JP2023501678A - シリコン-カーボン複合負極活物質、該シリコン-カーボン複合負極活物質を含む負極、及び該負極を含む二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2020年4月22日に出願された韓国特許出願第10-2020-0048937号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
本発明に係るシリコン-カーボン複合負極活物質は、SiOX(0≦X<2)を含むコア;前記コアの表面の少なくとも一部を覆う炭素層;前記炭素層上に位置したカーボンナノチューブ構造体;及び前記カーボンナノチューブ構造体の少なくとも一部を被覆するポリビニリデンフルオライド;を含み、前記カーボンナノチューブ構造体は、2個~5,000個のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が互いに並んで配列され結合して形成された構造であり、前記カーボンナノチューブ構造体の一部は、前記炭素層と結合していてもよい。
本発明の他の実施形態によるシリコン-カーボン複合負極活物質の製造方法は、
(a)SiOX(0≦X<2)を含むコア上に炭素層を形成する段階;
(b)カーボンナノチューブ構造体及びポリビニリデンフルオライドを含むカーボンナノチューブ構造体分散液を製造する段階;
(c)前記カーボンナノチューブ構造体分散液及び前記炭素層が形成されたコアを混合する段階;及び
(d)前記カーボンナノチューブ構造体を前記炭素層に結合させる段階;を含んでよい。
本発明のさらに他の実施形態による負極は、前述した実施形態のシリコン-カーボン複合負極活物質を含んでよい。具体的には、前記負極は、負極活物質層を含んでよく、前記負極活物質層は、前述した実施形態のシリコン-カーボン複合負極活物質を含んでよい。
次に、本発明のさらに他の実施形態による二次電池について説明する。
平均直径が1.5nmであり、平均長さが5μmであるシングルウォールカーボンナノチューブ単位体からなるバンドル型カーボンナノチューブ(比表面積が650m2/g)0.4重量部と、ポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量:685,000g/mol.Standard Homo-polymer)2.0重量部とを、分散媒であるN-メチルピロリドン(NMP、N-methylpyrrolidone)97.6重量部に混合して、固形分が2.4重量%になるように混合物を製造した。
平均直径が10nmであり、平均長さが1μmであるマルチウォールカーボンナノチューブ単位体からなるバンドル型カーボンナノチューブ(比表面積が185m2/g)4.0重量部と、カルボキシメチルセルロース(重量平均分子量:100,000g/mol、置換度:1.0)0.8重量部とを、分散媒である水95.2重量部に混合して、固形分が4.8重量%になるように混合物を製造した。
平均直径が10nmであり、平均長さが1μmであるマルチウォールカーボンナノチューブ単位体からなるバンドル型カーボンナノチューブ(比表面積が185m2/g)4.0重量部と、ポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量:685,000g/mol、standard Homo-polymer)2.0重量部とを、分散媒であるNMP94.0重量部に混合して、固形分が6.0重量%になるように混合物を製造した。
平均粒径が35nmであるカーボンブラック(Imerys社、Super C65)0.4重量部と、カルボキシメチルセルロース(重量平均分子量:100,000g/mol、置換度:1.0)0.6重量部とを、分散媒である水99.0重量部に混合して、固形分が1.0重量%になるように混合液を製造した。前記混合液をホモジナイザーに投入した後、前記混合液に500Barの圧力を加えて、直径が300mmである1次ノズルと直径が800μmである2次ノズルに、前記混合液を順次通過させた。前記導電材分散液内で前記カーボンブラックは0.4重量%、前記カルボキシメチルセルロースは0.6重量%であった。
平均直径が1.5nmであり、平均長さが5μm以上のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体からなるバンドル型カーボンナノチューブ(比表面積が650m2/g)0.2重量部と、ポリビニリデンフルオライド(重量平均分子量:220,000g/mol、standard Homo-polymer)4.0重量部とを、分散媒であるNMP95.8重量部に混合して、固形分が4.2重量%になるように混合物を製造した。
実施例1:シリコン-カーボン複合負極活物質及び負極の製造
(1)シリコン-カーボン複合負極活物質の製造
平均粒径(D50)が6.6μmであるSiO(コア)を対象として、Ar/CH4混合ガスを用いて1,000℃でCVD(化学気相蒸着法)を進行して、前記SiO上に炭素層(非晶質炭素層)を形成した。前記炭素層は、前記コア100重量部に対して5重量部であり、前記炭素層は、前記SiO表面の一部を覆っている(図1参照)。
前記シリコン-カーボン複合負極活物質、炭素系活物質である人造黒鉛(D50:21μm)と板状黒鉛(D50:5.4μm)を負極活物質として使用した。前記負極活物質とバインダーであるSBR及びCMC(重量平均分子量:100,000g/mol、置換度:1.0)とを、溶媒である水に混合して負極スラリーを準備した。前記負極活物質と前記バインダーとの重量比は96.8:3.2であり、前記シリコン-カーボン複合負極活物質、人造黒鉛、及び板状黒鉛の重量比は15:80:5であり、前記バインダーのうちSBRとCMCとの重量比は2.0:1.2であった。前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質層内に0.1重量%で含まれた。
シリコン-カーボン複合負極活物質の製造時、炭素層が形成された前記コア、前記カーボンナノチューブ構造体、及び前記ポリビニリデンフルオライドの重量比が99.59:0.07:0.34(炭素層が形成された前記コア100重量部に対して前記カーボンナノチューブ構造体0.069重量部及び前記ポリビニリデンフルオライド0.345重量部)になるように、製造例1の分散溶液と炭素層が形成された前記コアを混合して混合液を形成した以外は、実施例1と同様の方法によりシリコン-カーボン複合負極活物質及び負極を製造した。前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質層内に0.01重量%で含まれた。
シリコン-カーボン複合負極活物質の製造時、平均粒径(D50)が6.6μmであるSiO(コア)とピッチをTHF溶媒に溶融/撹拌し、800℃の非活性雰囲気で2時間炭化処理して炭素層(非晶質炭素層)を形成した。前記炭素層は、前記コア100重量部に対して5重量部であり、前記炭素層は、前記SiO表面の一部を覆っている(図2参照)。その後、実施例1と同様の方法によりシリコン-カーボン複合負極活物質及び負極を製造した。前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質層内に0.1重量%で含まれた。
シリコン-カーボン複合負極活物質の製造時、炭素層が形成された前記コア、前記カーボンナノチューブ構造体、及び前記ポリビニリデンフルオライドの重量比が99.59:0.07:0.34(炭素層が形成された前記コア100重量部に対して前記カーボンナノチューブ構造体0.069重量部及び前記ポリビニリデンフルオライド0.345重量部)になるように、製造例1の分散溶液と炭素層が形成された前記コアを混合して混合液を形成した以外は、実施例3と同様の方法によりシリコン-カーボン複合負極活物質及び負極を製造した。前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質層内に0.01重量%で含まれた。
実施例1において混合液の形成時、炭素層が形成されないコアを使用した以外は、実施例1と同様の方法により負極活物質及び負極を製造した。
実施例2において混合液の形成時、炭素層が形成されないコアを使用した以外は、実施例2と同様の方法によりシリコン-カーボン複合負極活物質及び負極を製造した。前記負極活物質内で前記カーボンナノチューブ構造体の全部分は、前記負極活物質の表面に固定されていないまま、前記SiO表面を包んで存在していた。前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質層内に0.01重量%で含まれた。
(1)負極活物質の製造
平均粒径(D50)が6.6μmであるSiO(コア)を対象として、Ar/CH4混合ガスを用いて1,000℃でCVD(化学気相蒸着法)を進行して、前記SiO上に炭素層(非晶質炭素層)を形成することにより、シリコン系負極活物質を製造した。前記炭素層は、前記コア100重量部に対して5重量部であり、前記炭素層は、前記SiO表面の一部を覆っている。
前記シリコン系負極活物質、炭素系活物質である人造黒鉛(D50:21μm)と板状黒鉛(D50:5.4μm)とを負極活物質として使用した。前記負極活物質とバインダーであるSBR及びCMC(重量平均分子量:100,000g/mol、置換度:1.0)、製造例1のカーボンナノチューブ構造体分散液を水に混合して負極スラリーを準備した。
前記負極活物質、前記カーボンナノチューブ構造体、及び前記バインダーの重量比が95.8:1.0:3.2である以外は、比較例3と同様の方法により負極活物質及び負極を製造した。前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質層内に0.01重量%で含まれた。
(1)シリコン系負極活物質の製造
平均粒径(D50)が6.6μmであるSiO(コア)を対象として、Ar/CH4混合ガスを用いて1,000℃でCVD(化学気相蒸着法)を進行して、前記SiO上に炭素層(非晶質炭素層)を形成した。前記炭素層は、前記コア100重量部に対して5重量部であり、前記炭素層は、前記SiO表面の一部を覆っている。
前記シリコン系負極活物質、炭素系活物質である人造黒鉛(D50:21μm)と板状黒鉛(D50:5.4μm)を負極活物質として使用した。前記負極活物質とバインダーであるSBR及びCMC(重量平均分子量:100,000g/mol、置換度:1.0)、製造例2のマルチウォールカーボンナノチューブ分散液を、溶媒である水に混合して負極スラリーを準備した。前記負極活物質、マルチウォールカーボンナノチューブ単位体、及び前記バインダーの重量比は95.8:1.0:3.2であり、前記シリコン系負極活物質、人造黒鉛、及び板状黒鉛の重量比は15:80:5であり、前記バインダーのうちSBRとCMCの重量比は2.0:1.2であった。
製造例2のマルチウォールカーボンナノチューブ分散液の代わりに製造例4のカーボンブラック分散液を使用した以外は、比較例5と同様の方法により負極を製造した。前記カーボンブラックは、前記負極活物質層内に1.0重量%で含まれた。
製造例1のカーボンナノチューブ構造体分散液の代わりに製造例3のマルチウォールカーボンナノチューブ単位体分散液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により負極活物質及び負極を製造した。
製造例1のカーボンナノチューブ構造体分散液の代わりに製造例5のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体分散液を使用した以外は、実施例1と同様の方法により負極活物質及び負極を製造した。
実験例1:負極の観察
実施例1、3及び比較例1、3、5、7の負極の負極活物質層を、走査型電子顕微鏡を介して観察した。図1及び図2は、本発明の実施例1の負極のSEM写真である。図3は、本発明の実施例3の負極のSEM写真である。図4は、本発明の比較例1の負極のSEM写真である。図5は、本発明の比較例3の負極のSEM写真である。図6は、本発明の比較例5の負極のSEM写真である。図7は、本発明の比較例7の負極のSEM写真である。
実施例及び比較例の負極を使用して、それぞれ下記のように電池を製造した。
充電条件:4.25Vまで0.5Cの定電流充電、その後、0.1Cの電流速度が流れるまで4.2Vで充電
放電条件:2.8Vまで0.5Cの電流速度で放電
Claims (15)
- SiOX(0≦X<2)を含むコアと、
前記コアの表面の少なくとも一部を覆う炭素層と、
前記炭素層上に位置したカーボンナノチューブ構造体と、
前記カーボンナノチューブ構造体の少なくとも一部を被覆するポリビニリデンフルオライドと、を含み、
前記カーボンナノチューブ構造体は、2個~5,000個のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が互いに並んで配列され結合して形成された構造であり、
前記カーボンナノチューブ構造体の一部は、前記炭素層と結合しているシリコン-カーボン複合負極活物質。 - 前記カーボンナノチューブ構造体の平均直径は、2nm~200nmである、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記カーボンナノチューブ構造体は、2個~500個のシングルウォールカーボンナノチューブ単位体が互いに並んで配列され結合して形成されたカーボンナノチューブ構造体である、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記カーボンナノチューブ構造体の平均長さは、1μm~100μmである、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記シングルウォールカーボンナノチューブ単位体は、前記カーボンナノチューブ構造体内に95重量%~100重量%で含まれる、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記カーボンナノチューブ構造体は、前記負極活物質内に1個~100個で含まれる、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記炭素層が形成されたコア100重量部に対して前記カーボンナノチューブ構造体は、0.05重量部~5.0重量部で含まれる、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記炭素層は、結晶質炭素及び非晶質炭素の少なくともいずれか一つを含む、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記炭素層は、前記コア100重量部に対して0.1重量部~20重量部で含まれる、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記ポリビニリデンフルオライドは、前記シリコン-カーボン複合負極活物質内で結晶化された状態で存在する、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 前記ポリビニリデンフルオライドは、前記炭素層が形成された前記コア100重量部に対して0.1重量部~30重量部で含まれる、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 比表面積が0.5m2/g~50m2/gである、請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質。
- 請求項1に記載のシリコン-カーボン複合負極活物質を含む負極。
- 炭素系活物質をさらに含む、請求項13に記載の負極。
- 請求項13に記載の負極を含む二次電池。
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