JP2023500665A - カソード材料及びプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
(a) Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的にM含有前駆体を含む組成物を調製することであって、単一の化合物が、任意選択的に、Mn、Ni、及びMのうちの2つ以上を含み得る、調製することと、
(b) この組成物を粉砕することと、
(c) 工程(b)の生成物を焼成することと、を含み、
Mは、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的なM含有前駆体は、工程(c)における焼成中にNOxガスが実質的に形成されないように選択される。
LixMnyNizMaOb 式I
本プロセスは、
(a) Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的にM含有前駆体を含む組成物を調製することであって、単一の化合物が、任意選択的に、Mn、Ni、及びMのうちの2つ以上を含み得る、調製することと、
(b) この組成物を粉砕することと、
(c) 工程(b)の生成物を焼成することと、を含み、
式中、Mは、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
0.8≦x≦1.2であり、
y=2-z-aであり、
0.2<z<1.2であり、
0≦a≦0.06であり、
3.5≦b≦4.5であり、
Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的なM含有前駆体は、工程(c)における焼成中にNOxガスが実質的に形成されないように選択される。
LixMnyNizMaOb 式I
式中、Mは、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
0.8≦x≦1.2であり、
y=2-z-aであり、
0.2<z<1.2であり、
0≦a≦0.06であり、
3.5≦b≦4.5である。
0.8≦x≦1.2であり、
0.2<z<1.2であり、
0≦a≦0.06であり、
3.5≦b≦4.5であり、
式中、MはAlである。
0.8≦x≦1.2であり、
0.2<z<0.6であり、
0≦a≦0.06であり、
3.5≦b≦4.5である。
0.9≦x≦1.1であり、
0.2<z<0.6であり、
0≦a≦0.06であり、
3.5≦b≦4.5である。
0.9≦x≦1.1であり、
0.2<z<0.6であり、
0≦a≦0.06であり、
3.9≦b≦4.1である。
0.9≦x≦1.1であり、
0.3<z<0.5であり、
0≦a≦0.06であり、
3.9≦b≦4.1である。
0.9≦x≦1.1であり、
0.3<z<0.5であり、
a=0であり、
3.9≦b≦4.1である。
0.9≦x≦1.1であり、
0.3<z<0.5であり、
0.04≦a≦0.06であり、
3.9≦b≦4.1であり、
式中、MはAlである。
LiMn1.6Ni0.4O4 式IA
LiMn1.55Ni0.4Al0.05Ob 式IB
LiMn1.55Ni0.4Ti0.05Ob 式IC
LiMn1.55Ni0.4Co0.05Ob 式ID
LiMn1.50Ni0.45Al0.05Ob 式IE
LiMn1.45Ni0.5Al0.05Ob 式IF
いくつかの実施形態では、リチウムマンガンニッケルスピネルのBET表面積は、約0.5cm2/g~約2.5cm2/g、例えば、約0.6cm2/g~約2.0cm2/g、約0.6cm2/g~約1.5cm2/g、約0.7cm2/g~約1.4cm2/g、又は約1.0cm2/gである。
(a) 溶媒、Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的にM含有前駆体を含むスラリーを調製することであって、単一の化合物が任意選択的にMn、Ni、及びMのうちの2つ以上を含み得る、調製することと、
(b) スラリーを粉砕することと、
(c) 工程(b)の生成物を焼成することと、を含み、
式中、Mは、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的なM含有前駆体は、工程(c)における焼成中にNOxガスが実質的に形成されないように選択される。
(a) Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的にM含有前駆体を含む組成物を調製することであって、単一の化合物が、任意選択的に、Mn、Ni、及びMのうちの2つ以上を含み得る、調製することと、
(b) この組成物を粉砕することと、
(c) 工程(b)の生成物を焼成することと、を含み、
式中、Mは、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的なM含有前駆体は、工程(c)における焼成中にNOxガスが実質的に形成されないように選択され、
Mn含有前駆体は、少なくとも10μm、例えば少なくとも20μm、少なくとも30μm、少なくとも40μm、少なくとも50μm、少なくとも60μm、少なくとも70μm、少なくとも80μm、少なくとも90μm、少なくとも100μm、又は少なくとも110μmのD90粒径を有する。いくつかの実施形態では、Mn含有前駆体は、少なくとも2μm(例えば、少なくとも5μm)のD10粒径、少なくとも10μm(例えば、少なくとも50μm)のD50粒径、及び少なくとも10μm(例えば、少なくとも80μm)のD90粒径を有する。このようにして、高品質の生成物を調製するより経済的なプロセスが提供される。
58.4gのLiOH.H2O(SQM)を250mLのH2Oに溶解した。Ni(OH)2(Todini GmbH、D50=5.9μm)及びAl(OH)3(Clariant、D90=152.77μm、D50=87.63μm、D10=43.29μm)を追加の50mLのH2Oとともに添加し、スラリーをUltra Turrax分散機を使用して3000rpmで30分間混合した。
使用したMnCO3前駆体が113.6μmのD90粒径、60.61μmのD50粒径、及び7.84μmのD10粒径(Tropaq HP、Clariant)を有していたことを除いて、実施例1の方法を行った。MnCO3粉末の粒径分布を、図8(b)に示す。生成物は、本明細書において「試料B」と表記される。
Mn(NO3)2.4H2O、Ni(NO3)2.6H2O及びAl(NO3)3.9H2Oを、Ultra Turraxミキサを使用して、30分間脱イオン水に溶解した。これとは別に、LiOH.H2Oを、H3BO3とともに脱イオン水に溶解した。続いて、LiOH/H3BO3溶液を混合金属硝酸塩溶液に滴下した。懸濁液をUltra Turraxミキサで10分間混合し、次いでPendraulikミキサで60分間混合した。
使用したMnCO3前駆体が113.6μmのD90粒径、60.61μmのD50粒径、及び7.84μmのD10粒径(Tropaq HP)を有していたことを除いて、比較例1の方法を行った。
使用したMnCO3前駆体が113.6μmのD90粒径、60.61μmのD50粒径、及び7.84μmのD10粒径(Tropaq HP)を有していたことを除いて、比較例1の方法を行った。更に、MnCO3の添加後、ビーズミル中での粉砕を、1時間ではなく4時間行った。
Mn(NO3)2.4H2O、Ni(NO3)2.6H2O及びAl(NO3)3.9H2Oを、Ultra Turraxミキサを使用して、30分間脱イオン水に溶解した。これとは別に、LiOH.H2Oを、H3BO3とともに脱イオン水に溶解した。続いて、LiOH/H3BO3溶液を混合金属硝酸塩溶液に滴下した。懸濁液をUltra Turraxミキサで10分間混合し、次いでPendraulikミキサで60分間混合した。
電極は、40%固形分のインクを用いて、90:5:5の活性材料:炭素:結合剤の配合物を作製した。N-メチルピロリドン(NMP、ex Aldrich)中のポリフッ化ビニリデン(PVdF;Solvay Solexis Solef 5130)の10重量%溶液を調製した。この溶液の抽出液2gを採取し、3.5gのNMPを添加した。0.2gのカーボンブラック(Timcal、Super P Li)を添加し、組成物をチューブドライブを用いて4000rpmで1時間混合した。上記の実施例及び比較例で調製した3.6gの活性材料を添加し、チューブドライブを用いて4000rpmで1時間更に混合した。
Claims (25)
- 微粒子状リチウムマンガンニッケルスピネル化合物を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、
(a) Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的にM含有前駆体を含む組成物を調製することであって、単一の化合物が、任意選択的に、Mn、Ni、及びMのうちの2つ以上を含有し得る、調製することと、
(b) 前記組成物を粉砕することと、
(c) 工程(b)の生成物を焼成することと、を含み、
Mが、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
前記Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的なM含有前駆体は、工程(c)における前記焼成中にNOxガスが実質的に形成されないように選択される、プロセス。 - 前記焼成中に生成されるNOxの量は、前記焼成からの排気ガス中のNOxの濃度が50ppm未満であるような量である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及び任意選択的なM含有前駆体の各々が、実質的に硝酸塩を含有しない、例えば、前記前駆体中の金属元素の重量に対して、5重量%未満の硝酸塩を含有する、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体のD90粒径が、4μm未満、例えば3μm未満又は2.5μm未満である、請求項1~3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体のD50粒径が、2μm未満である、請求項1~4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体のD10粒径が、1μm未満である、請求項1~5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体が、約2.0μm~約4.0μmのD90粒径、約1.0μm~約1.5μmのD50粒径、及び約0.5μm~約1.0μmのD10粒径を有する、請求項1~6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記微粒子状リチウムマンガンニッケルスピネル化合物が、約1.0μm~約3.0μmのD10粒径を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記微粒子状リチウムマンガンニッケルスピネル化合物が、約8.0μm~約15.0μmのD90粒径を有する、請求項1~8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体が、MnCO3を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Ni含有前駆体が、Ni(OH)2又はその水和形態を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Li含有前駆体が、LiOH又はその水和形態を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記組成物が、溶媒、前記Mn含有前駆体、前記Ni含有前駆体、前記Li含有前駆体、及び任意選択的に前記M含有前駆体を含むスラリーである、請求項1~12のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記粉砕工程(b)の後及び前記焼成工程(c)の前に前記スラリーを乾燥させる工程を更に含み、前記乾燥させることが、好ましくは噴霧乾燥を含む、請求項13に記載のプロセス。
- 工程(a)が、溶媒、Mn含有前駆体、Ni含有前駆体、Li含有前駆体、及びM含有前駆体を含むスラリーを調製することを含む、請求項13又は14に記載のプロセス。
- 前記M含有前駆体が、Al含有前駆体、好ましくはAl(OH)3を含む、請求項1~15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(b)が、パールミルで行われる、請求項1~16のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記Mn含有前駆体が、少なくとも10μmのD90粒径を有し、工程(b)における前記粉砕が、少なくとも2時間の期間にわたって実施される、請求項1~17のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程(c)において、焼成が、350~950℃の温度で実施される、請求項1~18のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記微粒子状リチウムマンガンニッケルスピネル化合物が、式Iによる組成物を有し、
LixMnyNizMaOb 式I
式中、Mは、Al、Mg、Ti、Co、Cu及びCrから選択される1つ以上の元素であり、
0.8≦x≦1.2であり、
y=2-z-aであり、
0.2<z<1.2であり、
0≦a≦0.06であり、
3.5≦b≦4.5である、請求項1~19のいずれか一項に記載のプロセス。 - 0.9≦x≦1.1であり、
0.3<z<0.5であり、
0.04≦a≦0.06であり、
3.9≦b≦4.1であり、
式中、MはAlである、請求項20に記載のプロセス。 - 請求項1~21のいずれか一項に記載のプロセスによって得られた、又は得ることができる、微粒子状リチウムマンガンニッケルスピネル化合物。
- 請求項22に記載の化合物を含む、正極活性材料。
- 請求項23に記載の材料を含む、電極。
- 請求項24に記載の電極を備える、リチウム二次セル又は電池。
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