JP2023064203A - 金属粉末および導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【課題】セラミック粉末と、焼結が起こる温度及び焼結による収縮の度合いがある程度以上にそろっており、積層セラミック電子部品を製造するための導電性ペーストに使用した場合に、誘電体層と導電体層の間に剥離や割れが発生するのを防止しうる、金属粉末を提供する。【解決手段】粒子表面に下記一般式（１）で表される化合物が付着しており、２５℃から９００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、諸物性が特定の範囲にある、金属粉末。JPEG2023064203000008.jpg4487【選択図】図２
Description
本発明は金属粉末及びその関連技術に関する。
従来、積層セラミックコンデンサ（MLCC）や積層セラミックインダクタ（ＭＬＣＩ）などの積層セラミック電子部品の内部電極などを形成する導電性ペーストの材料として、銅粉や銀粉などの金属粉末が使用されている。
導電性ペーストは、金属粉末を樹脂や溶剤等の有機ビヒクルに分散させたもので、誘電体層を形成する誘電体膜（グリーンシート）と導電性ペーストの塗膜を交互に積層した積層体を焼成する工程などを経て、積層セラミック電子部品が製造される。
ここで焼成工程においては、低温、例えば常温から焼成温度まで前記積層体を昇温し、その焼成温度で所定時間保持される。誘電体（セラミック粉末）及び金属粉末の焼結は通常焼成温度に達する前から始まるが、これらの焼結が起こる温度や焼結による収縮の度合いが大きく異なると、誘電体層と導電体層の間に応力が発生して、層間の剥離や各層における割れが発生する場合がある。
近年の電子部品の小型化の要求に応じて金属粉末は微細化しており、その焼結が開始する温度は誘電体層となるセラミック粉末よりも低い場合が多く、金属粉末の焼結が先に始まるので、前記の剥離や割れが発生しやすい。
この問題に対して、金属粉末の焼結が開始する温度をセラミック粉末の焼結が開始する温度に近づけるべく、金属粉末の焼結が開始する温度を高めるため、金属粉末の粒子表面に表面処理を行うことが提案されている。例えば特許文献１及び２には、粒子表面にケイ素化合物によるコーティングを施した銅粉及び銀粉が開示されている。
特許文献１及び２には、銅粉または銀粉に対してケイ素化合物によるコーティングを施すことにより、その焼結開始温度が高まった旨が記載されている。焼結開始温度とは、所定の条件で銅粉や銀粉を焼結させたときの収縮量が所定の値になる温度であると、各文献で定義されている。
ところで上述の通り、セラミック粉末及び金属粉末の焼結が起こる温度や焼結による収縮の度合いが大きく異なると、誘電体層と導電体層の間に応力が発生して、層間の剥離や各層における割れが発生する場合がある。特許文献１及び２が着目した焼結開始温度は、前記の焼結が起こる温度（所定の温度範囲を持つものである）や焼結による収縮の度合いを十分に考慮したものとは言えない。
そこで本発明は、これらの要素を考慮して、セラミック粉末と、焼結が起こる温度及び焼結による収縮の度合い（以下「焼結挙動」ともいう）がある程度以上にそろっており、積層セラミック電子部品を製造するための導電性ペーストに使用した場合に、誘電体層と導電体層の間に剥離や割れが発生するのを防止しうる、金属粉末を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、金属粉末の、粒子表面に所定の化合物を付着させ、金属粉末に対して２５℃から９００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、４００～７００℃までのｄＴＭＡの最大値が５～２０μｍ／minであり、４００～７００℃におけるｄＴＭＡが最大となる温度が６００℃以上であり、前記熱機械分析において収縮率が１％となるときの温度を焼結開始温度（℃）と定義したとき、当該焼結開始温度が４８０℃以上であり、前記金属粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）に対する、前記体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０径）と前記体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）との差の割合（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））を粒度分布差と定義したとき、前記焼結開始温度（℃）を粒度分布差で割った数値Ｘが３９０（℃）以上であるように調整することによって、金属粉末の焼結挙動が、セラミック粉末の焼結挙動とある程度以上にそろい、誘電体層と導電体層の間に剥離や割れが発生するのを防止しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下のとおりである。
［１］粒子表面に下記一般式（１）で表される化合物が付着している金属粉末であって、
２５℃から９００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、４００～７００℃までのｄＴＭＡの最大値が５～２０μｍ／minであり、４００～７００℃におけるｄＴＭＡが最大となる温度が６００℃以上であり、
前記熱機械分析において収縮率が１％となるときの温度を焼結開始温度（℃）と定義したとき、当該焼結開始温度が４８０℃以上であり、
前記金属粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）に対する、前記体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０径）と前記体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）との差の割合（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））を粒度分布差と定義したとき、前記焼結開始温度（℃）を粒度分布差で割った数値Ｘが３９０（℃）以上である、金属粉末。
（式（１）において、R1,R2及びR3はそれぞれ独立に炭素数１～５のアルキル基であり、Rは炭素数１～５のアルキレン基である）。
［１］粒子表面に下記一般式（１）で表される化合物が付着している金属粉末であって、
２５℃から９００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、４００～７００℃までのｄＴＭＡの最大値が５～２０μｍ／minであり、４００～７００℃におけるｄＴＭＡが最大となる温度が６００℃以上であり、
前記熱機械分析において収縮率が１％となるときの温度を焼結開始温度（℃）と定義したとき、当該焼結開始温度が４８０℃以上であり、
前記金属粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）に対する、前記体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０径）と前記体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）との差の割合（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））を粒度分布差と定義したとき、前記焼結開始温度（℃）を粒度分布差で割った数値Ｘが３９０（℃）以上である、金属粉末。
［２］前記金属が銅又は銀である、［１］に記載の金属粉末。
［３］前記熱機械分析において、７００℃を超えて９００℃以下におけるｄＴＭＡの最大値が２３μｍ／min以上である、［１］又は［２］に記載の金属粉末。
［４］前記一般式（１）において、R1,R2及びR3がそれぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基である、［１］～［３］のいずれかに記載の金属粉末。
［５］前記一般式（１）において、Rが炭素数１～３のアルキレン基である、［１］～［４］のいずれかに記載の金属粉末。
［６］レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）が１～１５μｍである、［１］～［５］のいずれかに記載の金属粉末。
［７］［１］～［６］のいずれかに記載の金属粉末が、有機溶剤及びバインダ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種の中に分散している、導電性ペースト。
［８］金属粉末からなるコア粉末と下記一般式（１）で表される化合物とを混合することで、前記コア粉末の粒子表面に前記化合物を付着させる、［１］に記載の金属粉末の製造方法：
（式（１）において、R1,R2及びR3はそれぞれ独立に炭素数１～５のアルキル基であり、Rは炭素数１～５のアルキレン基である）。
［９］前記金属が銅又は銀である、［８］に記載の金属粉末の製造方法。
［１０］前記コア粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）が１～１５μｍである、［８］又は［９］に記載の金属粉末の製造方法。
本発明によれば、セラミック粉末と、焼結挙動がある程度以上にそろっており、積層セラミック電子部品を製造するための導電性ペーストに使用した場合に、誘電体層と導電体層の間に剥離や割れが発生するのを防止しうる、金属粉末が提供される。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
［金属粉末］
本発明の金属粉末は、上記一般式（１）で表される化合物がその粒子表面に付着したものである。
［金属粉末］
本発明の金属粉末は、上記一般式（１）で表される化合物がその粒子表面に付着したものである。
＜金属種＞
本発明の金属粉末の金属種に特に限定はないが、具体例としては、Ａｕ（金）、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、Zn(亜鉛)が挙げられる。これらの単金属からなる粉末でも、複数の金属の合金粉末でもよい。これらの中でも導電性に優れることから銀及び銅が好ましい。
本発明の金属粉末の金属種に特に限定はないが、具体例としては、Ａｕ（金）、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、Zn(亜鉛)が挙げられる。これらの単金属からなる粉末でも、複数の金属の合金粉末でもよい。これらの中でも導電性に優れることから銀及び銅が好ましい。
＜一般式（１）で表される化合物＞
一般式（１）を再掲する。
一般式（１）を再掲する。
この式で表される化合物は、Rに結合したアミノ基により金属粉末の粒子表面に付着し、金属粉末の焼結挙動を、セラミック粉末の焼結挙動に近いものとすると考えられる。
一般式（１）において、R1,R2及びR3はそれぞれ独立に炭素数１～５のアルキル基であり、Rは炭素数１～５のアルキレン基である。金属粉末の焼結挙動をセラミック粉末の焼結挙動に近いものとする観点から、R1,R2及びR3はそれぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基であることが好ましく、Rは炭素数１～３のアルキレン基であることが好ましい。一般式（１）で表される化合物の例としては、アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
金属粉末の焼結挙動をセラミック粉末の焼結挙動に近いものとするために好適な式（１）の化合物の粒子表面への付着量は、金属粉末の金属種等によって異なるが、実験的に式（１）の化合物の付着量を変更して試験することで、各金属粉末において好適な付着量を求めることができる。
例を挙げると、略球状の銅粉末については、式（１）の化合物の付着量はケイ素（Si）換算で５０～２００ｐｐｍであることが好ましく、７５～１６０ｐｐｍであることが好ましい。フレーク状の銅粉末については、式（１）の化合物の付着量はケイ素（Si）換算で９０～３５０ｐｐｍであることが好ましく、１００～２８０ｐｐｍであることが好ましい。また略球状の銀粉末については、式（１）の化合物の付着量はケイ素（Si）換算で３０ｐｐｍ以上であることが好ましく、８０～５５０ｐｐｍであることが好ましい。
なお本発明において、式（１）の化合物の付着量は、金属粉末について後述の実施例の方法により求めたケイ素量（式（１）の化合物の質量を含めた金属粉末におけるケイ素の質量割合）であるものとする。
＜熱機械分析（ＴＭＡ）特性＞
本発明の金属粉末は、常温（２５℃）から９００℃まで昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったときの４００～７００℃におけるｄＴＭＡ、焼結開始温度、及び焼結温度を後述する粒度分布差で割った数値が所定の範囲にある。ＴＭＡは以下のように実施する。
本発明の金属粉末は、常温（２５℃）から９００℃まで昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったときの４００～７００℃におけるｄＴＭＡ、焼結開始温度、及び焼結温度を後述する粒度分布差で割った数値が所定の範囲にある。ＴＭＡは以下のように実施する。
金属粉末0.5gと、当該粉末に対して質量割合２％のビヒクル（Mitsubishi Plastics BR-105（三菱樹脂株式会社製）とテルピネオールの、質量割合３：７（BR-105：テルピネオール）の混合物）を混合し、プレス機を用いて荷重３６０Ｎで２０秒間押し固めて測定試料（５ｍｍφ）を作製する。この測定試料を直径５ｍｍ、高さ３ｍｍのアルミナパンに詰めて、熱機械分析（ＴＭＡ）装置（セイコーインスツルメンツ株式会社製のＴＭＡ／ＳＳ６２００）の試料ホルダ（シリンダ）にセットし、測定プローブにより、Ｎ２雰囲気下で、測定荷重４９ｍＮの荷重を付与して、常温から昇温速度１０℃／分で９００℃まで昇温して、測定試料の収縮量を測定する。
測定（昇温）開始から２秒ごとに収縮量及びその時の温度を記録する。温度Ｔ（℃）におけるｄＴＭＡを求めたい場合、測定結果から温度がＴである時間（昇温開始後の経過時間）を求め、その時間の２秒前の収縮量（Ｓ-2）及び２秒後の収縮量（Ｓ+2）から、下記式によりｄＴＭＡが求められる。
ｄＴＭＡ＝（Ｓ+2－Ｓ-2）／４（秒）
ｄＴＭＡ＝（Ｓ+2－Ｓ-2）／４（秒）
なお測定開始から２秒後のｄＴＭＡは、測定開始から２秒後の収縮量を上記式のＳ+2に代入し、Ｓ-2には０を代入して、分母を４から２に変更して求める。測定終了時の点におけるｄＴＭＡは、測定終了時の点での収縮量を上記式のＳ+2に代入し、測定終了２秒前の収縮量をＳ-2に代入して、分母を４から２に変更して求める。
（４００℃以上７００℃以下における最大ｄＴＭＡ温度）
セラミック粉末は高温で焼結が始まるので、４００～７００℃という温度範囲のうち、低温側ではセラミック粉末の焼結は実質起こらない。そのため、前記温度範囲のうち６００℃以下の早い段階で金属粉末のｄＴＭＡが大きい数値となると、金属粉末とセラミック粉末の焼結挙動が大きく異なることになる。そこで本発明の金属粉末は、熱機械分析したときの４００～７００℃の温度範囲におけるｄＴＭＡが最大となる温度（最大ｄＴＭＡ温度）が６００℃以上（つまり６００～７００℃）の範囲にあるように設定される。金属粉末の金属種等に応じて、当該粉末の粒子に付着する一般式（１）で表される化合物の付着量を変動させることで、４００～７００℃における金属粉末の最大ｄＴＭＡ温度を６００℃以上にすることができる。付着量を多くするほど最大ｄＴＭＡ温度が高温になる傾向にある。
セラミック粉末は高温で焼結が始まるので、４００～７００℃という温度範囲のうち、低温側ではセラミック粉末の焼結は実質起こらない。そのため、前記温度範囲のうち６００℃以下の早い段階で金属粉末のｄＴＭＡが大きい数値となると、金属粉末とセラミック粉末の焼結挙動が大きく異なることになる。そこで本発明の金属粉末は、熱機械分析したときの４００～７００℃の温度範囲におけるｄＴＭＡが最大となる温度（最大ｄＴＭＡ温度）が６００℃以上（つまり６００～７００℃）の範囲にあるように設定される。金属粉末の金属種等に応じて、当該粉末の粒子に付着する一般式（１）で表される化合物の付着量を変動させることで、４００～７００℃における金属粉末の最大ｄＴＭＡ温度を６００℃以上にすることができる。付着量を多くするほど最大ｄＴＭＡ温度が高温になる傾向にある。
（４００℃以上７００℃以下における最大ｄＴＭＡ）
本発明の金属粉末については、熱機械分析したときの４００～７００℃の温度範囲におけるｄＴＭＡの最大値（最大ｄＴＭＡ）が、５～２０μｍ／minの範囲にある。前述の通り本発明の金属粉末の、熱機械分析したときの４００～７００℃での最大ｄＴＭＡ温度は６００℃以上であるが、この温度範囲でセラミック粉末の焼結が開始する。この際のセラミック粉末の焼結による収縮の度合い（収縮速度）と金属粉末の焼結による収縮の度合いをそろえるために、金属粉末のｄＴＭＡの最大値が前記の範囲にあるように設定される。当該最大値は好ましくは６～１８μｍ／minである。
本発明の金属粉末については、熱機械分析したときの４００～７００℃の温度範囲におけるｄＴＭＡの最大値（最大ｄＴＭＡ）が、５～２０μｍ／minの範囲にある。前述の通り本発明の金属粉末の、熱機械分析したときの４００～７００℃での最大ｄＴＭＡ温度は６００℃以上であるが、この温度範囲でセラミック粉末の焼結が開始する。この際のセラミック粉末の焼結による収縮の度合い（収縮速度）と金属粉末の焼結による収縮の度合いをそろえるために、金属粉末のｄＴＭＡの最大値が前記の範囲にあるように設定される。当該最大値は好ましくは６～１８μｍ／minである。
金属粉末の金属種等に応じて、当該粉末の粒子に付着する一般式（１）で表される化合物の量を変動させることで、４００～７００℃における金属粉末のｄＴＭＡの最大値を前記の範囲にすることができる。付着量を多くするほどｄＴＭＡの最大値が小さくなる傾向にある。
（焼結開始温度）
本発明の金属粉末については、熱機械分析したときに、測定試料の収縮率が１％となるときの温度を焼結開始温度（℃）と定義したとき、当該焼結開始温度が４８０℃以上であり、高温で焼結が始まるセラミック粉末と焼結挙動が近い。セラミック粉末の焼結挙動と金属粉末の焼結挙動をそろえる観点から、前記焼結開始温度は５５０～８００℃であることが好ましく、５９０～７５０℃であることがより好ましい。
本発明の金属粉末については、熱機械分析したときに、測定試料の収縮率が１％となるときの温度を焼結開始温度（℃）と定義したとき、当該焼結開始温度が４８０℃以上であり、高温で焼結が始まるセラミック粉末と焼結挙動が近い。セラミック粉末の焼結挙動と金属粉末の焼結挙動をそろえる観点から、前記焼結開始温度は５５０～８００℃であることが好ましく、５９０～７５０℃であることがより好ましい。
金属粉末の金属種等に応じて、当該粉末の粒子に付着する一般式（１）で表される化合物の量を変動させることで、焼結開始温度を前記の範囲にすることができる。付着量を多くするほど焼結開始温度が高くなる傾向にある。
（数値Ｘ（焼結開始温度／粒度分布差））
本発明の金属粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）に対する、同様に測定した体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０径）と同様に測定した体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）との差の割合（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））を粒度分布差と定義したとき、前記焼結開始温度（℃）を粒度分布差で割った数値（焼結開始温度／粒度分布差）が３９０（℃）以上である。
本発明の金属粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）に対する、同様に測定した体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０径）と同様に測定した体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）との差の割合（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））を粒度分布差と定義したとき、前記焼結開始温度（℃）を粒度分布差で割った数値（焼結開始温度／粒度分布差）が３９０（℃）以上である。
粒度分布差の数値が小さいと金属粉末の粒度分布がシャープであり、この場合粉末の最密充填が起こりにくく、焼結開始温度は高くなる傾向にある。数値Ｘは、焼結開始温度への粒度分布差の影響を除いた、焼結性の指標である。セラミック粉末の焼結挙動と金属粉末の焼結挙動をそろえる観点から、前記数値Ｘは好ましくは４５０～７００（℃）であり、より好ましくは５００～６５０（℃）である。
金属粉末の金属種等に応じて、当該粉末の粒子に付着する一般式（１）で表される化合物の量を変動させることで、数値Ｘを前記の範囲にすることができる。付着量を多くするほど数値Ｘが高くなる傾向にある。
（４００℃以上６００℃未満におけるｄＴＭＡ）
本発明の金属粉末は、金属粉末の焼結挙動を誘電体粉末の焼結挙動とそろえる観点から、４００℃以上６００℃未満におけるｄＴＭＡが１２μｍ／min以下であることが好ましく、５μｍ／min以下であることがより好ましく、３μｍ／min以下であることが更に好ましい。また同様な観点から、４００℃以上６００℃未満におけるｄＴＭＡの最大値が、４００～７００℃におけるｄＴＭＡの最大値の９／１０以下であることが好ましく、１／２以下であることがより好ましく、１／５以下であることが更に好ましい。
本発明の金属粉末は、金属粉末の焼結挙動を誘電体粉末の焼結挙動とそろえる観点から、４００℃以上６００℃未満におけるｄＴＭＡが１２μｍ／min以下であることが好ましく、５μｍ／min以下であることがより好ましく、３μｍ／min以下であることが更に好ましい。また同様な観点から、４００℃以上６００℃未満におけるｄＴＭＡの最大値が、４００～７００℃におけるｄＴＭＡの最大値の９／１０以下であることが好ましく、１／２以下であることがより好ましく、１／５以下であることが更に好ましい。
（７００℃を超えて９００℃以下におけるｄＴＭＡ）
本発明の金属粉末は、上述の通り熱機械分析において４００～７００℃の範囲では６００℃以上という高温側において、所定の最大ｄＴＭＡが観察される。そして本発明の金属粉末は、前記温度範囲よりも高温の、７００℃を超えて９００℃以下という領域において更に焼結が進行する。そのため、当該温度範囲におけるｄＴＭＡの最大値（最大ｄＴＭＡ）は２３μｍ／min以上であることが好ましい。最大ｄＴＭＡの上限値は特に制限されるものではないが、通常１００μｍ／min程度である。また、この温度範囲における粉末の焼結による収縮は、通常４００～７００℃における粉末の収縮よりも強い。そのため、７００℃を超えて９００℃以下の領域でのｄＴＭＡの最大値は、４００～７００℃の領域でのｄＴＭＡの最大値の２～１０倍であることが好ましい。
本発明の金属粉末は、上述の通り熱機械分析において４００～７００℃の範囲では６００℃以上という高温側において、所定の最大ｄＴＭＡが観察される。そして本発明の金属粉末は、前記温度範囲よりも高温の、７００℃を超えて９００℃以下という領域において更に焼結が進行する。そのため、当該温度範囲におけるｄＴＭＡの最大値（最大ｄＴＭＡ）は２３μｍ／min以上であることが好ましい。最大ｄＴＭＡの上限値は特に制限されるものではないが、通常１００μｍ／min程度である。また、この温度範囲における粉末の焼結による収縮は、通常４００～７００℃における粉末の収縮よりも強い。そのため、７００℃を超えて９００℃以下の領域でのｄＴＭＡの最大値は、４００～７００℃の領域でのｄＴＭＡの最大値の２～１０倍であることが好ましい。
（常温（２５℃）以上４００℃未満におけるｄＴＭＡ）
本発明の金属粉末は、金属粉末の焼結挙動を誘電体粉末の焼結挙動とそろえる観点から、常温（２５℃）以上４００℃未満における温度領域では焼結を実質的に起こさないことが望ましい。しかし、本発明で実施する熱機械分析では測定試料の作製にビヒクルを用いるため、前記温度領域において、ビヒクルの蒸発や分解に起因する収縮が観察される場合がある。そのため前記温度領域において、ｄＴＭＡの最大値が１０μｍ／min程度となることがある。
本発明の金属粉末は、金属粉末の焼結挙動を誘電体粉末の焼結挙動とそろえる観点から、常温（２５℃）以上４００℃未満における温度領域では焼結を実質的に起こさないことが望ましい。しかし、本発明で実施する熱機械分析では測定試料の作製にビヒクルを用いるため、前記温度領域において、ビヒクルの蒸発や分解に起因する収縮が観察される場合がある。そのため前記温度領域において、ｄＴＭＡの最大値が１０μｍ／min程度となることがある。
本発明の金属粉末が４００℃未満の温度領域で焼結を実質的に起こさないことは、４００℃まで昇温した金属粉末を顕微鏡観察して金属粉末がネッキングを起こしていないことをもって直接観測することができるし、４００～７００℃の領域で所定の最大ｄＴＭＡを示し、更に７００℃を超えて９００℃という領域でも所定の高い最大ｄＴＭＡを示すことを確認することで間接的に観測することができる。
＜平均粒子径＞
本発明の金属粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）は、１～１５μｍであることが好ましく、金属粉末をさらに小型化した電子部品の内部電極などを形成する導電性ペーストの材料として使用する場合には、１～８μｍであることがさらに好ましい。
本発明の金属粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）は、１～１５μｍであることが好ましく、金属粉末をさらに小型化した電子部品の内部電極などを形成する導電性ペーストの材料として使用する場合には、１～８μｍであることがさらに好ましい。
＜酸素量、炭素量、窒素量＞
本発明の金属粉末中の酸素量は、１質量％以下であることが好ましく、０．０２～０．７質量％であることがさらに好ましい。本発明の金属粉末中の炭素量は、０．５質量％以下であることが好ましく、０．０１～０．３５質量％であることがより好ましい。本発明の金属粉末中の窒素量は、０．１質量％以下であることが好ましく、０．０４質量％以下であることがより好ましい。
本発明の金属粉末中の酸素量は、１質量％以下であることが好ましく、０．０２～０．７質量％であることがさらに好ましい。本発明の金属粉末中の炭素量は、０．５質量％以下であることが好ましく、０．０１～０．３５質量％であることがより好ましい。本発明の金属粉末中の窒素量は、０．１質量％以下であることが好ましく、０．０４質量％以下であることがより好ましい。
＜ＢＥＴ比表面積＞
本発明の金属粉末のＢＥＴ比表面積は、０．０５～１．２ｍ２／ｇであることが好ましく、０．１～１．０ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。
本発明の金属粉末のＢＥＴ比表面積は、０．０５～１．２ｍ２／ｇであることが好ましく、０．１～１．０ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。
＜充填率＞
本発明の金属粉末の充填率（金属粉末のタップ密度の、対応するバルク金属の密度に対する比率）は、金属粉末を導電性ペーストの材料として使用して導電体層を形成する場合に粉末の充填性を高めて良好な導電性の導電体層を形成するために、３５％以上であることが好ましく、前記の点と、充填率の向上には限度があることから、４０～７５％であることがより好ましい。
本発明の金属粉末の充填率（金属粉末のタップ密度の、対応するバルク金属の密度に対する比率）は、金属粉末を導電性ペーストの材料として使用して導電体層を形成する場合に粉末の充填性を高めて良好な導電性の導電体層を形成するために、３５％以上であることが好ましく、前記の点と、充填率の向上には限度があることから、４０～７５％であることがより好ましい。
＜形状＞
本発明の金属粉末の形状は、球状やフレーク状や粒状の形状のいずれの形状でもよく、形状が揃っていない不定形状でもよい。
本発明の金属粉末の形状は、球状やフレーク状や粒状の形状のいずれの形状でもよく、形状が揃っていない不定形状でもよい。
［金属粉末の製造方法］
次に、本発明の金属粉末の製造方法の実施の形態について説明する。当該製造方法では、コア粉末の粒子表面に上記一般式（１）で表される化合物を付着させて金属粉末を製造する。製造された金属粉末について、２５℃から９００℃まで昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、４００～７００℃までのｄＴＭＡの最大値は５～２０μｍ／minであり、４００～７００℃におけるｄＴＭＡが最大となる温度は６００℃以上であり、焼結開始温度が４８０℃以上であり、数値Ｘ（焼結開始温度／粒度分布差）が３９０（℃）以上である。以下、本発明の金属粉末の製造方法における各構成について説明する。
次に、本発明の金属粉末の製造方法の実施の形態について説明する。当該製造方法では、コア粉末の粒子表面に上記一般式（１）で表される化合物を付着させて金属粉末を製造する。製造された金属粉末について、２５℃から９００℃まで昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、４００～７００℃までのｄＴＭＡの最大値は５～２０μｍ／minであり、４００～７００℃におけるｄＴＭＡが最大となる温度は６００℃以上であり、焼結開始温度が４８０℃以上であり、数値Ｘ（焼結開始温度／粒度分布差）が３９０（℃）以上である。以下、本発明の金属粉末の製造方法における各構成について説明する。
＜コア粉末＞
コア粉末は、上記一般式（１）の化合物を付着させる対象であり、その金属種や形状は本発明の金属粉末の金属種や形状と同様である。コア粉末は湿式還元法やアトマイズ法や気相法など、従来公知の方法で製造可能であり、また市販もされている。
コア粉末は、上記一般式（１）の化合物を付着させる対象であり、その金属種や形状は本発明の金属粉末の金属種や形状と同様である。コア粉末は湿式還元法やアトマイズ法や気相法など、従来公知の方法で製造可能であり、また市販もされている。
コア粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）は、１～１５μｍであることが好ましく、製造された金属粉末をさらに小型化した電子部品の内部電極などを形成する導電性ペーストの材料として使用する場合には、コア粉末のＤ５０径は１～８μｍであることがさらに好ましい。
＜一般式（１）で表される化合物の付着＞
コア粉末と一般式（１）で表される化合物を混合することで、当該化合物をコア粉末の粒子表面に付着させることができる。混合の方法は特に制限されず、乾式混合でも湿式混合でもよい。
コア粉末と一般式（１）で表される化合物を混合することで、当該化合物をコア粉末の粒子表面に付着させることができる。混合の方法は特に制限されず、乾式混合でも湿式混合でもよい。
また、一般式（１）の化合物の仕込み量とコア粉末の粒子表面への付着量の関係は、混合の方法により変動しうるが、実験的に求めておくことができる。仕込み量を増やすと付着量が増える関係にある。なお本発明において、式（１）の化合物の付着量は、金属粉末について後述の実施例の方法により求めたケイ素量であるものとする。
［導電性ペースト］
本発明の金属粉末の実施の形態を導電性ペーストの材料として使用する場合、この金属粉末を有機溶剤及びバインダ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種である有機ビヒクルの中に分散させることで、導電性ペーストを作製することができる。前記有機溶剤の例としては飽和脂肪族炭化水素類、不飽和脂肪族炭化水素類、ケトン類、芳香族炭化水素類、グリコールエーテル類、エステル類及びアルコール類が挙げられる。前記バインダ樹脂の例としては、エチルセルロースなどのセルロース樹脂やアクリル樹脂が挙げられる。有機溶剤及びバインダ樹脂は、２種以上を混合して使用してもよい。
本発明の金属粉末の実施の形態を導電性ペーストの材料として使用する場合、この金属粉末を有機溶剤及びバインダ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種である有機ビヒクルの中に分散させることで、導電性ペーストを作製することができる。前記有機溶剤の例としては飽和脂肪族炭化水素類、不飽和脂肪族炭化水素類、ケトン類、芳香族炭化水素類、グリコールエーテル類、エステル類及びアルコール類が挙げられる。前記バインダ樹脂の例としては、エチルセルロースなどのセルロース樹脂やアクリル樹脂が挙げられる。有機溶剤及びバインダ樹脂は、２種以上を混合して使用してもよい。
また、必要に応じて、この導電性ペーストにはガラスフリット、無機酸化物、分散剤などを添加してもよい。
導電性ペースト中の本発明の金属粉末の含有量は、導電性ペーストの製造コストおよび導電体層の導電性の観点から、４．５～９７．５質量％であることが好ましく、７０～９５質量％であることがさらに好ましい。
また、導電性ペーストには、１種以上の他の金属粉末（熱機械分析に関する本発明の金属粉末の要件を満足しない、銀と錫の合金粉末、錫粉末などの金属粉末。以下「任意粉末」ともいう）を添加してもよい。この任意粉末は、本発明による金属粉末の実施の形態と形状や粒径が異なる粉末でもよい。
任意粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）は、導電性ペーストを焼成して薄い導電体層を形成するために、０．５～２０μｍであることが好ましい。また、任意粉末の導電性ペースト中の含有量は、１～９４質量％であることが好ましく、３～２８質量％であることがさらに好ましい。なお、導電性ペースト中の金属粉末と任意粉末の含有量の合計は、６０～９８．５質量％であることが好ましく、７４～９８質量％であることがさらに好ましい。
また、導電性ペースト中の金属粉末の分散性や導電性ペーストの適切な粘度を考慮して、有機溶剤の含有量は０．８～２０質量％であることが好ましく、０．８～１５質量％であることがさらに好ましい。また、導電性ペースト中のバインダ樹脂の含有量は、導電性ペースト中の金属粉末の分散性や導電性ペーストの導電性の観点から、０．１～１０質量％であることが好ましく、０．１～６質量％であることがさらに好ましい。
また、導電性ペースト中のガラスフリットの含有量は、導電性ペーストの焼結性の観点から、０．１～２０質量％であることが好ましく、０．１～１０質量％であることがさらに好ましい。このガラスフリットは、２種以上を混合して使用してもよい。
このような導電性ペーストは、例えば、各構成要素を計量して所定の容器に入れ、らいかい機、万能攪拌機、ニーダーなどを用いて予備混練した後、３本ロールで本混練することによって作製することができる。また、必要に応じて、その後、さらに有機溶剤を添加して、粘度調整を行ってもよい。また、ガラスフリットや無機酸化物と有機溶剤やバインダ樹脂を混練して粒度を下げた後、最後に金属粉末を追加して本混練してもよい。
［積層セラミック電子部品］
例えば、本発明の導電性ペーストを塗布して形成される塗膜と、誘電体膜（グリーンシート）とを積層した積層体を焼成することで、前記塗膜中の金属粉末を焼結させて導電体層を形成し、誘電体膜中のチタン酸バリウムなどのセラミック粉末を焼結させて誘電体層（セラミック層）を形成し、この焼成工程を経た前記積層体の導電体層と誘電体層の積層方向側面に外部電極を形成するなどの工程を経て、積層セラミック電子部品が製造される。
例えば、本発明の導電性ペーストを塗布して形成される塗膜と、誘電体膜（グリーンシート）とを積層した積層体を焼成することで、前記塗膜中の金属粉末を焼結させて導電体層を形成し、誘電体膜中のチタン酸バリウムなどのセラミック粉末を焼結させて誘電体層（セラミック層）を形成し、この焼成工程を経た前記積層体の導電体層と誘電体層の積層方向側面に外部電極を形成するなどの工程を経て、積層セラミック電子部品が製造される。
前記焼成工程において、前記金属粉末はセラミック粉末と焼結挙動がある程度以上にそろっているので、導電体層と誘電体層の間の剥離や各層の割れが発生しにくい。
前記焼成工程における焼成温度は、例えば６００～１０００℃程度とすることができ、７００～９００℃程度であることがより好ましい。また、焼成の実施前に、真空乾燥などにより予備乾燥を行うことにより、導電性ペーストの塗膜及び誘電体膜中の有機溶剤などの揮発成分を除去してもよい。また、これらがバインダ樹脂を含む場合は、焼成の実施前に、バインダ樹脂の含有量を低減させる脱バインダ工程として２５０～４００℃の低温で加熱することが好ましい。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらにより限定されない。
＜＜球状Ｃｕ粉末＞＞
［比較例１］
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中で電気銅４０ｋｇを１６００℃に加熱した溶湯に還元剤としてカーボン粉を添加し、その溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：１５０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：１０）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、Ｃｕ粉末を得た。
＜＜球状Ｃｕ粉末＞＞
［比較例１］
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中で電気銅４０ｋｇを１６００℃に加熱した溶湯に還元剤としてカーボン粉を添加し、その溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：１５０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：１０）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、Ｃｕ粉末を得た。
この比較例１に係るＣｕ粉末について、以下の評価を行った。
＜Ｓｉ量＞
Ｓｉは、重量法により、以下のように分析を行った。まず、試料（Ｃｕ粉末）に塩酸と過塩素酸を加えて加熱分解し、過塩素酸の白煙が発生するまで加熱した。引き続き加熱して乾固させた。放冷後、水と塩酸を加えて加温して可溶性塩類を溶解させた。続いて、不溶解残渣を、ろ紙を用いてろ過し、残渣をろ紙ごとるつぼに移し、乾燥、灰化させた。放冷後、るつぼごと秤量した。少量の硫酸とフッ化水素酸を加え、加熱して乾固させた後、強熱した。放冷後、るつぼごと秤量した。そして、１回目の秤量値から２回目の秤量値を差し引き、重量差をＳｉＯ２として計算してＳｉ量を求めた。その結果、Si量は検出限界以下だった。従って、本試料（Ｃｕ粉末）の作製に使用した電気銅も、Siを実質的に含まないものであったと言える。
Ｓｉは、重量法により、以下のように分析を行った。まず、試料（Ｃｕ粉末）に塩酸と過塩素酸を加えて加熱分解し、過塩素酸の白煙が発生するまで加熱した。引き続き加熱して乾固させた。放冷後、水と塩酸を加えて加温して可溶性塩類を溶解させた。続いて、不溶解残渣を、ろ紙を用いてろ過し、残渣をろ紙ごとるつぼに移し、乾燥、灰化させた。放冷後、るつぼごと秤量した。少量の硫酸とフッ化水素酸を加え、加熱して乾固させた後、強熱した。放冷後、るつぼごと秤量した。そして、１回目の秤量値から２回目の秤量値を差し引き、重量差をＳｉＯ２として計算してＳｉ量を求めた。その結果、Si量は検出限界以下だった。従って、本試料（Ｃｕ粉末）の作製に使用した電気銅も、Siを実質的に含まないものであったと言える。
＜ＴＭＡ評価＞
Ｃｕ粉末の熱機械分析（ＴＭＡ）は以下のようにして実施した。Ｃｕ粉末0.5gと、当該粉末に対して質量割合２％のビヒクル（Mitsubishi Plastics BR-105（三菱樹脂株式会社製）とテルピネオールの、質量割合３：７（BR-105：テルピネオール）の混合物）を混合し、プレス機を用いて荷重３６０Ｎで２０秒間押し固めて５ｍｍφの測定試料を作製した。この測定試料を直径５ｍｍ、高さ３ｍｍのアルミナパンに詰めて、熱機械分析（ＴＭＡ）装置（セイコーインスツルメンツ株式会社製のＴＭＡ／ＳＳ６２００）の試料ホルダ（シリンダ）にセットし、測定プローブにより、Ｎ２雰囲気下で、測定荷重４９ｍＮの荷重を付与して、常温（２５℃）から昇温速度１０℃／分で９００℃まで昇温して、測定試料の収縮量を測定した。
Ｃｕ粉末の熱機械分析（ＴＭＡ）は以下のようにして実施した。Ｃｕ粉末0.5gと、当該粉末に対して質量割合２％のビヒクル（Mitsubishi Plastics BR-105（三菱樹脂株式会社製）とテルピネオールの、質量割合３：７（BR-105：テルピネオール）の混合物）を混合し、プレス機を用いて荷重３６０Ｎで２０秒間押し固めて５ｍｍφの測定試料を作製した。この測定試料を直径５ｍｍ、高さ３ｍｍのアルミナパンに詰めて、熱機械分析（ＴＭＡ）装置（セイコーインスツルメンツ株式会社製のＴＭＡ／ＳＳ６２００）の試料ホルダ（シリンダ）にセットし、測定プローブにより、Ｎ２雰囲気下で、測定荷重４９ｍＮの荷重を付与して、常温（２５℃）から昇温速度１０℃／分で９００℃まで昇温して、測定試料の収縮量を測定した。
測定（昇温）開始から２秒ごとに収縮量及びその時の温度を記録した。温度Ｔ（℃）におけるｄＴＭＡを求める場合、測定結果から温度がＴである時間（昇温開始後の経過時間）を求め、その時間の２秒前の収縮量（Ｓ-2）及び２秒後の収縮量（Ｓ+2）から、下記式によりｄＴＭＡを求めた。
ｄＴＭＡ＝（Ｓ+2－Ｓ-2）／４（秒）
ｄＴＭＡ＝（Ｓ+2－Ｓ-2）／４（秒）
以上の評価の結果、焼結開始温度（１％収縮時の温度）は５０３℃であり、４００～７００℃の範囲において最大ｄＴＭＡ温度は５０１℃であり、そのときのｄＴＭＡ値（最大ｄＴＭＡ値）は５１．４μｍ／minだった。また、常温～４００℃におけるｄＴＭＡの最大値は７．４μｍ／minであり、４００℃～６００℃におけるｄＴＭＡの最大値は５１．４μｍ／minであり、７００℃～９００℃におけるｄＴＭＡの最大値は８．８μｍ／minであった。
＜ＢＥＴ比表面積＞
Ｃｕ粉末のＢＥＴ比表面積を、ＢＥＴ比表面積測定器（株式会社マウンテック製のＭａｃｓｏｒｂ）を使用して、測定器内に１０５℃で２０分間窒素ガスを流して脱気して粉末の粒子表面の夾雑物を除去した後、窒素とヘリウムの混合ガス（Ｎ２：３０体積％、Ｈｅ：７０体積％）を流しながら、ＢＥＴ１点法により測定した。その結果、ＢＥＴ比表面積は０．８０ｍ２／ｇであった。
Ｃｕ粉末のＢＥＴ比表面積を、ＢＥＴ比表面積測定器（株式会社マウンテック製のＭａｃｓｏｒｂ）を使用して、測定器内に１０５℃で２０分間窒素ガスを流して脱気して粉末の粒子表面の夾雑物を除去した後、窒素とヘリウムの混合ガス（Ｎ２：３０体積％、Ｈｅ：７０体積％）を流しながら、ＢＥＴ１点法により測定した。その結果、ＢＥＴ比表面積は０．８０ｍ２／ｇであった。
＜充填率＞
Ｃｕ粉末のタップ密度として、特開２００７－２６３８６０号公報に記載された方法と同様に、Ｃｕ粉末を内径６ｍｍ×高さ１１．９ｍｍの有底円筒形のダイに容積の８０％まで充填してＣｕ粉末層を形成し、このＣｕ粉末層の上面に０．１６０Ｎ／ｍ２の圧力を均一に加えて、この圧力でＣｕ粉末がこれ以上密に充填されなくなるまでＣｕ粉末を圧縮した後、Ｃｕ粉末層の高さを測定し、このＣｕ粉末層の高さの測定値と、充填されたＣｕ粉末の重量とから、Ｃｕ粉末のタップ密度を求めた。その結果、タップ密度は４．２ｇ／ｃｍ３であった。この数値と銅のバルク密度８．９６ｇ／ｃｍ３とから、Ｃｕ粉末の充填率は４７．３％と計算された。
Ｃｕ粉末のタップ密度として、特開２００７－２６３８６０号公報に記載された方法と同様に、Ｃｕ粉末を内径６ｍｍ×高さ１１．９ｍｍの有底円筒形のダイに容積の８０％まで充填してＣｕ粉末層を形成し、このＣｕ粉末層の上面に０．１６０Ｎ／ｍ２の圧力を均一に加えて、この圧力でＣｕ粉末がこれ以上密に充填されなくなるまでＣｕ粉末を圧縮した後、Ｃｕ粉末層の高さを測定し、このＣｕ粉末層の高さの測定値と、充填されたＣｕ粉末の重量とから、Ｃｕ粉末のタップ密度を求めた。その結果、タップ密度は４．２ｇ／ｃｍ３であった。この数値と銅のバルク密度８．９６ｇ／ｃｍ３とから、Ｃｕ粉末の充填率は４７．３％と計算された。
＜酸素量及び窒素量＞
Ｃｕ粉末の酸素量及び窒素量を酸素・窒素・水素分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＧＡ－９２０）により測定したところ、酸素量は０．３８質量％であり、窒素量は０．０１質量％未満だった。
Ｃｕ粉末の酸素量及び窒素量を酸素・窒素・水素分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＧＡ－９２０）により測定したところ、酸素量は０．３８質量％であり、窒素量は０．０１質量％未満だった。
＜炭素量＞
Ｃｕ粉末中の炭素量を炭素・硫黄分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＩＡ－９２０Ｖ２）により測定したところ、炭素量は０．０１質量％だった。
Ｃｕ粉末中の炭素量を炭素・硫黄分析装置（株式会社堀場製作所製のＥＭＩＡ－９２０Ｖ２）により測定したところ、炭素量は０．０１質量％だった。
＜粒度分布＞
レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（気流式の分散モジュール）））を使用して、窒素ガスで分散圧５ｂａｒで分散させてＣｕ粉末の粒度分布を評価し、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）、累積５０％粒子径（Ｄ５０径）、累積９０％粒子径（Ｄ９０径）及び累積９９％粒子径（Ｄ９９径）を求めた。その結果、Ｄ１０径は０．６０μｍであり、Ｄ５０径は１．５５μｍであり、Ｄ９０径は２．７１μｍであり、Ｄ９９径は４．９９μｍであり、粒度分布差（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））は１．３６だった。
レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（気流式の分散モジュール）））を使用して、窒素ガスで分散圧５ｂａｒで分散させてＣｕ粉末の粒度分布を評価し、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）、累積５０％粒子径（Ｄ５０径）、累積９０％粒子径（Ｄ９０径）及び累積９９％粒子径（Ｄ９９径）を求めた。その結果、Ｄ１０径は０．６０μｍであり、Ｄ５０径は１．５５μｍであり、Ｄ９０径は２．７１μｍであり、Ｄ９９径は４．９９μｍであり、粒度分布差（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））は１．３６だった。
以上の評価結果を後記表1にまとめた。
［比較例２］
比較例１に係るＣｕ粉末にＴＥＯＳ（オルトケイ酸テトラエチル）コートを施した。具体的には以下のとおりである。
比較例１に係るＣｕ粉末にＴＥＯＳ（オルトケイ酸テトラエチル）コートを施した。具体的には以下のとおりである。
Ｃｕ粉末８０ｇに対して、表面処理剤としてＴＥＯＳ０．０６ｇ（Ｃｕ粉１００質量部に対して０．０７４質量部，Ｓｉ量換算では１０１ｐｐｍ）を加えて、Ｃｕ粉を解砕しながら、Ｃｕ粉と表面処理剤を混合して、3-アミノプロピルトリメトキシシランで表面処理されたＣｕ粉を得た。
得られた比較例２に係るＣｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例３］
ＴＥＯＳコートに使用したＴＥＯＳ量を、Ｓｉ量換算で２００ｐｐｍに変更した以外は、比較例２と同様にして、比較例３に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＴＥＯＳコートに使用したＴＥＯＳ量を、Ｓｉ量換算で２００ｐｐｍに変更した以外は、比較例２と同様にして、比較例３に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例４］
ＴＥＯＳコートに使用したＴＥＯＳ量を、Ｓｉ量換算で４００ｐｐｍに変更した以外は、比較例２と同様にして、比較例４に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＴＥＯＳコートに使用したＴＥＯＳ量を、Ｓｉ量換算で４００ｐｐｍに変更した以外は、比較例２と同様にして、比較例４に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例５］
ＴＥＯＳコートに使用したＴＥＯＳ量を、Ｓｉ量換算で８００ｐｐｍに変更した以外は、比較例２と同様にして、比較例５に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＴＥＯＳコートに使用したＴＥＯＳ量を、Ｓｉ量換算で８００ｐｐｍに変更した以外は、比較例２と同様にして、比較例５に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例６］
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中で電気銅４０ｋｇを１６００℃に加熱した溶湯に還元剤としてカーボン粉を添加し、その溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：１５０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：１０）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し（本解砕は、Ｃｕ粉末１００質量部に対して０．２４質量部のステアリン酸を混合して実施した）、分級して、Ｃｕ粉末を得た。
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中で電気銅４０ｋｇを１６００℃に加熱した溶湯に還元剤としてカーボン粉を添加し、その溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：１５０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：１０）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し（本解砕は、Ｃｕ粉末１００質量部に対して０．２４質量部のステアリン酸を混合して実施した）、分級して、Ｃｕ粉末を得た。
この比較例６に係るＣｕ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。Ｓｉ量の評価結果（後掲の表１参照）から、Ｃｕ粉末の原料である電気銅はＳｉを実質的に含んでいなかったと言える。
［実施例１］
比較例６で得られたＣｕ粉末に対して3-アミノプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ）を、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍ使用して表面処理した。具体的には以下のとおりである。
比較例６で得られたＣｕ粉末に対して3-アミノプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ）を、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍ使用して表面処理した。具体的には以下のとおりである。
Ｃｕ粉末１２０ｇに対して、表面処理剤としてＡＰＴＭＳ０．０７７ｇ（Ｃｕ粉１００質量部に対して０．０６４質量部）を加えて、Cu粉を解砕しながら、Cu粉と表面処理剤を混合して、ＡＰＴＭＳで表面処理されたＣｕ粉末を得た。
得られた実施例１に係るＣｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例７］
ＡＰＴＭＳの使用量をＳｉ量換算で２００ｐｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして、比較例７に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＡＰＴＭＳの使用量をＳｉ量換算で２００ｐｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして、比較例７に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例８］
ＡＰＴＭＳの使用量をＳｉ量換算で４００ｐｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして、比較例８に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＡＰＴＭＳの使用量をＳｉ量換算で４００ｐｐｍに変更した以外は実施例１と同様にして、比較例８に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
＜＜フレーク状Ｃｕ粉末＞＞
［比較例９］
比較例６で製造された略球状のＣｕ粉末に対してフレーク化処理を施した。具体的には以下のとおりである。
［比較例９］
比較例６で製造された略球状のＣｕ粉末に対してフレーク化処理を施した。具体的には以下のとおりである。
（フレーク化）
Cu粉末１.７３２kｇとステアリン酸(ST5000)を5.2g、径が０．５ｍｍのジルコニアビーズ１０．５ｋｇと工業用アルコール（日本アルコール販売（株）製 ソルミックスＡＰ７）０．９３ｇをアトライターに投入し、窒素雰囲気中で、回転数360rpmで180分粉砕後、得られたスラリーをろ過し、乾燥してフレーク状銅粉末を得た。
Cu粉末１.７３２kｇとステアリン酸(ST5000)を5.2g、径が０．５ｍｍのジルコニアビーズ１０．５ｋｇと工業用アルコール（日本アルコール販売（株）製 ソルミックスＡＰ７）０．９３ｇをアトライターに投入し、窒素雰囲気中で、回転数360rpmで180分粉砕後、得られたスラリーをろ過し、乾燥してフレーク状銅粉末を得た。
得られた比較例９に係るＣｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例１０］
比較例９に係るＣｕ粉末に対して、Ｓｉ量換算で５０ｐｐｍのＡＰＴＭＳをコートした。具体的には以下のとおりである。
比較例９に係るＣｕ粉末に対して、Ｓｉ量換算で５０ｐｐｍのＡＰＴＭＳをコートした。具体的には以下のとおりである。
Ｃｕ粉末１５０ｇに対して、表面処理剤として3-アミノプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ）０．０９６ｇ（Ｃｕ粉末１００質量部に対して０．０６４質量部）を加えて、Ｃｕ粉末を解砕しながら、Ｃｕ粉末と表面処理剤を混合して、ＡＰＴＭＳで表面処理されたＣｕ粉末を得た。
得られた比較例１０に係るＣｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［実施例２］
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍに変更した以外は比較例１０と同様にして、実施例２に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍに変更した以外は比較例１０と同様にして、実施例２に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［実施例３］
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で２００ｐｐｍに変更した以外は比較例１０と同様にして、実施例３に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で２００ｐｐｍに変更した以外は比較例１０と同様にして、実施例３に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例１１］
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で４００ｐｐｍに変更した以外は比較例１０と同様にして、比較例１１に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で４００ｐｐｍに変更した以外は比較例１０と同様にして、比較例１１に係るＣｕ粉末を得た。当該Ｃｕ粉末について、比較例６と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
＜＜球状Ａｇ粉末＞＞
［比較例１２］
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中でショット銀４０ｋｇを１４００℃に加熱した溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：７０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：５．８）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、Ａｇ粉末を得た。
［比較例１２］
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中でショット銀４０ｋｇを１４００℃に加熱した溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：７０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：５．８）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、Ａｇ粉末を得た。
この比較例１２に係るＡｇ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。Ｓｉ量の評価結果（後掲の表１参照）から、Ａｇ粉末の原料であるショット銀はＳｉを実質的に含んでいなかったと言える。
［実施例４］
比較例１２に係るＡｇ粉末に対して、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍのＡＰＴＭＳをコートした。具体的には以下のとおりである。
比較例１２に係るＡｇ粉末に対して、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍのＡＰＴＭＳをコートした。具体的には以下のとおりである。
Ａｇ粉末１５０ｇに対して、表面処理剤として3-アミノプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ）０．０９６ｇ（銀粉１００質量部に対して０．０６４質量部）を加えて、銀粉を解砕しながら、銀粉と表面処理剤を混合して、ＡＰＴＭＳで表面処理されたＡｇ粉末を得た。
得られた実施例４に係るＡｇ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例１４］
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中でショット銀４０ｋｇを１６００℃に加熱した溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：１５０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：５．８）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、Ａｇ粉末を得た。
大気雰囲気下、タンディッシュ炉中でショット銀４０ｋｇを１６００℃に加熱した溶湯をタンディッシュ炉下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気中で高圧水（水圧：１５０ＭＰａ、水量：１６０Ｌ／分、ｐＨ：５．８）を吹付けて粉砕・凝固させ、得られた粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、Ａｇ粉末を得た。
この比較例１４に係るＡｇ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［実施例５］
比較例１４に係るＡｇ粉末に対して、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍのＡＰＴＭＳをコートした。具体的には以下のとおりである。
比較例１４に係るＡｇ粉末に対して、Ｓｉ量換算で１００ｐｐｍのＡＰＴＭＳをコートした。具体的には以下のとおりである。
Ａｇ粉末１５０ｇに対して、表面処理剤として3-アミノプロピルトリメトキシシラン（ＡＰＴＭＳ）０．０９６ｇ（銀粉１００質量部に対して０．０６４質量部）を加えて、銀粉を解砕しながら、銀粉と表面処理剤を混合して、ＡＰＴＭＳで表面処理されたＡｇ粉末を得た。
得られた実施例５に係るＡｇ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は後記表１に示した。
［比較例１５］
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で１０００ｐｐｍに変更した以外は実施例５と同様にして、比較例１５に係るＡｇ粉末を得た。当該Ａｇ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は下記表１に示した。
ＡＰＴＭＳの使用量を、Ｓｉ量換算で１０００ｐｐｍに変更した以外は実施例５と同様にして、比較例１５に係るＡｇ粉末を得た。当該Ａｇ粉末について、比較例１と同様に、Ｓｉ量、ＴＭＡ、ＢＥＴ比表面積、充填率、酸素量、窒素量、炭素量及び粒度分布の評価を行った。結果は下記表１に示した。
＜ペースト評価＞
比較例１、実施例１、比較例８及び比較例１０のＣｕ粉末９ｇとＢＣＡ(ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセタート)１ｇを混錬機で1400rpm、30sec混合して得た導電性ペーストを、アルミナ基板上に塗布した。その後、前記基板上に形成された塗膜を窒素雰囲気下において、規定温度（６００℃又は７００℃）まで5℃/minの速さで昇温し、その温度で10min保持した後、加熱を止め窒素雰囲気下で自然冷却した。
比較例１、実施例１、比較例８及び比較例１０のＣｕ粉末９ｇとＢＣＡ(ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセタート)１ｇを混錬機で1400rpm、30sec混合して得た導電性ペーストを、アルミナ基板上に塗布した。その後、前記基板上に形成された塗膜を窒素雰囲気下において、規定温度（６００℃又は７００℃）まで5℃/minの速さで昇温し、その温度で10min保持した後、加熱を止め窒素雰囲気下で自然冷却した。
得られた、前記塗膜の熱処理物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により倍率５０００倍で観察した。結果を図１（比較例１（６００℃加熱））、図２（実施例１（（a）６００℃加熱、（ｂ）７００℃加熱））、図３（比較例８（（a）６００℃加熱、（ｂ）７００℃加熱））及び図４（比較例１０（６００℃加熱））に示す。
比較例１は６００℃での加熱により焼結が進行している。実施例１は６００℃での加熱では焼結が実質的に起こっておらず、７００℃での加熱では焼結が進行している。比較例８は６００℃での加熱では焼結が実質的に起こっておらず、７００℃での加熱では、焼結が起こっているがわずかである。比較例１０は６００℃での加熱により焼結が進行している。
Claims (10)
- 粒子表面に下記一般式（１）で表される化合物が付着している金属粉末であって、
２５℃から９００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温する熱機械分析（ＴＭＡ）を行ったとき、４００～７００℃までのｄＴＭＡの最大値が５～２０μｍ／minであり、４００～７００℃におけるｄＴＭＡが最大となる温度が６００℃以上であり、
前記熱機械分析において収縮率が１％となるときの温度を焼結開始温度（℃）と定義したとき、当該焼結開始温度が４８０℃以上であり、
前記金属粉末の、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）に対する、前記体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０径）と前記体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０径）との差の割合（（Ｄ９０径）－（Ｄ１０径）／（Ｄ５０径））を粒度分布差と定義したとき、前記焼結開始温度（℃）を粒度分布差で割った数値Ｘが３９０（℃）以上である、金属粉末。
- 前記金属が銅又は銀である、請求項１に記載の金属粉末。
- 前記熱機械分析において、７００℃を超えて９００℃以下におけるｄＴＭＡの最大値が２３μｍ／min以上である、請求項１又は２に記載の金属粉末。
- 前記一般式（１）において、R1,R2及びR3がそれぞれ独立に炭素数１～３のアルキル基である、請求項１～３のいずれかに記載の金属粉末。
- 前記一般式（１）において、Rが炭素数１～３のアルキレン基である、請求項１～４のいずれかに記載の金属粉末。
- レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）が１～１５μｍである、請求項１～５のいずれかに記載の金属粉末。
- 請求項１～６のいずれかに記載の金属粉末が、有機溶剤及びバインダ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種の中に分散している、導電性ペースト。
- 金属粉末からなるコア粉末と下記一般式（１）で表される化合物とを混合することで、前記コア粉末の粒子表面に前記化合物を付着させる、請求項１に記載の金属粉末の製造方法：
- 前記金属が銅又は銀である、請求項８に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記コア粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定した体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０径）が１～１５μｍである、請求項８又は９に記載の金属粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
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- 2021-10-26 JP JP2021174333A patent/JP2023064203A/ja active Pending
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