JP2022527978A - 混成触媒組成物、これを含む触媒およびこれらの調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一具体例により、下記化学式1~3で表される遷移金属化合物のうち少なくとも2種を含む混成触媒組成物が提供される。
本発明の一具体例により、(1)下記化学式4で表される化合物と下記化学式5で表される化合物とを溶媒に溶解させる段階と、(2)前記段階(1)で得られた溶液に、下記化学式6で表される化合物を添加した後、撹拌して、下記化学式1~3で表される遷移金属化合物のうち少なくとも2種を含む混成触媒組成物を得る段階とを含み、前記化学式4で表される化合物と前記化学式5で表される化合物のモル比が10:1~1:10の範囲である、混成触媒組成物の調製方法が提供される。
本発明の他の具体例により、下記化学式1~3で表される遷移金属化合物のうち少なくとも2種を含む混成触媒組成物と、助触媒化合物とを含むオレフィン重合用触媒が提供される。
[L-H]+[Z(A)4]-または[L]+[Z(A)4]-
本発明の他の具体例により、(1)下記化学式4で表される化合物と下記化学式5で表される化合物を溶媒に溶解させる段階と、(2)前記段階(1)で得られた溶液に、下記化学式6で表される化合物を添加した後、撹拌して、下記化学式1~3で表される遷移金属化合物のうち少なくとも2種を含む混成触媒組成物を得る段階と、(3)前記段階(2)で得られた混成触媒組成物、助触媒化合物、またはその両方とも担体に担持させる段階とを含み、前記化学式4で表される化合物と前記化学式5で表される化合物とのモル比が10:1~1:10の範囲である、オレフィン重合用触媒の調製方法が提供される。
本発明の具体例によるオレフィン重合用触媒の存在下で、オレフィン系単量体を重合してオレフィン系重合体を調製し得る。
前記化学式5-1のインデニルリチウム(indenyllithium;IndLi)157mg(1.29mmol、3eq.)と、前記化学式4-1のシクロペンタジエニルリチウム(cyclopentadienyllithium;CpLi)31mg(0.43mmol、1eq.)とを、トルエン/テトラヒドロフランの混合溶媒(体積比2:1)20mLに溶かした。-30℃にて、この溶液に塩化ジルコニウム(ZrCl4)200mg(0.86mmol、2eq.)を添加した後、徐々に常温に上げて15時間撹拌した。反応生成物を乾燥させ、ジクロロメタン溶媒に添加して溶解した後、セライトフィルターにより塩化リチウム(LiCl)を除去して、混成遷移金属化合物294mg(収率:91%)を得た。
IndLi、CpLiおよびZrCl4をそれぞれ、140mg(1.14mmol、2eq.)、41mg(0.57mmol、1eq.)および200mg(0.86mmol、1.5eq.)の量で使用したことを除いては、実施例1と同様の方法により混成遷移金属化合物254mg(収率:81%)を得た。
IndLi、CpLiおよびZrCl4をそれぞれ、105mg(0.86mmol、1eq.)、62mg(0.86mmol、1eq.)および200mg(0.86mmol、1.0eq.)の量で使用したことを除いては、実施例1と同様の方法により混成遷移金属化合物278mg(収率:95%)を得た。
IndLi、CpLiおよびZrCl4をそれぞれ、70mg(0.57mmol、1eq.)、82mg(1.14mmol、2eq.)および200mg(0.86mmol、1.5eq.)の量で使用したことを除いては、実施例1と同様の方法により混成遷移金属化合物207mg(収率:72%)を得た。
IndLi、CpLiおよびZrCl4をそれぞれ、52mg(0.43mmol、1eq.)、93mg(1.29mmol、3eq.)および200mg(0.86mmol、2eq.)の量で使用したことを除いては、実施例1と同様の方法により混成遷移金属化合物254mg(収率:93%)を得た。
Claims (19)
- 下記化学式1~3で表される遷移金属化合物のうち少なくとも2種を含む、混成触媒組成物:
前記化学式1~3において、Mはそれぞれ、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)またはハフニウム(Hf)であり、
Xはそれぞれ独立して、ハロゲン、C1-20アルキル、C2-20アルケニル、C2-20アルキニル、C6-20アリール、C1-20アルキルC6-20アリール、C6-20アリールC1-20アルキル、C1-20アルキルアミド、C6-20アリールアミド、またはC1-20アルキリデンであり、
R1~R5およびR6~R12はそれぞれ独立して、水素、置換または非置換のC1-20アルキル、置換または非置換のC2-20アルケニル、置換または非置換のC6-20アリール、置換または非置換のC1-20アルキルC6-20アリール、置換または非置換のC6-20アリールC1-20アルキル、置換または非置換のC1-20ヘテロアルキル、置換または非置換のC3-20ヘテロアリール、置換または非置換のC1-20アルキルアミド、置換または非置換のC6-20アリールアミド、置換または非置換のC1-20アルキリデン、または置換または非置換のC1-20シリルであり、
前記R1~R5およびR6~R12はそれぞれ独立して、隣接する基が結合して置換または非置換の飽和または不飽和C4-20環を形成し得る。 - 前記Mはそれぞれ、ジルコニウム(Zr)またはハフニウム(Hf)であり、
前記Xはそれぞれ、ハロゲン、または置換または非置換のC1-20アルキルであり、
前記R1~R5および前記R6~R12はそれぞれ、水素、置換または非置換のC1-20アルキル、または置換または非置換のC6-20アリールである、請求項1に記載の混成触媒組成物。 - 前記化学式6で表される化合物がZrCl4である、請求項4に記載の混成触媒組成物の調製方法。
- 前記溶媒が、ヘキサン、ペンタン、トルエン、ベンゼン、ジクロロメタン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、アセトン、および酢酸エチルからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項4に記載の混成触媒組成物の調製方法。
- (2’)前記段階(2)で得られた混成触媒組成物を乾燥させる段階をさらに含む、請求項4に記載の混成触媒組成物の調製方法。
- (2’’)前記段階(2’)で得られた乾燥混成触媒組成物を溶媒に溶解した後、フィルターにより未反応物および/または不純物を除去する段階をさらに含む、請求項8に記載の混成触媒組成物の調製方法。
- 前記溶媒が、ヘキサン、ペンタン、トルエン、ベンゼン、ジクロロメタン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、アセトン、および酢酸エチルからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項9に記載の混成触媒組成物の調製方法。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の混成触媒組成物と、助触媒化合物とを含む、オレフィン重合用触媒。
- 前記助触媒化合物は、下記化学式7で表される化合物、化学式8で表される化合物および化学式9で表される化合物からなる群より選択される1つ以上である、請求項11に記載のオレフィン重合用触媒:
前記化学式8において、Dはアルミニウム(Al)またはボロン(B)であり、Rb、RcおよびRdはそれぞれ独立して、ハロゲン原子、C1-20炭化水素基、ハロゲンで置換されたC1-20炭化水素基、またはC1-20アルコキシ基であり、
前記化学式9において、Lは中性または陽イオン性ルイス塩基であり、[L-H]+および[L]+はブレンステッド酸であり、Zは第13族元素であり、Aはそれぞれ独立して置換または非置換のC6-20アリール基か、置換または非置換のC1-20アルキル基である。 - 前記化学式7で表される化合物は、メチルアルミノキサン、エチルアルミノキサン、イソブチルアルミノキサン、およびブチルアルミノキサンからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項12に記載のオレフィン重合用触媒。
- 前記化学式8で表される化合物は、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリプロピルアルミニウム、トリブチルアルミニウム、ジメチルクロロアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリ-s-ブチルアルミニウム、トリシクロペンチルアルミニウム、トリペンチルアルミニウム、トリイソペンチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、エチルジメチルアルミニウム、メチルジエチルアルミニウム、トリフェニルアルミニウム、トリ-p-トリルアルミニウム、ジメチルアルミニウムメトキシド、ジメチルアルミニウムエトキシド、トリメチルボロン、トリエチルボロン、トリイソブチルボロン、トリプロピルボロン、およびトリブチルボロンからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項12に記載のオレフィン重合用触媒。
- 前記化学式9で表される化合物は、トリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリブチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリメチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリメチルアンモニウムテトラ(p-トリル)ボレート、トリメチルアンモニウムテトラ(o、p-ジメチルフェニル)ボレート、トリブチルアンモニウムテトラ(p-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリメチルアンモニウムテトラ(p-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリブチルアンモニウムテトラペンタフルオロフェニルボレート、N,N-ジエチルアニリニウムテトラフェニルボレート、N,N-ジエチルアニリニウムテトラペンタフルオロフェニルボレート、ジエチルアンモニウムテトラペンタフルオロフェニルボレート、トリフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリメチルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリエチルアンモニウムテトラフェニルアルミニウム、トリブチルアンモニウムテトラフェニルアルミニウム、トリメチルアンモニウムテトラフェニルアルミニウム、トリプロピルアンモニウムテトラフェニルアルミニウム、トリメチルアンモニウムテトラ(p-トリル)アルミニウム、トリプロピルアンモニウムテトラ(p-トリル)アルミニウム、トリエチルアンモニウムテトラ(o、p-ジメチルフェニル)アルミニウム、トリブチルアンモニウムテトラ(p-トリフルオロメチルフェニル)アルミニウム、トリメチルアンモニウムテトラ(p-トリフルオロメチルフェニル)アルミニウム、トリブチルアンモニウムテトラペンタフルオロフェニルアルミニウム、N,N-ジエチルアニリニウムテトラフェニルアルミニウム、N,N-ジエチルアニリニウムテトラペンタフルオロフェニルアルミニウム、ジエチルアンモニウムテトラペンタテトラフェニルアルミニウム、トリフェニルホスホニウムテトラフェニルアルミニウム、トリメチルホスホニウムテトラフェニルアルミニウム、トリプロピルアンモニウムテトラ(p-トリル)ボレート、トリエチルアンモニウムテトラ(o、p-ジメチルフェニル)ボレート、トリブチルアンモニウムテトラ(p-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリフェニルカルベニウムテトラ(p-トリフルオロメチルフェニル)ボレート、およびトリフェニルカルベニウムテトラペンタフルオロフェニルボレートからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項12に記載のオレフィン重合用触媒。
- 前記混成触媒組成物、前記助触媒化合物、またはその両方とも担持する担体をさらに含む、請求項11に記載のオレフィン重合用触媒。
- 前記担体が、シリカ、アルミナ、および酸化マグネシウム(マグネシア)からなる群より選択される少なくとも1つを含む、請求項16に記載のオレフィン重合用触媒。
- 前記担体に担持される前記混成遷移金属化合物の総量が、担体1gを基準に0.001mmol~1mmolであり、前記担体に担持される前記助触媒化合物の量が、担体1gを基準に2mmol~15mmolである、請求項16に記載のオレフィン重合用触媒。
- (1)下記化学式4で表される化合物と、下記化学式5で表される化合物とを溶媒に溶解させる段階と、(2)前記段階(1)で得られた溶液に、下記化学式6で表される化合物を添加した後、撹拌して、下記化学式1~3で表される遷移金属化合物のうち少なくとも2種を含む混成触媒組成物を得る段階と、(3)前記段階(2)で得られた混成触媒組成物、助触媒化合物、またはその両方とも担体に担持させる段階とを含み、前記化学式4で表される化合物と、前記化学式5で表される化合物とのモル比が10:1~1:10の範囲である、オレフィン重合用触媒の調製方法:
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