JP2022161636A - 表面処理銅箔及び該表面処理銅箔を用いた銅張積層板並びにプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、前述の通り、周波数が高くなるにつれて信号損失は大きくなるので、挿入損失の絶対値が大きくなる。
本発明に使用する銅箔(以下「未処理銅箔」という)は特に限定されるものではなく、圧延銅箔や電解銅箔等、表裏の区別のない銅箔、表裏の区別のある銅箔のいずれも使用することができる。
本発明は、未処理銅箔上に微細な銅粒子からなる微細粗化処理層を備える表面処理銅箔である。
本発明は、微細粗化処理層上に耐熱処理層を備える表面処理銅箔である。
処理面の表面積比は、クリプトンガス吸着BET比表面積測定値に試料質量を乗じて試料面積で除して算出することができる。
本発明における表面処理銅箔は、耐熱処理層上にクロメート処理層及び/又はシランカップリング剤処理層を設けることができる。
本発明における表面処理銅箔を張り合わせる絶縁性樹脂基材は特に限定されないが、エポキシ樹脂やポリイミド樹脂、また、低誘電性樹脂基材として、ポリフェニレンエーテル樹脂、液晶ポリマー樹脂、フッ素樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、シクロオレフィンポリマー樹脂を例示する。
実施例および比較例の未処理銅箔として、公称厚さ12~35μmの電解銅箔又は圧延銅箔を用いた。
また、電解銅箔は、希硫酸に浸漬し、酸化被膜を除去してから表面処理を行った。
耐熱処理層上にクロメート処理層とシランカップリング剤処理層とをこの順で設けた例を実施例1、クロメート処理層とシランカップリング剤処理層をいずれも設けなかった例を実施例1a、クロメート処理層のみを設けた例を実施例1b、シランカップリング剤処理層のみを設けた例を実施例1cとする。
電解液として、硫酸銅五水和物35g/L、ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム100g/Lを含有するpH4.8、液温32℃の水溶液を用い、前記電解液に白金族酸化物被覆チタンの不溶性電極を陽極として浸漬し、また、一定の間隔をあけて向かい側に未処理銅箔を陰極として浸漬し、電流密度5.0A/dm2、電気量60C/dm2で電解して未処理銅箔上に微細粗化処理層を設けた。
電解液として、硫酸ニッケル六水和物30g/L、次亜リン酸ナトリウム一水和物2.3g/L、酢酸ナトリウム三水和物10g/Lを含有するpH4.5、液温32℃の水溶液を用いた。
電解液として、二クロム酸ナトリウム二水和物12.5g/L、亜鉛イオン2.5g/Lを含有するpH12、液温25℃の水溶液を用い、前記電解液に白金族酸化物被覆チタンの不溶性電極を陽極として浸漬し、また、一定の間隔をあけて向かい側に前記耐熱処理層を設けた銅箔を陰極として浸漬し、電流密度4.3A/dm2、電気量6C/dm2で電解して耐熱処理層上にクロメート処理層を設けた。
液温25℃のγ-アミノプロピルトリエトキシシラン5mL/Lを含有する水溶液に前記耐熱処理層を設けた銅箔又は前記クロメート処理層を設けた銅箔を10秒間浸漬し、乾燥させて耐熱処理層上又はクロメート処理層上にシランカップリング剤処理層を形成して表面処理銅箔を作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量10C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層上にクロメート処理層とシランカップリング剤処理層とをこの順で設けた例を実施例3、クロメート処理層とシランカップリング剤処理層をいずれも設けなかった例を実施例3a、クロメート処理層のみを設けた例を実施例3b、シランカップリング剤処理層のみを設けた例を実施例3cとする。
微細粗化処理層を形成する際、電解条件を電流密度7.0A/dm2、電気量80C/dm2とし、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量10C/dm2とし、またクロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量20C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を形成する際、電解条件を電流密度4.0A/dm2、電気量50C/dm2とし、耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量10C/dm2とし、またクロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解液として、硫酸ニッケル六水和物30g/L、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.4g/L、酢酸ナトリウム三水和物10g/Lを含むpH4.5、液温32℃の水溶液を用い、電解条件を電気量10C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解液として、硫酸ニッケル六水和物30g/L、次亜リン酸ナトリウム一水和物2.0g/L、酢酸ナトリウム三水和物10g/Lを含むpH4.5、液温32℃の水溶液を用い、電解条件を電気量10C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
クロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量15C/dm2とし、またクロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を設けなかったこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を設けず、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を設けず、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量10C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を設けず、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量10C/dm2とし、さらにクロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を設けず、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量20C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を設けず、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量6C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
特許文献1の実施例に記載された電解液(硫酸銅五水和物98g/L、硫酸180g/L、モリブデンイオン60mg/L、液温25℃)、及び、電解条件(電流密度25.0A/dm2、電気量38C/dm2)で粗化処理層を形成し、また、耐熱処理層を形成する際、電解液として、硫酸ニッケル六水和物30g/L、次亜リン酸ナトリウム一水和物2g/L、酢酸ナトリウム三水和物10g/Lを含有するpH4.5、液温32℃の水溶液を用い、電流条件を電流密度0.5A/dm2、電気量2C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
粗化処理層を形成する際、はじめに電解液として、硫酸銅五水和物57g/L、硫酸110g/L、タングステンイオン15mg/L、塩化物イオン30mg/Lを含む液温40℃の水溶液を用い、前記電解液の中に白金族酸化物被覆チタンの不溶性電極を陽極として浸漬し、また、一定の間隔をあけて向かい側に未処理銅箔を陰極として浸漬し、電流密度50.0A/dm2、電気量125C/dm2で電解して未処理銅箔上に樹枝状粒子層を形成した。
粗化処理層を形成する際、はじめに電解液として硫酸銅五水和物47g/L、硫酸95g/L、タングステンイオン15mg/L、チタンイオン500mg/Lを含む液温35℃の水溶液を用い、前記電解液に白金族酸化物被覆チタンの不溶性電極を陽極として浸漬し、また、一定の間隔をあけて向かい側に未処理銅箔を陰極として浸漬し、電流密度30.0A/dm2、電気量95C/dm2で電解して未処理銅箔上に樹枝状粒子層を形成した。
微細粗化処理層を形成する際、電解条件を電流密度1.3A/dm2、電気量15C/dm2とし、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
微細粗化処理層を形成する際、電解条件を電流密度2.5A/dm2、電気量30C/dm2とし、また耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電流密度0.5A/dm2、電気量1.0C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する電解液として、硫酸コバルト七水和物39g/L、モリブデン酸ナトリウム二水和物24g/L、クエン酸三ナトリウム二水和物45g/L、硫酸ナトリウム40g/Lを含むpH5.6、液温30℃の水溶液を用い、前記電解液に白金族酸化物被覆チタンの不溶性電極を陽極として浸漬し、また、一定の間隔をあけて向かい側に微細粗化処理銅箔を陰極として浸漬し、電流密度7.0A/dm2、電気量14C/dm2で電解して当該銅箔上に耐熱処理層を設けたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する電解液として、硫酸ニッケル六水和物30g/L、酢酸ナトリウム三水和物10g/Lを含むpH4.5、液温32℃の水溶液を用い、前記電解液に白金族酸化物被覆チタンの不溶性電極を陽極として浸漬し、また、一定の間隔をあけて向かい側に微細粗化処理銅箔を陰極として浸漬し、電気量10C/dm2で電解して当該銅箔上に耐熱処理層を設けたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量24C/dm2とし、またクロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
耐熱処理層を形成する際、電解条件を電気量27C/dm2とし、またクロメート処理層を形成する際、電解液に二クロム酸ナトリウム二水和物20g/Lを含有するpH4.5、液温25℃の水溶液を用い、電解条件を電流密度2.2A/dm2、電気量3C/dm2としたこと以外は、実施例1と同一の条件で作製した。
実施例および比較例の各表面処理銅箔の処理面を被接着面として、1枚~6枚積層したポリフェニレンエーテル樹脂含有基材(パナソニック株式会社製/MEGTRON7/公称厚さ0.06mm)の片面又は両面に合わせ、真空熱プレス機(北川精機株式会社製/KVHC-II)を使用し、大気雰囲気下、温度200℃、面圧4MPaで80分間加熱・加圧成形を行い、銅箔積層板を得た。
ISO25178-607に準拠した共焦点顕微鏡であるレーザー顕微鏡(オリンパス株式会社製/LEXT OLS5000)を用い、JIS B 0681-3に準拠して、評価領域を125μm×125μm、Sフィルタを0.5μm、Lフィルタを50μm、F演算を多次曲面(3次)としたときの算術平均高さSaを測定した。
実施例および比較例の微細粗化処理層を設けた面について、電界放出型走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製/JSM-7800F)を使用し、傾斜角度0°において倍率100,000~200,000倍で観察された一次粒子20点の最も長い径を計測して行った(図6)。
実施例及び比較例の各表面処理銅箔の比表面積は、ガス吸着量測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製/BELSORP-MaxII)を使用し、室温で5時間減圧脱気後に液体窒素温度(77K)におけるクリプトンガス吸着等温線を測定し、BET多点法により求めた。
前記BET比表面積の値に試料量を乗じ、それを試料面積で除することで算出した。
実施例および比較例の各表面処理銅箔の耐熱処理層が設けられた面について、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製/ZSX Primus IV)により蛍光X線強度を測定し、その強度からファンダメンタル・パラメータ法により二次元面積1m2あたりのニッケル付着量を算出し、それぞれ得られた付着量、および表面積比、二次元面積(=1m2)の値を[数4]に当てはめることで算出した。
実施例及び比較例の各表面処理銅箔の耐熱処理層が設けられた面について、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製/ZSX Primus IV)により蛍光X線強度を測定し、ファンダメンタル・パラメータ法により二次元面積1m2あたりのリン付着量を算出し、それぞれ得られた付着量、および表面積比、二次元面積(=1m2)の値を[数5]に当てはめることで算出した。
6枚積層したポリフェニレンエーテル樹脂含有基材(パナソニック株式会社製/MEGTRON7/公称厚さ0.06mm)の両面に実施例及び比較例の各表面処理銅箔の処理面を被接着面として合わせ、真空熱プレス機(北川精機株式会社製/KVHC-II)を使用し、大気雰囲気下、温度200℃、面圧4MPaで80分間加熱・加圧成形を行い、両面銅張積層板を得た。
〇:温度280℃以下において剥離した試験片の個数が0枚
×:温度280℃以下において剥離した試験片の個数が1~5枚
実施例および比較例の各表面処理銅箔の処理面を被接着面として、まず、ポリフェニレンエーテル樹脂含有基材(パナソニック株式会社製/MEGTRON7/公称厚さ0.06mm)1枚の片面に合わせ、真空熱プレス機(北川精機株式会社製/KVHC-II)を使用し、大気雰囲気下、温度200℃、面圧4MPaで80分間加熱・加圧成形を行い、片面銅張積層板を得た。
〇:0枚
×:1~5枚
実施例および比較例の各表面処理銅箔の処理面を被接着面として、ポリフェニレンエーテル樹脂含有基材(パナソニック株式会社製/MEGTRON7/公称厚さ0.06mm)1枚の両面に合わせ、真空熱プレス機(北川精機株式会社製/KVHC-II)を使用し、大気雰囲気下、温度200℃、面圧4MPaで80分間加熱・加圧成形を行い、両面銅張積層板を得た。
なお、当該試験片は回路長を100mmとし、特性インピーダンスが50Ωとなるよう回路幅を190μmとした。
〇:-3dB/100mm以上
×:-3dB/100mm未満
耐熱性試験および層間密着性試験、伝送特性の各評価を総合して、以下の通り評価した。
〇:上記試験のいずれの評価も〇であった場合
×:上記試験のうち、評価×が1つ以上あった場合
プリント配線板にブラインドビアを形成する工程における銅箔面の下地処理を模擬し、微細粗化処理層を含む銅箔表面の除去性評価としてソフトエッチング性を評価することとした。
◎:30秒未満
〇:30秒以上60秒未満
△:60秒以上120秒未満
×:120秒以上
また、本発明は、無粗化処理銅箔と同程度に挿入損失を抑制することができるため伝送特性に優れた表面処理銅箔であって、しかも絶縁性樹脂基材同士を密着させることができるので、多層化すれば、層間密着性に優れた多層プリント配線板を作製できるから、高周波信号伝送用のプリント配線板に好適に使用できる表面処理銅箔である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。
Claims (8)
- 未処理銅箔の少なくとも一方の面に粗化処理層と前記粗化処理層上に耐熱処理層を備える表面処理銅箔であって、前記粗化処理層は一次粒子の粒子径が10nm以上、かつ、110nm以下の銅粒子からなる微細粗化処理層であり、前記耐熱処理層はニッケルとリンとを含有し、前記表面処理銅箔の処理面は、クリプトンガス吸着BET法により測定した比表面積から算出される2次元面積1m2あたりの表面積比が5.1以上であり、前記ニッケルの付着量が表面積1m2あたり2mg以上である表面処理銅箔。
- 前記ニッケルの付着量が表面積1m2あたり60mg以下である、請求項1記載の表面処理銅箔。
- 前記リンの付着量が表面積1m2あたり0.1mg以上である請求項1又は2記載の表面処理銅箔。
- 前記処理面の算術平均高さSaが0.02μm以上、かつ、0.35μm以下である請求項1乃至3いずれか記載の表面処理銅箔。
- 前記耐熱処理層上にクロメート処理層及び/又はシランカップリング剤処理層を備えた請求項1乃至4いずれか記載の表面処理銅箔。
- 請求項1乃至5いずれか記載の表面処理銅箔を絶縁性樹脂基材に張り合わせてなる銅張積層板。
- 前記絶縁性樹脂基材が低誘電性樹脂基材である請求項6記載の銅張積層板。
- 請求項6又は7記載の銅張積層板を用いて形成されたプリント配線板又は多層プリント配線板。
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