JP2022517357A - セラミック発泡体、その製造方法、及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
異なる条件下で熱処理した白色シリカエアロゲル(Bは透明)の画像(Cは400℃、3時間、及びDは600℃、6時間)を示す。熱処理は管状炉で行った。
a)3つの工程を有するシリカPGAerosの合成プロセスの概略図。工程1:尿素水溶液中でCTABによって補助されるミセルの形成。工程2: CTABミセルの界面でのTEOSの加水分解。工程3:NH3とCO2の放出を伴う尿素の分解。
b)直径6cmの典型的なシリカ発泡体の光学像。
c)厚さ0.6cmの研磨シリカPGAero試料。
d)鮮明な細孔勾配を示す、シリカPGAeroの典型的なSEM画像。挿入図は、底部から頂部にかけて増加する平均細孔径を示す。
e、f)図23dの頂部エリア及び底部エリアにそれぞれ対応する大きい孔(e)と、小さい孔(f)を示す高解像度のSEM画像。
g、h)PGAerosのシリカネットワークの粒子のg)低解像度とh)高解像度のTEM画像。
a)48時間及びb)72時間の反応時間でのシリカPGAerosのSEM画像。挿入図は、孔の対応するサイズ分布を示す。
c)異なる反応時間によって合成されたシリカPGAerosの熱伝導率。
a)~f)前駆体の量を変化させることによって合成されたシリカPGAeros(それぞれPGAero-1、5、6、7、8、及び9と呼ばれる)のSEM画像。
g)一連のPGAerosの熱伝導率は、平均細孔径と空隙率に依存した。
a)400℃でのアニール処理前後のシリカPGAeroの機械的特性を示す。挿入図は、アニール処理の前(上)と後(下)のSEM画像を示す。
b)模式図は、シリカPGAeroの勾配構造によって低減された熱及び音を示す。
c)500Hzから1800Hzまでの音周波数下での、シリカPGAeroの防音性能を、ポリウレタン、ケブラー、及びUnifrax社の2種類のセラミック繊維ブランケット(セラミック繊維1:PC-Max 2000i、セラミック繊維2:Saffil Alumina)と比較する。
d)2000Hzの周波数下での、シリカPGAero及び基準発泡スチロールの防音性能。
e)周波数500Hz、800Hz、2000Hzでの音響強度と防音係数の防音性能プロット。
a)~g)は、試料PGAero-1、PGAero-5~PGAero-10の平均細孔径分布を示す。
a)、b)は、機械的検査の写真を示す。
a)6ポンド下の当初試料PGAero-1の応力・ひずみ曲線。
b)破断するまで圧縮した当初試料の応力・ひずみ曲線。
c)20ポンド下で、400℃でアニールした試料の応力・ひずみ曲線。
a)界面活性剤CTABについては、親水性粒子が前駆体中で大部分を占めるため、CTABの濃度の増加につれて、不透明相がより多くなる。
b)界面活性剤SDSについては、疎水性粒子が前駆体中で大部分を占めるため、SDSの濃度が増加するにつれて、透明相がより多くなる。
c)SDSの濃度が増加するにつれて、SDSのミセル形成が変化する。ミセル形成はより組織化され、各ミセル粒子はSDSの濃度が増加するにつれて小さくなる。
a)ゲル部分の光学画像を示す。
b、c)SEM及びTEMは、ゲル部分の微細構造を示す。
d)SDSの濃度により、ゲル部分の密度と多孔度は変化した。
e)ゲル部分のBET結果を示す。
f)熱伝導率及び平均細孔径及び密度の関係。
a、b、c)SEM画像は、開放孔から閉鎖孔への白色部分の変化の構造を示す。
d)白色部分の光学画像。
e)密度と多孔度は、SDSの濃度により変化する。
f)熱伝導率及び密度、平均細孔径の関係。
a)ひずみ・応力曲線は、高い機械的強度を示す。機械的強度はSDS濃度の増加と共に低下した。
b)SDS濃度の増加に起因して密度が増加するにつれてヤング率は低下した。
c)機械的圧縮試験前後の3.33%SDS試料の光学画像。
a)3000Hzから8500Hzまでの高音周波数下での、異なる濃度のSDSの防音性能。
b)500Hzの音周波数下での、異なる濃度のSDSの防音性能。
c)800Hzの音周波数下での、異なる濃度のSDSの防音性能。
陳述1.
セラミック発泡体(例えば、階層的細孔勾配セラミック発泡体)(例えば、シリカエアロゲル)を形成する方法であって、密閉された環境(例えば、密閉された反応容器)中で、セラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体)(例えば、1つ以上のセラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体));細孔形成ガス形成添加剤(不活性ガス生成剤(例えば、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤));触媒(1つ以上の触媒);及び任意で添加剤(例えば、1つ以上の添加剤)を接触させることを含み(例えば、反応混合物中で)、ここで、前記接触は、不活性ガス(例えば、二酸化炭素、窒素、又はそれらの組み合わせ)及び階層的細孔勾配セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)の形成をもたらす。例えば、階層的細孔勾配セラミック発泡体は、フィルム又はモノリスである。方法は、焼結ステップを含んでもよく、そこでは階層的細孔勾配セラミック発泡体が焼結される。
陳述2.
前記接触は、1つ以上のセラミック前駆体、及び/又は、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び/又は、存在する場合には1つ以上の添加剤の実質的な反応(例えば、5%、1%、又は0.1%の反応)が生じる前に、1~100psiの初期圧力(その間の全ての0.1psi値及び範囲を含む)で実施される(例えば、反応容器を1~100psiに加圧する)、陳述1に記載の方法。
陳述3.
1つ以上のセラミック前駆体が、シリカ前駆体、アルミナ前駆体、遷移金属酸化物前駆体、及びそれらの組み合わせから選択される、陳述1又は2に記載の方法。
陳述4.
シリカ前駆物質(単数又は複数)が、テトラアルコキシシラン(例えば、TMOS、TEOSなど)(例えば、C1~C5アルコキシテトラアルコキシシラン)、アルキルトリアルコキシシラン(例えば、メチルトリメトキシシラン(MTMS)など)(例えば、C1~C5アルキル、C1~C5アルコキシ アルキルトリアルコキシシラン)、メタケイ酸ナトリウム(例えば、水ガラス)、アルキル、及びそれらの組合せから選択される、陳述3に記載の方法。
陳述5.
アルミナ前駆体(単数又は複数)が、アルミニウムアルコキシド(例えば、C1~C6アルミニウムアルコキシド)、アルマトラン、又はトリス(アルマトラニルオキシ-i-プロピル)アミンなど、及びそれらの組合せから選択される、陳述3又は4に記載の方法。
陳述6.
前記遷移金属酸化物前駆体(単数又は複数)が、遷移金属アルコキシド(例えば、式M(OR)xを有する遷移金属アルコキシド、ここでMは遷移金属(例えば、Al、Ti(例えば、チタン(IV)-イソ-プロポキシドなど)、Zr、W、Cr、Moなど)であり、Rはアルキル基であり、xは1、2、3、4又は5)などから選択される、陳述3又は4に記載の方法。遷移金属は、さまざまな酸化状態(例えば、+1、+2、+3、+4、+5)を有し得る。
陳述7.
前記1つ以上の触媒が、塩基触媒(例えば、アンモニア、フッ化アンモニウム、水酸化アンモニウム、尿素、臭化セチルトリメチルアンモニウムなど、及びこれらの組合せ)である、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。
陳述8.
前記触媒が、酸触媒(例えば、プロトン酸(例えば、酢酸など)、ハロゲン化水素酸など、及びそれらの組合せ)である、陳述1~6のいずれか1つに記載の方法。
陳述9.
前記1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤(不活性ガス生成剤)が、重炭酸ナトリウム、尿素、及びそれらの組み合わせから選択される(例えば、細孔形成ガス形成添加剤(不活性ガス生成剤)が、臨界以下の量(例えば、圧力)の不活性ガスを提供する)、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。細孔形成ガス(不活性ガス)は、二酸化炭素及び/又は窒素及び/又はアンモニアであってもよい。
陳述10.
前記1つ以上の添加剤が、界面活性剤(例えば、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB))、尿素、及びそれらの組合せから選択される、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。界面活性剤は、細孔形成を助けることができる。界面活性剤はまた、表面機能化を提供し得る。
陳述11.
前記1つ以上のセラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体)、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤(不活性ガス生成剤)、及び任意で1つ以上の添加剤を接触させ、次いで、触媒を1つ以上のセラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体)、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤(不活性ガス生成剤)、及び任意で1つ以上の添加剤と接触させる、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。
陳述12.
前記接触が、水、溶媒(例えば、アルコール、例えば、エタノールなど)、又はそれらの組み合わせ中に配置(例えば、溶解)されてもよい1つ以上のセラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体);水中に配置(例えば、溶解)されてもよい1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤(不活性ガス生成剤);水中に配置(例えば、溶解)されてもよい1つ以上の触媒、を混合することを含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。セラミック前駆体(単数又は複数)、不活性ガス生成剤(単数又は複数)、触媒(単数又は複数)、及び任意で添加剤(単数又は複数)は、任意の順序で組み合わせることができる。一例では、触媒(単数又は複数)が、添加される最後の構成要素である。
陳述13.
前記1つ以上のセラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体)が、2~10重量%(複数の場合はそれぞれ)で存在する、前述の記載の1つに記載の方法(1つ以上のセラミック前駆体(例えば、1つ以上のシリカ前駆体)、1つ以上の触媒、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び、存在する場合、1つ以上の添加剤の総重量に基づいて)。
陳述14.
前記1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤が、0.4~2重量%で存在する、前記陳述のいずれか1つに記載の方法(1つ以上のセラミック前駆体(例えば、1つ以上のシリカ前駆体)、1つ以上の触媒、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び、存在する場合、1つ以上の添加剤の総重量に基づいて)。例えば、1つ以上のセラミック前駆体(例えば、1つ以上のシリカ前駆体)は、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤(1つ以上の不活性ガス生成剤)の重量の少なくとも5倍の重量である。
陳述15.
前記1つ以上の触媒が、1~2重量%で存在する、前記陳述のいずれか1つに記載の方法(1つ以上のセラミック前駆体(例えば、シリカ前駆体)、1つ以上の触媒、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び存在する場合には1つ以上の添加剤の総重量に基づいて)。
陳述16.
前記1つ以上の添加剤が、200~1000重量%で存在する、前記陳述のいずれか1つに記載の方法(1つ以上のセラミック前駆体(例えば、1つ以上のシリカ前駆体)、1つ以上の触媒、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤の総重量に基づいて)。例えば、添加剤(単数又は複数)は、セラミック前駆体(単数又は複数)よりも2倍~10倍大きい重量で存在する。例えば、前記1つ以上の添加剤は、1つ以上のシリカ前駆体、1つ以上の触媒、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤の10倍の重量で存在する(1つ以上のシリカ前駆体、1つ以上の触媒、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤の総重量に基づく)。
陳述17.
1つ以上のセラミック前駆体(例えば、1つ以上のシリカ前駆体):1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤:1つ以上の触媒:1つ以上の添加剤の比が、5:1:1:50である、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。種々の実施例において、これらの値の1つ以上は、10%又は20%以内の範囲である。
陳述18.
前記接触が、室温(例えば、18~23℃)~70℃の温度で、及び/又は1分~96時間(例えば、1~24時間(h))行われる、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。
陳述19.
前記セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)から溶媒を交換する(例えば、除去する)ことをさらに含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。
陳述20.
前記セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)を洗浄することをさらに含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。洗浄工程は、望ましくない物質(例えば、溶媒、未反応セラミック(例えば、シリカ)反応成分など)が除去される交換工程であってもよい。様々な実施例において、90%以上、95%以上、99%以上、又は全ての観察可能な望ましくない物質がフィルムから除去される。
陳述21.
前記洗浄が、セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)を水溶液(例えば、アルコール水溶液)と接触させることを含む、陳述20に記載の方法。
陳述22.
前記方法が、前記セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)をアルコール(例えば、エタノール)で洗浄すること、及び/又は前記セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)を乾燥させることをさらに含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。例えば、セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)を室温(例えば、18~23℃)~100℃(例えば、30~60℃)の温度に加熱し(例えば、セラミック発泡体加熱し)、ここで、この処理(又は加熱)は、周囲条件下であってもよい。例えば、疎水性コーティングは、セラミック発泡体構造(例えば、シリカエアロゲル構造)と相性が良い。
陳述23.
セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)の表面の少なくとも一部又は全てに配置された疎水性炭素含有物質の層(例えば、フィルム)を形成することをさらに含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。一例では、セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)を、シラン(例えば、トリメチルクロロシラン(TMCS)などのトリアルキルハロシラン)、炭素材料(例えば、炭素スート)、又はそれらの組合せと接触させる。
陳述24.
前記セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)からフィルムを形成することを含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。
陳述25.
前記フィルムが基材上に形成される、陳述24に記載の方法。例えば、セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル様発泡体又はシリカエアロゲル)形成反応の少なくとも一部が、基材上で行われる。基材の非限定的な例としては、紙、金属(例えば、アルミニウム箔であってもよいアルミニウム、断熱紙基材、繊維など)が挙げられる。
陳述26.
前記形成が、連続処理(例えば、連続ロール・ツー・ロール処理)で行われる、陳述24又は25に記載の方法。
陳述27.
ドクターブレーディング、ドロップキャスティング、積層造形(例えば、3Dプリント)、及び/又は類似のものによって形成が行われる、陳述24又は25に記載の方法。
陳述28.
前記フィルムが、1つ以上のセラミック前駆体、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、1つ以上の触媒、及び任意に1つ以上の添加剤を含む、ゲル化(例えば、凝固していない)形態の前記反応混合物のスプレーコーティングによって形成される、陳述24又は25に記載の方法。例えば、反応混合物のゲル化形態は、85~1,000cPの粘度を有する。任意で、流動性を高めるために、圧縮空気をゲルに添加してもよい。
陳述29.
基材に、前記セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル様発泡体又はシリカエアロゲル)を含浸させることを含む、陳述1~23のいずれか1つに記載の方法。多孔質基材は、シリカゾル又はゲル溶液中に1時間~24時間浸漬し、インキュベートすることができる。次に、複合材料を、周囲乾燥又は低温度熱乾燥(300K~355K)して、含浸基材を形成することができる。
陳述30.
前記セラミック発泡体の表面(例えば、外面)の少なくとも一部を装飾又はコーティングすることをさらに含む、前記陳述のいずれか1つに記載の方法。
陳述31.
セラミック発泡体が、物質(例えば、金属酸化物ナノ粒子であってもよい1つ以上のナノ粒子)(例えば、磁性ナノ粒子であってもよい酸化鉄ナノ粒子)で装飾又はコーティングされている、陳述30に記載の方法。例えば、セラミック発泡体は、発泡体を物質(例えば、金属酸化物ナノ粒子前駆体であってもよいナノ粒子前駆体)で含浸させ、その後、200~1000℃(それらの間の全ての整数の℃値及び範囲を含む)の固相焼結を行うことによる、インサイツ反応を用いて装飾又はコーティングされる。
陳述32.
ナノ粒子が、セラミック発泡体にナノ粒子前駆体(例えば、CuCl2、FeCl3など、及びそれらの組み合わせ)を含浸させることによって形成され、ナノ粒子がナノ粒子前駆体の反応(例えば、含浸されたセラミック発泡体を加熱して、ナノ粒子を形成すること)によって形成され、ナノ複合材料が形成される、陳述31に記載の方法。
陳述33.
前記陳述のいずれか1つに記載の方法によって形成されたシリカエアロゲル。
陳述34.
細孔及び階層的細孔勾配を有する(例えば、含む)セラミック発泡体(例えば、前記陳述のいずれか1つに記載の方法から形成されるセラミック発泡体)。細孔の少なくとも一部又は全ては、相互接続されていてもよい。細孔(例えば、マクロ細孔)のサイズは一般に、セラミック発泡体の第一の表面から、第一の表面と反対側の第二の表面に移動する側面(方向)に沿って減少又は増加する。勾配は、線形勾配であってもよい。セラミック発泡体は、メソ細孔及び/又はマクロ細孔を含んでもよい。メソ細孔は、IUPACによって定義されるようなメソ細孔であってもよい。
陳述35.
セラミック発泡体が、セラミックマトリクスを含む、陳述34に記載のセラミック発泡体。セラミックマトリクスは、セラミックナノ粒子から形成することができる。セラミックマトリクスは、メソポーラスであってもよい。
陳述36.
セラミック発泡体が、500ミクロン~1ミクロン(例えば、200ミクロン~1ミクロン、又は100ミクロン~1ミクロン)のサイズ(例えば、孔の軸に平行な平面で測定される少なくとも1つの寸法(例えば、直径)、及び/又は、孔の軸に垂直な平面で測定される少なくとも1つの寸法(例えば、高さ))を有する孔(例えば、マクロ細孔)を含む、陳述35に記載のセラミック発泡体。
陳述37.
セラミック発泡体がシリカエアロゲル様であるか、又はシリカエアロゲルであり、透明である、陳述34~36のいずれか1つに記載のセラミック発泡体。
陳述38.
セラミック発泡体が、以下の特徴のうちの1つ以上又は全てを有する、陳述34~37のいずれか1つに記載のセラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル):
セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)が、90~99%airである(例えば、少なくとも90%、少なくとも95%、又は少なくとも98%air)、望ましい多孔性(<100nm)を有する、望ましい濃度(~0.003g/cm3)を有する、及び望ましい熱伝導率(典型的には、~0.017W/mK)を有する。
陳述39.
セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)が、セラミック発泡体の表面(例えば、外表面)の少なくとも一部又は全てに配置された炭素含有物質の層を含む、陳述34~38のいずれか1つに記載のセラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)。ここで、例えば、厚さ(例えば、セラミック発泡体の表面に垂直な寸法)は、10nm以下(例えば、0.1~10nm)である。炭素含有物質の非限定的な例としては、炭素スート、アルキルシラン基、添加剤(例えば、界面活性剤)残渣(熱アニーリングによって生成され得る)が挙げられる。層は連続層及び/又はコンフォーマル層であってもよく、及び/又は、欠陥を所望の程度(少ない数)で有してもよい(例えば、観察可能な欠陥(これは、視覚的に観察可能な欠陥でも良い)がない)。層は、分子層(例えば、疎水性基であってもよい基の分子層)であってもよい。この層は、疎水性の外表面を提供することができる。炭素材料(例えば、炭素スート)層は、炭素源の燃焼によって形成することができる。
陳述40.
前記セラミック発泡体が、前記セラミック発泡体の表面の少なくとも一部に配置されたナノ粒子をさらに含む、陳述34~39のいずれか1つに記載のセラミック発泡体。
陳述41.
セラミック発泡体が、モノリス、自立型フィルム、又は基材の少なくとも一部又は全ての上に配置されたフィルムである、陳述34~39のいずれか1つに記載のセラミック発泡体。一例では、セラミック発泡体は、自立フィルム(例えば、シート)である。一例では、フィルムは、バインダー(例えば、ポリマーバインダー)を含まない。セラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル物質)のためのバインダー(例えば、ポリマーバインダー)の例は、当技術分野で公知である。
陳述42.
前記フィルムが、1/4インチ~2インチの厚さを有する、陳述41に記載のセラミックスフィルム(例えば、シリカエアロゲル)。
陳述43.
基材(例えば、アルミニウム箔、断熱紙、繊維など)の表面の少なくとも一部にフィルムが配置されている、陳述41又は42に記載のセラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)。
陳述44.
含浸された基材が、望ましい多孔性(例えば、100nmより大きい)及び/又は望ましい伝導度(例えば、~0.017W/mK、又は0.017W/mK以下)を有する、陳述25~29のいずれか1つに記載の方法によって形成されたセラミック発泡体含浸基材。
陳述45.
セラミック発泡体が、以下の1つ以上又はすべてを示す、陳述34~42のいずれか1つに記載のセラミック発泡体:
・熱安定性(例えば、少なくとも2000℃までの熱安定性)
・機械的強度(例えば、少なくとも100MPaの機械的強度)
・防音・音響絶縁特性。
陳述46.
陳述1~32のいずれか1つに記載の方法によって形成されたシリカエアロゲル、又は、陳述34~45のいずれか1つに記載のセラミック発泡体(例えば、シリカエアロゲル)。一例では、シリカエアロゲルフィルムは、自立フィルム(例えば、シート)である。一例では、フィルムはバインダー(例えば、ポリマーバインダー)を含まない。シリカエアロゲル物質のためのバインダー(例えば、ポリマーバインダー)の例は、当該技術分野において公知である。
陳述47.
陳述28に記載の方法で形成したシリカエアロゲル含浸基材であって、含浸基材が、望ましい多孔性(<100nm)及び望ましい伝導率(~0.017W/mK)を有する、シリカエアロゲル含浸基材。
この実施例は、本開示のシリカエアロゲル物質の製造、及びその特性決定に関する説明を提供する。
この実施例は、本開示のシリカエアロゲル物質の製造、及びその特性決定に関する説明を提供する。
この実施例は、本開示のシリカエアロゲル物質及びその特性決定に関する説明を提供する。
この実施例は、本開示のシリカエアロゲル物質を製造する方法及びその特性決定に関する説明を提供する。
ブルックフィールド粘度計を用いてゲル粘度を測定した。表面張力は毛管上昇、γ=1/2rhρによって測定され、ここで、rは毛管の半径であり、hは流体高さであり、ρは流体密度である。
この実施例は、本開示のセラミック発泡体材料の製造及びその特性評価の説明を提供する。
図23aのスキームは、容易なワンポット合成によって達成される階層的中空構造のシリカPGAerosの形成を示す。界面活性剤CTABは、TEOSと水の混合溶液中でミセルを形成するために使用される。TEOSの加水分解は、形成されたままのミセルのシェルで進行し、これは、シリカシェルの形成を導く鋳型として働く。尿素の添加は、溶液のpHを上げることによってケイ素アルコキシドの重合を促進する一方、アンモニア(NH3)及び二酸化炭素(CO2)へ熱加水分解するため、インサイツ発泡剤として働くことができる。形成されたままのシリカPGAerosは、その低い質量密度のために水面上に浮遊する。尿素の連続的な分解、及びその後のインサイツ二酸化炭素及びアンモニア起泡の放出は、反応チャンバーの上部において高圧をもたらし、これは、PGAeros中に細孔勾配をもたらす頂部から底部への発泡プロセスを導く。図23bは、出来上がったままの不透明シリカPGAerosの典型的な写真を示し、これは、さらなる研究のために所望の形状に切断及び研磨され得る(図23cに示されるように)。細孔勾配は、走査型電子顕微鏡(SEM)画像(図23d)から容易に観察することができ、頂部から底部への平均細孔径の増加を示し、ここで、細孔の寸法は、化学的濃度、反応温度、及び時間などの反応条件に依存する(これらは以下のセクションで論じられる)。底部領域から頂部領域へのPGAerosの平均細孔径を計算したところ、TEOS:CTAB:尿素=27.8:1:60.7の比で、33.3μmから174.8μmへの増加を示した(図23dの挿入図)。大孔及び小孔領域におけるPGAerosの高分解能SEM像を、それぞれ図23e及びfに示す。さらに、合成されたままのシリカPGAerosは、ピクノメーターによって94.1%の多孔度及び0.128g/cm3の低密度を示す。PGAeroの固体ネットワークは、ナノスケールのシリカ粒子によって構築され、これは透過型電子顕微鏡(TEM)によってさらに特徴付けられた。図23g及びhに示すように、おそらくCTAB分子の鋳型効果に起因して、各粒子中に多数のミクロ細孔が明確に観察された。したがって、シリカネットワーク内部に勾配のあるマクロスケール細孔及びメソ細孔を有する階層的中空構造のために、高い多孔度及び低い密度を有するシリカPGAeroが得られ、限られたガス熱伝導及び高いフォノン散乱を有する合成されたままのシリカPGAeroが、高い絶縁性能をもたらすと予期できる。
実験:調製: 3 mol/Lの尿素(Sigma-Aldrich)、0.3 mol/LのCTAB(VWR)、1 mmolの酸酸(EMD Millipore Corporation)を添加して、蒸留水で溶解し、ビーカー中で100mLとして、すべて透明な液体になるまで3時間撹拌する。次いで、1.4 mol/LのTEOS(Sigma-Aldrich)を該溶液に添加した。10分間撹拌を続けると、溶液は均一な半透明に変わる。次に、溶液をプラスチックボトルに移し、容器をしっかりと密封する。次に、4日間、60℃に予熱されたオーブンに容器を入れた。このゲル化処理の後、2日間、60℃に予熱した蒸留水に、容器から試料を取り出して移した。この洗浄プロセスの間、上澄み水が透明になり、全てのアンモニアが除去されるまで、水を数回交換した。洗浄工程が完了した直後に、試料を、乾燥目的のために、2日間、60℃で予熱したオーブンに入れた。
この実施例は、本開示のセラミック発泡体材料の製造及びその特性評価の説明を提供する。
3 mol/Lの尿素(Sigma-Aldrich)、0.3 mol/LのCTAB(臭化セチルトリメチルアンモニウム)(VWR)/SDS(ドデシル硫酸ナトリウム)(Sigma-Aldrich)、1mmolの酢酸(EMD Millipore Corporation)を添加して、蒸留水に溶解し、ビーカ中で100mLとして、溶液が全て透明になるまで3時間撹拌する。次いで、1.4 mol/LのTEOS(Sigma-Aldrich)を該溶液に添加した。10分間撹拌を続けると、溶液は均一な半透明に変わる。次に、溶液をアルミニウム容器に移し、容器をしっかりと密封する。次に、4日間、60℃に予熱されたオーブンに容器を入れた。このゲル化処理の後、試料(モノリス及びゲル)を、容器から取り出し、2日間、60℃に予熱された蒸留水で満たされた容器に移した。この洗浄プロセスの間、上澄み水が透明になり、全てのアンモニアが除去されるまで、水を数回交換した。次いで、試料(ゲル)を、さらなる適用のために密封容器中に保存した。
Claims (54)
- セラミック発泡体の製造方法であって、密閉環境中で
1つ以上のセラミック前駆体;
1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤;
1つ以上の触媒;及び
任意で、1つ以上の添加剤
を接触させることを含み、
前記接触が、不活性ガスの形成をもたらし、セラミック発泡体が形成される、方法。 - 1つ以上のセラミック前駆体、及び/又は、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び/又は、存在する場合には1つ以上の添加剤の実質量が反応する前に、前記接触が、1~100psiの初期圧力で実施される、請求項1に記載の方法。
- 1つ以上のセラミック前駆体が、シリカ前駆体(単数又は複数)、アルミナ前駆体(単数又は複数)、遷移金属酸化物前駆体(単数又は複数)、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の方法。
- シリカ前駆体(単数又は複数)が、テトラアルコキシシラン、アルキルトリアルコキシシラン、メタケイ酸ナトリウム、アルキル、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項3に記載の方法。
- アルミナ前駆体(単数又は複数)が、アルミニウムアルコキシド、アルマトラン、又はトリス(アルマトラニルオキシ-i-プロピル)アミン、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項3に記載の方法。
- 遷移金属酸化物前駆体(単数又は複数)が、遷移金属アルコキシドから選択される、請求項3に記載の方法。
- 1つ以上の触媒が塩基触媒である、請求項1に記載の方法。
- 塩基触媒が、アンモニア、フッ化アンモニウム、水酸化アンモニウム、尿素、臭化セチルトリメチルアンモニウム、及びそれらの組合せから選択される、請求項7に記載の方法。
- 1つ以上の触媒が酸触媒である、請求項1に記載の方法。
- 酸触媒が、プロトン酸、ハロゲン化水素酸、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項9に記載の方法。
- 1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤が、重炭酸ナトリウム、尿素、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の方法。
- 1つ以上の添加剤が、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)、尿素、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の方法。
- 1つ以上のセラミック前駆体、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び任意で1つ以上の添加剤を接触させ、次いで、
1つ以上の触媒を、1つ以上のセラミック前駆体、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、及び任意で1つ以上の添加剤と接触させる、請求項1に記載の方法。 - 前記接触が、
水、溶媒、又はそれらの組み合わせ中に配置されてもよい、1つ以上のセラミック前駆体
水中に配置されてもよい、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、
水中に配置されてもよい、1つ以上の触媒
を混合することを含む、請求項1に記載の方法 - 1つ以上のセラミック前駆体が、複数の場合はそれぞれ、セラミック前駆体(単数又は複数)、触媒(単数又は複数)、細孔形成ガス形成添加剤(単数又は複数)、及び、存在する場合には添加剤(単数又は複数)の総重量に基づいて、2~10重量%で存在する、請求項1に記載の方法。
- 1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤が、セラミック前駆体(単数又は複数)、触媒(単数又は複数)、細孔形成ガス形成添加剤(単数又は複数)、及び、存在する場合には添加剤(単数又は複数)の総重量に基づいて、0.4~2重量%で存在する、請求項1に記載の方法。
- 1つ以上の触媒が、セラミック前駆体(単数又は複数)、触媒(単数又は複数)、不活性ガス発生剤(単数又は複数)、及び、存在する場合には添加剤(単数又は複数)の総重量に基づいて、1~2重量%で存在する、請求項1に記載の方法。
- 1つ以上の添加剤が、セラミック前駆体(単数又は複数)、触媒(単数又は複数)、及び細孔形成ガス形成添加剤(単数又は複数)の総重量に基づいて、200~1000重量%で存在する、請求項1に記載の方法。
- セラミック前駆体(単数又は複数):細孔形成ガス形成添加剤(単数又は複数):触媒(単数又は複数):添加剤(単数又は複数)の比が、5:1:1:50である、請求項1に記載の方法。
- 前記接触が、室温~70℃の温度で、及び/又は、1分~96時間行われる、請求項1に記載の方法。
- セラミック発泡体から交換することを含む、請求項1に記載の方法。
- セラミック発泡体を洗浄することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記洗浄が、セラミック発泡体を水溶液と接触させることを含む、請求項22に記載の方法。
- セラミック発泡体をアルコールで洗浄すること、及び/又は、セラミック発泡体を乾燥することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- セラミック発泡体の表面の少なくとも一部又は全ての上に配置された疎水性炭素含有物質の層を形成することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- セラミック発泡体からフィルムを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- フィルムが基材上に形成される、請求項26に記載の方法。
- 前記形成が連続プロセスである、請求項26に記載の方法。
- 前記形成が、ドクターブレーディング、ドロップキャスティング、又は積層造形によって実施される、請求項26に記載の方法。
- フィルムが、1つ以上のセラミック前駆体、1つ以上の細孔形成ガス形成添加剤、1つ以上の触媒、及び任意で1つ以上の添加剤を含む反応混合物のゲル化形態のスプレーコーティングによって形成される、請求項26に記載の方法。
- 基材にセラミック発泡体を含浸させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- セラミック発泡体の表面の少なくとも一部を装飾又はコーティングすることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- セラミック発泡体が、物質で装飾又はコーティングされる、請求項32に記載の方法。
- 前記物質が1つ以上のナノ粒子である、請求項33に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が、セラミック発泡体にナノ粒子前駆体を含浸させることによって形成され、ナノ複合材料が形成される、請求項34に記載の方法。
- 細孔及び階層的細孔勾配を含むセラミック発泡体であって、細孔の少なくとも一部又は全てが相互接続されていてもよい、セラミック発泡体。
- 前記細孔のサイズが概して、セラミック発泡体の第一の表面から、前記第一の表面と反対側の第二の表面に移動する方向に沿って減少又は増加する、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、セラミックマトリクスを含む、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- 前記細孔が、500ミクロン~1ミクロンのサイズを有する、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体がシリカエアロゲル様であり、透明である、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が90~99%airである、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、100nm未満の多孔度を有する、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、約0.003g/cm3の密度を有する、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、約0.017W/mKの熱伝導率を有する、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、セラミック発泡体の表面の少なくとも一部又は全てに配置された炭素含有物質の層を含む、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、セラミック発泡体の表面の少なくとも一部に配置されたナノ粒子をさらに含む、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、モノリス、自立フィルム、又は、基材の少なくとも一部又は全ての上に配置されたフィルムである、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- 前記フィルムが、1/4インチ(0.635cm)~2インチ(5.08cm)の厚さを有する、請求項47に記載のセラミック発泡体。
- 前記フィルムが、基材の表面の少なくとも一部の上に配置される、請求項47に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、少なくとも2000℃までの熱安定性を示す、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、少なくとも100MPaの機械的強度を示す、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体が、防音特性/音響絶縁特性を示す、請求項36に記載のセラミック発泡体。
- セラミック発泡体含浸基材であって、含浸基材が、100nmを超える多孔度を有する、セラミック発泡体含浸基材。
- 含浸基材が、0.017W/mK以下の伝導率を有する、セラミック発泡体含浸基材。
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