CN113846488A - 碳纤维用上浆剂和复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碳纤维用上浆剂和复合材料，其中，所述上浆剂包括双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂、交联剂和水，所述交联剂包括双亲石墨烯和纤维素纳米晶中的至少之一。该上浆剂含有的活性官能团能直接与碳纤维发生反应，同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种碳纤维用上浆剂和复合材料。
背景技术
碳纤维具有高强高模等特点，是一种适用性很广的复合材料增强体，通常情况下碳纤维与各种树脂材料复合，应用于航空航天领域。但是碳纤维表面没有活性基团，与树脂结合强度较低，故而限制了碳纤维与树脂之间的力学性能。为了解决碳纤维与树脂界面结合能力弱的问题，通常情况下会对碳纤维进行表面处理，增加树脂对碳纤维表面的浸润性，从而提高界面性能，但是仅仅对碳纤维进行一些表面处理，可能达不到预期的效果，因此还需要一些其他的途径进行增强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纤维用上浆剂和复合材料，该上浆剂含有的活性官能团能直接与碳纤维发生反应，同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种碳纤维用上浆剂。根据本发明的实施例，所述上浆剂包括：双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂、交联剂和水，其中，所述交联剂包括双亲石墨烯和纤维素纳米晶中的至少之一。
优选地，上述上浆剂包括：15～30重量份的双酚A型环氧树脂；0.5～3重量份的乳化剂；0.5～2重量份的分散剂；0.01～1重量份的交联剂；60～80重量份的水。
优选地，所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、双酚A聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂中的至少之一。
优选地，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂。
优选地，所述十二烷基苯磺酸钠、所述烷基酚聚氧乙烯醚和所述司盘系列乳化剂的质量比为(2～5)：(0.5～3)：(0.1～1)。
优选地，所述分散剂包括新戊二醇缩水甘油醚、纤维素衍生物和十二烷基硫酸钠中至少之一。
优选地，所述双亲石墨烯的片层厚度为5～100nm。
优选地，所述纤维素纳米晶的长径比为5～20。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种复合材料。根据本发明的实施例，所述复合材料采用上述的上浆剂与碳纤维和树脂基体复合而成。
优选地，所述树脂基体包括环氧树脂。
与现有技术相比，本发明以双亲石墨烯和/或纤维素纳米晶作为交联剂，并搭配双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂和水，在双酚A型环氧树脂、交联剂、乳化剂以及分散剂体系中，双酚A型环氧树脂是上浆剂的主要成分，主要作用是改善碳纤维表面浸润性，保护碳纤维并提高复合材料界面性能，分散剂的主要作用是降低体系粘度，乳化剂的亲油端与可以与双酚A型环氧树脂结合，其上亲水端在双酚A型环氧树脂外层形成保护膜，起到降低界面张力以及吸附水分子的作用，交联剂使得该上浆剂含有活性官能团，该活性官能团能直接与碳纤维发生反应，增加上浆剂与碳纤维的结合能力，同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。
具体实施方式
下面通过结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种碳纤维用上浆剂。根据本发明的实施例，该上浆剂包括双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂、交联剂和水，其中，所述交联剂包括双亲石墨烯和纤维素纳米晶中的至少之一。发明人发现，双亲石墨烯和/或纤维素纳米晶作为交联剂，并搭配双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂和水，在双酚A型环氧树脂、交联剂、乳化剂以及分散剂体系中，双酚A型环氧树脂是上浆剂的主要成分，主要作用是改善碳纤维表面浸润性，保护碳纤维并提高复合材料界面性能，分散剂的主要作用是降低体系粘度，乳化剂的亲油端与可以与双酚A型环氧树脂结合，其上亲水端在双酚A型环氧树脂外层形成保护膜，起到降低界面张力以及吸附水分子的作用，交联剂使得该上浆剂含有活性官能团，该活性官能团能直接与碳纤维发生反应，增加上浆剂与碳纤维的结合能力；同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。
进一步地，上述上浆剂包括15～30重量份的双酚A型环氧树脂、0.5～3重量份的乳化剂、0.5～2重量份的分散剂、0.01～1重量份的交联剂和60～80重量份的水。发明人发现，若双酚A型环氧树脂添加量过高，会造成上浆剂乳液粒径过大，乳液性能不稳定；若双酚A型环氧树脂添加剂含量过低，则上浆剂上浆效果不好；若乳化剂添加量过高，会导致上浆剂的吸水能力过强，进而影响复合材料界面性能；若乳化剂添加量过低，会导致上浆剂乳液粒径分布不匀，稳定性变差，储存期会变短；若分散剂添加量过高，会导致上浆剂平均分子量减小，上浆效果不好，若分散剂添加量过低，会使得体系粘度太大，不利于乳化；若交联剂添加量过高，则复合材料界面性能会减弱；若交联剂添加量过低，则复合材料界面性能提升不明显。优选地，上述上浆剂包括15～30重量份的双酚A型环氧树脂、0.5～2重量份的乳化剂、0.5～2重量份的分散剂、0.5～2重量份的交联剂和60～80重量份的水
进一步地，上述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、双酚A聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂中的至少之一，优选地，乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂。发明人发现，对于环氧树脂体系的上浆剂来说，十二烷基苯磺酸钠的使用可以使上浆剂带有同种电荷，从而避免乳液团聚，但是它对于体系的pH值比较敏感，当单独使用时，容易受到外界干扰而不稳定。烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂是非离子型乳化剂，对于体系的pH要求不太严格，乳液性能比较稳定，但是单独使用时得到的乳液粒径过大。因此使用十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂进行复配，可以得到性能稳定，粒径小的上浆剂乳液。据本发明的一个实施例，上述复配乳化剂中，十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚(op-10)和司盘80乳化剂的质量比为2：0.5：0.1。发明人发现，上述组成的复配乳化剂可以制得的上浆剂乳液粒径在200nm-300nm之间。
进一步地，上述分散剂包括新戊二醇缩水甘油醚、纤维素衍生物和十二烷基硫酸钠中至少之一。同时上述双亲石墨烯的片层厚度为5-100nm。发明人发现，当双亲石墨烯的片层厚度太薄时，起不到连接作用，当双亲石墨烯片层厚度太厚时，上浆效果不好，会影响与树脂的结合能力。由此，采用本申请上述片层厚度的双亲石墨烯，可以显著提高上浆剂与树脂的结合强度。并且纤维素纳米晶的长径比为5-20时，发明人发现，当纤维素纳米晶的长径比减小时，容易被上浆剂完全包覆从而起不到连接效果，而若长径比过大时，会造成上浆效果变差。由此，采用本申请上述长径比的纤维素纳米晶，可以显著提高上浆剂与树脂的结合强度。根据本发明的一个实施例，交联剂包括双亲石墨烯和纤维素纳米晶，即交联剂为双亲石墨烯和纤维素纳米晶复配交联剂。发明人发现，当双亲石墨烯与纤维素纳米晶复配时，棒状结构的纤维素纳米晶镶嵌在上浆剂之中，可以增大碳纤维表面的粗糙度，片层的双亲石墨烯铺展在上浆剂表面，增加了石墨烯与碳纤维的接触面积，使得碳纤维与上浆剂的结合更为紧密，两者共同作用时，不仅能提高碳纤维与上浆剂的结合作用，同时也提高碳纤维表面的粗糙度，从而提高复合材料界面性能。并且双亲石墨烯和纤维素纳米晶的质量比为(0.1～1)：(0.01～1)。发明人发现，采用该复配比例的交联剂制得的上浆剂乳液稳定性好，并且上浆后碳纤维的界面剪切强度也高。
根据本发明实施例的碳纤维用上浆剂，以双亲石墨烯和/或纤维素纳米晶作为交联剂，并搭配双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂和水，在双酚A型环氧树脂、交联剂、乳化剂以及分散剂体系中，双酚A型环氧树脂是上浆剂的主要成分，主要作用是改善碳纤维表面浸润性，保护碳纤维并提高复合材料界面性能，分散剂的主要作用是降低体系粘度，乳化剂的亲油端与可以与双酚A型环氧树脂结合，其上亲水端在双酚A型环氧树脂外层形成保护膜，起到降低界面张力以及吸附水分子的作用，交联剂使得该上浆剂含有活性官能团，该活性官能团能直接与碳纤维发生反应，同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种复合材料。根据本发明的实施例，所述复合材料采用上述的上浆剂与碳纤维和树脂基体复合而成。由此，该上浆剂含有活性官能团，该活性官能团能直接与碳纤维发生反应，同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。优选地，树脂基体包括环氧树脂。
需要说明的是，上述针对碳纤维用上浆剂所描述的特征和优点同样适用于该复合材料，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.1g的纤维素纳米晶(长径比为5)置于100g的去离子水中，于60℃超声震荡1h得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将50g双酚A型环氧树脂与7.5g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为3：3：4)和3g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于70℃，5000r/min搅拌30min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以3ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌20min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例2
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将1g的纤维素纳米晶(长径比为10)置于100g的去离子水中，于50℃超声震荡1.5h得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将80g双酚A型环氧树脂与10g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为5：4)和10g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于60℃，7000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌30min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例3
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.3g的纤维素纳米晶(长径比为13)置于100g的去离子水中，于55℃超声震荡40min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将60g双酚A型环氧树脂与15g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为3：3：4)和6g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于50℃，4500r/min搅拌34min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以4ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌35min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例4
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.35g的纤维素纳米晶(长径比为19)置于100g的去离子水中，于58℃超声震荡38min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将56g双酚A型环氧树脂与8g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为1：1：2)和5.5g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于58℃，4600r/min搅拌38min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以3.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌32min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例5
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.42g的纤维素纳米晶(长径比为18)置于100g的去离子水中，于42℃超声震荡37min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将53g双酚A型环氧树脂与7.6g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为1：1：2)和3.5g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于48℃，4000r/min搅拌39min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以2.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例6
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.5g的纤维素纳米晶(长径比为16)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡37min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将70g双酚A型环氧树脂与8.3g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为1：1：2)和4g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于50℃，5000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例7
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.1g的纤维素纳米晶(长径比为13)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡37min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将65g双酚A型环氧树脂与3.0g蓖麻油聚氧乙烯醚(EL40)和0.1g羧甲基纤维素钠放入500ml烧杯中，于40℃，5000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌35min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例8
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.5g的纤维素纳米晶(长径比为8)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡35min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将45g双酚A型环氧树脂与6.3g双酚A聚氧乙烯醚(BPE-06)和0.6g十二烷基硫酸钠(SDS)放入500ml烧杯中，于50℃，4000r/min搅拌43min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以2.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌50min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例9
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.7g的纤维素纳米晶(长径比为15)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡38min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将45g双酚A型环氧树脂与1.0g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和3.0g十二烷基苯硫酸钠(SDS)放入500ml烧杯中，于50℃，5000r/min搅拌39min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以3.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌50min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例10
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将1.0g的纤维素纳米晶(长径比为17)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡30min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将35g双酚A型环氧树脂与3.0g烷基酚聚氧乙烯醚(op-10)和1.2g十二烷基硫酸钠(SDS)放入500ml烧杯中，于48℃，4000r/min搅拌30min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以3.0ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌55min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例11
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将2.0g的纤维素纳米晶(长径比为16)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡30min得到纤维素纳米晶悬浊液；
(2)将50g双酚A型环氧树脂与3.0g司盘80和1.0g十二烷基硫酸钠(SDBS)放入500ml烧杯中，于50℃，4000r/min搅拌45min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纳米晶悬浊液以3.0ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例12
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.1g的双亲石墨烯(片层厚度为30nm)置于100g的去离子水中，于60℃超声震荡1h得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将50g双酚A型环氧树脂与7.5g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为3：3：4)和3g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于70℃，5000r/min搅拌30min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以3ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌20min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例13
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将1g的双亲石墨烯(片层厚度为45nm)置于100g的去离子水中，于50℃超声震荡1.5h得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将80g双酚A型环氧树脂与10g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量比为5：4)和10g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于60℃，7000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌30min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例14
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.3g的双亲石墨烯(片层厚度为50nm)置于100g的去离子水中，于55℃超声震荡40min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将60g双酚A型环氧树脂与15g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘乳化剂质量比为3：3：4)和6g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于50℃，4500r/min搅拌34min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以4ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌35min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例15
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.35g的双亲石墨烯(片层厚度为70nm)置于100g的去离子水中，于58℃超声震荡38min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将56g双酚A型环氧树脂与8g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、烷基酚聚氧乙烯醚(op-10)和司盘80质量比为1：1：2)和5.5g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于58℃，4600r/min搅拌38min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以3.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌32min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例16
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.42g的双亲石墨烯(片层厚度为80nm)置于100g的去离子水中，于42℃超声震荡37min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将53g双酚A型环氧树脂与7.6g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和司盘80质量比为1：1：2)和3.5g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于48℃，4000r/min搅拌39min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以2.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例17
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.5g的双亲石墨烯(片层厚度为90nm)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡37min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将70g双酚A型环氧树脂与8.3g复配乳化剂(其中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和司盘80质量比为1：1：2)和4g新戊二醇缩水甘油醚放入500ml烧杯中，于50℃，5000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例18
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.1g的双亲石墨烯(片层厚度为30nm)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡37min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将60g双酚A型环氧树脂与4g蓖麻油聚氧乙烯醚(EL40)和4.3g羧甲基纤维素钠放入500ml烧杯中，于50℃，5000r/min搅拌45min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例19
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.3g的双亲石墨烯(片层厚度为30nm)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡40min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将60g双酚A型环氧树脂与5g双酚A聚氧乙烯醚(BPA-06)和3.8g十二烷基硫酸钠(SDS)放入500ml烧杯中，于50℃，5000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以2ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌42min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例20
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将1.0g的双亲石墨烯(片层厚度为30nm)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡40min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将65.0g双酚A型环氧树脂与3g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和3.5g十二烷基硫酸钠(SDS)放入500ml烧杯中，于45℃，5000r/min搅拌35min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以3ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌35min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例21
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将1.2g的双亲石墨烯(片层厚度为40nm。)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡30min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将65g双酚A型环氧树脂与4.3g烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和5.0g十二烷基硫酸钠(SDBS)放入500ml烧杯中，于50℃，4000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以3ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌30min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例22
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将1.2g的双亲石墨烯(片层厚度为40nm)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡30min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将70g双酚A型环氧树脂与5g司盘80和2.5g十二烷基硫酸钠(SDBS)放入500ml烧杯中，于50℃，5000r/min搅拌35min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的双亲石墨烯悬浊液以3ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
实施例23
制备碳纤维用上浆剂的方法：
(1)将0.1g的双亲石墨烯(片层厚度为30)、0.1g纤维素纳米晶(长径比为9)置于100g的去离子水中，于40℃超声震荡30min得到双亲石墨烯悬浊液；
(2)将70g双酚A型环氧树脂与3.5g司盘80和4.2g十二烷基硫酸钠(SDBS)放入500ml烧杯中，于60℃，5000r/min搅拌40min，得到混合物A；
(3)将步骤(1)得到的悬浊液以3.5ml/min的速率滴加进入步骤(2)得到的混合物A中，滴加结束后搅拌40min，即得碳纤维用上浆剂。
性能测试
1.使用激光粒度分散仪测试实施例1-23所得上浆剂粒径分布情况；
2.将实施例1-23制得的上浆剂分别对碳纤维进行上浆处理，然后进行热固化，使用电镜观察上浆前后碳纤维表面的微观形貌；
3.采用GB/T30969聚合物基复合材料短梁剪切强度实验方法测定上浆后碳纤维的层间剪切强度。
上述测试结果如表1所示。
表1
以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为不发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳纤维用上浆剂，其中，包括：双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂、交联剂和水，
所述交联剂包括双亲石墨烯和纤维素纳米晶中的至少之一。
2.根据权利要求1所述的上浆剂，其中，包括：
15～30重量份的双酚A型环氧树脂；
0.5～3重量份的乳化剂；
0.5～2重量份的分散剂；
0.01～1重量份的交联剂；
60～80重量份的水。
3.根据权利要求1或2所述的上浆剂，其中，所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、双酚A聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂中的至少之一。
4.根据权利要求3所述的上浆剂，其中，所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚和司盘系列乳化剂。
5.根据权利要求4所述的上浆剂，其中，所述十二烷基苯磺酸钠、所述烷基酚聚氧乙烯醚和所述司盘系列乳化剂的质量比为(2～5)：(0.5～3)：(0.1～1)。
6.根据权利要求1所述的上浆剂，其中，所述分散剂包括新戊二醇缩水甘油醚、纤维素衍生物和十二烷基硫酸钠中至少之一。
7.根据权利要求1所述的上浆剂，其中，所述双亲石墨烯的片层厚度为5～100nm。
8.根据权利要求1所述的上浆剂，其中，所述纤维素纳米晶的长径比为5～20。
9.一种复合材料，其中，所述复合材料采用权利要求1-8中任一项所述的上浆剂与碳纤维和树脂基体复合而成。
10.根据权利要求9所述的复合材料，其中，所述树脂基体包括环氧树脂。
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