KR20230051054A

KR20230051054A - 반응액 이송 시스템

Info

Publication number: KR20230051054A
Application number: KR1020220081412A
Authority: KR
Inventors: 육경석; 신준호; 송종훈; 이정석; 이홍민; 황문섭
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2021-10-08
Filing date: 2022-07-01
Publication date: 2023-04-17

Abstract

본 발명은 반응액 이송 시스템에 관한 것으로, 피드 스트림을 공급받아 반응시시켜 반응액을 형성하는 반응기; 상기 반응기 내 반응액의 표면 높이와 대응되는 위치의 반응기 측부에 구비되며, 침전조와 연결되어 상기 반응기에서 반응액을 침전조로 이송시키는 반응기 배출배관; 및 상기 반응액에 포함된 고분자를 침전시키는 침전조를 포함하는 반응액 이송 시스템을 제공한다.

Description

반응액 이송 시스템{SYSTEM FOR TRANSFERRING REACTION SOLUTION}

본 발명은 반응액 이송 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에틸렌의 올리고머화 반응기에서 반응액을 원활하게 이송하는 방법에 관한 것이다.

알파 올레핀(alpha-olefin)은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용되고 있다.

상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 대표적으로 에틸렌의 올리고머화 반응을 통해 제조되고 있다. 상기 에틸렌의 올리고머화 반응은 에틸렌을 반응물로 사용하여 촉매의 존재 하에 에틸렌의 올리고머화 반응(삼량체화 반응 또는 사량체화 반응)에 의하여 수행되는 것으로, 상기 반응을 통해 목적하는 1-헥센 및 1-옥텐을 포함하는 생성물이 생성되고, 촉매 반응 중 부산물로서 고분자가 소량 생성될 수 있다. 상기 반응액 내에 부유하는 고분자는 상기 반응액을 반응기 배출배관을 이용하여 저장 용기로 이송시키는 과정에서 반응기 내 반응액 높이를 일정하게 유지하기 위한 컨트롤 밸브에 파울링 현상을 발생시켜, 결국에는 반응기의 운전을 정지하고 배관 및 밸브를 세척해야 한다.

KR

2021-0045606

A

본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 에틸렌의 올리고머화 반응기에서 배출되는 반응액에 포함된 고분자로 인해 컨트롤 밸브가 막히는 것을 방지하여 반응액을 원활하게 이송할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 피드 스트림을 공급받아 반응시켜 반응액을 형성하는 반응기; 상기 반응기 내 반응액의 표면 높이와 대응되는 위치의 반응기 측부에 구비되며, 침전조와 연결되어 상기 반응기에서 반응액을 침전조로 이송시키는 반응기 배출배관; 및 상기 반응액에 포함된 고분자를 침전시키는 침전조를 포함하는 반응액 이송 시스템을 제공한다.

본 발명의 반응기 세척 방법에 따르면, 상기 반응기에서 반응액이 넘쳐 흐를 수 있는 구조로 배관을 설계하고, 상기 반응기와 저장 용기 사이에 침전조를 구비하여 반응액에 포함된 고분자를 제거한 후 컨트롤 밸브가 구비된 침전조 배출배관을 통해 저장 용기로 이송함으로써, 반응액에 포함된 고분자로 인한 파울링 현상이 발생하는 것을 방지하여 반응액을 원활히 이송할 수 있다.

또한, 상기 침전조를 이용하여 반응액에 포함된 고분자를 제거함으로써 후단에서 반응액으로부터 고분자를 제거하고 생성물을 분리하기 위한 에너지 비용을 절감하고 시간을 단축할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응액 이송 시스템의 공정 흐름도이다.
도 2는 비교예에 따른 반응액 이송 시스템의 공정 흐름도이다.

본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

본 발명에서 용어 '스트림(stream)'은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 이동 라인(배관) 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 '스트림'은 각 장치를 연결하는 배관 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas), 액체(liquid) 및 고체(solid) 중 어느 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.

이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 하기 도 1을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

본 발명에 따르면, 반응액 이송 시스템이 제공된다. 상기 반응액 이송 시스템으로서, 피드 스트림을 공급받아 반응시켜 반응액을 형성하는 반응기(10); 상기 반응기(10) 내 반응액의 표면 높이와 대응되는 위치의 반응기(10) 측부에 구비되며, 침전조(20)와 연결되어 상기 반응기(10)에서 반응액을 침전조(20)로 이송시키는 반응기 배출배관(11); 및 상기 반응액에 포함된 고분자를 침전시키는 침전조(20)를 포함하는 반응액 이송 시스템을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(10)의 종류 및 상기 반응기(10) 내에서 일어나는 반응의 종류는 특별히 한정하지 않으며, 상기 반응기(10)에서 일어나는 반응을 통해 반응액 내 파울링 현상을 발생시킬 수 있는 고분자가 포함되어 있는 경우에는 제한없이 본 발명에 따른 반응액 이송 시스템을 적용할수 있다.

상기 반응기(10)는 예를 들어, 에틸렌의 올리고머화 반응기일 수 있다. 구체적으로, 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용되고 있는 알파 올레핀은 에틸렌의 올리고머화 반응을 통해 제조할 수 있다.

상기 에틸렌의 올리고머화 반응은 에틸렌을 반응물로 사용하여 촉매의 존재 하에 에틸렌의 삼량체화 반응 또는 사량체화 반응에 의하여 수행될 수 있다.

상기 올리고머화 반응은, 단량체가 소중합되는 반응을 의미할 수 있다. 중합되는 단량체의 개수에 따라 삼량화(trimerization), 사량화(tetramerization)라고 불리며, 이를 총칭하여 다량화(multimerization)라고 한다.

상기 반응기(10)로 공급되는 피드 스트림은 예를 들어, 반응물인 에틸렌과 용매, 촉매 및 조촉매 등을 포함할 수 있다.

상기 에틸렌의 올리고머화 반응에 사용되는 촉매는 전이금속 공급원을 포함할 수 있다. 상기 전이금속 공급원은 예를 들어, 크로뮴(III) 아세틸아세토네이트, 크로뮴(III) 클로라이드 테트라하이드로퓨란, 크로뮴(III) 2-에틸헥사노에이트, 크로뮴(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵테인디오네이트), 크로뮴(III) 벤조일아세토네이트, 크로뮴(III) 헥사플루오로-2,4-펜테인디오네이트, 크로뮴(III) 아세테이트하이드록사이드, 크로뮴(III) 아세테이트, 크로뮴(III) 부티레이트, 크로뮴(III) 펜타노에이트, 크로뮴(III) 라우레이트 및 크로뮴(III) 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 화합물일 수 있다.

상기 조촉매는 예를 들어, 트리메틸 알루미늄(trimethyl aluminium), 트리에틸 알루미늄(triethyl aluminium), 트리이소프로필 알루미늄(triisopropyl aluminium), 트리이소부틸 알루미늄(triisobutyl aluminum), 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드(ethylaluminum sesquichloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(diethylaluminum chloride), 에틸 알루미늄 디클로라이드(ethyl aluminium dichloride), 메틸알루미녹산(methylaluminoxane), 개질된 메틸알루미녹산(modified methylaluminoxane) 및 보레이트(Borate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

상기 용매는 예를 들어, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 옥탄, 시클로옥탄, 데칸, 도데칸, 벤젠, 자일렌, 1,3,5-트리메틸벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 트리클로로벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

이와 같이, 촉매의 존재 하에 에틸렌 단량체를 올리고머화시키는 과정에서는 반응액이 형성되며, 상기 반응액에는 올리고머 생성물 외에 촉매 반응 중 부산물로서 폴리에틸렌과 같은 고분자가 생성될 수 있다. 상기 반응액에 부유하는 고분자가 상기 반응액을 반응기 배출배관을 이용하여 저장 용기로 이송시키는 과정에서 반응기 내 반응액 높이를 일정하게 유지하기 위한 컨트롤 밸브에 심각한 고분자 침적 현상(fouling)으로 반응액이 배출되지 않아 반응액의 높이가 점점 올라가게 되는데, 결국에는 반응기의 운전을 비정상적으로 정지하고 배관 및 밸브를 세척해야 한다.

종래에는 고분자로 인해 파울링된 컨트롤 밸브를 세척하기 위해서 배관과 컨트롤 밸브를 해체하고 장시간 세척한 후 다시 설치하는 과정에서 많은 시간이 소요되었고, 이로 인해 운전 정지 시 발생하는 생산량 감소 및 세척 비용 증가 문제가 있었으며, 세척 후 반응 정상화 시간이 증가하여 반응 안정성이 저하되는 문제가 있었다.

또한, 상기 반응액에 포함되어 있는 고분자를 후단에서 분리 및 제거하기 위하여 추가적인 분리탑을 운영하여야 하고, 상기 반응액에 포함되어 있는 고분자의 함량이 많은 경우에는 상기 고분자를 분리하여 제거하기 위한 에너지 비용과 시간이 증가하는 문제가 있었다.

이에 대해, 본 발명은 상기 반응기에서 반응액이 넘쳐 흐르도록 배관을 설계하고, 상기 반응액을 침전조로 이송하여 고분자를 침전시켜 제거한 후 컨트롤 밸브가 구비된 침전조 배출배관을 통해 반응액을 저장 용기로 이송함으로써, 반응액에 포함된 고분자로 인하여 컨트롤 밸브에 파울링 현상이 발생하는 것을 방지하여 반응액을 원활히 이송할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(10) 내 반응액의 표면 높이와 대응되는 위치의 반응기(10) 측부에 구비되며, 침전조(20)와 연결되어 상기 반응기(10)에서 반응액을 침전조(20)로 이송시키는 반응기 배출배관(11)을 포함할 수 있다.

상기 반응기(10) 내 반응의 진행 정도에 따라서 생성물이 일정량 생성됨에 따라 반응액의 표면 높이가 높아질 수 있다. 따라서, 상기 유지하여야 하는 반응액의 표면 높이는 목적하는 생성물의 종류와, 공정 조건 등에 따라서 달라질 수 있으며, 이에 따라서 상기 반응기 배출배관(11)을 설치하는 높이를 조절할 수 있다.

상기 반응기(10)에서 피드 스트림을 공급받아 반응시켜 생성물을 포함하는 반응액을 형성할 수 있으며, 미반응물은 상기 반응기(10)의 상부로 배출될 수 있고, 후단 공정에서 회수 후 재사용할 수 있다.

상기 반응기 배출배관(11)은 상기 반응기(10) 내 반응액의 표면 높이와 대응되는 위치의 반응기(10)의 측부로부터 상기 침전조(20)까지 연결될 수 있는데, 이 때, 상기 반응기 배출배관(11)은 상기 반응기(10)에서 침전조(20)까지 하방으로 경사지게 구비될 수 있다. 이와 같이 반응기 배출배관(11)을 설계함으로써, 상기 반응기(10) 내에서 반응액이 일정 높이에 이르면 상기 반응기 배출배관(11)을 통해 흘러 넘쳐 침전조(20)로 이송될 수 있다.

상기 반응기(10)에서 연장되는 반응기 배출배관(11)의 경사도는 예를 들어, 5° 이상, 7° 이상 또는 8° 이상 및 10° 이하, 15° 이하, 20° 이하 또는 30° 이하일 수 있다. 이와 같은 기울기로 상기 반응기 배출배관(11)을 침전조(20) 방향으로 하방의 기울기를 갖도록 설계함으로써 상기 반응기(10)로부터 반응기 배출배관(11)을 통해 반응액이 배출되어 침전조(20)로 원활히 이송될 수 있다.

또한, 상기 반응기 배출배관(11)은 컨트롤 밸브를 포함하지 않을 수 있다. 구체적으로, 상기 반응기 배출배관(11)에 컨트롤 밸브를 설치하지 않음으로써 상기 반응기 배출배관(11)을 통해 이송되는 반응액에 포함된 고분자로 인해 컨트롤 밸브가 막히는 파울링 현상이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

상기 반응기(10)의 운전 압력은 상기 침전조(20)의 운전 압력과 동일할 수 있다. 상기 반응기(10)의 운전 압력과 상기 침전조(20)의 운전 압력을 동압으로 유지함으로써, 상기 반응기(10) 내 반응액이 상기 반응기 배출배관(11)을 통해 흘러 넘쳐 침전조(20)로 이송되도록 할 수 있다. 반면, 상기 반응기(10)의 운전 압력이 상기 침전조(20)의 운전 압력보다 낮은 경우에는 반응액의 배출이 원활히 되지 않아 반응기(10) 내 반응액의 높이가 높아지는 문제가 있고, 상기 반응기(10)의 운전 압력이 상기 침전조(20)의 운전 압력보다 높은 경우에는 미반응물의 흐름이 불안정해지는 문제가 있다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기 배출배관(11)을 통해 반응액이 침전조(20)로 이송될 수 있고, 상기 침전조(20)에서는 반응액에 포함되어 있는 고분자를 침전시켜 제거할 수 있다.

상기 침전조(20)의 운전 압력은 상기 반응기(10)의 운전 압력에 따라서 달라질 수 있으며, 예를 들어, 상기 침전조(20)의 운전 압력은 20 kg/cm²·g 이상, 25 kg/cm²·g 이상 또는 30 kg/cm²·g 이상 및 40 kg/cm²·g 이하, 45 kg/cm²·g 이하 또는 50 kg/cm²·g 이하일 수 있다.

상기 침전조(20)의 운전 온도는 상기 반응액에 포함되어 있는 고분자를 침전시켜 제거하기 위해 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 침전조(20)의 운전 온도는 10 ℃ 이상, 15 ℃ 이상 또는 20 ℃ 이상 및 70 ℃ 이하, 80 ℃ 이하 또는 90 ℃ 이하일 수 있다.

이와 같이, 상기 침전조(20)의 운전 조건을 조절함으로써, 상기 침전조(20)에서 반응액에 포함된 고분자를 효과적으로 제거할 수 있고, 이를 통해 후단에서 반응액으로부터 생성물을 분리하기 위한 에너지 비용을 절감하고 시간을 단축시킬 수 있다. 이 때, 상기 고분자는 중량 평균 분자량이 80,000 g/mol 내지 300,000 g/mol, 100,000 g/mol 내지 200,000 g/mol 또는 100,000 g/mol 내지 150,000 g/mol일 수 있다.

상기 침전조(20)에서는 고체 상태로 침전된 고분자와 상기 고분자가 제거된 반응액을 포함하는 상층액이 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 고분자가 제거된 반응액을 포함하는 상층액은 후단 공정으로 이송될 수 있고, 이 때, 고분자를 침전조(20)에서 미리 제거함으로써 후단의 생성물을 분리하는 단계에서 분리를 위한 에너지 비용과 시간을 절감할 수 있다.

상기 상층액이 형성된 높이의 상기 침전조(20) 측부에는 침전조 배출배관(21)이 구비될 수 있다. 구체적으로, 상기 침전조 배출배관(21)은 상기 침전조(20) 내 상층액이 형성된 높이의 상기 침전조(20) 측부에 형성되어, 상기 침전조(20)로부터 고분자가 제거된 반응액을 배출하여 이송할 수 있다.

상기 침전조 배출배관(21)은 컨트롤 밸브(22)를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 컨트롤 밸브(22)는 상기 침전조(20)로부터 배출되는 반응액의 유량을 제어하고, 나아가 상기 반응기(10) 내 반응액의 높이를 유지할 수 있다.

상기 침전조 배출배관(21)은 상기 침전조(20)에 반응기 배출배관(11)이 연결된 높이보다 낮은 위치에 구비될 수 있다. 구체적으로, 상기 침전조 배출배관(21)을 상기 침전조(20)에 반응기 배출배관(11)이 연결된 높이보다 낮은 위치에 구비함으로써 상기 침전조(20) 내에서 고분자가 제거된 반응액이 반응기(10)로 역류하는 것을 방지할 수 있고, 상기 반응기(10)에서 침전조(20)로 반응액이 원활하게 흘러 넘치게 하여, 상기 반응기(10) 내 반응액의 높이를 유지할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 침전조(20)로부터 반응액을 공급받아 저장시키는 저장 용기(30)를 더 포함할 수 있다. 상기 저장 용기(30)는 상기 침전조 배출배관(21)을 통해 상기 침전조(20)와 연결될 수 있다.

상기 저장 용기(30)는 상기 침전조(20)에서 고분자가 제거된 반응액을 공급받아 저장시키고, 생성물을 분리하는 후단 공정으로의 이송을 제어할 수 있다.

상기 저장 용기(30)의 압력은 상기 침전조(20)의 압력보다 낮을 수 있다. 예를 들어, 상기 저장 용기(30)의 압력은 상기 침전조(20)의 압력보다 1 kg/cm²·g 이상, 1.5 kg/cm²·g 이상 또는 2 kg/cm²·g 이상 및 4 kg/cm²·g 이하, 4.5 kg/cm²·g 이하 또는 5 kg/cm²·g 이하 낮을 수 있다. 이와 같이, 상기 저장 용기(30)의 압력을 상기 침전조(20)의 압력보다 낮게 조절함으로써 압력차를 이용하여 상기 침전조(20)에서 저장 용기(30)로 반응액을 이송할 수 있다. 이 때, 상기 침전조(20)에서 저장 용기(30)로 이송되는 반응액은 컨트롤 밸브(22)가 구비된 침전조 배출배관(21)을 통해 이송되는데, 상기 침전조(20)에서 상기 반응액 중 고분자를 제거함으로써 이송 중에 고분자로 인해 컨트롤 밸브가 막히는 파울링 현상 발생을 방지할 수 있다.

이상, 본 발명에 따른 반응액 이송 시스템을 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 반응액 이송 시스템을 실시하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.

이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

실시예

실시예 1

하기 도 1에 도시된 공정 흐름도에 따라서 반응액을 이송하였다.

반응기(10)에 피드 스트림을 공급하여 에틸렌의 올리고머화 반응을 수행하였으며, 이는 하기 실시예 2 내지 4 및 비교예 1에서도 동일하게 수행하였다.

상기 반응기(10) 내 반응액의 높이를 1.4 m로 유지하기 위하여, 상기 반응액의 표면 높이에 대응되는 위치의 반응기(10) 측부에 반응기 배출배관(11)을 설치하여 상기 반응기 배출배관(11)을 통해 반응액이 침전조(20)로 흘러 넘치게 하였다. 이 때, 상기 반응기 배출배관(11)은 침전조(20)와 연결되고, 침전조(20) 방향으로 10°의 하방 경사를 가지며, 컨트롤 밸브를 설치하지 않았다. 또한, 상기 반응기(10)와 침전조(20)의 운전 압력을 30 kg/cm²·g로 동일하게 조절하였다.

상기 침전조(20)의 온도를 20 ℃로 제어하는 조건에서 반응액 내 고분자를 고체 상태로 침전시켜 제거하고, 고분자가 제거된 반응액을 포함하는 상층액을 형성하였다. 상기 상층액이 형성된 높이에 침전조 배출배관(21)을 설치하고, 상기 침전조 배출배관(21)을 통해 고분자가 제거된 반응액을 저장 용기(30)로 이송하였다. 이 때, 상기 침전조 배출배관(21)은 상기 침전조(20)로 연결되는 반응기 배출배관(11)의 높이보다 낮은 위치에 설치하였고, 상기 침전조 배출배관(21)에 컨트롤 밸브(22)를 구비하였다. 또한, 상기 저장 용기(30)의 운전 압력은 27 kg/cm²·g로 침전조(20)의 운전 압력보다 낮게 조절하였다.

이와 같이 10 시간 동안 운전하였으며, 10 시간 운전 후 반응기(10) 내 반응액 높이를 측정하였다. 그 결과, 상기 반응기(10) 내 반응액 높이는 1.4 m로 유지된 것을 확인할 수 있었다. 이는 상기 침전조 배출배관(21)에 구비된 컨트롤 밸브(22)가 고분자로 인해 막히지 않아 반응기(10)에서 반응액이 원활히 배출되어 반응액의 높이가 유지된 것을 의미할 수 있으며, 이 경우 운전 지속이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

실시예 2

반응기(10)에 피드 스트림을 공급하여 에틸렌의 올리고머화 반응을 수행하였다.

상기 침전조(20)의 온도를 50 ℃로 제어하는 조건에서 반응액에 포함된 고분자를 고체 상태로 침전시켜 제거하고, 고분자가 제거된 반응액을 포함하는 상층액을 형성하였다. 상기 상층액이 형성된 높이에 침전조 배출배관(21)을 설치하고, 상기 침전조 배출배관(21)을 통해 고분자가 제거된 반응액을 저장 용기(30)로 이송하였다. 이 때, 상기 침전조 배출배관(21)은 상기 침전조(20)로 연결되는 반응기 배출배관(11)의 높이보다 낮은 위치에 설치하였고, 상기 침전조 배출배관(21)에 컨트롤 밸브(22)를 구비하였다. 또한, 상기 저장 용기(30)의 운전 압력은 27 kg/cm²·g로 침전조(20)의 운전 압력보다 낮게 조절하였다.

실시예 3

상기 침전조(20)의 온도를 70 ℃로 제어하는 조건에서 반응액에 포함된 고분자를 고체 상태로 침전시켜 제거하고, 고분자가 제거된 반응액을 포함하는 상층액을 형성하였다. 상기 상층액이 형성된 높이에 침전조 배출배관(21)을 설치하고, 상기 침전조 배출배관(21)을 통해 고분자가 제거된 반응액을 저장 용기(30)로 이송하였다. 이 때, 상기 침전조 배출배관(21)은 상기 침전조(20)로 연결되는 반응기 배출배관(11)의 높이보다 낮은 위치에 설치하였고, 상기 침전조 배출배관(21)에 컨트롤 밸브(22)를 구비하였다. 또한, 상기 저장 용기(30)의 운전 압력은 27 kg/cm²·g로 침전조(20)의 운전 압력보다 낮게 조절하였다.

실시예 4

상기 반응기(10) 내 반응액의 높이를 1.4 m로 유지하기 위하여, 상기 반응액의 표면 높이에 대응되는 위치의 반응기(10) 측부에 반응기 배출배관(11)을 설치하여 상기 반응기 배출배관(11)을 통해 반응액이 침전조(20)로 흘러 넘치게 하였다. 이 때, 상기 반응기 배출배관(11)은 침전조(20)와 연결되고, 침전조(20) 방향으로 10°의 하방 경사를 가지며, 컨트롤 밸브를 설치하지 않았다. 또한, 상기 반응기(10)와 침전조(20)의 운전 압력을 40 kg/cm²·g로 동일하게 조절하였다.

상기 침전조(20)의 온도를 50 ℃로 제어하는 조건에서 반응액에 포함된 고분자를 고체 상태로 침전시켜 제거하고, 고분자가 제거된 반응액을 포함하는 상층액을 형성하였다. 상기 상층액이 형성된 높이에 침전조 배출배관(21)을 설치하고, 상기 침전조 배출배관(21)을 통해 고분자가 제거된 반응액을 저장 용기(30)로 이송하였다. 이 때, 상기 침전조 배출배관(21)은 상기 침전조(20)로 연결되는 반응기 배출배관(11)의 높이보다 낮은 위치에 설치하였고, 상기 침전조 배출배관(21)에 컨트롤 밸브(22)를 구비하였다. 또한, 상기 저장 용기(30)의 운전 압력은 37 kg/cm²·g로 침전조(20)의 운전 압력보다 낮게 조절하였다.

비교예

비교예 1

하기 도 2에 도시된 공정 흐름도에 따라서 반응액을 이송하였다.

상기 반응기(10) 측부에 설치되고 컨트롤 밸브(13)가 구비된 반응기 배출배관(12)을 통해 반응액을 저장 용기(30)로 공급하였다. 이 때, 상기 반응기(10)의 운전 압력은 30 kg/cm²·g로 조절하고, 저장 용기(30)의 운전 압력을 27 kg/cm²·g로 조절하였다. 또한, 상기 컨트롤 밸브(13)를 이용하여 상기 반응기(10) 내 반응액의 높이를 1.4 m로 조절하였다.

이와 같이 10 시간 동안 운전하였으며, 10 시간 운전 후 반응기(10) 내 반응액 높이를 측정하였다. 그 결과, 상기 반응기(10) 내 반응액 높이는 3.0 m로 높아진 것을 확인할 수 있었다. 이는 상기 반응기 배출배관(12)에 구비된 컨트롤 밸브(13)가 고분자로 인해 막히면서 반응기(10)에서 반응액이 원활히 배출되지 못하여 반응액의 높이가 올라간 것을 의미하며, 이 경우 운전 지속이 어렵기 때문에 운전 정지 후 세척이 필요한 것을 확인할 수 있었다.

10: 반응기
11, 12: 반응기 배출배관
13: 컨트롤 밸브
20: 침전조
21: 침전조 배출배관
22: 컨트롤 밸브
30: 저장 용기

Claims

피드 스트림을 공급받아 반응시켜 반응액을 형성하는 반응기;
상기 반응기 내 반응액의 표면 높이와 대응되는 위치의 반응기 측부에 구비되며, 침전조와 연결되어 상기 반응기에서 반응액을 침전조로 이송시키는 반응기 배출배관; 및
상기 반응액에 포함된 고분자를 침전시키는 침전조를 포함하는 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 반응기 배출배관은 컨트롤 밸브를 포함하지 않는 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 반응기 및 침전조의 운전 압력은 동일한 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 반응기 배출배관은 상기 반응기에서 침전조까지 하방으로 경사지게 구비되는 반응액 이송 시스템.
제4항에 있어서,
상기 반응기 배출배관의 경사도는 5° 내지 30°인 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 침전조의 운전 온도는 10 ℃ 내지 90 ℃인 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 침전조의 운전 압력은 20 kg/cm²·g 내지 50 kg/cm²·g인 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 침전조로부터 반응액을 공급받아 저장시키는 저장 용기를 더 포함하는 반응액 이송 시스템.
제8항에 있어서,
상기 저장 용기의 압력은 상기 침전조의 압력보다 낮은 반응액 이송 시스템.
제9항에 있어서,
상기 저장 용기의 압력은 상기 침전조의 압력보다 1 kg/cm²·g 내지 5 kg/cm²·g 낮은 반응액 이송 시스템.
제8항에 있어서,
상기 침전조에서 저장 용기로 연결되는 침전조 배출배관을 포함하고,
상기 침전조 배출배관은 상기 침전조 내 반응액을 포함하는 상층액이 형성된 높이의 침전조 측부에 형성되는 반응액 이송 시스템.
제11항에 있어서,
상기 침전조 배출배관은 컨트롤 밸브를 포함하는 반응액 이송 시스템.
제11항에 있어서,
상기 침전조 배출배관은 상기 침전조에 반응기 배출배관이 연결된 높이보다 낮은 위치에 구비되는 반응액 이송 시스템.
제1항에 있어서,
상기 반응기는 에틸렌의 올리고머화 반응기인 반응액 이송 시스템.