JP2022145675A - 熱可塑性組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
該打音低減材(B)は、芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位を主体とするブロック部(I)と、芳香族ビニル系化合物及びブタジエンに由来する構造単位を主体とするランダム部(II)からなる共重合体を水素添加してなる水添共重合体であって、該共重合体全体を100質量%としたとき、ブロック部(I)とランダム部(II)に含まれる芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位の含有率が55~80質量%であり、0℃以上にtanδの主分散のピークを有する水添共重合体であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
<測定条件(1)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形した厚さ2mmの平板を、長さ250mm、幅10mm、厚さ2mmに切削することで作成した試験片を用い、JIS K7391の規定に従う中央加振法により23℃の温度で測定。
<測定条件(2)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形して得られた、縦120mm、横60mm、厚さ3mmの短冊状本体の上端に上底20mm、下底40mm、高さ8mm、厚さ1.5mmの台形状の突起を備えた形状の一体成形品を、縦60mm、横60mm、厚さ3mmの形状となるようユニバーサルカッターを用いて切削し、切削した成形品の上辺から5mm且つ左辺から5mmの位置、及び上辺から5mm且つ右辺から5mmの位置にそれぞれ直径1mmの孔を開けた試験片の前記孔2か所にタコ糸を通して吊り下げた状態で、該試験片の一方の面の中央をステンレス製のハンマーで40±5Nの力で叩いた時の響きを、該面に対して垂直方向に10cm離して設置した音圧マイクロフォンで集音して求めた音圧の周波数スペクトルに基づいて測定する。
<測定条件(3)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形することにより、縦60mm、横100mm、厚さ4mmの試験片と、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片とを用意し、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で荷重5N、40N、速度1mm/秒、10mm/秒の4条件にて振幅20mmで3回、前者の試験片の板面と後者の試験片の板面とを擦り合わせて測定。
<測定条件(4)>
分光測色計(コニカミノルタオプティプス社製「CM-3500d」)を用いて、SCE方式にて明度L*を測定。
<測定条件(5)>
スガ試験機株式会社製「デジタル変角光沢計UGV-5D」を用い、JIS K7105に準拠して、入射角60°、反射角60°における試験片の表面の反射率(%)を測定。
また、JIS K 7121-1987に準じて測定した融点(本明細書において、「Tm」と表記することもある)は、DSC(示差走査熱量計)を用い、1分間に20℃の一定昇温速度で吸熱変化を測定し、得られた吸熱パターンのピーク温度を読みとった値である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)を含む樹脂成分(A)97~80質量部と、打音低減材(B)3~20質量部とを含む熱可塑性樹脂組成物であって、該打音低減材(B)は、芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位を主体とするブロック部(I)と、芳香族ビニル系化合物及びブタジエンに由来する構造単位を主体とするランダム部(II)からなる共重合体を水素添加してなる水添共重合体であって、該共重合体全体を100質量%としたとき、ブロック部(I)とランダム部(II)に含まれる芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位の含有率が55~80質量%であり、0℃以上にtanδの主分散のピークを有する水添共重合体(以下、単に「水添共重合体」と称す場合がある。)であることを特徴とする。
本発明において、打音低減材(B)として用いる水添共重合体は、水素添加されているために熱安定性が良好であり、成形時の溶融加熱条件下に架橋反応を起こし難い。このため得られる成形品は表面光沢に優れたものとなる。これに対して、特許文献6で打音低減材として用いている熱可塑性エラストマーは、水添されていないために成形時に熱可塑性エラストマーが架橋反応を起こし、架橋部/非架橋部の間で成形収縮率が異なるドメインが生じ、成形品の面内で不均一な成形収縮が生じる結果、得られる成形品は光沢に劣るものとなる。
これに対して、特許文献5で用いている熱可塑性エラストマーはスチレン含量20%とスチレン成分が少ないため、マトリックス樹脂への分散性が劣り、発色性、耐面衝撃性も劣るものとなる。
なお、水添共重合体のtanδの主分散のピーク温度は、室温環境下で打音低減効果を得るために、0℃以上であることが必要とされる。
本発明で打音低減材(B)として用いる水添共重合体は、芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位を主体とするブロック部(I)と、芳香族ビニル系化合物及びブタジエンに由来する構造単位を主体とするランダム部(II)からなる共重合体を水素添加してなる水添共重合体であって、該共重合体全体を100質量%としたとき、ブロック部(I)とランダム部(II)に含まれる芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位の含有率が55~80質量%であり、0℃以上にtanδの主分散のピークを有する水添共重合体である。
この水添共重合体は、シランカップリング剤等のカップリング剤で表面処理して用いてもよい。
ブロック(I)が芳香族ビニル系化合物以外の他の化合物に由来する構造単位を含む場合、他の化合物としては、以下のランダム部(II)を構成するイソプレンやブタジエン、その他アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物等が挙げられる。
ランダム部(II)は、芳香族ビニル系化合物及びブタジエン以外の他の化合物に由来する構造単位を含む場合、他の化合物としては、上述のブロック(I)を構成する芳香族ビニル系化合物、その他アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物等が挙げられる。
ここで、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した値である。
ブロック部(I)とランダム部(II)に含まれる芳香族ビニル系化合物由来の構造単位の含有率は、共重合体全体を100質量%としたとき好ましくは58~80質量%であり、より好ましくは60~80質量%である。この範囲においては表面外観(発色性、光沢)及び耐面衝撃性が更に良好である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、樹脂成分(A)として少なくともゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)を含むものであり、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)と共に、さらにスチレン系樹脂(A2)或いはスチレン系樹脂(A2)と芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)とを含むことが好ましい。なお、本発明に係る樹脂成分(A)には、上述の打音低減材(B)の水添共重合体は含まれない。
ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)は、ゴム質重合体(g)の存在下に、芳香族ビニル化合物或いは芳香族ビニル化合物及び芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体(a1)を重合してなるものである。
た場合、好ましくは5~95質量%、より好ましくは50~90質量%、さらに好ましくは60~88質量%である。
み合わせて使用することができる。
A;芳香族ビニル化合物重合体ブロック、
B;共役ジエン重合体ブロック、
A/B;芳香族ビニル化合物/共役ジエンのランダム共重合対ブロック、
C;共役ジエンと芳香族ビニル化合物の共重合体からなり、かつ芳香族ビニル化合物が漸増するテーパーブロック、
とそれぞれ定義すると、次のような構造のものが挙げられる。
A-B-A (2)
A-B-C (3)
A-B1-B2 (4)
(ここで、B1は共役ジエン重合体ブロック又は共役ジエンと芳香族ビニル化合物との
共重合体ブロックであり、共役ジエン部分のビニル結合量は好ましくは20%以上、B2は共役ジエン重合体ブロック又は共役ジエンと芳香族ビニル化合物の共重合体ブロックであり、共役ジエン部分のビニル結合含有量は好ましくは20%未満である。)
A-A/B (5)
A-A/B-C (6)
A-A/B-B (7)
A-A/B-A (8)
B2-B1-B2 (9)
(ここで、B1、B2は上記と同じ。)
C-B (10)
C-B-C (11)
C-A/B-C (12)
C-A-B (13)
さらに、共役ジエンブロック中の共役ジエン部分のビニル結合量は、通常5~80%の範囲である。
ここで、数平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定された値である。
アミン等のアミン類、テトラヒドロフラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル等のエーテル類、チオエーテル類、ホスフィン類、ホスホアミド類、アルキルベンゼンスルホン酸塩、カリウムやナトリウムのアルコキシド等を使用して行うことができる。
ここで、ゲル含有率は、以下に示す方法により求めることができる。
ゴム質重合体(g)1gをトルエン100mlに投入し、室温で48時間静置する。その後、100メッシュの金網(質量をW1グラムとする)で濾過したトルエン不溶分と金網を、温度80℃で6時間真空乾燥して秤量(質量W2グラムとする)する。W1及びW2を、下記式(14)に代入して、ゲル含有率を得る。なお、エチレン・プロピレン系ゴム質重合体においては、エチレン結晶を有するものがあり、このようなゴム質重合体を用いる場合は、80℃の温度で溶解しゲル含有率を求める。
ゲル含有率=〔〔W2(g)-W1(g)〕/1(g)〕×100 (14)
また、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)は、上記ゴム質重合体(g)3~80質量部の存在下に、芳香族ビニル化合物或いは芳香族ビニル化合物及び芳香族ビニル化合物と共重合体可能な他のビニル単量体(a1)20~97質量部を重合して得られるものであることが好ましい(ただし、ゴム質重合体(g)とビニル単量体(a1)との合計で100質量部とする。)。この割合は、より好ましくはゴム質重合体(g)7~65質量部、ビニル単量体(a1)35~93質量部である。
重合開始剤としては、クメンハイドロパーオキサイド、p-メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、tert-ブチルハイドロパーオキサイド、過硫酸カリウム、アゾビスイソブチロニトリル等が挙げられる。また、重合開始助剤として、各種還元剤、含糖ピロリン酸鉄処方、スルホキシレート処方等のレドックス系を使用することが好ましい。
乳化剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等の脂肪族スルホン酸塩、ラウリル酸カリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、パルミチン酸カリウム等の高級脂肪酸塩、ロジン酸カリウム等のロジン酸塩などを使用することができる。
重合開始剤としては、ケトンパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、ハイドロパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイド等の有機過酸化物などが好適に使用される。また、連鎖移動剤を使用する場合、例えば、メルカプタン類、ターピンーレン類、α-メチルスチレンダイマー等を使用することができる。
なお、グラフト率は以下の式(15)により求めることができる。
グラフト率(質量%)={(T-S)/S}×100 (15)
なお、ビニル単量体(a1)として芳香族ビニル化合物のみを用いた場合は、アセトンの代わりにメチルエチルケトンを用いて測定する。
スチレン系樹脂(A2)としては、芳香族ビニル化合物、或いは芳香族ビニル化合物及び芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体(a2)とを重合してなる(共)重合体である。すなわち、ビニル単量体(a2)は、芳香族ビニル化合物単独でもよいし、芳香族ビニル化合物及び芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体との混合物でもよい。ここで使用される芳香族ビニル化合物、及び芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体としては、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)におけるビニル単量体(a1)として記載したものが全て使用できる。また、ビニル単量体(a2)は、上記ビニル単量体(a1)と同一であってもよいし、異なっていてもよい。
芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)は、ジヒドロキシアリール化合物とホスゲンとの界面重縮合法、ジヒドロキシアリール化合物とジフェニルカーボネート等のカーボネート化合物とのエステル交換反応(溶融重縮合)によって得られるもの等、公知の重合法によって得られるものが全て使用できる。
粘度平均分子量=(〔η〕×8130)1.205
ここで、〔η〕=〔(ηsp×1.12+1)1/2-1〕/0.56Cである。なお、Cは濃度を示す。
本発明に係る樹脂成分(A)が、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)及びスチレン系樹脂(A2)を含有する場合、樹脂成分(A)100質量%中のゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)とスチレン系樹脂(A2)の含有量は、それぞれ0.1~99質量%、1~99.9質量%であることが好ましい。
上記範囲であれば耐熱性、流動性が良好である。
本発明に係る樹脂成分(A)が、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)、スチレン系樹脂(A2)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)を含有する場合樹脂成分(A)100質量%中のゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)、スチレン系樹脂(A2)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)の含有量は、それぞれ0.1~89質量%、1~89.9質量%、10~98.9質量%であることが好ましい。
上記範囲であれば耐熱性、流動性が更に良好である。
本発明に係る樹脂成分(A)は、本発明の目的を損なわない範囲でゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)、スチレン系樹脂(A2)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)以外のその他の樹脂を含有するものであってもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、前記樹脂成分(A)及び打音低減材(B)以外のその他の成分を、本発明の目的を損なわない範囲で含有していてもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、摺動性付与剤を含んでもよい。摺動性付与剤は、熱可塑性樹脂組成物に摺動性を付与して、本発明の熱可塑性樹脂組成物から得られた成形品からなる物品の組み立てを容易にするだけでなく、使用時にかかる成形品からなる物品から軋み音等の異音が発生するのを抑制する効果を付与することができる。
軋み音の発生が抑制され、表面の光沢の高い成形品を得るために、本発明の熱可塑性樹脂組成物には、熱老化防止剤を添加することができる。熱老化防止剤としては、ゴム等に配合されている熱老化防止剤であれば特に限定されないが、フェノール系酸化防止剤及びリン系酸化防止剤が好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物に配合し得る他の添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐候剤、充填剤、帯電防止剤、難燃性付与剤、防曇剤、滑剤、抗菌剤、防かび剤、粘着付与剤、可塑剤、着色剤、黒鉛、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、顔料(例えば、赤外線吸収、反射能力等の機能性を付与した顔料も含む。)等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
これらのその他の添加剤の配合量は、樹脂成分(A)100質量部に対して、通常0.1~30質量部である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、各成分を所定の配合比で、タンブラーミキサーやヘンシェルミキサーなどで混合した後、一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール、フィーダールーダー等の混練機を用いて適当な条件下で溶融混練して製造することができる。好ましい混練機は、二軸押出機である。さらに、各々の成分を混練するに際しては、それらの成分を一括して混練しても、多段、分割配合して混練してもよい。なお、バンバリーミキサー、ニーダー等で混練した後、押出機によりペレット化することもできる。溶融混練温度は、通常180~240℃、好ましくは190~230℃である。
以下に、本発明の熱可塑性樹脂組成物の好適物性等を説明する。以下に記載する本発明の熱可塑性樹脂組成物の物性等は具体的には、後掲の実施例の項に記載の方法で測定される。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、打音の抑制の観点から、下記の条件(1)で測定した場合に、20~12,400Hzの周波数域の損失係数(η)の最小値が0.015以上であることが好ましく、この値は、より好ましくは0.018以上である。
<測定条件(1)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形した厚さ2mmの平板を、長さ250mm、幅10mm、厚さ2mmに切削することで作成した試験片を用い、JIS K7391の規定に従う中央加振法により23℃の温度で測定。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、打音の抑制の観点から、下記の条件(2)で測定した場合に、20~20,000Hzの周波数域の音圧の最大値が70dB以下であることが好ましい。
また、この音圧の最大値を与える周波数は20~9,000Hz又は14,000~19,000Hzの範囲に存在することが好ましい。
音圧の最大値が上記範囲内の低い周波数側にシフトするほど、打音の強度が抑制されると考えられる。
<測定条件(2)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形して得られた、縦120mm、横60mm、厚さ3mmの短冊状本体の上端に上底20mm、下底40mm、高さ8mm、厚さ1.5mmの台形状の突起を備えた形状の一体成形品を、縦60mm、横60mm、厚さ3mmの形状となるようユニバーサルカッターを用いて切削し、切削した成形品の上辺から5mm且つ左辺から5mmの位置、及び上辺から5mm且つ右辺から5mmの位置にそれぞれ直径1mmの孔を開けた試験片の前記孔2か所にタコ糸を通して吊り下げた状態で、該試験片の一方の面の中央をステンレス製のハンマーで40±5Nの力で叩いた時の響きを、該面に対して垂直方向に10cm離して設置した音圧マイクロフォンで集音して求めた音圧の周波数スペクトルに基づいて測定する。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ジグラー(ZIEGLER)社製スティックスリップ測定装置SSP-02を使用して測定される異音リスク値が、以下の測定条件(3)において3以下であることが好ましい。
<測定条件(3)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形することにより、縦60mm、横100mm、厚さ4mmの試験片と、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片とを用意し、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で荷重5N、40N、速度1mm/秒、10mm/秒の4条件にて振幅20mmで3回、前者の試験片の板面と後者の試験片の板面とを擦り合わせて測定。
異音リスク値は、ドイツ自動車工業会(VDA)規格準拠の仕様にて、同一の材質で接触部材を作製した時のスティックスリップ異音発生リスクを10段階の指数で示したものであり、上記異音レベルが3以下なら合格とされている。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、耐衝撃性等の機械的特性、及び、打音やきしみ音等の音響特性の観点から、熱可塑性樹脂組成物全体を100質量%とした場合に、ゴム含量が5~60質量%であることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、高い機械的強度を保持していることが好ましく、本発明の熱可塑性樹脂組成物は、曲げモジュラスが1,600MPa以上であることが好ましく、荷重たわみ温度(1.8MPa)が70℃以上であることが好ましく、ロックウェル硬さが90以上であることが好ましく、引張強度が35MPa以上であることが好ましく、曲げ強度が45MPa以上であることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、樹脂成分(A)として芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)を含有しない場合、そのMFRは10g/10min.以上であることが好ましく、芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)を含有する場合、そのMFRは14g/10min.以上であることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、高い面衝撃性を保持していることが好ましく、本発明の熱可塑性樹脂組成物は、下記の条件(6)で評価したときの試験片の破壊形態が、延性破壊であることが好ましい。
<測定条件(6)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得た縦55mm、横80mm、厚さ2.5mmの試験片を、島津製作所社製高速パンクチャー衝撃試験機「ハイドロショットHITS-P10」を用い、ポンチ直径12.7mm、サンプル受け台穴径43.0mm、打ち抜き試験速度6.7m/sec、温度23℃にて打ち抜いて測定する。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、該熱可塑性樹脂組成物100質量部にカーボンブラック0.8質量部を混合して得られた黒色熱可塑性樹脂組成物を射出成形機を用いて成形した長さ100mm、幅100mm、厚さ3mmの板状の試験片について、下記の条件(4)で測定した明度L*が発色性の観点から18以下、特に16以下であり、下記の条件(5)で測定した光沢が90%以上、特に95%以上であることが好ましい。
<測定条件(4)>
分光測色計(コニカミノルタオプティプス社製「CM-3500d」)を用いて、SCE方式にて明度L*を測定。
<測定条件(5)>
スガ試験機株式会社製「デジタル変角光沢計UGV-5D」を用い、JIS K7105に準拠して、入射角60°、反射角60°における試験片の表面の反射率(%)を測定。
本発明の成形品は、熱可塑性樹脂組成物を射出成形、ガスインジェクション成形、プレス成形、シート押出成形、真空成形、異形押出成形、発泡成形、材料押出堆積法、粉末焼結積層造形等の公知の成形法により成形することで製造することができる。
以下の実施例及び比較例において、熱可塑性樹脂組成物の製造には、原材料は、以下の方法により製造した樹脂成分や、以下の市販品を用いた。
<ABS樹脂(A-1)の製造>
撹拌機付き重合容器に、水280部及びジエン系ゴム質重合体として、重量平均粒子径0.26μm、ゲル分率90%のポリブタジエンラテックス60部(固形分換算)、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.3部、硫酸第一鉄0.0025部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01部を仕込み、脱酸素後、窒素気流中で撹拌しながら60℃に加熱した後、アクリロニトリル10部、スチレン30部、t-ドデシルメルカプタン0.2部、クメンハイドロパーオキサイド0.3部からなる単量体混合物を60℃で5時間かけて連続的に滴下した。滴下終了後、重合温度を65℃にし、1時間撹拌を続けた後、重合を終了させ、グラフト共重合体のラテックスを得た。重合転化率は98%であった。その後、得られたラテックスに、2,2’-メチレン-ビス(4-エチレン-6-t-ブチルフェノール)0.2部を添加し、塩化カルシウムを添加して凝固し、洗浄、濾過及び乾燥工程を経てパウダー状のABS樹脂(A1-1)を得た。得られたABS樹脂(A1-1)のグラフト率は40%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.38dl/gであった。
リボン型撹拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20Lのステンレス製オートクレーブに、エチレン・α-オレフィン系ゴム質重合体として、エチレン・プロピレン共重合体(エチレン/プロピレン=78/22(%)、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)20、融点(Tm)は40℃、ガラス転移温度(Tg)は-50℃)22部、スチレン55部、アクリロニトリル23部、t-ドデシルメルカプタン0.5部、トルエン110部を仕込み、内温を75℃に昇温して、オートクレーブ内容物を1時間撹拌して均一溶液とした。その後、t-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.45部を添加し、内温をさらに昇温して、100℃に達した後は、この温度を保持しながら、撹拌回転数100rpmとして重合反応を行った。重合反応開始後4時間目から、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながらさらに2時間反応を行って重合反応を終了した。その後、内温を100℃まで冷却し、オクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェノール)-プロピオネート0.2部、ジメチルシリコーンオイル;KF-96-100cSt(商品名:信越シリコーン株式会社製)0.02部を添加した後、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去し、さらに40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化した。得られたAES樹脂(A1-2)のグラフト率は70%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.47dl/gであった。
<AS樹脂(A2-1)>
AS樹脂(A2-1)として、アクリロニトリル単位及びスチレン単位の割合が、それぞれ、27%及び73%であり、極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)が0.47dl/g、ガラス転移温度(Tg)が103℃であるアクリロニトリル・スチレン共重合体を用いた。
撹拌機付き重合容器に、水250部及びパルミチン酸ナトリウム1.0部を投入し、脱酸素後、窒素気流中で撹拌しながら70℃まで加熱した。さらにナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4部、硫酸第一鉄0.0025部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01部を仕込み後、α-メチルスチレン70部、アクリロニトリル25部、スチレン5部、t-ドデシルメルカプタン0.5部、クメンハイドロパーオキサイド0.2部から成る単量体混合物を、重合温度70℃で連続的に7時間かけて滴下した。滴下終了後、重合温度を75℃にし、1時間撹拌を続けて重合を終了させ、共重合体のラテックスを得た。重合転化率は99%であった。その後、得られたラテックスを塩化カルシウムを添加して凝固し、洗浄、濾過及び乾燥工程を経てパウダー状の耐熱AS樹脂(A2-2)を得た。得られた耐熱AS樹脂(A2-2)のアセトン可溶分の極限粘度[η]は0.40dl/gであった。
<PC樹脂(A3-1)>
PC樹脂(A3-1)として、三菱エンジニアリングプラスチック社製芳香族ポリカーボネート樹脂「NOVAREX 7022J(商品名)」を用いた。
打音低減材(B)としてはそれぞれ以下の市販品を用いた。
<打音低減材(B-1)>
旭化成社製スチレン・ブタジエン共重合体の水素添加物「S1605」(スチレン含量66%、ガラス転移温度(Tg)18℃、tanδの主分散のピーク温度17℃、水添率95%)
<打音低減材(B-2)>
クラレ社製スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体「VERSUS」(スチレン含量20%、ガラス転移温度(Tg)8℃、tanδの主分散のピーク温度19℃)
<打音低減材(B-3)>
旭化成社製スチレン・・ブタジエン共重合体の水素添加物「S1606」(スチレン含量50%、ガラス転移温度(Tg)9℃、水添率95%)
[熱可塑性樹脂組成物の製造]
表1又は表2に示す原料を同表に示す配合割合で混合した。その後、二軸押出機(型式名「TEX44、日本製鋼所」)を用いて、250℃で溶融混練してペレット化した。得られた樹脂組成物を用い、下記の測定及び評価を行った。結果を下記表1及び表2に示す。
<曲げモジュラス(剛性)>
ISO178に従って測定した。
ISO75に従って、1.8MPa荷重条件で測定した。
ISO2039に従って測定した。
ISO527に従って測定した。
ISO178に従って測定した。
各熱可塑性樹脂組成物を用い、縦120mm、横60mm、厚さ3mmの短冊状本体の上端に上底20mm、下底40mm、高さ8mm、厚さ1.5mmの台形状の突起を備えた形状の一体成形品を、FANUC製ROBOSHOTα-150iA射出成形機によりシリンダ温度240℃、射出圧力150MPa、金型温度60℃にて射出成形した。そして、得られた成形品を縦60mm、横60mm、厚さ3mmの形状となるようユニバーサルカッターを用いて切削し、切削した成形品の上辺から5mm且つ左辺から5mmの位置、及び上辺から5mm且つ右辺から5mmの位置に、それぞれボール盤を用いて直径1mmの孔を開け、図1に示すような試験片を作製した。そして、前記試験片の孔2か所に1本のタコ糸を通し、H型スタンド、クランプ、ムッフを用いて前記試験片を吊り下げた。なお、この時クランプは実験台から28cmの高さになるよう設置した。また、試験片面の中央が実験台から18cmの高さになるように設置した。この時、試験片を吊り下げるクランプから試験片上辺までの距離は7cmとなる。また、吊り下げた試験片の面中央の位置から、試験片面に対して垂直方向に10cm離した位置に、試験片面に向けてPCBピエゾトロニクス社製の音圧マイクロフォン(商品名;378B02)をH型スタンド、クランプ、ムッフを用いて設置した。また、前記音圧マイクロフォンは実験台から18cmの高さになるよう設置した。そして、前記マイクロフォンを設置した反対側の試験片面の中央を、打撃力を測定できるPCBピエゾトロにクス社製のインパクトハンマー(商品名;086E80)を用いて40±5Nで叩いたときの響きを、前記音圧マイクロフォンで集音して、オロス社製のフーリエ変換アナライザー(商品名;マルチJOB
FFTアナライザ OR34J-4)にて音圧の周波数スペクトルに変換した。得られた周波数スペクトル中の音圧(dB)の最大値とその周波数(Hz)を測定値として用いた。なお、測定は室温23℃の部屋で行った。
前記打音の音圧測定と同様の操作を行い、オロス社製のフーリエ変換アナライザー(商品名:マルチJOB FFTアナライザ OR34J-4)にて音圧の時間変化を測定した。音の発生から、音圧が最大音圧の1/4の音圧に静まるまでに要する時間を打音の減衰時間として用いた。打音の減衰は、0.038秒よりも短いことが好ましく、0.035秒よりも短いことがより好ましい。
射出成形機を用いて成形した厚さ2mmの平板を、長さ250mm、幅10mm、厚さ2mmに切削することで作成した試験片を用い、 JIS K7391の規定に従う中央加振法により23℃の温度で測定し、20~12,400Hzの周波数域の損失係数(η)の最小値を損失係数とした。
ISO1133に準じて、温度240℃及び荷重98Nの条件で、メルトマスフローレートを測定した。
各熱可塑性樹脂組成物を東芝機械製IS-170FA射出成形機によりシリンダ温度250℃、射出圧力50MPa、金型温度60℃にて射出成形し、縦150mm、横100mm、厚さ4mmの射出成形プレートを得た。このプレートから、縦60mm、横100mm、厚さ4mm及び縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片をディスクソーで切り出し、番手#100のサンドペーパーで端部を面取りした後、細かなバリをカッターナイフで除去し、大小2枚のプレートを試験片として用いた。
2枚の試験片を80℃±5℃に調整したオーブンで300時間エージングし、25℃で24時間冷却後、大きな試験片と小さな試験片をジグラー(ZIEGLER)社製スティックスリップ試験機SSP-02に固定し、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で荷重5N、40N、速度1mm/秒、10mm/秒の4条件にて振幅20mmで3回擦り合わせたときの異音リスク値を測定した。そして、異音リスク値が最も大きい条件の数値を抽出して測定値とした。異音リスク値が大きいほど軋み音の発生リスクは高くなり、異音リスク値が3以下であれば良好である。
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形することにより得た縦55mm、横80mm、厚さ2.5mmの試験片を、島津製作所社製高速パンクチャー衝撃試験機「ハイドロショットHITS-P10」を用い、ポンチ直径12.7mm、サンプル受け台穴径43.0mm、打ち抜き試験速度6.7m/sec、温度23℃にて打ち抜いて測定したときの試験片の破壊形態が、延性破壊であれば面衝撃性は良好である。
各熱可塑性樹脂組成物のペレット100部とカーボンブラック0.8部とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、この混合物を240℃に加熱した押出機に供給し、混練して黒色ペレットを得た。黒色ペレットをシリンダー温度240℃、金型温度60℃、射出率20g/秒の条件で射出成形して、長さ100mm、幅100mm、厚み3mmの板状の成形体を得た。
(明度L*)
この成形体について、分光測色計(コニカミノルタオプティプス社製「CM-3500d」)を用いて、SCE方式にて明度L*を測定した。測定されたL*を「L*(ma)」とする。L*が低いほど黒色となり、発色性が良好と判定した。
「明度L*」とは、JIS Z 8729において採用されているL*a*b*表色系における色彩値のうちの明度の値(L*)を意味する。
「SCE方式」とは、JIS Z 8722に準拠した分光測色計を用い、光トラップによって正反射光を除去して色を測る方法を意味する。
スガ試験機株式会社製の「デジタル変角光沢計UGV-5D」を用い、JIS K 7105に準拠して、入射角60°、反射角60°における成形体の表面の反射率(%)を測定した。反射率が高いほど表面外観に優れることを意味する。
また、表2より、実施例5~8の熱可塑性樹脂組成物は、耐面衝撃性においても打音低減材(B)を含まない比較例5と同等或いは、その低下度合いが少ないことが分かる。
これに対して、水添共重合体ではない打音低減材(B-2)を配合した比較例2,6,7は、L*値が大きく発色性に劣り、また、光沢も低い。耐面衝撃性についても、打音低減材(B-2)の配合量を多くした比較例7は大きく低下している。
水添共重合体であっても、tanδの主分散のピークが0℃未満の打音低減材(B-3)を用いた比較例3,4,8,9では、打音の減衰効果において、打音低減材(B)を含まない比較例1,5と同等であり、打音低減材(B)の効果は得られない。
Claims (9)
- ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)を含む樹脂成分(A)97~80質量部と、打音低減材(B)3~20質量部とを含む熱可塑性樹脂組成物であって、
該樹脂成分(A)が、ゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)とスチレン系樹脂(A2)と芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)とを含み、
該打音低減材(B)は、芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位を主体とするブロック部(I)と、芳香族ビニル系化合物及びブタジエンに由来する構造単位を主体とするランダム部(II)からなる共重合体を水素添加してなる水添共重合体であって、該共重合体全体を100質量%としたとき、ブロック部(I)とランダム部(II)に含まれる芳香族ビニル系化合物に由来する構造単位の含有率が55~80質量%であり、0℃以上にtanδの主分散のピークを有する水添共重合体であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 前記樹脂成分(A)100質量%中にゴム強化スチレン系熱可塑性樹脂(A1)0.1~89質量%とスチレン系樹脂(A2)1~89.9質量%と芳香族ポリカーボネート樹脂(A3)10~98.9質量%を含むことを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 下記の条件(1)で測定した場合に、20~12,400Hzの周波数域の損失係数(η)の最小値が0.015以上である請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
<測定条件(1)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形した厚さ2mmの平板を、長さ250mm、幅10mm、厚さ2mmに切削することで作成した試験片を用い、JIS K7391の規定に従う中央加振法により23℃の温度で測定。 - 下記の条件(2)で測定した場合に、20~20,000Hzの周波数域の音圧の最大値が70dB以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
<測定条件(2)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形して得られた、縦120mm、横60mm、厚さ3mmの短冊状本体の上端に上底20mm、下底40mm、高さ8mm、厚さ1.5mmの台形状の突起を備えた形状の一体成形品を、縦60mm、横60mm、厚さ3mmの形状となるようユニバーサルカッターを用いて切削し、切削した成形品の上辺から5mm且つ左辺から5mmの位置、及び上辺から5mm且つ右辺から5mmの位置にそれぞれ直径1mmの孔を開けた試験片の前記孔2か所にタコ糸を通して吊り下げた状態で、該試験片の一方の面の中央をステンレス製のハンマーで40±5Nの力で叩いた時の響きを、該面に対して垂直方向に10cm離して設置した音圧マイクロフォンで集音して求めた音圧の周波数スペクトルに基づいて測定する。 - 前記音圧の最大値を与える周波数が20~9,000Hz又は14,000~19,000Hzの範囲に存在する請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ジグラー(ZIEGLER)社製スティックスリップ測定装置SSP-02を使用して測定される異音リスク値が、以下の測定条件(3)において3以下である請求項1~5のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
<測定条件(3)>
射出成形機を用いて該熱可塑性樹脂組成物を成形することにより、縦60mm、横100mm、厚さ4mmの試験片と、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片とを用意し、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で荷重5N、40N、速度1mm/秒、10mm/秒の4条件にて振幅20mmで3回、前者の試験片の板面と後者の試験片の板面とを擦り合わせて測定。 - 該熱可塑性樹脂組成物100質量部にカーボンブラック0.8質量部を混合して得られた黒色熱可塑性樹脂組成物を射出成形機を用いて成形した長さ100mm、幅100mm、厚さ3mmの板状の試験片について、下記の条件(4)で測定した明度L*が18以下であり、下記の条件(5)で測定した光沢が90%以上である請求項1~6のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
<測定条件(4)>
分光測色計(コニカミノルタオプティプス社製「CM-3500d」)を用いて、SCE方式にて明度L*を測定。
<測定条件(5)>
スガ試験機株式会社製「デジタル変角光沢計UGV-5D」を用い、JIS K7105に準拠して、入射角60°、反射角60°における試験片の表面の反射率(%)を測定。 - ゴム含量が5~60質量%である請求項1~7のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
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