JP2022508335A - ポリオレフィン繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
A)80超過、好ましくは90~98のアイソタクチック指数(25℃でキシレンに不溶性の分画の重量%)を有するプロピレンのホモポリマー、または85重量%以上のプロピレンを含有し、80以上のアイソタクチック指数を有するプロピレンとエチレンおよび/または炭素原子数4~10の一つ以上のα-オレフィンとプロピレンの結晶性コポリマー、あるいはこれらのブレンド60~95重量%、好ましくは65~95重量%、より好ましくは65~92重量%;
B)エチレンおよび高級α-オレフィンから選択された一つ以上のコモノマーとブテン-1のコポリマー(I)、またはエチレンおよび高級α-オレフィンから選択された一つ以上のコモノマーとブテン-1の少なくとも一つのコポリマーを含むブテン-1ポリマーの組成物(II)5~40重量%、好ましくは5~35重量%、より好ましくは8~35重量%、ここで前記コポリマー(I)または組成物(II)は以下を有する:
-5~100g/10分、好ましくは、20~100g/10分、より好ましくは、25~95g/10分、特に、30~80g/10分のMFRE値、ここで、MFREは、2.16kgの荷重で、190℃において(条件E)ISO 1133に従って測定したメルトフローレートである;
-B)の総重量を基準に4~15モル%、好ましくは、4~10モル%または5~10モル%の共重合コモノマー含量;
-Mwが重量平均モル質量であり、Mnが数平均分子量であるMw/Mn値が、両方ともGPCによって測定するとき、4以下である;
-80MPa以上、好ましくは、100MPa以上、より好ましくは、115MPa以上の曲げ弾性率;
ここで、前記A)およびB)の量は、A)+B)の総重量を基準とする。
BI)ブテン-1ホモポリマー、または共重合コモノマー含量(CA)が5モル%以下、好ましくは、4モル%以下であるエチレンおよび高級α-オレフィンから選択される1つ以上のコモノマーとブテン-1のコポリマー;
BII)共重合コモノマーの含量(CB)が6~20モル%、好ましくは、8~18モル%である、エチレンおよび高級アルファ-オレフィンから選択される1つ以上のコモノマーとブテン-1のコポリマー;
前記組成物は、BI)とBII)の総重量に対して決定される、0℃でキシレン中の可溶性画分の含量が75重量%以下、好ましくは、70重量%以下である。
CB) - CA) ≧ 5;または
CB) - CA) ≧ 6。
log MFRE (BI+BII) = wBI log MFRE (BI) + wBII log MFRE(BII)
ここで、MFRE(BI+BII)は、BI)とBII)のブレンドに対するMFRE値であり、MFRE(BI)およびMFRE(BII)は、それぞれ成分BI)およびBII)のMFRE値であり、wBIおよびwBIIはそれぞれの重量分率である。例えば、ブレンドが50重量%のBI)および50重量%のBII)からなる場合、wBIおよびwBIIは、両方とも0.5である。
さらに、ブテン-1ポリマー成分(B)は、好ましくは、以下のさらなる特徴のうち、少なくとも1つを有する:
-135℃においてテトラヒドロナフタレン(THN)中において測定した固有粘度(IV)が0.98dl/g以下、0.95dl/g以下、特に、0.75dl/g~0.98dl/gまたは0.75dl/g~0.95dl/gである;
-1.5~4、特に1.5~3.5、または1.5~2.5のMw/Mn値;
-Mwが90,000g/mol以上、特に、90,000~200,000g/mol、または100,000~180,000g/molである;
-Mz値が180,000g/mol以上、または190,000g/mol以上、特に、180,000~350,000g/molまたは190,000~300,000g/molである;
-150.91MHzで作動する13C-NMRで測定したアイソタクチックペンタッド(mmmm)が90%以上;特に、93%超過または95%超過である;
-4,1挿入物は、150.91 MHzで作動する13C-NMRを使用して検出することができない;
-黄色指数が0未満;特に、0~-10または-1~-9または-1~-5である;
-ショアD値が50以下、または45以下、特に、15~50または15~45である;
-ISO 527にしたがって測定された破断点引張応力が10MPa~45MPa、特に、15MPa~40MPaである;
-ISO 527にしたがって測定された引張破断伸度が400%~1000%;特に、450%~800%である;
-ガラス転移温度が-18℃以下、特に、-20℃以下であり、その下限が-30℃である;
-密度が0.880g/cm3以上、特に、0.885g/cm3以上であり;その上限が0.899g/cm3である;
-曲げ弾性率が80~250MPa、または80~200MPa、より好ましくは、100~250MPa、または100~200MPa、特に、115~250MPa、または115~200MPaである。
-立体剛性メタロセン化合物;
-アルモキサンまたはアルキルメタロセンカチオンを形成し得る化合物;および任意選択的に、
-有機アルミニウム化合物。
Mは、4族に属するものから選択される遷移金属の原子であり;好ましくは、Mは、ジルコニウムであり;
Xは、互いに同一であるか、異なり、水素原子、ハロゲン原子、R、OR、OR’O、OSO2CF3、OCOR、SR、NR2またはPR2基であり、ここでRは、元素周期律表の13~17族に属するヘテロ原子を任意選択的に含む、直鎖状もしくは分岐状の、飽和もしくは不飽和のC1-C20-アルキル、C3-C20-シクロアルキル、C6-C20-アリール、C7-C20-アルキルアリールまたはC7-C20-アリールアルキルラジカルであり、R’は、C1-C20-アルキリデン、C6-C20-アリーリデン、C7-C20-アルキルアリーリデン、またはC7-C20アリールアルキリデンラジカルであり;好ましくは、Xは、水素原子、ハロゲン原子、OR’OまたはR基であり;より好ましくは、Xは、塩素またはメチルラジカルであり;
R1、R2、R5、R6、R7、R8およびR9は、互いに同一であるか、異なり、水素原子、または元素周期律表の13~17族に属するヘテロ原子を任意選択的に含む、直鎖状もしくは分岐状の、飽和もしくは不飽和のC1-C20-アルキル、C3-C20-シクロアルキル、C6-C20-アリール、C7-C20-アルキルアリールまたはC7-C20-アリールアルキルラジカルであるか;もしくはR5およびR6、および/またはR8およびR9は、飽和または不飽和の5員または6員環を選択的に形成することができ、前記環は、C1-C20-アルキルラジカルを置換基として有することができ;ただし、R6またはR7のうち、少なくとも1つは、元素周期律表の13~17族に属するヘテロ原子を選択的に含む、直鎖状もしくは分岐状の、飽和または不飽和のC1-C20-アルキルラジカルであり;好ましくは、C1-C10-アルキルラジカルであり;
R3およびR4は、互いに同一であるか、異なり、元素周期律表の13~17族に属するヘテロ原子を任意選択的に含む、直鎖状もしくは分岐状の、飽和もしくは不飽和のC1-C20-アルキルであり;好ましくは、R3およびR4は、互いに同一であるか、異なり、C1-C10-アルキルラジカルであり;より好ましくは、R3は、メチル、またはエチルラジカルであり;R4は、メチル、エチルまたはイソプロピルラジカルである。
M、X、R1、R2、R5、R6、R8およびR9は、上記の通りであり;
R3は、元素周期律表の13~17族に属するヘテロ原子を任意選択的に含む、直鎖状もしくは分岐状の、飽和もしくは不飽和のC1-C20-アルキルであり;好ましくは、R3は、C1-C10-アルキルラジカルであり;より好ましくは、R3は、メチル、またはエチルラジカルである。
-ホール当たり出力は、0.3~0.8g/分、好ましくは0.4~0.6g/分の範囲である;
-紡糸口金の表面から供給された溶融ポリマーフィラメントは、一般的に空気流れによって冷却され、冷却の結果として固化される;
-紡糸温度は、一般的に200~300℃である。
望ましい実施形態において、不織布は多層であり、少なくとも一つの層は、前記ポリオレフィン組成物からなる繊維を含む。他の層は、スパンボンド以外の紡糸プロセスによって得られることができ、他の類型のポリマーを含むことができる。
実施例
-TmII(第2加熱操作で測定した溶融温度)の決定のために、重合から得られる秤量した試料(5~10mg)をアルミニウムパン中に密封し、10℃/分に相応する走査速度で200℃において加熱した。試料を200℃で5分間維持し、すべての結晶体を完全に溶融させ、試料の熱履歴を消去した。次いで、10℃/分に相応する走査速度で-20℃まで冷却させた後、ピーク温度を結晶温度(Tc)として採用した。-20℃で5分間放置した後、試料を10℃/分に相応する走査速度で200℃において再度加熱をした。この2度目の加熱操作で、測定したピーク温度を(TmII)として採用した。1つ以上のピークが存在すれば、最も高い(最も強い)ピークをTmIIとして採用した。ピーク(またはピークら)下の面積は、全体溶融エンタルピー(DH TmII)として採用した。
-溶融エンタルピーおよび溶融温度は、Perkin Elmer DSC-7装置を使用する示差走査熱量計(D.S.C.)によって次のようにエージングなしで(熱履歴を消去せず)測定した。重合から得られる秤量した試料(5~10mg)をアルミニウムパン中に密封し、10℃/分に相応する走査速度で200℃において加熱した。試料を200℃で5分間維持し、すべての結晶体を完全に溶融させた。次いで、試料を室温で10日間保存した。10日後、試料をDSCに供して-20℃まで冷却した後、10℃/分に相応する走査速度で200℃において加熱した。この加熱操作において、ピーク温度を溶融温度(TmI)として採用した。1つ以上のピークが存在すれば、最も高い(最も強い)ピークをTmIとして採用した。ピーク(またはピークら)下の面積は、10日後、全体溶融エンタルピー(DH TmI)として採用した。
a)フィルム厚さの分光標準化に使用される、4482~3950cm-1の組み合わせ吸収バンドの面積(At)。
b)メチレン基のシーケンスBEEとBEB(B:1,ブテン単位、E:エチレン単位)(CH2ロッキング振動)による吸収バンドとポリマー試料のスペクトル間のデジタル減算の減算係数(FCRC2)。
c)C2PBスペクトルを減算した後、残余バンドの面積(AC2,ブロック)。これは、メチレン基のシーケンスEEE(CH2ロッキング振動)に由来する。
パージ時間:最小30秒。
収集時間:最小3分。
アポダイゼーション:Happ-Genzel。
分解能:2cm-1。
試料対空気背景のIRスペクトルを収集する。
BBB = 100 (Tββ)/S = I5
BBE = 100Tβδ/S = I4
EBE = 100 Pδδ /S = I14
BEB = 100 Sββ/S = I13
BEE= 100 Sαδ/S = I7
EEE = 100(0.25 Sγδ+0.5 Sδδ)/S = 0.25 I9+ 0.5I10
XI%0℃=100-XS%0℃。
XI%25°C = 100- XS%25°C
試料は、圧縮成形によって製造した約1.5~2.5mm厚さおよび2.5~4.0cm直径のディスケットである。ディスケットを室温(23℃)で96時間の間エージングした。
このような準備後に、試料をDPD試料ホルダーに挿入する。回折角2θ=5°から2θ=35°まで0.1°段階で6秒の計数時間を使用して試料のXRPDスペクトルを収集し、最後には、最終スペクトルが収集されるようにXRPD装置を設定した。
Taをカウント/秒・2θで表されるスペクトルプロファイルと基準線間の総面積として定義し、総非結晶領域としてAaをカウント/秒・2θで表す。Caは、カウント/秒・2θで表される総結晶領域である。
スペクトルまたは回折パターンは、次の段階で分析される:
1)全体スペクトルに適した線形基準線を定義し、スペクトルプロファイルと基準線間の総面積(Ta)を計算する;
2)2つの位相モデルによって非結晶領域と結晶領域を分離する全体スペクトルにしたがって適した非結晶プロファイルを定義する;
3)非結晶プロファイルと基準線間の領域として非結晶領域(Aa)を計算する;
4)スペクトルプロファイルと非結晶プロファイル間の領域として結晶領域(Ca)をCa=Ta-Aaとして計算する、
5)下記式を使用して試料の結晶性(%Cr)を計算する:
%Cr = 100 x Ca / Ta
ガラス転移温度Tgは、曲線E’/E”=tan(δ)対温度の最大値における温度とする。
● コア/スキン70/30(全体直径:0.6mm);
● 線速度(m/分):214(17gsm*)-73(50gsm);
● 紡糸口金:7377ホール(6827ホール/m);
● ギャップ・プレディフューザー(出口):23mm;
● 2次エアギャップ-右側/左側:14mm;
● ギャップ・ディフューザー出口:75mm;
● ベルト右側/左側の距離:131mm。
*gsm=平方メートル当たりグラム
Claims (9)
- 以下を含むポリオレフィン組成物:
A)80超過、好ましくは90~98のアイソタクチック指数(25℃でキシレンに不溶性の分画の重量%で測定)を有するプロピレンのホモポリマー、または85重量%以上のプロピレンを含有し、80以上のアイソタクチック指数を有するプロピレンとエチレン及び/または炭素原子数4~10の一つ以上のα-オレフィンとプロピレンの結晶性コポリマー、あるいはこれらのブレンド60~95重量%、好ましくは65~95重量%、より好ましくは65~92重量%;
B)エチレン及び高級α-オレフィンから選択された一つ以上のコモノマーとブテン-1のコポリマー(I)、または前記コモノマーのうち1つ以上とブテン-1の少なくとも一つのコポリマーを含むブテン-1ポリマーの組成物(II)5~40重量%、好ましくは5~35重量%、より好ましくは8~35重量%、ここで前記コポリマー(I)または組成物(II)は以下を有する:
-5~100g/10分、好ましくは、20~100g/10分、より好ましくは、25~95g/10分、特に、30~80g/10分のMFRE値、ここで、MFREは、2.16kgの荷重で、190℃において(条件E)ISO 1133に従って測定したメルトフローレートである;
-B)の総重量を基準に4~15モル%、好ましくは、4~10モル%または5~10モル%の共重合コモノマー含量;
-Mwが重量平均モル質量であり、Mnが数平均分子量であるMw/Mn値が、両方ともGPCによって測定するとき、4以下である;
-80MPa以上、好ましくは、100MPa以上、より好ましくは、115MPa以上の曲げ弾性率;
ここで、前記A)およびB)の量は、A)+B)の総重量を基準とする。 - 前記成分B)は、以下を含む組成物(II)である、請求項1に記載のポリオレフィン組成物:
BI)ブテン-1ホモポリマー、または共重合コモノマー含量(CA)が5モル%以下、好ましくは、4モル%以下であるエチレンおよび高級α-オレフィンから選択される1つ以上のコモノマーとブテン-1のコポリマー;
BII)共重合コモノマーの含量(CB)が6~20モル%、好ましくは、8~18モル%である、エチレンおよび高級アルファ-オレフィンから選択される1つ以上のコモノマーとブテン-1のコポリマー;
前記組成物は、BI)とBII)の総重量に対して決定される、0℃でキシレン中の可溶性画分の含量が75重量%以下、好ましくは、70重量%以下である。 - 請求項1または2のいずれか一項に記載のポリオレフィン組成物を含む繊維。
- スキン・コア構造またはサイドバイサイド構造を有する、請求項3に記載の繊維。
- スキン成分中に請求項1または2に記載のポリオレフィン組成物を含有する、請求項4に記載のスキン・コア繊維。
- 繊維の総重量に対して、コア層を形成するポリマー物質50~80重量%と、請求項1または2に記載の組成物を含み、外側スキン層を形成するポリマー材料20~50重量%とをそれぞれ含む、請求項5に記載のスキン・コア繊維。
- 前記コア層は、スキンに存在する特定の成分(A)と同一または異なる成分(A)の同一のホモポリマーまたはコポリマーから選択されたプロピレンポリマーを含む、請求項6に記載のスキン・コア繊維。
- 請求項3~7のいずれか一項に記載の繊維を含む不織布。
- 平方メートル当たり10~120gの密度を有する、請求項8に記載の不織布。
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