JP2022186747A - ガラス積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも1つのガラス板を含む、ガラス体と、
少なくとも1つの前記ガラス板に配置された紫外線遮蔽膜と、
を備え、
前記ガラス体は、Tuv400≦50%を充足し、
前記ガラス積層体は、波長が400nmの光の透過率が10%以下であり、
さらに、前記ガラス積層体は、Tuv400≦2.0%を充足する、ガラス積層体。
前記ガラス体において、透過率がTavg*0.9である光の波長と、
前記ガラス体において、透過率がTavg*0.1である光の波長と、
の差が20~50nmである、項1または2に記載のガラス積層体。
前記ガラス積層体において、透過率がTavg*0.9である光の波長と、
前記ガラス積層体において、透過率がTavg*0.1である光の波長と、
の差が22nm以下である、項3に記載のガラス積層体。
第1ガラス板と、
第2ガラス板と、
前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に配置される中間膜と、
を備えている、項1から10のいずれかに記載のガラス積層体。
基材シートと、
前記ガラス板の一つと前記基材シートとの間に配置され、当該基材シートを前記ガラス板に貼り付ける粘着剤と、
をさらに備え、
前記基材シートにおいて、前記粘着剤とは反対の面に,前記紫外線遮蔽膜が形成されている、項1から11のいずれかに記載のガラス積層体。
前記マークは、表面粗さRaが1.5μmである粗面部により構成されている、項1から26のいずれかに記載のガラス積層体。
隣接する前記平坦面同士のなす角が、鈍角である、項1から27のいずれかに記載のガラス積層体。
第1ガラス板と、
第2ガラス板と、
前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に配置される中間膜と、
を備え、
前記紫外線遮蔽膜は、前記第1ガラス板及び第2ガラス板の少なくとも一方に配置され、
前記視認性確保膜は、前記第1ガラス体及び第2ガラス体において、前記紫外線遮蔽膜が配置されている面とは反対側に配置されている、項35に記載のガラス積層体。
ガラス体は、一枚のガラス板で構成されるほか、2枚のガラス板を中間膜を介して貼り合わせた合わせガラスで構成することもできる。なお、以下で、ガラス体と称する場合、例えば、一枚のガラス板でガラス体が構成される場合には、一枚のガラス板の物性等が示され、ガラス体が合わせガラスである場合には、合わせガラスとしての物性等が示される。フロントガラスは、合わせガラスによって形成され、その他のサイドガラス等は一枚のガラス板で形成されることが多い。但し、フロントガラス以外の他のガラスも合わせガラスによって形成することもできる。また、ガラス体を構成するガラス板は、公知のガラス板を用いることができ、プライバシーガラス、クリアガラス、グリーンガラス、またはUVグリーンガラスで形成することができる。以下、ガラス体に用いられるガラス板について説明する。
ガラス体を合わせガラスで構成する場合には、外側ガラス板と内側ガラス板の厚みを同じにしてもよいし、相違させてもよい。外側ガラス板は、主として、外部からの障害に対する耐久性、耐衝撃性が必要であるため、その厚みを、1.8mm以上、1.9mm以上、2.0mm以上、2.1mm以上、2.2mm以上の順で好ましい。また、外側ガラス板の厚みの上限は、5.0mm以下、4.0mm以下、3.1mm以下、2.5mm以下、2.4mm以下の順で好ましい。この中で、2.1mmより大きく2.5mm以下、特に、2.2mm以上2.4mm以下が好ましい。
ガラス板の組成は、特に制限されないが、Fe2O3の濃度を高め、必要に応じてTiO2、CeO2などその他の紫外線吸収成分を添加した組成を有するソーダ石灰珪酸塩ガラス板を用いることが好ましい。これにより、紫外線遮蔽性能を向上することができる。
ガラス体の光学特性は、以下の通りである。
(1-3-1)紫外線透過率
本発明のガラス体の紫外線透過率は、以下の通りである。
Tuv400≦50% (1)
但し、Tuv400はISO13837:2008 convention Aに定める紫外線透過率である。紫外線透過率は、いずれも公知の分光光度計、たとえば「UV-3100PC」(島津製作所製)で測定することができる。また、上記式(1)におけるTuv400については、40%以下であることが好ましく、30%以下であることがさらに好ましく、10%以下であることが特に好ましい。
本発明のガラス体は、波長420~800nmの光に対する透過率の平均をTavgとしたとき、ガラス体の透過率がTavg*0.9である波長W1と、ガラス体の透過率がTavg*0.1である波長W2との差が20~50nmであることが好ましい。なお、Tavgは、波長1nmごとの透過率の算術平均として算出することができる。この点は、後述するガラス積層体のTavgにおいても同じである。
本発明に係るガラス体のうち、上述したフロントガラスなど、透明性の高いガラスに用いられるガラス体においては、CIE標準のA光源を用いて測定する可視光透過率YAが70%以上であることが好ましい。
本発明のガラス体は、波長が1500nmの光の透過率が35%以下であることが好ましく、30%以下であることがさらに好ましく、25%以下であることが特に好ましい。
本発明のガラス板は、CIE標準のC光源における透過光に基づく、JIS K7373:2006で規定された黄色度YIについて、以下の式(2)を充足することが好ましい。これにより、ガラス板の黄色度が低減でき、視認性を向上することができる。
YI≦5 (2)
本発明のガラス板の強度については、以下のように設定されることが好ましい。例えば、熱強化処理や化学強化処理等の強化が行われていない未強化ガラスとしては、表面圧縮応力が20MPa未満のガラス板を用いることが好ましい。一方、強化が行われている強化ガラスとしては、表面圧縮応力が80MPa以上であるガラス板を用いることが好ましい。なお、複数のガラス板を有する合わせガラスでは、少なくとも一枚のガラス板の表面圧縮応力が80MPa以上であることが好ましいが、すべてのガラス板の表面圧縮応力が80MPa以上とすることができる。また、一枚のガラス板の表面圧縮応力を20MPa未満とし、もう一枚のガラス板の表面圧縮応力が80MPa以上とすることもできる。
本発明のガラス板の表面には、製造元、製造番号、製品名、規格などを示すマークを施すことができる。マークは、種々の方法により形成することができるが、例えば、ガラス板の表面、あるいは紫外線遮蔽膜の表面に形成された粗面部によりマークを構成することができる。すなわち、ショットブラスト法、ウェットエッチングなどにより、ガラス板あるいは紫外線遮蔽膜の表面の一部の表面粗さを大きくすることで、所定の形状の粗面部を形成することができる。このような粗面部の表面粗さRaは、例えば、1.5μm以上とすることができる。なお、表面粗さRaは、JIS B 0601:2001に準拠して求められる算術平均粗さである。
ガラス板の端面の形状は、特には限定されないが、例えば、図3に示すように、断面が、外部に凸となる円弧状の湾曲面13とすることができる。このような端面の形状は、単板に適している。
合わせガラスは、図5に示すように、外側ガラス板101と内側ガラス板102との間に、樹脂製の中間膜103を配置したものである。中間膜103の材料は、熱可塑性樹脂であり、合わせガラスとした際のガラス板との接着度の観点より、ポリビニルアセタール系またはエチレン-酢酸ビニル共重合体系の熱可塑性樹脂を好適に用いることができる。中でもポリビニルブチラール系(PVB系)の熱可塑性樹脂が好ましい。上記熱可塑性樹脂と公知の可塑剤とからなる熱可塑性樹脂組成物を、例えば混練して成形することで、中間膜103が得られる。なお、中間膜103は、市販される熱可塑性樹脂フィルムをそのまま使用することもできる。
紫外線遮蔽膜は、紫外線を吸収する成分(紫外線吸収剤)を含む膜である。紫外線吸収剤は、膜を構成するマトリクス成分に溶解して存在していてもよく、紫外線吸収剤が微粒子形状でマトリクス成分中に分散されて存在してもよい。マトリクス成分は、膜としての透明性を保ちつつ、紫外線吸収剤を保持できればよい。したがって、例えば、シリカ、アルミナ、チタンのような無機成分が主成分であってもよく、あるいは、ポリエステル樹脂、ウレタンアクレリート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂など有機成分が主成分であってもよい。この膜の製造方法は、特には限定されないが、紫外線吸収剤とマトリクス成分とを含む膜形成溶液をガラス体に塗布し、乾燥、あるいは必要に応じて加熱乾燥を経ることで、紫外線遮蔽膜を形成することができる。以下、詳細に説明する。
(シリコン化合物A)
シリコン化合物Aは、式(3)で示される化合物である。
SiX1 4 (3)
式(3)において、X1は加水分解性官能基又はハロゲン原子である。加水分解性官能基は、加水分解触媒により加水分解される官能基であって、例えば、アルコキシル基、アセトキシ基及びアルケニルオキシ基から選ばれる少なくとも1種である。例示した加水分解性官能基は、いずれも加水分解によりヒドロキシル基へと変化する。好ましい加水分解性官能基はアルコキシル基である。アルコキシル基としては、炭素数1~4のアルコキシル基(メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基及びブトキシ基)を例示できる。ハロゲン原子は、例えば塩素及び臭素、好ましくは塩素である。
シリコン化合物Bは、式(4)で示される化合物である。
R1 mR2 nSiX2 4-m-n (4)
式(4)において、R1は反応性官能基を有する有機基であり、R2は反応性官能基を有しない有機基であり、X2は加水分解性官能基又はハロゲン原子であり、mは0以上2以下の整数であり、nは0以上2以下の整数であり、m+nは1以上2以下である。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール化合物[2-(2’-ヒドロキシ-5’-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-3’,5’-ジ-t-ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール等]、ベンゾフェノン化合物[2,2’,4,4’-テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-オクトキシベンゾフェノン、5,5’-メチレンビス(2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン)等]、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物[2-(2-ヒドロキシ-4-オクトキシフェニル)-4,6-ビス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)-s-トリアジン、2-(2-ヒドロキシ-4-メトキシフェニル)-4,6-ジフェニル-s-トリアジン、2-(2-ヒドロキシ-4-プロポキシ-5-メチルフェニル)-4,6-ビス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)-s-トリアジン等]及びシアノアクリレート化合物[エチル-α-シアノ-β,β-ジフェニルアクリレート、メチル-2-シアノ-3-メチル-3-(p-メトキシフェニル)アクリレート等]等を使用できる。また、紫外線吸収剤は、ポリメチン化合物、イミダゾリン化合物、クマリン化合物、ナフタルイミド化合物、ペリレン化合物、アゾ化合物、イソインドリノン化合物、キノフタロン化合物及びキノリン化合物、チオフェン化合物、スチルベンゼン化合物、ナフタレン化合物及びベンズイミダゾール化合物から選ばれる少なくとも1種の有機色素であってもよい。紫外線吸収剤のうち好ましいのは、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物及びシアノアクリレート化合物から選ばれる少なくとも1種であり、より好ましいのは、ベンゾフェノン化合物である。紫外線吸収剤は、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
有機ポリマーとしては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリエーテル系樹脂、ポリウレタン樹脂、デンプン系樹脂、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステルポリオール、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリカプロラクトンポリオール、ポリビニルアセタール樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリアルキレングリコール系樹脂等が知られている。本実施形態において好ましい有機ポリマーは、分子内にエポキシ基を有する有機ポリマーである。ただし、この有機ポリマーは、膜形成溶液又は紫外線遮蔽膜中において、少なくとも一部の、場合によってはすべてのエポキシ基が開環して生成した有機ポリマーとして存在しうる。別の好ましい有機ポリマーとしては、シラノール基やフェノール性ヒドロキシル基と水素結合が可能な極性基(カルボニル基、ヒドロキシル基、フェノール性ヒドロキシル基等)を含む有機ポリマーが例示できる。この中でも特に好ましい有機ポリマーは、ポリアルキレングリコール系樹脂である。ポリアルキレングリコール系樹脂としては、グリコール類であるポリエーテルや、ポリエーテルの誘導体が例示でき、これらのポリマーの例として、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールジメタクリレートを挙げることができる。ポリアルキレングリコール系樹脂を用いると、紫外線遮蔽膜中に異物が発生することを効果的に抑制することができ、また膜形成溶液塗布後の乾燥温度が低い場合にも耐摩耗性の高い膜を得ることができる。さらに別の好ましい有機ポリマーとして、紫外線吸収剤の芳香環とπ-π相互作用することができる有機基(フェニル基、共役二重結合を有するアルケニル基等)を含む有機ポリマーが例示でき、このポリマーの例として、ビスフェノールポリオールを挙げることができる。有機ポリマーは、エタノール及び/又は水に溶解する有機ポリマーが好ましい。なお、エタノール(水)に溶解するか否かは、25℃のエタノール(水)100gに、有機ポリマーが1g以上溶解するか否かによって判断する。有機ポリマーには、紫外線吸収能が要求されないため、有機ポリマーは、紫外線吸収剤に該当しない化合物、具体的には上記に列挙したベンゾトリアゾール化合物からシアノアクリレート化合物までの化合物及び有機色素には該当しないものを用いるとよい。エポキシ基を有する有機ポリマーの分子中平均エポキシ基数は2~10であってもよい。
酸は、酸解離定数が1未満でありかつ沸点が130℃以下であり、無機酸であっても有機酸であってもよい。無機酸としては、塩酸、硝酸、臭化水素酸及びヨウ化水素酸から選ばれる少なくとも1種が挙げられ、好ましくは塩酸及び硝酸である。これらの揮発性の酸は、硫酸、リン酸に代表される不揮発性の無機酸と比較して、加熱による除去が容易である。
pKa=-log{[H3O+][A-]/[HA]}
式中、[H3O+]は酸の水溶液中の水素イオン濃度(mol/L)、[A-]は酸の水溶液中の塩基濃度(mol/L)、[HA]はHAの水溶液中の濃度(mol/L)を表す。なお、HAの酸性基から酸が多段階に解離する場合、pKaは第一段目の酸解離定数を意味する。
ゾルゲル法に基づく膜形成溶液の好ましい態様について説明する。
紫外線吸収剤は、常温で固体であるとともに分子量が5000以下であり、平均粒径が150nm以下となるように粉砕できるものであれば特に制限はなく、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、トリアジン系、ポリメチン系、イミダゾリン系など従来から公知の紫外線吸収剤を用いることができる。また、紫外線遮蔽能を有する限り、後述するベンゼンチオール銅錯体誘導体のように、従来は他の用途で用いられてきた有機化合物を使用してもよい。
有機ポリマーは、紫外線吸収剤(ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤)との相互作用によって、紫外線吸収剤の膜中における分散性の向上に寄与し、この化合物による光線遮蔽能を高め、さらにはこの化合物の劣化を抑制する成分である。紫外線遮蔽膜をゾルゲル法などの液相成膜により比較的厚く(例えば300nmを超える厚さ、さらには500nm以上の厚さ)形成する際には、膜の形成溶液に含まれる液体成分の蒸発に伴ってクラックが発生することがある。有機ポリマーは、クラックの発生を抑制しながら厚膜の形成を可能にする成分でもある。
吸水性樹脂としては特に制限はなく、ポリエチレングリコール、ポリエーテル系樹脂、ポリウレタン樹脂、デンプン系樹脂、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステルポリオール、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセタール樹脂、ポリ酢酸ビニル等が挙げられる。これらのうち好ましいのは、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセタール樹脂、ポリ酢酸ビニル、エポキシ系樹脂及びポリウレタン樹脂であり、より好ましいのは、ポリビニルアセタール樹脂、エポキシ系樹脂及びポリウレタン樹脂であり、特に好ましいのは、ポリビニルアセタール樹脂である。
無機酸化物は、例えば、Si、Ti、Zr、Ta、Nb、Nd、La、Ce及びSnから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物であり、少なくとも、Siの酸化物(シリカ)を含む。膜形成溶液は、吸水性樹脂100重量部に対し、好ましくは0.01重量部以上であり、より好ましくは0.1重量部以上、さらに好ましくは0.2重量部以上、特に好ましくは1重量部以上、最も好ましくは5重量部以上、場合によっては10重量部以上、必要であれば20重量部以上、また、好ましくは50重量部以下、より好ましくは45重量部以下、さらに好ましくは40重量部以下、特に好ましくは35重量部以下、最も好ましくは33重量部以下、場合によっては30重量部以下となるように、無機酸化物を含むことが好ましい。無機酸化物は、膜形成溶液の強度、特に耐摩耗性を確保するために必要な成分であるが、その含有量が多くなると、膜形成溶液の防曇性が低下する。
膜形成溶液は、無機酸化物の少なくとも一部として、無機酸化物微粒子をさらに含んでいてもよい。無機酸化物微粒子を構成する無機酸化物は、例えば、Si、Ti、Zr、Ta、Nb、Nd、La、Ce及びSnから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物であり、好ましくはシリカ微粒子である。シリカ微粒子は、例えば、コロイダルシリカを添加することにより膜形成溶液に導入できる。無機酸化物微粒子は、膜形成溶液に加えられた応力を、膜形成溶液を支持する物品に伝達する作用に優れ、硬度も高い。したがって、無機酸化物微粒子の添加は、膜形成溶液の耐摩耗性を向上させる観点から有利である。また、膜形成溶液に無機酸化物微粒子を添加すると、微粒子が接触又は近接している部位に微細な空隙が形成され、この空隙から膜中に水蒸気が取り込まれやすくなる。このため、無機酸化物微粒子の添加は、防曇性の向上に有利に作用することもある。無機酸化物微粒子は、膜形成溶液を形成するための塗工液に、予め形成した無機酸化物微粒子を添加することにより、膜形成溶液に供給することができる。
無機酸化物を膜形成溶液に配合するためには、加水分解性基を有する金属化合物(加水分解性金属化合物)又はその加水分解物を、膜形成溶液を形成するための塗工液に添加するとよい。加水分解性金属化合物としては、以下の式(I)で表される、加水分解性基を有するシリコン化合物が好ましい。無機酸化物に含まれるシリカは、加水分解性基を有するシリコン化合物又はその加水分解物由来のシリカを含むことが好ましい。式(I)で表される加水分解性基を有するシリコン化合物は、単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。本発明においては、シロキサン結合で結合したシリコン化合物において、そのシリコンの一部に有機金属が直接結合しているものもシリカに含める。
式(I)におけるRは、水素原子が反応性官能基に置換されていてもよい炭素数1~3の炭化水素基である。炭素数1~3の炭化水素基としては、炭素数1~3のアルキル基(メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基)及び炭素数2~3のアルケニル基(ビニル基、アリル基、プロペニル基)等が挙げられる。
式(II)におけるR及びmは、上述したとおりである。加水分解及び重縮合の後、式(II)で表される化合物は、実際には、膜形成溶液中において、シリコン原子と酸素原子とが交互に接続し、かつ三次元的に広がるシロキサン結合(Si-O-Si)のネットワーク構造を形成する。
膜形成溶液は、有機ホウ素化合物、有機チタン化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の架橋剤に由来する架橋構造を含んでいてもよい。架橋構造の導入は、膜形成溶液の耐摩耗性、耐水性を向上させる。別の観点から述べると、架橋構造の導入は、膜形成溶液の防曇性能を低下させることなくその耐久性を改善することを容易にする。
膜形成溶液には、その他の添加剤を配合してもよい。添加剤としては、防曇性を改善する機能を有するグリセリン、エチレングリコール等のグリコール類が挙げられる。添加剤は、界面活性剤、界面調整剤、スリップ性付与剤、レベリング剤、消泡剤、防腐剤等であってもよい。
膜形成溶液の塗布は、従来から知られている方法、例えば、フローコート法、ディップコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ロールコート法、メニスカスコート法、ダイコート法等を用いて実施することができる。
紫外線遮蔽膜の膜厚は、特には限定されないが、例えば、0.5~10μmとすることができ、好ましくは1~5μmとすることができる。紫外線遮蔽膜の膜厚が10μmを超えると、ガラス積層体が黄色くなり、さらに膜にクラックが生じるおそれがある。また、紫外線遮蔽機能を効果的に実現するには、膜厚は均一にすることが好ましく、膜厚分布の均一性が70%以下であることが好ましい。
次に、ガラス体と紫外線遮蔽膜とを含むガラス積層体全体の光学特性(紫外線透過率)について説明する。
Tuv400≦2.0% (16)
Tuv400は上述したとおりである。また、上記式(16)におけるTuv400については、1.0%以下であることがさらに好ましい。
本発明に係るガラス積層体においては、波長が420nmの光の透過率が、20%以上であることが好ましく、50%以上であることがさらに好ましい。これは、上記のように紫外線の透過率を低くする一方、紫外線域を超えると、可視光域の光の透過率を急激に高くするためである。すなわち、ガラス板において視野を妨げるような着色等が少なくするためである。その一方で、波長が420nmの光の透過率は、85%以下であることが好ましい。これは、車内にいる人間への影響や、車内の内装の劣化防止のためである。
本発明のガラス積層体は、波長450~800nmの光に対する透過率の平均をTavgとしたとき、ガラス積層体の透過率がTavg*0.9である波長W1と、ガラス板の透過率がTavg*0.1である波長W2との差(以下、シャープカットという)が22nm以下であることが好ましい。これは、上記のように、ガラス板において説明したとおりである。
本発明のガラス積層体は、波長が1500nmの光の透過率が35%以下であることが好ましく、30%以下であることがさらに好ましく、25%以下であることが特に好ましい。
本発明のガラス積層体は、CIE標準のC光源における透過光に基づく、JIS K7373:2006で規定された黄色度YIについて、以下の式(17)を充足することが好ましい。
YI≦10 (17)
但し、YI≦5であることがさらに好ましい。これに対して、ガラス体の黄色度が大きいと、ガラス積層体の黄色度も大きくなり、車内にいる者が車外を見ていてイライラするなど、心理的な不快感を感じるおそれがある。
本発明のガラス積層体においては、JIS T7330:2000の付属書Aの青色光障害関数に関する実効放射強度が、ガラス積層体を通過する際の実効放射強度の低減率として算出されるブルーライトカット率が35%以上であることが好ましい。
本発明のガラス積層体の耐久性能として、以下の耐摩耗性と耐光性(耐紫外線特性)を有することが好ましい。
本発明のガラス積層体の耐摩耗性として、JIS R3221に準拠した摩耗試験により評価することができる。すなわち、テーバー摩耗試験機(例えば、TABER INDUSTRIES社製5050 ABRA)により、紫外線遮蔽膜の表面に、500g荷重で1000回摩耗を行ったときに、紫外線遮蔽膜がガラス体から剥離せず、且つこの摩耗試験後のヘイズ率が5%以下であることが好ましい。なお、ヘイズ率の測定には、例えば、スガ試験機社製HZ-1Sを用いることができる。
耐光性(耐紫外線特性)は、次のような試験により評価できる。すなわち、岩崎電気社製の紫外線照射装置(EYE SUPER UV TESTER SUV-W13)を用い、波長295~450nm、照度76mW/cm2、ブラックパネル温度83℃、湿度50%RHの条件を適用し、100時間、紫外線を、ガラス積層体の紫外線遮蔽膜が形成されていない面に照射した。そして、照射前後のガラス積層体のTuv400の差が2%以下であることが好ましい。
本発明によれば、ガラス体及び紫外線遮蔽膜の両方に、紫外線遮蔽機能をもたせることで、ガラス積層体全体として、紫外線遮蔽機能を高めることができる。特に、本発明では、ガラス体のTuv400が50%以下であることから、ガラス積層体全体における波長400nmでの光の透過率を10%以下であり、且つTuv400を2.0%以下としている。したがって、紫外線域の上限付近の紫外線をも確実に遮蔽することができる。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。そして、以下に示す複数の変形例は適宜組合わせることが可能である。
上記実施形態では、膜形成溶液をガラス体に塗布することで、紫外線遮蔽膜を形成しているが、次のようにすることもできる。例えば、膜形成溶液を基材シートに塗布などして紫外線遮蔽膜を形成する。そして、その基材シートの反対面に粘着剤を塗布し、これをガラス体の表面に貼り付けることもできる。
紫外線遮蔽膜は、ガラス体の全面に塗布しなくてもよく、必要な一部に塗布することもできる。例えば、サイドガラスとして用いられる昇降ガラスでは、上辺及び側辺に沿う部分の少なくとも一方に、紫外線遮蔽膜が形成されない部分を設けることができる。この部分は、例えば、ガラスランなどに収納される部分であるためである。
紫外線遮蔽膜には、防曇性能を持たせることもできる。これにより、紫外線遮蔽機能とともに、防曇性能を持たせることができる。したがって、雨天などの窓ガラスが曇りやすい状況下でも、結露などを防止することができ、窓ガラスを通した視界を確保することができる。
紫外線遮蔽膜に、視認性確保性能を持たせることができる。視認性確保性能とは、結露により膜表面に水滴が生じた状態で、ガラス積層体のヘイズ率が低いことをいう。すなわち、結露が生じても白濁が小さいことをいう。この場合、結露によって生じる水滴が大きければ、白濁が小さくヘイズ率は小さくなる。一方、水滴が大きければ、ヘイズ率は大きくなる。
撥水基は、視認性確保膜の表面を疎水性として、その表面を水蒸気が凝結しにくい表面とする。これに止まらず、撥水基は、その種類によっては、視認性確保膜の表面に水滴が形成されたとしても入射する光の直進性を確保することに貢献する。光の直進性の確保に適した撥水基は、炭素数が3~9、好ましくは4~8、特に5~8、とりわけ5~7の直鎖アルキル基である。
撥水基を視認性確保膜に配合するためには、撥水基を有する金属化合物(撥水基含有金属化合物)、特に撥水基と加水分解可能な官能基又はハロゲン原子とを有する金属化合物(撥水基含有加水分解性金属化合物)又はその加水分解物を、膜を形成するための塗工液に添加するとよい。言い換えると、撥水基は、撥水基含有加水分解性金属化合物に由来するものであってもよい。撥水基含有加水分解性金属化合物としては、以下の式(I)に示す撥水基含有加水分解性シリコン化合物が好適である。
RmSiY4-m (I)
ここで、Rは、撥水基、具体的には炭素数が3~9の直鎖アルキル基であり、Yは加水分解可能な官能基又はハロゲン原子であり、mは1~3の整数である。加水分解可能な官能基は、例えば、アルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基及びアミノ基から選ばれる少なくとも1種であり、好ましくはアルコキシ基、特に炭素数1~4のアルコキシ基である。アルケニルオキシ基は、例えばイソプロペノキシ基である。ハロゲン原子は、好ましくは塩素である。なお、ここに例示した官能基は、以降に述べる「加水分解可能な官能基」としても使用することができる。mは好ましくは1又は2である。
RmSiO(4-m)/2 (II)
ここで、R及びmは、上述したとおりである。加水分解及び重縮合の後、式(II)により示される化合物は、実際には、視認性確保膜中において、シリコン原子が酸素原子を介して互いに結合したネットワーク構造を形成する。
視認性確保膜は、金属酸化物成分を含んでいる。金属酸化物成分は、例えば、Si、Ti、Zr、Ta、Nb、Nd、La、Ce及びSnから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物成分であり、好ましくはSiの酸化物成分(シリカ成分)である。
視認性確保膜は、金属酸化物成分の少なくとも一部として金属酸化物微粒子をさらに含んでいてもよい。金属酸化物微粒子を構成する金属酸化物は、例えば、Si、Ti、Zr、Ta、Nb、Nd、La、Ce及びSnから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物であり、好ましくはシリカ微粒子である。シリカ微粒子は、例えば、コロイダルシリカを添加することにより膜に導入できる。金属酸化物微粒子は、視認性確保膜に加えられた応力を膜を支持する透明物品(ガラス積層体)に伝達する作用に優れ、硬度も高い。したがって、金属酸化物微粒子の添加は、視認性確保膜の耐摩耗性及び耐擦傷性を向上させる観点から有利である。金属酸化物微粒子は、視認性確保膜を形成するための塗工液に予め形成した金属酸化物微粒子を添加することにより、視認性確保膜に供給することができる。ただし、金属酸化物微粒子は、膜の表面に親水性のスポットを形成する要因になり得るため、耐摩耗性等を改善するべき事情がない限り、膜に添加しないことが望ましい。すなわち、視認性確保膜は、耐摩耗性等を特に重視するべき事情がない限り、金属酸化物微粒子を含まない形態で用いることが好ましい。
視認性確保膜は、撥水基を有しない加水分解性金属化合物(撥水基非含有加水分解性化合物)に由来する金属酸化物成分を含んでいてもよい。好ましい撥水基非含有加水分解性金属化合物は、撥水基を有しない加水分解性シリコン化合物である。撥水基を有しない加水分解性シリコン化合物は、例えば、シリコンアルコキシド、クロロシラン、アセトキシシラン、アルケニルオキシシラン及びアミノシランから選ばれる少なくとも1種のシリコン化合物(ただし、撥水基を有しない)であり、撥水基を有しないシリコンアルコキシドが好ましい。なお、アルケニルオキシシランとしては、イソプロペノキシシランを例示できる。
SiY4 (III)
上述したとおり、Yは、加水分解可能な官能基であって、好ましくはアルコキシル基、アセトキシ基、アルケニルオキシ基、アミノ基及びハロゲン原子から選ばれる少なくとも1つである。
視認性確保膜において樹脂は任意の成分であるが、添加する場合は、膜の耐摩耗性等が低下しないように、金属酸化物成分100質量部に対し、0質量部を超え50質量部以下の範囲で添加することが好ましい。樹脂の好ましい配合量は、金属酸化物成分100質量部に対し、例えば1質量部以上、さらに5質量部以上、特に10質量部以上であり、40質量部以下、さらに35質量部以下、特に30質量部以下である。樹脂の多量の添加は、膜の表面に親水性のスポットが形成される要因となるため、避けることが望ましい。樹脂の種類は特に限定されないが、親水性のスポットの形成を防ぐために、吸水性が高い樹脂は避けることが好ましい。例えば、樹脂としてポリビニルブチラール樹脂を用いる場合、そのブチラール化度(アセタール化度)は、50モル%以上、特に55モル%以上、さらには60モル%以上が好ましい。ブチラール化度の上限は、特に制限されないが、85モル%以下であってもよい。
視認性確保膜にはその他の添加剤を配合してもよい。添加剤は、グリコール類、界面活性剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、着色剤、消泡剤、防腐剤等であってもよい。
視認性確保膜の好ましい膜厚は、3~70nm、好ましくは5~50nm、より好ましくは7~45m、特に10~40nmである。
視認性確保膜は、塗工液を透明基板等のガラス積層体上に塗布し、塗布した塗工液を乾燥させることにより、成膜することができる。途工液の乾燥は加熱を伴ってもよい。塗工液の調製に用いる溶媒、塗工液の塗布方法は、従来から公知の材料及び方法を用いればよい。
紫外線吸収剤として、
2,2',4,4'-テ卜ラヒド口キシベンゾフェノン(BASF社製、UVINUL 3050)6.500質量部、
テトラエトキシシラン(多摩化学工業製)17.622質量部、
3-グリシドキシプロピル卜リメトキシラン(信越化学工業製、KBM-403)13.312質量部、
インジウム錫酸化物からなる微粒子を40質量%含むITO微粒子分散液(三菱マテリアル電子化成製、) 2.5質量部と、
ポリプロピレングルコール(キシダ化学製、PPG700)0.218質量部、
濃硝酸(双葉化学製、濃度60質量%)0.025質量部、
溶媒として
エタノール 42.028質量部、および
水 28.125質量部(ただしエタノールおよび水は微粒子分散液の分散媒や濃硝酸に含まれる水を含む)
を混合・撹拌し、紫外線遮蔽膜の形成溶液を得た。
比較例と同じ紫外線吸収剤を6.000質量部、としたことを除き比較例1と同様に膜形成溶液を得た。
比較例1と同じ紫外線吸収剤を7.00質量部、としたことを除き比較例と同様に膜形成溶液を得た。
比較例と同じ膜形成溶液を得た。
式(8)において、R1およびR2がともに1,1,3,3-テトラメチルブチル基であるベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、TINUVIN360)を分散質として含み、水を分散媒とする分散液(固形分濃度10重量%、平均粒径110nm)を準備した。なお、上記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤は、予め、上記平均粒径となるように、ペイントコンディショナーを用い、ジルコニアビーズとともに混合して粉砕したものを用いた。
テトラエトキシシラン 31.25質量部、
ADEKA製G-300(グリセリンにプロピレンオキシドが付加したトリオールであって、平均分子量300のもの) 0.50質量部、
濃塩酸(関東化学製、濃度35質量%) 0.05質量部、
溶媒として
エタノール 17.64質量部および
水 30.56質量部(ただしエタノールおよび水は微粒子分散液の分散媒や濃塩酸に含まれる水を含む)
を混合・撹拌し、紫外線遮蔽膜の形成溶液を得た。
実施例4の紫外線吸収剤分散液を30.0質量部、としたことを除き実施例4と同様に膜形成溶液を得た。そして、実施例4とは異なる濃色フロート板ガラス(厚さ3.1mmの日本板硝子製 Legart 20)を用いたことを除き実施例4と同様にして紫外線遮蔽膜を有するガラス積層体を作製した。
実施例4の紫外線吸収剤分散液を25.0質量部、
テトラエトキシシラン 31.2質量部、
3-グリシドキシプロピル卜リメトキシラン 3.54質量部、
比較例のITO微粒子分散液 5質量部と、
日本ルーブリゾール製ソルスパース41000(ポリエーテルリン酸エステル系ポリマ 0.55質量部
実施例4の濃塩酸 0.071質量部
溶媒として
エタノール 17.4質量部および
水 29.7質量部(ただしエタノールおよび水は微粒子分散液の分散媒や濃塩酸に含まれる水を含む)
を混合・撹拌し、紫外線遮蔽膜の形成溶液を得た。
紫外線吸収剤として、式(15)においてBuがn-ブチル基である構造式を有する市販の酸化防止剤(ベンゼンチオール銅錯体誘導体;(ビス(4-モルホリノスルホニル-1,2ジチオフェラート)銅テトラ-n-ブチルアンモニウム);住友精化製EST-5)を分散質として含み、水を分散媒とする分散液(上記銅錯体含有率10重量%、平均粒径135nm)を、実施例4と同様にして準備した。
テトラエトキシシラン 13.9質量部、
インジウム錫酸化物からなる微粒子を40質量%含むITO微粒子分散液(三菱マテリアル電子化成製、) 5質量部、
3-グリシドキシプロピル卜リメトキシラン を含まず、
実施例6のソルスパース41000 0.1質量部
実施例4の濃塩酸 0.07質量部
溶媒として
エタノール 22.6質量部および
水 38.4質量部(ただしエタノールおよび水は微粒子分散液の分散媒や濃塩酸に含まれる水を含む)
を混合・撹拌し、紫外線遮蔽膜の形成溶液を得た。
比較例と同じ紫外線吸収剤を1.0質量部
テトラエトキシシラン 0.69質量部
信越化学工業製エスレックKX-5(ポリビニルアセタール樹脂を固形分8質量%含有する溶液であって、ベンズアルデヒドに由来するアセタール度を含み、アセタール化度9mol%) 62.5質量部
硝酸 0.05質量部
溶媒として
アルコール 18.62質量部および
水 17.63質量部
を混合・撹拌し、紫外線遮蔽膜の形成溶液を得た。
実施例4と同じ紫外線吸収剤を30.0質量部
テトラエトキシシラン 1.04質量部
n-ヘキシルトリメトキシシラン(HTMS、信越シリコーン社製「KBM-3063」0.37質量部、
信越化学工業製エスレックKX-5(ポリビニルアセタール樹脂を固形分8質量%含有する溶液であって、ベンズアルデヒドに由来するアセタール度を含み、アセタール化度9mol%) 62.5質量部
硝酸 0.05質量部
溶媒として
アルコール 10.82質量部および
水 10.22質量部
を混合・撹拌し、紫外線遮蔽膜の形成溶液を得た。
そして、比較例の透明フロート板ガラスの代わりに、実施例4と同じ濃色フロート板ガラス(厚さ3.1mmの日本板硝子製 Galaxsee)を用いたことを除き比較例と同様にして紫外線遮蔽膜を有するガラス積層体を作製した。
実施例7の紫外線吸収剤分散液を20.0質量部、としたことを除き実施例8と同様に膜形成溶液を得た。そして、比較例の透明フロート板ガラスの代わりに、実施例2と同じ合わせガラス板を用いたことを除き比較例と同様にして紫外線遮蔽膜を有するガラス積層体を作製した。
実施例1にさらに視認性確保膜を形成したものを実施例11とした。具体的には、以下のように作製した。n-ヘキシルトリメトキシシラン(HTMS、信越シリコーン社製「KBM-3063」0.03質量%、テトラエトキシシラン(TEOS、信越シリコーン社製「KBM-04」)0.3質量%、精製水0.15質量%、酸触媒として塩酸0.2質量%、残余がアルコール溶媒(日本アルコール工業社製「ソルミックスAP-7」)である視認性確保膜形成用塗工液を調整した。
次に、実施例8~11のガラス積層体の紫外線遮蔽膜について、以下のように、吸水性に基づく防曇性、水の接触角、及び水滴凝集時の光の直進性(視認確保性)について評価した。
実施例8~11のガラス積層体を、室温20℃、相対湿度30%の環境下に1時間放置した。恒温水槽を用いて水温を35℃にした温水面上に実施例8~11が水蒸気にさらされるように配置し、紫外線遮蔽膜に曇りが認められるまでの時間を設定し、下記の基準で評価した。
A:曇りが認められるまでに、50秒以上要し、十分な吸水性が認められた。
B:曇りが認められるまでに、30秒より長く要したが、50秒間未満で曇りが確認され、ある程度の吸水性が認められた。
C:30秒以下で曇りが確認され、吸水性は不十分だった。
実施例8~11を、室温20℃、相対湿度30%の環境下に1時間放置した後、協和界面科学社製の接触角計(CA-A)を用いて約4μL(=4mg)の水滴を紫外線遮蔽膜の表面に滴下し、紫外線遮蔽膜におけるその水滴の接触角を測定した。そして、接触角が90°以上であれば撥水性があると判断し、60°以下であれば、親水性があると判断した。
実施例8~11のガラス積層体を、室温20℃、相対湿度30%の環境下に1時間放置した。一方で、恒温水槽を用いて水温を40℃に保持した温水を収容し、その温水の上方に実施例8~11を水蒸気にさらされるように配置し、水蒸気にさらされた面の前面に曇りが認められる、つまり水滴が凝結するまで保持した。その後、速やかにヘーズメータ(スガ試験機社製「HZ-1S」)を用いてヘイズ率を測定した。そして、水滴凝結時の光の直進性を下記の基準で評価した。
A:ヘイズ率が15%以下であり、十分な視認性確保性能を有する。
B:ヘイズ率が15%超35%以下であり、ある程度の視認性確保性能を有する。
C:ヘイズ率が35%超であり、視認性確保性能は不十分である。
上記のように評価される光の直進性は、視認確保性を表す。
2 :紫外線遮蔽膜
Claims (38)
- 車両に取り付けられるガラス積層体であって、
少なくとも1つのガラス板を含む、ガラス体と、
少なくとも1つの前記ガラス板に配置された紫外線遮蔽膜と、
を備え、
前記ガラス体は、Tuv400≦50%を充足し、
前記ガラス積層体は、波長が400nmの光の透過率が10%以下であり、
さらに、前記ガラス積層体は、Tuv400≦2.0%を充足する、ガラス積層体。 - 前記ガラス積層体は、波長420nmの光の透過率が20%以上である、請求項1に記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体における、波長が420~800nmの光の透過率の平均値がTavgとしたとき、
前記ガラス体において、透過率がTavg*0.9である光の波長と、
前記ガラス体において、透過率がTavg*0.1である光の波長と、
の差が20~50nmである、請求項1または2に記載のガラス積層体。 - 前記ガラス積層体における、波長が420~800nmの光の透過率の平均値がTavgとしたとき、
前記ガラス積層体において、透過率がTavg*0.9である光の波長と、
前記ガラス積層体において、透過率がTavg*0.1である光の波長と、
の差が22nm以下である、請求項3に記載のガラス積層体。 - 前記ガラス積層体は、JIS T7330:2000に基づくブルーライトカット率が35%以上である、請求項1から4のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体は、JIS K7373:2006に基づく黄色度YIが、5以下である、請求項1から5のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス積層体は、JIS K7373:2006に基づく黄色度YIが、10以下である、請求項1から6のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス積層体は、波長が420nmの光の透過率が85%以下である、請求項1から7のいずれかに記載のガラス積層体。
- 車両のドアに昇降窓として取り付けられる、請求項1から8のいずれかに記載のガラス積層体。
- ウインドシールドとして用いられる、請求項1から8のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体は、
第1ガラス板と、
第2ガラス板と、
前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に配置される中間膜と、
を備えている、請求項1から10のいずれかに記載のガラス積層体。 - 前記ガラス体は、
基材シートと、
前記ガラス板の一つと前記基材シートとの間に配置され、当該基材シートを前記ガラス板に貼り付ける粘着剤と、
をさらに備え、
前記基材シートにおいて、前記粘着剤とは反対の面に,前記紫外線遮蔽膜が形成されている、請求項1から11のいずれかに記載のガラス積層体。 - 前記ガラス体の厚みが、2mm以上である、請求項1から12のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体の単位面積あたりに含まれる3価酸化鉄の量が、Fe2O3に換算して1~10mg/cm2である、請求項1から13のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体は、CIE標準のA光源を用いて測定する可視光透過率YAが、70%以上である、請求項1から13のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体の単位面積あたりに含まれる3価酸化鉄の量が、Fe2O3に換算して4~15mg/cm2である、請求項1から13のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体は、CIE標準のA光源を用いて測定する可視光透過率YAが、15~60%である、請求項1から13のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体に含まれる前記ガラス板の少なくとも1つは、表面圧縮応力が20MPa未満である、請求項1から17のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体に含まれる前記ガラス板の少なくとも1つは、表面圧縮応力が80MPa以上である、請求項1から18のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体に含まれる全ての前記ガラス板は、表面圧縮応力が80MPa以上である、請求項1から18のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス積層体において、前記紫外線遮蔽膜が形成された面に対して、JIS R3221に準拠し、500g荷重で1000回のテーバー摩耗試験を行った後、前記紫外線遮蔽膜が剥離せず、且つ前記試験後の前記ガラス積層体のヘイズ率が5%以下である、請求項1から20のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス積層体において、前記紫外線遮蔽膜が形成された面とは反対側の面から、波長が295~450nm、照度76mW/cm2の紫外線を100時間照射した後のTuv400と、前記紫外線の照射前のTuv400との差が、2%以下である、請求項1から20のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜の周縁から幅20mmの範囲を除いた領域における当該紫外線遮蔽膜の膜厚について、前記車両の下部側の膜厚が前記車両の上部側の膜厚よりも厚く、且つ前記膜厚の最大値が、0.5~10μmである、請求項1から22のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜の周縁から幅20mmの範囲を除いた領域における当該紫外線遮蔽膜の膜厚について、当該膜厚が最大となる位置が、当該膜厚の周縁から10cm以上離れており、且つ当該膜厚の最大値が0.5~10μmである、請求項1から23のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜の厚さの均一性が、70%以下である、請求項23または24に記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体に含まれる前記ガラス板の少なくとも1つは、当該ガラス板の第1主面及び第2主面にスズ成分を含み、前記第1主面及び前記第2主面に含まれるスズ成分の濃度が相違する、請求項1から25のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス積層体において、外部に露出する前記ガラス板の表面には、マークが形成されており、
前記マークは、表面粗さRaが1.5μmである粗面部により構成されている、請求項1から26のいずれかに記載のガラス積層体。 - 前記ガラス体に含まれる前記ガラス板の端面は、外部に向かって凸の円弧状に形成されている、請求項1から27のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体に含まれる前記ガラス板の端面は、3以上の平坦面を連結することで形成され、
隣接する前記平坦面同士のなす角が、鈍角である、請求項1から27のいずれかに記載のガラス積層体。 - 前記紫外線遮蔽膜が、防曇性能をさらに有する、請求項1から29のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜が、吸水性能をさらに有する、請求項30に記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜の表面が、親水性である、請求項30に記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜が、視認性確保性能をさらに有する、請求項30に記載のガラス積層体。
- 前記紫外線遮蔽膜の表面が、撥水性である、請求項33に記載のガラス積層体。
- 視認性確保膜をさらに備えている、請求項1から29のいずれかに記載のガラス積層体。
- 前記視認性確保膜は、前記紫外線遮蔽膜において前記ガラス体側とは反対の面に配置されている、請求項35に記載のガラス積層体。
- 前記ガラス体は、
第1ガラス板と、
第2ガラス板と、
前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に配置される中間膜と、
を備え、
前記紫外線遮蔽膜は、前記第1ガラス板及び第2ガラス板の少なくとも一方に配置され、
前記視認性確保膜は、前記第1ガラス体及び第2ガラス体において、前記紫外線遮蔽膜が配置されている面とは反対側に配置されている、請求項35に記載のガラス積層体。 - 低反射膜をさらに備えている、請求項1から37のいずれかに記載のガラス積層体。
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