JP2023537877A - 粉末状固体電解質及び電気活性材料 - Google Patents
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Abstract
粉末状固体電解質及び電気活性材料、並びに関連する製造及び使用の方法が開示される。一実施形態において、イオン伝導性粉末は複数のイオン伝導性粒子を含む。イオン伝導性粒子は、熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩を含み、任意選択的な成分（例えば電気活性粒子及び／又は無機固体粒子）を分散させることができる。これらのイオン伝導性粉末を生成する関連した方法も開示される。この方法は、限定されるものではないが、低温ミル、噴霧乾燥、及びエアロゾル重合を含む。得られたイオン伝導性粉末を噴霧堆積プロセスで用いることに関連した実施形態も記載される。【選択図】 図１
Description
（関連出願の相互参照）
[0001] 本出願は、２０２０年８月１２日に出願された米国仮特許出願第６３／０６４，４４９号の米国特許法第１１９条（ｅ）に基づく優先権の利益を主張する。この仮出願の開示は援用により全体が本願に含まれる。
[0001] 本出願は、２０２０年８月１２日に出願された米国仮特許出願第６３／０６４，４４９号の米国特許法第１１９条（ｅ）に基づく優先権の利益を主張する。この仮出願の開示は援用により全体が本願に含まれる。
[0002] 開示される実施形態は、粉末状固体電解質及び電気活性材料、並びに関連する製造及び使用の方法に関する。
[0003] リチウムイオン電池は通常２つ以上の電極を含み、これらの電極は、電極間のリチウムイオン拡散に対して透過性である電気絶縁材料によって分離される。いくつかの例では、一方の電極は銅基板にコーティングされたアノード粉末材料を含み、他方はアルミニウム基板にコーティングされたカソード粉末材料を含むが、他の電極材料及び化学物質も用いられる。これらの電極の生成は従来、スラリキャスティング法（slurry casting method）を用いて行われる。この方法では、電気活性材料（例えばアノード又はカソード材料）粉末が、適切な溶媒（例えば、典型的にはＮ－メチルピロリドン）中に溶解したポリマーバインダ（例えば、典型的にはポリフッ化ビニリデンＰＶＤＦ）と混合される。得られたスラリは電極基板上に流延される。この後、溶媒を蒸発させ回収して、電極表面上に乾燥した電気化学材料層を形成する。スラリキャスティングは、電解質スラリを用いて固体電解質を形成するためにも使用される。多くの場合、電解質スラリは、「非溶媒」（例えば、典型的にはＮ－メチルピロリドン）と呼ばれることが多いものに溶解することで調製された、ポリマーバインダに溶媒和されたリチウム塩を含む。この後、非溶媒を蒸発させて、電極間に乾燥した電解質材料層を形成する。スラリキャスティングの後に電極及び／又は電解質から全ての溶媒を除去するため、堆積したスラリの乾燥を促進する大型コンベヤオーブン及び真空乾燥機の使用において、膨大な量の時間とエネルギが費やされる。
[0004] 特定の態様において、イオン伝導性粉末が提供される。
[0005] いくつかの実施形態において、イオン伝導性粉末は複数のイオン伝導性粒子を含む。複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは、熱可塑性ポリマーと、熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩と、熱可塑性ポリマー中に分散した複数の無機固体及び／又は電気活性材料粒子と、を含む。
[0006] いくつかの実施形態において、イオン伝導性粉末は複数のイオン伝導性粒子を含む。複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは、熱可塑性ポリマーと、熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩と、を含み、複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは実質的に微粒子（particulate）を含まない。
[0007] いくつかの実施形態において、イオン伝導性粉末は複数のイオン伝導性粒子を含む。複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは、熱可塑性ポリマーと、熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩と、熱可塑性ポリマー中に分散した複数の無機固体粒子と、を含み、粉末中の複数の無機固体粒子の重量パーセントは粉末の総重量のうち少なくとも５０ｗｔ％である。
[0008] 特定の態様において、方法が提供される。
[0009] いくつかの実施形態において、方法は、溶融熱可塑性ポリマーをイオン伝導性塩と組み合わせて混合物を形成することと、イオン伝導性塩を溶融熱可塑性ポリマーに溶解することと、混合物を凝固させることと、凝固させた混合物を粉砕して複数のイオン伝導性粒子を生成することと、を含む。
[0010] いくつかの実施形態において、方法は、熱可塑性ポリマー、イオン伝導性塩、及び溶媒を組み合わせて混合物を形成することと、イオン伝導性塩及び熱可塑性ポリマーを溶媒に溶解することであって、混合物は実質的に微粒子を含まない、イオン伝導性塩及び熱可塑性ポリマーを溶解することと、混合物を噴霧することであって、混合物が噴霧されている間に溶媒が蒸発して複数のイオン伝導性粒子を形成する、混合物を噴霧することと、を含む。
[0011] いくつかの実施形態において、方法は、光硬化性ポリマー及び／又はモノマー、光開始剤、及びイオン伝導性塩を組み合わせて混合物を形成することと、イオン伝導性塩及び光開始剤を光硬化性ポリマー及び／又はモノマーに溶解することと、混合物を噴霧することと、噴霧物を電磁放射に暴露して、光硬化性ポリマー及び／又はモノマーを硬化させ、複数のイオン伝導性粒子を形成することと、を含む。
[0012] いくつかの実施形態において、方法は、複数のイオン伝導性粒子を噴霧することと、イオン伝導性粒子噴霧物に電荷を加えることと、基板を加熱することと、加熱した基板に電荷を加えたイオン伝導性粒子噴霧物を提供して、基板上にイオン伝導性粒子の膜を形成することと、を含む。
[0013] 前述の概念及び以下で検討する追加の概念は任意の適切な組み合わせで構成することができ、本開示はこの点で限定されないことは認められよう。更に、本開示の他の利点及び新規の特徴は、種々の非限定的な実施形態の以下の詳細な説明を添付図面と関連付けて検討することから明らかとなろう。
[0014] 添付図面は、一定の縮尺通りに描くことは意図していない。図面において、様々な図に示されている同一の構成要素又はほぼ同一の構成要素は同様の番号によって表され得る。明確さのため、全ての図で全ての構成要素が付番されているわけではない。
[0027] 発明者らは、堆積プロセス中に別々の粒子とバインダを組み合わせてから堆積を行う堆積方法が、余分な複雑さを招き、場合によっては堆積した材料の不均一性を招く可能性があることを認識した。これにより発明者らは、いくつかの適用例において、堆積プロセスの複雑さを低減すると共に堆積した材料の均一性を増大することが望ましいことを認識した。従っていくつかの実施形態では、実質的に溶媒を含まない粉末を堆積することができる。電極材料を作製するためのいくつかの従来の方法は、溶媒として超臨界二酸化炭素を用いてバインダを溶解し、電気活性粒子上にバインダのコーティングを形成する。しかしながら、超臨界二酸化炭素が蒸発すると、バインダは、コア電気活性粒子の表面上に堆積された個々のバインダ粒子の薄い均一な層を形成する。更に、超臨界二酸化炭素は、例えばリチウム塩のような特定の塩の溶媒和に対して溶解限度が低いので、高濃度の溶媒和塩を含む電解質粉末を生成する場合には使用が限定される可能性がある。
[0028] 上述のことを考慮して、発明者らは、固体電池製造技術の噴霧堆積での使用向けに改良された電解質及び電極粉末の必要性を認識した。更に、典型的な製造方法に伴う残留溶媒及び／又は水分は、例えば電気化学セルの劣化促進のような電池寿命の短縮を招くので、発明者らは、内部の残留溶媒及び水分の量を大幅に低減させた噴霧堆積材料を調製することに関連する利点を認識した。
[0029] スラリキャスティング等の典型的な製造方法に関連して発明者らが認識した別の制約は、電解質スラリを作製できる組成物の選択肢が限られていることである。例えば、典型的な電解質は、バインダ、塩、無機固体（例えばイオン伝導性セラミック及び／又はガラス、並びに非イオン伝導性セラミック及び／又はガラス）、又は、例えば可塑剤のような他の添加剤等の成分を含み得る。電解質スラリを電極上に堆積する間、電解質スラリは、固定（standing）電解質膜／層を確実に形成できる適切な範囲の組成を有する必要がある。いくつかの例では、スラリキャスティング方法を用いて５０ｗｔ％超の無機固体含有量の固定膜を形成することはできない。組成範囲外の動作は、特定の成分の不均一な分布及び固体電池の製造不良を引き起こす可能性がある。更に、電解質スラリからの溶媒の蒸発によって、製造中に添加剤又は塩の溶媒和を維持することが難しくなり、この結果として電気化学セルの伝導特性が不良になる恐れがある。上述の問題点を考慮して、発明者らは、電気化学デバイスの噴霧堆積ベースの製造方法のための粉末コーティング技術で用いられる電解質及び／又は電極粉末の開発が必要であることを認識した。
[0030] 上述のことを考慮して、発明者らは、粉末噴霧コーティングプロセスで使用され得る複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末に伴う利点を認識した。いくつかの例において、イオン伝導性粉末は、例えばアノード及びカソード等の電極間でのイオン種輸送を促進し得る粉末のような電解質粉末とすることができる。いくつかの例において、イオン伝導性粉末は、例えば電極を形成するために使用され得る電気活性材料を含む粉末のような電極粉末とすることができる。いくつかの実施形態では、複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つ、大多数、又は実質的に全ては、熱可塑性ポリマーと、この熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩とを含む。実施形態によるが、複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つ、大多数、又は実質的に全ては、熱可塑性ポリマーと、この熱可塑性ポリマー中に溶媒和されて均一に分布したイオン伝導性塩とを含む、連続相の連続構造を示し得る。
[0031] いくつかの実施形態では、複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つ、大多数、又は実質的に全ては、実質的に微粒子を含まない。本明細書で用いられる場合、「微粒子」という用語は、所与の連続相において溶解できないか又は溶解限度に達している任意の成分又は種を指すことができる。例えば、１組の実施形態によれば、１つ以上の熱可塑性ポリマー中に溶媒和された１つ以上の塩を含む複数のイオン伝導性粒子は、イオン伝導性粒子中に分散した１０重量パーセント（ｗｔ％）以下、５ｗｔ％以下、１ｗｔ％以下、０．５ｗｔ％以下、０．１ｗｔ％以下、又は他の任意の適切な重量パーセント以下の微粒子を含み得る。
[0032] 別の実施形態において、粉末に含まれる複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つ、大多数、又は実質的に全ては、熱可塑性ポリマーと、この熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩とを含み、熱可塑性ポリマー中に複数の無機固体（例えばセラミック又はガラス粒子）及び／又は電気活性材料粒子を分散させることができる。いくつかのそのような実施形態において、複数のイオン伝導性粒子は、溶解したイオン伝導性塩を含む熱可塑性ポリマーの連続相と、連続熱可塑性ポリマー相中に懸濁した無機固体及び／又は電気活性材料粒子を含む分散相とを含み得る。いくつかの例では、連続熱可塑性ポリマー相中に懸濁した粒子は、熱可塑性ポリマー内で均一に分散し得る。
[0033] １組の実施形態において、粉末に含まれる複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つ、大多数、又は実質的に全ては、熱可塑性ポリマーと、この熱可塑性ポリマー中に溶解した複数のイオン伝導性塩とを含み、複数の無機固体（例えばセラミック又はガラス粒子）も含み得る。無機固体は、以下で詳述するように、非リチウム化（non-lithiated）無機固体（すなわちリチウム原子が欠如している無機固体）を含み得る、及び／又は粉末全体に比較的大量に存在し得る、及び／又はこれらの材料について本明細書で開示された百分率のいずれかで熱可塑性ポリマー中に分散し得る。
[0034] 本明細書に開示されるイオン伝導性粉末に、任意の適切な追加成分も含まれ得ることは理解されよう。例えば、本明細書に記載されるイオン伝導性粉末に含まれ得る追加成分の非限定的な例は、限定されるものではないが、可塑剤（例えばスクシノニトリル（ＳＮ）、グルタロニトリル（ＧＮ）、エチレンカーボネート（ＥＣ）等）、及び／又は他の任意の適切な材料を含み得る。
[0035] 上記のように、本明細書に開示される様々なイオン伝導性粉末は、本明細書に記載される構造及び範囲の組成物を有するイオン伝導性粒子を、総粉末重量のうち任意の適切な重量パーセント（ｗｔ．％）で含み得る。例えば、粉末に含まれる複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つ、大多数、又は実質的に全ては、開示される組み合わせの組成物の材料及び範囲を示し得る。開示される組成物を示す粒子の範囲は、少なくとも５０ｗｔ．％、少なくとも６０ｗｔ．％、少なくとも７０ｗｔ．％、少なくとも８０ｗｔ．％、少なくとも９０ｗｔ．％、少なくとも９９ｗｔ．％、９９．９ｗｔ．％、及び／又は他の任意の適切な重量パーセントで存在し得る。
[0036] 本開示の特定の態様は、例えば固体リチウムイオン電池製造において電解質及び／又は電極粉末として用いるため、複数のイオン伝導性粒子を生成する方法に関連する。本明細書における様々な実施形態は、固体リチウムイオン電池製造において電解質及び／又は電極粉末として複数のイオン伝導性粒子を生成する及び／又は使用するものとして記載されるが、本開示はそれに限定されず、特定の実施形態における複数のイオン伝導性粒子は、例えばナトリウムイオン電池製造のような他の種類の固体電池の製造において電解質及び／又は電極粉末として生成及び／又は使用され得ることは理解されよう。
[0037] １組の実施形態では、低温ミルを含む複数のイオン伝導性粒子を生成する方法が本明細書で提供される。特定の実施形態は、最初に、溶融熱可塑性ポリマーをイオン伝導性塩と組み合わせて混合物を形成することを含む。イオン伝導性塩を溶融熱可塑性ポリマーに溶解することができる。用途に応じて、熱可塑性ポリマーは、例えば、溶解していないイオン伝導性塩、無機固体（例えばセラミック又はガラス粒子）、及び電気活性材料粒子のような微粒子を実質的に含まない可能性がある。あるいは、いくつかの実施形態では、混合物を凝固させる前に、溶解していないイオン伝導性塩粒子、無機固体、及び／又は電気活性材料粒子を溶融熱可塑性ポリマー中に分散させることができる。他の添加剤（例えば可塑剤等）を混合物に加えてもよい。いずれの場合でも、混合物を冷却して凝固させることができる。特定の実施形態によれば、凝固させた混合物をミル（例えばボールミル、低温ミル（cryo-mill）、ロータミル、ナイフミル、ジェットミル等）で粉砕して、本明細書に記載されているような複数のイオン伝導性粒子を生成する。
[0038] １組の実施形態において、複数のイオン伝導性粒子を生成する方法は噴霧乾燥を含む。いくつかの実施形態では、最初に、熱可塑性ポリマーをイオン伝導性塩と組み合わせて混合物を形成することができる。特定の実施形態は、イオン伝導性塩と熱可塑性ポリマーの双方を溶媒中に溶解させることを伴う共溶解（co-dissolution）プロセスを含む。本明細書で用いる場合、「溶媒」は、微量以上（more than a trace amount）のイオン伝導性塩及び／又は熱可塑性ポリマーを溶解することができる液体を指す。例えばいくつかの実施形態において、溶媒はある量で存在し、塩及び熱可塑性ポリマーは、塩及び熱可塑性ポリマーの大部分（例えば５０ｗｔ％超）、いくつかの例では塩及び熱可塑性ポリマーの実質的に全て（例えば９０ｗｔ％超、９５ｗｔ％超、９９ｗｔ％超、又は他の任意の百分率を超える率）が溶媒に溶解され得るように、溶媒中で充分な溶解度を有し得る。任意選択的に、得られた溶液中に無機固体及び／又は電気活性材料粒子のような微粒子を懸濁してもよい。次いで混合物を噴霧し、噴霧プロセス中に溶媒を蒸発させて、複数のイオン伝導性粒子を生成する。これにより得られた複数のイオン伝導性粒子は、溶解したイオン伝導性塩と共に熱可塑性ポリマーを含み、実質的に粒子を含まないか、又は熱可塑性ポリマーの連続相中に分散した粒子を含み得る。本明細書に記載される他の実施形態と同様、噴霧前に混合物に添加剤（例えば可塑剤）を加えてもよい。
[0039] １組の実施形態では、本明細書に開示される噴霧乾燥プロセスとエアロゾル光重合プロセスを組み合わせて複数のイオン伝導性粒子を生成することが望ましい場合がある。このような実施形態では、混合物を形成する際、溶媒に熱可塑性ポリマーを溶解する代わりに、光硬化性ポリマー、光開始剤、及びイオン伝導性塩を混合物に加えればよい。いくつかの例では、イオン伝導性塩及び光開始剤を光硬化性ポリマーに溶解し、任意選択的に、溶媒、無機固体、電気活性材料粒子、及び／又は他の添加剤を混合物に追加することができる。上記の実施形態と同様、次いで混合物を噴霧又はエアロゾル化して小滴にした後、これを光重合することができる。例えば、噴霧混合物に電磁放射を与えることにより、各噴霧小滴中の光硬化性ポリマーを光架橋して（photo-crosslink）複数のイオン伝導性粒子を生成することができる。これによって得られる複数のイオン伝導性粒子は、溶解した塩を含み、任意選択的に無機固体、電気活性材料粒子、及び／又は他の添加剤も含む光架橋ポリマーの連続相を含む。
[0040] 混合物を噴霧する際に光重合を用いるプロセスに溶媒が含まれる例では、溶媒を蒸発させ、噴霧小滴を電磁放射に暴露する。小滴のサイズ、プロセスの温度、及び他の適切な動作パラメータに応じて、溶剤の蒸発は、複数のイオン伝導性粒子を電磁放射に暴露する前に、それと同時に、及び／又はその後に実行され得る。
[0041] いくつかの実施形態では、本明細書に記載される複数のイオン伝導性粒子は、例えば２５０μｍ以下の直径のような平均最大断面寸法を有し得る。複数のイオン伝導性粒子の平均最大断面寸法は、例えば複数のイオン伝導性粒子の数に基づく平均値等、任意の平均値であり得ることに留意するべきである。例えば、複数のイオン伝導性粒子の平均最大断面寸法は、少なくとも１μｍ、少なくとも５μｍ、少なくとも１０μｍ、少なくとも２０μｍ、少なくとも４０μｍ、少なくとも６０μｍ、少なくとも８０μｍ、少なくとも１００μｍ、少なくとも２００μｍ、少なくとも３００μｍ、少なくとも４００μｍ、少なくとも６００μｍ、又は少なくとも８００μｍとすることができる。いくつかの実施形態では、複数のイオン伝導性粒子の平均最大断面寸法は、１ｍｍ以下、９００μｍ以下、７００μｍ以下、５００μｍ以下、３５０μｍ以下、２５０μｍ以下、２００μｍ以下、１５０μｍ以下、１００μｍ以下、５０μｍ以下、２５μｍ以下、１５μｍ以下、又は５μｍ以下である。上記の範囲の組み合わせも可能である（例えば、少なくとも１μｍかつ２５０μｍ以下、又は少なくとも２０μｍかつ１００μ以下）。他の値も可能である。例えば、粉末噴霧堆積プロセス中に粒子を用いて電解質又は電極の固定の（例えば構造的に安定した）膜を形成することができ、これによって得られる膜の伝導特性が悪影響を受けないならば、イオン伝導性粒子は任意の適切なサイズを有し得る。
[0042] いくつかの実施形態において、複数のイオン伝導性粒子は、０．５ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量を含む。上記のように、残留溶媒及び／又は水分含有量が大きいと、電気化学セルの急速な劣化を招くことによって電池寿命に悪影響を及ぼす可能性がある。いくつかの実施形態において、複数のイオン伝導性粒子は、５ｗｔ％以下、４ｗｔ％以下、３ｗｔ％以下、２ｗｔ％以下、１．５ｗｔ％以下、１．０ｗｔ％以下、０．５ｗｔ％以下、０．３ｗｔ％以下、０．２ｗｔ％以下、０．１ｗｔ％以下、０．０５ｗｔ％以下、又は０．０１ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量を有利に含み得る。本明細書に記載される残留溶媒とは、イオン伝導性粒子を生成する上記の方法のいずれかにおいて、例えば熱可塑性ポリマー及び／又はイオン伝導性塩のような任意の成分を溶媒和するため用いられる残った溶媒のことを示し得る。残留水分とは、上記の方法のいずれかを用いて生成されたイオン伝導性粒子内に含まれる最終的な水分量のことを示し得る。
[0043] いくつかの実施形態において、複数のイオン伝導性粒子は、サイズ、形状、又は質量のうち少なくとも１つが実質的に均一である。いくつかの実施形態において、複数のイオン伝導性粒子はサイズが実質的に均一である。例えば複数のイオン伝導性粒子は、多分散指数（ＰＤＩ：polydispersity index）が０．７以下、０．６以下、０．５以下、０．４以下、０．３以下、０．２以下、０．１以下、０．０５以下、０．０２以下、又は、これらよりも大きい指数及び小さい指数の双方を含む他の任意の適切な指数であり得る。多分散指数は一般に、粒子径の標準偏差の２乗を平均粒子径で除算したものとして記述される。有利には、複数のイオン伝導性粒子は実質的に均質とすることができ、例えば、サイズ、形状、又は質量の多分散度が比較的低く、これにより、実質的に均質かつ均一な電極及び／又は電解質層を形成するように粒子を構成することができる。
[0044] 前述のように、複数のイオン伝導性粒子は、熱可塑性ポリマーを含む連続相中に複数の溶媒和された及び／又は分散した成分を含み得る。いくつかのそのような実施形態において、溶媒和された成分は、１つ以上の溶解したイオン伝導性塩及び／又は１つ以上の溶解した添加剤を含み、分散した成分は、無機固体、電気活性材料粒子、又は微粒子添加剤のような微粒子を含む。特定の組の実施形態において、イオン伝導性粉末は、熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩を含み、任意選択的に熱可塑性ポリマー中に分散した無機固体及び／又は添加剤（例えば可塑剤）も含む、複数のイオン伝導性粒子を含む電解質粉末である。いくつかの実施形態において、イオン伝導性粉末は、溶解したイオン伝導性塩を含む熱可塑性ポリマー中に分散した電気活性材料粒子を含み、任意選択的に熱可塑性ポリマー中に分散した無機固体及び／又は添加剤（例えば可塑剤）も含む、複数のイオン伝導性粒子を含む電極粉末である。
[0045] 本明細書に記載される複数のイオン伝導性粒子を形成するため使用され得る適切な種類の熱可塑性ポリマーは、限定されるものではないが、任意の適切な熱可塑性ポリマーを含む。更に、本明細書に記載される複数のイオン伝導性粒子を用いて溶媒を使用せずに材料層を堆積することにより、得られる電気化学セルの特性を改良することができるが溶媒ベースのスラリキャスティングプロセスでは通常用いられない熱可塑性ポリマーの使用が可能となることに留意するべきである。例えば、典型的な熱可塑性ポリマーよりもイオン伝導性及び／又は電子伝導性が高いが、典型的な溶媒に容易に溶解しない熱可塑性ポリマーを用いて、イオン伝導性粒子を形成することができる。特定の実施形態によれば、適切なポリマーは、限定されるものではないが、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene））（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、スチレンブタジエン（ＳＢＲ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ（ビニルアルコール）（ＰＶＯＨ又はＰＶＡ）；ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）；ポリ（ビニルピロリドン）（ＰＶＰ）、カーボネート系ポリマー（例えばポリ（エチレンカーボネート）（ＰＥＣ）、ポリ（プロピレンカーボネート）（ＰＰＣ）等）、及び／又は、これらの組み合わせを含み得る。いくつかの例では、少なくとも２つ以上のポリマーを組み合わせてポリマーブレンドを形成することができる。場合によっては、少なくとも２つ以上のポリマーは、本明細書に記載される熱可塑性ポリマーのいずれかを含み得る。１組の実施形態において、ポリマーブレンドは、カーボネート系ポリマーの１つ以上を含み得る。
[0046] 追加的に又は代替的に、いくつかの例における熱可塑性ポリマーは、限定されるものではないが、例えばＰＶＤＥ－ＨＦＰ、ポリ（アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン）（ＡＢＳ）、ポリ（エチレン－酢酸ビニル共重合体（ＰＥＶＡｃ）、ポリ（エチレンオキシド－エピクロロヒドリン共重合体）（ＰＥＯ－ＥＰＩ）、ポリ（スチレン－エチレンオキシド共重合体）（ＰＳ－ＥＯ）等を含む任意の適切な共重合体を含み得る。いくつかの例において、共重合体は、同様の化学物質を有するが分子量が異なるポリマーの混合物から構成され得る（例えば、ＰＥＧ４，０００ｇ／モルとＰＥＧ３５，０００ｇ／モルを混合する）。
[0047] 本明細書に記載される複数のイオン伝導性粒子を形成するため、任意の適切な量の熱可塑性ポリマーを用いることができる。具体的な量は、イオン伝導性粒子中に存在する溶解又は分散した成分の種類及び量に依存し、他の成分の重量パーセントが提供された後に熱可塑性ポリマーがイオン伝導性粒子の残りの重量パーセントを提供し得るようになっている。このため、いくつかの実施形態において、イオン伝導性粒子中の熱可塑性ポリマーの重量パーセント（ｗｔ％）は、９５ｗｔ％以下、９０ｗｔ％以下、８０ｗｔ％以下、７０ｗｔ％以下、６０ｗｔ％以下、５０ｗｔ％以下、４０ｗｔ％以下、３０ｗｔ％以下、２０ｗｔ％以下、１０ｗｔ％以下、及び／又は他の適切な任意の重量パーセント以下とすることができる。これに応じて、イオン伝導性粒子中の熱可塑性ポリマーの重量パーセントは、１０ｗｔ％以上、２０ｗｔ％以上、３０ｗｔ％以上、４０ｗｔ％以上、５０ｗｔ％以上、６０ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以上、８０ｗｔ％以上、９０ｗｔ％以上、及び／又は他の適切な任意の重量パーセント以上とすることができる。４０ｗｔ％以下９５ｗｔ％以下の熱可塑性ポリマーの重量パーセントを含めて、前述の数値の組み合わせが想定される。しかしながら、本開示はそのように限定されず、複数のイオン伝導性粒子中の熱可塑性ポリマーの重量パーセントは、上記のものよりも大きい数値及び小さい数値の双方も想定される。複数のイオン伝導性粒子を形成するため、任意の適切な種類と量のイオン伝導性塩を用いることができる。使用される特定の熱可塑性ポリマーに応じて、使用される熱可塑性ポリマーのイオン伝導率を増大することが望ましい場合がある。従って、熱可塑性ポリマーにイオン伝導性塩を溶解することができる。１つのそのような実施形態では、熱可塑性ポリマーにリチウム塩を溶解すればよい。そのような実施形態では、熱可塑性ポリマーは本明細書に記載されるポリマーのうちいずれかに対応し、溶解したリチウム塩を含み得る。適切なリチウム塩は、限定されるものではないが、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４を含む。１つの特定の実施形態では、リチウム塩（ＬｉＸ）をＰＥＯに溶解してＰＥＯＬｉＸを形成することができる。１つの特定の実施形態では、リチウム塩（例えばＬｉＦＴＳＩ）をＰＶＤＦ－ＨＦＰに溶解することができる。むろん、電気化学セル及びその形成に用いられる材料の特定の化学物質に応じて、他の種類の塩を用いること及び非リチウム系の塩を含めることができる。例えば、いくつかの実施形態では、ナトリウム系の塩（例えばＮａＩ等）を使用できる。
[0048] いくつかの実施形態では、比較的小さい分子量を有する及び／又は比較的小さいアニオンを含むイオン伝導性塩を使用することができる。比較的大きい分子量及び／又は比較的大きいアニオンを有するイオン伝導性塩に比べ、そのようなイオン伝導性塩は、熱可塑性ポリマーとの材料適合性が向上するので、化学的及び構造的な安定性が増大した粉末を形成することが可能となる。理論に束縛されることは望まないが、このようなリチウム塩は、アニオン成分及び／又は分子量が大きいものに比べてこれらが小さいことにより、熱可塑性ポリマーと良好に相互作用するので、粉末中の熱可塑性ポリマー（例えばカーボネート系ポリマー）の安定性を向上させることができる。いくつかの実施形態において、このようなイオン伝導性塩は、分子量が比較的小さく、１５０ｇ／モル以下、１２５ｇ／モル以下、１００ｇ／モル以下、８０ｇ／モル以下、７０ｇ／モル以下、６０ｇ／モル以下、５０ｇ／モル以下、４０ｇ／モル以下、３０ｇ／モル以下、及び／又は他の任意の適切な分子量以下であり得る。いくつかの実施形態において、比較的小さい分子量を有するイオン伝導性塩は、分子量が、２０ｇ／モル以上、３０ｇ／モル以上、４０ｇ／モル以上、５０ｇ／モル以上、６０ｇ／モル以上、７０ｇ／モル以上、８０ｇ／モル以上、９０ｇ／モル以上、１００ｇ／モル以上、１２５ｇ／モル以上、及び／又は他の任意の適切な分子量以上であり得る。上記の範囲の組み合わせも可能である（例えば２０モル／ｇ以上かつ１５０モル／ｇ以下）。比較的小さい分子量を有するイオン伝導性塩の例は、限定されるものではないが、ＬｉＮＯ３、ＬｉＩ、ＬｉＣｌ、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４等を含む。
[0049] 特定の実施形態によれば、イオン伝導性塩は、イオン伝導性粉末の総重量のうち少なくとも５ｗｔ％の量で存在し得る。とはいうものの、任意の適切な量のイオン伝導性塩が任意の適切な形態で存在し得る。例えば、イオン伝導性塩が熱可塑性ポリマー中に完全に溶解されるように、熱可塑性ポリマー中で過飽和されるように、及び／又は、イオン伝導性塩の粒子が熱可塑性ポリマー中で均一に分散した状態で熱可塑性ポリマー中に充分に飽和されるように、塩の重量パーセントを選択すればよい。いずれの場合でも、イオン伝導性塩の量は、溶媒中での溶解度に基づいて所望の用途のために調整することができる。例えばイオン伝導性塩は、粉末の総重量のうち少なくとも１ｗｔ％、少なくとも２ｗｔ％、少なくとも５ｗｔ％、少なくとも１０ｗｔ％、少なくとも２０ｗｔ％、少なくとも３０ｗｔ％、少なくとも４０ｗｔ％、少なくとも５０ｗｔ％、少なくとも６０ｗｔ％、少なくとも７０ｗｔ％の量で存在し得る。いくつかの実施形態において、イオン伝導性塩は、粉末の総重量のうち７５ｗｔ％以下、６５ｗｔ％以下、５５ｗｔ％以下、４５ｗｔ％以下、３５ｗｔ％以下、２５ｗｔ％以下、１５ｗｔ％以下、５ｗｔ％以下、３ｗｔ％以下、１．５ｗｔ％以下、０．５ｗｔ％以下、又は０．１ｗｔ％以下の量で存在する。上記の範囲の組み合わせも可能である（例えば、少なくとも５ｗｔ％かつ５０ｗｔ％以下、又は少なくとも５０ｗｔ％かつ７５ｗｔ％以下）。上記のものよりも大きい範囲及び小さい範囲の双方を含む他の値も可能である。
[0050] いくつかの実施形態において、イオン伝導性塩は熱可塑性ポリマー中に比較的大量に存在し得る。いくつかの実施形態において、イオン伝導性塩は、熱可塑性ポリマーの総重量に対して４０ｗｔ％以上、５０ｗｔ％以上、６０ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以上、又は８０ｗｔ％以上の量で存在し得る。いくつかの実施形態において、イオン伝導性塩は、熱可塑性ポリマーの総重量に対して９０ｗｔ％以下、８０ｗｔ％以下、７０ｗｔ％以下、６０ｗｔ％以下、又は５０ｗｔ％以下の量で存在し得る。上記の範囲の組み合わせも可能である（例えば５０ｗｔ％以上かつ８０ｗｔ％以下）。他の範囲も可能である。
[0051] 上述したように、特定の実施形態に従って、複数のイオン伝導性粒子は、個々のイオン伝導性粒子を形成する熱可塑性ポリマーの連続相中に分散した複数の無機固体（例えばセラミック又はガラス）及び／又は電気活性材料粒子も含み得る。いくつかのそのような実施形態によれば、複数の無機固体及び／又は電気活性材料粒子は、例えば粒子凝集がほとんど又は全く存在しないように、熱可塑性ポリマー中に均一に分散させる。いくつかのそのような例では、イオン伝導性粒子の単位体積当たりの粒子（例えば無機固体及び／又は電気活性材料粒子）の数は、実質的に同一とすることができる。イオン伝導性粒子の製造中、熱可塑性ポリマー中に複数の無機固体及び／又は電気活性材料粒子を均一に分散させるため、例えば撹拌及び／又は混合のような機械的な力を加えることができる。
[0052] 本明細書に開示される複数の無機固体は、イオン伝導性又は非イオン伝導性のセラミック及び／又はガラスの群から選択された１つ以上を含み得ることに留意するべきである。いくつかの例では、複数の無機固体は、電気化学セル内の電極間のイオン輸送を有利に促進することができるイオン伝導性材料を含み得る。例えば、本明細書に記載されるイオン伝導性粉末（例えば電解質及び電極粉末）においてイオン伝導性セラミック又はガラスを用いることで、得られる電解質又は電極層におけるイオン輸送を促進できる。上述のことを考慮すると、使用され得るイオン伝導性材料は、１つ以上のイオン伝導性金属酸化物、及び／又は、無機固体を介した及び／又は周囲の熱可塑性ポリマーマトリクスとの界面に沿ったイオン輸送を促進する金属酸化物のようなセラミックを含み得る。これらの材料は、限定されるものではないが、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、Ｌｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２（ＬＬＺＯ）、及びＬｉ２Ｏのうち少なくとも１つを含み得る。上記の金属酸化物の代わりに及び／又はそれらと組み合わせて、イオン伝導性材料は、Ｌｉ２Ｓ、Ｐ２Ｓ５、及びｘＬｉ２Ｓ－（１－ｘ）Ｐ２Ｓ５のうち１つ以上のようなイオン伝導性ガラスも含み得る。特定の種類のイオン伝導性材料を上に列挙したが、本開示はこれらの材料にのみ限定されるわけではないので、任意の適切なイオン伝導性材料が使用され得ることは理解されよう。いくつかの実施形態において、複数の無機固体は非イオン伝導性セラミック又はガラスを含み得る。いくつかのそのような実施形態では、非イオン伝導性無機固体（例えばセラミック及び／又はガラス）を用いて構造的完全性を層に与えることができ、これは、電気化学セル内の固体電解質層及び／又はセパレータ層のような用途において有利であり得る。むろん、イオン伝導性及び非イオン伝導性の無機固体は、いずれかの特定の用途での使用に限定されないことは理解されよう。
[0053] いくつかの実施形態において、本明細書に開示された、複数の無機固体粒子を含み得る複数の無機固体は、リチウムイオン伝導性添加剤を含む。例えばリチウムイオン伝導性添加剤は、非リチウム化無機固体（例えば非リチウム化セラミック及び／又は非リチウム化ガラス）の群から選択された１つ以上を含み得る。いくつかのそのような実施形態において、非リチウム化無機固体とは、リチウム原子が欠如している無機固体のことを示す。有利には、そのような非リチウム化無機固体の存在によって、リチウムイオン伝導率が増大したイオン伝導性粉末が形成され得る。いくつかの実施形態において、非リチウム化無機固体は、イオン伝導性非リチウム化セラミック（例えば金属酸化物）及び／又はイオン伝導性非リチウム化ガラスを含む。このような非リチウム化無機固体の例は、限定されるものではないが、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、Ｐ２Ｓ５、又はそれらの組み合わせを含む。本明細書における様々な実施形態は、非リチウム化無機固体を含むリチウムイオン伝導性添加剤を対象とするが、本開示はそれに限定されず、特定の実施形態におけるリチウムイオン伝導性添加剤はリチウム化無機固体（例えばリチウム化セラミック及び／又はリチウム化ガラス）を含み得ることは理解されよう。例えば、場合によっては、リチウム化無機固体はＬｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２（ＬＬＺＯ）等のセラミックを含む。
[0054] 特定の実施形態によれば、イオン伝導性粉末は、本明細書に記載されている複数の無機固体（例えばＬｉイオン伝導性及び／又は非リチウム化セラミック及び／又はガラス）を相当量含む。粉末が特定の所望のイオン伝導率又は他の所望の特性を有するように、いずれかの適切な量の無機固体が粉末中に存在し得る。例えば、粉末中の複数の無機固体の重量パーセント（ｗｔ％）は、粉末の総重量のうち少なくとも１０ｗｔ％、少なくとも２０ｗｔ％、少なくとも３０ｗｔ％、少なくとも４０ｗｔ％、少なくとも５０ｗｔ％、少なくとも６０ｗｔ％、少なくとも７０ｗｔ％、又は少なくとも８０ｗｔ％とすることができる。いくつかの実施形態において、粉末中の複数の無機固体の重量パーセント（ｗｔ％）は、粉末の総重量のうち７５ｗｔ％以下、６５ｗｔ％以下、５５ｗｔ％以下、４５ｗｔ％以下、３５ｗｔ％以下、２５ｗｔ％以下、１５ｗｔ％以下、５ｗｔ％以下、又は１ｗｔ％以下とすることができる。上記の範囲の組み合わせも可能である（例えば、少なくとも５０ｗｔ％かつ７０ｗｔ％以下、又は少なくとも１０ｗｔ％かつ７５ｗｔ％以下）。上記のものより大きい値及び小さい値の双方を含む他の値も可能である。更に、本明細書に記載されている方法及び材料を用いて達成され得る約５０ｗｔ％よりも大きい無機固体の重量パーセントは、スラリキャスティング等の典型的な製造方法を用いて達成することは困難であるか又は不可能であり得ることに留意するべきである。また、比較的大量の（例えば少なくとも５０ｗｔ％の）イオン伝導性無機固体の存在によって、リチウムイオン伝導率が増大した粉末（例えば固体電解質粉末）が有利に形成され得ることに留意するべきである。
[0055] 上記の重量パーセントは、イオン伝導性粒子を含む最終粉末における重量パーセントを指すことに留意するべきである。従って、製造中は、溶媒が使用されるならば混合物中に異なる重量パーセントが存在し得る。例えば、いくつかの例では、複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末を形成するために用いられる混合物の６０ｗｔ％以上の量で複数の無機固体が存在する。得られるイオン伝導性粉末中の無機固体の量（ｗｔ％）が上述の範囲内に収まる限り、混合物中には任意の量の無機固体が存在し得ることに留意するべきである。これと同じことが、例えばイオン伝導性塩、熱可塑性ポリマー、電気活性材料粒子、添加剤等、混合物中の他の全ての成分に当てはまることに留意するべきである。得られるイオン伝導性粉末中の各成分のｗｔ％が本明細書の他の箇所に記載されている範囲内に収まる限り、これらの成分は混合物中に任意の量（ｗｔ％）で存在し得る。
[0056] いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複数の無機固体は複数の粒子として提供され、これらの粒子は任意の適切な粒径を有し得る。例えば、複数の無機固体の平均最大断面寸法は、１００μｍ以下、８０μｍ以下、６０μｍ以下、４０μｍ以下、２０μｍ以下、１０μｍ以下、又は５μｍ以下とすることができる。これに応じて、複数の無機固体の平均最大断面寸法は、１μｍ以上、５μｍ以上、１０μｍ以上、２０μｍ以上、４０μｍ以上、６０μｍ以上、８０μｍ以上、及び／又は他の任意の適切な範囲とすることができる。例えば１μｍから１００μｍ以内の複数の無機固体の平均最大断面寸法を含めて、前述の数値の組み合わせが想定される。また、上記のものよりも大きい寸法及び小さい寸法の双方を含む他の値も可能である。
[0057] 上述のように、特定の実施形態によれば、複数のイオン伝導性粒子は熱可塑性ポリマー中に分散した複数の電気活性材料粒子を含み得る。特定の実施形態では、複数の電気活性材料粒子の平均最大断面寸法は３０μｍ以下である。しかしながら、電気活性材料粒子は任意の適切な粒径を有し得る。例えば、複数の電気活性材料粒子の平均最大断面寸法は、１００μｍ未満又は１００μ以下、７０μｍ以下、５０μｍ以下、３０μｍ以下、又は２０μｍ以下とすることができる。これに応じて、電気活性材料粒子の平均最大断面寸法は、１０μｍ以上、２０μｍ以上、３０μｍ以上、４０μｍ以上、５０μｍ以上、及び／又は他の任意の適切な範囲とすることができる。例えば１０μｍ以上１００μｍ以下の電気活性材料粒子の平均最大断面寸法を含めて、前述の数値の組み合わせが想定される。他の値も可能である。
[0058] 特定の実施形態において、電気活性材料粒子は１つ以上の電気活性材料を含む。例えば、使用され得る電気活性材料は、限定されるものではないが、コバルト酸リチウム（ＬＣＯ）、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物（ＮＭＣ）、リチウムマンガンコバルト酸化物（ＬＭＣＯ）、リン酸鉄リチウム（ＬＦＰ）、リン酸マンガン鉄リチウム（ＬＭＦＰ）、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物（ＮＣＡ）、チタン酸リチウム（ＬＴＯ）、リチウムマンガン酸化物（ＬＭＯ）、リチウムマンガンニッケル酸化物（ＬＭＮＯ）、グラファイト、シリコン、硫黄、プルシアンブルー（すなわちＰＢ又はＡｘＦｅ［Ｆｅ（ＣＮ）６］、ここでＡはアルカリ金属である）、プルシアンブルー類似体（すなわちＰＢＡ又はＡｘＭＡｙ［ＭＢ（ＣＮ）６］ｚ・ｎＨ２Ｏ、ここでＭＡ及びＭＢは典型的にＭｎ、ＦｅＣｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、及びＺｎの群から選択された遷移金属であり、Ａは典型的にＬｉ、Ｎａ、又はＫの群から選択される）、プルシアンホワイト（すなわちＰＷ又はＮａ２ＣｏＦｅ（ＣＮ）６）、及び／又はそれらの組み合わせを含む。特定の種類の電気活性材料を列挙したが、本開示はこれらの材料のみに限定されるわけではないので、任意の適切な電気活性材料を使用できることは理解されよう。
[0059] いくつかの実施形態において、電気活性材料粒子は、固体ナトリウムイオン電池において電解質及び／又は電極粉末として使用するのに特に有利であり得る上記の電気活性材料のうち１つ以上を含み得る。いくつかのそのような実施形態において、電気活性材料粒子はナトリウム系電気活性材料（例えばナトリウム原子を含む材料）を含み得る。電池がナトリウムイオン電池である実施形態では、電気活性材料粒子（例えばカソード粉末）は、プルシアンブルー、プルシアンブルー類似体、及びプルシアンホワイトの群から選択された電気活性材料（例えばカソード電気活性材料）のうち１つ以上を含み得る。いくつかの実施形態では、プルシアンブルー、プルシアンブルー類似体、及びプルシアンホワイトの群から選択された電気活性材料のうち１つ以上は、ナトリウムを含む（例えば、Ａは、ＡｘＦｅ［Ｆｅ（ＣＮ）６］、ＡｘＭＡｙ［ＭＢ（ＣＮ）６］ｚ・ｎＨ２Ｏ等のＮａを表す）。
[0060] いくつかの実施形態において、複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは１つ以上の添加剤を含む。いくつかの実施形態において、１つ以上の添加剤は熱可塑性ポリマー中に溶解又は分散される。いくつかのそのような実施形態では、１つ以上の添加剤は可塑剤を含む。可塑剤の非限定的な例は、限定されるものではないが、スクシノニトリル（ＳＮ）、グルタロニトリル（ＧＮ）等を含む。例えば、製造中の取り扱いを容易にするため、可塑剤のような添加剤を熱可塑性ポリマーに導入して、熱可塑性ポリマーの可塑性を増大すること又は粘度を低減することができる。複数のイオン伝導性粒子中に、任意の適切な量の添加剤が存在し得る。例えば添加剤は、粉末の総重量のうち少なくとも１０ｗｔ％、少なくとも２０ｗｔ％、少なくとも３０ｗｔ％の量で存在し得る。いくつかの実施形態において、添加剤は、粉末の総重量のうち４０ｗｔ％以下、３０ｗｔ％以下、２０ｗｔ％以下、１０ｗｔ％以下、又は５ｗｔ％以下の量で存在し得る。むろん、上記のものよりも大きい値及び小さい値の双方を含む添加剤の重量パーセントも想定される。
[0061] 上記のように、特定の実施形態は、共溶解プロセスによってイオン伝導性塩と熱可塑性ポリマーを溶媒に溶解することを含む。熱可塑性ポリマーとイオン伝導性塩を溶解するため、任意の適切な種類の溶媒を使用できることは理解されよう。例えば、使用される特定の塩とポリマーに応じて、溶媒の非限定的な例は、限定されるものではないが、アセトン、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ、アセトニトリル、エタノール、メタノール、脱イオン水等を含み得る。いくつかの実施形態において、溶媒は、ポリマーと塩を必要な濃度で溶解することと、イオン伝導性塩の再結晶化を防止するため必要な速度で蒸発することが可能でなければならない。例えば、溶媒（例えばＮ，Ｎ－ＤＭＦ）は、別の溶媒（例えばアセトン）に比べ、塩（例えばＬｉＢＯＢ）及び熱可塑性ポリマーを共溶解するのに有利であり、塩の再結晶化を防止するため乾燥中に適切な蒸発速度を達成できる。いくつかの例では、溶媒を有利に選択することで、塩の結晶化を防止する適切な溶媒蒸発速度を達成し（例えば速すぎず遅すぎない）、噴霧乾燥中にイオン伝導性粒子全体で均一に塩を分布させることができる。１つの特定の実施形態では、ＬｉＴＦＳＩ及びＰＶＤＦ－ｃｏ－ＨＦＰをアセトンに共溶解することができる。上記のことを考慮すると、いくつかの実施形態では、本明細書に記載される様々な実施形態で用いられる溶媒は液体溶媒であり得ることは理解されよう。
[0062] イオン伝導性粒子の光硬化を用いる実施形態では、所与の光開始剤及び／又はイオン伝導性塩に対する溶解度に基づいて光硬化性ポリマーを選択することができる。任意の適切な光硬化性ポリマー及び／又はモノマーを用いればよい。例えば、光硬化性モノマーの非限定的な例は、限定されるものではないが、アクリル酸、アクリロニトリル、酢酸ビニル、メタクリレート、メタクリル酸、エチレンオキシド、エチレングリコール、Ｎ、Ｎ－ジメチルアクリルアミド、２－ヒドロキシエチルメタクリレート、４－ビニルピリジン、２－ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルメタクリレート、第４級アンモニウム化合物、及びそれらの誘導体を含む。第４級アンモニウム化合物は、プロトン化塩基性窒素原子を有するカチオン化合物であるか、又は第４級窒素原子を含む。例示的な第４級アンモニウム化合物は、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルアクリレート、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルメタクリレート、アリルアミン、ビニルアミン、Ｌ－リシン、オルニチン、Ｌ－アルギニン、及びＤ－グルコサミンを含む。光硬化性ポリマーの非限定的な例は、限定されるものではないが、ポリイミド、ポリ（エチレングリコール）ジアクリレート（ＰＥＧＤＡ）、及びポリ（エチレングリコール）ジアクリルアミド（ＰＥＧＤＡＡ）；セルロース、アルギン酸塩、キトサン、ヒアルロン酸、グルコサミノグリカン、ジメチルアミノエチル（ＤＥＡＥ）－セルロース、及びＤＥＡＥ－デキストラン等の多糖；ポリ－Ｌ－グルタミン酸、ガンマ－ポリグルタミン酸、ポリ－Ｌ－アスパラギン酸、ポリ－Ｌ－セリン、ポリオルニチン、ポリ－Ｌ－アルギニン、及びポリ－Ｌ－リシン等の親水性ポリ（アミノ酸）；ポリ（オキシエチル化ポリオール）；ポリ（ビニルアルコール）及びアミノアセタール化ポリ（ビニルアルコール）等のポリ（オレフィンアルコール）；ポリ（Ｎ－ビニルピロリドン）；ポリ（アミドアミン）；ポリ（アクリル酸）、ポリ（アクリレート）、ポリ（メタクリル酸）、ポリ（メタクリレート）、ポリ（ヒドロキシエチルアクリレート）等のアクリル又はアクリレート及びアルカクリル（ａｌｋａｃｒｙｌｉｃ）又はアルカクリレート（ａｌｋａｃｒｙｌａｔｅ）ポリマー；ポリ（Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルメタクリレート）、ポリ（Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルアクリレート）、ポリ（ヒドロキシアルキルメタクリレート）、例えばポリ（ヒドロキシエチルメタクリレート）；ポリ（アクリルアミド）、ポリ（Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミド）、ポリ（ヒドロキシアルキルメタクリルアミド）、例えばポリ（ヒドロキシエチルメタクリルアミド）等のアクリルアミドポリマー、ポリ（エチレンイミン）；ポリ（アリルアミン）；ポリ（ビリルアミン）；ポリ（４－ビニルピリジン）；及びそれらの共重合体を含む。
[0063] 光硬化性ポリマーは、得られるイオン伝導性粒子における架橋ポリマーマトリクスの所望の特性に応じて、任意の適切な平均分子量を有するように選択され得ることに留意するべきである。例えば、メッシュサイズが小さい堅い架橋ポリマーネットワークが望ましい場合は、低分子量の光硬化性ポリマーを選択すればよい。これに対し、メッシュサイズが大きい比較的可撓性の架橋ポリマーネットワークが望ましい場合は、高分子量の光硬化性ポリマーが選択され得る。
[0064] 光硬化性ポリマー及び／又はモノマーの重合を光開始するため、任意の適切な光開始剤を用いることができる。いくつかの例において、光開始剤は、重合反応を開始するための有効量を光硬化性ポリマー中に溶解できるように、疎水性に基づいて選択すればよい。重合可能なモノマー又はマクロマを重合及び架橋するための適切な開始剤及び活性剤は、当技術分野において既知である。これらには、限定されるものではないが、遊離基開始剤、原子移動ラジカル重合（ＡＴＲＰ：atom transfer radical polymerization）開始剤、ニトロキシド媒介重合（ＮＭＰ：nitroxide mediated polymerization）開始剤、イオン重合開始剤、アミン光化学共開始剤（amine photochemical co-initiator）、及び有機光開始剤が含まれる。光開始剤の例は、限定されるものではないが、メチル－１［４－（メチルチオ）フェニル］－２－モルホリノプロパン－１－オン、フェニルビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）－ホスフィンオキシド、ジフェニル（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド、２－ヒドロキシ－４’－（２－ヒドロキシエトキシ）－２－メチルプロピオフェノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、２－ヒドロキシ－２－メチルプロピオフェノン、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等を含む。本明細書に記載されている混合物中には、任意の適切な量の光開始剤が存在し得る。例えば光開始剤は、混合物の総重量のうち少なくとも１ｗｔ％、少なくとも５ｗｔ％、少なくとも１０ｗｔ％、少なくとも２０ｗｔ％、又は少なくとも３０ｗｔ％の量で存在し得る。いくつかの実施形態において、添加剤は、混合物のうち４０ｗｔ％以下、３０ｗｔ％以下、２０ｗｔ％以下、１０ｗｔ％以下、５ｗｔ％以下、又は１ｗｔ％以下の量で存在し得る。むろん、本開示はそのように限定されないので、混合物中に存在する光開始剤には、上記のものよりも大きい重量パーセント及び小さい重量パーセントの双方も使用され得る。
[0065] 光硬化性ポリマーは、一度光硬化したら熱可塑性ポリマーの特性を有し得ることは理解されよう。例えば、特定の分子量（例えば５７５ｇ／モル、７００ｇ／モル等のＭｎ）のポリエチレングリコールジアクリレート（ＰＥＧＤＡ）を使用し、光重合を行って、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を含む架橋ネットワークすなわち熱可塑性ポリマーを形成することができる。このため、開示される光硬化したポリマーは、本明細書で検討されている熱可塑性ポリマーのいずれかであり得る。更に、光硬化性ポリマー及び熱可塑性ポリマーの双方が噴霧混合物中に存在する場合、得られるイオン伝導性粒子は、光硬化したポリマーによって形成された架橋ポリマーネットワーク内に均一に混ざった熱可塑性ポリマーを含有する連続相を含み得る。
[0066] 本開示の特定の態様は、例えば電気化学セル内に固体電解質層及び／又は固体電極層を形成するため、本明細書に開示されている複数のイオン伝導性粒子を噴霧堆積によって使用する方法に関連する。いくつかの実施形態によれば、本明細書で用いられる複数のイオン伝導性粒子は、例えば低温ミル、噴霧乾燥、エアロゾル重合といった前述の方法のいずれか１つに従って形成することができる。いくつかの実施形態において、基板上に粒子層を形成するためのシステムは、基板上に配置されたイオン伝導性粒子の１つ以上の層を形成するため、開示されているイオン伝導性粒子を帯電させて基板の方へ噴霧するように構成された少なくとも１つの噴霧器を含む。これらの層は、電極層（例えばアノード又はカソード）、固体電解質層、セパレータ層、又は他の任意の所望の材料層の群から選択された１つ以上に対応し得る。特定の用途に応じて、基板に対する噴霧粒子層の付着を向上させるため、イオン伝導性粉末の噴霧堆積の前、噴霧堆積中、及び／又は噴霧堆積の後に、基板を加熱してもよい。基板の加熱は、任意の適切な方法を用いて実行され得る。この方法は、限定されるものではないが、基板の放射加熱、基板の伝導加熱、基板の対流加熱、及び／又は、イオン伝導性粒子を基板に噴霧する位置に対応した基板部分に電流を流す場合、基板の抵抗加熱を含む。加熱されている基板及び基板上にすでに堆積されている層に材料を噴霧する。堆積された材料は加熱された基板又は層に付着して、その上に所望の層（例えば電解質層及び／又は電極層）を形成することができる。
[0067] いくつかの実施形態では、基板上に２つ以上の材料層を堆積することが望ましい場合がある。このような実施形態では、例えば電極粉末のような第１の組のイオン伝導性粒子を基板に提供して、提供された基板上にアノード又はカソードのような第１の電極層を形成することができる。第１の層が電極層である実施形態において、第２の組のイオン伝導性粒子は、電極層の上に配置される固体電解質層を形成するための材料から作製され得る。例えば、基板の第１の電極層上に電解質粉末のような第２の組のイオン伝導性粒子を提供して、電解質層を形成することができる。本開示はこれに限定されないので、本明細書に記載されているシステム及び方法を用いて、任意の所望の用途のために任意の適切な数の材料層を形成できる。例えば、用途の必要に応じて、追加の材料層（例えば追加の電極層、セパレータ層、固体電解質等）を堆積することができる。
[0068] 噴霧堆積にイオン伝導性粉末を使用すると、以前はスラリキャスティング方法で利用できなかった広範囲の組成パラメータを容易に利用することが可能となり得る。例えばイオン伝導性粉末は、高濃度の無機固体（例えば少なくとも６０ｗｔ％）及び／又は高濃度のイオン伝導性塩（例えば少なくとも５０ｗｔ％）を保持できる。更に、多種多様な成分（例えば塩、電気活性材料、セラミック粉末、可塑剤、熱可塑性ポリマー、他の添加剤等）を同時にイオン伝導性粒子に組み込むことができる。例えば、上述のように、粉末の製造中にこれらの成分を１ステッププロセスで組み合わせて混合物にすることで、生成の複雑さを低減できる。
[0069] 組み合わせた混合物中の成分を単に調整することにより、異なる種類のイオン伝導性粉末を形成することができる。例えば、本明細書に記載されている方法は、異なる種類の粉末（例えば電解質粉末、電極粉末）の生成を容易に切り換えることが可能である。有利には、これらの粉末を組み合わせて用いることで、所望の数と種類の構造（例えば電極層、電解質層）を含む固体電池を構築できる。
[0070] 本明細書に記載されているイオン伝導性粉末を電気化学セルの製造に使用すると、伝導特性が向上すると共に電池寿命が長くなった電気化学セルが得られる。例えば、イオン伝導性塩の均一な溶媒和、及び／又は複数のイオン伝導性粉末中の電気活性材料及び／又はセラミック粉末の均一な分散によって、伝導特性が向上した電極／電解質層を形成することが可能となる。更に、粉末に伴う水分量と残留溶媒含有量が小さいので電気化学セルの劣化が低減し、これにより動作寿命を延長することができる。
[0071] 図面に移って、特定の非限定的な実施形態を更に詳しく記載する。本開示は本明細書に記載されている特定の実施形態のみに限定されないので、これらの実施形態に関する様々なシステム、成分、特徴、及び方法は、個別に及び／又は任意の所望の組み合わせで使用され得ることは理解されよう。
[0072] 図１は、特定の実施形態に従ったイオン伝導性粒子の概略図を示す。イオン伝導性粒子１０の断面の非限定的な図が示されている。粒子は連続相１５を含み、連続相１５は、熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩を含み、任意選択的に、連続相中に分散した複数の無機固体粒子（例えばセラミック及び／又はガラス粒子）２０及び／又は電気活性材料粒子２５も含む。図示のように、複数の無機固体粒子２０及び／又は電気活性材料粒子２５は熱可塑性ポリマー中に均一に分散し得る。しかしながら、２つ以上の粒子が連続熱可塑性相内で凝集を形成する例も想定される。場合によっては、複数の分散した無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子のうち少なくとも１つ以上は、少なくとも部分的にイオン伝導性ポリマー内に埋め込むことができる。例えば図１で示されているように、電気活性材料粒子２５の大多数はイオン伝導性粒子１０の内部体積に完全に埋め込まれるが、電気活性材料粒子２５Ａは、例えば熱可塑性ポリマー１５外への粒子２５Ａの部分的な突出によって示されるように、一部のみが埋め込まれている。
[0073] イオン伝導性粒子内で、他の組み合わせの成分及び配置が可能であり得ることに留意するべきである。例えば、１つの具体的な組の実施形態において、イオン伝導性粒子は、イオン伝導性塩と、無機固体粒子と、熱可塑性ポリマーと、可塑剤等の任意選択的な添加剤とを含む。別の具体的な組の実施形態において、イオン伝導性粒子は、電気活性材料粒子と、無機固体粒子（例えばセラミック及び／又はガラス粒子）と、熱可塑性ポリマーと、可塑剤と、任意選択的なイオン伝導性塩と、を含む。更に、イオン伝導性粒子が微粒子を実質的に含まない実施形態も想定される。いくつかの例では、本明細書の他の箇所で開示されているように、光硬化性ポリマーのような他の成分をイオン伝導性粒子内に組み込むことも可能である。
[0074] 図２は、特定の実施形態に従った、溶融ポリマー中にイオン伝導性塩を直接溶解し、次いで低温ミルを実行することを含む、イオン伝導性粒子を作製するための方法の概略図を示す。特定の実施形態によれば、混合の前に、混合物の個々の成分から水分を除去する。これは、混合物を形成する前に、加熱、真空処理、低水分含有量の雰囲気への暴露、これらの組み合わせ、及び／又は他の任意の適切な乾燥方法を用いて、熱可塑性ポリマー、イオン伝導性塩、及び、任意選択的な成分（例えば添加剤、電気活性材料、無機固体（例えばセラミック及び／又はガラス粉末）等）のうち任意のものを乾燥させることを含み得る（例えば図２の３０）。いくつかの例では、混合物を形成する前に、全ての成分の水分含有量が２ｗｔ％以下、１ｗｔ％以下、０．５ｗｔ％以下、０．２ｗｔ％以下、０．１ｗｔ％以下、又は他の任意の適切な重量パーセントになるように水分を除去する。図２で示されているように、次いで熱可塑性ポリマーを溶融させ、イオン伝導性塩と組み合わせて、混合物を形成することができる（例えば図２の３５及び４０）。任意選択的に、電気活性材料粒子、無機固体粒子、及び添加剤（例えば可塑剤）のような他の成分を混合物内に組み込んでもよい。特定の実施形態によれば、次いで混合物を撹拌してイオン伝導性塩を溶解すると共に、任意選択的に、追加の成分（例えば電気活性材料粒子、無機固体粒子、添加剤等）を溶融熱可塑性ポリマー中に均一に分散させる（例えば図２の４５）。熱可塑性ポリマーは、融点に比較的近い温度で、著しいエアレーションなしで撹拌され得ることに留意するべきである。これは、高すぎる温度（例えば分解温度に近い）又は強いエアレーションが熱可塑性ポリマーの望ましくない劣化を招き得るからである。添加剤の種類に応じて、添加剤は熱可塑性ポリマー中に溶解又は分散させればよいことに留意するべきである。以下で検討するように、任意の適切な撹拌方法と撹拌時間を用いることができる。
[0075] 混合の後、前述のように、４５によって得られた混合物を冷却し、熱可塑性ポリマーのガラス転移点よりも高いか又は低い温度で凝固させることができる（例えば図２の５０）。５０によって得られた凝固した混合物を粉砕して、例えば本明細書に記載されているイオン伝導性粒子のような粒子にすることができる。前述のように、任意の種類のミル装置（例えばボールミル、ナイフミル等）を使用できる。粒子は、目標の粒子径に達するまで粉砕され得る（例えば図２の５５）。最終粒子径は、限定されるものではないが、ミル時間及び周波数を含むいくつかの動作パラメータによって制御され得る。いくつかの例では、例えば大きい粒子を除去するため及び／又は粉砕した粒子のサイズ多分散度を低減するため、任意選択的に、特定の寸法のメッシュを含む１つ以上のふるいに粉砕した粒子を通してもよい。
[0076] 上記のように、特定の実施形態において、イオン伝導性塩は、熱可塑性ポリマーの融点以上の温度で溶融熱可塑性ポリマーに溶解することができる。例えばイオン伝導性塩は、３５０℃以下、３００℃以下、２５０℃以下、１７５℃以下、１５０℃以下、１２５℃以下、１００℃以下、８０℃以下、６０℃以下、４０℃以下、２０℃以下の温度で溶融熱可塑性ポリマーに溶解され得る。いくつかの実施形態において、イオン伝導性塩は、少なくとも２０℃、少なくとも４０℃、少なくとも６０℃、少なくとも８０℃、少なくとも１００℃、少なくとも１４０℃、少なくとも１８０℃、少なくとも２２０℃、少なくとも２６０℃の温度で溶融熱可塑性ポリマーに溶解され得る。上記の範囲の組み合わせも可能である（例えば、少なくとも６０℃かつ１７５℃以下）。使用される特定の塩とポリマーに応じて、他の値も可能である。例えば、イオン伝導性塩は、いくつかの熱可塑性ポリマー（例えば共重合体ブレンド等）に室温で溶解することができる。
[0077] 混合物を撹拌して溶融ポリマー中にイオン伝導塩を均一に溶解する及び／又は混合物中に粒子を均一に分散するための任意の適切な方法が使用され得ることは理解されよう。従って、例えば、熱可塑性ポリマー中に複数の無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子を効率的に混合及び分散させることができるように、熱可塑性ポリマーが所望の粘度を有し得るような温度に混合物を加熱すればよい。特定の実施形態では、熱可塑性ポリマーの粘度に応じて、均一な分散が達成されるまで、混合物を適切な時間量（例えば、少なくとも０．２５日、少なくとも０．５日、少なくとも１日、少なくとも２日等）撹拌することができる。例えば機械的撹拌（例えば混合機）、超音波（例えば超音波破砕装置）等、任意の適切な撹拌方法を利用することができる。
[0078] 上述のように、混合物を撹拌した後、得られた混合物は、使用されている特定の材料に応じて熱可塑性ポリマーのガラス転移点よりも高いか又は低い温度に冷却することで凝固させることができる。いくつかの実施形態において、粉末は、１００℃以下、８０℃以下、６０℃以下、４０℃以下、２０℃以下、０℃以下、－２０℃以下、－４０℃以下、又は－６０℃以下の温度で粉砕することができる。凝固させた混合物を効果的に粉砕できるならば、他の温度も可能であり得る。
[0079] 図３は、特定の実施形態に従った、噴霧乾燥及び／又はエアロゾル重合を含むイオン伝導性粒子を作製するための方法の概略図を示す。まず、混合物を形成する前に、熱可塑性ポリマー、イオン伝導性塩、及び、任意選択的な成分（例えば添加剤、電気活性材料粒子、無機固体粒子等）を含む混合物の個々の成分から、水分を除去することができる（例えば図３の３０）。この水分除去ステップは、図２に関して記載した実施形態と同じであり得ることに留意するべきである。例えば、混合物を形成する前に、全ての成分の水分含有量が０．５ｗｔ％以下であるように水分を除去することができる。
[0080] 図３に６０で示されているように、熱可塑性ポリマーをイオン伝導性塩及び溶媒と組み合わせて混合物を形成することができる。任意選択的に、電気活性材料粒子、無機固体粒子、及び添加剤（例えば可塑剤）のような他の成分を混合物内に組み込んでもよい。特定の実施形態によれば、混合物を撹拌して、共溶解プロセスによって塩及びポリマーの双方を溶媒に溶解すると共に、任意選択的な材料（例えば電気活性材料粒子、セラミック粉末等）を溶媒中に分散させることができる（例えば図３の６５）。前述したいずれかのイオン伝導性塩、熱可塑性ポリマー、及び溶媒を用いればよい。塩及びポリマーの適切な溶媒和、並びに混合物中の成分（例えば電気活性材料、セラミック粉末）の分散が達成され得るならば、任意の撹拌手段を用いることができる。例えば、機械的混合機、超音波デバイス、及び／又は他の任意の適切な混合方法を用いて、複数の無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子が熱可塑性ポリマー中で均一に分散するように、混合物を撹拌すればよい。
[0081] 図３の７０に示されているように、次いで混合物を噴霧すなわちエアロゾル化して、所望の範囲の大きさを有する複数の小滴を形成することができる。いくつかの例では、エアロゾル化した混合物（小滴）から溶媒を蒸発させて、複数のイオン伝導性粒子を形成することができる（例えば図３の７５）。いくつかのそのような例では、得られた複数のイオン伝導性粒子は実質的に溶媒を含まない。例えば、特定の実施形態によれば、複数のイオン伝導性粒子は、０．５ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量、又は本明細書の他の箇所で開示されている他のいずれかの溶媒／水分含有量を含む。場合によっては、本明細書の他の箇所で記載されているように、混合物中に光硬化性ポリマーが存在する例では（例えば図３の３０）、噴霧又はエアロゾル重合プロセス中に、小滴中に存在する光硬化性ポリマー及び開始剤が電磁放射に暴露されてイオン伝導性粒子を光硬化させる重合反応が小滴で発生し得る（例えば図３の７５）。このようなプロセスは、図５から図６に関連して更に記載される。
[0082] 図４Ａから図４Ｂは、特定の実施形態に従った、図２（４０及び４５）に示されているイオン伝導性粒子を作成するための方法の概略図を示す。図４Ａは、溶融ポリマー中の材料の直接溶解に関連した概略図１００を示す。図示のように、容器１２５内に配置された混合物は、溶融状態の熱可塑性ポリマー１５と組み合わせたイオン伝導性塩１１５を含み得る。混合物中に、添加剤１０５、電気活性材料粒子２５、及び無機固体粒子２０を含む１つ以上の任意選択的な成分が存在し得る。イオン伝導性塩を溶解すると共に任意選択的な成分を均一に分散させるため、混合羽根１２０を用いて、適切な時間量、高温で混合物を撹拌することができるが、混合物を混合するための前述した他の方法も使用され得る。
[0083] 混合物を冷却及び凝固した（例えば図２の５０）後、凝固した混合物を粉砕することができる。図４Ｂは、ボールミルを用いた低温ミルシステム２００に関連した概略図を示す。図示のように、ボールミルは、入口２３０と、部分的にボール２０５が充填された回転シリンダ２１０と、出口２３５と、を含む。動作中、入口２３０を介して回転シリンダ２１０内へ凝固混合物２２０の原料を供給することができる。回転シリンダ２１０が中心軸を中心に回転し、ボール２０５が転がって凝固混合物２２０と衝突すると、凝固混合物２２０をすりつぶして特定の平均サイズの粒子にすることができる。すりつぶされた粒子は出口２３５から出ることができる。いくつかの例では、得られる粒子径と多分散度は、ボールのサイズと材料のようなパラメータに加えて、ボールミルの動作時間及び電力入力によって影響され得る。凝固混合物は最終的に、すりつぶされて、複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末２１５にすることができる。図示のように、得られたイオン伝導性粒子は、本明細書に開示されている様々な実施形態に関して記載されるような構造及び材料を含み得る。
[0084] 図５は、特定の実施形態に従ったエアロゾル光重合システムの概略側面図を示す。図示のように、エアロゾル光重合システム３００を用いて、混合物をエアロゾル化してエアロゾル化小滴にすると共に、エアロゾル化小滴を光重合して複数のイオン伝導性粒子を形成することができる（例えば図３の７５に示されているように）。いくつかの例において、エアロゾル光重合システム３００は、混合物３４０が充填された噴霧ノズル３２０と、光源３１０（例えばＵＶランプ）と、容器３０５内に収容されたガス充填チャンバ３１５と、を含む。図５で示されているように、混合物３４０は、イオン伝導性塩、光開始剤、光硬化性ポリマーを含むことができ、任意選択的に溶媒も含み得る。形成されるイオン伝導性粒子内に別個の粒子が配置されるか否かに応じて、１つ以上の任意選択的な成分（例えば添加剤１０５、無機固体粒子２０、及び電気活性材料粒子２５）も混合物内に存在し得る。
[0085] 図５で示されているように、混合物３４０は、噴霧ノズル３２０から内部ガス充填チャンバ３１５内へ噴霧することができ、噴霧された混合物は噴霧ノズル３２０によってエアロゾル化されて小滴になる。使用される材料に応じて、ガス充填チャンバは、限定されるものではないが、アルゴン、窒素、及び／又は他の任意の適切なガス等、イオン伝導性粒子の材料と比較的反応しないガスを含む任意の適切な雰囲気を含み得る。このガスは充分に乾燥している、すなわち水分を含まないことで、電気活性材料が存在する場合はそれとの顕著な反応を回避し得ると共に、小滴からの溶媒（水分を含む）の蒸発を更に促進し得ることに留意するべきである。また、いくつかの例では、小滴からの溶媒の蒸発を容易にするため、容器内に収容されたガスの温度を所望の動作温度に制御することが望ましい場合がある。更に、エアロゾル化小滴は、空中で（in-flight）光源３１０からの電磁放射に暴露してもよい。光に暴露されると、エアロゾル化小滴中の光硬化性ポリマーが光重合して、複数の硬化イオン伝導性粒子３３０を含む粉末３２５を形成できるが、前述のように、光源及び光硬化性ポリマーを使用しない例も想定される。このため、光硬化性ポリマーが使用される例では、硬化イオン伝導性粒子３３０は、架橋ポリマーネットワーク３３５中に均一に分散した複数の分散成分（例えば電気活性材料粒子２５、無機固体粒子２０等）を含むことができ、本明細書の他の箇所で記載されている構造及び組成を有し得る。
[0086] いくつかの例において、得られた粉末（例えば図５の３２５）は、限定されるものではないが、重力沈降、慣性衝突、サイクロン分離、フィルタリング等を含む任意の方法によって収集され得ることに留意するべきである。
[0087] 限定されるものではないが、混合物３４０の粘度、混合物３４０の供給速度、ノズル３２０の噴霧圧力、ガス充填チャンバ３１５の温度、及び／又は他の任意の適切な動作パラメータを含むいくつかの動作パラメータを調整することによって、得られる粉末３２５の平均粒子径を制御できることに留意するべきである。得られた複数のイオン伝導性粒子は、本明細書の他の箇所で開示されているいずれかの平均粒子径とサイズ多分散度を有し得る。
[0088] 図６は、特定の実施形態に従った噴霧乾燥及びエアロゾル光重合システムの概略側面図を示す。図６は、先に開示されているスプレー重合システム（例えば図５の３００）に加えて乾燥機能を向上させたデュアル噴霧乾燥及びエアロゾル光重合システム４００を含む。例えば噴霧乾燥及び重合システム４００は、混合物３４０を充填した噴霧ノズル３２０と、光源３１０（例えばＵＶランプ）と、容器３０５内に収容されたガス充填チャンバ３１５とを含めて、図５に関して記載した噴霧重合システムと同一のシステム構成要素を含む。上記と同様、混合物３４０は、イオン伝導性塩と、光開始剤と、光硬化性ポリマーと、任意選択的な溶媒と、任意選択的な成分（例えば添加剤１０５、無機固体粒子２０、及び電気活性材料粒子２５）と、を含む。更に、特定の実施形態によれば、混合物３４０は溶媒中に溶解した熱可塑性ポリマーを含み得る。
[0089] 図６で示されているように、特定の実施形態によれば、混合物３４０が噴霧ノズル３２０から内部ガス充填チャンバ３１５内へ噴霧されると、噴霧された混合物は噴霧ノズル３２０によってエアロゾル化されて小滴になる。従って、エアロゾル化小滴は、容器の両側で粒子の進行経路へ向けて配置された対流ヒータ及び／又は放射ヒータとすることができるヒータ４１０からの双方の熱を受け、更に、空中で光源３１０からの電磁放射にも暴露され得る。このような実施形態では、光硬化中の溶媒蒸発を増大させることで、実質的に溶媒を含まない複数の硬化イオン伝導性粒子３３０を含む粉末３２５を形成することができる。上記の実施形態と同様、硬化イオン伝導性粒子３３０は、架橋ポリマーネットワーク４２０中に均一に分散した複数の分散成分（例えば電気活性材料粒子２５、無機固体粒子２０）を含むことができ、本明細書の他の箇所で開示されている及び／又は図１のイオン伝導性粒子１０と同様の構造及び特性を有し得る。
[0090] 光硬化噴霧システムの実施形態を上述したが、光硬化性ポリマーを含まない小滴から溶媒を蒸発させる場合、光源を用いずに本明細書に記載されている材料を形成するための同様の噴霧システムが使用され得ることは理解されよう。
[0091] 図７は、基板上に層を形成するための噴霧堆積システム５００の一実施形態の概略側面図である。具体的に述べると、図７の噴霧堆積システムは、アノード又はカソード材料を含む電池電極及び／又は固体電解質を形成するように構成され得る。図７で示されているように、噴霧堆積システムは、システムを通して金属箔等の基板５０１を移動させるためのオープンリール式製造システムを含むが、静的な製造機構も想定される。例えば、図示されている実施形態において、システムは第１のローラ５０２Ａ及び第２のローラ５０２Ｂを含み、これらの間に基板を吊るすことができる。第１及び第２のローラは、一方のローラから他方のローラへ（例えば第１のローラから第２のローラへ、又は第２のローラから第１のローラへ）基板を移動させるように構成されている。いずれの場合であっても、基板は一方のローラからほどかれて他方のローラへ巻かれ、必要に応じて材料を連続プロセス又は半連続プロセスで堆積できるようになっている。また、噴霧堆積システムは、基板上に材料を堆積するため基板に向けて方向付けられた少なくとも１つの噴霧器５０４も含む。例えば、特定の実施形態によれば、噴霧器５０４によって複数のイオン伝導性粒子１０を基板上の堆積位置へ噴霧することができる。イオン伝導性粒子１０は、図１に関して記載したものと同じ粒子とすることができ、本明細書の他の箇所で記載されているようなイオン伝導性粒子の任意の適切な特性を有し得る。
[0092] 基板の両側に同時に材料を堆積することが望ましい実施形態では、単一プロセスで基板の２つの表面に材料を堆積するため、基板の両側に２つの噴霧器５０４を配置することができる。いずれの場合でも、噴霧器はスプレーガンとして構成されるか、又は、粉末をエアロゾル化し、いくつかの実施形態では適切に帯電させることができる他の任意の適切なデバイスとして構成され得る。この粉末は次いで、粉末コーティングプロセスで基板の表面に噴霧される。上記の実施形態において、噴霧器はそれぞれ、基板に堆積するための粉末状材料（例えば複数のイオン伝導性粒子５５０）を収容している貯蔵部５０６に接続されている。いくつかの実施形態において、貯蔵部は、流動床、ベンチュリ噴霧器、ライドダストフィーダ（Wright dust feeder）、又は、乾燥粉末をエアロゾル化すること及び／又は他の方法で噴霧器へ移送することができる他の適切なデバイスに対応し得る。図７を参照して更に検討されるように、噴霧器はスプレーガンから噴出した粒子を帯電することができ、これにより、噴霧器の標的となる基板領域に粒子を均一に分布させること及びこの領域に粒子を付着させることを促進できる。
[0093] 前述のように、粉末状材料は、電気化学セル内に１つ以上の層を形成する際に使用される任意の適切な材料成分を含み得る。この層は、限定されるものではないが、アノード層、カソード層、セパレータ層、及び／又は固体電解質層を含む。これらの材料は、イオン伝導性塩、熱可塑性ポリマー、イオン伝導性無機材料（例えばイオン伝導性セラミック及び／又はガラス粉末）、添加剤、電気活性材料、非イオン伝導性無機材料（例えば非イオン伝導性セラミック又はガラス粉末）、導電性材料、これらの組み合わせ、及び／又は他の任意の適切な材料を含み得る。
[0094] 図７の実施形態で示されているように、噴霧堆積システムは、噴霧器が方向付けられる堆積領域を規定するための１つ以上のマスクも含み得る。例えば、第１のマスクアクチュエータ５１０Ａ及び第２のマスクアクチュエータ５１０Ｂにそれぞれ結合された第１のマスク５０８Ａ及び第２のマスク５０８Ｂを用いることができる。図７の実施形態によれば、第１のマスク及び第２のマスクは、基板５０１の上面及び下面を閉じて基板の領域を選択的に保持して覆い、噴霧堆積プロセス中にそれらの領域をむき出しの（bare）状態に保つクランプとして構成される。第１及び第２のマスクアクチュエータは、第１のマスクアクチュエータコントローラ５１２Ａ及び第２のマスクアクチュエータコントローラ５１２Ｂによって制御される。これらのコントローラ５１２Ａ及び５１２Ｂは、マスクを基板と接触するように又は接触しないように移動させるためマスクアクチュエータが用いる電気、空気、及び／又は作動油の供給を制御できる。むろん、本開示はこれに限定されないので、他の実施形態における噴霧堆積システムは、単一のマスクアクチュエータコントローラを使用すること、又は任意の適切な数のマスクアクチュエータを制御する他の任意の適切な数のマスクアクチュエータコントローラを使用することができる。更に、これらのコントローラは、少なくとも１つのハードウェアプロセッサと、プロセッサ実行可能命令を記憶している少なくとも１つの関連する非一時的コンピュータ可読記憶媒体と、を含み得る。これらのプロセッサ実行可能命令は、少なくとも１つのハードウェアプロセッサによって実行された場合、本明細書に記載されている方法を実行するようにアクチュエータ及びシステムの他の構成要素を制御する。
[0095] 特定の実施形態によれば、帯電された粒子噴霧を加熱した基板に塗布して、基板上にイオン伝導性粒子の膜を形成することができる。いくつかの例では、第１及び第２のマスク５０８Ａ、５０８Ｂは、関連した電源によって供給された電流を第１及び第２のマスク間で基板５０１に流して、１つ以上の噴霧器５０４が方向付けられたマスク間の基板領域を抵抗加熱するように構成されている。すなわち、基板に電流を流すことと基板の内部電気抵抗とを組み合わせて、第１及び第２のマスク間の基板領域で基板に内部熱を発生させる。例えば、第１及び第２のマスクが基板のむき出しの領域を噴霧粒子からマスクするため基板と接触している場合、これらのマスクは基板との電気接点を生成する電極として機能するように構成され得る。また、噴霧堆積システム５００は、堆積された材料層を高密度化する（densify）ために使用され得る１対のカレンダローラ５１４も含み得る。基板が１対のカレンダローラ間を通る際、カレンダローラは加熱されて、基板及び基板上に堆積され得る任意の材料層に対して充分に高い圧力を加え、層を所望の厚さに高密度化すると共に基板に接着させることができる。従って、堆積された材料層がカレンダローラを通った後、材料層は、カレンダ処理されていない層よりも密度が高いことに加えて、均一な密度と厚さを有し得る。
[0096] 図７に関連して特定の噴霧堆積システムを説明したが、本開示はこのように限定されないので、本明細書に記載されている材料を堆積することができる任意の適切な噴霧堆積が使用され得ることは理解されよう。
[0097] 実施例１
[0098] この実施例は、特定の実施形態に従って、複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末を生成するために実行される実験を示す。
[0098] この実施例は、特定の実施形態に従って、複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末を生成するために実行される実験を示す。
[0099] 具体的に述べると、噴霧乾燥を含む方法（例えば図３に示されている）を用いて複数のイオン伝導性粒子を生成した。最初に、ＰＶＤＦ－ＨＦＰポリマー、リチウムマンガンコバルト酸化物（ＮＭＣ）電気活性粒子（平均粒子径は約２０ｕｍ）、及びＬｉＴＦＳＩ塩を含む個々の成分から、水分を除去した。ＰＶＤＦ－ＨＦＰ（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ純度９９．９％）をＬｉＴＦＳＩ（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ純度９９．９％）と６０：４０の重量比で混合した。得られた粉末混合物を０．０３ｇ／ｍＬのアセトンに溶媒和した。個々の成分をアセトンに溶媒和又は分散させるため、ＬｉＴＦＳＩ及びＰＶＤＦ－ＨＦＰがアセトン中に充分に溶解するまで、また、ＮＭＣ粒子がアセトン中に均一に分散するまで、混合物を室温で３００～６００ｒｐｍで撹拌した。約５０ｍＬの混合物を噴霧乾燥器溶液カラムに充填し、エアロゾル化した。得られた混合物をチャンバ内で３０～６０℃で噴霧した。供給圧力は約７５ｐｓｉであった。エアロゾル化中にアセトンを蒸発させて、複数のイオン伝導性粒子を生成した。混合物の入力圧力及び供給速度、混合物組成（例えばＰＶＤＦ－ＨＦＰ及び／又はＬｉＴＦＳＩの量）、並びに噴霧器チャンバ内のガス圧力を調整して、得られるイオン伝導性粒子径を最適化した。ＰＶＤＦ－ＨＦＰに溶解したＬｉＴＦＳＩを含むがＮＭＣを含まない粒子も生成した。
[00100] 得られたイオン伝導性粒子は、ＰＶＤＦ－ＨＦＰと、溶媒和して均一に分布したＬｉＴＦＳＩと、均一に分散したＮＭＣと、を含む連続相を含んでいた。図８Ａは、噴霧乾燥によって生成されたＰＶＤＦ－ＨＦＰ、ＬｉＴＦＳＩ、及びリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物（ＮＭＣ）粒子を含む複数のイオン伝導性粒子の画像を示す。図９Ａから図９Ｆに、複数のイオン伝導性粒子の追加の光学像が示されている。図８Ｂは、図８Ａの複数のイオン伝導性粒子のＳＥＭ－ＥＤＳ画像を示し、複数の噴霧乾燥させたイオン伝導性粒子中のＬｉＴＦＳＩからの均一な硫黄分布を示す。図１０Ａから図１０Ｅに、他の元素（例えばＦ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｎｉ）のＥＤＳ画像が示されている。例えば、図１０Ａは複数のイオン伝導性粒子のＳＥＭ画像を示し、図１０Ｂから図１０Ｅは、複数のイオン伝導性粒子中のフッ素含有物（図１０Ｂ）、コバルト含有物（図１０Ｃ）、マンガン含有物（図１０Ｄ）、及びニッケル含有物（図１０Ｅ）の対応するＳＥＭ－ＥＤＳ画像を示す。図示のように、Ｎｉ、Ｍｎ、及びＣｏから成る複数のＮＭＣ電気活性粒子（図１０Ｃから図１０Ｅ）は、少なくとも部分的に又は完全にポリマーで封入され、フッ素含有物（図１０Ｂ）によって特徴付けられた。
[00101] これにより得られた噴霧乾燥イオン伝導性粒子に、熱重量分析（ＴＧＡ）試験を行って、粒子中の残留アセトン及び水分の量を決定した。図１１で示されているように、ＴＧＡの結果によって、噴霧乾燥後に測定された複数のイオン伝導性粒子中には０．５ｗｔ％未満のオーダーのごく少量の残留アセトン及び水分が存在することが確認された。
[00102] 様々な実施形態及び実施例に関連付けて本教示を記載したが、本教示をこのような実施形態又は実施例に限定することは意図していない。逆に、本教示は、当業者によって認められるように、様々な代替物、変更、又は均等物を包含する。従って、前述の記載及び図面は単なる例示である。
Claims (78)
- 複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末であって、前記複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは、
熱可塑性ポリマーと、
前記熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩と、
前記熱可塑性ポリマー中に分散した複数の無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子と、
を含む、イオン伝導性粉末。 - 前記粉末中の前記複数の無機固体粒子の重量パーセント（ｗｔ％）は前記粉末の総重量のうち少なくとも６０ｗｔ％である、請求項１に記載の粉末。
- 前記複数の無機固体粒子はセラミック及び／又はガラス粒子を含む、請求項１から２のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ポリテトラフルオロエチレン、スチレンブタジエン、ポリエチレンオキシド、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ（ビニルアルコール）、ポリエチレンイミン、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（エチレンカーボネート）、及びポリ（プロピレンカーボネート）の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）を含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数の電気活性材料粒子の平均最大断面寸法は３０ｕｍ以下である、請求項１から５のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は前記粉末の総重量のうち少なくとも５ｗｔ％の量で存在する、請求項１から６のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子の平均最大断面寸法は２５０ｕｍ以下である、請求項１から７のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子のうち前記少なくとも１つは更に可塑剤を含む、請求項１から８のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数の無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子は前記熱可塑性ポリマー中に均一に分散している、請求項１から９のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記電気活性材料粒子は、コバルト酸リチウム、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物、リチウムマンガンコバルト酸化物、リン酸鉄リチウム、リン酸マンガン鉄リチウム、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、チタン酸リチウム、リチウムマンガン酸化物、リチウムマンガンニッケル酸化物、グラファイト、シリコン、及び硫黄の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項１から１０のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記電気活性材料粒子は、プルシアンブルー、プルシアンブルー類似体、及びプルシアンホワイトの群から選択された少なくとも１つを含む、請求項１から１０のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項１から１２のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記無機固体粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、Ｌｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２、及びＬｉ２Ｏの群から選択された少なくとも１つから選択されたイオン伝導性金属酸化物を含む、請求項１から１３のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子は０．５ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量を含む、請求項１から１４のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は前記熱可塑性ポリマーの総重量に対して５０ｗｔ％以上の量で存在する、請求項１から１５のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数の無機固体粒子は、非リチウム化セラミック及び／又は非リチウム化ガラスの群から選択されたリチウムイオン伝導性添加剤を含む、請求項１から１６のいずれか１項に記載の粉末。
- 複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末であって、前記複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは、
熱可塑性ポリマーと、
前記熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩と、
を含み、前記複数のイオン伝導性粒子のうち前記少なくとも１つは実質的に微粒子を含まない、イオン伝導性粉末。 - 前記熱可塑性ポリマーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ポリテトラフルオロエチレン、スチレンブタジエン、ポリエチレンオキシド、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ（ビニルアルコール）、ポリエチレンイミン、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（エチレンカーボネート）、及びポリ（プロピレンカーボネート）の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項１８に記載の粉末。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）を含む、請求項１８から１９のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は前記粉末の総重量のうち少なくとも５ｗｔ％の量で存在する、請求項１８から２０のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子の平均最大断面寸法は２５０ｕｍ以下である、請求項１８から２１のいずれか１項に記載の粉末。
- 可塑剤を含む１つ以上の添加剤を更に含む、請求項１８から２２のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項１８から２３のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子は０．５ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量を含む、請求項１８から２４のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は前記熱可塑性ポリマーの総重量に対して５０ｗｔ％以上の量で存在する、請求項１８から２５のいずれか１項に記載の粉末。
- 溶融熱可塑性ポリマーをイオン伝導性塩と組み合わせて混合物を形成することと、
前記イオン伝導性塩を前記溶融熱可塑性ポリマーに溶解することと、
前記混合物を凝固させることと、
前記凝固させた混合物を粉砕して複数のイオン伝導性粒子を生成することと、
を含む方法。 - 前記混合物は、前記溶融熱可塑性ポリマー中に均一に分散した複数の無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子を更に含む、請求項２７に記載の方法。
- 前記複数の無機固体粒子は前記混合物の６０ｗｔ％以上の量で存在する、請求項２８に記載の方法。
- 前記複数の無機固体粒子はセラミック及び／又はガラス粒子を含む、請求項２８から２９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記混合物を形成する前に、前記イオン伝導性塩及び／又は前記熱可塑性ポリマーに伴う水分含有量を０．５ｗｔ％以下に除去することを更に含む、請求項２７から３０のいずれか１項に記載の方法。
- 前記混合物を撹拌して前記複数の無機固体及粒子及び／又は電気活性材料粒子を均一に分散させることを更に含む、請求項２８から３１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記イオン伝導性塩を前記溶融熱可塑性ポリマーに溶解することは、前記イオン伝導性塩を１７５℃以下の温度で溶解することを含む、請求項２７から３２のいずれか１項に記載の方法。
- 可塑剤を前記混合物と組み合わせることを更に含む、請求項２７から３３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ポリテトラフルオロエチレン、スチレンブタジエン、ポリエチレンオキシド、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ（ビニルアルコール）、ポリエチレンイミン、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（エチレンカーボネート）、及びポリ（プロピレンカーボネート）の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項２７から３４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）を含む、請求項２７から３５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記電気活性材料粒子は、コバルト酸リチウム、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物、リチウムマンガンコバルト酸化物、リン酸鉄リチウム、リン酸マンガン鉄リチウム、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、チタン酸リチウム、リチウムマンガン酸化物、リチウムマンガンニッケル酸化物、グラファイト、シリコン、及び硫黄の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項２８から３６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記電気活性材料粒子は、プルシアンブルー、プルシアンブルー類似体、及びプルシアンホワイトの群から選択された少なくとも１つを含む、請求項２８から３６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記イオン伝導性塩は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項２７から３８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記無機固体粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、Ｌｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２、及びＬｉ２Ｏの群から選択された少なくとも１つから選択されたイオン伝導性金属酸化物を含む、請求項２８から３９のいずれか１項に記載の方法。
- 熱可塑性ポリマー、イオン伝導性塩、及び溶媒を組み合わせて混合物を形成することと、
前記イオン伝導性塩及び前記熱可塑性ポリマーを前記溶媒に溶解することであって、前記混合物は実質的に微粒子を含まない、前記イオン伝導性塩及び前記熱可塑性ポリマーを溶解することと、
前記混合物を噴霧することであって、前記混合物が噴霧されている間に前記溶媒が蒸発して複数のイオン伝導性粒子を形成する、前記混合物を噴霧することと、
を含む方法。 - 前記混合物は、前記熱可塑性ポリマー中に均一に分散した複数の無機固体粒子及び／又は電気活性材料粒子を更に含む、請求項４１に記載の方法。
- 前記複数の無機固体粒子は前記混合物の６０ｗｔ％以上の量で存在する、請求項４２に記載の方法。
- 前記複数の無機固体粒子はセラミック及び／又はガラス粒子を含む、請求項４２から４３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記複数のイオン伝導性粒子は実質的に前記溶媒を含まない、請求項４１から４４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記複数のイオン伝導性粒子は０．５ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量を含む、請求項４１から４５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ポリテトラフルオロエチレン、スチレンブタジエン、ポリエチレンオキシド、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ（ビニルアルコール）、ポリエチレンイミン、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（エチレンカーボネート）、及びポリ（プロピレンカーボネート）の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項４１から４６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）を含む、請求項４１から４７のいずれか１項に記載の方法。
- 前記電気活性材料粒子は、コバルト酸リチウム、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物、リチウムマンガンコバルト酸化物、リン酸鉄リチウム、リン酸マンガン鉄リチウム、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、チタン酸リチウム、リチウムマンガン酸化物、リチウムマンガンニッケル酸化物、グラファイト、シリコン、及び硫黄の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項４２から４８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記電気活性材料粒子は、プルシアンブルー、プルシアンブルー類似体、及びプルシアンホワイトの群から選択された少なくとも１つを含む、請求項４２から４８のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項４１から５０のいずれか１項に記載の方法。
- 前記無機固体粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、Ｌｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２、及びＬｉ２Ｏの群から選択された少なくとも１つから選択されたイオン伝導性金属酸化物を含む、請求項４２から５１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記イオン伝導性塩は前記熱可塑性ポリマーの総重量に対して５０ｗｔ％以上の量で存在する、請求項４１から５２のいずれか１項に記載の方法。
- 前記複数の無機固体粒子は、非リチウム化セラミック及び／又は非リチウム化ガラスの群から選択されたリチウムイオン伝導性添加剤を含む、請求項４２から５３のいずれか１項に記載の方法。
- 光硬化性ポリマー及び／又はモノマー、光開始剤、及びイオン伝導性塩を組み合わせて混合物を形成することと、
前記イオン伝導性塩及び前記光開始剤を前記光硬化性ポリマー及び／又はモノマーに溶解することと、
前記混合物を噴霧することと、
噴霧物を電磁放射に暴露して、前記光硬化性ポリマー及び／又はモノマーを硬化させ、複数のイオン伝導性粒子を形成することと、
を含む方法。 - 前記混合物は、前記混合物中に均一に分散した複数の無機固体及び／又は電気活性材料粒子を更に含む、請求項５５に記載の方法。
- 前記複数の無機固体は、イオン伝導性又は非イオン伝導性のセラミック又はガラスの群から選択された１つ以上を含む、請求項５６に記載の方法。
- 前記混合物は溶媒中に溶解した熱可塑性ポリマーを更に含む、請求項５５から５７のいずれか１項に記載の方法。
- 前記噴霧物を前記電磁放射に暴露している間に前記溶媒を蒸発させることを更に含む、請求項５８に記載の方法。
- 前記電気活性材料粒子は、コバルト酸リチウム、リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物、リチウムマンガンコバルト酸化物、リン酸鉄リチウム、リン酸マンガン鉄リチウム、リチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物、チタン酸リチウム、リチウムマンガン酸化物、リチウムマンガンニッケル酸化物、グラファイト、シリコン、及び硫黄の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項５６から５９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記電気活性材料粒子は、プルシアンブルー、プルシアンブルー類似体、及びプルシアンホワイトの群から選択された少なくとも１つを含む、請求項５６から５９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記イオン伝導性塩は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項５５から６１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記無機固体粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、Ｌｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２、及びＬｉ２Ｏの群から選択された少なくとも１つから選択されたイオン伝導性金属酸化物を含む、請求項５６から６２のいずれか１項に記載の方法。
- 請求項１から２６のいずれか１項に記載された複数のイオン伝導性粒子を噴霧することと、
前記イオン伝導性粒子噴霧物に電荷を加えることと、
基板を加熱することと、
前記加熱した基板に前記電荷を加えたイオン伝導性粒子噴霧物を提供して、前記基板上に前記イオン伝導性粒子の膜を形成することと、
を含む方法。 - 前記基板は、前記基板の抵抗加熱、伝導加熱、対流加熱、及び／又は放射加熱を用いて加熱される、請求項６４に記載の方法。
- 複数のイオン伝導性粒子を含むイオン伝導性粉末であって、前記複数のイオン伝導性粒子のうち少なくとも１つは、
熱可塑性ポリマーと、
前記熱可塑性ポリマー中に溶解したイオン伝導性塩と、
前記熱可塑性ポリマー中に分散した複数の無機固体粒子と、
を含み、前記粉末中の前記複数の無機固体粒子の重量パーセントは前記粉末の総重量のうち少なくとも５０ｗｔ％である、イオン伝導性粉末。 - 前記粉末中の前記複数の無機固体粒子の重量パーセント（ｗｔ％）は前記粉末の総重量のうち少なくとも６０ｗｔ％である、請求項６６に記載の粉末。
- 前記複数の無機固体粒子は、非リチウム化セラミック及び／又は非リチウム化ガラスの群から選択されたリチウムイオン伝導性添加剤を含む、請求項６６から６７のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数の無機固体粒子は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＣｕＯ、ＣｄＯ、及びＬｉ７Ｌａ３Ｚｒ２Ｏ１２の群から選択された１つ以上のイオン伝導性金属酸化物を含む、請求項６６から６８のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は前記熱可塑性ポリマーの総重量に対して５０ｗｔ％以上の量で存在する、請求項６６から６９のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ポリテトラフルオロエチレン、スチレンブタジエン、ポリエチレンオキシド、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフェニレンスルファイド、ポリ（ビニルアルコール）、ポリエチレンイミン、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（エチレンカーボネート）、及びポリ（プロピレンカーボネート）の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項６６から７０のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記熱可塑性ポリマーは、ポリ（フッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体）（ＰＶＤＦ－ＨＦＰ）を含む、請求項６６から７１のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は前記粉末の総重量のうち少なくとも５ｗｔ％の量で存在する、請求項６６から７２のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子の平均最大断面寸法は２５０ｕｍ以下である、請求項６６から７３のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子のうち前記少なくとも１つは更に可塑剤を含む、請求項６６から７４のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数の無機固体粒子は前記熱可塑性ポリマー中に均一に分散している、請求項６６から７５のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記イオン伝導性塩は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＰＦ６、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＦＳＩ、ＬｉＴＦＳＩ、ＬｉＢＥＴＩ、ＬｉＣＴＦＳＩ、ＬｉＢＯＢ、ＬｉＤＦＯＢ、ＬｉＴＤＩ、ＬｉＰＤＩ、ＬｉＤＣＴＡ、ＬｉＮＯ３、ＬｉＣｌ、ＬｉＩ、及びＬｉＢ（ＣＮ）４の群から選択された少なくとも１つを含む、請求項６６から７６のいずれか１項に記載の粉末。
- 前記複数のイオン伝導性粒子は０．５ｗｔ％以下の溶媒及び／又は水分含有量を含む、請求項６６から７７のいずれか１項に記載の粉末。
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