JP2023112643A - エポキシ樹脂系組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
エポキシ樹脂系組成物は、車両用のエポキシ樹脂系成形体を得る用途に用いられる。エポキシ樹脂系成形体は、車両の中空構造における中空部に配置される。エポキシ樹脂系組成物は、エポキシ樹脂と、熱可塑性樹脂と、脂肪酸系化合物とを含有する。エポキシ樹脂系組成物には、必要に応じて、硬化剤、発泡剤、相溶化剤、充填剤等を含有させることができる。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等が挙げられる。ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂等が挙げられる。ノボラック型エポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂としては、22℃において固体のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
エポキシ樹脂系組成物中における熱可塑性樹脂の含有量は、エポキシ樹脂100質量部に対して、43質量部以上である。エポキシ樹脂系組成物中における熱可塑性樹脂の含有量は、エポキシ樹脂100質量部に対して、54質量部以上であることが好ましい。
脂肪酸系化合物は、飽和脂肪酸、飽和脂肪酸エステル、及び飽和脂肪酸アミドから選ばれる少なくとも一種である。エポキシ樹脂系組成物中における脂肪酸系化合物の含有量は、エポキシ樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上である。エポキシ樹脂系組成物中における脂肪酸系化合物の含有量は、エポキシ樹脂100質量部に対して、0.5質量部以上であることが好ましい。
硬化剤としては、例えば、ヒドラジド類、アミド化合物、アミノカルボン酸、イミダゾール化合物等が挙げられる。ヒドラジド類としては、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカン二酸ジヒドラジド等が挙げられる。アミド化合物としては、例えば、ジシアンジアミド、ポリアミド等が挙げられる。アミノカルボン酸としては、例えば、6-アミノヘキサン酸、7-アミノヘプタン酸、11-アミノウンデカン酸、12-アミノラウリン酸等が挙げられる。イミダゾール化合物としては、例えば、メチルイミダゾール、エチルイミダゾール、イソプロピルイミダゾール等が挙げられる。硬化剤は、一種類のみを用いてもよいし、二種類以上を組み合わせて用いてもよい。
発泡剤としては、例えば、熱分解型有機系発泡剤、及び物理系発泡剤が挙げられる。熱分解型有機系発泡剤としては、例えば、アゾ系化合物、ニトロソ系化合物、ヒドラジン系化合物等が挙げられる。アゾ系化合物としては、例えば、アゾビスイソブチロニトリル、バリウムアゾジカルボキシレート、アゾジカルボンアミド等が挙げられる。ニトロソ系化合物としては、例えば、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、ジニトロソテレフタルアミドなどのニトロソ系化合物等が挙げられる。ヒドラジン系化合物としては、例えば、3,3´-ジスルホニルヒドラジド、ジフェニルスルホン-3,3´-ジスルホニルヒドラジド、4,4´-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)等が挙げられる。
相溶化剤は、エポキシ樹脂と熱可塑性樹脂との相溶性を向上させる。相溶化剤としては、例えば、アクリル系ブロックコポリマー及びエステル系ブロックコポリマーから選ばれる少なくとも一種が挙げられる。アクリル系ブロックコポリマーを構成するモノマーとしては、例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等が挙げられる。エステル系ブロックコポリマーを構成するポリマーとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリウレタン等が挙げられる。相溶化剤は、一種類のみを用いてもよいし、二種類以上を組み合わせて用いてもよい。
充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、表面処理炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、ガラス繊維、マイカ、タルク、クレー、アルミナ、炭酸マグネシウム、シリカ粉末等が挙げられる。充填剤は、一種類のみを用いてもよいし、二種類以上を組み合わせて用いてもよい。
次に、エポキシ樹脂系成形体の製造方法について説明する。
エポキシ樹脂系成形体は、エポキシ樹脂系組成物からエポキシ樹脂系成形体を成形する成形工程により製造される。エポキシ樹脂系組成物は、上述した原材料を混合することで調製することができる。エポキシ樹脂系組成物の調製には、例えば、混練装置を用いることができる。混練装置としては、例えば、二軸混練押出機等が挙げられる。
エポキシ樹脂系成形体の成形工程は、エポキシ樹脂系組成物の調製から連続して行う連続式であってもよいし、予め調製したエポキシ樹脂系組成物を用いて行うバッチ式であってもよい。
(1)エポキシ樹脂系組成物は、車両の中空構造における中空部に配置される車両用のエポキシ樹脂系成形体を得る用途に用いられる。エポキシ樹脂系組成物は、エポキシ樹脂と、熱可塑性樹脂と、脂肪酸系化合物とを含有する。熱可塑性樹脂の含有量は、エポキシ樹脂100質量部に対して、43質量部以上である。脂肪酸系化合物の含有量は、エポキシ樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上である。
(実施例1~13及び比較例1,2)
表1~3に示す原材料を、混練機を用いて混練することで、各実施例及び各比較例のエポキシ樹脂系組成物のサンプルを調製した。表1~3中の原材料の配合量を示す数値の単位は、質量部である。
表1~3中の硬化剤は、ジシアンジアミド(蝶理GLEX株式会社製、商品名:オミキュアDDA-5)である。
なお、各実施例及び各比較例におけるエポキシ樹脂系組成物のサンプルには、相溶化剤と充填剤とを合計で72質量部を配合した。実施例1~5におけるエポキシ樹脂系組成物のサンプル中における熱可塑性樹脂の含有量は、それぞれ19.5質量%、23.4質量%、27.5質量%、31.7質量%、36.1質量%である。このようにエポキシ樹脂系組成物中における熱可塑性樹脂の含有量は、例えば、19.5質量%以上、23.4質量%以上等に設定することができる。また、エポキシ樹脂系組成物中における熱可塑性樹脂の含有量は、例えば、36.1質量%以下、31.7質量%以下等に設定することができる。
各例のサンプルを射出成形機(住友重機械工業株式会社製、商品名:SE220EV-A-HD)に投入し、100℃の温度条件で射出成形する成形工程を行った。射出成形機は、金属製のスクリュを有し、この成形工程を繰り返すことで、所定のショット数に達した後、射出成形機に洗浄用の樹脂としてエチレン-酢酸ビニル共重合体を投入し、射出成形機からサンプルを排出させた。次に、射出成形機のスクリュを取り出した後、スクリュに付着したサンプルの状態を目視で観察した。各例のサンプルについて以下の判定基準で固着抑制効果を評価した。固着抑制効果の評価結果を表1~3に示す。
スクリュへのサンプルの固着がある程度確認されるが、成形工程に影響しない程度である(2点)。
(接着性の評価)
各例のサンプルから得られる硬化物の接着性を次のように評価した。まず、各例のサンプルから板状の成形体を作製した。成形体の長さ寸法は、12mmであり、幅寸法は、25mmであり、厚さ寸法は、0.5mmである。次に、各例の成形体をそれぞれ第1の鋼板上にスペーサーとともに載置した。続いて、成形体とスペーサーを第1の鋼板と挟み込むように第2の鋼板を載置することで、積層体を得た。第1の鋼板及び第2の鋼板の長さ寸法は、100mmであり、幅寸法は、25mmであり、厚さ寸法は、1.6mmである。スペーサーの厚さ寸法は、0.5mmである。
破断時の荷重が1MPa以上、5MPa未満である(2点)。
破断時の荷重が1MPa未満、又は界面破壊が発生する(1点)。
上記実施例1~13のエポキシ樹脂をビスフェノールA型エポキシ樹脂からCTBN変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ハンツマン・コーポレーション製、商品名:HyPox RK84L)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。CTBNは、末端カルボキシブタジエンアクリロニトリル共重合体を示す。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13のエポキシ樹脂をビスフェノールA型エポキシ樹脂からビスフェノールF型エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名:4005P)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13のエポキシ樹脂をビスフェノールA型エポキシ樹脂からフェノールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、商品名:EPPN-201)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13のエポキシ樹脂をビスフェノールA型エポキシ樹脂からクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(南亜プラスチック工業社製、商品名:NPCN703)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の熱可塑性樹脂をポリメタクリル酸メチルからセルロースアセテートブチレート(イーストマン・ケミカル社製、商品名:CAB-551-0.01)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の熱可塑性樹脂をポリメタクリル酸メチルからポリスチレン(DIC株式会社製、商品名:CR-2500)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の熱可塑性樹脂をポリメタクリル酸メチルからアクリロニトリル-スチレン共重合体(株式会社ダイセル製、商品名:セビアン050SF)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の熱可塑性樹脂をポリメタクリル酸メチルからアクリロニトリル-スチレン共重合体(株式会社ダイセル製、商品名:セビアンV520SF)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の脂肪酸系化合物をベヘン酸からステアリン酸(日油株式会社製、商品名:ステアリン酸さくら)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の脂肪酸系化合物をベヘン酸からステアリン酸エステル(ステアリン酸ステアリル、日油株式会社製、商品名:ユニスターM-9676)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の脂肪酸系化合物をベヘン酸からステアリン酸アミド(三菱ケミカル株式会社製、商品名:アマイドAP-1)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記実施例1~13の脂肪酸系化合物をベヘン酸からヒドロキシステアリン酸アミド(12-ヒドロキシオクタデカンアミド、三菱ケミカル株式会社製、商品名:ダイヤミッドKH)に変更した以外は、実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
上記検討A1~A4で用いたエポキシ樹脂と、上記検討B1~B3で用いた熱可塑性樹脂と、上記検討C1~C4で用いた脂肪酸系化合物とを任意に組み合わせて実施例1~13と同様にしてサンプルを調製した。この場合であっても、固着抑制効果及び接着性について実施例1~13と同等の評価結果が得られた。
・車両の中空構造における中空部に配置される車両用のエポキシ樹脂系成形体を得る用途に用いられるエポキシ樹脂系組成物であって、エポキシ樹脂と、熱可塑性樹脂と、脂肪酸系化合物と、を含有し、前記脂肪酸系化合物は、飽和脂肪酸、飽和脂肪酸エステル、及び飽和脂肪酸アミドから選ばれる少なくとも一種であり、前記熱可塑性樹脂の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、43質量部以上であり、前記脂肪酸系化合物の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上である。
Claims (3)
- 車両の中空構造における中空部に配置される車両用のエポキシ樹脂系成形体を得る用途に用いられるエポキシ樹脂系組成物であって、
エポキシ樹脂と、
硬化剤(但し、酸無水物基を有する化合物を除くとともに、前記エポキシ樹脂系組成物中における一級アミノ基を有する化合物の含有量が0.5質量%未満の場合を除く。)と、
熱可塑性樹脂と、
脂肪酸系化合物と、を含有し、
前記脂肪酸系化合物は、飽和脂肪酸、飽和脂肪酸エステル、及び飽和脂肪酸アミドから選ばれる少なくとも一種であり、
前記熱可塑性樹脂の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、43質量部以上であり、
前記脂肪酸系化合物の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上である、エポキシ樹脂系組成物。 - 車両の中空構造における中空部に配置される車両用のエポキシ樹脂系成形体を得る用途に用いられるエポキシ樹脂系組成物であって、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
熱可塑性樹脂と、
脂肪酸系化合物と、を含有し、
前記硬化剤は、ヒドラジド類、アミド化合物、及びイミダゾール化合物から選ばれる少なくとも一種の化合物を含み(但し、前記エポキシ樹脂系組成物中における一級アミノ基を有する化合物の含有量が0.5質量%未満の場合を除く。)、
前記脂肪酸系化合物は、飽和脂肪酸、飽和脂肪酸エステル、及び飽和脂肪酸アミドから選ばれる少なくとも一種であり、
前記熱可塑性樹脂の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、43質量部以上であり、
前記脂肪酸系化合物の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上である、エポキシ樹脂系組成物。 - 前記熱可塑性樹脂の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、100質量部以下であり、
前記脂肪酸系化合物の含有量は、前記エポキシ樹脂100質量部に対して、5.0質量部以下である、請求項1又は請求項2に記載のエポキシ樹脂系組成物。
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