JP2022161487A - ガラス母材の製造方法及びガラス母材の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率良く製造する方法、およびガラス母材の製造装置を提供することを目的とする。【解決手段】炉心管と、炉心管の周囲に配置されたヒータとを備え、多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成される、ガラス母材の製造装置である。炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、炉心管におけるヒータの内側部分となる領域においては、溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。【選択図】図１
Description
本開示は、ガラス母材の製造方法及びガラス母材の製造装置に関する。
特許文献１には、光ファイバ用のガラス母材の製造における、脱水、焼結工程で、合成石英ガラス（シリカガラス）の炉心管を使用すること、及び、炉心管のＯＨ基含量が１ｐｐｍ以下であることが記載されている。
特許文献２には、ガラス母材の製造における脱水、焼結工程で使用される炉心管を、複数のシリカガラス管を熱加工により接合して作製してもよいことが記載されている。
特許文献３には、光ファイバ用のガラス母材の製造における脱水、焼結工程で使用される炉心管を、上部、中央部、下部の各部分に３分割されたものを組立てて構成し、中央部分を交換可能とすることが記載されている。
特許文献２には、ガラス母材の製造における脱水、焼結工程で使用される炉心管を、複数のシリカガラス管を熱加工により接合して作製してもよいことが記載されている。
特許文献３には、光ファイバ用のガラス母材の製造における脱水、焼結工程で使用される炉心管を、上部、中央部、下部の各部分に３分割されたものを組立てて構成し、中央部分を交換可能とすることが記載されている。
多孔質ガラス母材を脱水、焼結して光ファイバ用のガラス母材を製造する際に用いる焼結炉の炉心管にＯＨ基が含まれていると、そのＯＨ基がガラス母材に取り込まれる。その結果、ガラス母材を線引きして得られる光ファイバの伝送損失が増加する。特に、ＯＨ基の吸収波長である１３８３ｎｍにおける伝送損失が増加する。
上記の理由から、炉心管としては、ＯＨ基が含まれないものを用いることが好ましい。
また、炉心管に用いられるシリカガラス管は、無水プロセスで製造することにより、ＯＨ基を含まないものを得ることができる。
一方、炉心管は一部の領域のみがヒータで加熱される。そして、炉心管のヒータで加熱された領域（以下、「ヒータ領域」または「加熱領域」とも称する）はその他の領域（以下、「非加熱領域」とも称する）に比べ劣化が著しくなる。
上記の理由から、炉心管としては、ＯＨ基が含まれないものを用いることが好ましい。
また、炉心管に用いられるシリカガラス管は、無水プロセスで製造することにより、ＯＨ基を含まないものを得ることができる。
一方、炉心管は一部の領域のみがヒータで加熱される。そして、炉心管のヒータで加熱された領域（以下、「ヒータ領域」または「加熱領域」とも称する）はその他の領域（以下、「非加熱領域」とも称する）に比べ劣化が著しくなる。
そのため、炉心管は、そのヒータ領域を含む部分を交換可能に形成される場合がある。その場合、炉心管のヒータ領域部分に相当するシリカガラス管と非加熱領域に相当するシリカガラス管とを接続して、炉心管が形成される。そして、使用を経て、ヒータ領域が劣化した場合には、その劣化したヒータ領域を含むシリカガラス管が新しいものに交換される。より詳細には、炉心管から劣化したシリカガラス管部分が切出され、新しいシリカガラス管が接続し直される。
炉心管を形成する際のシリカガラス管の接続は、火処理による溶着により行われる。火処理には、主に酸水素ガスが用いられる。シリカガラス管として、無水プロセスで製造したものを用いた場合でも、この酸水素ガスを用いる火処理により、炉心管の溶着接続部分にＯＨ基が取り込まれてしまう。
炉心管を形成する際のシリカガラス管の接続は、火処理による溶着により行われる。火処理には、主に酸水素ガスが用いられる。シリカガラス管として、無水プロセスで製造したものを用いた場合でも、この酸水素ガスを用いる火処理により、炉心管の溶着接続部分にＯＨ基が取り込まれてしまう。
そこで、本開示は、ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率良く製造する方法、およびガラス母材の製造装置を提供することを目的とする。
本開示のガラス母材の製造方法は、
多孔質ガラス母材を、炉心管と前記炉心管の周囲に配置したヒータとを備える焼結炉を用いて、脱水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
多孔質ガラス母材を、炉心管と前記炉心管の周囲に配置したヒータとを備える焼結炉を用いて、脱水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
また、本開示のガラス母材の製造装置は、
炉心管と、前記炉心管の周囲に配置されたヒータとを備え、多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成される、ガラス母材の製造装置であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
炉心管と、前記炉心管の周囲に配置されたヒータとを備え、多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成される、ガラス母材の製造装置であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
本開示によれば、ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率良く製造することができる。
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施形態を列記して説明する。
本開示のガラス母材の製造方法は、
（１）多孔質ガラス母材を、炉心管と前記炉心管の周囲に配置したヒータとを備える焼結炉を用いて、脱水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
この構成によれば、炉心管において、ＯＨ基を含む溶着接続部が、ヒータの内側部分となる領域に存在しないことになる。その結果、ヒータの加熱によって炉心管からＯＨ基が放出されることが抑制される。この抑制により、ガラス母材へＯＨ基が取り込まれなくなり、ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率よく製造することができる。
最初に本開示の実施形態を列記して説明する。
本開示のガラス母材の製造方法は、
（１）多孔質ガラス母材を、炉心管と前記炉心管の周囲に配置したヒータとを備える焼結炉を用いて、脱水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
この構成によれば、炉心管において、ＯＨ基を含む溶着接続部が、ヒータの内側部分となる領域に存在しないことになる。その結果、ヒータの加熱によって炉心管からＯＨ基が放出されることが抑制される。この抑制により、ガラス母材へＯＨ基が取り込まれなくなり、ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率よく製造することができる。
（２）前記炉心管が、加熱領域用シリカガラス管、上部非加熱領域用シリカガラス管及び下部非加熱領域用シリカガラス管を有し、
前記上部非加熱領域用シリカガラス管は、前記加熱領域用シリカガラス管の上端である上部接続部で溶着接続され、
前記下部非加熱領域用シリカガラス管は、前記加熱領域用シリカガラス管の下端である下部接続部で溶着接続されている、ことが好ましい。
この構成によれば、炉心管の経時使用において、ヒータの熱によるダメージが大きい加熱領域用シリカガラス管の交換が容易になる。
前記上部非加熱領域用シリカガラス管は、前記加熱領域用シリカガラス管の上端である上部接続部で溶着接続され、
前記下部非加熱領域用シリカガラス管は、前記加熱領域用シリカガラス管の下端である下部接続部で溶着接続されている、ことが好ましい。
この構成によれば、炉心管の経時使用において、ヒータの熱によるダメージが大きい加熱領域用シリカガラス管の交換が容易になる。
（３）前記焼結炉は、前記ヒータと前記ヒータの周囲に配置した断熱材とを収容する炉体を備え、前記炉心管の前記炉体内となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下であることが好ましい。
この構成によれば、炉心管からＯＨ基が放出されること、及び、ガラス母材へＯＨ基が取り込まれることがより抑制される。
この構成によれば、炉心管からＯＨ基が放出されること、及び、ガラス母材へＯＨ基が取り込まれることがより抑制される。
（４）前記炉心管を焼結炉にセットしてから、多孔質ガラス母材を脱水焼結するまでの間に、前記炉心管内に露点が－６０℃以下のガスを５００℃以上１５００℃以下の温度で３０時間以上吹き流す乾燥工程を含む前処理を実施することが好ましい。
（５）前記前処理は、前記乾燥工程の後に、さらに前記炉心管内に塩素を含むガスを５００℃以上１３００℃以下の温度で１時間以上吹き流す炉心管の脱水工程を含むことが好ましい。
上記（４）～（５）の構成によれば、シリカガラス管の溶着接続部に主に存在する、炉心管中のＯＨ基量を減らすことができる。したがって、炉心管からＯＨ基がガラス母材へ取り込まれることがさらに抑制される。
（５）前記前処理は、前記乾燥工程の後に、さらに前記炉心管内に塩素を含むガスを５００℃以上１３００℃以下の温度で１時間以上吹き流す炉心管の脱水工程を含むことが好ましい。
上記（４）～（５）の構成によれば、シリカガラス管の溶着接続部に主に存在する、炉心管中のＯＨ基量を減らすことができる。したがって、炉心管からＯＨ基がガラス母材へ取り込まれることがさらに抑制される。
本開示の一態様に係るガラス母材の製造装置は、
（６）炉心管と、前記炉心管の周囲に配置されたヒータとを備え、多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成される、ガラス母材の製造装置であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
この構成によれば、炉心管において、ＯＨ基を含む溶着接続部が、ヒータの内側部分となる領域に存在しないことになる。その結果、ヒータの加熱によって炉心管からＯＨ基が放出されることが抑制される。この抑制により、ガラス母材へＯＨ基が取り込まれなくなり、ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率よく製造することができる。
（６）炉心管と、前記炉心管の周囲に配置されたヒータとを備え、多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成される、ガラス母材の製造装置であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
この構成によれば、炉心管において、ＯＨ基を含む溶着接続部が、ヒータの内側部分となる領域に存在しないことになる。その結果、ヒータの加熱によって炉心管からＯＨ基が放出されることが抑制される。この抑制により、ガラス母材へＯＨ基が取り込まれなくなり、ＯＨ基濃度が極めて低いガラス母材を効率よく製造することができる。
［本開示の実施形態の詳細］
以下、本開示の実施形態に係るガラス母材の製造方法及びガラス母材の製造装置の例を添付図面に基づいて説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
以下、本開示の実施形態に係るガラス母材の製造方法及びガラス母材の製造装置の例を添付図面に基づいて説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
〔使用装置の概要〕
図１は、本実施形態のガラス母材の製造方法に用いるガラス母材の製造装置（以下、「装置」とも称する）１の概略図である。装置１は、多孔質ガラス母材７を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成されている。装置１は、焼結炉５と、昇降装置７４とを有する。
焼結炉５は、炉心管２と、ヒータ３と、炉体４とを備える。
炉心管２は、シリカガラスで形成された筒状体である。炉心管２は、その内部に加熱対象である多孔質ガラス母材７が収容される。炉心管２の上端には、上蓋６が取外し可能に装着されている。
ヒータ３は、炉心管２の周囲を囲むように配置されている。ヒータ３の周囲には、断熱材（図示せず）が配置されている。
炉体４は、ヒータ３および断熱材を収容する。
昇降装置７４は、多孔質ガラス母材７を昇降させる装置である。昇降装置７４は、支持棒７２と把持部７３を有する。支持棒７２は上蓋６の開口部（図示せず）に挿通される。把持部７３は、多孔質ガラス母材７の出発ガラスロッド７１を把持する。
図１は、本実施形態のガラス母材の製造方法に用いるガラス母材の製造装置（以下、「装置」とも称する）１の概略図である。装置１は、多孔質ガラス母材７を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成されている。装置１は、焼結炉５と、昇降装置７４とを有する。
焼結炉５は、炉心管２と、ヒータ３と、炉体４とを備える。
炉心管２は、シリカガラスで形成された筒状体である。炉心管２は、その内部に加熱対象である多孔質ガラス母材７が収容される。炉心管２の上端には、上蓋６が取外し可能に装着されている。
ヒータ３は、炉心管２の周囲を囲むように配置されている。ヒータ３の周囲には、断熱材（図示せず）が配置されている。
炉体４は、ヒータ３および断熱材を収容する。
昇降装置７４は、多孔質ガラス母材７を昇降させる装置である。昇降装置７４は、支持棒７２と把持部７３を有する。支持棒７２は上蓋６の開口部（図示せず）に挿通される。把持部７３は、多孔質ガラス母材７の出発ガラスロッド７１を把持する。
多孔質ガラス母材７は、例えば、ＶＡＤ法により、出発ガラスロッド７１の下端からガラス微粒子を軸方向に堆積させて作成される。この多孔質ガラス母材７は、出発ガラスロッド７１の上端部が把持部７３で把持され、昇降装置７４により上下方向に移動可能に吊り下げ支持される。
本実施形態においては、炉心管２は、加熱領域用シリカガラス管２１、上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３を有する。上部非加熱領域用シリカガラス管２２は、加熱領域用シリカガラス管２１の上端である上部接続部２４で溶着接続され、下部非加熱領域用シリカガラス管２３は、加熱領域用シリカガラス管２１の下端である下部接続部２５で溶着接続されている。
上部接続部２４および下部接続部２５は、それぞれ、酸水素ガスを用いた火処理により、複数のシリカガラス間の被接続部分を加熱して、溶融軟化させて互いに接続することにより形成される。
加熱領域用シリカガラス管２１、上部非加熱領域用シリカガラス管２２、下部非加熱領域用シリカガラス管２３は、いずれも、無水プロセスで製造されたものであり、それら自体はＯＨ基を実質的に含有せず、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
しかし、上記の酸水素ガスを用いた火処理による溶着接続により、上部接続部２４と下部接続部２５（以下、「溶着接続部」とも称する）はＯＨ基を含むことになる。
上部接続部２４および下部接続部２５は、それぞれ、酸水素ガスを用いた火処理により、複数のシリカガラス間の被接続部分を加熱して、溶融軟化させて互いに接続することにより形成される。
加熱領域用シリカガラス管２１、上部非加熱領域用シリカガラス管２２、下部非加熱領域用シリカガラス管２３は、いずれも、無水プロセスで製造されたものであり、それら自体はＯＨ基を実質的に含有せず、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である。
しかし、上記の酸水素ガスを用いた火処理による溶着接続により、上部接続部２４と下部接続部２５（以下、「溶着接続部」とも称する）はＯＨ基を含むことになる。
ヒータ３の内側の領域であるヒータ領域Ｈ１は、脱水または焼結を行う際に最も高温となる。また、ヒータ領域Ｈ１外であっても、炉体４で囲まれた炉体領域Ｈ２は、脱水または焼結を行う際に炉体４の外部と比べて高温となる。
そこで、炉心管２は、上部接続部２４と下部接続部２５とがヒータ３及び炉体４によって直接加熱されないように配置されている。即ち、上部接続部２４と下部接続部２５とが、ヒータ領域Ｈ１および炉体領域Ｈ２に位置しないように炉心管２が配置されている。さらに詳細には、上部接続部２４と下部接続部２５がヒータ３及び炉体４の外側に配置されるようなサイズの加熱領域用シリカガラス管２１が使用される。そして、ヒータ３及び炉体４は、上部接続部２４と下部接続部２５の間に位置するように、炉心管２の周囲に配置される。
そこで、炉心管２は、上部接続部２４と下部接続部２５とがヒータ３及び炉体４によって直接加熱されないように配置されている。即ち、上部接続部２４と下部接続部２５とが、ヒータ領域Ｈ１および炉体領域Ｈ２に位置しないように炉心管２が配置されている。さらに詳細には、上部接続部２４と下部接続部２５がヒータ３及び炉体４の外側に配置されるようなサイズの加熱領域用シリカガラス管２１が使用される。そして、ヒータ３及び炉体４は、上部接続部２４と下部接続部２５の間に位置するように、炉心管２の周囲に配置される。
ヒータ３が炉心管２の上部接続部２４と下部接続部２５とを直接加熱しないように配置されるということは、炉心管２におけるヒータ領域Ｈ１に位置する部分のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下であることを意味する。
炉心管２におけるヒータ領域Ｈ１に位置する部分のＯＨ基濃度は、例えば、赤外分光光度計で、近赤外領域に現れるＯＨ基の吸収ピーク高さを測定することによって測定することができる。
炉心管２におけるヒータ領域Ｈ１に位置する部分のＯＨ基濃度は、例えば、赤外分光光度計で、近赤外領域に現れるＯＨ基の吸収ピーク高さを測定することによって測定することができる。
加熱領域用シリカガラス管２１は、上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３と比較して、高温下に置かれるため、劣化が著しくなる。この劣化の問題に対処するため、加熱領域用シリカガラス管２１の管壁の厚さは、上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３の管壁よりも厚いことが好ましい。
炉心管２の上部接続部２４と下部接続部２５はフッ化水素（ＨＦ）溶液でエッチングされていることが好ましい。このエッチングにより、上部接続部２４と下部接続部２５に含まれるＯＨ基量が少なくなる。
ＨＦ溶液によるエッチングは、炉心管２内部の上部接続部２４と下部接続部２５のみに部分的にＨＦ溶液を塗布することによって行われてもよく、また、炉心管２全体をＨＦ溶液に浸漬することによって行われてもよい。
エッチングに使用するＨＦ溶液の濃度は、特に限定されない。しかし、ＨＦ溶液の濃度は、入手し易さの点から５質量％以上５０質量％以下であることが好ましく、濃度が高すぎるとエッチング量にばらつきができることから５質量％以上４０質量％以下がより好ましい。
ＨＦ溶液によるエッチングは、炉心管２内部の上部接続部２４と下部接続部２５のみに部分的にＨＦ溶液を塗布することによって行われてもよく、また、炉心管２全体をＨＦ溶液に浸漬することによって行われてもよい。
エッチングに使用するＨＦ溶液の濃度は、特に限定されない。しかし、ＨＦ溶液の濃度は、入手し易さの点から５質量％以上５０質量％以下であることが好ましく、濃度が高すぎるとエッチング量にばらつきができることから５質量％以上４０質量％以下がより好ましい。
〔前処理〕
炉心管２が焼結炉５にセットされた後、多孔質ガラス母材７の脱水焼結が開始されるまでの間に、炉心管２内に露点が－６０℃以下のガス（以下、単に「乾燥ガス」とも称する）を、５００℃以上１５００℃以下（炉心管２内のヒータ領域Ｈの温度）で３０時間以上吹き流す乾燥工程を含む前処理を行うことが好ましい。この前処理を行うことにより、上部接続部２４と下部接続部２５に含まれるＯＨ基量が少なくなる。
炉心管２が焼結炉５にセットされた後、多孔質ガラス母材７の脱水焼結が開始されるまでの間に、炉心管２内に露点が－６０℃以下のガス（以下、単に「乾燥ガス」とも称する）を、５００℃以上１５００℃以下（炉心管２内のヒータ領域Ｈの温度）で３０時間以上吹き流す乾燥工程を含む前処理を行うことが好ましい。この前処理を行うことにより、上部接続部２４と下部接続部２５に含まれるＯＨ基量が少なくなる。
乾燥ガスを炉心管２内に吹き流す際のヒータ領域Ｈ１の温度は、所要時間を短縮する点からより好ましくは９００℃以上１５００℃以下であり、所要時間をより短縮するとともに、炉心管２が軟化して変形しやすくなることを抑制する点からさらに好ましくは１１００℃以上１４００℃以下である。
乾燥ガスを炉心管２内に吹き流す際の時間は、ＯＨ基量を十分少なくする点からより好ましくは４０時間以上１２０時間以下であり、ＯＨ基量を十分少なくするとともに、乾燥ガスの使用量を抑える点からさらに好ましくは５０時間以上１００時間以下である。
乾燥ガスは、水分を含まず、不活性なものであれば特に限定されないが、窒素（Ｎ２）、アルゴン、ヘリウム等が挙げられる。その中でも比較的安価で取扱いが簡易等であることから、Ｎ２が好ましい。
乾燥ガスが炉心管２内に吹き流される際の流量は、特に限定されない。しかし、乾燥ガスの当該流量は、炉心管内の流れを停滞させない点から５Ｌ／分以上１００Ｌ／分以下であることが好ましく、炉心管内のガスの流れを促進するとともに乾燥ガスの使用量を抑制する点から１０Ｌ／分以上５０Ｌ／分以下がより好ましく、炉心管内のガスの流れをより促進させ、乾燥ガスの使用量をより抑制する点から１０Ｌ／分以上３５Ｌ／分以下がさらに好ましい。
乾燥ガスを炉心管２内に吹き流す際の時間は、ＯＨ基量を十分少なくする点からより好ましくは４０時間以上１２０時間以下であり、ＯＨ基量を十分少なくするとともに、乾燥ガスの使用量を抑える点からさらに好ましくは５０時間以上１００時間以下である。
乾燥ガスは、水分を含まず、不活性なものであれば特に限定されないが、窒素（Ｎ２）、アルゴン、ヘリウム等が挙げられる。その中でも比較的安価で取扱いが簡易等であることから、Ｎ２が好ましい。
乾燥ガスが炉心管２内に吹き流される際の流量は、特に限定されない。しかし、乾燥ガスの当該流量は、炉心管内の流れを停滞させない点から５Ｌ／分以上１００Ｌ／分以下であることが好ましく、炉心管内のガスの流れを促進するとともに乾燥ガスの使用量を抑制する点から１０Ｌ／分以上５０Ｌ／分以下がより好ましく、炉心管内のガスの流れをより促進させ、乾燥ガスの使用量をより抑制する点から１０Ｌ／分以上３５Ｌ／分以下がさらに好ましい。
前処理は、ＨＦ溶液でのエッチング処理と併用してもよい。併用する場合は、エッチング処理の終了後に行うことが好ましい。
前処理は、乾燥工程の後に、さらに塩素を含むガス（以下、「塩素含有ガス」とも称する）を５００℃以上１３００℃以下（炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度）で１時間以上吹き流す炉心管の脱水工程（以下、「炉心管脱水工程」とも称する）を含むことが好ましい。この炉心管脱水工程を含むことにより、上部接続部２４と下部接続部２５に含まれるＯＨ基量がさらに少なくなる。
塩素含有ガスを炉心管２内に吹き流す際の温度は、所要時間を短縮する点からより好ましくは９００℃以上１３００℃以下であり、所要時間をより短縮するとともに、炉心管２が軟化して変形しやすくなることを抑制する点からさらに好ましは１０００℃以上１２５０℃以下である。
塩素含有ガスを炉心管２内に吹き流す際の時間は、ＯＨ基量を十分少なくする点からより好ましくは２時間以上３０時間以下であり、ＯＨ基量を十分少なくするとともに、塩素含有ガスの使用量を抑える点からさらに好ましくは２時間以上２０時間以下である。
塩素含有ガスを炉心管２内に吹き流す際の温度は、所要時間を短縮する点からより好ましくは９００℃以上１３００℃以下であり、所要時間をより短縮するとともに、炉心管２が軟化して変形しやすくなることを抑制する点からさらに好ましは１０００℃以上１２５０℃以下である。
塩素含有ガスを炉心管２内に吹き流す際の時間は、ＯＨ基量を十分少なくする点からより好ましくは２時間以上３０時間以下であり、ＯＨ基量を十分少なくするとともに、塩素含有ガスの使用量を抑える点からさらに好ましくは２時間以上２０時間以下である。
塩素含有ガスは、特に限定されないが、実質的に純粋な塩素ガス（Ｃｌ２）でもよく、Ｃｌ２と他のガスとの混合ガスであってもよい。
実質的に純粋なＣｌ２とはＣｌ２濃度が９８質量％以上のものを意味する。
また、他のガスとの混合ガスである場合は、他のガスとしては、水分を含まず、不活性なものであれば特に限定されないが、Ｎ２、アルゴン、ヘリウム等が挙げられる。その中でも比較的安価で取扱いが簡易等であることから、Ｎ２が好ましい。
塩素含有ガスを炉心管２内に吹き流す際の流量としては、特に限定されない。しかし、塩素含有ガスの当該流量は、炉心管内の塩素含有ガスの流れを停滞させない点から０．１Ｌ／分以上２０Ｌ／分以下であることが好ましく、炉心管内の塩素含有ガスの流れを促進するとともに塩素含有ガスの使用量を抑制する点から０．２Ｌ／分以上１０Ｌ／分以下がより好ましく、炉心管内の塩素含有ガスの流れをより促進させ、塩素含有ガスの使用量をより抑制する点から０．２Ｌ／分以上５Ｌ／分以下がさらに好ましい。
実質的に純粋なＣｌ２とはＣｌ２濃度が９８質量％以上のものを意味する。
また、他のガスとの混合ガスである場合は、他のガスとしては、水分を含まず、不活性なものであれば特に限定されないが、Ｎ２、アルゴン、ヘリウム等が挙げられる。その中でも比較的安価で取扱いが簡易等であることから、Ｎ２が好ましい。
塩素含有ガスを炉心管２内に吹き流す際の流量としては、特に限定されない。しかし、塩素含有ガスの当該流量は、炉心管内の塩素含有ガスの流れを停滞させない点から０．１Ｌ／分以上２０Ｌ／分以下であることが好ましく、炉心管内の塩素含有ガスの流れを促進するとともに塩素含有ガスの使用量を抑制する点から０．２Ｌ／分以上１０Ｌ／分以下がより好ましく、炉心管内の塩素含有ガスの流れをより促進させ、塩素含有ガスの使用量をより抑制する点から０．２Ｌ／分以上５Ｌ／分以下がさらに好ましい。
〔装置１を用いたガラス母材の製造方法の概要〕
次に、上記の装置１を用いてガラス母材を製造する方法について説明する。まず、多孔質ガラス母材７が、昇降装置７４に把持されて炉心管２内における脱水を開始する位置に配置される。この後に、ヒータ３を昇温させることにより炉心管２内の昇温が開始される。
炉心管２の下部のガス導入管（図示せず）より、Ｃｌ２とヘリウムガス（Ｈｅ）との混合ガスが導入される。炉心管２内のヒータ領域Ｈ１が１０００℃～１３５０℃（好ましくは、１１００℃～１２５０℃）の温度範囲に保持されながら、多孔質ガラス母材７が所定の速度で下方に移動される。また、炉心管２内に導入されたＣｌ２やＨｅおよび脱水された水分が上部の排気管（図示せず）より排出される。多孔質ガラス母材７が最終の下端位置に到達した時点で、脱水処理が終了する。
次に、上記の装置１を用いてガラス母材を製造する方法について説明する。まず、多孔質ガラス母材７が、昇降装置７４に把持されて炉心管２内における脱水を開始する位置に配置される。この後に、ヒータ３を昇温させることにより炉心管２内の昇温が開始される。
炉心管２の下部のガス導入管（図示せず）より、Ｃｌ２とヘリウムガス（Ｈｅ）との混合ガスが導入される。炉心管２内のヒータ領域Ｈ１が１０００℃～１３５０℃（好ましくは、１１００℃～１２５０℃）の温度範囲に保持されながら、多孔質ガラス母材７が所定の速度で下方に移動される。また、炉心管２内に導入されたＣｌ２やＨｅおよび脱水された水分が上部の排気管（図示せず）より排出される。多孔質ガラス母材７が最終の下端位置に到達した時点で、脱水処理が終了する。
次いで、多孔質ガラス母材７が上方に引き上げられ、焼結を開始する位置に戻される。その状態で、炉心管２内のヒータ領域Ｈ１が１４００℃～１６００℃に昇温される。この昇温と同時に、特定比率のＣｌ２とＨｅ、または、Ｈｅのみがガス導入管から導入される。多孔質ガラス母材７は、再度、所定の速度で下方に移動される。多孔質ガラス母材７が最終の下端位置に到達した時点で、透明ガラス化が終了し、ガラス母材が得られる。
本開示の装置１を用いたガラス母材の製造方法は、炉心管２の溶着接続部がヒータ領域Ｈ１の外に配置され、炉心管２におけるヒータ領域Ｈ１に位置する部分のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下であることにより、ＯＨ基を含む溶着接続部からＯＨ基の放出が抑制される。この抑制により、ＯＨ基がガラス母材へ取り込まれなくなる。
また、炉心管２が、加熱領域用シリカガラス管２１、上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３で形成されたことにより、ヒータの熱によるダメージが大きい加熱領域用シリカガラス管２１の交換が容易になる。
また、炉心管２の溶着接続部が、炉体領域Ｈ２の外に配置され、炉心管２における炉体領域Ｈ２に位置する部分のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下であることにより、ＯＨ基を含む溶着接続部からＯＨ基の放出がより抑制される。
また、多孔質ガラス母材７を脱水焼結する前に、炉心管２内に、乾燥工程を含む前処理を実施することにより、炉心管２の溶着接続部に主に存在する、炉心管２中のＯＨ基量を減少させることができる。このＯＨ基量の減少により、ＯＨ基がガラス母材へ取り込まれることがさらに少なくなる。
また、前記前処理が乾燥工程の後にさらに炉心管脱水工程を含むことにより、炉心管２の溶着接続部に主に存在するＯＨ基量をさらに減少させることができる。
また、炉心管２が、加熱領域用シリカガラス管２１、上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３で形成されたことにより、ヒータの熱によるダメージが大きい加熱領域用シリカガラス管２１の交換が容易になる。
また、炉心管２の溶着接続部が、炉体領域Ｈ２の外に配置され、炉心管２における炉体領域Ｈ２に位置する部分のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下であることにより、ＯＨ基を含む溶着接続部からＯＨ基の放出がより抑制される。
また、多孔質ガラス母材７を脱水焼結する前に、炉心管２内に、乾燥工程を含む前処理を実施することにより、炉心管２の溶着接続部に主に存在する、炉心管２中のＯＨ基量を減少させることができる。このＯＨ基量の減少により、ＯＨ基がガラス母材へ取り込まれることがさらに少なくなる。
また、前記前処理が乾燥工程の後にさらに炉心管脱水工程を含むことにより、炉心管２の溶着接続部に主に存在するＯＨ基量をさらに減少させることができる。
〔実験例〕
上述した装置１を用いる方法で製造したガラス母材について、ＯＨ基濃度の評価を行った。ＯＨ基濃度の評価としては、光ファイバの伝送損失の値を用いた。
具体的には、下記表１に示す各種条件に基づいてそれぞれガラス母材を製造した。各ガラス母材を線引して光ファイバを製造し、光ファイバの伝送損失を測定した。
下記表１は、炉心管２の溶着接続部とヒータ３及び炉体４との位置関係と、乾燥工程の有無と、炉心管脱水工程の有無と、炉心管２のヒータ領域Ｈ１におけるＯＨ基濃度（ｐｐｍ）と、伝送損失の評価結果と、の関係を示す。
上述した装置１を用いる方法で製造したガラス母材について、ＯＨ基濃度の評価を行った。ＯＨ基濃度の評価としては、光ファイバの伝送損失の値を用いた。
具体的には、下記表１に示す各種条件に基づいてそれぞれガラス母材を製造した。各ガラス母材を線引して光ファイバを製造し、光ファイバの伝送損失を測定した。
下記表１は、炉心管２の溶着接続部とヒータ３及び炉体４との位置関係と、乾燥工程の有無と、炉心管脱水工程の有無と、炉心管２のヒータ領域Ｈ１におけるＯＨ基濃度（ｐｐｍ）と、伝送損失の評価結果と、の関係を示す。
炉心管２としては、溶着接続部が、１）ヒータ領域Ｈ１外で炉体領域Ｈ２内にあるもの、２）炉体領域Ｈ２外にあるもの、３）ヒータ領域Ｈ１内にあるもの、の３種類を用いた。
表１の試験例Ｎｏ．１～３は、上記１）の炉心管を使用した。表１の試験例Ｎｏ．４～６は、上記２）の炉心管を使用した。表１の試験例Ｎｏ．７は、上記３）の炉心管を使用した。試験例Ｎｏ．１～６は実施例であり、試験例Ｎｏ．７は比較例である。
試験例に用いた炉心管２は、いずれも、加熱領域用シリカガラス管２１と上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３とを溶着接続した後に、その溶着接続部をＨＦ溶液（５質量％）でエッチングしたものである。
表１の試験例Ｎｏ．１～３は、上記１）の炉心管を使用した。表１の試験例Ｎｏ．４～６は、上記２）の炉心管を使用した。表１の試験例Ｎｏ．７は、上記３）の炉心管を使用した。試験例Ｎｏ．１～６は実施例であり、試験例Ｎｏ．７は比較例である。
試験例に用いた炉心管２は、いずれも、加熱領域用シリカガラス管２１と上部非加熱領域用シリカガラス管２２及び下部非加熱領域用シリカガラス管２３とを溶着接続した後に、その溶着接続部をＨＦ溶液（５質量％）でエッチングしたものである。
試験例Ｎｏ．１、４及び７については、乾燥工程および炉心管脱水工程を含む前処理は行わなかった。試験例Ｎｏ．２及び５については、乾燥工程のみを含む前処理を行なった。試験例Ｎｏ．３及び６については、乾燥工程および炉心管脱水工程を含む前処理を行った。乾燥工程および炉心管脱水工程を含む前処理は、初めに、乾燥工程を実施し、乾燥工程の実施の終了後に、炉心管脱水工程を実施した。
乾燥工程では、ヒータ３で炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度が１３００℃となるように実施した。また、乾燥ガスとしてＮ２を１５Ｌ／分で５０時間吹き流した。
炉心管脱水工程では、ヒータ３で炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度が１２００℃となるように実施した。また、塩素含有ガスとして実質的に純粋なＣｌ２を０．３Ｌ／分で５時間吹き流した。
乾燥工程では、ヒータ３で炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度が１３００℃となるように実施した。また、乾燥ガスとしてＮ２を１５Ｌ／分で５０時間吹き流した。
炉心管脱水工程では、ヒータ３で炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度が１２００℃となるように実施した。また、塩素含有ガスとして実質的に純粋なＣｌ２を０．３Ｌ／分で５時間吹き流した。
なお、各試験例について、エッチング処理後の炉心管２のヒータ領域Ｈ１におけるＯＨ基濃度を、以下の方法で測定した。
ＯＨ基濃度は、従来公知の方法を用いて測定することができる。例えば、赤外吸収スペクトルにおけるＳｉ－ＯＨにおけるＯ－Ｈ伸縮振動を観測することで、算出することができる。Ｏ－Ｈ伸縮振動に対応する波数３６７０ｃｍ-1における吸収ピークＩと、ベースライン上のベースＩ0とを用いて、下記式（１）のＬａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒの式により算出することができる。
ＣOH＝α／εｔ・・・（１）
上記式（１）において、吸光度αは「α＝Ｌｏｇ10（Ｉ0／Ｉ）」により求められる。モル吸光係数εは、G.Stephensonらの論文（G.Stephenson,et al.,Trans. Br. Ceram.Soc.,59, 397(1960)）に記載されている値「ε＝７７．５Ｌ／ｍｏｌ・ｃｍ」を用いることができる。サンプル厚さｔは、ノギス等で測定可能である。
測定結果は下記の表１に示される通りである。
ＯＨ基濃度は、従来公知の方法を用いて測定することができる。例えば、赤外吸収スペクトルにおけるＳｉ－ＯＨにおけるＯ－Ｈ伸縮振動を観測することで、算出することができる。Ｏ－Ｈ伸縮振動に対応する波数３６７０ｃｍ-1における吸収ピークＩと、ベースライン上のベースＩ0とを用いて、下記式（１）のＬａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒの式により算出することができる。
ＣOH＝α／εｔ・・・（１）
上記式（１）において、吸光度αは「α＝Ｌｏｇ10（Ｉ0／Ｉ）」により求められる。モル吸光係数εは、G.Stephensonらの論文（G.Stephenson,et al.,Trans. Br. Ceram.Soc.,59, 397(1960)）に記載されている値「ε＝７７．５Ｌ／ｍｏｌ・ｃｍ」を用いることができる。サンプル厚さｔは、ノギス等で測定可能である。
測定結果は下記の表１に示される通りである。
多孔質ガラス母材７は、ＶＡＤ法で製造された外径１６０ｍｍ、長さ８００ｍｍのコアおよびクラッドの一部からなるものが用いられた。脱水処理において、いずれの試験例においても、炉心管２内は、塩素系ガスを３ｖｏｌ％含有するＨｅ雰囲気とした。また、ヒータ３によって炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度を１１５０℃に昇温させて多孔質ガラス母材７を下方に移動させた。引き続き行われる焼結処理では、炉心管２内をＨｅ１００％の雰囲気とした。また、ヒータ３によって炉心管２内のヒータ領域Ｈ１の温度を１５５０℃に昇温して多孔質ガラス母材７を下方に移動させた。
上記の各試験例の方法で製造したガラス母材を線引きすることにより、外径１２５μｍの光ファイバを形成した。これらの光ファイバの波長１３８３ｎｍにおける伝送損失を測定した。光ファイバの伝送損失は、カットバック法により測定した。波長１３８３ｎｍにおける伝送損失の評価の基準値は０．４ｄＢ／ｋｍとし、この基準値以下となったものをＡ、この基準値を超えたものをＢとした。評価結果は下記の表１に示される通りである。
上記の表１から以下のことが分かった。
試験例Ｎｏ．１～６と試験例Ｎｏ．７を比較すると、炉心管２の溶着接続部が加熱領域（ヒータ領域Ｈ１、炉体領域Ｈ２）外にあることにより、最終的に得られる光ファイバは伝送損失の値が小さいものとなった。
また、試験例Ｎｏ．１とＮｏ．２、試験例Ｎｏ．４とＮｏ．５をそれぞれ比較すると、乾燥工程を含む前処理を行った例は、当該前処理を行わないものと比較して、最終的に得られる光ファイバの伝送損失の値が小さいものとなった。
さらに、試験例Ｎｏ．２とＮｏ．３、試験例Ｎｏ．５とＮｏ．６をそれぞれ比較すると、脱水工程を含む前処理を行った例は、当該前処理を行わないものと比較して、最終的に得られる光ファイバの伝送損失の値が小さいものとなった。
さらに、試験例Ｎｏ．１とＮｏ．４、試験例Ｎｏ．２とＮｏ．５、試験例Ｎｏ．３とＮｏ．６をそれぞれ比較すると、炉心管２の溶着接続部が炉体領域外にあるものは炉体領域内にあるものと比較して、最終的に得られる光ファイバの伝送損失の値が小さいものとなった。
試験例Ｎｏ．１～６と試験例Ｎｏ．７を比較すると、炉心管２の溶着接続部が加熱領域（ヒータ領域Ｈ１、炉体領域Ｈ２）外にあることにより、最終的に得られる光ファイバは伝送損失の値が小さいものとなった。
また、試験例Ｎｏ．１とＮｏ．２、試験例Ｎｏ．４とＮｏ．５をそれぞれ比較すると、乾燥工程を含む前処理を行った例は、当該前処理を行わないものと比較して、最終的に得られる光ファイバの伝送損失の値が小さいものとなった。
さらに、試験例Ｎｏ．２とＮｏ．３、試験例Ｎｏ．５とＮｏ．６をそれぞれ比較すると、脱水工程を含む前処理を行った例は、当該前処理を行わないものと比較して、最終的に得られる光ファイバの伝送損失の値が小さいものとなった。
さらに、試験例Ｎｏ．１とＮｏ．４、試験例Ｎｏ．２とＮｏ．５、試験例Ｎｏ．３とＮｏ．６をそれぞれ比較すると、炉心管２の溶着接続部が炉体領域外にあるものは炉体領域内にあるものと比較して、最終的に得られる光ファイバの伝送損失の値が小さいものとなった。
１ ガラス母材製造装置
２ 炉心管
３ ヒータ
４ 炉体
５ 焼結炉
６ 上蓋
７ 多孔質ガラス母材
２１ 加熱領域用シリカガラス管
２２ 上部非加熱領域用シリカガラス管
２３ 下部非加熱領域用シリカガラス管
２４ 上部接続部
２５ 下部接続部
７１ 出発ガラスロッド
７２ 支持棒
７３ 把持部
７４ 昇降装置
Ｈ１ ヒータ領域
Ｈ２ 炉体領域
２ 炉心管
３ ヒータ
４ 炉体
５ 焼結炉
６ 上蓋
７ 多孔質ガラス母材
２１ 加熱領域用シリカガラス管
２２ 上部非加熱領域用シリカガラス管
２３ 下部非加熱領域用シリカガラス管
２４ 上部接続部
２５ 下部接続部
７１ 出発ガラスロッド
７２ 支持棒
７３ 把持部
７４ 昇降装置
Ｈ１ ヒータ領域
Ｈ２ 炉体領域
Claims (6)
- 多孔質ガラス母材を、炉心管と前記炉心管の周囲に配置したヒータとを備える焼結炉を用いて、脱水、焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である、ガラス母材の製造方法。 - 前記炉心管が、加熱領域用シリカガラス管、上部非加熱領域用シリカガラス管及び下部非加熱領域用シリカガラス管を有し、
前記上部非加熱領域用シリカガラス管は、前記加熱領域用シリカガラス管の上端である上部接続部で溶着接続され、
前記下部非加熱領域用シリカガラス管は、前記加熱領域用シリカガラス管の下端である下部接続部で溶着接続されている、請求項１に記載のガラス母材の製造方法。 - 前記焼結炉は、前記ヒータと前記ヒータの周囲に配置した断熱材とを収容する炉体を備え、
前記炉心管の前記炉体内となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である、請求項１又は請求項２に記載のガラス母材の製造方法。 - 前記炉心管を焼結炉にセットしてから、多孔質ガラス母材を脱水焼結するまでの間に、
前記炉心管内に露点が－６０℃以下のガスを５００℃以上１５００℃以下の温度で３０時間以上吹き流す乾燥工程を含む、前処理を実施する、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のガラス母材の製造方法。 - 前記前処理は、前記乾燥工程の後に、さらに前記炉心管内に塩素を含むガスを５００℃以上１３００℃以下の温度で１時間以上吹き流す炉心管の脱水工程を含む請求項４に記載のガラス母材の製造方法。
- 炉心管と、前記炉心管の周囲に配置されたヒータとを備え、多孔質ガラス母材を脱水、焼結して透明ガラス化するように構成される、ガラス母材の製造装置であって、
前記炉心管は、複数のシリカガラス管が溶着接続された溶着接続部を有し、
前記炉心管における前記ヒータの内側部分となる領域においては、前記溶着接続部がなく、ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ以下である、
ガラス母材の製造装置。
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| JP2021066351A JP2022161487A (ja) | 2021-04-09 | 2021-04-09 | ガラス母材の製造方法及びガラス母材の製造装置 |
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