CN107628626B - 一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法 - Google Patents
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Abstract
一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，它涉及一种表面生长碳纳米管层的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒在高温及条件苛刻的环境中不能使用的问题。方法：一、制备二氧化硅气凝胶颗粒；二、制备覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；三、排出管式炉内的空气；四、化学气相沉积；五、自然冷却，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒。本发明可获得表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面生长碳纳米管层的方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，超疏水表面在农业、军工、建筑、交通、纺织、医疗、防腐及日常生活等领域受到了各国研究者的广泛关注。实现表面超疏水的两个主要方法是调控表面粗糙度和降低表面自由能。自1991年Iijima发现了碳纳米管以来，碳纳米管就以其特殊的结构、优异的性能备受关注。由于碳自身疏水特性及碳微纳结构的特殊性质，被应用于超疏水涂层领域。
浙江工业大学唐谊平等人在公开日为2012年7月4日，申请号为201110459158.1的中国专利申请公开了一种铜/碳纳米管复合超疏水材料的制备方法，将铜与碳纳米管复合成一种新的材料，具有超疏水的性质，该发明证实了合理碳纳米管层可以实现金属表面的超疏水改性。但尚未发现在SiO2气凝胶颗粒生长超疏水碳纳米管层的发明研究。
北京航天赛德科技发展有限公司在公开日为2016年3月16日，申请号为201510956261.5的中国专利申请公开了一种超疏水改性二氧化硅的制备方法，在二氧化硅气凝胶溶胶过程时加入改性试剂，对其进行化学改性，制备出超疏水二氧化硅气凝胶颗粒。该方法(有机官能团疏水)亦是现有SiO2气凝胶疏水改性最常用的方法。然而，在受中高温或辐射作用时，官能团容易断裂而使材料丧失疏水性。严重影响了SiO2气凝胶材料性能及使用寿命。开发稳定性更强的SiO2疏水改性技术是解决该问题的必经之路。
现有技术中制备改性二氧化硅不能用于苛刻的环境中，在250℃～300℃下官能团断裂，失去疏水性。因此，通过合理手段，在SiO2气凝胶表面生长超疏水碳纳米管层，实现高温、辐射情况下，SiO2气凝胶表面仍具有超疏水性，对保证材料性能，扩宽材料应用领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒在高温及条件苛刻的环境中不能使用的问题，而提供一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将工业水玻璃与去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃与去离子水的体积比为1:5；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为50℃～60℃下水浴加热1h～3h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入无水乙醇，再在室温下静置6h～10h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
步骤一③中所述的无水乙醇与步骤一①中所述的工业水玻璃的体积比为(5mL～15mL):20mL；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为50℃～60℃下干燥10h～14h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为50μm～150μm；
二、将二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1～2000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min～20min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1～500mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至650℃～800℃；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至150℃～250℃，再在管式炉的反应区温度为650℃～800℃、管式炉的蒸发区温度为150℃～250℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1～500mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以5mL·min-1～15mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为30min～120min；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.01g·mL-1～0.03g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1～500mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1～500mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
本发明与现有技术相比的优点在于：
一、本发明方法采用二氧化硅气凝胶颗粒直接作为碳纳米管生长的基底，采用化学气相沉积方法，通过合理的控制氮气或氩气的流量、二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度、二茂铁和环己烷的混合液的给进速度、实现了在二氧化硅气凝胶颗粒上直接生长碳纳米管的最佳反应条件，从而获得具有最佳疏水性的碳纳米管；
二、本发明方法在常压下即可制备表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒；
三、本发明方法中碳源采用环己烷，原料本身毒性小，价格低，易购得；从本质上减少了原料对人体的侵害，也大大节约了成本；
四、本发明方法采用了惰性气体氮气或氩气作为保护气，相比常见用氢气作为保护气，提高了改工艺的安全性和大规模工业化的可能性；
五、本发明表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒在温度为350℃～400℃的高温下仍保持原有状态，不发生变形，且具有疏水性，而现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒在250℃～300℃时会失去疏水性，这是因为，现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒是靠其疏水官能团疏水，而疏水官能团在一定温度下就会断裂，断裂后疏水性就消失了，而本发明制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶是靠表面碳纳米管的微纳米结构疏水，理论上碳纳米管微结构在空气中反应温度大于500℃疏水性才有可能消失。
本发明可获得表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的二氧化硅气凝胶颗粒的SEM图；
图2为实施例一步骤五中制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒的SEM图；
图3为实施例一步骤五中制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒的接触角照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将工业水玻璃与去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃与去离子水的体积比为1:5；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为50℃～60℃下水浴加热1h～3h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入无水乙醇，再在室温下静置6h～10h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
步骤一③中所述的无水乙醇与步骤一①中所述的工业水玻璃的体积比为(5mL～15mL):20mL；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为50℃～60℃下干燥10h～14h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为50μm～150μm；
二、将二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1～2000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min～20min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1～500mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至650℃～800℃；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至150℃～250℃，再在管式炉的反应区温度为650℃～800℃、管式炉的蒸发区温度为150℃～250℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1～500mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以5mL·min-1～15mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为30min～120min；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.01g·mL-1～0.03g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1～500mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1～500mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
本实施方式与现有技术相比的优点在于：
一、本实施方式方法采用二氧化硅气凝胶颗粒直接作为碳纳米管生长的基底，采用化学气相沉积方法，通过合理的控制氮气或氩气的流量、二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度、二茂铁和环己烷的混合液的给进速度、实现了在二氧化硅气凝胶颗粒上直接生长碳纳米管的最佳反应条件，从而获得具有最佳疏水性的碳纳米管；
二、本实施方式方法在常压下即可制备表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒；
三、本实施方式方法中碳源采用环己烷，原料本身毒性小，价格低，易购得；从本质上减少了原料对人体的侵害，也大大节约了成本；
四、本实施方式方法采用了惰性气体氮气或氩气作为保护气，相比常见用氢气作为保护气，提高了改工艺的安全性和大规模工业化的可能性；
五、本实施方式表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒在温度为350℃～400℃的高温下仍保持原有状态，不发生变形，且具有疏水性，而现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒在250℃～300℃时会失去疏水性，这是因为，现有方法制备的疏水二氧化硅气凝胶颗粒是靠其疏水官能团疏水，而疏水官能团在一定温度下就会断裂，断裂后疏水性就消失了，而本实施方式制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶是靠表面碳纳米管的微纳米结构疏水，理论上碳纳米管微结构在空气中反应温度大于500℃疏水性才有可能消失。
本实施方式可获得表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤三中所述的保护气体为氮气或氩气。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤四中所述的保护气体为氮气或氩气。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.01g·mL-1～0.02g·mL-1。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1～0.03g·mL-1。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至650℃～750℃。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至650℃～700℃。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至150℃～200℃，再在管式炉的反应区温度为650℃～750℃、管式炉的蒸发区温度为150℃～200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1～300mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以5mL·min-1～10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为30min～60min。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃～250℃，再在管式炉的反应区温度为700℃～750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃～250℃、管式炉内的保护气体流量为300mL·min-1～500mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以5mL·min-1～10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min～120min。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是所述的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶在化工、油田、电力、或管线供热中应用。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至800℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为800℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
图1为实施例一步骤一制备的二氧化硅气凝胶颗粒的SEM图；
图2为实施例一步骤五中制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒的SEM图；
从图1和图2可知，在二氧化硅气凝胶颗粒的表面上生长出纳米管状物。
在表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶滴5微升的水滴，测试其接触角，如图3所示；
图3为实施例一步骤五中制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒的接触角照片。
从图3可知，表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶的疏水角为137.4°，可见表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶为超疏水材料。
实施例二：一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至750℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
实施例二制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶的疏水角为134.05°。
实施例三：一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至700℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为700℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
实施例三制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶的疏水角为139.48°。
实施例四：一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至750℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.03g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
实施例四制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶的疏水角为139.62°。
实施例五：一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至750℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.01g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
实施例五制备的表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶的疏水角为132.78°。
以上内容仅为说明本发明专利的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明专利提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至800℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为800℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
2.一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至750℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶颗粒，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
3.一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至700℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为700℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.02g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
4.一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至750℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
步骤四中所述的保护气体为氮气；
步骤四中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为0.03g·mL-1；
五、关闭管式炉，保持管式炉中的保护气的流量为100mL·min-1，再在保护气的流量为100mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将陶瓷舟取出，得到表面直接生长超疏水碳纳米管层的二氧化硅气凝胶，即完成一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法。
5.一种在二氧化硅气凝胶颗粒表面直接生长超疏水碳纳米管层的简易方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的：
一、制备二氧化硅气凝胶颗粒：
①、将10mL工业水玻璃与50mL去离子水混合，得到水玻璃混合溶液；
步骤一①中所述的工业水玻璃为质量分数为34％的液体硅酸钠；
②、使用质量分数为10％的盐酸将水玻璃混合溶液的pH值调节至9.5，再在温度为60℃下水浴加热2h，得到二氧化硅湿凝胶；
③、将二氧化硅湿凝胶放入通风橱中，再向二氧化硅湿凝胶中加入20mL无水乙醇，再在室温下静置8h，再去除上层的液体，得到胶状物质；
④、重复步骤一③三次，得到去除水分的胶状物质；
⑤、将去除水分的胶状物质置于温度为60℃下干燥12h，得到块状物质；
⑥、将块状物质进行研磨，得到二氧化硅气凝胶颗粒；
步骤一⑥中所述的二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为100μm；
二、将0.5g二氧化硅气凝胶颗粒平铺在陶瓷舟底部，得到覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟；
步骤二中所述的陶瓷舟的长为8cm，宽为4cm；
三、将覆盖有二氧化硅气凝胶颗粒的陶瓷舟置于管式炉的反应区，再将管式炉两端分别接上通气管并密封，向管式炉中以1000mL·min-1的气体流量通入保护气体10min，在常压下排净管式炉中的空气，再将保护气的流量调节至100mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至750℃；
步骤三中所述的保护气体为氮气；
四、使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将管式炉的蒸发区温度加热至200℃，再在管式炉的反应区温度为750℃、管式炉的蒸发区温度为200℃、管式炉内的保护气体流量为100mL·min-1和常压的条件下将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以10mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为60min；
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Inventor after: Wang Zhonghua Inventor after: Liu Chenghao Inventor after: Zhao Haiqian Inventor after: Liu Lijun Inventor after: Gao Xingcun Inventor after: Dong Ming Inventor before: Zhao Haiqian Inventor before: Liu Chenghao Inventor before: Wang Zhonghua Inventor before: Liu Lijun Inventor before: Gao Xingcun Inventor before: Dong Ming |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190802 Termination date: 20211110 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |