JP2022132684A - 二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 下記の物性(1)~(2):
(1)示差走査熱量測定(DSC)において、25℃から300℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、300℃で10分保持した後、降温速度40℃/分で降温する際に結晶化する温度が160~180℃であること、
(2)-10℃雰囲気下でのゲルボフレックステスターによる200回繰り返し屈曲疲労テスト後におけるピンホール個数が10個/500cm2以下であること、
を全て満たすことを特徴とする二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
2. ヘイズが10.0%以下であることを特徴とする前記項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
3. カルボキシル末端基濃度が20~60当量/tである、前記項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
4. 全反射測定法による赤外分光分析(ATR-IR)により求められる表面結晶化度が1.1~1.4である、前記項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
5. 厚みが50μm以下であり、かつ、MD方向及びTD方向の引張伸度がいずれも100%以上である、前記項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
6. b*値が0以下である、前記項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
7. 前記項1~6のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムを含む包装材料。
8. 二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムを製造する方法であって、
(A)リサイクルポリエステル原料を解重合反応に供することにより反応生成物を得る工程、
(B)前記反応生成物を濾過し、濾液を回収する工程
(C)重合触媒の存在下で温度260℃以上及び圧力1.0hPa以下で前記濾液を重縮合反応に供することによりポリエステル樹脂を得る工程、
(D)前記ポリエステル樹脂を含む出発材料を用いて未延伸フィルムを製造した後、前記未延伸フィルムを二軸延伸する工程、
を含むことを特徴とする二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムの製造方法。
9. 前記(A)の工程が、エチレンテレフタレートオリゴマー及びエチレングリコールの存在下で行われる、前記項8に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムの製造方法。
10. 前記(A)の工程が、エチレンテレフタレートオリゴマー、エチレングリコール及びリサイクルポリエステル原料の全ての成分を全グリコール成分/全酸成分のモル比が1.08~1.35の範囲内で実施される、前記項9に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムの製造方法。
11. 前記(B)の工程において、前記濾過を濾過粒度10~25μmのフィルターで実施する、前記項8に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムの製造方法。
本発明の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム(本発明フィルム)は、下記の物性(1)~(2):
(1)示差走査熱量測定(DSC)において、25℃から300℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、300℃で10分保持した後、降温速度40℃/分で降温する際に結晶化する温度が160~180℃であること、
(2)-10℃雰囲気下でのゲルボフレックステスターによる200回繰り返し屈曲疲労テスト後におけるピンホール個数が10個/500cm2以下であること、
を全て満たすことを特徴とする。
本発明フィルムは、ポリエステル樹脂を含むものであるが、その含有量は特に限定されない。本発明では、ポリエステル樹脂の含有量は、本発明フィルム中60~100質量%程度であることが好ましく、特に80~100質量%であることがより好ましい。従って、本発明の効果を妨げない範囲内において、他の成分が含まれていても良い。
本発明フィルムは、二軸延伸(二軸配向)されたフィルムであって、下記の物性(1)~(2):
(1)示差走査熱量測定(DSC)において、25℃から300℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、300℃で10分保持した後、降温速度40℃/分で降温する際に結晶化する温度(降温結晶化温度)が160~180℃であること、及び
(2)-10℃雰囲気下でのゲルボフレックステスターによる200回繰り返し屈曲疲労テスト後におけるピンホール個数が10個/500cm2以下であること(耐屈曲性)、
を全て満たす。
本発明フィルムの降温結晶化温度(Tc)については、下限値が160℃以上であることが必要であり、さらに163℃以上であることが好ましく、特に165℃以上であることがより好ましく、その中でも170℃以上であることが最も好ましい。
本発明では、従来のポリエステル樹脂系フィルム(特にヴァージンポリエステルフィルム)よりも優れた特徴の一つとして耐屈曲性がある。その耐屈曲性の高さの指標として、特定の耐屈曲試験後のフィルム表面のピンホール数で示し、ピンホール数が少ないほど高い耐屈曲性を示す。
本発明フィルムは、上記(1)(2)の物性のほか、以下の物性の少なくとも1つをさらに有することが望ましい。
ヘイズは、包装材料等に使用した場合の透明性を維持できる等の観点から、ヘイズが通常10%以下であり、特に8%以下であることがより好ましく、その中でも7%以下であることが最も好ましい。ヘイズの下限値は、例えば0.1%程度とすることができるが、これに限定されない。なお、本発明フィルムに透明性が要求されない場合は、ヘイズが10%を超えても良い。
本発明フィルムの表面結晶化度は、特に制限されないが、下記のような範囲内に設定することが望ましい。下限値は1.1以上であることが好ましく、1.15以上であることがより好ましく、1.2以上であることが最も好ましい。上限値としては、1.4以下であることが好ましく、1.35以下であることがより好ましい。表面結晶化度をこの範囲とすることにより、機械強度、特に優れた耐屈曲性を得ることが可能となる。
本発明フィルムは、外観上、b*値は0以下であることが好ましく、-1以下であることがより好ましい。b*値は、色調を示す指標である。b*値が高いほどフィルムは黄色味が強く、包装材料又は内容物の劣化を連想させるため、b*は低い方が好まれる。
本発明フィルムは、その表面に印刷する際の印刷適性の観点で、濡れ張力が44mN/m以上が好ましく、46mN/m以上がより好ましく、50mN/m以上が最も好ましい。
本発明フィルムは、MD及びTD方向の引張伸度がいずれも100%以上であることが好ましく、110%以上がより好ましく、115%以上がさらに好ましく、120%以上が最も好ましい。引張伸度が100%未満であると、フィルムが脆く、延伸時に破断する場合があり、長期の連続生産が困難であり、包装材料としてもシート又は袋体の破れを生じやすく不適である。
本発明フィルムは、MD及びTD方向の引張強度がいずれも200MPa以上が好ましく、210MPa以上がより好ましく、220MPa以上が最も好ましい。
本発明フィルムは、MD及びTD方向の引張弾性率がいずれも3.0GPa以上が好ましく、3.5GPa以上がより好ましく、3.7GPa以上が最も好ましい。
本発明フィルムは、包装材料として使用した場合に内容物の突起部との接触による破れを抑制する観点から、突刺強力は7.0N以上であることが好ましく、特に7.5N以上であることがより好ましく、その中でも8.0N以上であることが最も好ましい。
本発明フィルムは、加工工程での熱変形を抑制する観点で、MD及びTD方向の乾熱収縮率がいずれも2.0%以下が好ましく、特に1.5%以下がより好ましく、その中でも1.0%以下が最も好ましい。
本発明フィルムの厚みは、プラスチック使用量低減の観点から、50μm以下であることが好ましく、特に45μm以下であることがより好ましく、その中でも40μm以下であることが最も好ましい。また、下限値については、機械的強度を保つ観点から5μm以上であることがより好ましく、特に10μm以上であることが最も好ましい。
本発明の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムの製造方法は、
(A)リサイクルポリエステル原料を解重合反応に供することにより反応生成物を得る工程(解重合工程)、
(B)前記反応生成物を濾過し、濾液を回収する工程(濾過工程)、
(C)重合触媒の存在下で温度260℃以上及び圧力1.0hPa以下で前記濾液を重縮合反応に供することによりポリエステル樹脂を得る工程(重縮合工程)、
(D)前記ポリエステル樹脂を含む出発材料を用いて未延伸フィルムを製造した後、前記未延伸フィルムを二軸延伸する工程(延伸工程)、
を含むことを特徴とする。
解重合工程では、リサイクルポリエステル原料を解重合反応に供することにより反応生成物を得る。
濾過工程では、前記反応生成物を濾過し、濾液を回収する。前記の解重合工程で得られる反応生成物は、主としてリサイクルポリエステル原料の解重合体(特に再生されたオリゴマー)を含む液状体である。濾過工程では、その反応生成物(液状体)をフィルターに通過させて異物を濾過するとともに、濾液を回収する。
重縮合工程では、重合触媒の存在下で温度260℃以上及び圧力1.0hPa以下で前記濾液を重縮合反応に供することによりポリエステル樹脂(再生ポリエステル樹脂)を得る。
平均昇圧速度(MPa/h)=(最終圧力値-初期圧力値)/12)・・・A
延伸工程では、前記ポリエステル樹脂(再生ポリエステル樹脂)を含む出発材料を用いて未延伸フィルムを製造した後、前記未延伸フィルムを二軸延伸する。
R(質量%)=A×B+C
(但し、Aは、再生ポリエステル樹脂に占めるリサイクルポリエステル原料の重量割合(質量%)を示す。Bは、再生ポリエステル樹脂がフィルム中に占める重量割合(質量%)を示す。Cは、未採用ポリエステル樹脂がフィルム中に占める重量割合(質量%)を示す。)
本発明フィルムの形態としては、単一の層から構成されるものであっても良いし、同時溶融押出し又はラミネーションによって形成された、複数の層から構成されるフィルムであっても良い。
後記の実施例及び比較例において使用した原料は、以下のとおりである。
<再生ポリエステル樹脂A-1>
エステル化反応器に、テレフタル酸(TPA)とエチレングリコール(EG)のスラリー(TPA/EGモル比=1/1.6)を供給し、温度250℃及び圧力50hPaの条件で反応させ、エステル化反応率95%のエチレンテレフタレートオリゴマー(数平均重合度:5)を得た。
エチレンテレフタレートオリゴマー45.0質量部をエステル化反応器に仕込み、続いてエステル化反応器の撹拌機を回した状態でエチレングリコールを7.0質量部投入した。エステル化反応器(以後「ES缶」と表記する。)の内温降下が止まったところより、55.0質量部のリサイクルポリエステル原料(ポリエステル樹脂を製造する工程で発生するポリエステル屑のペレット状のもの)をロータリーバルブを介して約2時間かけて定量投入した。このとき、全グリコール成分/全酸成分のモル比(以下「G/A」と表記する。)は1.16であった。その後、270℃の熱処理条件下で1時間解重合反応を行った。
次に、得られた解重合体を、ES缶と重縮合反応器との間に目開き20μmのキャンドルフィルターをセットして重縮合反応器(以後PC缶と表記)へ圧送した後、重合触媒として三酸化アンチモンを1.0×10-4mol/unit、二酸化チタンのEGスラリーを0.20質量%となるように加え、PC缶を減圧にして60分後に最終圧力0.5hPa及び温度275℃で4時間、溶融重合反応を行い、再生ポリエステル樹脂A-1(極限粘度:0.64、カルボキシル末端基濃度27当量/t、降温結晶化温度170℃)を得た。
A-1と同様にして、エステル化反応率95%のエチレンテレフタレートオリゴマー(数平均重合度:5)を得た。
エチレンテレフタレートオリゴマー30.0質量部をES缶に仕込み、続いてES缶の撹拌機を回した状態でエチレングリコールを7.0質量部投入した。ES缶の内温降下が止まったところより、70.0質量部のリサイクルポリエステル原料(実施例1と同様のもの)をロータリーバルブを介し約2時間かけて定量投入した。このとき、G/Aは1.10であった。その後、270℃の熱処理条件下で1時間解重合反応を行った。そして、得られた解重合体を、ES缶とPC缶との間に目開き20μmのキャンドルフィルターをセットしてPC缶へ圧送した後、重合触媒として三酸化アンチモンを1.0×10-4mol/unitとなるように加え、PC缶を減圧にして60分後に最終圧力0.5hPa、温度275℃で5時間、溶融重合反応を行い、再生ポリエステル樹脂A-2(極限粘度:0.65、カルボキシル末端基濃度38当量/t、降温結晶化温度170℃)を得た。
A-1と同様にして、エステル化反応率95%のエチレンテレフタレートオリゴマー(数平均重合度:5)を得た。
エチレンテレフタレートオリゴマー45.0質量部をES缶に仕込み、続いてES缶の撹拌機を回した状態でエチレングリコールを10.0質量部投入した。ES缶の内温降下が止まったところより、55.0質量部のリサイクルポリエステル原料(ポリエステル樹脂を製造する工程で発生するポリエステル屑のペレット状のもの)をロータリーバルブを介して約2時間かけ、全グリコール成分/全酸成分のモル比(以下「G/A」と表記する。)が1.20となるように投入し、270℃の熱処理条件下で1時間解重合反応を行った。そして、得られた解重合体を、ES缶と重縮合反応器との間に目開き20μmのキャンドルフィルターをセットして重縮合反応器(以後「PC缶」と表記)へ圧送した後、重合触媒として三酸化アンチモンを1.0×10-4mol/unit、二酸化チタンのEGスラリーを0.20質量%となるように加え、PC缶を減圧にして60分後に最終圧力0.5hPa及び温度260℃で7時間、溶融重合反応を行い、再生ポリエステル樹脂A-3(極限粘度:0.64、カルボキシル末端基濃度13当量/t、降温結晶化温度170℃)を得た。
回転型乾燥機内、リサイクルポリエステル原料100質量部に対して単位時間あたり10質量部のエチレングリコールを6時間かけて投入し、混合した。処理は窒素環境下、220℃で行った。さらに、0.5mmHg、230℃で10時間、固相重合を行い、再生ポリエステル樹脂A-4(極限粘度0.65、カルボキシル末端基濃度5当量/t、降温結晶化温度144℃)を得た。
回転型乾燥機内、リサイクルポリエステル原料100質量部に対して単位時間あたり5質量部のエチレングリコールを6時間かけて投入し混合した以外はA-4と同様にして、再生ポリエステル樹脂A-5(極限粘度0.66、カルボキシル末端基濃度9当量/t、降温結晶化温度144℃)を得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム製造時に発生したフィルム屑を粉砕後、250~290℃で再溶融し、ペレット化した。その後、乾燥し、ポリエステル樹脂フィルムに用いる未採用ポリエステル樹脂(降温結晶化温度179℃)とした。
日本エステル社製ポリエチレンテレフタレート樹脂UT-CBR(降温結晶化温度177℃)を用いた。
エステル化反応器にて、テレフタル酸とエチレングリコールとのエステル化反応を行い、エステル化生成物を得た。得られたエステル化生成物を重縮合反応器に移送し、触媒として二酸化ゲルマニウムを添加して重縮合反応を行ったのち、チップ化した。得られたポリエステルチップをさらに窒素雰囲気下170℃、2時間乾燥するとともに結晶化を行った。その後バッチ式固相重合装置で、窒素気流にて230℃で6時間、固相重合を行った。
固相重合したポリエステルを95℃の熱湯に4時間浸漬し、水処理を行った後、脱水し、120℃で2時間、窒素気流下で乾燥してポリエステル樹脂(極限粘度0.65、降温結晶化温度180℃)を得た。
恒力社製KH2650A(降温結晶化温度155℃)
バージンのポリエチレンテレフタレート樹脂に平均粒径2.3μmのシリカを1.5質量%含有する日本エステル社製のGS-BR-MGを用いた。
再生ポリエステル樹脂A-1を93.5質量%、シリカマスターを6.5質量%混合して押出機内で溶融混練し、Tダイへ供給してシート状に吐出し、20℃に温調した金属ドラムに巻き付け、冷却して巻き取ることにより、約120μmの厚みの単層の未延伸シートを得た。次いで、この未延伸シートの端部をテンター式同時二軸延伸装置のクリップで保持し、180℃の条件下で、MD方向に3.0倍、TD方向に3.3倍の延伸倍率で同時二軸延伸した。その後、TD方向の弛緩率を5%として215℃で4秒間の熱処理を施し、室温まで徐冷し、片面にコロナ放電処理を行って、厚さが12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は51.4%であった。
未採用ポリエステル樹脂を混合し、再生ポリエステル樹脂A-1とシリカマスターの含有量を表1に記載のとおり変更した以外は、実施例1と同様に厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は60.2%であった。
実施例2と同様にして得られた未延伸フィルムを、ロール式延伸機で85℃の条件下でMD方向に3.5倍に延伸し、次いで端部をクリップで保持し、120℃条件下でTD方向に3.6倍の延伸倍率で逐次二軸延伸した。その後、TD方向の弛緩率2%として230℃で3秒間の熱処理を施し、室温まで徐冷し、片面にコロナ放電処理を行って、厚さが12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は60.2%であった。
再生ポリエステル樹脂A-2に変更し、再生ポリエステル樹脂、未採用ポリエステル樹脂、シリカマスターの含有量をそれぞれ表1のとおり変更した以外は、実施例3と同様に逐次二軸延伸法で厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は69.6%であった。
再生ポリエステル樹脂A-3に変更し、再生ポリエステル樹脂、未採用ポリエステル樹脂、シリカマスターの含有量をそれぞれ表1のとおり変更した以外は、実施例3と同様に逐次二軸延伸法で厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は60.2%であった。
Tダイからシート状への引取り速度を調整して、延伸後のフィルムの厚みを25μmに変更し、ロール式延伸機の温度を83℃、TD方向の弛緩を228℃で6秒とした以外は、実施例4と同様に逐次二軸延伸法で二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は69.6%であった。
再生ポリエステル樹脂A-1と、未採用ポリエステル樹脂、バージンポリエステル樹脂B-1、シリカマスターの含有量をそれぞれ表1に記載のとおり変更した以外は、実施例3と同様に厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は42.6%であった。
再生ポリエステル樹脂をA-2に変更し、未採用ポリエステル樹脂、バージンポリエステル樹脂B-1、シリカマスターの含有量をそれぞれ表1のとおり変更した以外は、実施例3と同様に逐次二軸延伸法で厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は43.3%であった。
再生ポリエステル樹脂をA-3に変更し、未採用ポリエステル樹脂、バージンポリエステル樹脂B-1、シリカマスターの含有量をそれぞれ表1のとおり変更した以外は、実施例3と同様に逐次二軸延伸法で厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は42.6%であった。
ポリエステル樹脂フィルムの組成として、バージンポリエステル樹脂B-1を46.7質量%、未採用ポリエステル樹脂を50.0質量%、シリカマスターを3.3質量%とした以外は、実施例1と同様に同時二軸延伸を行い、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は50.0%であった。
比較例1と同様にして得られた未延伸フィルムを、実施例3と同じ条件で逐次二軸延伸を行い、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は50.0%であった。
再生ポリエステル樹脂をA-4に変更し、バージンポリエステル樹脂B-1、シリカマスター含有量を表1に記載のとおり変更した以外は、実施例3と同様に厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は50.0%であった。
再生ポリエステル樹脂をA-4に変更した以外は、実施例7と同様に厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は62.8%であった。
再生ポリエステル樹脂をA-5に変更した以外は、実施例7と同様に厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は62.8%であった。
Tダイからシート状への引取り速度を調整して、延伸後のフィルムの厚みを25μmに変更し、TD方向の弛緩を213℃で8秒とした以外は、比較例4と同様に逐次二軸延伸法で二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は62.8%であった。
ポリエステル樹脂フィルムの組成として、バージンポリエステル樹脂B-1を93.5質量%、シリカマスターを6.5質量%とした以外は、実施例1と同様に同時二軸延伸を行い、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は0.0%であった。
ポリエステル樹脂フィルムの組成として、バージンポリエステル樹脂B-1を76.7質量%、未採用ポリエステル樹脂を18.0質量%、シリカマスターを5.3質量%とした以外は、実施例3と同じ条件で逐次二軸延伸を行い、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は18.0%であった。
Tダイからシート状への引取り速度を調整して、延伸後のフィルムの厚みを60μmに変更しロール式延伸機の温度を81℃、TD方向の弛緩を228℃で10秒とした以外は、比較例4と同様に逐次二軸延伸法で二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は50.0%であった。
バージンポリエステル樹脂B-2を用いたほかは比較例7と同様にして得られた未延伸フィルムを、実施例3と同じ条件で逐次二軸延伸を行い、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は0.0%であった。
バージンポリエステル樹脂B-3を用いたほかは比較例7と同様にして得られた未延伸フィルムを、実施例3と同じ条件で逐次二軸延伸を行い、厚さ12μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は0.0%であった。
バージンポリエステル樹脂B-1を91.5%、シリカマスターを6.5質量%とし、耐衝撃改良剤として三菱ケミカル製「モディックGQ131」(ポリエステル系エラストマー)を3.5質量%添加した以外は、実施例1と同様に15μmの二軸延伸ポリエステル樹脂フィルムを得た。なお、前記フィルム中のリサイクル比率は0.0%であった。
各実施例、比較例及び参考例で得られたフィルム等について下記の物性を評価した。その結果を表1~表2に示す。なお、各測定に際しては、温度23℃及び湿度50%RHの環境下に2時間以上放置した試料を使用し、温度23℃及び湿度50%RHの環境下で測定した。
フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒として、温度20℃で測定した。
得られたポリエステル樹脂フィルム0.1gをベンジルアルコール10mlに溶解し、この溶液にクロロホルム10mlを加えた後、1/10規定の水酸化カリウムベンジルアルコール溶液で滴定して求めた。
得られた再生ポリエステル樹脂又はポリエステル樹脂フィルムを、重水素化ヘキサフルオロイソプロパノールと重水素化クロロホルムとの容量比が1:20の混合溶媒に溶解させ、日本電子社製「LA-400型NMR」装置にて1H-NMRを測定し、得られたチャートの各成分のプロトンのピークの積分強度から、共重合成分の種類と含有量を求めた。
島津製作所製オ-トグラフを使用し、日本産業規格JIS K7127に準じて引張強度を測定した。実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのTD方向の中央部を幅10mm、長さ150mmにMD方向、TD方向にそれぞれ切り出したものを試料とした。測定長100mm、引張速度500mm/minの条件で測定を行い、次式により求めた。
引張強度(MPa)=破断時の引張荷重(N)/測定試料の元の平均断面積(mm2)
島津製作所製オ-トグラフを使用し、日本産業規格JIS K7127に準じて引張伸度を測定した。実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのTD方向の中央部を幅10mm、長さ150mmにMD方向、TD方向にそれぞれ切り出したものを試料とした。測定長100mm(掴み具間距離)、引張速度500mm/minの条件で測定を行い、次式により求めた。
引張伸度(%)=破断時の掴み具移動距離(mm)/元の掴み具間距離(100mm)×100
島津製作所製オ-トグラフを使用し、日本産業規格JIS K7127に準じて引張弾性率を測定した。実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのTD方向の中央部を幅10mm、長さ150mmにMD方向、TD方向にそれぞれ切り出したものを試料とした。測定長100mm(掴み具間距離)、引張速度20mm/minの条件で測定を行い、次式により求めた。
引張弾性率(GPa)=F/A×ΔL(1mm)/L(100mm)×9.807×10-3
F:伸度1%時の応力(kgf)
A:試験片の初期断面積(mm2)
ΔL:伸度1%時における試験片の長さ (mm)
L:掴み具間距離(100mm)
実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのTD方向の中央部を中心に50mm×50mmに切り出し、中央に30mmφの円状の穴を有する専用固定板に貼りつけ、島津製作所社製オートグラフを使用し、直径1.0mm、先端形状半径0.5mmの半円形の針を用いて、試験速度50mm/minの条件で、突刺強力を測定した。
実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのTD方向の中央部を幅10mm、長さ150mmにMD方向、TD方向にそれぞれ切り出し、長さ100mmの標点をマーキングし、160℃の熱風中で15分間処理し、処理後の標点間距離(mm)を読み取り次式により求めた。
熱水収縮率(%)=(処理前標点間距離-処理後標点間距離)/処理前標点間距離×100
日本電色工業株式会社製ヘーズメーター(NDH4000)を用い、日本産業規格JIS K7136に準じて実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのTD方向の中央部を測定した。
日本電色工業株式会社製 分光色差計NF555を用い、日本産業規格JIS K7373に基づき、光源D65、視野角2°という反射条件で、実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルム30枚を重ねて測定を行った。あて板として三刺激値X/Y/Z=84.3/89.0/93.5の白板を使用した。色相が黄色であるとプラス値であり、マイナスの値は色相が青色であることを示す。
日本産業規格JIS K6768に準じて、濡れ張力試験用混合液No.36.0~54.0(富士フィルム和光純薬株式会社製)を用い、実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムのコロナ処理面を測定した。測定箇所は、TD方向における中央から両端に向けて200mm間隔で5カ所の位置の濡れ張力を測定した。これをMD方向に1mごと測定し、合計50カ所の測定を行った。50カ所の濡れ張力測定値の最小値と最大値を表2に示す。濡れ張力は、44mN/m以上が実用的であり、特に46mN/m以上が好ましい。
[印刷工程]
印刷用インキは、リオアルファR39藍(TOYOINK製)に、希釈剤NKFS102(TOYOINK)を混ぜ、ザーンカップ#3で15秒となるように粘度を調整した。印刷用ロールフィルムは、実施例、比較例及び参考例で得られたポリエステル樹脂フィルムをTD方向の中央から左右500mmの位置でスリットし作製した。階調10%、20%、30%、40%、100%の順でMD方向に彫刻された階調変更版を用いて、インキをフィルムに塗布した後、50℃で10秒間乾燥し、巻き取って印刷フィルムを作製した。
[評価方法]
作製した印刷フィルムの階調40%印刷部分にTD方向の端から端までセロハンテープ(18mm巾)を気泡が混入しないように貼り付け、貼付け部の中央から左右100mmの範囲を評価部分とし、その上から軽く20回こすりつけた。次に、セロハンテープをフィルムに対して剥離角度 180°で急速に引き剥がし、評価部分のインキの剥離具合を目視で観察し、次の基準に従って3段階で評価した。
(評価基準)
◎…非常に良好(インキのドットはとれない)
○…良好(インキのドットがわずかにとれる)
×…不良(インキのドットの半数以上がとれる)
ポリエステルフィルムを連続して生産した状況において、下記の基準で評価した。
◎;48時間以上連続して操業することができた。
○;24時間以上連続して操業することができたが、フィルターの昇圧、Tダ イのリップ面の汚染、フィルムの破断、ロール汚染等によって、フィルムを生産できない状況に陥り、連続操業時間が48時間未満であった。
×;24時間の連続操業中に、フィルターの昇圧、Tダイのリップ面の汚染、フィルムの破断、ロール汚染等によって、フィルムを生産できない状況に陥った。
日本産業規格JIS K7121に準じて、パーキンエルマー社製、示差走査熱量計(入力補償型DSC8000)を用い、実施例、比較例及び参考例で得られた樹脂フィルムを10mg量り、サンプルとして測定した。測定条件は、昇温速度20℃/minにて25℃から300℃まで昇温し、300℃で10分間保持した後、降温速度40℃/minにて100℃まで冷却し、降温時に結晶化するピークトップ温度を降温結晶化温度Tcとした。
日本分光社製、赤外分光光度計(FT/IR-6100)を使用し、反射法(ATR法)にて1340cm-1付近の結晶吸収バンドと1410cm-1付近の補正バンドとの吸光度比(1340cm-1/1410cm-1)により表面結晶化度を求めた。
なお、本発明では、水平型プリズムATR610RSを使用して、プリズムとしてダイアモンドを用い、入射角45°、積算回数64回で測定を行った。
得られたポリエステル樹脂フィルムを、5℃、65%RHに調整した環境試験室内で2時間放置した後、-10℃の環境下でさらに5分静置し、-10℃の環境下でゲルボフレックステスター(テスター産業社製、BE-1005)を用いて200回の屈曲疲労テスト(ねじり角は440゜)を行った。耐屈曲疲労テストはASTM F392規格に準じて、フィルムサンプル(チャック間距離178mm、直径89mm)について、ピンホール個数を、濾紙上でインキの透過箇所の個数を計測することによって求めた。サンプル数3で測定を実施し、500cm2あたりのピンホール個数の平均値を算出した。
Claims (7)
- 下記の物性(1)~(2):
(1)示差走査熱量測定(DSC)において、25℃から300℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、300℃で10分保持した後、降温速度40℃/分で降温する際に結晶化する温度が160~180℃であること、
(2)-10℃雰囲気下でのゲルボフレックステスターによる200回繰り返し屈曲疲労テスト後におけるピンホール個数が10個/500cm2以下であること、
を全て満たすことを特徴とする二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。 - ヘイズが10.0%以下である、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
- カルボキシル末端基濃度が20~60当量/tである、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
- 全反射測定法による赤外分光分析(ATR-IR)により求められる表面結晶化度が1.1~1.4である、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
- 厚みが50μm以下であり、かつ、MD方向及びTD方向の引張伸度がいずれも100%以上である、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
- b*値が0以下である、請求項1に記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルム。
- 請求項1~6のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステル樹脂系フィルムを含む包装材料。
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