中、
Ａは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムのモジュラス（単位：ＧＰａ）であり、
Ｂは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムの伸び率２０％での引張強度（単位：ＭＰａ）である。
２．前記第１実施形態において、前記Ａは、２．５ＧＰａ～４．５ＧＰａであってもよい。
３．前記第１または第２実施形態において、前記Ｂは、１４０ＭＰａ以上であってもよい。
４．前記第１～第３実施形態のいずれか１つにおいて、前記ポリイミドフィルムは、二無水物単量体およびジアミン単量体の反応から形成されたポリアミック酸のイミド化から誘導され、前記二無水物単量体は、前記二無水物単量体の総モル数を基準として、ピロメリット酸二無水物（ｐｙｒｏｍｅｌｌｉｔｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＰＭＤＡ）５５モル％～８５モル％、および３，３’，４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物（３，３’，４，４’－ｂｉｐｈｅｎｙｌ ｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＢＰＤＡ）１５モル％～４５モル％を含み、前記ジアミン単量体は、前記ジアミン単量体の総モル数を基準として、４，４’－オキシジアニリン（４，４’－ｏｘｙｄｉａｎｉｌｉｎｅ：ＯＤＡ）５０モル％～８０モル％、および４，４’－メチレンジアニリン（４，４’－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｎｉｌｉｎｅ：ＭＤＡ）２０モル％～５０モル％を含むことができる。
５．前記第４実施形態において、ＰＭＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＰＭＤＡ：ＭＤＡ）は、１．１：１～３．２５：１であってもよい。
６．前記第４または第５実施形態において、前記ＢＰＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＢＰＤＡ：ＭＤＡ）は、０．３：１～１．７５：１であってもよい。
７．他の側面によれば、光学装置が提供される。前記光学装置は、前記第１～第６実施形態のいずれか１つに記載のポリイミドフィルムを含むことができる。
８．前記第７実施形態において、前記光学装置は、ディスプレイ装置であり、前記ポリイミドフィルムをバックプレートフィルム（ｂａｃｋ ｐｌａｔｅ ｆｉｌｍ）として含むことができる。
＜式１＞
４５≦（Ａ×Ｂ）／１０≦６０
式１中、
Ａは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムのモジュラス（単位：ＧＰａ）であり、
Ｂは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムの伸び率２０％での引張強度（単位：ＭＰａ）である。
２．前記第１実施形態において、前記Ａは、２．５ＧＰａ～４．５ＧＰａであってもよい。
３．前記第１または第２実施形態において、前記Ｂは、１４０ＭＰａ以上であってもよい。
４．前記第１～第３実施形態のいずれか１つにおいて、前記ポリイミドフィルムは、二無水物単量体およびジアミン単量体の反応から形成されたポリアミック酸のイミド化から誘導され、前記二無水物単量体は、前記二無水物単量体の総モル数を基準として、ピロメリット酸二無水物（ｐｙｒｏｍｅｌｌｉｔｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＰＭＤＡ）５５モル％～８５モル％、および３，３’，４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水
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５．前記第４実施形態において、ＰＭＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＰＭＤＡ：ＭＤＡ）は、１．１：１～３．２５：１であってもよい。
６．前記第４または第５実施形態において、前記ＢＰＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＢＰＤＡ：ＭＤＡ）は、０．３：１～１．７５：１であってもよい。
７．他の側面によれば、光学装置が提供される。前記光学装置は、前記第１～第６実施形態のいずれか１つに記載のポリイミドフィルムを含むことができる。
８．前記第７実施形態において、前記光学装置は、ディスプレイ装置であり、前記ポリイミドフィルムをバックプレートフィルム（ｂａｃｋ ｐｌａｔｅ ｆｉｌｍ）として含むことができる。
本発明は、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムおよびこれを含む光学装置を提供する効果を有する。
本明細書中、単数の表現は、文脈上明らかに異なる意味ではない限り、複数の表現を含む。
本明細書中、含む、または有するなどの用語は、明細書上に記載された特徴または構成要素が存在することを意味するものであり、１つ以上の他の特徴または構成要素が付加される可能性を予め排除するわけではない。
構成要素を解釈するにあたり、別の明示的記載がなくても誤差範囲を含むと解釈する。
本明細書において、数値範囲を示す「ａ～ｂ」における「～」は、≧ａかつ≦ｂと定義する。
本発明の一側面によるポリイミドフィルムは、下記式１を満足し、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて測定した最大伸び率が５０％以上であってもよい：
＜式１＞
４５≦（Ａ×Ｂ）／１０≦６０
式１中、Ａは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムのモジュラス（単位：ＧＰａ）であり、Ｂは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムの伸び率２０％での引張強度（単位：ＭＰａ）である。
＜式１＞
４５≦（Ａ×Ｂ）／１０≦６０
式１中、Ａは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムのモジュラス（単位：ＧＰａ）であり、Ｂは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムの伸び率２０％での引張強度（単位：ＭＰａ）である。
ポリイミドフィルムは、前記式１を満足することができる。これにより、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供が有利であり得る。例えば、（Ａ×Ｂ）／１０の値の下限は、４５、４６、４７、４８、４９および５０のいずれか１つであり、上限は、６０、５９、５８、５７、５６、５５、５４、５３、５２および５１のいずれか１つであってもよい。一実施形態によれば、（Ａ×Ｂ）／１０の値は、４５～５５であってもよいが、これに限定されるものではない。
ポリイミドフィルムは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定した最大伸び率が５０％以上（例えば、５５％以上、６０％以上、６５％以上、７０％以上、７５％以上、８０％以上、８５％以上または９０％以上）であってもよい。前記範囲で、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供が有利であり得る。ポリイミドフィルムの最大伸び率は、例えば５０％～１５０％、他の例として５０％～１００％、さらに他の例として５５％～９５％であってもよいが、これに限定されるものではない。
一実施形態によれば、上記式１中、Ａは、２．５ＧＰａ～４．５ＧＰａ（例えば、２．５ＧＰａ、２．６ＧＰａ、２．７ＧＰａ、２．８ＧＰａ、２．９ＧＰａ、３．０ＧＰａ、３．１ＧＰａ、３．２ＧＰａ、３．３ＧＰａ、３．４ＧＰａ、３．５ＧＰａ、３．６ＧＰａ、３．７ＧＰａ、３．８ＧＰａ、３．９ＧＰａ、４．０ＧＰａ、４．１ＧＰａ、４．２ＧＰａ、４．３ＧＰａ、４．４ＧＰａまたは４．５ＧＰａ）であってもよい。前記範囲で、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供が有利であり得る。Ａは、例えば２．５ＧＰａ～４ＧＰａ、他の例として３ＧＰａ～４ＧＰａ、さらに他の例として３ＧＰａ～３．５ＧＰａであってもよいが、これに限定されるものではない。
一実施形態によれば、上記式１中、Ｂは、１４０ＭＰａ以上（例えば、１４１ＭＰａ以上、１４２ＭＰａ以上、１４３ＭＰａ以上、１４４ＭＰａ以上または１４５ＭＰａ以上）であってもよい。前記範囲で、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供が有利であり得る。Ｂは、例えば１４０ＭＰａ～３００ＭＰａ、他の例として１４０ＭＰａ～２００ＭＰａ、さらに他の例として１４０ＭＰａ～１７０ＭＰａ、さらに他の例として１４０ＭＰａ～１６０ＭＰａであってもよいが、これに限定されるものではない。
一実施形態によれば、ポリイミドフィルムの厚さは、例えば１０μｍ～５００μｍ、他の例として１０μｍ～１００μｍ、さらに他の例として３０μｍ～５０μｍであってもよいが、これに限定されるものではない。
一実施形態によれば、ポリイミドフィルムは、二無水物単量体およびジアミン単量体の反応から形成されたポリアミック酸のイミド化から誘導される。二無水物単量体およびジアミン単量体の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲内で公知の二無水物単量体およびジアミン単量体が制限なく使用可能である。例えば、二無水物単量体は、ピロメリット酸二無水物（ｐｙｒｏｍｅｌｌｉｔｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＰＭＤＡ）および３，３’，４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（３，３’，４，４’－ｂｉｐｈｅｎｙｌ ｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＢＰＤＡ）を含み、ジアミン単量体は、４，４’－オキシジアニリン（４，４’－ｏｘｙｄｉａｎｉｌｉｎｅ：ＯＤＡ）および４，４’－メチレンジアニリン（４，４’－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｎｉｌｉｎｅ：ＭＤＡ）を含むことができ、この場合、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。一実施形態によれば、二無水物単量体は、二無水物単量体の総モル数を基準として、ＰＭＤＡ５５モル％～８５モル％、およびＢＰＤＡ１５モル％～４５モル％を含み、ジアミン単量体は、ジアミン単量体の総モル数を基準として、ＯＤＡ５０モル％～８０モル％、およびＭＤＡ２０モル％～５０モル％を含むことができ、前記範囲で、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。例えば、二無水物単量体は、二無水物単量体の総モル数を基準として、ＰＭＤＡを５５モル％、５６モル％、５７モル％、５８モル％、５９モル％、６０モル％、６１モル％、６２モル％、６３モル％、６４モル％、６５モル％、６６モル％、６７モル％、６８モル％、６９モル％、７０モル％、７
１モル％、７２モル％、７３モル％、７４モル％、７５モル％、７６モル％、７７モル％、７８モル％、７９モル％、８０モル％、８１モル％、８２モル％、８３モル％、８４モル％または８５モル％含み、ＢＰＤＡを４５モル％、４４モル％、４３モル％、４２モル％、４１モル％、４０モル％、３９モル％、３８モル％、３７モル％、３６モル％、３５モル％、３４モル％、３３モル％、３２モル％、３１モル％、３０モル％、２９モル％、２８モル％、２７モル％、２６モル％、２５モル％、２４モル％、２３モル％、２２モル％、２１モル％、２０モル％、１９モル％、１８モル％、１７モル％、１６モル％または１５モル％含むことができる。例えば、ジアミン単量体は、ジアミン単量体の総モル数を基準として、ＯＤＡを５０モル％、５１モル％、５２モル％、５３モル％、５４モル％、５５モル％、５６モル％、５７モル％、５８モル％、５９モル％、６０モル％、６１モル％、６２モル％、６３モル％、６４モル％、６５モル％、６６モル％、６７モル％、６８モル％、６９モル％、７０モル％、７１モル％、７２モル％、７３モル％、７４モル％、７５モル％、７６モル％、７７モル％、７８モル％、７９モル％または８０モル％含み、ＭＤＡを５０モル％、４９モル％、４８モル％、４７モル％、４６モル％、４５モル％、４４モル％、４３モル％、４２モル％、４１モル％、４０モル％、３９モル％、３８モル％、３７モル％、３６モル％、３５モル％、３４モル％、３３モル％、３２モル％、３１モル％、３０モル％、２９モル％、２８モル％、２７モル％、２６モル％、２５モル％、２４モル％、２３モル％、２２モル％、２１モル％または２０モル％含むことができる。
１モル％、７２モル％、７３モル％、７４モル％、７５モル％、７６モル％、７７モル％、７８モル％、７９モル％、８０モル％、８１モル％、８２モル％、８３モル％、８４モル％または８５モル％含み、ＢＰＤＡを４５モル％、４４モル％、４３モル％、４２モル％、４１モル％、４０モル％、３９モル％、３８モル％、３７モル％、３６モル％、３５モル％、３４モル％、３３モル％、３２モル％、３１モル％、３０モル％、２９モル％、２８モル％、２７モル％、２６モル％、２５モル％、２４モル％、２３モル％、２２モル％、２１モル％、２０モル％、１９モル％、１８モル％、１７モル％、１６モル％または１５モル％含むことができる。例えば、ジアミン単量体は、ジアミン単量体の総モル数を基準として、ＯＤＡを５０モル％、５１モル％、５２モル％、５３モル％、５４モル％、５５モル％、５６モル％、５７モル％、５８モル％、５９モル％、６０モル％、６１モル％、６２モル％、６３モル％、６４モル％、６５モル％、６６モル％、６７モル％、６８モル％、６９モル％、７０モル％、７１モル％、７２モル％、７３モル％、７４モル％、７５モル％、７６モル％、７７モル％、７８モル％、７９モル％または８０モル％含み、ＭＤＡを５０モル％、４９モル％、４８モル％、４７モル％、４６モル％、４５モル％、４４モル％、４３モル％、４２モル％、４１モル％、４０モル％、３９モル％、３８モル％、３７モル％、３６モル％、３５モル％、３４モル％、３３モル％、３２モル％、３１モル％、３０モル％、２９モル％、２８モル％、２７モル％、２６モル％、２５モル％、２４モル％、２３モル％、２２モル％、２１モル％または２０モル％含むことができる。
一実施形態によれば、ＢＰＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＢＰＤＡ：ＭＤＡ）は、０．３：１～２．３：１（例えば、０．３：１、０．４：１、０．５：１、０．６：１、０．７：１、０．８：１、０．９：１、１：１、１．１：１、１．２：１、１．３：１、１．４：１、１．５：１、１．６：１、１．７：１、１．８：１、１．９：１、２：１、２．１：１、２．２：１または２．３：１、他の例として０．３：１～１．７５：１）であってもよいし、この場合、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。
一実施形態によれば、ＰＭＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＰＭＤＡ：ＭＤＡ）は、１．１：１～４．３：１（例えば、１．１：１、１．２：１、１．３：１、１．４：１、１．５：１、１．６：１、１．７：１、１．８：１、１．９：１、２：１、２．１：１、２．２：１、２．３：１、２．４：１、２．５：１、２．６：１、２．７：１、２．８：１、２．９：１、３：１、３．１：１、３．２：１、３．３：１、３．４：１、３．５：１、３．６：１、３．７：１、３．８：１、３．９：１、４：１、４．１：１、４．２：１または４．３：１、他の例として１．１：１～３．２５：１）であってもよいし、この場合、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。
一実施形態によれば、ＢＰＤＡおよびＯＤＡのモル比（ＢＰＤＡ：ＯＤＡ）は、０．１：１～０．９：１（例えば、０．１：１、０．２：１、０．３：１、０．４：１、０．５：１、０．６：１、０．７：１、０．８：１または０．９：１、他の例として０．３：１～０．９：１）であってもよいし、この場合、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。
一実施形態によれば、ＰＭＤＡおよびＯＤＡのモル比（ＰＭＤＡ：ＯＤＡ）は、０．６：１～１．７：１（例えば、０．６：１、０．７：１、０．８：１、０．９：１、１：１、１．１：１、１．２：１、１．３：１、１．４：１、１．５：１、１．６：１または１．７：１、他の例として０．８：１～１．７：１）であってもよいし、この場合、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。
一実施形態によれば、ポリアミック酸は、ＢＰＤＡおよびＰＭＤＡのいずれか１つとＭＤＡおよびＯＤＡのいずれか１つとの先反応物に、ＢＰＤＡおよびＰＭＤＡの残りの１つとＭＤＡおよびＯＤＡの残りの１つとを追加投入して、前記先反応物の少なくとも一部の末端を延長して形成されたものであってもよい。この場合、ポリイミドフィルム中に存在するＢＰＤＡ－ＭＤＡ、ＢＰＤＡ－ＯＤＡ、ＰＭＤＡ－ＭＤＡおよびＰＭＤＡ－ＯＤＡの結合個数を制御することが容易であり、その結果、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。
ポリイミドフィルムの製造方法は特に限定されず、公知の方法を自由に用いることができる。例えば、溶媒中に二無水物単量体およびジアミン単量体を反応させてポリアミック酸溶液を形成し；ポリアミック酸溶液にイミド化剤および／または脱水剤を混合してポリイミドフィルム用前駆体組成物を形成し；前記前駆体組成物を支持体上に塗布し、乾燥してゲルフィルムを形成し；そして、前記ゲルフィルムを支持体から剥離し、熱処理してポリイミドフィルムを製造することができる。
まず、溶媒中に二無水物単量体およびジアミン単量体を反応させてポリアミック酸溶液を形成することができる。二無水物単量体およびジアミン単量体の種類については、上述したものを参照する。
溶媒としては、ポリアミック酸を溶解させることができるものであれば特に限定されない。例えば、溶媒は、非プロトン性極性溶媒（ａｐｒｏｔｉｃ ｐｏｌａｒ ｓｏｌｖｅｎｔ）を含むことができる。非プロトン性極性溶媒の例としては、Ｎ，Ｎ’－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ’－ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）などのアミド系溶媒、ｐ－クロロフェノール、ｏ－クロロフェノールなどのフェノール系溶媒、Ｎ－メチル－ピロリドン（ＮＭＰ）、ガンマブチロラクトン（ＧＢＬ）、ジグリム（Ｄｉｇｌｙｍｅ）などが挙げられ、これらは、単独でまたは２種以上組み合わされて使用可能である。場合によっては、トルエン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メタノール、エタノール、水などの補助的溶媒を用いてポリアミック酸の溶解度を調節してもよい。
ポリアミック酸溶液の形成時、ジアミン単量体と二無水物単量体は、実質的に等モルをなすように溶媒中に含まれて反応するが、ここで、「実質的に等モル」とは、ジアミン単量体の全体モル数を基準として、二無水物単量体が９９．８～１００．２モル％含まれることを意味することができる。
一実施形態によれば、ポリアミック酸は、ポリアミック酸溶液１００重量部を基準として、５重量部～３５重量部含まれる。前記範囲で、ポリアミック酸溶液は、フィルムを形成するのに適当な分子量と粘度を有することができる。例えば、ポリアミック酸は、ポリアミック酸溶液１００重量部を基準として、５重量部～３０重量部、他の例として１５重量部～２０重量部含まれるが、これに限定されるものではない。
一実施形態によれば、ポリアミック酸溶液は、２３℃、１ｓ－１の剪断速度で粘度が１００，０００ｃＰ～５００，０００ｃＰであってもよい。前記範囲で、ポリアミック酸が所定の分子量を有するようにしながらも、ポリイミドフィルム製膜時の工程性に優れることができる。ここで、「粘度」は、ハーケマーズレオメーター（ＨＡＡＫＥ Ｍａｒｓ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定できる。例えば、ポリアミック酸溶液の粘度は、２３℃、１ｓ－１の剪断速度で１００，０００ｃＰ～４５０，０００ｃＰ、他の例として１００，０００ｃＰ～４００，０００ｃＰ、さらに他の例として１００，０００ｃＰ～３５０
，０００ｃＰであってもよいが、これに限定されるものではない。
，０００ｃＰであってもよいが、これに限定されるものではない。
一実施形態によれば、ポリアミック酸は、重量平均分子量が１００，０００ｇ／ｍｏｌ～５００，０００ｇ／ｍｏｌであってもよい。前記範囲で、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムの提供がより有利であり得る。ここで、「重量平均分子量」は、ゲルクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用い、ポリスチレンを標準試料として用いて測定できる。例えば、ポリアミック酸の重量平均分子量は、１５０，０００ｇ／ｍｏｌ～５００，０００ｇ／ｍｏｌ、他の例として１００，０００ｇ／ｍｏｌ～４００，０００ｇ／ｍｏｌであってもよいが、これに限定されるものではない。
その後、ポリアミック酸溶液にイミド化剤および／または脱水剤を混合してポリイミドフィルム用前駆体組成物を形成することができる。
「脱水剤」とは、ポリアミック酸に対する脱水作用により閉環反応を促進するものである。脱水剤の例としては、脂肪族酸無水物、芳香族酸無水物、Ｎ，Ｎ’－ジアルキルカルボジイミド、低級脂肪族ハロゲン化物、ハロゲン化低級脂肪族酸無水物、アリールホスホン酸ジハロゲン化物、チオニルハロゲン化物などが挙げられ、これらは単独でまたは２種以上混合して使用可能である。その中でも、入手の容易性および費用の観点から、酢酸無水物、プロピオン酸無水物、乳酸無水物などの脂肪族酸無水物が使用できる。
「イミド化剤」とは、ポリアミック酸に対する閉環反応を促進するものである。イミド化剤の例としては、脂肪族３級アミン、芳香族３級アミン、複素環式３級アミンなどが挙げられる。その中でも、触媒としての反応性の観点から、複素環式３級アミンが使用できる。複素環式３級アミンの例としては、キノリン、イソキノリン、β－ピコリン、ピリジンなどが挙げられ、これらは単独でまたは２種以上混合して使用可能である。
脱水剤および／またはイミド化剤の添加量は特に限定されるものではないが、脱水剤は、ポリアミック酸中のアミック酸基１モルに対して０．５モル～５モル（他の例としては、１モル～４モル）の比率で使用可能であり、イミド化剤は、ポリアミック酸中のアミック酸基１モルに対して０．０５モル～３モル（他の例としては、０．２モル～２モル）の比率で使用可能である。前記範囲で、イミド化が十分であり、フィルム状にキャスティングすることが容易であり得る。
その後、前駆体組成物を支持体上に塗布し、乾燥してゲルフィルムを形成することができる。
ここで、「ゲルフィルム」とは、ポリアミック酸からポリイミドへの硬化の中間段階にあり、自己支持性を有するものを意味することができる。
支持体の例としては、ガラス板、アルミニウム箔、エンドレス（ｅｎｄｌｅｓｓ）ステンレスベルト、ステンレスドラムなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
塗布方法の例としては、キャスティング方法が挙げられるが、これに限定されるものではない。
乾燥温度は、例えば４０℃～３００℃、他の例として８０℃～２００℃であってもよいが、これに限定されるものではない。乾燥時間は、例えば３分～１０分、他の例として４分～８分であってもよいが、これに限定されるものではない。
その後、ゲルフィルムを支持体から剥離し、熱処理してポリイミドフィルムを製造することができる。
ゲルフィルムの熱処理によりゲルフィルムに残存する溶媒などが除去されて残っている大部分のアミック酸基がイミド化される。
熱処理温度は、例えば５０℃～７００℃、他の例として１５０℃～６００℃、さらに他の例として２００℃～６００℃であってもよいが、これに限定されるものではない。熱処理時間は、例えば５分～２０分、他の例として７分～１５分であってもよいが、これに限定されるものではない。
選択的に、ゲルフィルムの熱処理前、最終的に得られるポリイミドフィルムの厚さなどを制御し、配向性を向上させるために、ゲルフィルムを延伸するステップをさらに含むことができる。延伸は、ＭＤ（ｍａｃｈｉｎｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）およびＴＤ（ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）の少なくとも１つの方向に行われる。
選択的に、ゲルフィルムの熱処理後に得たポリイミドフィルムを、４００℃～６５０℃で５秒～４００秒間加熱仕上げしてポリイミドフィルムをさらに硬化させることができる。この時、ポリイミドフィルムに残留しうる内部応力を緩和させるために、所定の張力下で加熱仕上げを行ってもよいが、これに限定されるものではない。
上述したポリイミドフィルムまたは上述した製造方法で製造されたポリイミドフィルムは、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足することができ、したがって、光学装置に好適に使用可能である。例えば、上述した光学装置は、ディスプレイ装置であり、上述したポリイミドフィルムは、バックプレートフィルムとして使用できるが、これに限定されるものではない。
本発明の他の側面によれば、上述したポリイミドフィルムを含む光学装置が提供される。前記光学装置は、ディスプレイ装置であり、上述したポリイミドフィルムをバックプレートフィルムとして含むことができる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。ただし、これは本発明の好ましい例として提示されたものであり、いかなる意味でもこれによって本発明が制限されるとは解釈されない。
実施例
実施例１～４および比較例１～４
ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）中に、表１に記載されているように、二無水物単量体とジアミン単量体とを混合し、３０℃で２時間反応させて、１５０，０００ｃＰの粘度（２３℃、１ｓ－１）を有するポリアミック酸溶液を製造した。この時、二無水物単量体とジアミン単量体は実質的に等モルをなすようにし、ＢＰＤＡとＭＤＡとの反応が他の単量体の間の反応より優先するように反応条件を制御した。
このように製造されたポリアミック酸溶液に、アミック酸基１モルあたり３．２モル比の酢酸無水物および１．０モル比のイソキノリンを添加して、ポリイミドフィルム用前駆体組成物を得た。
前記組成物をドクターブレードを用いてＳＵＳ板（１００ＳＡ、Ｓａｎｄｖｉｋ社）上にキャスティングし、１１０℃で４分間乾燥させて、ゲルフィルムを製造した。
前記ゲルフィルムをＳＵＳ板と分離した後、３８０℃で８分間熱処理して、５０μｍの
厚さを有するポリイミドフィルムを製造した。
実施例１～４および比較例１～４
ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）中に、表１に記載されているように、二無水物単量体とジアミン単量体とを混合し、３０℃で２時間反応させて、１５０，０００ｃＰの粘度（２３℃、１ｓ－１）を有するポリアミック酸溶液を製造した。この時、二無水物単量体とジアミン単量体は実質的に等モルをなすようにし、ＢＰＤＡとＭＤＡとの反応が他の単量体の間の反応より優先するように反応条件を制御した。
このように製造されたポリアミック酸溶液に、アミック酸基１モルあたり３．２モル比の酢酸無水物および１．０モル比のイソキノリンを添加して、ポリイミドフィルム用前駆体組成物を得た。
前記組成物をドクターブレードを用いてＳＵＳ板（１００ＳＡ、Ｓａｎｄｖｉｋ社）上にキャスティングし、１１０℃で４分間乾燥させて、ゲルフィルムを製造した。
前記ゲルフィルムをＳＵＳ板と分離した後、３８０℃で８分間熱処理して、５０μｍの
厚さを有するポリイミドフィルムを製造した。
前記表１から、（Ａ×Ｂ）／１０の値が本発明の範囲を満足し、伸び率が５０％以上である実施例１～４のポリイミドフィルムは、そうでない比較例１～４のポリイミドフィルムに比べて光学装置用フィルムとして優れた物性を示すことが分かる。
これまで本発明について実施例を中心に説明した。本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明が本発明の本質的な特性を逸脱しない範囲で変形された形態で実現できることを理解することができる。そのため、開示された実施例は限定的な観点ではなく説明的な観点で考慮されなければならない。本発明の範囲は、上述した説明ではなく特許請求の範囲に示されており、それと同等範囲内にあるすべての差異は本発明に含まれていると解釈されなければならない。
本発明は、光学装置用フィルムで要求される物性、例えば、モジュラス、伸び率、強度などを満足するポリイミドフィルムおよびこれを含む光学装置を提供する効果を有する。
Claims (8)
- 下記式１を満足し、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて測定した最大伸び率が５０％以上であるポリイミドフィルム：
＜式１＞
４５≦（Ａ×Ｂ）／１０≦６０
式１中、
Ａは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて２００ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で測定したポリイミドフィルムのモジュラス（単位：ＧＰａ）であり、
Ｂは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に基づいて測定したポリイミドフィルムの伸び率２０％での引張強度（単位：ＭＰａ）である。 - 前記Ａは、２．５ＧＰａ～４．５ＧＰａである、請求項１に記載のポリイミドフィルム。
- 前記Ｂは、１４０ＭＰａ以上である、請求項１に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミドフィルムは、二無水物単量体およびジアミン単量体の反応から形成されたポリアミック酸のイミド化から誘導され、
前記二無水物単量体は、前記二無水物単量体の総モル数を基準として、ピロメリット酸二無水物（ｐｙｒｏｍｅｌｌｉｔｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＰＭＤＡ）５５モル％～８５モル％、および３，３’，４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（３，３’，４，４’－ｂｉｐｈｅｎｙｌ ｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ：ＢＰＤＡ）１５モル％～４５モル％を含み、
前記ジアミン単量体は、前記ジアミン単量体の総モル数を基準として、４，４’－オキシジアニリン（４，４’－ｏｘｙｄｉａｎｉｌｉｎｅ：ＯＤＡ）５０モル％～８０モル％、および４，４’－メチレンジアニリン（４，４’－ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｎｉｌｉｎｅ：ＭＤＡ）２０モル％～５０モル％を含む、請求項１に記載のポリイミドフィルム。 - 前記ＰＭＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＰＭＤＡ：ＭＤＡ）は、１．１：１～３．２５：１である、請求項４に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ＢＰＤＡおよびＭＤＡのモル比（ＢＰＤＡ：ＭＤＡ）は、０．３：１～１．７５：１である、請求項４に記載のポリイミドフィルム。
- 請求項１～６のいずれか１項に記載のポリイミドフィルムを含む光学装置。
- 前記光学装置は、ディスプレイ装置であり、前記ポリイミドフィルムをバックプレートフィルムとして含む、請求項７に記載の光学装置。
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