JP2023100705A - 化学気相蒸着用原料、原子層堆積用原料、およびスズを含有する薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2には、スズおよびスズ酸化物薄膜のための前駆体として、ビス(ジイソプロピルアミノ)ジメチルスズ(Sn[N(iPr)2]2Me2)が開示されている。さらに、非特許文献1では、2価のスズ錯体、N,N’-tert-ブチル-1,1-ジメチルエチレンアミンスズが用いられている。
また、特許文献2のスズ錯体は、80℃において0.6Torrの比較的高い蒸気圧を持つが、スズが4価であるため、酸化スズ(II)の成膜は困難である。広く用いられているテトラアルキルスズも4価あるため、同様に、酸化スズ(II)の成膜は困難である。さらに、非特許文献1のスズ錯体の蒸気圧は、75℃で0.2torrであるが、この錯体も特許文献1と同様にスズ原子とリガンドのSn-N間の結合が比較的強固である。
本発明の化学気相蒸着用原料は、下記式(1)で表されるビス(アルキルシクロペンタジエニル)スズまたはビス(アルキルテトラメチルシクロペンタジエニル)スズを主成分として含有することを特徴とする。
前記製造方法において、前記化学蒸着法は原子層堆積法であることが好ましい。このとき、スズを含有する薄膜は具体的には酸化スズ(II)薄膜である。また、前記製造方法では、酸化剤として水を用いることが好ましい。
炭素数4以下のアルキル基には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、およびtert-ブチル基が挙げられる。
さらに、ALDにおける吸着量の観点からは、ビス(アルキルテトラメチルシクロペンタジエニル)スズよりもビス(アルキルシクロペンタジエニル)スズが好ましい。
CVDでは、式(1)で表される、ビス(アルキルシクロペンタジエニル)スズまたはビス(アルキルテトラメチルシクロペンタジエニル)スズを充填した原料容器を加熱して気化させ、反応室に供給する。気化は、CVDにおける通常の有機金属化合物の気化方法で行うことができ、例えば、CVD装置の原料容器中で加熱や減圧をする。次いで、気化したビス(アルキルシクロペンタジエニル)スズまたはビス(アルキルテトラメチルシクロペンタジエニル)スズを反応室中の基板まで供給する。このとき、原料容器から反応室までの配管および反応室は、原料であるビス(アルキルシクロペンタジエニル)スズまたはビス(アルキルテトラメチルシクロペンタジエニル)スズが熱分解せず、気体の状態を保つ温度、すなわち、原料容器の温度(原料を気化させる温度)よりも高く、原料の熱分解温度よりも低くする。本発明における化学蒸着法の場合、加熱温度は、23~200℃程度である。成膜温度(基板温度)設定の自由度を高くするには、加熱温度はできるだけ低い方がよい。それゆえ、化学気相蒸着用原料は低温で十分な蒸気圧を持つことが好ましいと言える。
ALDでは、化学気相蒸着用原料と酸化剤とを交互に供給することで、基板上でのビス(アルキルシクロペンタジエニル)スズまたはビス(アルキルテトラメチルシクロペンタジエニル)スズと酸化剤との反応により、酸化スズ(II)または酸化スズ(IV)の薄膜を原子層の単位で制御して成膜する。酸化剤には、例えば、水、オゾンまたはプラズマ活性化酸素などが用いられる。酸化剤に水を用いた場合、p型透明導電膜である酸化スズ(II)の薄膜が形成され、オゾンまたはプラズマ活性化酸素を用いた場合、n型透明導電膜である酸化スズ(IV)の薄膜が形成される。
なお、化学気相蒸着用原料や酸化剤は、基板が設置された反応室に外部から気相で供給されるが、基板上で凝縮しないように、基板温度よりも低い温度で昇華または蒸発させる必要がある。このとき、化学気相蒸着用原料が室温で固体であると、流量制御装置による気相の供給速度の制御が難しいが、化学気相蒸着用原料が室温で液体であると、流量制御装置によって気相の供給速度を精密かつ容易に制御することができ、ALDに適していると言える。
[実施例1]ビス(エチルシクロペンタジエニル)スズ(Sn[C5H4(C2H5)]2)
1Lの四ツ口フラスコにTHF 400ml、金属カリウム21.7g(0.55mol)およびエチルシクロペンタジエン(C5H5(C2H5)) 70.8g(0.75mol)を入れ、26時間反応させた後、40℃で減圧留去し、C5H4(C2H5)Kを得た。
得られたC5H4(C2H5)Kに、-78℃でTHF 600ml、SnCl2 50.7g(0.27mol)を加え、室温で23時間攪拌した。その後、50℃で減圧留去し、固形分を得た。
得られた固形分を単蒸留装置に仕込み、110℃、0.1torrで真空蒸留を2回行ったところ、黄色の液体が得られた。収量は61.3g(0.20mol)、収率76.2%(SnCl2基準)であった。
(1)組成分析
湿式分解して得られた液のICP発光分光分析の結果、Snの含有量は38.2%であった(理論値:38.9%)。
(2)1H-NMR
測定条件(装置:AVANCE NEO 500(500MHz)、Bruker BioSpin、 溶媒:THF-d8、 方法:1D)
CH2CH 3 、1.15(6H,triplet)ppm:CH 2 CH3、2.48(4H,quartet)ppm:C5 H 4 、 5.71(4H,multiplet)ppm:C5 H 4 、5.79(4H,multiplet)ppm
(3)13C-NMR
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133.61、110.31、108.37ppm:C5、
22.53、16.88ppm:C2H5
log P(torr)=-1930/T(K)+5.54
この式から、80℃での蒸気圧を1.2torr、100℃での蒸気圧を2.3torrと求めた。
Sn[C5H4(C2H5)]2は、蒸気圧が高く、化学蒸着に求められる揮発性を有していると言える。
また、合成したSn[C5H4(C2H5)]2は、室温で水と反応して白色固体を生じた。このことは、酸化剤として水を用いることが可能であることを示しており、ALDによって、p型透明導電膜である酸化スズ(II)の薄膜を好適に形成できると言える。
ジシクロペンタジエニルスズは、Christoph Janiak, Z. Anorg. Allg. Chem. 2010, 636, 2387-2390にも示されているように、新規物質ではないが、化学気相蒸着用原料として使用された報告は見当たらない。前記の文献によると、Sn(C5H5)2は常温で固体であるが、80℃、0.1torrで昇華精製できており、化学蒸着に求められる性能を有している。
特許文献1の実施例1に記載された合成方法では、100℃、0.01torrで分別蒸留しており、100℃においても、蒸気圧は約0.01torrしかなく、自圧のみで化学蒸着に用いるのは困難であり、バブラーを用いるなどの工夫が必要となる。
Claims (6)
- 前記化学蒸着法が原子層堆積法である、請求項3に記載のスズを含有する薄膜の製造方法。
- 前記スズを含有する薄膜が酸化スズ(II)薄膜である、請求項4に記載のスズを含有する薄膜の製造方法。
- 酸化剤として水を用いる、請求項5に記載のスズを含有する薄膜の製造方法。
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