JP2022128221A - ハニカムフィルタ、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
それぞれの前記セルの前記第一端面側又は前記第二端面側の開口部に配設された目封止部と、を備え、
前記隔壁が、コージェライトを主成分として含む材料から構成され、
前記隔壁の気孔率が、60~70%であり、
前記隔壁の平均細孔径が、20~30μmであり、
前記隔壁の表面に存在する円相当径1.5μm超の細孔の開気孔率が、31%以上であり、
前記隔壁の累積細孔容積を、横軸をlog細孔径とし、縦軸をlog微分細孔容積(cm3/g)として示した細孔径分布において、前記log微分細孔容積の最大値を含む第一ピークの半値幅が、0.20以下である、ハニカムフィルタ。
コージェライト化原料に有機造孔材及び分散媒を加えて可塑性の坏土を調製する坏土調製工程と、
得られた前記坏土をハニカム形状に成形してハニカム成形体を作製する成形工程と、
得られた前記ハニカム成形体を焼成してハニカムフィルタを得る焼成工程と、を備え、
前記コージェライト化原料が、無機造孔材としての多孔質シリカ及び溶融シリカのうちの少なくとも一方を含み、
前記無機造孔材としての前記多孔質シリカ及び前記溶融シリカのレーザ回析散乱式粒度分布測定法による体積基準の累積粒度分布において、小径側から全体積の10体積%の粒子径(μm)をD(a)10とし、全体積の50体積%の粒子径(μm)をD(a)50とし、全体積の90体積%の粒子径(μm)をD(a)90とし、前記無機造孔材として、下記式(1)の関係を満たすものを用いる、ハニカムフィルタの製造方法。
式(1):1.00<(D(a)90-D(a)10)/D(a)50<1.50
図1~図3に示すように、本発明のハニカムフィルタの第一実施形態は、ハニカム構造部4と、目封止部5と、を備えた、ハニカムフィルタ100である。ハニカム構造部4は、第一端面11から第二端面12まで延びる流体の流路となる複数のセル2を取り囲むように配置された多孔質の隔壁1を有する柱状のものである。ハニカムフィルタ100において、ハニカム構造部4は、柱状を呈し、その外周側面に、外周壁3を更に有している。即ち、外周壁3は、格子状に配設された隔壁1を囲繞するように配設されている。目封止部5は、それぞれのセル2の第一端面11側又は第二端面12側の開口部に配設されている。
本実施形態のハニカムフィルタの製造方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような、坏土調製工程と、成形工程と、焼成工程と、を備えた製造方法を挙げることができる。
坏土調製工程では、まず、坏土の原料となる、コージェライト化原料、有機造孔材及び分散媒を用意する。ここで、「コージェライト化原料」とは、シリカが42~56質量%、アルミナが30~45質量%、マグネシアが12~16質量%の範囲に入る化学組成となるように配合されたセラミック原料であって、焼成されてコージェライトになるものである。
成形工程では、坏土調製工程にて得られた坏土をハニカム形状に成形してハニカム成形体を作製する。坏土をハニカム形状に成形する成形方法については特に制限はないが、押出成形、射出成形、プレス成形等の従来公知の成形方法を挙げることができる。中でも、上述のように調製した坏土を、所望のセル形状、隔壁厚さ、セル密度に対応した口金を用いて押出成形する方法を好適例として挙げることができる。
焼成工程は、成形工程によって得られたハニカム成形体を焼成してハニカムフィルタを得る工程である。ハニカム成形体を焼成する際の焼成雰囲気の温度は、例えば、1300~1450℃が好ましく、1400~1450℃が更に好ましい。また、焼成時間は、最高温度でのキープ時間として2~8時間程度とすることが好ましい。
コージェライト化原料として、タルク、カオリン、アルミナ、水酸化アルミニウム、及びシリカ系無機造孔材を用意した。シリカ系無機造孔材は、多孔質シリカ及び溶融シリカの少なくとも一方からなる原料である。シリカ系無機造孔材は、シリカ組成となるシリコン源であるとともに、無機造孔材としても利用した。そして、各原料の累積粒度分布を、HORIBA社製のレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(商品名:LA-960)を用いて測定した。実施例1においては、各原料の配合比率(質量部)が表1に示す値となるように、各原料を配合してコージェライト化原料を調製した。表1において、「粒度D50(μm)」の横方向の行は、各原料の50体積%の粒子径(即ち、メジアン径)を示している。また、シリカ系無機造孔材の「粒度D50(μm)」は、無機造孔材としての多孔質シリカ及び溶融シリカの50体積%の粒子径(D(a)50)を意味する。
1.2L直噴ガソリンエンジンから排出される排ガスを700℃、600m3/hの流量で流入させて、ハニカムフィルタの流入端面側と流出端面側との圧力を測定した。そして、流入端面側と流出端面側との圧力差を算出することにより、ハニカムフィルタの圧力損失(kPa)を求めた。そして、比較例1のハニカムフィルタの圧力損失の値を100%とした場合における、各実施例及び比較例のハニカムフィルタを圧力損失の値(%)を算出した。そして、このようにして算出した圧力損失の値(%)を、圧力損失評価における「圧力損失比(%)」とした。圧力損失評価においては、下記評価基準に基づき、各実施例及び比較例のハニカムフィルタの評価を行った。
評価「優」:圧力損失比(%)の値が、90%以下である場合、その評価を「優」とする。
評価「良」:圧力損失比(%)の値が、90%を超え、95%以下である場合、その評価を「良」とする。
評価「可」:圧力損失比(%)の値が、95%を超え、100%以下である場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」:圧力損失比(%)の値が、100%を超える場合、その評価を「不可」
実施例2~5においては、コージェライト化原料に用いる各原料の配合比率(質量部)を表1に示すように変更した。また、有機造孔材及びその他原料の配合比率(質量部)についても表1に示すように変更した。このような原料を用いて坏土を調製したこと以外は、実施例1と同様の方法でハニカムフィルタを作製した。
比較例1~6においては、コージェライト化原料に用いる各原料の配合比率(質量部)を表1に示すように変更した。また、有機造孔材及びその他原料の配合比率(質量部)についても表1に示すように変更した。このような原料を用いて坏土を調製したこと以外は、実施例1と同様の方法でハニカムフィルタを作製した。
実施例1~5のハニカムフィルタは、圧力損失評価の結果が、共に「優」又は「良」であり、圧力損失の上昇が極めて有効に抑制されたものであった。一方で、比較例1~6のハニカムフィルタは、実施例1~5のハニカムフィルタに比して、圧力損失評価の結果が劣るものであった。特に、比較例1~6のハニカムフィルタは、表1に示すように、第一ピークの半値幅が0.20を超え、隔壁表面の開気孔率が31%未満であり、これらの特性が、圧力損失評価の結果に影響を与えていると推察される。例えば、比較例1のハニカムフィルタは、隔壁の気孔率が、実施例3及び5のハニカムフィルタと比較して高い値を示すものであるが、圧力損失評価の結果は、実施例3及び5のハニカムフィルタよりも劣るものであった。また、比較例2のハニカムフィルタは、隔壁の平均細孔径が、実施例1のハニカムフィルタと同程度の値を示すものであるが、圧力損失評価の結果は、実施例1のハニカムフィルタよりも劣るものであった。
Claims (5)
- 第一端面から第二端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造部と、
それぞれの前記セルの前記第一端面側又は前記第二端面側の開口部に配設された目封止部と、を備え、
前記隔壁が、コージェライトを主成分として含む材料から構成され、
前記隔壁の気孔率が、60~70%であり、
前記隔壁の平均細孔径が、20~30μmであり、
前記隔壁の表面に存在する円相当径1.5μm超の細孔の開気孔率が、31%以上であり、
前記隔壁の累積細孔容積を、横軸をlog細孔径とし、縦軸をlog微分細孔容積(cm3/g)として示した細孔径分布において、前記log微分細孔容積の最大値を含む第一ピークの半値幅が、0.20以下である、ハニカムフィルタ。 - 前記隔壁の表面に存在する円相当径1.5μm超の細孔の平均円相当径が、5.0~15.0μmである、請求項1に記載のハニカムフィルタ。
- 前記第一ピークの前記半値幅が、0.20未満である、請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。
- 前記隔壁の厚さが、152~305μmである、請求項1~3のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のハニカムフィルタを製造する製造方法であって、
コージェライト化原料に有機造孔材及び分散媒を加えて可塑性の坏土を調製する坏土調製工程と、
得られた前記坏土をハニカム形状に成形してハニカム成形体を作製する成形工程と、
得られた前記ハニカム成形体を焼成してハニカムフィルタを得る焼成工程と、を備え、
前記コージェライト化原料が、無機造孔材としての多孔質シリカ及び溶融シリカのうちの少なくとも一方を含み、
前記無機造孔材としての前記多孔質シリカ及び前記溶融シリカのレーザ回析散乱式粒度分布測定法による体積基準の累積粒度分布において、小径側から全体積の10体積%の粒子径(μm)をD(a)10とし、全体積の50体積%の粒子径(μm)をD(a)50とし、全体積の90体積%の粒子径(μm)をD(a)90とし、前記無機造孔材として、下記式(1)の関係を満たすものを用いる、ハニカムフィルタの製造方法。
式(1):1.00<(D(a)90-D(a)10)/D(a)50<1.50
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