JP2022140462A - 温度応答性電解質材料、温度応答性電解質フィルム、膜、並びにイオン濃度勾配を生じさせる装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、本発明は以下の通りである。
該複数の容器の1部は前記温度応答性電解質の相転移温度以下の温度とし、
該複数の容器の他の1部は前記温度応答性電解質の相転移温度以上の温度とする、
前記(4)記載のシステム。
(6)前記温度応答性電解質の相転移温度以下の温度とする容器と、前記温度応答性電解質の相転移温度以上の温度とする容器とを、前記温度応答性電解質及びイオンが移動できるように互いに連結した、前記(5)記載のシステム。(7)1つの前記容器の1部分を、前記温度応答性電解質の相転移温度以下の温度とし、該容器の別の1部分を、前記温度応答性電解質の相転移温度以上の温度とする、前記(4)記載のシステム。(8)前記容器の内部が、イオンが透過可能で、前記温度応答性電解質が透過不可能な半透膜によって複数の区画に仕切られたものである、前記(4)~(7)のいずれかに記載のシステム。(9)該複数の区画の一部のみに前記温度応答性電解質を含む、前記(8)記載のシステム。
該複数の容器を温度応答性電解質の固相によって連結し、
該複数の容器の1部は前記温度応答性電解質の相転移温度よりも低い温度とし、
該複数の容器の他の1部は前記温度応答性電解質の相転移温度よりも高い温度とする、前記(10)または(11)記載のシステム。(13)前記温度応答性電解質の相転移温度よりも高い温度とする熱源が、排熱である、前記(5)~(9)及び(12)のいずれかに記載のシステム。(14) 前記温度応答性電解質がアミン含有Nイソプロピルアクリルアミドである、前記(1)~(13)のいずれかに記載のシステム。(15)前記温度応答性電解質がアミン含有Nイソプロピルアクリルアミド微粒子である、前記(14)記載のシステム。(16)前記温度応答性電解質がカルボン酸含有Nイソプロピルアクリルアミドである、前記(1)~(14)のいずれかに記載のシステム。(17)前記温度応答性電解質がカルボン酸含有Nイソプロピルアクリルアミド微粒子である、前記(16)記載のシステム。
(32)温度応答性電解質を用い、温度勾配によりイオン濃度勾配を生じさせる方法。
(33)電離可能な官能基を有し、温度に応答して体積相転移を起こす温度応答性電解質材料。(34)塩基性官能基を有し、温度に応答して体積相転移を起こすハイドロゲル微粒子水溶液である二酸化炭素吸収用温度応答性電解質材料。(35)塩基性官能基を有し、温度に応答して体積相転移を起こすハイドロゲル薄膜である二酸化炭素吸収用温度応答性電解質材料。
本発明は、温度応答性電解質を用い、温度勾配によりイオン濃度勾配を生じさせることを特徴とする。
より詳細に説明すると、前記温度応答性電解質としては、界面活性剤や、ポリNイソプロピルアクリルアミド、ポリペプチド(タンパク質やペプチド)の様な、分子内に極性基と疎水性基を両方有し、さらに、水溶液中でイオンを放出することができる(イオン化可能な)官能基を有するものが挙げられる。
酸性基としては、例えば、硫酸基、カルボン酸基、リン酸基、フェーノール性水酸基等が挙げられる。
塩基性基としては、例えば、アミノ基、イミダゾール基、ピリジル基等が挙げられる。
これまで電解質のpHは一般的に温度を変化させると変化することが知られていたが、通常の電解質のpH変化は1℃あたり0.01K-1前後であった。温度応答性の電解質を用いることにより既存の電解質では見られなかった顕著なpH変化を達成できることがわかる。
また、図23に示すように、温度応答性電解質高分子(ナノ微粒子)の合成の際に、N-t-ブチルアクリルアミドのような疎水性モノマー含有量(疎水性モノマーの共重合率)を調整することにより、相転移温度を調整することができる。
図1に示す使用例では、温度応答性電解質の水溶液を収容する容器1の1部分を、冷熱源2によって前記温度応答性電解質の相転移温度以下の温度とし、容器1の別の1部分を、熱源3によって前記温度応答性電解質の相転移温度以上の温度とすることにより、温度勾配を与える。
この温度勾配により、容器1内の冷熱源2側では、温度応答性電解質の酸性基からプロトン(H+)が放出され、プロトン(H+)濃度が高くなる。一方、容器1内の熱源3側では、該温度応答性電解質が、凝集等することによりプロトン(H+)が放出され難くなり、その結果、OH-濃度が高くなる。即ち、容器1内のpHが、冷熱源2側では低くなり、熱源3側では高くなり、イオン濃度勾配が生じる。
図2に、酸性基を有する温度応答性電解質の水溶液を収容する容器を複数槽(例として2槽)用いる例の概略を示す。
図2に示す使用例では、温度応答性電解質の水溶液を収容する複数の容器1(例として2槽)の1部(例として2槽のうちの1槽)を、冷熱源2によって前記温度応答性電解質の相転移温度よりも低い温度とし、該複数の容器1(例として2槽)の他の1部(例として2槽のうちの他の1槽)は前記温度応答性電解質の相転移温度よりも高い温度とすることにより、温度勾配を与える。
この温度勾配により、冷熱源2により冷却する容器1内では、温度応答性電解質の酸性基からプロトン(H+)が放出され、プロトン(H+)濃度が高くなる。一方、熱源3により加熱する容器1内では、該温度応答性電解質が、凝集等することによりプロトン(H+)が放出され難くなり、その結果、OH-濃度が高くなる。即ち、冷熱源2により冷却した容器1内ではpHが低くなり、熱源3により加熱した容器1内ではpHが高くなり、イオン濃度勾配が生じる。
上記の連結部材4としては、例えばチューブ等を用いることができる。チューブによって、温度がそれぞれ異なる2つの溶液を繋ぐと、両溶液は連続体であるにも関わらず溶液間で温度勾配が存在する限り、溶液間にpH濃度勾配が形成される。そして一種の溶液からpHの異なる2つの溶液を生成することが出来る。
図25に示すように、例えば塩化ナトリウムやヨウ化ナトリウム、酢酸ナトリウムの水溶液中に温度応答性電解質を加え温度勾配を形成すると、片側にナトリウムイオンと水酸化物イオン、反対側に酢酸イオンとプロトンを温度勾配に応じた割合で移動させることができる(図25)。すなわち温度勾配をエネルギー源とし、例えば、酢酸ナトリウム水溶液を酢酸濃度が高い水溶液と水酸化ナトリウム濃度が高い水溶液に分離することが出来る。この際、イオンが透過可能で、前記温度応答性電解質が透過不可能な半透膜を用いると、生成した酸と塩基は連続的に温度応答性電解質から分離する事が出来る。よって、この技術は、電気分解法に代わり温度差を用いて塩溶液を塩基や酸溶液に分離する方法として応用できる。なお、半透膜としては、限外濾過膜、精密濾過膜、透析膜等が挙げられる。膜の構造としては、平膜、中空糸膜、スパイラル膜、チューブラー膜等が挙げられる。
図3に示す使用例は、温度応答性電解質の水溶液を収容する複数の容器1(例として2槽)の1部(例として2槽のうちの1槽)を、冷熱源2によって前記温度応答性電解質の相転移温度以下の温度とし、該複数の容器1(例として2槽)の他の1部(例として2槽のうちの他の1槽)は前記温度応答性電解質の相転移温度以上の温度とし、かつ、冷熱源2により冷却する容器1と熱源3により加熱する容器1とを互いに連結する連結部材4を有する点は、図2に示す使用例と同じである。
図3に示す使用例は、図2に示す使用例に加え、容器1の内部が、イオンが透過可能でかつ温度応答性電解質が透過不可能な半透膜5によって複数の区画に仕切られたものである。
図3に示す使用例における温度応答性電解質の水溶液は、温度応答性電解質のみを含むものではなく、酢酸ナトリウムを含むものである。
また、この使用例では、連結部材4を2つ設け、ポンプ6によって、溶液を、それぞれ一方向に移動させるようにすることもできる。
図5に示す使用例は、横長形状の容器1を1つ有し、かつ、冷熱源手段21および熱源手段31を有する点で、図2に示す使用例と同じである。
図5に示す使用例は、その中央部に2枚の半透膜5により仕切られた区画を有する。図5に示す使用例においては、容器1に収容されている溶液は、塩基性溶液である。温度応答性電解質は、容器1に収容されている溶液の全体的には含まれておらず、中央部の2枚の半透膜5により仕切られた区画内にのみ含まれている。
この問題については、温度応答性電解質を固相(固体)の形態で使用することにより解決される。
なお、本発明において、温度応答性電解質を固相形態での使用とは、ハイドロゲルの状態での使用も含まれる。
図6に示す使用例では、塩(KClやNaCl)水溶液を収容する容器1を複数(例えば2槽)有し、複数(例えば2槽)の容器1を温度応答性電解質の固相(温度応答性固体電解質とも称する)11によって連結し、該複数の容器1の1部(例として2槽のうちの1槽)を、冷熱源2によって温度応答性電解質の相転移温度よりも低い温度とし、該複数の容器1(例として2槽)の他の1部(例として2槽のうちの他の1槽)は前記温度応答性電解質の相転移温度よりも高い温度とすることにより、温度勾配を与える。
図6に示す使用例において、温度応答性固体電解質11を半透膜5で挟んでも良い。
例えば、酢酸ナトリウム水溶液中に温度応答性固体電解質11を加え温度勾配を形成すると、片側にナトリウムイオンと水酸化物イオン、反対側に酢酸イオンとプロトンを温度勾配に応じた割合で移動させることができる。すなわち温度勾配をエネルギー源に酢酸ナトリウム水溶液を酢酸濃度が高い水溶液と水酸化ナトリウム濃度が高い水溶液に分離することが出来る。さらにこの様に生成した酸と塩基は連続的に温度応答性固体電解質11から分離する事が出来る。よって、この技術も、電気分解法に代わり温度差を用いて塩溶液を塩基性溶液や酸性溶液に分離する方法として応用できる。
特に本発明の技術は、そのイオン濃度勾配の発生による電位差の発生を利用して、温度差電池や燃料電池の高効率化に用いることができる。
例えば、カルボン酸基を有する温度応答性電解質を燃料電池に用い、電極間に温度勾配を発生させた場合、燃料電池の電極と温度応答性電解質の水溶液にプロトン濃度勾配が形成され、図26に示すように正・負両電極反応が促進され、結果として、燃料電池が高効率化される。
図7に示す使用例は、温度応答性電解質の水溶液を収容する2つの容器1のうちの1つを冷熱源2によって前記温度応答性電解質の相転移温度よりも低い温度とし、もう1つの容器1は前記温度応答性電解質の相転移温度よりも高い温度とし、かつ、冷熱源2により冷却する容器1と熱源3により加熱する容器1とを互いに連結する連結部材4を2つ設け、ポンプ6によって、溶液を、それぞれ一方向に移動させるようにした。また、冷熱源2により冷却する容器1と熱源3により加熱する容器1のそれぞれに電極7を有し、これらの電極7は電気的に接続される。
図8に示す使用例は、塩基性基を有する温度応答性電解質の水溶液を収容する2つの容器1のうちの1つを冷熱源2によって前記温度応答性電解質の相転移温度よりも低い温度とし、もう1つの容器1は前記温度応答性電解質の相転移温度よりも高い温度とし、かつ、冷熱源2により冷却する容器1と熱源3により加熱する容器1とを互いに連結する連結部材4を2つ設け、ポンプ6によって、溶液を、それぞれ一方向に移動させるようにした。また、冷熱源2により冷却する容器1中の溶液は、pHが高くなり二酸化炭素を効率よく吸収できるようになった。また、二酸化炭素を吸収した温度応答性電解質水溶液を熱源3により加熱すると、pHが低くなり該溶液中から二酸化炭素が容易に放出させることができる。二酸化炭素を放出させた後の溶液は、冷熱源2により冷却することにより、再度、二酸化炭素の吸収に供することができる。
図28に、上記の多段式イオン輸送システムにおける各容器1内の温度応答性電解質のpH分布の概念を示す。図28中の点線は各電解質の相転移温度を示す。
[カルボン酸を含有した酸性温度応答性ナノ微粒子電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを68mol%、アクリル酸を10mol%、疎水性の強いN-t-ブチルアクリルアミドを20mol%、架橋剤のN,N‘-メチレンビスアクリルアミドを2mol%共重合したナノ微粒子水溶液)の合成と評価]
30mLの超純水にN-イソプロリルアクリルアミドを120mg、N-t-ブチルアクリルアミドを38.4mg、アクリル酸を11μL、N,N‘-メチレンビスアクリルアミドを4.6mg、ドデシル硫酸ナトリウムを17.4mg溶解し、100mLのナスフラスコに入れてセプタムで密栓し、油浴で70℃に昇温した状態で、マグネティックスターラーで均一になるまで攪拌した。均一になったらセプタムにニードルを二本差し、一本の先を液面の下に、もう一本の先を液面の上に配置し、液面の下に配置したニードルに外部から窒素をゆっくりバブリングして30分脱気した。5.88mgの4,4’-Azobis(4cyano-valeic acid)を0.6mlのジメチルスルホキシドに溶解したものをニードルで溶液に添加し、窒素をつないだニードル以外を全て取り外し、窒素雰囲気下70℃で3時間反応を行った。セプタムを開封することで反応を停止させ10,000 Da MWCOの透析チューブに反応溶液を入れ大量の水を繰り返し取り替えながら三日間透析を行って、界面活性剤や未反応のモノマーを取り除いた。この溶液内の電解質ナノ微粒子の大きさ(粒径)を動的光散乱法で測定した。ナノ微粒子の粒径の測定結果を図9の(-○-)のプロットで示した。またこの電解質ナノ微粒子の溶液を純水で10倍に希釈して窒素雰囲気化でpHを測定した。ナノ微粒子溶液のpHの測定結果を図9の(-●-)のプロットで示した。なお、この電解質内に含まれるカルボン酸の量と同じ量のアクリル酸(モノマー)を溶解した超純水のpHの測定結果を、図9の(-□-)のプロットで示した。
さらに本溶液を1mMのNaCl溶液に溶解してpHを測定した。このpHの測定結果を図10の(-●-)のプロットで示した。また、図10においては、ナノ微粒子の純水溶液の温度変化によるpH変化を(-○-)のプロットで、アクリル酸(モノマー)の純水溶液の温度変化によるpH変化を(-□-)のプロットで示した。
[イミダゾールを含有した塩基性温度応答性ナノ微粒子電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを93mol%、1-H-イミダゾール-4-N-アクリロイルエタンアミンを5mol%、架橋剤のN,N‘-メチレンビスアクリルアミドを2mol%共重合したナノ微粒子)の合成と評価]
イミダゾール基を側鎖に持つアクリルアミド(1-H-イミダゾール-4-N-アクリロイルエタンアミン)は、Wenhao Liu. et. Al., J. AM. CHEM. SOC. 2010年, Vol.132, p.472-483に従って、ヒスタミンとN-(アクリロイルオキシ)スクシンイミドの縮合反応により合成した。30mLの超純水にN-イソプロリルアクリルアミドを985mg、1-H-イミダゾール-4-N-アクリロイルエタンアミンを76.4mg、N,N‘-メチレンビスアクリルアミドを29mg、臭化セチルトリメチルアンモニウムを21.9mg溶解し、100mLのナスフラスコに入れてセプタムで密栓し、油浴で70℃に昇温した状態で、マグネティックスターラーで均一になるまで攪拌した。均一になったらセプタムにニードルを二本差し、一本の先を液面の下に、もう一本の先を液面の上に配置し、液面の下に配置したニードルに外部から窒素をゆっくりバブリングして30分脱気した。21mgの2,2‘-アゾビス(プロパン-2-カルボアミジン)・二塩酸を0.3mlの超純水に溶解したものをニードルで溶液に添加し、窒素をつないだニードル以外を全て取り外し、窒素雰囲気下70℃で3時間反応を行った。セプタムを開封することで反応を停止させ10,000Da MWCOの透析チューブに反応溶液を入れ大量の水を繰り返し取り替えながら三日間透析を行って、界面活性剤や未反応のモノマーを取り除いた。この電解質ナノ微粒子の溶液をナノ微粒子の濃度が10mg/mLになるように純水で希釈して、強陰イオン交換樹脂で全ての陰イオンを取り除いた後、窒素をバブリングしながら温度の変化によるpH変化を測定した。結果を図14に示す。図14より、相転移温度(30℃)を境にpHが急激に低下していることが分かる。
[アミン基を含有した塩基性温度応答性高分子電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを95mol%、N-[3-(ジメチルアミノ)プロピル]メタクリルアミド(DMAPM)を5mol%共重合した直鎖状高分子)の合成と評価]
30mLのメタノールにN-イソプロリルアクリルアミド、DMAPMを、それぞれ、95mol%、5mol%(モノマー相濃度312mM)となるように溶解させ、100mLのナスフラスコに入れてセプタムで密栓し、セプタムにニードルを二本差し、一本の先を液面の下に、もう一本の先を液面の上に配置し、液面の下に配置したニードルに外部から窒素をゆっくりバブリングして30分脱気した。続いて窒素雰囲気下、油浴で加熱還流し10mgのアゾビスイソブチロニトリルを0.3mlのメタノールに溶解したものをニードルで溶液に添加し、窒素をつないだニードル以外を全て取り外し、窒素雰囲気下70℃で3時間反応を行った。セプタムを開封することで反応を停止させメタノールを減圧留去した。残渣を純水に溶解し10,000 Da MWCOの透析チューブに反応溶液を入れ大量の純水を繰り返し取り替えながら三日間透析を行って、未反応のモノマーを取り除いた。得られた溶液を凍結乾燥し、得られた高分子を水に溶解して濃度が10mg/mLになるように純水で希釈して、強陰イオン交換樹脂で全ての陰イオンを取り除いた後、30℃と75℃の各温度の溶液について、窒素をバブリングしながら塩酸水溶液を用いてpH滴定を行った。結果を図16に示す。図16において、30℃の溶液の滴定結果を(-○-)のプロットで、75℃の溶液の滴定結果を(-●-)のプロットで、それぞれ示した。なお、図16の横軸は、高分子1g当たりの滴定HClのmol量を示すものである。75℃の溶液における見かけのpKa値は6.8であり30℃の溶液におけるpKa値である8.8よりも約2小さいものであった。これはプロトン濃度を100倍変化させられることを意味するものである。
[アミン基を含有した塩基性温度応答性ナノ微粒子電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを93mol%、DMAPMを5mol%、架橋剤のN,N‘-メチレンビスアクリルアミドを2mol%共重合したナノ微粒子)の合成と評価]
30mLの超純水に、N-イソプロリルアクリルアミド、DMAPM、N,N‘-メチレンビスアクリルアミドを、それぞれ93mol%、5mol%、2mol%(モノマー相濃度312mM)となるように溶解させ臭化セチルトリメチルアンモニウムを21.9mg溶解し、100mLのナスフラスコに入れてセプタムで密栓し、油浴で70℃に昇温した状態で、マグネティックスターラーで均一になるまで攪拌した。均一になったらセプタムにニードルを二本差し、一本の先を液面の下に、もう一本の先を液面の上に配置し、液面の下に配置したニードルに外部から窒素をゆっくりバブリングして30分脱気した。21mgの2,2‘-アゾビス(プロパン-2-カルボアミジン)・二塩酸を0.3mlの超純水に溶解したものをニードルで溶液に添加し、窒素をつないだニードル以外を全て取り外し、窒素雰囲気下70℃で3時間反応を行った。セプタムを開封することで反応を停止させ10,000 Da MWCOの透析チューブに反応溶液を入れ大量の水を繰り返し取り替えながら三日間透析を行って、界面活性剤や未反応のモノマーを取り除いた。この電解質ナノ微粒子の溶液をナノ微粒子の濃度が10mg/mLになるように純水で希釈して、強陰イオン交換樹脂で全ての陰イオンを取り除いた後、30℃、45℃、60℃、75℃の各温度の溶液について、窒素をバブリングしながら塩酸水溶液を用いてpH滴定を行った。結果を図17に示す。図17において、30℃での溶液の滴定結果を(-○-)のプロットで、45℃での溶液の滴定結果を(-●-)のプロットで、60℃での溶液の滴定結果を(-□-)のプロットで、75℃での溶液の滴定結果を(-■-)のプロットで、それぞれ示した。なお、図17の横軸は、ナノ微粒子1g当たりの滴定HClのmol量を示すものである。図17より温度上昇と共に見かけのpKaが低下することがわかる。また60℃以上において見かけの中和点が二段階になり、75℃においては見かけのアミン量が半分以下になっていることがわかる。
[アミン基を含有した塩基性温度応答性ナノ微粒子電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを65mol%、DMAPMを30mol%、架橋剤のN,N‘-メチレンビスアクリルアミドを5mol%共重合したナノ微粒子)の合成と評価]
30mLの超純水に、N-イソプロリルアクリルアミド、DMAPM、N,N‘-メチレンビスアクリルアミドを、それぞれ65mol%、30mol%、5mol%(モノマー相濃度312mM)となるように溶解させ臭化セチルトリメチルアンモニウムを21.9mg溶解し、100mLのナスフラスコに入れてセプタムで密栓し、油浴で70℃に昇温した状態で、マグネティックスターラーで均一になるまで攪拌した。均一になったらセプタムにニードルを二本差し、一本の先を液面の下に、もう一本の先を液面の上に配置し、液面の下に配置したニードルに外部から窒素をゆっくりバブリングして30分脱気した。21mgの2,2‘-アゾビス(プロパン-2-カルボアミジン)・二塩酸を0.3mlの超純水に溶解したものをニードルで溶液に添加し、窒素をつないだニードル以外を全て取り外し、窒素雰囲気下70℃で3時間反応を行った。セプタムを開封することで反応を停止させ10,000 Da MWCOの透析チューブに反応溶液を入れ大量の水を繰り返し取り替えながら三日間透析を行って、界面活性剤や未反応のモノマーを取り除いた。この電解質ナノ微粒子の溶液をナノ微粒子の濃度が1mg/mLになるように純水で希釈して、強陰イオン交換樹脂で全ての陰イオンを取り除いた後、その500mLをガス洗浄瓶に入れ10%二酸化炭素(90%窒素)ガスをバブリングした。30℃で一晩二酸化炭素を飽和させ、75℃に昇温した際の二酸化炭素の放散量をガスクロマトグラフにて定量した結果を図18に(-○-)のプロットで示した。続いて75℃から30℃に降温した際の二酸化炭素吸収量をガスクロマトグラフにて定量した結果を図19に(-○-)のプロットで示した。また同様の実験を低分子であるDMAPMモノマー水溶液(アミン濃度はナノ微粒子と一定)を用いて行った結果を図18、図19に(-●-)のプロットで示した。なお、図18、図19のグラフは同様の実験を純水で行った際の二酸化炭素放散・吸収量を差し引いてプロットした。図18、図19より、低分子のDMAPMモノマーが殆ど二酸化炭素を放散・吸収しない一方で、温度応答性のナノ微粒子からはアミン一分子当りほぼ一分子の二酸化炭素が吸脱着されていることがわかった。上記の溶液への二酸化炭素放散・吸収のサイクルを3回繰り返した際の繰り返し放散量・吸収量(同じ溶液1Lあたり)を図20に示した。
[カルボン酸を含有した酸性温度応答性電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを68mol%、アクリル酸を10mol%、疎水性の強いN-t-ブチルアクリルアミドを20mol%、架橋剤のN,N‘-メチレンビスアクリルアミドを2mol%共重合したナノ微粒子水溶液)の合成とフィルム化および評価]
実施例1と同様の方法で調製した温度応答性電解質ナノ微粒子溶液を乾燥させメタノールに溶解した後にガラス半透膜上にキャストし、上からもう一枚の半透膜で挟み自然乾燥することで二枚の半透膜間に温度応答性の電解質フィルムを作成した。作成した膜を図6に示すような膜透過実験装置にセットし、膜の両側から異なる温度のNaCl水溶液を接触させたときの両側の水溶液のpHおよびイオン濃度を観察した。その結果、低温側の水溶液のpHは低くかつ水素イオン濃度が高くなっており、一方高温側の水溶液のpHは高くかつ水酸イオン濃度が低くなっていることが確認できた。
[アミンを含有した塩基性温度応答性ナノ微粒子電解質(N-イソプロリルアクリルアミド(NIPAm)を93mol%、アミン含有モノマーを5mol%、架橋剤のN,N‘-メチレンビスアクリルアミドを2mol%共重合した高分子)の合成とフィルム化および評価]
30mLの超純水にN-イソプロリルアクリルアミド(NIPAm)を985mg、各種アミンを側鎖に持つアクリルアミドモノマー(DMAPM、アミノプロピルアクリルアミド(APM)、1-H-イミダゾール-4-N-アクリロイルエタンアミン)をN-イソプロリルアクリルアミドの93分の5モル当量、N,N‘-メチレンビスアクリルアミドを29mg(N-イソプロリルアクリルアミドの93分の2モル当量)、臭化セチルトリメチルアンモニウムを21.9mg溶解し、100mLのナスフラスコに入れてセプタムで密栓し、油浴で70℃に昇温した状態で、マグネティックスターラーで均一になるまで攪拌した。均一になったらセプタムにニードルを二本差し、一本の先を液面の下に、もう一本の先を液面の上に配置し、液面の下に配置したニードルに外部から窒素をゆっくりバブリングして30分脱気した。21mgの2,2‘-アゾビス(プロパン-2-カルボアミジン)・二塩酸を0.3mlの超純水に溶解したものをニードルで溶液に添加し、窒素をつないだニードル以外を全て取り外し、窒素雰囲気下70℃で3時間反応を行った。セプタムを開封することで反応を停止させ10,000 Da MWCOの透析チューブに反応溶液を入れ大量の水を繰り返し取り替えながら三日間透析を行って、界面活性剤や未反応のモノマーを取り除いた。強陰イオン交換樹脂で水溶液中の全ての陰イオンを取り除いた後、乾燥させ白色粉末を得た。白色粉末をメタノールに溶解し、ガラスのU字管内にキャストし自然乾燥させることでガラス管内に固体の温度応答性電解質フィルムを形成させた。フィルムに所定量の水を添加し、20℃の飽和水蒸気含有10%二酸化炭素(90%窒素)を流通させた。ガラス管の温度を30℃と75℃の間で変化させたときの二酸化炭素の吸収量・放散量をガスクロマトグラフにより定量した。
なおガラス管の温度を30℃にすることは、二酸化炭素を吸収させることであり、75℃にすることは、吸収した二酸化炭素を放散させることである。
[アミン基を含有した塩基性温度応答性高分子電解質(N-イソプロリルアクリルアミドを95mol%、DMAPMを5mol%共重合した直鎖状高分子)の合成と評価]
実施例3と同様の方法で調製した温度応答性高分子電解質溶液を乾燥させ白色粉末を得た。白色粉末をメタノールに溶解し、ガラスのU字管内にキャストし自然乾燥させることでガラス管内に固体の温度応答性電解質フィルムを形成させた。フィルムに所定量の水を添加し、20℃の飽和水蒸気含有10%二酸化炭素(90%窒素)を流通させた。ガラス管の温度を30℃と75℃の間で変化させたときの二酸化炭素の吸収量・放散量をガスクロマトグラフにより定量した。
図21において、(A)はフィルム1g当たりの二酸化炭素の吸収または放散体積量(ml)を示し、(B)はフィルムのアミン基1mol当たりの二酸化炭素の吸収または放散mol量(mol)を示す。
アミン基を有するフィルムを用いたものは、十分な二酸化炭素の吸収及び放散が確認できた。
しかし、アミン基を有さない(NIPAmの単独重合体ナノ微粒子からなる)フィルムでは、二酸化炭素の吸収及び放散が僅かしか確認できなかった。また、水非添加フィルムを用いた場合には、二酸化炭素の吸収及び放散が全く確認できなかった。また、DMAMP98%mol含有直鎖状高分子からなるフィルムでは、十分な二酸化炭素の吸収及び放散が確認できたが、アミノ基1mol当たりの二酸化炭素の吸収または放散mol量は高くなかった。
なお、本出願は、2011年8月19日付で出願された米国仮特許出願(61/525,421)及び2012年5月14日付で出願された米国仮特許出願(61/646,543)に基づいており、その全体が引用により援用される。また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。
2 冷熱源
3 熱源
4 連結部材
5 半透膜
6 ポンプ
7 電極
11 温度応答性固体電解質
21 冷熱源手段
31 熱源手段
Claims (3)
- 温度に応じて塩基性と中性又は酸性との間で性質が変化する温度応答性電解質の微粒子と、
半透膜と、を備え、
前記微粒子は前記半透膜に挟まれている、又は、前記微粒子は前記半透膜の両側に所定の容器を介して接しており、
前記温度応答性電解質は、分子内に極性基と疎水性基を両方有するモノマー分子と、架橋性モノマー成分と、を含む2種以上のモノマー成分を共重合して得られる高分子である、二酸化炭素分離用材料。 - 温度に応じて塩基性と中性又は酸性との間で性質が変化する温度応答性電解質の微粒子と、
前記温度応答性電解質が透過不可能である半透膜と、を備え、
前記温度応答性電解質は、分子内に極性基と疎水性基を両方有するモノマー分子と、架橋性モノマー成分と、を含む2種以上のモノマー成分を共重合して得られる高分子である、二酸化炭素分離用材料。 - 前記微粒子がゲル微粒子であることを特徴とする請求項1又は2に記載の二酸化炭素分離用材料。
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