JP2023526525A - 電気化学装置のセパレータ及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物はLiAlSi2O6、Li2FeSiO4、及びLiFePO4を含む。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は5~20nmである。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は10~20nmである。
ひいては、前記無機物は、三酸化アルミニウム、ベーマイト、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムを備える。
本発明は、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルムを作製するステップS1であって、
具体的に、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は5~20nmである。
5部~80部の有機ポリマーと、
3部~40部の無機物と、
50~100部の有機溶剤と、という構成部分を備える。
本発明のいくつかの実施の形態において、前記ベースフィルムの厚さは5~25μmであり、前記機能層の厚さは1~4μmである。
本発明は、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルム100を作製するステップS1であって、
有機物と無機物との複合体が含まれる前記スラリーを作製するステップS2であって、
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーは、ベースフィルムの一側に塗布される。
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーは、ベースフィルムの両側に塗布される。
本発明は、上記方法で作製されたリチウムイオン電池のセパレータをさらに提供する。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
以下の実施例及び比較例において、原料の物理化学的パラメータは以下のとおりである。
酸化アルミニウムは、外観が白色になる粉体である。
以上の原料は、いずれも市場から購入されるか又は従来技術の方法により作製されることができる。
以下の実施例及び比較例において、性能パラメータは以下の方法で測定される。
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、100*100mmの正方形に切断し、四周にマークした後、オーブンに入れて120℃の条件で2h焼き付け、セパレータを取り出し、焼き付けた後のセパレータのMD/TD方向のマークの長さの変化を測定する。
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、幅が25mmであり長さが100mmである試料に打ち抜き、二本の打ち抜きされたセパレータの試料を互いに積層し、ホットプレスにより1MPaの圧力で、温度が100度であり速度が100mm/minである条件で熱間プレスを行い、引張機で接着された二本のセパレータの引張力(単位は、Nである。)を測定し、ただし、接着力=引張力/0.025(単位は、N/mである。)。
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、100*100mmの正方形に切断し、セパレータの周りを平らに固定し、セパレータの中央を浮かばせ、2μlの電解液を取ってセパレータの中央に滴下し、この時でのセパレータ上でMD/TD方向に沿う液滴の延伸距離Aを記録し、5min後、再びこの時でのセパレータ上でMD/TD方向に沿う液滴の延伸距離Bを記録し、ただし、濡れ距離=(B-A)/2。
直径がφ50mmである4枚の円形セパレータの試料を切り取り、電解液に置き、密封して1h浸漬する。4枚のセパレータの試料を順に試験金型に入れ、電気化学ワークステーションにより測定し、抵抗値R1、R2、R3、R4を読み取る。
層数を横座標とし、異なる層数の抵抗値を縦座標に対応してチャートを作成することにより、曲線の傾きAを算出し、セパレータの厚さDを測定し、ここで、試料の面抵抗値R=A・S、セパレータのイオン導電率=D/R、ただし、Sは、試験の有効電極面積である。
電池が実際に能動抵抗に相当するため、電池に固定周波数及び固定電流を印加し(現在、一般的に、1KHZ周波数、50mAの小電流が用いられる。)、その電圧をサンプリングし、整流、フィルタリングなどの一連の処理により、トランスポート回路により該電池の内部抵抗値を算出する。
リチウムイオン電池を室温で0.5Cレートで充電し、0.5Cレートで放電し、順次に500サイクルを行い、公式によりその容量維持率を計算し、ただし、容量維持率=(500サイクル後の電池の容量/循環前の電池の室温容量)。
1、0.7kgのポリフッ化ビニリデンを6.3kgのDMAC溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液aを得て、0.3kgの酸化アルミニウム粉末を2.7kgDMAC溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液bを得て、aとbを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
1、0.7kgのポリフッ化ビニリデンを6.3kgのDMAC溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液aを得て、0.3kgの酸化アルミニウム粉末を2.7kgDMAC溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液bを得て、aとbを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
1、0.7kgのポリフッ化ビニリデンを6.3kgのDMAC溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状のPVDF溶液を得る。
1、0.7kgのポリフッ化ビニリデンを6.3kgのDMAC溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液aを得て、0.3kgの酸化アルミニウム粉末を2.7kgDMAC溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液bを得て、aとbを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
1、0.7kgのポリフッ化ビニリデンを6.3kgのDMAC溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液aを得て、0.3kgの酸化アルミニウム粉末を2.7kgDMAC溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液bを得て、aとbを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
1、0.7kgのポリフッ化ビニリデンを6.3kgのDMAC溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状のPVDF溶液を得る。
したがって、本発明に係るセパレータは、優れた物理化学的性能、熱学的性能及び電気化学的性能を有し、極めて高い産業利用価値を有する。
上記で公知常識に関する内容について詳細に説明せず、当業者であれば理解すべきである。
101 機能層
S1~S3 ステップ1~ステップ3
Claims (10)
- 電気化学装置のセパレータであって、
改質の多孔質ベースフィルムと、
改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に設けられる機能層と、を備え、
前記機能層は、有機物と無機物との複合体のスラリーから得られる有機物と無機物の複合体を含み、
前記改質の多孔質ベースフィルムには、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる、
ことを特徴とする電気化学装置のセパレータ。 - 前記導電性リチウムイオン含有化合物は、LiAlSi2O6、Li2FeSiO4、及びLiFePO4のうちの少なくとも一種を含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は5~20nmである。
ことを特徴とする請求項1に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 有機物と無機物との複合体を含む前記スラリーの原料の質量部数は、有機ポリマーが5部~80部であり、無機物が3部~40部であり、有機溶剤が50~100部である、
ことを特徴とする請求項1に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記有機ポリマーはポリフッ化ビニリデンで、分子量が10~100万であり、
有機物と無機物との複合体を含む前記スラリー中の、前記ポリフッ化ビニリデンの固体含有量は5~20wt%である、
ことを特徴とする請求項4に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記無機物は、三酸化アルミニウム、ベーマイト、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムのうちの少なくとも一種を含む、
ことを特徴とする請求項4に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記有機溶剤は、N-メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、アセトン、N,N-ジメチルホルムアミド、及びジメチルスルホキシドのうちの一種類又は複数種類の組み合わせから選択されたものである、
ことを特徴とする請求項4に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 請求項1~3の何れか一項に記載の改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法であって、
未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる前記改質の多孔質ベースフィルムを得る、
ことを特徴とする改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法。 - 前記導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過する速度は、5m/minである、
ことを特徴とする請求項8に記載の改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法。 - 請求項1~7の何れか一項に記載の電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルムを作製するステップS1であって、未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、前記改質の多孔質ベースフィルムを得るステップS1と、
有機物と無機物との複合体が含まれる前記スラリーを作製するステップS2であって、有機ポリマーと有機溶剤とを所定の比率で機械的に撹拌混合して溶解し、無機物と有機溶剤とを所定の比率で機械的に均一に撹拌混合し、完全に溶解した有機溶液と均一に混合した無機物とを機械的に撹拌混合した後、前記スラリーを得るステップS2と、
前記スラリーを前記改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に塗布することにより、機能層を形成するステップS3と、を備える、
ことを特徴とする電気化学装置のセパレータを作製する方法。
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