JP2022189273A - 無機繊維用サイジング剤、無機繊維、その製造方法、及び複合材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】母材に対する無機繊維の接着性、脱落防止性、及びハンドリング性を向上できる無機繊維用サイジング剤、無機繊維、その製造方法、及び複合材料を提供する。【解決手段】本発明は、樹脂及びセルロースナノファイバーを含有する無機繊維用サイジング剤であって、前記無機繊維用サイジング剤の不揮発分中における前記セルロースナノファイバーの含有割合が、10ppm以上50000ppm未満であることを特徴とする。本発明の無機繊維は、前記無機繊維用サイジング剤が付着していることを特徴とする。本発明の無機繊維の製造方法は、前記無機繊維用サイジング剤を無機繊維に付着させる工程を含むことを特徴とする。また、本発明の複合材料は、前記無機繊維とマトリックス樹脂とを含むことを特徴とする。【選択図】なし
Description
本発明は、セルロースナノファイバーを含む無機繊維用サイジング剤、無機繊維、その製造方法、及び複合材料に関する。
一般に、炭素繊維等の無機繊維及び母材として熱可塑性樹脂等のマトリックス樹脂を含む材料として繊維強化熱可塑性樹脂複合材料が知られ、建材、輸送機器等の各分野において広く利用されている。炭素繊維等の無機繊維及び熱可塑性樹脂等の母材との界面の接着性を向上させるためにサイジング剤を無機繊維に付着させる処理が行われている。
従来より、例えば特許文献1に開示の熱可塑性マトリックス樹脂を補強するために用いられる無機繊維用サイジング剤が知られている。特許文献1は、炭素繊維に、数平均繊維径が1~1000nmであるナノセルロース及びエポキシ基を有する化合物を含むサイジング剤が塗布されてなるサイジング剤塗布炭素繊維について開示する。サイジング剤中におけるナノセルロースは、サイジング剤全量に対して、5質量%以上含まれることが記載されている。
ところが、特許文献1のサイジング剤は、母材に対する無機繊維の接着性と、脱落防止性及びハンドリング性の両立が不十分であるという問題があった。
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有する無機繊維用サイジング剤が正しく好適であることを見出した。
上記課題を解決するために、本発明の一態様では、樹脂及びセルロースナノファイバーを含有する無機繊維用サイジング剤であって、前記サイジング剤の不揮発分中における前記セルロースナノファイバーの含有割合が、10ppm以上50000ppm未満であることを要旨とする。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記セルロースナノファイバーが、繊維径が1nm以上1000nm以下のものを含んでもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含有するものであってもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含有するものであってもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、更に、界面活性剤を含有してもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、ガラス繊維又は炭素繊維に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がエポキシ樹脂である複合材料に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、ガラス繊維又は炭素繊維に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がエポキシ樹脂である複合材料に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がポリアミド樹脂である複合材料に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、ビニルエステル樹脂を含み、マトリックス樹脂がビニルエステル樹脂である複合材料に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、ポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂である複合材料に適用されてもよい。
前記無機繊維用サイジング剤において、前記樹脂が、ポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂である複合材料に適用されてもよい。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の無機繊維では、前記無機繊維用サイジング剤が付着していることを要旨とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の無機繊維の製造方法では、前記無機繊維用サイジング剤を無機繊維に付着させる工程を含むことを要旨とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の無機繊維の製造方法では、前記無機繊維用サイジング剤を無機繊維に付着させる工程を含むことを要旨とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の複合材料では、前記無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂が、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、前記マトリックス樹脂がエポキシ樹脂であることを要旨とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の複合材料では、前記無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂がポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含み、前記マトリックス樹脂がポリアミド樹脂であることを要旨とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の複合材料では、前記無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂がビニルエステル樹脂を含み、前記マトリックス樹脂がビニルエステル樹脂であることを要旨とする。
上記課題を解決するために、本発明の別の態様の複合材料では、前記無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂がポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、前記マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂であることを要旨とする。
本発明によると母材に対する無機繊維の接着性、脱落防止性、及びハンドリング性を向上できる。
<第1実施形態>
先ず、本発明に係る無機繊維用サイジング剤(以下、サイジング剤ともいう)を具体化した第1実施形態について説明する。サイジング剤は、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有する。
先ず、本発明に係る無機繊維用サイジング剤(以下、サイジング剤ともいう)を具体化した第1実施形態について説明する。サイジング剤は、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有する。
(セルロースナノファイバー)
セルロースナノファイバーにより、無機繊維とマトリックス樹脂との接着性を向上できる。セルロースナノファイバーとしては、大きさにより基本となる繊維径としての幅が3~4nmのセルロースミクロフィブリル(シングルセルロースナノファイバー)、それが数本の束となった幅10~20nmのセルロースミクロフィブリル束、ミクロフィブリル束がさらに集まって束となった幅数十~数百nmのクモの巣状のネットワークを形成しているミクロフィブリル化セルロース等に分けられるが、いずれを適用してもよい。セルロースナノファイバーは、木材パルプ等の植物系繊維材料を原料として、公知の製造方法により解繊、微細化することにより得てもよく、市販品を適用してもよい。公知の製造方法としては、特に限定されないが、例えば高圧ホモジナイザー法、超音波解繊法等の機械により粉砕する方法、水中カウンターコリジョン法、TEMPO酸化法、セルラーゼ等の酵素で微細化する方法等が挙げられる。
セルロースナノファイバーにより、無機繊維とマトリックス樹脂との接着性を向上できる。セルロースナノファイバーとしては、大きさにより基本となる繊維径としての幅が3~4nmのセルロースミクロフィブリル(シングルセルロースナノファイバー)、それが数本の束となった幅10~20nmのセルロースミクロフィブリル束、ミクロフィブリル束がさらに集まって束となった幅数十~数百nmのクモの巣状のネットワークを形成しているミクロフィブリル化セルロース等に分けられるが、いずれを適用してもよい。セルロースナノファイバーは、木材パルプ等の植物系繊維材料を原料として、公知の製造方法により解繊、微細化することにより得てもよく、市販品を適用してもよい。公知の製造方法としては、特に限定されないが、例えば高圧ホモジナイザー法、超音波解繊法等の機械により粉砕する方法、水中カウンターコリジョン法、TEMPO酸化法、セルラーゼ等の酵素で微細化する方法等が挙げられる。
セルロースナノファイバーの繊維径の下限は、好ましくは1nm以上、より好ましくは3nm以上である。セルロースナノファイバーの繊維径の上限は、好ましくは1000nm以下、好ましくは800nm以下である。繊維径をかかる範囲に規定することにより、無機繊維とマトリックス樹脂との接着性を向上できる。また、溶液に調製した際の分散性を向上できる。セルロースナノファイバーの繊維径は、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて測定した。まず、セルロースナノファイバーの水分散体を105℃で2時間乾燥させたものをSEMで繊維幅としての繊維径を測定可能な倍率まで拡大した。重複しない20本のセルロースナノファイバーをランダムに選択し、それらの繊維径をそれぞれ求めた。求めた繊維径の最大値及び最小値を測定したセルロースナノファイバーの「繊維径(最小-最大)」と表記する。また、求めた繊維径の平均値を測定したセルロースナノファイバーの「繊維径(平均値)」と表記する。なお、セルロースナノファイバーが粉体である場合は、一度水に分散させて均一にしたものを使用した。
サイジング剤は、繊維径が1nm以上1000nm以下のセルロースナノファイバーが含まれていることが好ましく、全セルロースナノファイバー中に50質量%以上含まれていることがより好ましく、80質量%以上含まれていることがさらに好ましい。
これらのセルロースナノファイバーは、1種のセルロースナノファイバーを単独で使用してもよく、2種以上のセルロースナノファイバーを組み合わせて使用してもよい。
サイジング剤の不揮発分中におけるセルロースナノファイバーの含有割合の下限は、10ppm以上、好ましくは15ppm以上である。かかる含有割合が10ppm以上の場合、マトリックス樹脂と無機繊維との接着性を向上できる。また、かかる含有割合の上限は、50000ppm未満、好ましくは46000ppm以下である。かかる含有割合が50000ppm未満の場合、ハンドリング性を向上できる。なお、不揮発分は、対象物を105℃で2時間熱処理して揮発性物質を十分に除去した絶乾物の質量から求められる(以下、同じ)。
サイジング剤の不揮発分中におけるセルロースナノファイバーの含有割合の下限は、10ppm以上、好ましくは15ppm以上である。かかる含有割合が10ppm以上の場合、マトリックス樹脂と無機繊維との接着性を向上できる。また、かかる含有割合の上限は、50000ppm未満、好ましくは46000ppm以下である。かかる含有割合が50000ppm未満の場合、ハンドリング性を向上できる。なお、不揮発分は、対象物を105℃で2時間熱処理して揮発性物質を十分に除去した絶乾物の質量から求められる(以下、同じ)。
(樹脂)
樹脂は、サイジング剤が付与される無機繊維の用途等に応じて適宜公知のものから選択される。樹脂の具体例としては、例えばエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、PEEK樹脂、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、BMI樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミド樹脂前駆体、ポリエーテルスルホン樹脂等が挙げられる。これらの中でエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミド樹脂前駆体が好ましい。
樹脂は、サイジング剤が付与される無機繊維の用途等に応じて適宜公知のものから選択される。樹脂の具体例としては、例えばエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、PEEK樹脂、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、BMI樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミド樹脂前駆体、ポリエーテルスルホン樹脂等が挙げられる。これらの中でエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミド樹脂前駆体が好ましい。
樹脂の具体例としては、例えばエポキシ樹脂(三菱ケミカル社製:商品名jER828,jER1002)、エポキシ樹脂(ナガセケムテックス社製:商品名デナコールEX-521)、ポリウレタン樹脂(第一工業製薬社製:商品名スーパーフレックス500M)、変性ポリプロピレン樹脂(丸芳化学社製:商品名MGP-1650)、変性ポリプロピレン樹脂(東邦化学工業社製:商品名ハイテックP-9018)、変性ポリエステル樹脂(東洋紡社製:商品名バイロナールMD-1480)、フェノキシ樹脂(日鉄ケミカル&マテリアル社製:商品名YP-50S)、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸無水物とジアミノジフェニルエーテルのポリイミド樹脂前駆体、ポリアミド樹脂(東レ社製:商品名AQナイロンP-95)、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物とフマル酸のポリエステル樹脂、エポキシ樹脂とメタクリル酸のビニルエステル樹脂等が挙げられる。
無機繊維が複合材料に適用される場合、サイジング剤に配合される樹脂の種類は、接着性の向上、リサイクル性の向上等の観点より複合材料を構成する母材の種類を考慮して選択されることが好ましい。マトリックス樹脂がエポキシ樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。マトリックス樹脂がポリアミド樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。マトリックス樹脂がビニルエステル樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、ビニルエステル樹脂であることが好ましい。マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、ポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
(界面活性剤)
サイジング剤は、さらに界面活性剤を配合してもよい。界面活性剤を配合することにより、セルロースナノファイバーの脱落防止性を向上できる。界面活性剤としては、例えばアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は、1種の界面活性剤を単独で使用してもよく、2種以上の界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。
サイジング剤は、さらに界面活性剤を配合してもよい。界面活性剤を配合することにより、セルロースナノファイバーの脱落防止性を向上できる。界面活性剤としては、例えばアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は、1種の界面活性剤を単独で使用してもよく、2種以上の界面活性剤を組み合わせて使用してもよい。
非イオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。非イオン界面活性剤の具体例としては、例えば(1)有機酸、有機アルコール、有機アミン及び/又は有機アミドに炭素数2~4のアルキレンオキサイドを付加した化合物、例えばポリオキシエチレンジラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンオレイン酸ジエステル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルメチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシプロピレンラウリルエーテルメチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシブチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンノニルエーテル、ポリオキシプロピレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンオクチルエーテル、2-ヘキシルヘキサノールのエチレンオキサイド付加物、ポリオキシエチレン2-エチル-1-ヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンイソノニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、二級ドデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシアルキレンテトラデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンラウロアミドエーテル、ポリオキシアルキレントリスチレン化フェニルエーテル等のエーテル型非イオン界面活性剤、(2)ポリオキシアルキレンソルビタントリオレート、ポリオキシアルキレンヤシ油、ポリオキシアルキレンヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油トリオクタノアート、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油のマレイン酸エステル、ステアリン酸エステル、又はオレイン酸エステル等のポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル型非イオン界面活性剤、(3)ステアリン酸ジエタノールアミド、ジエタノールアミンモノラウロアミド等のアルキルアミド型非イオン界面活性剤、(4)ポリオキシエチレンジエタノールアミンモノオレイルアミド、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレン牛脂アミン等のポリオキシアルキレン脂肪酸アミド型非イオン界面活性剤、(5)ポリオキシエチレンとジメチルフタラートとラウリルアルコールの共重合物等のエーテル・エステル化合物等が挙げられる。
アニオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。アニオン界面活性剤の具体例としては、例えば(1)ラウリルリン酸エステル塩、セチルリン酸エステル塩、オクチルリン酸エステル塩、オレイルリン酸エステル塩、ステアリルリン酸エステル塩等の脂肪族アルコールのリン酸エステル塩、(2)ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸エステル塩等の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加したもののリン酸エステル塩、(3)ラウリルスルホン酸塩、ミリスチルスルホン酸塩、セチルスルホン酸塩、オレイルスルホン酸塩、ステアリルスルホン酸塩、テトラデカンスルホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ニ級アルキルスルホン酸(C13~15)塩等の脂肪族スルホン酸塩又は芳香族スルホン酸塩、(4)ラウリル硫酸エステル塩、オレイル硫酸エステル塩、ステアリル硫酸エステル塩等の脂肪族アルコールの硫酸エステル塩、(5)ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン(ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン)ラウリルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸エステル塩等の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加したものの硫酸エステル塩、(6)ひまし油脂肪酸硫酸エステル塩、ごま油脂肪酸硫酸エステル塩、トール油脂肪酸硫酸エステル塩、大豆油脂肪酸硫酸エステル塩、なたね油脂肪酸硫酸エステル塩、パーム油脂肪酸硫酸エステル塩、豚脂脂肪酸硫酸エステル塩、牛脂脂肪酸硫酸エステル塩、鯨油脂肪酸硫酸エステル塩等の脂肪酸の硫酸エステル塩、(7)ひまし油の硫酸エステル塩、ごま油の硫酸エステル塩、トール油の硫酸エステル塩、大豆油の硫酸エステル塩、菜種油の硫酸エステル塩、パーム油の硫酸エステル塩、豚脂の硫酸エステル塩、牛脂の硫酸エステル塩、鯨油の硫酸エステル塩等の油脂の硫酸エステル塩、(8)ラウリン酸塩、オレイン酸塩、ステアリン酸塩等の脂肪酸塩、(9)ジオクチルスルホコハク酸塩等の脂肪族アルコールのスルホコハク酸エステル塩等が挙げられる。アニオン界面活性剤の対イオンとしては、例えばカリウム塩、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン塩等が挙げられる。
カチオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。カチオン界面活性剤の具体例としては、例えばラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド、1,2-ジメチルイミダゾール、トリエタノールアミン等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。両性界面活性剤の具体例としては、例えばベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。
サイジング剤の不揮発分中における界面活性剤の含有割合の下限は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上である。かかる含有割合が1質量%以上の場合、脱落防止性をより向上できる。界面活性剤の含有割合の上限は、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下である。かかる含有割合が50質量%以下の場合、接着性をより向上できる。
サイジング剤の不揮発分中における界面活性剤の含有割合の下限は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上である。かかる含有割合が1質量%以上の場合、脱落防止性をより向上できる。界面活性剤の含有割合の上限は、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下である。かかる含有割合が50質量%以下の場合、接着性をより向上できる。
本実施形態のサイジング剤の作用及び効果について説明する。
(1-1)本実施形態のサイジング剤では、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有するように構成した。したがって、母材に対する無機繊維の接着性及び脱落防止性を向上できる。特に、サイジング剤が無機繊維表面に直接塗布され、繊維表面上にセルロースナノファイバー由来の凹凸が形成されるため、アンカー効果により接着性が向上される。また、サイジング剤上にマトリックス樹脂が塗布された場合、無機繊維とマトリックス樹脂との界面におけるクラックの拡大を抑制し、複合材料の強度を向上できる。
(1-1)本実施形態のサイジング剤では、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有するように構成した。したがって、母材に対する無機繊維の接着性及び脱落防止性を向上できる。特に、サイジング剤が無機繊維表面に直接塗布され、繊維表面上にセルロースナノファイバー由来の凹凸が形成されるため、アンカー効果により接着性が向上される。また、サイジング剤上にマトリックス樹脂が塗布された場合、無機繊維とマトリックス樹脂との界面におけるクラックの拡大を抑制し、複合材料の強度を向上できる。
(1-2)サイジング剤の不揮発分中におけるセルロースナノファイバーの含有割合が、50000ppm未満となるように構成されている。したがって、サイジング剤の溶液の流動性を向上又は流動性低下を抑制できる。また、サイジング剤を溶媒で希釈する際又はサイジング剤を調製する際、容易に溶媒と混合できる。よって、サイジング剤のハンドリング性を向上できる。
<第2実施形態>
次に本発明に係る無機繊維の製造方法を具体化した第2実施形態について説明する。第2実施形態について、下記の記載以外は、第1実施形態と同様の構成が適用される。
次に本発明に係る無機繊維の製造方法を具体化した第2実施形態について説明する。第2実施形態について、下記の記載以外は、第1実施形態と同様の構成が適用される。
本実施形態の無機繊維の製造方法は、第1実施形態のサイジング剤を炭素繊維に付着させる工程を含んでいる。付着量(溶媒を含まない)については特に制限はないが、無機繊維にサイジング剤として0.01質量%以上10質量%以下となるよう付着させたものが好ましい。かかる数値範囲に規定することにより、無機繊維の集束性等の効果をより向上できる。
(無機繊維)
本実施形態において適用される無機繊維の種類としては、特に限定されず、例えばガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、金属繊維、鉱物繊維、岩石繊維、スラッグ繊維等が挙げられる。これらの中でも本発明の効果をより有効に発現できる観点からガラス繊維、炭素繊維が好ましい。炭素繊維の種類としては、例えばアクリル繊維を原料として得られたPAN系炭素繊維、ピッチを原料として得られたピッチ系炭素繊維、リサイクル炭素繊維、ポリエステル繊維、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂等を原料として得られる炭素繊維が挙げられる。
本実施形態において適用される無機繊維の種類としては、特に限定されず、例えばガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、金属繊維、鉱物繊維、岩石繊維、スラッグ繊維等が挙げられる。これらの中でも本発明の効果をより有効に発現できる観点からガラス繊維、炭素繊維が好ましい。炭素繊維の種類としては、例えばアクリル繊維を原料として得られたPAN系炭素繊維、ピッチを原料として得られたピッチ系炭素繊維、リサイクル炭素繊維、ポリエステル繊維、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂等を原料として得られる炭素繊維が挙げられる。
第1実施形態のサイジング剤を無機繊維に付着させるには、一般に工業的に用いられている方法を適用できる。例えば、ローラー浸漬法、ローラー接触法、スプレー法、抄紙法等が挙げられる。サイジング剤を付着させた無機繊維は、続いて公知の方法を用いて乾燥処理してもよい。
本実施形態の無機繊維の製造方法によれば、第1実施形態の効果に加えて、以下のような効果を得ることができる。
(2-1)本実施形態の無機繊維の製造方法では、セルロースナノファイバーと樹脂とを含むサイジング剤を炭素繊維に付着させる工程を含んでいる。したがって、特に無機繊維からのセルロースナノファイバーの脱落防止性を向上できる。また、1工程で無機繊維に対するサイジング剤の付与が完了するため、工程効率性も向上できる。
(2-1)本実施形態の無機繊維の製造方法では、セルロースナノファイバーと樹脂とを含むサイジング剤を炭素繊維に付着させる工程を含んでいる。したがって、特に無機繊維からのセルロースナノファイバーの脱落防止性を向上できる。また、1工程で無機繊維に対するサイジング剤の付与が完了するため、工程効率性も向上できる。
<第3実施形態>
次に、本発明に係る複合材料を具体化した第3実施形態について説明する。第3実施形態について、下記の記載以外は、第1,2実施形態と同様の構成が適用される。
次に、本発明に係る複合材料を具体化した第3実施形態について説明する。第3実施形態について、下記の記載以外は、第1,2実施形態と同様の構成が適用される。
第2実施形態によりサイジング剤を付着させた無機繊維を、母材としてのマトリックス樹脂に含浸させることにより複合材料が得られる。複合材料を製造する際、無機繊維の形態としては特に制限はなく、例えば長繊維状、短繊維状、不織布状等の形態を採用できる。
(マトリックス樹脂)
マトリックス樹脂は、複合材料の目的、用途等に応じて公知のものから適宜選択される。マトリックス樹脂の具体例としては、例えばエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、PEEK樹脂、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、BMI樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミド樹脂前駆体、ポリエーテルスルホン樹脂等が挙げられる。
マトリックス樹脂は、複合材料の目的、用途等に応じて公知のものから適宜選択される。マトリックス樹脂の具体例としては、例えばエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、PEEK樹脂、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、BMI樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミド樹脂前駆体、ポリエーテルスルホン樹脂等が挙げられる。
マトリックス樹脂は、接着性の向上、リサイクル性の向上等の観点からサイジング剤に含まれる樹脂の種類を考慮して選択されてもよい。マトリックス樹脂がエポキシ樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つである組み合わせが好ましい。マトリックス樹脂がポリアミド樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つである組み合わせが好ましい。マトリックス樹脂がビニルエステル樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、ビニルエステル樹脂である組み合わせが好ましい。マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂の複合材料に適用される場合、サイジング剤中の樹脂は、ポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つである組み合わせが好ましい。
本実施形態の複合材料によれば、以下のような効果を得ることができる。
(3-1)本実施形態の複合材料では、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有するサイジング剤を適用している。したがって、無機繊維とマトリックス樹脂との優れた接着性により、特に機械特性等の各種特性に優れる繊維強化樹脂複合材料が得られる。
(3-1)本実施形態の複合材料では、所定量のセルロースナノファイバーと、樹脂とを含有するサイジング剤を適用している。したがって、無機繊維とマトリックス樹脂との優れた接着性により、特に機械特性等の各種特性に優れる繊維強化樹脂複合材料が得られる。
なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・上記実施形態のサイジング剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、サイジング剤の性能を維持する観点、無機繊維に対する付与性向上等の観点から、その他の成分として、水又は有機溶媒、平滑剤、酸化防止剤、防腐剤等を配合することを妨げるものではない。
・上記実施形態のサイジング剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、サイジング剤の性能を維持する観点、無機繊維に対する付与性向上等の観点から、その他の成分として、水又は有機溶媒、平滑剤、酸化防止剤、防腐剤等を配合することを妨げるものではない。
・上記実施形態のサイジング剤が適用される分野は、特に限定されない。例えばポリイミド樹脂等のマトリックス樹脂を含浸させた炭素繊維複合材料(CFRP)の他、コンクリートの補強用繊維等に適用してもよい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また%は質量%を意味する。
試験区分1(サイジング剤の調製)
実施例1のサイジング剤は、原料として表1に示される繊維径(最小-最大)20-300nm、繊維径(平均)180nmのセルロースナノファイバー(A-1)、樹脂(B)として表2に示されるエポキシ樹脂(B-1)、界面活性剤(C)として表3に示されるトリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド30モルとプロピレンオキサイド5モルのランダム付加物(C-1)を使用した。予め調製した樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物と、界面活性剤とを混合することで、表4に示される含有割合からなる実施例1のサイジング剤の水性液を得た。
実施例1のサイジング剤は、原料として表1に示される繊維径(最小-最大)20-300nm、繊維径(平均)180nmのセルロースナノファイバー(A-1)、樹脂(B)として表2に示されるエポキシ樹脂(B-1)、界面活性剤(C)として表3に示されるトリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド30モルとプロピレンオキサイド5モルのランダム付加物(C-1)を使用した。予め調製した樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物と、界面活性剤とを混合することで、表4に示される含有割合からなる実施例1のサイジング剤の水性液を得た。
実施例2~15、比較例1~5のサイジング剤は、原料として表1のセルロースナノファイバー(A)、表2の樹脂(B)、及び必要により表3の界面活性剤(C)を使用した。各成分を表4に示した含有割合にて混合し、下記のA~Eに示される調製方法によってサイジング剤の水性液を得た。
A:各原料を混合したものを100℃に加温して均一にしたのち、70℃以下に冷却して徐々に水を加えてサイジング剤の水性液を得た。
B:予め調製した界面活性剤を含む樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物を混合することでサイジング剤の水性液を得た。
B:予め調製した界面活性剤を含む樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物を混合することでサイジング剤の水性液を得た。
C:予め調製した樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物と、界面活性剤を混合することでサイジング剤の水性液を得た。
D:予め調製した樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物を混合することでサイジング剤の水性液を得た。
D:予め調製した樹脂乳化物と、予め調製したセルロースナノファイバーの水分散物を混合することでサイジング剤の水性液を得た。
E:予め調製した樹脂乳化物を用いてサイジング剤の水性液を得た。
セルロースナノファイバー(A)の種類と含有量、樹脂(B)の種類と不揮発分としての含有量、界面活性剤(C)の種類と含有量、サイジング剤の調製方法を、表4の「セルロースナノファイバー(A)」欄、「樹脂(B)」欄、「界面活性剤(C)」欄、「製造時の混合方法」欄にそれぞれ示す。樹脂(B)の不揮発分は、対象物を105℃で2時間熱処理して揮発性物質を十分に除去した絶乾物の質量として求めた。
セルロースナノファイバー(A)の種類と含有量、樹脂(B)の種類と不揮発分としての含有量、界面活性剤(C)の種類と含有量、サイジング剤の調製方法を、表4の「セルロースナノファイバー(A)」欄、「樹脂(B)」欄、「界面活性剤(C)」欄、「製造時の混合方法」欄にそれぞれ示す。樹脂(B)の不揮発分は、対象物を105℃で2時間熱処理して揮発性物質を十分に除去した絶乾物の質量として求めた。
(接着性評価に使用したマトリックス樹脂)
エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製 商品名:jER828+トリエチレンテトラミン)
ビニルエステル樹脂(昭和電工社製 商品名:リポキシR-804B(同社製メチルエチルケトンパーオキシド硬化剤使用))
ポリアミド樹脂(宇部興産社製 UBEナイロン 1011FB)
ポリプロピレン樹脂:2%無水マレイン酸変性ポリプロピレン
*1)不揮発分基準
*2)樹脂(B)の不揮発分と界面活性剤の合計100質量部に対する質量部
*3)サイジング剤の不揮発分中における含有割合(ppm)
試験区分2(評価)
・接着性の評価
接着性は、市販の複合材界面特性評価装置を用いてマイクロドロップレット法によって測定される応力により評価した。図1に複合材界面特性評価装置10の概略図を示す。
エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製 商品名:jER828+トリエチレンテトラミン)
ビニルエステル樹脂(昭和電工社製 商品名:リポキシR-804B(同社製メチルエチルケトンパーオキシド硬化剤使用))
ポリアミド樹脂(宇部興産社製 UBEナイロン 1011FB)
ポリプロピレン樹脂:2%無水マレイン酸変性ポリプロピレン
*1)不揮発分基準
*2)樹脂(B)の不揮発分と界面活性剤の合計100質量部に対する質量部
*3)サイジング剤の不揮発分中における含有割合(ppm)
試験区分2(評価)
・接着性の評価
接着性は、市販の複合材界面特性評価装置を用いてマイクロドロップレット法によって測定される応力により評価した。図1に複合材界面特性評価装置10の概略図を示す。
上述したように調製した各例の水性液を更に水希釈し、固形分が2%の水性液を作成した。この水性液をストランド状の炭素繊維又はガラス繊維に固形分として2%付与されるように浸漬法にて給油することで各例のサイジング剤が付与されたストランド状炭素繊維又はガラス繊維を調製した。
次に、この炭素繊維又はガラス繊維から1本の炭素繊維又はガラス繊維を取り出し、この繊維12を板状の四角枠状のホルダー11に緊張した状態でその両端を接着剤14で固定した。次に、表4に示される各例のマトリックス樹脂を、直径がほぼ70μmの樹脂滴13となるように繊維12に付着させ、固定した。
図示しない装置本体には、一側面において垂直断面が先細状に成型された2枚の板状のブレード17,18が、その先端部17a及び18aが向かい合わせになる位置状態で取り付けられている。
樹脂滴13が固定されている繊維12を2枚のブレード17,18の先端部17a,18aで挟む位置にて、ホルダー11を装置本体に固定されている基板16に取り付けた。基板16にはロードセル15が接続され、基板16に負荷される応力が計測される。
ホルダー11を5mm/分の速度で繊維軸方向に移動させた時に、ブレード17,18の先端部17a,18aによって樹脂滴13が繊維12から剥離する際に生じる最大応力Fを、ロードセル15にて計測した。
計測した値を用いて、下記の数1により界面せん断強度τを算出した。同様の操作を20回行い、得られた界面せん断強度の平均値を求めた。さらに得られた平均値について、下記に示される使用したマトリックス樹脂の基準数値に対する増加率を求め、以下の基準により評価した。結果を表4の「接着性」に示す。また、使用した無機繊維の種類及びマトリックス樹脂の種類を、表4の「接着性評価に使用した無機繊維」欄及び「接着性評価に使用したマトリックス樹脂」欄にそれぞれ示す。
・使用したマトリックス樹脂の基準数値
エポキシ樹脂:60MPa
ビニルエステル樹脂:40MPa
ポリアミド樹脂:50MPa
ポリプロピレン樹脂:22MPa
○(可):増加率が5%以上
×(不可):増加率が5%未満
・脱落防止性の評価
繊維がサイジング剤を付与するサイジング浴を通過した後に、乾燥工程を経たのちの金属ローラー部分でのセルロースナノファイバーの脱落防止性を以下の基準で評価した。結果を表4の「脱落防止性」欄に示す。
エポキシ樹脂:60MPa
ビニルエステル樹脂:40MPa
ポリアミド樹脂:50MPa
ポリプロピレン樹脂:22MPa
○(可):増加率が5%以上
×(不可):増加率が5%未満
・脱落防止性の評価
繊維がサイジング剤を付与するサイジング浴を通過した後に、乾燥工程を経たのちの金属ローラー部分でのセルロースナノファイバーの脱落防止性を以下の基準で評価した。結果を表4の「脱落防止性」欄に示す。
◎(良好):金属ローラーにセルロースナノファイバーの脱落が見られず、2週間以上連続しての操業が可能であった場合
○(可):金属ローラーにセルロースナノファイバーの脱落がわずかに見られるが、2週間以上連続しての操業が可能であった場合
×(不可):金属ローラーにセルロースナノファイバーの脱落が多くみられ2週間未満で製造を止めて清掃する必要があった場合
・ハンドリング性
各例のサイジング剤のハンドリング性を以下の基準で評価した。結果を表4の「ハンドリング性」欄に示す。
○(可):金属ローラーにセルロースナノファイバーの脱落がわずかに見られるが、2週間以上連続しての操業が可能であった場合
×(不可):金属ローラーにセルロースナノファイバーの脱落が多くみられ2週間未満で製造を止めて清掃する必要があった場合
・ハンドリング性
各例のサイジング剤のハンドリング性を以下の基準で評価した。結果を表4の「ハンドリング性」欄に示す。
○(可):1液のサイジング剤として無機繊維の製造工程で使用する際に、サイジング剤が流動性を保っており、重量の計測、工程へのポンプによる投入が容易であった。
×(不可):1液のサイジング剤として無機繊維の製造工程で使用する際に、サイジング剤が流動性を保っておらず、重量の計測、工程へのポンプによる投入が困難であった。
×(不可):1液のサイジング剤として無機繊維の製造工程で使用する際に、サイジング剤が流動性を保っておらず、重量の計測、工程へのポンプによる投入が困難であった。
・工程効率性の評価
各例のサイジング剤について工程効率性を以下の基準で評価した。結果を表4の「工程効率性」欄に示す。
各例のサイジング剤について工程効率性を以下の基準で評価した。結果を表4の「工程効率性」欄に示す。
○(可):セルロースナノファイバーと樹脂の繊維への付与が1段階で完了する場合
×(不可):セルロースナノファイバーを繊維に付与して、その後に樹脂を含むサイジング剤を繊維に付与する2段階の工程がある場合
以上表4の結果からも明らかなように、各実施例のサイジング剤は、接着性、脱落防止性、ハンドリング性、工程効率性の評価がいずれも可以上であった。本発明によれば、接着性、脱落防止性、ハンドリング性、工程効率性を向上できるという効果が生じる。
×(不可):セルロースナノファイバーを繊維に付与して、その後に樹脂を含むサイジング剤を繊維に付与する2段階の工程がある場合
以上表4の結果からも明らかなように、各実施例のサイジング剤は、接着性、脱落防止性、ハンドリング性、工程効率性の評価がいずれも可以上であった。本発明によれば、接着性、脱落防止性、ハンドリング性、工程効率性を向上できるという効果が生じる。
10…複合材界面特性評価装置
11…ホルダー
12…繊維
13…樹脂滴
14…接着剤
15…ロードセル
16…基板
17,18…ブレード
11…ホルダー
12…繊維
13…樹脂滴
14…接着剤
15…ロードセル
16…基板
17,18…ブレード
Claims (15)
- 樹脂及びセルロースナノファイバーを含有する無機繊維用サイジング剤であって、前記無機繊維用サイジング剤の不揮発分中における前記セルロースナノファイバーの含有割合が、10ppm以上50000ppm未満であることを特徴とする無機繊維用サイジング剤。
- 前記セルロースナノファイバーが、繊維径が1nm以上1000nm以下のものを含む請求項1に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 前記樹脂が、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含有するものである請求項1又は2に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 更に、界面活性剤を含有する請求項1~3のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤。
- ガラス繊維又は炭素繊維に適用される請求項1~4のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 前記樹脂が、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がエポキシ樹脂である複合材料に適用される請求項1~5のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 前記樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がポリアミド樹脂である複合材料に適用される請求項1~5のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 前記樹脂が、ビニルエステル樹脂を含み、マトリックス樹脂がビニルエステル樹脂である複合材料に適用される請求項1~5のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 前記樹脂が、ポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂である複合材料に適用される請求項1~5のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤が付着していることを特徴とする無機繊維。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の無機繊維用サイジング剤を無機繊維に付着させる工程を含むことを特徴とする無機繊維の製造方法。
- 請求項10に記載の無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂が、エポキシ樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、前記マトリックス樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする複合材料。
- 請求項10に記載の無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂がポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリイミド樹脂前駆体から選ばれる少なくとも1つを含み、前記マトリックス樹脂がポリアミド樹脂であることを特徴とする複合材料。
- 請求項10に記載の無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂がビニルエステル樹脂を含み、前記マトリックス樹脂がビニルエステル樹脂であることを特徴とする複合材料。
- 請求項10に記載の無機繊維とマトリックス樹脂とを含む複合材料であって、前記無機繊維用サイジング剤中の樹脂がポリオレフィン樹脂及びフェノキシ樹脂から選ばれる少なくとも1つを含み、前記マトリックス樹脂がポリオレフィン樹脂であることを特徴とする複合材料。
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