JP2023526525A - 電気化学装置のセパレータ及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、ｓｏｌ－ｇｅｌ－水熱法により導電性リチウムイオン含有化合物を作製し、導電性リチウムイオン含有化合物の小粒径の粒子をセパレータのベースフィルムに嵌入させることにより、従来のセパレータのイオン導電率が低く、濡れ性が低いという欠点を解決するとともに、塗布された機能層によりセパレータを良好な接着性及び耐熱性を有させる。【解決手段】本発明には、電気化学装置のセパレータであって、改質の多孔質ベースフィルムと、改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に設けられる機能層と、を備え、前記機能層は、有機物と無機物との複合体のスラリーを含み、前記改質の多孔質ベースフィルムには、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる、電気化学装置のセパレータが開示されている。【選択図】図２
Description
本発明は、リチウムイオン電池の技術分野に関し、具体的に、電気化学装置のセパレータ及びその作製方法に関する。
リチウムイオン電池は、新たな二次洗浄可能、かつ再生可能なエネルギーとして、作動電圧が高く、質量が軽く、エネルギー密度が大きいなどの利点を有し、電動工具、デジタルカメラ、携帯電話、ノートパソコンなどの分野で広く応用され、かつ強力な発展傾向を現している。
セパレータは、リチウムイオン電池の肝心なアセンブリの一つとして、電池の正負極を隔離することにより正負極の直接接触による短絡を防止するためのものであり、良好なリチウムイオン透過性を有するとともに電池の作動時に温度の高すぎるとイオンチャネルを閉じて電池の安全を保証することが要求される。したがって、セパレータは、リチウムイオン電池の安全に対して重要な役割を果たす。
リチウムイオン導体は、導電率が高く、活性化エネルギーが低く、電極電位が最も負であるなどの特徴を有する。層状構造のＬｉ３Ｎ、骨格構造のＬｉｓｉｃｏｎ（Ｌｉ１４ＺｎＧｅＯ４）、及びＬｉＴｉ２Ｐ３Ｏ１２を基体とする固溶体等が多く検討されている。しかし、無機リチウムイオン導体は、導電率が異なり、分解電圧が低く、金属リチウムの腐食等に耐えられない原因で、実用的価値がない。その後に見付かられたポリマー（例えばポリオキシエチレン）と塩基金属塩（例えばＬｉＣＦ３ＳＯ３）との錯体などの有機リチウムイオン導体は、導電率が無機リチウムイオン導体よりも低いが、薄膜に加工されやすいので、導電率の不足を補い、かつ優れた粘弾性を有し、その結果、高エネルギーリチウム電池のセパレータ材料として広く用いられ、高比エネルギー、大容量電池及び高温燃料電池の作製に用いられる。
現在、リチウム電池に広く応用されているセパレータは、主にポリオレフィン系の溶融延伸セパレータであり、これらの材料の有するシャットダウン効果が、電池の発熱時に安全性の向上に役立つ。しかし、従来の商用ＰＥ／ＰＰセパレータは、電解液に対する濡れ性が低く、保液性が低く、イオン導電率が低く、熱収縮が厳しい。これらの問題は、電池の加工、サイクル、倍率性能及び高温での安全性に影響してしまう。ポリマーセパレータにセラミックペースト塗布を行うことによりセパレータの耐熱性能及び機械的性能を向上させてセパレータの安全性を向上させることは、広く応用されて検討されている。しかし、改質のベースフィルムによりリチウムイオンの透過性を向上させることが言及ぼさない。したがって、本分野では、電池の安全性を向上させるとともによりよいイオン導電率の有する電気化学装置のセパレータが必要とする。
本発明は、上記に鑑みて、従来のセパレータのイオン導電率が低く、濡れ性が低いという欠点を解決するとともにセパレータが良好な接着性及び耐熱性を有する、電気化学装置のセパレータ及びその作製方法を提供することが期待される。
上記目的を達成するために、本発明の技術案は、以下のように実現される。
本発明は、電気化学装置のセパレータであって、改質の多孔質ベースフィルムと、改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に設けられる機能層とを備え、前記機能層は、有機物と無機物との複合体のスラリーを含み、前記改質の多孔質ベースフィルムには、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる、電気化学装置のセパレータを提供する。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物はＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６、Ｌｉ２ＦｅＳｉＯ４、及びＬｉＦｅＰＯ４を含む。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は５～２０ｎｍである。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は１０～２０ｎｍである。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物はＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６、Ｌｉ２ＦｅＳｉＯ４、及びＬｉＦｅＰＯ４を含む。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は５～２０ｎｍである。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は１０～２０ｎｍである。
さらに、有機物と無機物との複合体を含む前記スラリーの原料の構成質量の部数は、有機ポリマーが５部～８０部であり、無機物が３部～４０部であり、有機溶剤が５０～１００部である。
ひいては、前記有機ポリマーはポリフッ化ビニリデンであり、分子量が１０～１００万であり、有機物と無機物との複合体を含む前記スラリーには、前記ポリフッ化ビニリデンの固体含有量が５～２０ｗｔ％である。
ひいては、前記無機物は、三酸化アルミニウム、ベーマイト、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムを備える。
ひいては、前記無機物は、三酸化アルミニウム、ベーマイト、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムを備える。
ひいては、前記有機溶剤は、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、アセトン、Ｎ,Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、及びジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）のうちの一種類又は複数種類の組み合わせから選択されたものである。
本発明は、ｓｏｌ－ｇｅｌ－水熱法により上記改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法をさらに提供する。具体的に、未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる前記改質の多孔質ベースフィルムを得る。
さらに、前記導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過する速度は、５ｍ／ｍｉｎである。
本発明は、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルムを作製するステップＳ１であって、
本発明は、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルムを作製するステップＳ１であって、
未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、前記改質の多孔質ベースフィルムを得るステップＳ１と、
有機物と無機物との複合体が含まれる前記スラリーを作製するステップＳ２であって、
有機ポリマーと有機溶剤とを比率に応じて機械的に撹拌混合して溶解し、無機物と有機溶剤とを比率に応じて機械的に均一に撹拌混合し、完全に溶解された有機溶液と均一に混合された無機物とを機械的に撹拌混合した後、前記スラリーを得るステップＳ２と、
上記スラリーを前記改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に塗布することにより、機能層を形成するステップＳ３と、を備える、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法をさらに提供する。
本発明による有益な効果は以下のとおりである。
１）本発明は、電気化学装置のセパレータ及びその作製方法を提供し、ｓｏｌ－ｇｅｌ－水熱法により導電性リチウムイオン含有化合物を作製し、導電性リチウムイオン含有化合物の小粒径の粒子をセパレータのベースフィルムに嵌入させることにより、セパレータのイオン導電率を大幅に向上させ、該セパレータが用いられる電気化学装置の内部抵抗を大幅に減少させ、そのサイクル性能を大幅に向上させ、セパレータが優れた電気化学的性能を実現し、
２）本発明は、電気化学装置のセパレータ及びその作製方法を提供し、ベースフィルムを改質することにより、濡れ性も明らかに改善され、セパレータが優れた物理化学的性能を実現し、
３）本発明は、電気化学装置のセパレータ及びその作製方法を提供し、有機物と無機物との複合体が含まれるスラリーを改質のベースフィルムの一側又は両側に塗布することにより、セパレータの熱収縮率を減少させ、接着性を向上させ、セパレータの濡れ性が低いという欠点を改善し、セパレータが優れた熱学的性能及び物理化学的性能を実現する。
以下、図面を参照しながら、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。ここで説明された本発明を実施するための形態は、本発明を説明や解釈するためもの過ぎず、本発明を限定するものではない理解すべきである。
本文に開示された範囲の端点及び任意の値は、いずれも該正確な範囲や値に限定されず、これらの範囲や値は、これらの範囲や値に近い値を含むと理解すべきである。数値範囲に対しては、各範囲の端点値の間、各範囲の端点値と単一の点値との間、及び単一の点値の間を互いに組み合わせることにより、一つ又は複数の新たな数値範囲を得ることができ、これらの数値範囲が本文に具体的に開示されると見なされるべきである。
本発明は、電気化学装置のセパレータであって、改質の多孔質ベースフィルム１００と、改質の多孔質ベースフィルム１００の少なくとも一側の表面に設けられる機能層１０１とを備え、前記機能層１０１は、有機物と無機物との複合体のスラリーを含み、前記改質の多孔質ベースフィルム１００には、導電性リチウムイオン含有化合物 の粒子が含まれる、電気化学装置のセパレータを提供する。
具体的に、前記導電性リチウムイオン含有化合物はＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６、Ｌｉ２ＦｅＳｉＯ４、及びＬｉＦｅＰＯ４を含む。
具体的に、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は５～２０ｎｍである。
具体的に、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は５～２０ｎｍである。
好ましくは、前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は１０～２０ｎｍである。
本発明は、リチウムイオン電池のセパレータの機能層を作製するためのスラリーをさらに提供し、重量部数で、
５部～８０部の有機ポリマーと、
３部～４０部の無機物と、
５０～１００部の有機溶剤と、という構成部分を備える。
５部～８０部の有機ポリマーと、
３部～４０部の無機物と、
５０～１００部の有機溶剤と、という構成部分を備える。
具体的に、前記有機ポリマーはポリフッ化ビニリデンであり、分子量が１０～１００万であり、固体含有量が５～２０ｗｔ％である。
好ましくは、前記無機物は、三酸化アルミニウム、ベーマイト、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムを備える。
好ましくは、前記有機溶剤は、ＮＭＰ、ＤＭＡＣ、アセトン、ＤＭＦ、及びＤＭＳＯのうちの一種類又は複数種類の組み合わせから選択されたものである。
本発明のいくつかの実施の形態において、前記ベースフィルムはＰＥベースフィルムである。前記ＰＥベースフィルムは、本分野においてリチウムイオン電池のセパレータの作製に適用される様々なベースフィルムであってもよく、例えば、一般的に、直鎖状の低密度ポリエチレンのベースフィルムである。
本発明のいくつかの実施の形態において、前記ベースフィルムの厚さは５～２５μｍであり、前記機能層の厚さは１～４μｍである。
本発明のいくつかの実施の形態において、前記ベースフィルムの厚さは５～２５μｍであり、前記機能層の厚さは１～４μｍである。
本発明は、ｓｏｌ－ｇｅｌ－水熱法によりリチウムブロックイオンナノ導体を作製するとともに上記多孔質ベースフィルムを改質する方法を、さらに提供する。具体的な実施方法は、未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、ナノの導電性リチウムイオン含有溶液に浸漬させ、溶液がベースフィルムに完全に浸漬された後、オーブンで乾燥処理を行い、小粒径のリチウムが嵌入される導電性イオン化合物の改質のベースフィルム１００を得るものである。
具体的に、前記導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過する速度（即ち、完全に浸漬して分離する速度）は、５ｍ／ｍｉｎである。
本発明は、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルム１００を作製するステップＳ１であって、
本発明は、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルム１００を作製するステップＳ１であって、
未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、前記改質の多孔質ベースフィルム１００を得るステップＳ１と、
有機物と無機物との複合体が含まれる前記スラリーを作製するステップＳ２であって、
有機物と無機物との複合体が含まれる前記スラリーを作製するステップＳ２であって、
有機ポリマーと有機溶剤とを比率に応じて機械的に撹拌混合して溶解し、無機物と有機溶剤とを比率に応じて機械的に均一に撹拌混合し、完全に溶解された有機溶液と均一に混合された無機物とを機械的に撹拌混合した後、前記スラリーを得るステップＳ２と、
上記スラリーを前記改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に塗布することにより、機能層１０１を形成するステップＳ３と、を備える、上記電気化学装置のセパレータを作製する方法をさらに提供する。
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーは、ベースフィルムの一側に塗布される。
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーは、ベースフィルムの両側に塗布される。
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーは、ベースフィルムの一側に塗布される。
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーは、ベースフィルムの両側に塗布される。
本発明のいくつかの実施の形態において、スラリーを塗布し、水処理し、乾燥することにより、前記塗層が得られる。前記水処理のステップは、塗布フィルムを塗布した後にタンクに進入させることにより、タンク内の水がスラリーにおける溶剤を抽出させた後、スラリーをベースフィルムに硬化させて塗布層を形成させるものである。
好ましくは、前記乾燥温度は５０～６０℃である。
本発明は、上記方法で作製されたリチウムイオン電池のセパレータをさらに提供する。
本発明は、上記方法で作製されたリチウムイオン電池のセパレータをさらに提供する。
また、本発明は、正極と、負極と、電解質と、本発明に係る電気化学装置のセパレータとしてのセパレータと、を備えるリチウムイオン電池を、さらに提供する。
前記電解液は、当業者にとって周知で、一般的に、電解液リチウム塩及び有機溶剤で構成されるものである。ここで、電解液リチウム塩は、解離可能なリチウム塩を採用し、例えば、六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ６）、過塩素酸リチウム（ＬｉＣｌＯ４）、及び四フッ化ホウ酸リチウム（ＬｉＢＦ４）等のうちの少なくとも一種類から選択されてもよい。有機溶剤は、エチレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）及びジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ビニレンカーボネート（ＶＣ）等のうちの少なくとも一種類から選択されてもよい。
前記正極は、リチウムイオン電池用の正極材料、導電剤及び接着剤をスラリーに調製してアルミニウム箔上に塗布することにより作製されたものである。使用される正極材料は、リチウムイオン電池に用いられる任意の正極材料を備え、例えば、酸化コバルトリチウム（ＬｉＣｏＯ２）、酸化ニッケルリチウム（ＬｉＮｉＯ２）、酸化マンガンリチウム（ＬｉＭｎ２Ｏ４）、及びリン酸第一鉄リチウム（ＬｉＦｅＰＯ４）等のうちの少なくとも一種類を備える。
前記負極は、リチウムイオン電池用の負極材料、導電剤及び接着剤をスラリーに調製して銅箔上に塗布することにより作製されたものである。使用される負極材料は、リチウムイオン電池に用いられる任意の負極材料を備え、例えば、グラファイト、ソフトカーボン、及びハードカーボン等のうちの少なくとも一種類を備える。
本発明に提供されるリチウムイオン電池の主な改良点は、新たなリチウムイオン電池のセパレータが採用されることであり、正極、負極、電池のセパレータ及び電解液の配置方式（接続方式）が従来技術と同じであってもよく、これについて当業者にとって周知であるため、ここで説明を繰り返さない。
本発明に提供されるリチウムイオン電池の作製方法は、正極と、本発明の電気化学的装置のセパレータとしてのセパレータと、負極と、を順に積層するかコアに巻回した後、前記コアに電解液を注入して封止するステップを、備える。
ここで、前記正極、負極及び電解液の材質や構成について既に説明したが、ここで説明を繰り返さない。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
以下の実施例及び比較例において、原料の物理化学的パラメータは以下のとおりである。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
以下の実施例及び比較例において、原料の物理化学的パラメータは以下のとおりである。
ＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６は、Ａｌ（ＣｌＯ４）３、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、Ｃ２Ｈ５ＯＨ、及びＬｉＯＨ等を強力に分散してゲル化させた後、１２０℃の水熱反応でゲルに形成させ、乾燥した後に研磨しシートに押して、高温で固相反応させることにより得られたナノ無機粉体である。
Ｌｉ２ＦｅＳｉＯ４は、ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・２Ｈ２Ｏ、Ｃ６Ｈ５ＦｅＯ７・５Ｈ２Ｏ、（Ｃ２Ｈ５Ｏ）４Ｓｉ、Ｃ６Ｈ８Ｏ７・Ｈ２Ｏを、８０℃で溶解し撹拌して流れ返させてゲルを得て、乾燥した後に研磨しシートに押して、高温で固相反応させることにより得られた粉体である。
ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）は、外観が半透明や白色になる粉体や粒子である。
酸化アルミニウムは、外観が白色になる粉体である。
酸化アルミニウムは、外観が白色になる粉体である。
ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）は、無色透明液体であり、低毒性、可燃性を有し、水、アルコール、エーテル、エステル、ベンゼン、クロロホルム（Chloroform）及び芳香族化合物などの有機溶剤と任意に混合することができる。
以上の原料は、いずれも市場から購入されるか又は従来技術の方法により作製されることができる。
以下の実施例及び比較例において、性能パラメータは以下の方法で測定される。
以上の原料は、いずれも市場から購入されるか又は従来技術の方法により作製されることができる。
以下の実施例及び比較例において、性能パラメータは以下の方法で測定される。
（１）セパレータの熱収縮測定
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、１００＊１００ｍｍの正方形に切断し、四周にマークした後、オーブンに入れて１２０℃の条件で２ｈ焼き付け、セパレータを取り出し、焼き付けた後のセパレータのＭＤ／ＴＤ方向のマークの長さの変化を測定する。
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、１００＊１００ｍｍの正方形に切断し、四周にマークした後、オーブンに入れて１２０℃の条件で２ｈ焼き付け、セパレータを取り出し、焼き付けた後のセパレータのＭＤ／ＴＤ方向のマークの長さの変化を測定する。
（２）セパレータの界面接着測定
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、幅が２５ｍｍであり長さが１００ｍｍである試料に打ち抜き、二本の打ち抜きされたセパレータの試料を互いに積層し、ホットプレスにより１ＭＰａの圧力で、温度が１００度であり速度が１００ｍｍ／ｍｉｎである条件で熱間プレスを行い、引張機で接着された二本のセパレータの引張力（単位は、Ｎである。）を測定し、ただし、接着力＝引張力／０．０２５（単位は、Ｎ／ｍである。）。
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、幅が２５ｍｍであり長さが１００ｍｍである試料に打ち抜き、二本の打ち抜きされたセパレータの試料を互いに積層し、ホットプレスにより１ＭＰａの圧力で、温度が１００度であり速度が１００ｍｍ／ｍｉｎである条件で熱間プレスを行い、引張機で接着された二本のセパレータの引張力（単位は、Ｎである。）を測定し、ただし、接着力＝引張力／０．０２５（単位は、Ｎ／ｍである。）。
（３）セパレータの濡れ性能測定
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、１００＊１００ｍｍの正方形に切断し、セパレータの周りを平らに固定し、セパレータの中央を浮かばせ、２μｌの電解液を取ってセパレータの中央に滴下し、この時でのセパレータ上でＭＤ／ＴＤ方向に沿う液滴の延伸距離Ａを記録し、５ｍｉｎ後、再びこの時でのセパレータ上でＭＤ／ＴＤ方向に沿う液滴の延伸距離Ｂを記録し、ただし、濡れ距離＝（Ｂ－Ａ）／２。
膜面が完全であり外観に異常がないセパレータを取り、１００＊１００ｍｍの正方形に切断し、セパレータの周りを平らに固定し、セパレータの中央を浮かばせ、２μｌの電解液を取ってセパレータの中央に滴下し、この時でのセパレータ上でＭＤ／ＴＤ方向に沿う液滴の延伸距離Ａを記録し、５ｍｉｎ後、再びこの時でのセパレータ上でＭＤ／ＴＤ方向に沿う液滴の延伸距離Ｂを記録し、ただし、濡れ距離＝（Ｂ－Ａ）／２。
（４）セパレータのイオン導電率測定
直径がφ５０ｍｍである４枚の円形セパレータの試料を切り取り、電解液に置き、密封して１ｈ浸漬する。４枚のセパレータの試料を順に試験金型に入れ、電気化学ワークステーションにより測定し、抵抗値Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４を読み取る。
直径がφ５０ｍｍである４枚の円形セパレータの試料を切り取り、電解液に置き、密封して１ｈ浸漬する。４枚のセパレータの試料を順に試験金型に入れ、電気化学ワークステーションにより測定し、抵抗値Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４を読み取る。
面抵抗計算
層数を横座標とし、異なる層数の抵抗値を縦座標に対応してチャートを作成することにより、曲線の傾きＡを算出し、セパレータの厚さＤを測定し、ここで、試料の面抵抗値Ｒ＝Ａ・Ｓ、セパレータのイオン導電率＝Ｄ／Ｒ、ただし、Ｓは、試験の有効電極面積である。
層数を横座標とし、異なる層数の抵抗値を縦座標に対応してチャートを作成することにより、曲線の傾きＡを算出し、セパレータの厚さＤを測定し、ここで、試料の面抵抗値Ｒ＝Ａ・Ｓ、セパレータのイオン導電率＝Ｄ／Ｒ、ただし、Ｓは、試験の有効電極面積である。
（５）リチウムイオン電池の内部抵抗測定―交流電圧降による内部抵抗測定法
電池が実際に能動抵抗に相当するため、電池に固定周波数及び固定電流を印加し（現在、一般的に、１ＫＨＺ周波数、５０ｍＡの小電流が用いられる。）、その電圧をサンプリングし、整流、フィルタリングなどの一連の処理により、トランスポート回路により該電池の内部抵抗値を算出する。
電池が実際に能動抵抗に相当するため、電池に固定周波数及び固定電流を印加し（現在、一般的に、１ＫＨＺ周波数、５０ｍＡの小電流が用いられる。）、その電圧をサンプリングし、整流、フィルタリングなどの一連の処理により、トランスポート回路により該電池の内部抵抗値を算出する。
（６）リチウムイオン電池のサイクル性能測定
リチウムイオン電池を室温で０．５Ｃレートで充電し、０．５Ｃレートで放電し、順次に５００サイクルを行い、公式によりその容量維持率を計算し、ただし、容量維持率＝（５００サイクル後の電池の容量／循環前の電池の室温容量）。
リチウムイオン電池を室温で０．５Ｃレートで充電し、０．５Ｃレートで放電し、順次に５００サイクルを行い、公式によりその容量維持率を計算し、ただし、容量維持率＝（５００サイクル後の電池の容量／循環前の電池の室温容量）。
実施例１
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
２、１２ｕｍのＰＥベースフィルムを取り、コロナ前処理した後、ＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６含有飽和水溶液のタンクを通過させ（速度が５ｍ／ｍｉｎである。）、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、改質処理後のベースフィルム１００を得る。
３、グラビアロールによる塗布方式（グラビアロールにより塗布する具体的な方法は、ポンプにより複合スラリーをグラビアロールに圧送した後、グラビアロールを回転させて材料をグラビアロールに連れて、改質のベースフィルム１００に接触させることにより、複合スラリーを改質のベースフィルム１００に塗布できるものである。）により、複合スラリーを改質のベースフィルム１００の一側に塗布し（塗布速度は、３０ｍ／ｍｉｎである。）、水処理の後に三段階のオーブンで乾燥し（各段階のオーブン温度は、それぞれ５０℃、６０℃、５５℃である。）、乾燥後、（図３に示すような）二重塗布のリチウムイオン電池のセパレータを得て、該バッチのセパレータをＡと表記し、ただし、前記塗布されたリチウムイオン電池のセパレータの厚さが１４μｍであり、塗布層の厚さが２μｍである。
実施例２
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
２、１２ｕｍのＰＥベースフィルムを取り、コロナ前処理した後、ＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６含有飽和水溶液のタンクを通過させ（速度が５ｍ／ｍｉｎである。）、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、改質処理後のベースフィルム１００を得る。
３、グラビアロールによる塗布方式（グラビアロールにより塗布する具体的な方法は、ポンプにより複合スラリーをグラビアロールに圧送した後、グラビアロールを回転させて材料をグラビアロールに連れて、改質のベースフィルム１００に接触させることにより、複合スラリーを改質のベースフィルム１００に塗布できるものである。）により、複合スラリーを改質のベースフィルム１００の両側に塗布し（塗布速度は、３０ｍ／ｍｉｎである。）、三段階のオーブンで乾燥し（各段階のオーブン温度は、それぞれ５０℃、６０℃、５５℃である。）、乾燥後、（図２に示すような）三重塗布のリチウムイオン電池のセパレータを得て、該バッチのセパレータをＢと表記し、ただし、前記塗布されたリチウムイオン電池のセパレータの厚さが１６μｍであり、両側塗布層の厚さが２μｍである。
実施例３
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状のＰＶＤＦ溶液を得る。
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状のＰＶＤＦ溶液を得る。
２、１２ｕｍのＰＥベースフィルムを取り、コロナ前処理した後、ＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６含有飽和水溶液のタンクを通過させ（速度が５ｍ／ｍｉｎである。）、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、改質処理後のベースフィルム１００を得る。
３、グラビアロールによる塗布方式（グラビアロールにより塗布する具体的な方法は、ポンプによりゴム状のＰＶＤＦ溶液をグラビアロールに圧送した後、グラビアロールを回転させて材料をグラビアロールに連れて、改質のベースフィルム１００に接触させることにより、ゴム状のＰＶＤＦ溶液を改質のベースフィルム１００に塗布できるものである。）により、ゴム状のＰＶＤＦ溶液を改質のベースフィルム１００の両側に塗布し（塗布速度は、３０ｍ／ｍｉｎである。）、三段階のオーブンで乾燥し（各段階のオーブン温度は、それぞれ５０℃、６０℃、５５℃である。）、乾燥後、（図２に示すような）三重塗布のリチウムイオン電池のセパレータを得て、該バッチのセパレータをＣと表記し、ただし、前記塗布されたリチウムイオン電池のセパレータの厚さが１６μｍであり、両側塗布層の厚さが２μｍである。
比較例１
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
２、グラビアロールによる塗布方式（グラビアロールにより塗布する具体的な方法は、ポンプにより複合スラリーをグラビアロールに圧送した後、グラビアロールを回転させて材料をグラビアロールに連れて、ベースフィルムに接触させることにより、複合スラリーをベースフィルムに塗布できるものである。）により、複合スラリーをベースフィルムの一側に塗布し（塗布速度は、３０ｍ／ｍｉｎである。）、水処理の後に三段階のオーブンで乾燥し（各段階のオーブン温度は、それぞれ５０℃、６０℃、５５℃である。）、乾燥後、二重塗布のリチウムイオン電池のセパレータを得て、該バッチのセパレータをＤと表記し、ただし、前記塗布されたリチウムイオン電池のセパレータの厚さが１４μｍであり、塗布層の厚さが２μｍである。
比較例２
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状の溶液ａを得て、０．３ｋｇの酸化アルミニウム粉末を２．７ｋｇＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に分散させるまで機械的に撹拌することにより溶液ｂを得て、ａとｂを十分に撹拌し、均一に撹拌した後に、複合スラリーを得る。
２、グラビアロールによる塗布方式（グラビアロールにより塗布する具体的な方法は、ポンプにより複合スラリーをグラビアロールに圧送した後、グラビアロールを回転させて材料をグラビアロールに連れて、ベースフィルムに接触させることにより、複合スラリーをベースフィルムに塗布できるものである。）により、複合スラリーをベースフィルムの両側に塗布し（塗布速度は、３０ｍ／ｍｉｎである。）、三段階のオーブンで乾燥し（各段階のオーブン温度は、それぞれ５０℃、６０℃、５５℃である。）、乾燥後、二重塗布のリチウムイオン電池のセパレータを得て、該バッチのセパレータをＥと表記し、ただし、前記塗布されたリチウムイオン電池のセパレータの厚さが１６μｍであり、両側塗布層の厚さが２μｍである。
比較例３
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状のＰＶＤＦ溶液を得る。
１、０．７ｋｇのポリフッ化ビニリデンを６．３ｋｇのＤＭＡＣ溶液に入れ、完全に溶解させるまで機械的に撹拌することにより透明ゴム状のＰＶＤＦ溶液を得る。
２、グラビアロールによる塗布方式（グラビアロールにより塗布する具体的な方法は、ポンプによりゴム状のＰＶＤＦ溶液をグラビアロールに圧送した後、グラビアロールを回転させて材料をグラビアロールに連れて、ベースフィルムに接触させることにより、ゴム状のＰＶＤＦ溶液をベースフィルムに塗布できるものである。）により、ゴム状のＰＶＤＦ溶液をベースフィルムの両側に塗布し（塗布速度は、３０ｍ／ｍｉｎである。）、三段階のオーブンで乾燥し（各段階のオーブン温度は、それぞれ５０℃、６０℃、５５℃である。）、乾燥後、二重塗布のリチウムイオン電池のセパレータを得て、該バッチのセパレータをＦと表記し、ただし、前記塗布されたリチウムイオン電池のセパレータの厚さが１６μｍであり、両側塗布層の厚さが２μｍである。
当業者にとって周知の電池の通常の作製方法（正極、セパレータ及び負極を順に積層するか又はコアに巻回する工程と、前記コアに電解液を注入して封止する工程と、放置工程と、化成（Formation）工程と、キャパシティ・チェック（Capacity Check）工程と、などの工程が備える。）により電池を製造し、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆバッチのセパレータが導入された電池を追跡してマークする。
前述の性能パラメータの測定方法に基づいて実施例１～３、及び比較例１～３におけるセパレータを測定し、その結果を表１に記録する。
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆバッチのセパレータの電池から各バッチ毎に５個の電池（それぞれＡ１～Ａ５、Ｂ１～Ｂ５、Ｃ１～Ｃ５、Ｄ１～５、Ｅ１～Ｅ５、Ｆ１～Ｆ５にマークする）を選択して内部抵抗及びサイクル性能測定を行い、その結果を表２に記録する。
表１ ６バッチのセパレータ性能測定
表２ ６バッチのセパレータに対応する電池性能測定
表１及び表２を参照すると、実施例１、実施例２及び実施例３と比較例１、比較例２及び比較例３との比較から分かるように、本発明に係る機能層を塗布した後、熱収縮率が大幅に減少し、優れた熱安定性及び接着性能が現れ、セパレータと極片との複合後の位置をより安定させ、電池の安全性能を対応して大幅に増加させることができる。また、濡れ性が改善され、イオン導電率も向上され、電池の内部抵抗が対応してわずかに低く、サイクル性能が向上される。
表１及び表２を参照すると、実施例１、実施例２、実施例３と比較例１、比較例２、比較例３を順に比較して分かるように、本発明に係る改質のベースフィルムにより、濡れ性が明らかに改善され、イオン導電率が大幅に向上され、電池の内部抵抗が対応して大幅に減少され、サイクル性能が明らかに向上される。
したがって、本発明に係るセパレータは、優れた物理化学的性能、熱学的性能及び電気化学的性能を有し、極めて高い産業利用価値を有する。
上記で公知常識に関する内容について詳細に説明せず、当業者であれば理解すべきである。
したがって、本発明に係るセパレータは、優れた物理化学的性能、熱学的性能及び電気化学的性能を有し、極めて高い産業利用価値を有する。
上記で公知常識に関する内容について詳細に説明せず、当業者であれば理解すべきである。
上記は、本発明のいくつかの具体的な実施例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の精神及び原則内でなされた何らかの修正、同等置換、改善などは、いずれも本発明の保護範囲内に含まれるべきである。本発明の技術的範囲は、明細書に記載された内容に限定されるものではなく、特許請求の範囲に基づいてその技術的範囲を確定すべきである。
１００ 改質の多孔質ベースフィルム
１０１ 機能層
Ｓ１～Ｓ３ ステップ１～ステップ３
１０１ 機能層
Ｓ１～Ｓ３ ステップ１～ステップ３
Claims (10)
- 電気化学装置のセパレータであって、
改質の多孔質ベースフィルムと、
改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に設けられる機能層と、を備え、
前記機能層は、有機物と無機物との複合体のスラリーから得られる有機物と無機物の複合体を含み、
前記改質の多孔質ベースフィルムには、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる、
ことを特徴とする電気化学装置のセパレータ。 - 前記導電性リチウムイオン含有化合物は、ＬｉＡｌＳｉ２Ｏ６、Ｌｉ２ＦｅＳｉＯ４、及びＬｉＦｅＰＯ４のうちの少なくとも一種を含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記導電性リチウムイオン含有化合物の粒子の粒径は５～２０ｎｍである。
ことを特徴とする請求項１に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 有機物と無機物との複合体を含む前記スラリーの原料の質量部数は、有機ポリマーが５部～８０部であり、無機物が３部～４０部であり、有機溶剤が５０～１００部である、
ことを特徴とする請求項１に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記有機ポリマーはポリフッ化ビニリデンで、分子量が１０～１００万であり、
有機物と無機物との複合体を含む前記スラリー中の、前記ポリフッ化ビニリデンの固体含有量は５～２０ｗｔ％である、
ことを特徴とする請求項４に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記無機物は、三酸化アルミニウム、ベーマイト、二酸化ケイ素、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムのうちの少なくとも一種を含む、
ことを特徴とする請求項４に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 前記有機溶剤は、Ｎ－メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、アセトン、Ｎ,Ｎ－ジメチルホルムアミド、及びジメチルスルホキシドのうちの一種類又は複数種類の組み合わせから選択されたものである、
ことを特徴とする請求項４に記載の電気化学装置のセパレータ。 - 請求項１～３の何れか一項に記載の改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法であって、
未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、導電性リチウムイオン含有化合物の粒子が含まれる前記改質の多孔質ベースフィルムを得る、
ことを特徴とする改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法。 - 前記導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過する速度は、５ｍ／ｍｉｎである、
ことを特徴とする請求項８に記載の改質の多孔質ベースフィルムを作製する方法。 - 請求項１～７の何れか一項に記載の電気化学装置のセパレータを作製する方法であって、
前記改質の多孔質ベースフィルムを作製するステップＳ１であって、未改質の多孔質ベースフィルムをコロナ前処理した後、導電性リチウムイオン含有化合物の飽和水溶液のタンクを通過させ、水処理の後にオーブンで乾燥処理を行い、乾燥後、前記改質の多孔質ベースフィルムを得るステップＳ１と、
有機物と無機物との複合体が含まれる前記スラリーを作製するステップＳ２であって、有機ポリマーと有機溶剤とを所定の比率で機械的に撹拌混合して溶解し、無機物と有機溶剤とを所定の比率で機械的に均一に撹拌混合し、完全に溶解した有機溶液と均一に混合した無機物とを機械的に撹拌混合した後、前記スラリーを得るステップＳ２と、
前記スラリーを前記改質の多孔質ベースフィルムの少なくとも一側の表面に塗布することにより、機能層を形成するステップＳ３と、を備える、
ことを特徴とする電気化学装置のセパレータを作製する方法。
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