JP2022544758A - オリゴマーの製造装置 - Google Patents
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Abstract
本発明は、オリゴマーの製造装置に関し、単量体ストリームおよび溶媒ストリームが供給されてオリゴマー化反応を実施する反応器と、前記反応器の下部側面に備えられた生成物排出ラインと、前記生成物排出ラインの第１地点に連結される洗浄液供給ラインと、前記生成物排出ラインの第２地点から延びる洗浄液排出ラインとを含み、前記生成物排出ラインは、二つ以上のラインに分岐される分岐地点および前記分岐されたそれぞれのラインが合流する合流地点を含み、前記生成物排出ラインは、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに圧力調節装置が備えられているオリゴマーの製造装置。
Description
本出願は、２０２０年７月２４日付けの韓国特許出願第１０－２０２０－００９２４５６号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。
本発明は、オリゴマーの製造装置に関し、より詳細には、オリゴマーの製造時に、生成物が排出されるライン（配管）におけるプラッギング現象を防止するためのオリゴマーの製造装置に関する。
アルファオレフィン（ａｌｐｈａ－ｏｌｅｆｉｎ）は、共単量体、洗浄剤、潤滑剤、可塑剤などに使用される重要な物質として商業的に広く使用されており、特に、１－ヘキセンと１－オクテンは、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）の製造時に、ポリエチレンの密度を調節するための共単量体として頻繁に使用されている。
前記１－ヘキセンおよび１－オクテンのようなアルファオレフィンは、代表的に、エチレンのオリゴマー化反応により製造されている。前記エチレンオリゴマー化反応は、エチレンを反応物として使用して、触媒の存在下でエチレンのオリゴマー化反応（三量体化反応または四量体化反応）により行われることであり、前記反応により生成された生成物は、目的とする１－ヘキセンおよび１－オクテンを含む多成分炭化水素混合物だけでなく、触媒反応中にワックス（ｗａｘ）および高分子物質が少量生成され、このような物質が生成物が排出されるラインに付着されて配管が詰まるプラッギング（ｐｌｕｇｇｉｎｇ）現象が発生する問題がある。
前記反応器の生成物排出ラインにプラッギングが発生する場合、これを洗浄するために、反応器の運転を中断（ｓｈｕｔ ｄｏｗｎ）しなければならないため、運転時間の減少に伴う生産量の減少だけでなく、洗浄過程で必要となる費用が増加する問題があった。
本発明が解決しようとする課題は、上記発明の背景技術で言及した問題を解決するために、反応器で生成物が排出されるライン内にプラッギングが発生することを防止し、また、前記生成物排出ライン内のプラッギングの発生時に洗浄のためのラインをさらに備え、さらには、運転を停止することなく連続的に運転することができ、生産量減少の問題を解決し、洗浄過程で必要となる費用を削減することができるオリゴマーの製造装置を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するための本発明の一実施形態によると、本発明は、単量体ストリームおよび溶媒ストリームが供給されてオリゴマー化反応を実施する反応器と、前記反応器の下部側面に備えられた生成物排出ラインと、前記生成物排出ラインの第１地点に連結される洗浄液供給ラインと、前記生成物排出ラインの第２地点から延びる洗浄液排出ラインとを含み、前記生成物排出ラインは、二つ以上のラインに分岐される分岐地点および前記分岐されたそれぞれのラインが合流する合流地点を含み、前記生成物排出ラインは、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに圧力調節装置が備えられているオリゴマーの製造装置を提供する。
本発明のオリゴマーの製造装置によると、生成物排出ラインにおいて、二つ以上のラインに分岐し、前記分岐されたそれぞれのラインに圧力調節装置を備えて、生成物排出ストリームから高分子物質が析出されることを防止し、前記分岐されたそれぞれのラインを交互に使用することで、運転周期を延長することができる。
また、本発明は、前記分岐されたそれぞれのラインに洗浄液を供給し、排出させるための洗浄液供給ラインおよび洗浄液排出ラインを備えることで、前記分岐されたそれぞれのラインに備えられた圧力調節装置にファウリングされた高分子物質を容易に洗浄することができる。
また、本発明は、反応器の運転を停止することなく連続運転しながら、前記分岐されたそれぞれのラインを洗浄するためのラインを提供することで、生産量減少の問題を解決し、洗浄過程で必要となる費用を削減することができる。
本発明の説明および請求の範囲にて使用されている用語や単語は、通常的または辞書的な意味に限定して解釈してはならず、発明者らは、自分の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適宜定義することができるという原則に則って、本発明の技術的思想に合致する意味と概念に解釈すべきである。
本発明において、用語「ストリーム（ｓｔｒｅａｍ）」は、工程内の流体（ｆｌｕｉｄ）の流れを意味し得、また、移動ライン（配管）内で流れる流体自体を意味し得る。具体的には、前記「ストリーム」は、各装置を連結する配管内で流れる流体自体および流体の流れを同時に意味し得る。また、前記流体は、気体（ｇａｓ）、液体（ｌｉｑｕｉｄ）および固体（ｓｏｌｉｄ）のいずれか一つ以上を含むことができる。
以下、本発明に関する理解を容易にするために、下記図１～図５を参照して、本発明をより詳細に説明する。
本発明によると、オリゴマーの製造装置が提供される。前記オリゴマーの製造装置として、単量体ストリームおよび溶媒ストリームが供給されてオリゴマー化反応を実施する反応器１００と、前記反応器の下部側面に備えられた生成物排出ライン２００と、前記生成物排出ライン２００の第１地点４１０に連結される洗浄液供給ライン４００と、前記生成物排出ライン２００の第２地点５１０から延びる洗浄液排出ライン５００とを含み、前記生成物排出ライン２００は、二つ以上のラインに分岐される分岐地点２１０および前記分岐されたそれぞれのラインが合流する合流地点２２０を含み、前記生成物排出ラインは、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに圧力調節装置３００が備えられているオリゴマーの製造装置を提供する。
本発明の一実施形態によると、前記反応器１００は、触媒および溶媒の存在下で、単量体をオリゴマー化反応させてオリゴマーを製造するためのものであることができる。
本発明の一実施形態によると、前記反応器１００は、連続工程に適する反応器１００であることができる。例えば、前記反応器１００は、連続流完全混合反応器（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｓｔｉｒｒｅｄ－ｔａｎｋ ｒｅａｃｔｏｒ）、管流反応器（ｐｌｕｇ ｆｌｏｗ ｒｅａｃｔｏｒ）および気泡塔反応器（ｂｕｂｂｌｅ ｃｏｌｕｍｎ ｒｅａｃｔｏｒ）からなる群から選択される１種以上の反応器を含むことができる。これにより、連続的にオリゴマー生成物を製造することができる。
本発明の一実施形態によると、前記単量体は、エチレンを含むことができる。具体的には、エチレン単量体を含む単量体ストリームが反応器１００に供給されオリゴマー化反応を経て、目的とするアルファオレフィン生成物を製造することができる。この際、前記オリゴマー化反応は、反応器１００の下部もしくは中部の領域で行われ、触媒および助触媒の存在下で溶媒に溶解された液体状態で単量体のオリゴマー化反応が行われることができる。前記オリゴマー化反応は、単量体が小重合される反応を意味し得る。重合される単量体の個数に応じて、三量体化（ｔｒｉｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）、四量体化（ｔｅｔｒａｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）と称し、これをまとめて多量体化（ｍｕｌｔｉｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）と言う。
前記アルファオレフィンは、共単量体、洗浄剤、潤滑剤、可塑剤などに使用される重要な物質として商業的に広く使用され、特に、１－ヘキセンと１－オクテンは、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）の製造時に、ポリエチレンの密度を調節するための共単量体として頻繁に使用される。前記１－ヘキセンおよび１－オクテンのようなアルファオレフィンは、例えば、エチレンの三量体化反応または四量体化反応により製造することができる。
本発明の一実施形態によると、前記単量体のオリゴマー化反応は、前記反応システムと通常の接触技術を応用して、溶媒の存在または不在の下で、均質液相反応、触媒が一部溶解されていないか全部溶解されていない形態であるスラリー反応、二相液体／液体反応、または生成物が主媒質として作用するバルク相反応または気相反応により行われることができる。
前記触媒は、遷移金属供給源を含むことができる。前記遷移金属供給源は、例えば、クロム（III）アセチルアセトネート、クロム（III）クロライドテトラヒドロフラン、クロム（III）２－エチルヘキサノエート、クロム（III）トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオネート）、クロム（III）ベンゾイルアセトネート、クロム（III）ヘキサフルオロ－２，４－ペンタンジオネート、クロム（III）アセテートヒドロキシド、クロム（III）アセテート、クロム（III）ブチレート、クロム（III）ペンタノエート、クロム（III）ラウレートおよびクロム（III）ステアレートからなる群から選択される１種以上を含む化合物であることができる。
前記助触媒は、例えば、トリメチルアルミニウム（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）、トリエチルアルミニウム（ｔｒｉｅｔｈｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）、トリイソプロピルアルミニウム（ｔｒｉｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）、トリイソブチルアルミニウム（ｔｒｉｉｓｏｂｕｔｙｌ ａｌｕｍｉｎｕｍ）、エチルアルミニウムセスキクロライド（ｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｅｓｑｕｉｃｈｌｏｒｉｄｅ）、ジエチルアルミニウムクロライド（ｄｉｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、エチルアルミニウムジクロライド（ｅｔｈｙｌ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ｄｉｃｈｌｏｒｉｄｅ）、メチルアルミノキサン（ｍｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｏｘａｎｅ）、修飾メチルアルミノキサン（ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｏｘａｎｅ）およびボレート（Ｂｏｒａｔｅ）からなる群から選択される１種以上を含むことができる。
このように、触媒および溶媒の存在下で単量体をオリゴマー化させる過程では、オリゴマー生成物の他に、ワックス、高分子などの副生成物が生成される。このような副生成物がオリゴマー生成物とともに配管を介して排出される場合、前記高分子の粘着性によって配管の内壁およびバルブの内部に付着されて配管およびバルブを詰まらせる問題がある。
これに対して、本発明では、前記反応器１００から生成物が排出される生成物排出ライン２００に二つ以上のラインに分岐される分岐地点２１０および前記分岐されたそれぞれのラインが合流する合流地点２２０を形成し、前記分岐されたそれぞれのラインに圧力調節装置３００を備えることで、生成物排出ストリーム内のポリマーの析出を防止することで、生成物排出ライン２００のプラッギング現象を防止することができ、前記分岐されたそれぞれのラインを交互に使用することで、運転周期を延長することができる。これとともに、洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００を備えることで、前記分岐されたそれぞれのラインに形成された圧力調節装置３００の入口におけるファウリングを容易に洗浄することができ、さらに、反応器１００の運転を停止することなく、前記分岐されたそれぞれのラインに形成された配管および圧力調節装置３００を洗浄することができる。
本発明の一実施形態によると、反応器１００では、前記単量体ストリームおよび溶媒ストリームが供給されてオリゴマー化反応を実施することができる。
前記単量体ストリームは、反応器１００の下部に備えられた単量体ストリーム供給ラインを介して反応器１００に供給されることができる。この際、前記単量体は、気体状態で反応器１００に供給されることができる。具体的には、気相の単量体を含む単量体ストリームは、反応器１００に供給されることができ、前記気相の単量体は、反応器１００に供給される溶媒に溶解されて液相でオリゴマー化反応が行われることができる。
前記単量体ストリームは、ナフサ熱分解工程（Ｎａｐｈｔｈａ Ｃｒａｃｋｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ、ＮＣＣ）で供給されることができる。前記ナフサ熱分解工程は、ナフサ、Ｃ２およびＣ３炭化水素化合物およびプロパンなどをそれぞれ供給原料として投入し、それぞれの熱分解炉で熱分解を実施するステップと、それぞれの熱分解炉で熱分解されて水素、Ｃ１、Ｃ２およびＣ３以上の炭化水素化合物を含む熱分解ガスを冷却するステップと、冷却した熱分解ガスを圧縮するステップと、水素、Ｃ１、Ｃ２およびＣ３以上の炭化水素化合物を含む熱分解圧縮ストリームを精製するステップとを含んで実施されることができる。この際、前記単量体ストリームは、ナフサ熱分解から分離するエチレン（Ｃ２）を含むストリームであることができる。
前記溶媒ストリームは、反応器１００の下部側面に備えられた溶媒ストリーム供給ラインを介して反応器１００に供給されることができる。前記溶媒は、ｎ－ペンタン、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、シクロオクタン、デカン、ドデカン、ベンゼン、キシレン、１，３，５－トリメチルベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンおよび卜リクロロベンゼンからなる群から選択される１種以上を含むことができる。前記溶媒は、場合に応じて、２種を混合して使用することができる。これにより、より高い温度で気相のエチレン単量体を液化することができ、気相のエチレン単量体が溶媒に溶解される溶解率を向上させることができる。
本発明の一実施形態によると、前記溶媒に溶解されず、オリゴマー化反応に参加できなかった未反応の単量体を含むストリームを排出させるための未反応単量体排出ラインを反応器１００の上部にさらに含むことができる。前記未反応の単量体を含むストリームは、気体状態であることができる。前記未反応単量体排出ラインを介して排出される気相の未反応の単量体を含むストリームから前記未反応の単量体は、以降分離回収し、反応器１００に再供給することで、オリゴマー化反応に再使用することができる。
前記反応器１００に供給された単量体ストリームおよび溶媒ストリームが供給されて行われるオリゴマー化反応は、１０℃～１８０℃、３０℃～１５０℃または５０℃～１２０℃の温度下で行われることができる。また、前記オリゴマー化反応は、１０ｂａｒ～７０ｂａｒの圧力下で行われることができる。例えば、前記オリゴマー化反応は、１０ｂａｒ～７０ｂａｒ、２０ｂａｒ～６５ｂａｒまたは３０ｂａｒ～６０ｂａｒの圧力下で行われることができる。前記温度範囲および圧力範囲内でエチレンをオリゴマー化反応させる時に、所望のアルファオレフィンに対して優れた選択度を示すことができ、副生成物の量が低減することができ、連続工程の運用上、効率を上昇させ、費用を削減することができる。
前記オリゴマー化反応によるオリゴマー生成物を含む液相のストリームは、反応器１００の下部側面、例えば、前記溶媒供給ラインが形成される反応器１００の下部側面と対向する方向に離隔して備えられた生成物排出ライン２００を介して排出されることができる。例えば、前記生成物排出ライン２００は、溶媒供給ラインと同じ高さに形成されることができる。また、前記生成物排出ライン２００は、別の保管タンク（ｔａｎｋ）や精製部のような後続工程に連結され、前記反応器１００から排出される生成物排出ストリームを後続工程に移送することができる。
前記反応器１００内の触媒反応を一定に維持するためには、液相の水位を調節しなければならない。このために、前記生成物排出ライン２００において、反応器１００と隣接した領域には、水位調整弁が形成されることができる。前記生成物排出ライン２００に排出される高圧の生成物排出ストリームは、水位調整弁を通過しながら圧力が減少し、この際、気相と液相が分離されながら接着性が高い高分子物質が析出されて配管にプラッギングが発生し得る。これに対して、本発明では、圧力調節装置３００を備えて、生成物排出ストリームの圧力を反応器１００の運転圧力と同様に維持することで、前記の問題を解決した。
前記生成物排出ライン２００は、二つ以上のラインに分岐される分岐地点２１０および前記分岐されたそれぞれのラインが合流する合流地点２２０を含むことができる。具体的には、前記生成物排出ライン２００は、前記分岐地点２１０以降に二つ以上のラインに分岐され、前記分岐されたそれぞれのラインは、前記合流地点２２０で一つのラインとして合流することができる。例えば、生成物排出ライン２００は、前記分岐地点２１０以降に、ｎ個のラインに分離されることができる。この際、前記ｎは、２～５、２～３または２であることができる。具体的な例として、前記生成物排出ライン２００は、前記分岐地点２１０以降に、２個のライン、すなわち、第１ラインＬ１および第２ラインＬ２として分岐されることができ、前記分岐された第１ラインＬ１および第２ラインＬ２は、合流地点２２０で一つのラインとして合流されることができる。この際、前記生成物排出ライン２００において、分岐地点２１０は、合流地点２２０よりも反応器１００と隣接した領域に形成されることができる。
前記分岐地点２１０と合流地点との間に分岐された二つ以上のラインそれぞれには、圧力調節装置３００が備えられることができる。前記圧力調節装置３００は、例えば、背圧調節器（Ｂａｃｋ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｒｅｇｕｌａｔｏｒ、ＢＰＲ）および圧力調整弁（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｖａｌｖｅ）を含むことができる。
前記圧力調節装置３００は、前記圧力調節装置３００に供給されるストリームの圧力を調節するか、前記圧力調節装置３００から排出されるストリームの圧力を調節することができる。具体的な例として、前記圧力調節装置３００は、前記圧力調節装置３００に供給されるストリームの圧力を調節するものであり、背圧調節器を使用することができる。この場合、前記圧力調節装置３００は、後続工程と隣接した領域に設置されることができる。
前記圧力調節装置３００は、前記反応器１００から排出される生成物排出ストリームの圧力を反応器１００の運転圧力と同様の水準に維持するようにすることができる。例えば、前記圧力調節装置３００を通過した圧力は、反応器１００の運転圧力と、０ｂａｒ～１０ｂａｒ、０ｂａｒ～５ｂａｒまたは１ｂａｒ～３ｂａｒ内の差を有するように維持することができる。具体的には、前記圧力調節装置３００を用いて、後続工程まで生成物排出ストリームを移送する際に、前記高圧の生成物排出ストリームの水位調整弁を通過する時に圧力が減少し、気相と液相の分離が行われて、粘着性が高い高分子物質が析出されることを防止することができる。
前記生成物排出ライン２００において、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインのいずれか一つのラインを開放する時に、残りのラインは遮断することができる。例えば、前記生成物排出ライン２００を分岐地点２１０で第１ラインおよび第２ラインに分岐し、前記分岐されたそれぞれのラインを合流地点２２０で合流させる場合、前記第１ラインが開放されている時に、第２ラインは遮断することができ、前記第１ラインが遮断されている時に、第２ラインは開放することができる。このように、生成物排出ライン２００を複数のラインに分岐して交互に使用することで、前記圧力調節装置３００のファウリングを洗浄するための運転停止周期が延長されることができる。
本発明の一実施形態によると、前記生成物排出ライン２００において、分岐地点２１０と合流地点２２０との間に形成された複数個のラインにそれぞれ備えられた圧力調節装置３００のファウリングを洗浄するための洗浄配管が備えられることができる。具体的には、前記生成物排出ライン２００に洗浄液を供給するための洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００が備えられることができる。前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００を備えることで、前記洗浄液供給ラインにより供給される洗浄液を用いて、前記二つ以上に分岐されたそれぞれのラインのいずれか一つ以上のラインを洗浄し、洗浄液排出ラインを介して排出させる方法により、配管および圧力調節装置３００のファウリングを洗浄することができる。
具体的には、前記洗浄液供給ライン４００は、前記生成物排出ライン２００の第１地点４１０に連結されるように備えられ、前記洗浄液排出ライン５００は、前記生成物排出ライン２００の第２地点５１０から延びるように備えられることができる。
一つの例として、下記図１～図３のように、前記生成物排出ライン２００において、第１地点４１０は、分岐地点２１０よりも反応器１００と隣接した領域に形成されることができる。具体的には、前記第１地点４１０を介して洗浄液が生成物排出ライン２００に供給される時に、前記分岐地点２１０よりも反応器１００と隣接した領域に洗浄液を供給することで、圧力調節装置３００の入口から出口方向に洗浄液の供給が可能であることから、配管とともに圧力調節装置３００入口のファウリング洗浄が容易であることができる。
この際、前記生成物排出ライン２００において、第２地点５１０は、合流地点２２０よりも反応器１００から離れた領域に形成されることができる。これにより、第１地点４１０と第２地点５１０との間の配管および圧力調節装置３００を洗浄した洗浄液を容易に排出させることができる。
上述のように、生成物排出ライン２００を洗浄するために、第１地点４１０、第２地点５１０およびバルブの形成位置を制御することができる。具体的には、前記生成物排出ライン２００は、第１地点４１０よりも反応器１００と隣接した領域に形成された第１遮断弁ＢＶ１および第２地点５１０より反応器から離れた領域に形成された第２遮断弁ＢＶ２を含み、前記洗浄液供給ライン４００は、任意の領域に形成された第３遮断弁ＢＶ３を含み、前記洗浄液排出ライン５００は、任意の領域に形成された第４遮断弁ＢＶ４を含むことができ、前記バルブを制御することで、生成物排出ライン２００を洗浄することができる。
例えば、下記図１または図２のように、前記反応器１００の運転時に、第１遮断弁ＢＶ１および第２遮断弁ＢＶ２を開放して、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を生成物排出ライン２００を介して移送し、前記第３遮断弁ＢＶ３および第４遮断弁ＢＶ４を遮断して、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００から洗浄液（点線）が流入されるか、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００に生成物排出ストリームが流出されることを防止することができる。
また、前記生成物排出ライン２００の分岐されたそれぞれのラインに備えられた圧力調節装置３００の両側に遮断弁をさらに含むことができる。前記圧力調節装置３００の両側に備えられた遮断弁は、ライン別に同様に開放または遮断されることができる。例えば、反応器１００の運転時に、前記生成物排出ライン２００を介して生成物を移送させるために、下記図１のように、前記生成物排出ライン２００の分岐された第１ラインＬ１の圧力調節装置３００の両側に備えられた遮断弁を開放し、残りのライン、すなわち、第２ラインＬ２の圧力調節装置３００の両側に備えられた遮断弁を遮断することで、第１ラインＬ１を選択して生成物排出ストリーム（太い実線）を移送させることができる。また、下記図２のように、前記生成物排出ライン２００の分岐された第２ラインＬ２の圧力調節装置３００の両側に備えられた遮断弁を開放し、残りのライン、すなわち、第１ラインＬ１の圧力調節装置３００の両側に備えられた遮断弁を遮断させることで、第２ラインＬ２を選択して生成物排出ストリーム（太い実線）を移送させることができる。
また、前記反応器１００の生成物排出ストリームを遮断し、生成物排出ライン２００を洗浄する時に、第１遮断弁ＢＶ１および第２遮断弁ＢＶ２を遮断して、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）の移送を遮断し、前記第３遮断弁ＢＶ３および第４遮断弁ＢＶ４を開放して洗浄液（点線）を供給することで、前記第１遮断弁ＢＶ１と第２遮断弁ＢＶ２との間の生成物排出ライン２００の配管および圧力調節装置３００を洗浄することができる。具体的には、下記図３のように、反応器１００の生成物排出ストリームを遮断し、前記生成物排出ライン２００の第１ラインＬ１および第２ラインＬ２の両方の圧力調節装置３００の両側に備えられた遮断弁を開放することで、すべてのラインを同時に洗浄することができる。
他の一つの例として、下記図４および図５のように、前記生成物排出ライン２００において、第１地点４１０および第２地点５１０のそれぞれは、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに形成されることができる。具体的には、前記第１地点４１０および第２地点５１０のそれぞれが二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに形成されることで、前記分岐地点２１０と合流地点２２０との間に分岐された二つ以上のラインを個別に洗浄することができる。より具体的には、前記分岐された二つ以上のラインのいずれか一つのラインを介して生成物排出ストリームを移送する時に、残りのラインは洗浄することができる。
また、前記第１地点４１０は、分岐地点２１０と圧力調節装置３００が備えられた地点との間の領域に形成されることができる。具体的には、前記洗浄液が供給される第１地点４１０が分岐地点２１０と圧力調節装置３００が備えられた地点との間の領域に形成されることで、圧力調節装置３００の入口から出口方向に洗浄液供給が可能であることから、配管とともに圧力調節装置３００入口のファウリングの洗浄が容易であることができる。
この際、前記第２地点５１０は、圧力調節装置３００が備えられた地点と合流地点２２０との間の領域に形成されることができる。これにより、分岐された二つ以上のラインのいずれか一つのラインおよび前記ラインに備えられた圧力調節装置３００を洗浄した洗浄液を容易に排出させることができる。
上述のように、前記生成物排出ライン２００を洗浄するために第１地点４１０、第２地点５１０およびバルブの形成位置を制御することができる。具体的には、前記生成物排出ライン２００の二つ以上に分岐されたそれぞれのラインにおいて、圧力調節装置３００を中心に両側にそれぞれ形成された第ｎ－１遮断弁を含むことができる。前記第ｎ－１遮断弁は、例えば、圧力調節装置３００を中心に前端および後端に２機設置されることができ、この際、前端とは、圧力調節装置３００を中心に反応器１００に隣接した領域を意味し、後端とは、反応器１００から離れた領域を意味し得る。また、前記それぞれの第ｎ－１遮断弁と圧力調節装置３００との間には、それぞれ、第１地点４１０と第２地点５１０が形成されることができる。この際、前記圧力調節装置３００と前記圧力調節装置３００の前端に設置された第ｎ－１遮断弁との間に第１地点４１０が形成されることができ、前記圧力調節装置３００と前記圧力調節装置３００の後端に設置された第ｎ－１遮断弁との間に第２地点５１０が形成されることができる。また、前記それぞれの第１地点４１０および第２地点５１０に連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００の任意の領域に形成された第ｎ－２遮断弁を含むことができ、前記バルブを制御することで、生成物排出ライン２００を洗浄することができる。
この場合には、前記生成物排出ライン２００の分岐された二つ以上のラインを個別に運転するか、洗浄することができることから、ｎ個のモードで交互運転が可能であり、反応器１００を運転停止する必要なく連続的に運転することができる。具体的には、第ｎモードで運転する時に、前記二つ以上に分岐されたそれぞれのラインにおいて、第ｎラインの第ｎ－１遮断弁が開放される場合、前記第ｎ－１遮断弁が開放されているラインの第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００のそれぞれの任意の領域に形成された第ｎ－２遮断弁は、遮断されることができる。また、残りのラインの第ｎ－１遮断弁が遮断され、前記第ｎ－１遮断弁が遮断されているラインの第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００の任意の領域に形成された第ｎ－２遮断弁は、開放されることができる。この際、前記第ｎラインは、２～５、２～３または２個のラインに分岐されたラインのいずれか一つのラインを意味し得る。
より具体的には、前記生成物排出ライン２００が分岐地点２１０で第１ラインＬ１および第２ラインＬ２に分岐された場合を例に挙げて説明すると、前記反応器１００は、第１モードまたは第２モードで交互運転されることができる。
下記図４のように、第１モードで運転時には、前記第１ラインＬ１に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第１－１遮断弁ＢＶ１－１が開放されて、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を第１ラインＬ１を用いて移送させることができる。この際、前記第１ラインＬ１の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第１－２遮断弁ＢＶ１－２は遮断されて、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００から洗浄液が第１ラインＬ１に流入されるか、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００に第１ラインＬ１の生成物排出ストリームが流出することを防止することができる。同時に、残りのライン、すなわち、第２ラインＬ２に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第２－１遮断弁ＢＶ２－１は遮断され、反応器１００から排出される生成物排出ストリームが第２ラインＬ２に移送されることを遮断することができる。また、前記第２ラインＬ２の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第２－２遮断弁ＢＶ２－２は開放されて、前記第２ラインＬ２に洗浄液（点線）を循環させて第２ラインＬ２を選択的に洗浄することができる。
また、下記図５のように、前記第２モードで運転時には、前記第２ラインＬ２に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第２－１遮断弁ＢＶ２－１が開放され、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を第２ラインＬ２を用いて移送させることができる。この際、前記第２ラインＬ２の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第２－２遮断弁ＢＶ２－２は遮断されて、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００から洗浄液が第２ラインＬ２に流入されるか、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００に第２ラインＬ２の生成物排出ストリームが流出することを防止することができる。同時に、残りのライン、すなわち、第１ラインＬ１に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第１－１遮断弁ＢＶ１－１は遮断され、反応器１００から排出される生成物排出ストリームが第１ラインＬ１に移送されることを遮断することができる。また、前記第１ラインＬ１の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第１－２遮断弁ＢＶ１－２は開放されて、前記第１ラインＬ１に洗浄液（点線）を循環させて第１ラインＬ１を選択的に洗浄することができる。
前記第１モードおよび第２モードは、０．１時間～１２時間の周期を有して交互運転されることができる。例えば、前記第１モードおよび第２モードは、０．１時間～１２時間、０．５時間～６時間または１時間～４時間の周期を有して交互運転されることができる。これにより、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム内に含まれた粘着性を有する高分子物質によって圧力調節装置３００の入口が詰まることを防止することができる。
具体的には、反応器１００が第１モードで運転される場合には、第１ラインＬ１を介して生成物排出ストリームを移送し、第２ラインＬ２は洗浄し、この際、約１２時間～７２時間運転時に、第１ラインＬ１の圧力調節装置３００の入口に高分子物質が蓄積されることがあり、この場合、第２モードに切り替えて第１ラインＬ１は洗浄し、第２ラインＬ２を介して生成物排出ストリームを移送することで、運転停止なしに反応器１００を連続的に運転することができる。
本発明の一実施形態によると、前記反応器１００内部のオリゴマー化反応温度を制御するための冷却管（図示せず）をさらに含むことができる。前記冷却管（図示せず）には冷却水を供給することができる。これにより、反応器１００内で行われる反応物のオリゴマー化反応を所定の温度で行うことができるように反応で発生する一部の熱を除去することができ、未反応の単量体とともに飛沫同伴されて未反応の単量体を含むストリームとともに排出される液相の低沸点オレフィンおよび溶媒の量を減少させることができる。
本発明の一実施形態によると、オリゴマーの製造装置は、必要に応じて、バルブ、凝縮器、再沸器、ポンプ、分離装置、圧縮機および混合機など、オリゴマーの製造に必要な装置を追加的にさらに設置することができる。
以上、本発明によるオリゴマーの製造装置について記載および図面に図示しているが、前記の記載および図面の図示は、本発明を理解するための核心的な構成のみを記載および図示したものであって、前記記載および図面に図示した工程および装置以外に、別に記載および図示していない工程および装置は、本発明によるオリゴマーの製造装置を実施するために適切に応用され用いられることができる。
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明する。しかし、下記の実施例は、本発明を例示するためのものであって、本発明の範疇および技術思想の範囲内で様々な変更および修正が可能であることは、通常の技術者にとって明白であり、これらのみに本発明の範囲が限定されるものではない。
実施例
実施例１
下記図１に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を運転した。
実施例１
下記図１に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を運転した。
具体的には、反応器１００の下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
この際、第１遮断弁ＢＶ１および第２遮断弁ＢＶ２を開放して、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を生成物排出ライン２００を介して移送する際に、第３遮断弁ＢＶ３および第４遮断弁ＢＶ４を遮断し、洗浄液（点線）が生成物排出ライン２００に供給されることを遮断した。
また、前記生成物排出ライン２００の分岐された第１ラインＬ１の圧力調節装置３００の両側にそれぞれ備えられた遮断弁を開放し、第２ラインＬ２の圧力調節装置３００の両側にそれぞれ備えられた遮断弁を遮断することで、第１ラインＬ１を選択して生成物排出ストリーム（太い実線）を移送させた。
実施例２
下記図２に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を運転した。
下記図２に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を運転した。
具体的には、反応器１００下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
この際、第１遮断弁ＢＶ１および第２遮断弁ＢＶ２を開放して反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を生成物排出ライン２００を介して移送する際に、第３遮断弁ＢＶ３および第４遮断弁ＢＶ４を遮断して、洗浄液（点線）が生成物排出ライン２００に供給されることを遮断した。
また、前記生成物排出ライン２００の分岐された第２ラインＬ２の圧力調節装置３００の両側にそれぞれ備えられた遮断弁を開放し、第１ラインＬ１の圧力調節装置３００の両側にそれぞれ備えられた遮断弁を遮断することで、第２ラインＬ２を選択して生成物排出ストリーム（太い実線）を移送させた。
実施例３
下記図３に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を洗浄した。
下記図３に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を洗浄した。
具体的には、反応器１００下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
この際、第１遮断弁ＢＶ１および第２遮断弁ＢＶ２を遮断し、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）の移送を遮断し、前記第３遮断弁ＢＶ３および第４遮断弁ＢＶ４を開放して洗浄液（点線）を供給することで、前記第１遮断弁ＢＶ１と第２遮断弁ＢＶ２との間の生成物排出ライン２００の配管および圧力調節装置３００を洗浄した。この際、前記生成物排出ライン２００の第１ラインＬ１および第２ラインＬ２の両方の圧力調節装置３００の両側にそれぞれ備えられた遮断弁を開放させることで、すべてのラインを同時に洗浄した。
実施例４
下記図４に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を第１モードで運転した。
下記図４に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を第１モードで運転した。
具体的には、反応器１００下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
この際、第１モードで運転時には、前記第１ラインＬ１に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第１－１遮断弁ＢＶ１－１を開放し、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を第１ラインＬ１を用いて移送させた。この際、前記第１ラインＬ１の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第１－２遮断弁ＢＶ１－２は遮断されて、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００から洗浄液が第１ラインＬ１に流入されるか、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００に第１ラインＬ１の生成物排出ストリームが流出されることを防止した。同時に、前記第２ラインＬ２に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第２－１遮断弁ＢＶ２－１は遮断されて、反応器１００から排出される生成物排出ストリームが第２ラインＬ２に移送されることを遮断した。また、前記第２ラインＬ２の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第２－２遮断弁ＢＶ２－２は開放され、前記第２ラインＬ２に洗浄液（点線）を循環させて第２ラインＬ２を選択的に洗浄した。
実施例５
下記図５に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を第２モードで運転した。
下記図５に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を第２モードで運転した。
具体的には、反応器１００下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
この際、第２モードで運転時には、前記第２ラインＬ２に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第２－１遮断弁ＢＶ２－１を開放し、反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を第２ラインＬ２を用いて移送させた。この際、前記第２ラインＬ２の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第２－２遮断弁ＢＶ２－２は遮断されて、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００から洗浄液が第２ラインＬ２に流入されるか、前記洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００から第２ラインＬ２の生成物排出ストリームが流出されることを防止した。同時に、前記第１ラインＬ１に備えられた圧力調節装置３００の両側にそれぞれ形成された第１－１遮断弁ＢＶ１－１は遮断され、反応器１００から排出される生成物排出ストリームが第１ラインＬ１に移送されることを遮断した。また、前記第１ラインＬ１の第１地点４１０および第２地点５１０と連結される洗浄液供給ライン４００および洗浄液排出ライン５００それぞれの任意の領域に形成された第１－２遮断弁ＢＶ１－２は開放されて、前記第１ラインＬ１に洗浄液（点線）を循環させて第１ラインＬ１を選択的に洗浄した。
比較例
比較例１
下記図６に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を運転した。具体的には、反応器１００下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
比較例１
下記図６に図示されている工程の流れを示す図のように、オリゴマーの製造装置を運転した。具体的には、反応器１００下部に気相のエチレン単量体ストリームを供給し、下部側面に溶媒ストリームを供給してエチレン単量体をオリゴマー化反応させ、アルファオレフィンを製造した。
この際、前記反応器１００から排出される生成物排出ストリーム（太い実線）を生成物排出ライン２００を介して排出させた。
この場合、生成物排出ライン２００を介して高圧の生成物排出ストリームが排出され、前記生成物排出ストリームが水位調整弁を通過して圧力が下がり、反応器よりも低圧で運転される後続工程に移送されながら圧力降下によって気相および液相の分離する問題があり、この際、接着性を有する高分子物質が析出されて、配管にファウリングが発生する問題があった。
１００ 反応器
２００ 生成物排出ライン
２１０ 分岐地点
２２０ 合流地点
３００ 圧力調節装置
４００ 洗浄液供給ライン
４１０ 第１地点
５００ 洗浄液排出ライン
５１０ 第２地点
Ｌ１ 第１ライン
Ｌ２ 第２ライン
ＢＶ１ 第１遮断弁
ＢＶ２ 第２遮断弁
ＢＶ３ 第３遮断弁
ＢＶ４ 第４遮断弁
ＢＶ１－１ 第１－１遮断弁
ＢＶ１－２ 第１－２遮断弁
ＢＶ２－１ 第２－１遮断弁
ＢＶ２－２ 第２－２遮断弁
２００ 生成物排出ライン
２１０ 分岐地点
２２０ 合流地点
３００ 圧力調節装置
４００ 洗浄液供給ライン
４１０ 第１地点
５００ 洗浄液排出ライン
５１０ 第２地点
Ｌ１ 第１ライン
Ｌ２ 第２ライン
ＢＶ１ 第１遮断弁
ＢＶ２ 第２遮断弁
ＢＶ３ 第３遮断弁
ＢＶ４ 第４遮断弁
ＢＶ１－１ 第１－１遮断弁
ＢＶ１－２ 第１－２遮断弁
ＢＶ２－１ 第２－１遮断弁
ＢＶ２－２ 第２－２遮断弁
Claims (14)
- 単量体ストリームおよび溶媒ストリームが供給されてオリゴマー化反応を実施する反応器と、
前記反応器の下部側面に備えられた生成物排出ラインと、
前記生成物排出ラインの第１地点に連結される洗浄液供給ラインと、
前記生成物排出ラインの第２地点から延びる洗浄液排出ラインとを含み、
前記生成物排出ラインは、二つ以上のラインに分岐される分岐地点および前記分岐されたそれぞれのラインが合流する合流地点を含み、
前記生成物排出ラインは、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに圧力調節装置が備えられている、オリゴマーの製造装置。 - 前記生成物排出ラインにおいて、前記分岐地点は、合流地点よりも反応器と隣接した領域に形成されている、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記分岐地点で生成物排出ラインはｎ個のラインに分岐され、前記ｎは、２～５である、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記二つ以上に分岐されたそれぞれのラインのいずれか一つのラインを開放する時に、残りのラインは遮断する、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記生成物排出ラインは、分岐地点から第１ラインおよび第２ラインに分岐され、前記分岐されたそれぞれのラインは、合流地点で合流する、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記圧力調節装置を通過したストリームの圧力は、反応器の運転圧力とは０ｂａｒ～１０ｂａｒ内の差を有するように維持される、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記洗浄液供給ラインにより供給される洗浄液を用いて、前記二つ以上に分岐されたそれぞれのラインのいずれか一つ以上のラインを洗浄し、洗浄液排出ラインを介して排出させる、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記生成物排出ラインにおいて、前記第１地点は、分岐地点よりも反応器と隣接した領域に形成され、第２地点は、合流地点よりも反応器から離れた領域に形成される、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
- 前記生成物排出ラインは、第１地点よりも反応器と隣接した領域に形成された第１遮断弁および第２地点よりも反応器から離れた領域に形成された第２遮断弁を含み、
前記洗浄液供給ラインは、任意の領域に形成された第３遮断弁を含み、
前記洗浄液排出ラインは、任意の領域に形成された第４遮断弁を含む、請求項８に記載のオリゴマーの製造装置。 - 前記生成物排出ラインを介して生成物を移送する時に、第１遮断弁および第２遮断弁を開放し、前記第３遮断弁および第４遮断弁を遮断し、
前記生成物排出ラインの洗浄時に、第１遮断弁および第２遮断弁を遮断し、前記第３遮断弁および第４遮断弁を開放する、請求項９に記載のオリゴマーの製造装置。 - 前記第１地点および第２地点のそれぞれは、二つ以上に分岐されたそれぞれのラインに形成され、
前記第１地点は、分岐地点と圧力調節装置が備えられた地点との間の領域に形成され、
前記第２地点は、圧力調節装置が備えられた地点と合流地点との間の領域に形成される、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。 - 前記二つ以上に分岐されたそれぞれのラインにおいて、圧力調節装置を中心に両側にそれぞれ形成された第ｎ－１遮断弁を含み、
前記それぞれの第ｎ－１遮断弁と圧力調節装置との間には、それぞれ、第１地点と第２地点が形成されており、
前記それぞれの第１地点および第２地点に連結される洗浄液供給ラインおよび洗浄液排出ラインの任意の領域に形成された第ｎ－２遮断弁を含む、請求項１１に記載のオリゴマーの製造装置。 - 前記反応器は、ｎ個のモードで交互運転され、
第ｎモードで運転する時に、前記二つ以上に分岐されたそれぞれのラインにおいて、第ｎラインの第ｎ－１遮断弁が開放される場合、前記第ｎ－１遮断弁が開放されているラインの第１地点および第２地点と連結される洗浄液供給ラインおよび洗浄液排出ラインの任意の領域に形成された第ｎ－２遮断弁は遮断され、
残りのラインの第ｎ－１遮断弁が遮断され、前記第ｎ－１遮断弁が遮断されているラインの第１地点および第２地点と連結される洗浄液供給ラインおよび洗浄液排出ラインの任意の領域に形成された第ｎ－２遮断弁は開放される、請求項１１に記載のオリゴマーの製造装置。 - 前記単量体は、エチレンを含み、オリゴマーは、アルファオレフィンを含む、請求項１に記載のオリゴマーの製造装置。
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