JP2022505519A - 難燃性ｈｉｐｓ材料及びその製造方法 - Google Patents

難燃性ｈｉｐｓ材料及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、難燃性ＨＩＰＳ材料及びその製造方法を開示し、前記難燃性ＨＩＰＳ材料は、ＨＩＰＳ樹脂９０～６７部、臭素系難燃剤８～１５部、補助難燃剤３～７部を成分として含み、前記補助難燃剤は１,３,５－トリアジン系化合物である。本発明は、臭素系難燃剤と補助難燃剤を相乗的に配合することにより、臭素系難燃剤の使用量を効果的に低減させ、安定的なＵＬ ９４（１．５ｍｍ）Ｖ－０ 難燃等級を達成することができ、従来の臭素系難燃性ＨＩＰＳに比べて、低ハロゲン含有量、低ガス量、高いコストパフォーマンスを有し、過量の酸性ガスにより製品の表面にバーンマークが形成されることを回避し、優れた外観性を有し、薄肉製品の分野、たとえばオフィス設備、映画やテレビのマルチメディア、家電製品の分野などに幅広く適用できる。

Description

本発明は、難燃性高分子材料の分野に関し、具体的には、難燃性ＨＩＰＳ材料及びその製造方法に関する。
難燃性ＨＩＰＳ樹脂は、良好な機械的特性、加工特性及び後加工特性、良好な寸法安定性や低い成形収縮率のため、視聴覚機器のケース、オフィス設備のケース、家電製品、電力変換装置などの分野に幅広く適用されている。
現在の難燃性ＨＩＰＳ技術としては、ハロゲン含有難燃システムと、ハロゲンフリー難燃システムとの２種があり、ハロゲンフリー難燃システムの方は、より環境にやさしく、金型に対する腐食性が低く、ガス量が少ない反面、材料コスト及び加工のエネルギー消費量が高いため、市場への幅広い使用及び普及が制限されてしまい、通常のハロゲン含有難燃性ＨＩＰＳ材料には、ＨＩＰＳ樹脂用のハロゲン系難燃剤、アンチモン酸化物又は塩、滴下防止剤や酸化防止剤、潤滑剤などの必須な加工助剤が含有されており、剛性、流動性、靭性のバランスが取られた製品を製造することができる。しかし、ハロゲン系難燃剤の含有量が高すぎるため、材料が成型加工において加熱されて分解すると、多くのハロゲン化水素ガスが生じて、このような酸性ガスにより製品の表面にバーンマークが形成され、製品の外観性が損なわれる。
従来技術の欠陥及び欠点を解決するために、本発明の目的は、難燃性、安定性を有し、しかも外観性に優れた低ハロゲン含有量難燃性ＨＩＰＳ材料を提供することである。
本発明は、以下の技術案により実現される。
難燃性ＨＩＰＳ材料であって、
ＨＩＰＳ樹脂９０～６７重量部、臭素系難燃剤１０～１５重量部、補助難燃剤３～７重量部を成分として含み、
前記補助難燃剤は１,３,５－トリアジン系化合物である。
前記１,３,５－トリアジン系化合物は、下記構造を有する化学物質又は誘導体である。
Figure 2022505519000001
（ただし、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は同じであり、それぞれ独立して、－Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２、－Ｐ（ＣＨ３）２、－ＰＨ２Ｏ４、－ＰＨ２Ｏ２、－ＳｉＨ３、－－ＳｉＣｌ３、－ＳｉＯＨ２、ＳｉＨＣｌ２、－ＳｉＨＯ３、－（（ＣＨ３）５Ｓｉ）２Ｏ、－ＮＨＲ、－ＮＲ２、－ＮＣＨ、－ＮＯ３、－ＮＨ２、－ＮＣＯ、－Ｎ（ＣＨ３）又は－Ｎ２Ｃｌを表す。）
前記ＨＩＰＳ樹脂は、ブタジエン－スチレングラフト共重合体であり、ＨＩＰＳ樹脂の全重量に対して、ゴム含有量が７～１１ｗｔ％であり、メルトフローレートが２００℃、５Ｋｇの負荷条件下で５～１５ｇ／ｍｉｎである。
前記臭素系難燃剤は、デカブロモジフェニルエタン、臭素化エポキシ、テトラブロモビスフェノール Ａ、トリス（トリブロモフェノキシ）トリアジン、２,２－ビス［３,５－ジブロモ－４－（２,３－ジブロモプロポキシ）フェニル］プロパン又は臭化イミンのうちの１種又は複数種の混合物である。
実際に必要とされる特性に応じて、本発明に係る難燃性ＨＩＰＳ材料は、アンチモン系難燃相乗剤１～７重量部、滴下防止剤０．０１～２重量部、加工助剤０～２重量部をさらに含む。
前記アンチモン系難燃相乗剤は、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム又は亜リン酸アンチモンのうちの１種又は複数種であり、前記滴下防止剤は、パーフルオロポリオレフィン又はスチレン－アクリロニトリル被覆パーフルオロポリオレフィンであり、前記加工助剤は、酸化防止剤、潤滑剤又は抗光熱酸化剤のうちの１種又は複数種である。
前記酸化防止剤は、ヒンダードフェノール系主酸化防止剤と亜リン酸エステル類補助酸化防止剤との配合物であり、
前記抗光熱酸化剤は、アルキル化ヒンダードポリフェノール、ヒンダードモノフェノール、アミン類、亜リン酸エステル類又はヒドロキシベンゾトリアゾールのうちの１種又は複数種の混合物であり、
前記潤滑剤は、脂肪族アミド、脂肪酸又はその塩、白鉱油、シリコーンオイル又はポリシリコーンのうちの１種又は複数種の混合物である。
好ましくは、難燃性ＨＩＰＳ材料の全重量に対して、リン元素の重量含有量が３０ｐｐｍ～３０００ｐｐｍであり、窒素元素の重量含有量が５００ｐｐｍ～５００００ｐｐｍである。
前記リン元素の重量含有量の測定方法において、測定試料粒子０．４ｇ～０．６ｇを丸底フラスコに投入し、濃Ｈ２ＳＯ４ １０ｍｌとＨ２Ｏ２ ５ｍｌを加えて、４８０℃の電気加熱プレートにおいて完全に炭化するまで３５ｍｉｎ～４５ｍｉｎ溶融し、炭化終了後、５ｍｉｎ冷却した後、適量のＨ２Ｏ２を加えて、完全に炭化したか否かを判断し、完全に炭化していない場合、完全に炭化するまでＨ２Ｏ２を加え続け、その後、１００ｍｌメスフラスコにて冷却して定容し、濾過して、遠心分離して上澄み液を取り、その後、誘導結合プラズマ発光分析ＩＣＰを行い、値を１０桁に丸める。
前記窒素元素の重量含有量の測定方法において、ケルダール法を用いて、濃度が適切なタンパク質溶液１．０ｍＬをフラスコに加え、分析試料をフラスコの底部に加え、硫酸カリウム－硫酸銅０．３ｇ、濃硫酸２．０ｍＬ、３０％過酸化水素１．０Ｍｌを順次加えて、フラスコ内の物質が炭化して黒くなるまで弱火で加熱して沸騰させ、無機窒素標準試料の蒸留吸収、測定試料及び空白試料の蒸留吸収を行い、試料処理後、酸式マイクロビュレットを用いて０．０１００ｍｏｌ／Ｌの標準塩酸溶液で滴定し、滴定ごとに使用される標準塩酸溶液のミリリットル数を記録し、最後に、測定試料の窒素元素含有量を算出し、値を１０桁に丸める。
本発明は、
各成分の原料を所定配合比で高速ミキサーにて３～６分間十分に混合して、混合物を得るステップａと、
精密に計量された供給装置により、押出機スクリューの各部分の温度が１７０～２２０℃に制御され、二軸押出機のアスペクト比が３０～３５、スクリュー回転数が３００～８００回転／分の二軸押出機に上記混合物を送り、スクリューによりせん断、混合、搬送をしながら、材料を十分に溶融して混合し、その後、押し出して造粒し、乾燥させて難燃性ＨＩＰＳ粒子を得るステップｂと、
難燃性ＨＩＰＳ粒子を射出成形機に加えて測定対象のストランドに成形し、射出成形条件として、バレル温度１８５～２２０℃、射出成形圧力４０～６０ＭＰａ、流量４０～７０ｃｍ３／ｓとするステップｃと
を含む、上記難燃性ＨＩＰＳ材料の製造方法をさらに提供する。
本発明は、従来技術に比べて、下記有益な効果を有する。
（１）本発明では、臭素系難燃剤と補助難燃剤を相乗的に配合することにより、臭素系難燃剤の使用量を効果的に低減させ、難燃コストを削減させ、気相と凝集相の複合による難燃機序を利用して、安定的なＵＬ ９４（１．５ｍｍ）Ｖ－０ 難燃等級を達成することができる。
（２）本発明による難燃性ＨＩＰＳ材料は、従来の臭素系難燃性ＨＩＰＳに比べて、低ハロゲン含有量、低ガス量、高いコストパフォーマンスを有し、過量の酸性ガスにより製品の表面にバーンマークが形成されることを回避し、優れた外観性を有し、薄肉製品の分野、たとえばオフィス設備、映画やテレビのマルチメディア、家電製品の分野などに幅広く適用できる。
以下、具体的な実施形態にて本発明をさらに説明するが、以下の実施例は本発明の好適な実施形態であるが、本発明の実施形態は下記実施例により制限されない。
本発明で使用される原料は以下のとおりであり、すべて市販原料である。
ＨＩＰＳ 樹脂、ＰＳ ３５０Ｋ、台湾国亨公司製、ゴム含有量７～１１ｗｔ％、メルトフローレート ２００℃、５Ｋｇ負荷条件下で５～１５ｇ／ｍｉｎ；
臭素系難燃剤：
デカブロモジフェニルエタン、市販由来；
臭素化エポキシ、市販由来；
臭素代トリアジン、市販由来；
臭化イミン、市販由来；
補助難燃剤１：Ｒ１、Ｒ２及びＲ３が同じホスホアルキル基（－Ｐ（ＣＨ３）２）又はリン酸基（－ＰＨ２Ｏ４）；
補助難燃剤２：Ｒ１、Ｒ２及びＲ３が同じシリル基（－ＳｉＨ３）又はアミン基（－ＮＨ２）；
潤滑剤：ＥＢＳ Ｂ５０、鋭馳化工製；
難燃相乗剤：三酸化アンチモン、益陽銀城鉱産製；
滴下防止剤、５９３５ＥＦ、米国３Ｍ社製。
Figure 2022505519000002
実施例１～８及び比較例１～３：難燃性ＨＩＰＳ材料の製造
ａ、各成分の原料を所定配合比で高速ミキサーにて３～６分間十分に混合して、混合物を得た。
ｂ、精密に計量された供給装置により、押出機スクリューの各部分の温度が１７０～２２０℃に制御され、二軸押出機のアスペクト比が３０～３５、スクリュー回転数が３００～８００回転／分の二軸押出機に上記混合物を送り、スクリューによりせん断、混合、搬送をしながら、材料を十分に溶融して混合し、その後、押し出して造粒し、乾燥させて難燃性ＨＩＰＳ粒子を得た。
ｃ、難燃性ＨＩＰＳ粒子を射出成形機に加えて測定対象のストランドに成形し、射出成形条件として、バレル温度１８５～２２０℃、射出成形圧力４０～６０ＭＰａ、流量４０～７０ｃｍ３／ｓとした。
難燃性ＨＩＰＳ材料の特性を測定し、データを表１に示す。
Figure 2022505519000003
表１の実施例及び比較例を比較して分かるように、補助難燃剤とさまざまな臭素系難燃剤が共同作用することにより、Ｖ－０の難燃効果を達成することができ、両方は、相乗作用を有し、臭素系難燃剤の使用量を効果的に低減させ、難燃コストを削減させ、両方を組み合わせて配合すると、材料は安定的ＵＬ ９４（１．５ｍｍ）Ｖ－０ 難燃等級を達成できるとともに、過量の酸性ガスにより製品の表面にバーンマークが形成されることを回避し、優れた外観性を有する。
前記１,３,５－トリアジン系化合物は、下記構造を有する化学物質又は誘導体である。
Figure 2022505519000006
（ただし、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は同じであり、それぞれ独立して、－Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２、－Ｐ（ＣＨ３）２、－ＰＨ２Ｏ４、－ＰＨ２Ｏ２、－ＳｉＨ３、－ＳｉＣｌ３、－ＳｉＯＨ２、－ＳｉＨＣｌ２、－ＳｉＨＯ３、－（（ＣＨ３）５Ｓｉ）２Ｏ、－ＮＨＲ、－ＮＲ２、－ＮＣＨ、－ＮＯ３、－ＮＨ２、－ＮＣＯ、－Ｎ（ＣＨ３）又は－Ｎ２Ｃｌを表す。）
前記ＨＩＰＳ樹脂は、ブタジエン－スチレングラフト共重合体であり、ＨＩＰＳ樹脂の全重量に対して、ゴム含有量が７～１１ｗｔ％であり、メルトフローレートが２００℃、５ｋｇの負荷条件下で５～１５ｇ／ｍｉｎである。
前記窒素元素の重量含有量の測定方法において、ケルダール法を用いて、濃度が適切なタンパク質溶液１．０ｍＬをフラスコに加え、分析試料をフラスコの底部に加え、硫酸カリウム－硫酸銅０．３ｇ、濃硫酸２．０ｍＬ、３０％過酸化水素１．０ｍＬを順次加えて、フラスコ内の物質が炭化して黒くなるまで弱火で加熱して沸騰させ、無機窒素標準試料の蒸留吸収、測定試料及び空白試料の蒸留吸収を行い、試料処理後、酸式マイクロビュレットを用いて０．０１００ｍｏｌ／Ｌの標準塩酸溶液で滴定し、滴定ごとに使用される標準塩酸溶液のミリリットル数を記録し、最後に、測定試料の窒素元素含有量を算出し、値を１０桁に丸める。
本発明で使用される原料は以下のとおりであり、すべて市販原料である。
ＨＩＰＳ 樹脂、ＰＳ ３５０Ｋ、台湾国亨公司製、ゴム含有量７～１１ｗｔ％、メルトフローレート ２００℃、５Ｋｇ負荷条件下で５～１５ｇ／ｍｉｎ；
臭素系難燃剤：
デカブロモジフェニルエタン、市販由来；
臭素化エポキシ、市販由来；
臭素代トリアジン、市販由来；
臭化イミン、市販由来；
補助難燃剤１：Ｒ１、Ｒ２及びＲ３が同じホスホアルキル基（－Ｐ（ＣＨ３）２）又はリン酸基（－ＰＨ２Ｏ４）；
補助難燃剤２：Ｒ１、Ｒ２及びＲ３が同じシリル基（－ＳｉＨ ３ ）又はアミン基（－ＮＨ２）；
潤滑剤：ＥＢＳ Ｂ５０、鋭馳化工製；
難燃相乗剤：三酸化アンチモン、益陽銀城鉱産製；
滴下防止剤、５９３５ＥＦ、米国３Ｍ社製。

Claims (11)

  1. ＨＩＰＳ樹脂９０～６７重量部、臭素系難燃剤１０～１５重量部、補助難燃剤３～７重量部を成分として含み、
    前記補助難燃剤は１,３,５－トリアジン系化合物であり、下記構造を有する化学物質又は誘導体である、ことを特徴とする難燃性ＨＩＰＳ材料。
    Figure 2022505519000004
    （ただし、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は同じであり、それぞれ独立して、－Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２、－Ｐ（ＣＨ３）２、－ＰＨ２Ｏ４、－ＰＨ２Ｏ２、－ＳｉＨ３、－－ＳｉＣｌ３、－ＳｉＯＨ２、ＳｉＨＣｌ２、－ＳｉＨＯ３、－（（ＣＨ３）５Ｓｉ）２Ｏ、－ＮＨＲ、－ＮＲ２、－ＮＣＨ、－ＮＯ３、－ＮＨ２、－ＮＣＯ、－Ｎ（ＣＨ３）又は－Ｎ２Ｃｌを表す。）
  2. 前記ＨＩＰＳ樹脂は、ブタジエン－スチレングラフト共重合体であり、ＨＩＰＳ樹脂の全重量に対して、ゴム含有量が７～１１ｗｔ％である、ことを特徴とする請求項１に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  3. 前記ＨＩＰＳ樹脂のメルトフローレートは、２００℃、５Ｋｇの負荷条件下で５～１５ｇ／ｍｉｎである、ことを特徴とする請求項１に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  4. 前記臭素系難燃剤は、デカブロモジフェニルエタン、臭素化エポキシ、テトラブロモビスフェノール Ａ、トリス（トリブロモフェノキシ）トリアジン、２,２－ビス［３,５－ジブロモ－４－（２,３－ジブロモプロポキシ）フェニル］プロパン又は臭化イミンのうちの１種又は複数種の混合物である、ことを特徴とする請求項１に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  5. アンチモン系難燃相乗剤１～７重量部、滴下防止剤０．０１～２重量部、加工助剤０～２重量部をさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  6. 前記アンチモン系難燃相乗剤は、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム又は亜リン酸アンチモンのうちの１種又は複数種であり、前記滴下防止剤は、パーフルオロポリオレフィン又はスチレン－アクリロニトリル被覆パーフルオロポリオレフィンであり、前記加工助剤は、酸化防止剤、潤滑剤又は抗光熱酸化剤のうちの１種又は複数種である、ことを特徴とする請求項５に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  7. 難燃性ＨＩＰＳ材料の全重量に対して、リン元素の重量含有量が３０ｐｐｍ～３０００ｐｐｍである、ことを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  8. 難燃性ＨＩＰＳ材料の全重量に対して、窒素元素の重量含有量が５００ｐｐｍ～５００００ｐｐｍである、ことを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  9. 前記リン元素の重量含有量の測定方法において、測定試料粒子０．４ｇ～０．６ｇを丸底フラスコに投入し、濃Ｈ２ＳＯ４ １０ｍｌとＨ２Ｏ２ ５ｍｌを加えて、４８０℃の電気加熱プレートにおいて完全に炭化するまで３５ｍｉｎ～４５ｍｉｎ溶融し、炭化終了後、５ｍｉｎ冷却した後、適量のＨ２Ｏ２を加えて、完全に炭化したか否かを判断し、完全に炭化していない場合、完全に炭化するまでＨ２Ｏ２を加え続け、その後、１００ｍｌメスフラスコにて冷却して定容し、濾過して、遠心分離して上澄み液を取り、その後、誘導結合プラズマ発光分析ＩＣＰを行う、ことを特徴とする請求項７に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  10. 前記窒素元素の重量含有量の測定方法において、ケルダール法を用いて、濃度が適切なタンパク質溶液１．０ｍＬをフラスコに加え、分析試料をフラスコの底部に加え、硫酸カリウム－硫酸銅０．３ｇ、濃硫酸２．０ｍＬ、３０％過酸化水素１．０Ｍｌを順次加えて、フラスコ内の物質が炭化して黒くなるまで弱火で加熱して沸騰させ、無機窒素標準試料の蒸留吸収、測定試料及び空白試料の蒸留吸収を行い、試料処理後、酸式マイクロビュレットを用いて０．０１００ｍｏｌ／Ｌの標準塩酸溶液で滴定し、滴定ごとに使用される標準塩酸溶液のミリリットル数を記録し、最後に、測定試料の窒素元素含有量を算出する、ことを特徴とする請求項８に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料。
  11. 各成分の原料を所定配合比で高速ミキサーにて３～６分間十分に混合して、混合物を得るステップａと、
    精密に計量された供給装置により、押出機スクリューの各部分の温度が１７０～２２０℃に制御され、二軸押出機のアスペクト比が３０～３５、スクリュー回転数が３００～８００回転／分の二軸押出機に上記混合物を送り、スクリューによりせん断、混合、搬送をしながら、材料を十分に溶融して混合し、その後、押し出して造粒し、乾燥させて難燃性ＨＩＰＳ粒子を得るステップｂと、
    難燃性ＨＩＰＳ粒子を射出成形機に加えて測定対象のストランドに成形し、射出成形条件として、バレル温度１８５～２２０℃、射出成形圧力４０～６０ＭＰａ、速度４０～７０ｃｍ３／ｓとするステップｃと
    を含む、ことを特徴とする請求項１～１０のいずれか１項に記載の難燃性ＨＩＰＳ材料の製造方法。
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