JP2023524612A - 超微細で高性能な微結晶セルロース製品およびその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微結晶セルロースの分野に関し、特に超微細で高性能な微結晶セルロース製品およびその調製方法に関するものである。
微結晶セルロースは、天然セルロースを希酸で究極の重合度(levelling off degree of polymerization ,LODP)まで加水分解した流動性のある微粉末である。白色または白色に近い色で、無味無臭です。究極の重合度(LODP)は通常100~350です。水、希酸、有機溶媒、グリースには溶解しない。希薄なアルカリ水溶液では部分的に溶解し、膨潤します。微結晶セルロースは、高温、高湿、強い光照射の条件下でも性質が安定しており、医薬、食品、日用化学品、軽工業などの各産業に広く応用されている。
本発明は、先行技術の微結晶セルロース製品の欠点を克服するために、超微粒子サイズと極めて高い密度を有する微結晶セルロース製品及びその製造方法を提供する。本発明の微結晶セルロース製品は、より優れた性能とより広い応用分野を有する。
図1 実施例1の製品の32倍光学顕微鏡下での粒子構造図
図2 実施例1の製品の63倍光学顕微鏡による粒子構造図
図3 市販のAVICEL PH101の32倍光学顕微鏡による粒子構造図
〔発明を実施するための形態〕
以下の実施例は、本発明の内容を説明し、例示するためのものである。実施例の内容は、本発明の保護範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
市販の木材から得られたセルロースパルプを採取し、高温酸加水分解(加水分解温度115~170℃、酸濃度0.03~0.35mol/L)を1~2時間行って加水分解した微結晶セルロースを得、ろ過・洗浄してpHを4~5にしてケーキ中の固体分を40%に増加させる。この固形分のフィルターケーキを高剪断押出装置(高剪断刃を有する連続押出機)にて3回押出し、押出装置のトルクを50~150 N・mに制御して押出しる。押出機の中間層には、冷却のために冷却水が導入される。押出物を水で希釈して攪拌し、pH5~8に中和した後、噴霧乾燥して、本発明の微結晶セルロース製品を得ることができる。
市販のVivapur PH102微結晶セルロースパウダーを使用し、その究極の重合度は225である。粒度と密度の測定を通じて、緩い密度は0.32g/ml、タップ密度は0.44g/ml、粒度分布D10は29.623μm、D50は104.997μm、D90は227.668μmである。
市販の竹から得られたセルロースパルプを採取し、高温(加水分解温度115~170℃、酸濃度0.03~0.35mol/L)で1~2時間酸分解して加水分解微結晶セルロースを得て、ろ過してpH4~5まで水洗する。濾過ケーキを水で希釈し、pH5~8に中和した後、噴霧乾燥して、従来の微結晶セルロース製品を得る。得られた微結晶セルロース粉末に測定を行った結果、緩密度は0.440g/ml、タップ密度は0.575g/ml、粒度分布D50は39.01μmであった。
市販の麻繊維から得られたセルロースパルプを採取し、高温酸加水分解(加水分解温度115~170℃、酸濃度0.03~0.35mol/L)を1~2時間行い、加水分解微結晶セルロースを取得する。水でpH4~5に洗浄し、濾過ケーキを水で希釈し、pH5~8に中和した後、スプレードライして従来の微結晶セルロース製品を得る。得られた微結晶セルロース粉末を定量した結果、緩密度は0.388g/ml、タップ密度は0.561g/ml、粒度分布D50は36.7μmであった。
市販の木材から得られたセルロースパルプを採取し、高温(加水分解温度115~170℃、酸濃度0.03~0.35mol/L)で1~2時間酸加水分解して加水分解微結晶セルロースを得、ろ過・洗浄してpHを4~5にしてケーキ中の固体分を42%に増加させる。この固形分のフィルターケーキを高剪断押出装置(高剪断刃を有する連続押出機)にて3回押出し、押出装置のトルクを50~150N・mに制御して押出した。押出機の中間層には、冷却のために冷却水が導入される。押出物を水で希釈して攪拌し、pH5~8に中和した後、噴霧乾燥して、本発明の微結晶セルロース製品を得る。
市販の木材から得られたセルロースパルプを採取し、高温(加水分解温度115~170℃、酸濃度0.03~0.35mol/L)で1~2時間酸加水分解して加水分解微結晶セルロースを得て、ろ過・洗浄してpHを4~5に、ケーキ固形分を35%に増加させる。この固形分のフィルターケーキを高剪断押出装置(高剪断刃付き連続押出機)で3回押出し、押出工程では押出装置のトルクを14~20N・mに制御する。なお、押出工程で水が揮発するとトルクは徐々に大きくなり、適量の水を加えることで20N・m以下に抑えることができる。押出機の中間層には、冷却のために冷却水が導入される。押出物を水で希釈して攪拌し、pH5~8に中和した後、噴霧乾燥して、本発明の微結晶セルロース製品を得る。
Claims (10)
- 平均粒子径D50が1~25μmであり、緩やかな密度が0.50~0.80g/mlであることを特徴とする微結晶セルロース粒子。
- 通常の微結晶セルロースから高せん断力学的作用により得られ、高せん断力学的作用における通常の微結晶セルロースの固形分が15%~60%であることを特徴とする請求項1記載の微結晶セルロース粒子。
- 高せん断機械的作用が、20N・m以上のトルクの高せん断力装置であることを特徴とする請求項2に記載の微結晶セルロース粒子。
- 高せん断力装置が高強度、高せん断力のスクリュー押出装置であることを特徴とする請求項3に記載の微結晶セルロース粒子、好ましくは当該装置がスクリュー押出機、スクリューニーダー又はスクリュー押出ニーダーであることを特徴とする微結晶セルロース粒子である。
- 通常の微結晶セルロースに高せん断力装置の高せん断力により機械的作用を与える工程を含み、高せん断力による機械的作用において、通常の微結晶セルロースの固形分濃度が15%~60%である請求項1~4の微結晶セルロース粒子の作製方法。
- 前記通常の微結晶セルロースが、天然セルロースパルプから加水分解法又は電子線照射法により得られた微結晶セルロースの半製品、又は既存の微結晶セルロース粉末製品であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記天然セルロースパルプの原料源は、木材パルプ、麻パルプ、竹パルプ、綿、コットンリンター、藁、葦、藁パルプ、サトウキビバガス、藻類、細菌微生物などを含むがこれらに限られないことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記既存の微結晶セルロース粉末製品は、PH101、PH102、PH112、PH301、PH302、PH105またはPH103のコードネームを有する微結晶セルロースを含むがこれらに限定されないことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記微結晶セルロース粒子を得るために、前記高剪断力装置によって処理された材料を希釈、分散、乾燥、篩い分けおよび/または粉砕するステップをさらに任意に含むことを特徴とする、請求項5~8に記載の方法。
- 請求項1~4の微結晶セルロース粒子の、医薬品、健康食品、食品、工業、軽工業、日用化学品、石油、パーソナルケア、農芸化学等の産業で用いられるアジュバント又は担体としての用途。
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