JP2022536915A - 洗浄をブーストするためのポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
機械的撹拌器、加熱マントル、熱電対、冷却器、ならびにモノマー(複数可)、開始剤、鎖調整剤の添加口を備える、2リットルの丸底フラスコに、脱イオン水(206.25g)を充填した。フラスコの内容物を攪拌し、72℃に加熱した。フラスコの内容物が72℃の反応温度に達したら、0.15%の硫酸鉄七水和物促進剤水溶液(2.5g)を添加し、続いて、事前充填として、脱イオン水(5.25g)に溶解したメタ重亜硫酸ナトリウム(SMBS)(0.89g)を添加した。次いで、以下のように、フラスコの内容物に、別個の供給を行った。
開始剤の同時供給:脱イオン水(30g)に溶解した過硫酸ナトリウム(1.3g)を、95分かけてフラスコに供給した。
連鎖移動剤(CTA)の同時供給:脱イオン水(60g)に溶解したメタ重亜硫酸ナトリウム(20.86g)を、80分かけてフラスコに供給した。
モノマーの同時供給:氷状のアクリル酸(240g)と、式(I)のエチレン性不飽和モノマーであって、式中、xが4であり、yが10である、エチレン性不飽和モノマー(Emulsogen(登録商標)APS-100としてClariant から入手可能)(60g)と、を含有するモノマー溶液を、90分かけてフラスコに供給した。
同時供給が完了したら、すすぎとして、脱イオン水(15g)を添加した。次に、フラスコの内容物を、72℃で10分間保持した。保持が完了したら、5分間の添加間隔をあけて2回連続してチェイス溶液をフラスコに添加した。両方のチェイスは、過硫酸ナトリウム(0.39g)および脱イオン水(8g)で構成され、10分かけて添加した。2回目のチェイス添加後、フラスコの内容物を72℃で20分間保持した。最終保持が完了したら、フラスコの内容物を50℃を下回るように冷却した。次に、温度を60℃を下回るように維持しながら、50%水酸化ナトリウム水溶液(100g)を添加漏斗を通してゆっくりとフラスコに添加した。水酸化ナトリウム水溶液を添加後、35%過酸化水素スカベンジャー水溶液(4g)をフラスコの内容物に添加した。重亜硫酸の残留が検出されなかったため、50%水酸化ナトリウム水溶液(88g)をフラスコの内容物に加え、温度を70℃を下回るように保った。最後のすすぎの脱イオン水(15g)を、添加漏斗を通してフラスコの内容物に加えた。次に、フラスコの内容物を、<35℃に冷却した。生成物ポリマーは、45.0%の固形分、6.02のpH、2,340cpsのブルックフィールド粘度を有していた。残留モノマーは、50ppmを下回ると測定された。ゲル浸透クロマトグラフィーによって測定された最終重量平均分子量Mwは、8,363ダルトンであった。
機械的撹拌器、加熱マントル、熱電対、冷却器、ならびにモノマー(複数可)、開始剤、鎖調整剤の添加口を備える、2リットルの丸底フラスコに、脱イオン水(210g)を充填した。フラスコの内容物を攪拌し、72℃に加熱した。フラスコの内容物が72℃の反応温度に達したら、0.15%の硫酸鉄七水和物促進剤水溶液(5.12g)を添加し、続いて、事前充填として、脱イオン水(5.0g)に溶解したメタ重亜硫酸ナトリウム(SMBS)(1.02g)を添加した。次に、以下のように、フラスコの内容物に、別個の供給を行った。
開始剤の同時供給:脱イオン水(25g)に溶解した過硫酸ナトリウム(1.92g)を、115分かけてフラスコに供給した。
連鎖移動剤(CTA)の同時供給:脱イオン水(45g)に溶解したメタ重亜硫酸ナトリウム(23.14g)を、100分かけてフラスコに供給した。
モノマーの同時供給:氷状のアクリル酸(196.2g)と、エチルアセテート(EA)(33.6g)と、式(I)のエチレン性不飽和モノマーであって、式中、xが4であり、yが10である、エチレン性不飽和モノマー(Emulsogen(登録商標)APS-100としてClariantから入手可能)(70.2g)と、を含有するモノマー溶液を、110分かけてフラスコに供給した。
同時供給が完了したら、すすぎとして、脱イオン水(15g)を添加した。次に、フラスコの内容物を、72℃で10分間保持した。保持が完了したら、5分間の添加間隔をあけて2回連続してチェイス溶液をフラスコに添加した。両方のチェイスは、過硫酸ナトリウム(1.1g)および脱イオン水(20g)で構成され、10分かけて添加した。2回目のチェイス添加後、フラスコの内容物を72℃で20分間保持した。最終保持の完了時に、35%過酸化水素スカベンジャー溶液(3.3g)をフラスコの内容物に添加した。次に、最後のすすぎの脱イオン水(179g)を、添加漏斗を通してフラスコの内容物に加えた。次に、フラスコの内容物を、<35℃に冷却した。生成物ポリマーは、37.8%の固形分、2.51のpH、80cpsのブルックフィールド粘度を有していた。残留モノマーは、55ppmを下回ると測定された。ゲル浸透クロマトグラフィーによって測定された最終重量平均分子量Mwは、5,880ダルトンであった。
後続の実施例の洗浄試験で使用される液体洗濯洗剤配合物を、表2に示される洗浄ブースターポリマーを有する、表1に記載される一般的な配合を有するように調製し、標準的な液体洗濯配合物調製手順によって調製した。
比較例C1~C2および実施例1~2の液体洗濯洗剤配合物の一次洗浄性能は、表3に記載された条件で毎分90サイクルで撹拌されたSR Lab Instruments(6×1Lウェル)から入手可能なTerg-o-tometerモデルTOM-52-Aで評価した。
Claims (10)
- 液体洗濯添加剤であって、
洗浄ブースターポリマーであって、
(a)前記洗浄ブースターポリマーの乾燥重量に基づいて、50~95重量%のモノエチレン性不飽和カルボン酸モノマーの構造単位と、
(b)前記洗浄ブースターポリマーの乾燥重量に基づいて、5~50重量%の式(I)のエチレン性不飽和モノマーの構造単位であって、
(c)前記洗浄ブースターポリマーの乾燥重量に基づいて、0~25重量%の式(II)のエチレン性不飽和モノマーの構造単位であって、
- 前記洗浄ブースターポリマーが、500~100,000ダルトンの重量平均分子量MWを有する、請求項1に記載の液体洗濯添加剤。
- R3が、前記洗浄ブースターポリマー中の前記式(III)の構造単位の50~100モル%において水素である、請求項3に記載の液体洗濯添加剤。
- R3が、水素である、請求項3に記載の液体洗濯添加剤。
- R1が、エチル基であり、R2が、水素である、請求項5に記載の液体洗濯添加剤。
- 前記洗浄ブースターポリマーが、
前記洗浄ブースターポリマーの乾燥重量に基づいて、60~82重量%の前記モノエチレン性不飽和カルボン酸モノマーの構造単位と、
前記洗浄ブースターポリマーの乾燥重量に基づいて、10~30重量%の前記式(I)のエチレン性不飽和モノマーの構造単位と、
前記洗浄ブースターポリマーの乾燥重量に基づいて、5~15重量%の前記式(II)のエチレン性不飽和モノマーの構造単位と、を含む、請求項6に記載の液体洗濯添加剤。 - xが、2~6である、請求項7に記載の液体洗濯添加剤。
- yが、8~12である、請求項8に記載の液体洗濯添加剤。
- 前記液体洗濯添加剤が、前記液体洗濯添加剤の前記乾燥重量に基づいて、≦1重量%のビニルアルコールポリマーを含有する、請求項9に記載の液体洗濯添加剤。
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