JP2023057045A - 被膜形成用組成物及び被膜並びに薬液 - Google Patents
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Abstract
Description
項1
無機微粒子と、重合性成分と、撥水性成分とを含み、
前記無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、
前記第1の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、3~25質量部であり、
前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、12~27質量部であり、
前記第1の無機微粒子及び前記第2の無機微粒子の総含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、20質量部以上であり、
前記撥水性成分は、下記一般式(1):
項2
前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、15~27質量部であり、
前記式(1)中、Raは炭素数20以下の直鎖状又は分岐状のアルキル基、炭素数6以下の直鎖状又は分岐状のフルオロアルキル基、若しくは分子量400~5000のポリエーテル基又は分子量400~5000のフルオロポリエーテル基である、項1に記載の被膜形成用組成物。
項3
前記撥水性成分の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、0.1~30質量部である、項1又は2に記載の被膜形成用組成物。
項4
前記重合性成分は、架橋性官能基を有する重合体及び硬化剤である、項1~3のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物。
項5
項1~4のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物の硬化物を含む、被膜。
項6
無機微粒子と、バインダー成分と、撥水性成分とを含み、
前記無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、
前記第1の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、3~25質量部であり、
前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、12~27質量部であり、
前記第1の無機微粒子及び前記第2の無機微粒子の総含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、20質量部以上であり、
前記撥水性成分は、下記一般式(1):
項7
前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、15~27質量部であり、
前記式(1)中、Raは炭素数20以下の直鎖状又は分岐状のアルキル基、炭素数6以下の直鎖状又は分岐状のフルオロアルキル基、若しくは分子量400~5000のポリエーテル基又は分子量400~5000のフルオロポリエーテル基である、項6に記載の被膜。
項8
前記撥水性成分の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、0.1~30質量部である、項6又は7に記載の被膜。
項9
無機微粒子を含む被膜において、
前記無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、
水の接触角が、150°以上であり、
紙製ウエスを荷重100g/cm2で少なくとも50回塗擦した後の水の接触角が、150°以上である、被膜。
項10
下記着雪試験により測定される着雪開始時間が5分以上である、請求項5~9のいずれか1項に記載の被膜。
<着雪試験>
1~2℃の範囲で恒温に保った試験室内の試験台に、着雪面が地面に対して鉛直になるように被膜を設置し、該被膜に対し、風速10m/sec、衝突量110kg/m2/hの条件下で、予め作製した人工雪を吹きつける。この吹きつけは、被膜表面に人口雪が衝突するようにする。この吹きつけ開始時から、サンプルの吹き付け面全面を動画撮影して試験終了後に得られた映像から被膜表面の着雪の有無を目視で確認し、吹きつけ開始から着雪までの時間を着雪開始時間(無着雪時間)として計測する。
項11
項1~4のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物を含む、薬液。
本開示の被膜形成用組成物は、少なくとも無機微粒子と、重合性成分と、撥水性成分とを含む。まず、これら各成分について詳述する。
無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含む。本開示の被膜形成用組成物が大きさの異なる2種の無機微粒子を含むことによって、第1の無機微粒子が被膜に埋没することなく、表面に特有の微細な凹凸構造を形成することができ、これにより、撥水性、付着防止性が顕著に向上する。また、本開示の被膜形成用組成物が無機微粒子を含むことで被膜の強度が向上し、さらに摩耗時に第1の無機微粒子の滑落を第2の無機微粒子が防止するので、被膜の耐摩耗性が向上する。
本開示の被膜形成用組成物において、撥水性成分は、被膜が形成されたときに被膜に撥水性を付与することができる成分であって、下記一般式(1)で表される化合物に基づく構成単位を有する重合体である。
アルコキシアルキル基含有単量体としては、例えば、メトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシブチル(メタ)アクリレート、エトキシブチル(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリプロポキシ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
カルボニル基含有単量体としては、アクロレイン、ホウミルスチロール、ビニルエチルケトン、(メタ)アクリルオキシアルキルプロペナール、アセトニル(メタ)アクリレート、ジアセトン(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートアセチルアセテート、ブタンジオール-1,4-アクリレートアセチルアセテート、2-(アセトアセトキシ)エチル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
本開示の被膜形成用組成物において、重合性成分は、被膜が形成されたときの後記バインダー成分となる成分であり、バインダー成分前駆体と呼ぶことができる。つまり、重合性成分は硬化すること(例えば、重合反応又は硬化反応)ができる成分であって、硬化後は被膜のバインダー成分を形成する成分である。ただし、重合性成分は、前記式(1)で表される化合物の重合体を除くものである。
(a)テトラフルオロエチレン構造単位及び/又はクロロトリフルオロエチレン構造単位、
(b)水酸基とカルボキシル基とを含まない非芳香族系のビニルエステルモノマー構造単位、
(c)芳香族基とカルボキシル基とを含まない水酸基含有ビニルモノマー構造単位、
(e)水酸基と芳香族基とを含まないカルボキシル基含有モノマー構造単位および
(f)その他モノマー構造単位(ただし、(d)水酸基とカルボキシル基とを含まない芳香族基含有モノマー構造単位を含まない)
からなる重合体を挙げることができる。以下、この重合体を「重合体F」と表記する。熱硬化性樹脂が重合体Fである場合、被膜の耐水性が特に向上する。
CH2=CHR10 (2)
本開示の被膜形成用組成物において、無機微粒子、重合性成分及び撥水性成分の含有割合は、本開示の効果が阻害されない限り、特に限定されない。
本開示の被膜は、例えば、前述の本開示の被膜形成用組成物を用いて形成することができ、あるいは、本開示の被膜は、前記薬液を用いて形成することができる。この場合、本開示の被膜は、本開示の被膜形成用組成物又は薬液の硬化物である。
本開示の被膜の他の態様(以下、本開示の他の被膜という)として、無機微粒子を含み、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、水の接触角が、150°以上であり、紙製ウエスを荷重100g/cm2で少なくとも50回塗擦した後の水の接触角が、150°以上である被膜を挙げることができる。本開示の他の被膜を形成する方法は特に制限されない。例えば、前述の本開示の被膜形成用組成物又は薬液を用いて形成した場合であっても、前記他の形態の被膜を形成することができる。
本開示の被膜(前述の他の形態の被膜も含む)の各種物性の測定方法を説明する。
水の接触角は、すなわち水の静的接触角である。水の接触角は、接触角計(協和界面科学社「Drop Master 701」)用いて測定され、具体的には、水(2μLの液滴)を用いて、1サンプルに対して5点の測定が行われる。静的接触角が150°以上になると、その液体は自立して基材表面に存在することができなくなる場合がある。このような場合はシリンジのニードルを支持体として静的接触角を測定し、その時の得られた値を静的接触角とする。
1~2℃の範囲で恒温に保った試験室内の試験台に、着雪面が地面に対して鉛直になるように被膜を設置し、該被膜に対し、風速10m/sec、衝突量110kg/m2/hの条件下で、予め作製した人工雪を吹きつける。この吹きつけは、被膜表面に人口雪が衝突するようにする。この吹きつけ開始時から、サンプルの吹き付け面全面を動画撮影して試験終了後に得られた映像から被膜表面の着雪の有無を目視で確認し、吹きつけ開始から着雪までの時間を着雪開始時間(無着雪時間)として計測する。
第1の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が7nmであるシリカ微粒子(日本アエロジル製「アエロジル300」)を3質量部、第2の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が2.7μmであるシリカ微粒子(富士シリシア化学製「サイリシア310P」)を27質量部、熱硬化性樹脂として前記重合体Fに該当する、テトラフルオロエチレンと水酸基含有ビニルモノマーの共重合体を55質量部(固形分換算)、硬化剤として「スミジュール N-3300」(住友コベストロウレタン製)を12質量部、撥水性成分(式(1)で表される化合物に基づく構成単位を含む重合体)として特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体を3質量部(固形分換算)、溶媒として酢酸ブチルを準備し、これらを配合することで被膜形成用組成物をバイアルに調製した。当該被膜形成用組成物をスプレー法によってポリカーボネート基材に塗布した後、このポリカーボネート基材を130℃で10分間処理することで、被膜を形成した。
なお、特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体(撥水性成分)は以下のように調製した。撹拌装置、温度計、還流冷却器、滴下漏斗、窒素流入口および加熱装置を備えた容積300mlの反応器を準備し、溶媒のイソプロピルアルコール(IPA)を45質量部添加した。続いて、撹拌下(CF2)6CH2CH2OCOC(CH3)=CH2(C6FMA)65質量部、イソボルニルメタクリレート(IBMA)20質量部、2-ヒドロキシエチルメタアクリレート(HEMA)15質量部からなるモノマー(モノマー合計100質量部)に、連鎖移動剤のラウリルメルカプタン(L-SH)を5質量部追加し、開始剤の過ピバリン酸-t-ブチル1質量部をこの順に添加し、この混合物を60℃の窒素雰囲気下で12時間混合撹拌して共重合を行なった。次にこの反応混合物を室温まで冷却し、含フッ素共重合体溶液を得た。この溶液の固形分濃度は70質量%であった。含フッ素共重合体の単量体組成は、仕込み単量体組成にほぼ一致し、質量平均分子量は9000であった。
第1の無機微粒子を9質量部、第2の無機微粒子を21質量部としたこと以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を15質量部、第2の無機微粒子を15質量部としたこと以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を20質量部、第2の無機微粒子を20質量部、テトラフルオロエチレンと水酸基含有ビニルモノマーの共重合体を46質量部(固形分換算)、スミジュールN-3300 10質量部、特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体を4質量部(固形分換算)とした以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を25質量部、第2の無機微粒子を25質量部、テトラフルオロエチレンと水酸基含有ビニルモノマーの共重合体を37質量部(固形分換算)、スミジュール N-3300 8質量部、特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体を5質量部(固形分換算)とした以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が7nmであるシリカ微粒子(日本アエロジル製「アエロジル300」)を19質量部、第2の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が2.7μmであるシリカ微粒子(富士シリシア化学製「サイリシア310P」)を11質量部、熱硬化性樹脂として「ユーダブルUWS-2816(日本触媒社製)」を44質量部(固形分換算)、硬化剤として「スミジュール N-3300」(住友コベストロウレタン製)を20質量部、撥水性成分として「サイマックUS-352」(東亞合成社製)を6質量部(固形分換算)、溶媒として酢酸ブチルを準備し、これらを配合することで被膜形成用組成物をバイアルに調製した。当該被膜形成用組成物をスプレー法によってポリカーボネート基材に塗布した後、このポリカーボネート基材を130℃で10分間処理することで、被膜を形成した。
第1の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が7nmであるシリカ微粒子(日本アエロジル製「アエロジル300」)を16質量部、第2の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が2.7μmであるシリカ微粒子(富士シリシア化学製「サイリシア310P」)を14質量部、熱硬化性樹脂として「ユーダブルUWS-2816(日本触媒社製)」を38質量部(固形分換算)、硬化剤として「デュラネートE402-B80B」(旭化成社製)を20質量部(固形分換算)、撥水性成分として「サイマックUS-380」(東亞合成社製)を12質量部(固形分換算)、溶媒として酢酸ブチルを準備し、これらを配合することで被膜形成用組成物をバイアルに調製した。当該被膜形成用組成物をスプレー法によってポリカーボネート基材に塗布した後、このポリカーボネート基材を130℃で10分間処理することで、被膜を形成した。
第1の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が7nmであるシリカ微粒子(日本アエロジル製「アエロジル300」)を8質量部、第2の無機微粒子として比表面積が300m2/g、かつ、平均粒子径が2.7μmであるシリカ微粒子(富士シリシア化学製「サイリシア310P」)を20質量部、熱硬化性樹脂として「ユーダブルUWS-2818(日本触媒社製)」を25質量部(固形分換算)、硬化剤として「デュラネートE402-B80B」(旭化成社製)を15質量部(固形分換算)、撥水性成分として「サイマックUS-352」(東亞合成社製)を32質量部(固形分換算)、溶媒として酢酸ブチルを準備し、これらを配合することで被膜形成用組成物をバイアルに調製した。当該被膜形成用組成物をスプレー法によってポリカーボネート基材に塗布した後、このポリカーボネート基材を130℃で10分間処理することで、被膜を形成した。
第1の無機微粒子を使用せず、第2の無機微粒子を30質量部としたこと以外は、実施例1と同様の方法で被膜を形成した。
第1の無機微粒子を21質量部、第2の無機微粒子を9質量部としたこと以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を27質量部、第2の無機微粒子を3質量部としたこと以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を30量部、第2の無機微粒子を0質量部としたこと以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を30質量部、第2の無機微粒子を30質量部、テトラフルオロエチレンと水酸基含有ビニルモノマーの共重合体を28質量部(固形分換算)、「スミジュール N-3300」 6質量部、特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体を6質量部(固形分換算)とした以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を10質量部、第2の無機微粒子を10質量部、テトラフルオロエチレンと水酸基含有ビニルモノマーの共重合体を64質量部(固形分換算)、スミジュール N-3300 14質量部、特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体を2質量部(固形分換算)とした以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
第1の無機微粒子を5質量部、第2の無機微粒子を5質量部、テトラフルオロエチレンと水酸基含有ビニルモノマーの共重合体を73質量部(固形分換算)、スミジュール N-3300 16質量部、特許第5831599の調製例2に記載の含フッ素共重合体を1質量部(固形分換算)とした以外は、実施例1と同様の処方にて被膜を形成した。
水の接触角は、接触角計(協和界面科学社「Drop Master 701」用いた。具体的には、水(2μLの液滴)を用いて、1サンプルに対して5点の測定を行った。静的接触角が150℃以上になると、その液体は自立して基材表面に存在することができなくなる場合はシリンジのニードルを支持体として静的接触角を測定し、その時の得られた値を静的接触角とした。
耐摩耗性の評価は、以下に記載するラビング試験にて実施した。実施例又は比較例で得られた各被膜の試験片について、対水接触角を測定して初期接触角を求めた。その後、ラビングテスター(井元製作所製ラビングテスター「耐摩耗試験機151E 3連仕様」)のホルダー(試料に接する面積:1cm2)に紙製ウエスとしてキムワイプ(商標名:キムワイプ、日本製紙クレシア製)を装着し、荷重100g/cm2で一定回数塗擦した。その後対水接触角を測定し、拭き取りに対する耐摩耗性を評価した。ここでの耐摩耗性能は超撥水状態(5回平均の静的接触角の値が150°以上、もしくは、平均140°以上でその標準偏差をあわせると150°以上)を維持できる摩耗回数と定義した。この試験において、接触角は、<水の接触角(静的接触角)>と同様の方法で実施した。
1~2℃の範囲で恒温に保った試験室内の試験台に、着雪面が地面に対して鉛直になるように評価サンプル(被膜)を設置し、該サンプルに対し、風速10m/sec、衝突量110kg/m2/hの条件下で、予め作製した人工雪を吹きつけた。この吹きつけは、サンプル(被膜)表面に人口雪が衝突するようにした。この吹きつけ開始時から、サンプルの吹き付け面全面を動画撮影して試験終了後に得られた映像から被膜表面の着雪の有無を目視で確認し、吹きつけ開始から着雪までの時間を着雪開始時間(つまり、無着雪時間)とした。
Claims (11)
- 無機微粒子と、重合性成分と、撥水性成分とを含み、
前記無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、
前記第1の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、3~25質量部であり、
前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、12~27質量部であり、
前記第1の無機微粒子及び前記第2の無機微粒子の総含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、20質量部以上であり、
前記撥水性成分は、下記一般式(1):
- 前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、15~27質量部であり、
前記式(1)中、Raは炭素数20以下の直鎖状又は分岐状のアルキル基、炭素数6以下の直鎖状又は分岐状のフルオロアルキル基、若しくは分子量400~5000のポリエーテル基又は分子量400~5000のフルオロポリエーテル基である、請求項1に記載の被膜形成用組成物。 - 前記撥水性成分の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記重合性成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、0.1~30質量部である、請求項1又は2に記載の被膜形成用組成物。
- 前記重合性成分は、架橋性官能基を有する重合体及び硬化剤である、請求項1又は2に記載の被膜形成用組成物。
- 請求項1又は2に記載の被膜形成用組成物の硬化物を含む、被膜。
- 無機微粒子と、バインダー成分と、撥水性成分とを含み、
前記無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、
前記第1の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、3~25質量部であり、
前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、12~27質量部であり、
前記第1の無機微粒子及び前記第2の無機微粒子の総含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、20質量部以上であり、
前記撥水性成分は、下記一般式(1):
- 前記第2の無機微粒子の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、15~27質量部であり、
前記式(1)中、Raは炭素数20以下の直鎖状又は分岐状のアルキル基、炭素数6以下の直鎖状又は分岐状のフルオロアルキル基、若しくは分子量400~5000のポリエーテル基又は分子量400~5000のフルオロポリエーテル基である、請求項6に記載の被膜。 - 前記撥水性成分の含有量は、前記第1の無機微粒子、前記第2の無機微粒子、前記バインダー成分及び前記撥水性成分の総質量100質量部あたり、0.1~30質量部である、請求項6又は7に記載の被膜。
- 無機微粒子を含む被膜において、
前記無機微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である第1の無機微粒子、及び、平均粒子径が500nm以上5μm以下である第2の無機微粒子を含み、
水の接触角が、150°以上であり、
紙製ウエスを荷重100g/cm2で少なくとも50回塗擦した後の水の接触角が、150°以上である、被膜。 - 下記着雪試験により測定される着雪開始時間が5分以上である、請求項5又は6に記載の被膜。
<着雪試験>
1~2℃の範囲で恒温に保った試験室内の試験台に、着雪面が地面に対して鉛直になるように被膜を設置し、該被膜に対し、風速10m/sec、衝突量110kg/m2/hの条件下で、予め作製した人工雪を吹きつける。この吹きつけは、被膜表面に人口雪が衝突するようにする。この吹きつけ開始時から、サンプルの吹き付け面全面を動画撮影して試験終了後に得られた映像から被膜表面の着雪の有無を目視で確認し、吹きつけ開始から着雪までの時間を着雪開始時間(無着雪時間)として計測する。 - 請求項1又は2に記載の被膜形成用組成物を含む、薬液。
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